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Waters 2475 Benutzerhandbuch

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2475 Multi-λ-
Fluoreszenzdetektor
Benutzerhandbuch
71500247502_DE / Revision F
Copyright © Waters Corporation 2010.
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Verwandte Anleitungen für Waters 2475

Inhaltszusammenfassung für Waters 2475

  • Seite 1 2475 Multi-λ- Fluoreszenzdetektor Benutzerhandbuch 71500247502_DE / Revision F Copyright © Waters Corporation 2010. Alle Rechte vorbehalten...

  • Seite 2: Hinweis Zu Den Urheberrechten

    AUSZÜGEN IN IRGENDEINER FORM VERVIELFÄLTIGT WERDEN. Die in diesem Dokument enthaltenen Informationen können ohne vorherige Ankündigung geändert werden und sind für die Waters Corporation nicht verbindlich. Die Waters Corporation übernimmt für eventuelle Fehler in dieser Dokumentation keinerlei Verantwortung. Diese Dokumentation ist zum Zeitpunkt der Veröffentlichung nach bestem Wissen vollständig und...

  • Seite 3: Kontakt Mit Waters Aufnehmen

    Wenden Sie sich bitte an Waters , wenn Sie Verbesserungswünsche oder technische Fragen zu Verwendung, Transport, Demontage oder Entsorgung eines Waters Produkts haben. Sie können sich über das Internet, telefonisch oder per Post an uns wenden. Waters Kontaktdaten Art der...

  • Seite 4: Sicherheitsratgeber

    Entspricht den australischen C-Tick EMV-Anforderungen Bestätigt, dass ein hergestelltes Produkt alle anwendbaren Sicherheitsanforderungen der USA und Kanadas erfüllt. Die Gebrauchsanweisung beachten Zielgruppe und bestimmungsgemäße Verwendung Dieses Handbuch richtet sich an Benutzer, die den 2475 Multi-λ-Fluoreszenzdetektor installieren, bedienen und warten.

  • Seite 5: Vorgesehener Verwendungszweck

    Vorgesehener Verwendungszweck Der 2475 Multi-λ-Fluoreszenzdetektor wurde von Waters zur Analyse von Proben in Anwendungen der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) entwickelt. Der 2475 Multi-λ-Fluoreszenzdetektor ist nur für Forschungszwecke vorgesehen. Kalibrierung Verwenden Sie zur Kalibrierung von LC-Systemen allgemein anerkannte Kalibrierungsverfahren mit mindestens fünf Standards, um eine Kalibrier- kurve zu erstellen.

  • Seite 6: Autorisierte Eu-Vertretung

    Radiofrequenzenergie, die für die interne Funktion des Geräts notwendig ist. Produkte der Klasse B können sowohl in kommerziellen Einrichtungen als auch in Wohnbereichen betrieben werden, die direkt an öffentliche Niederspannungsversorgungsnetze angeschlossen sind. Autorisierte EU-Vertretung Waters Corporation (Micromass UK Ltd.) Floats Road Wythenshawe Manchester M23 9LZ Großbritannien...

  • Seite 7: Inhaltsverzeichnis

    Inhaltsverzeichnis Hinweis zu den Urheberrechten .................... ii Marken ............................. ii Kundenfeedback ........................ii Kontakt mit Waters aufnehmen ................... iii Sicherheitshinweise ........................ iii Sicherheitsratgeber ......................iv Betrieb des Geräts ........................iv Symbole ..........................iv Zielgruppe und bestimmungsgemäße Verwendung............iv Vorgesehener Verwendungszweck..................v Kalibrierung ........................
  • Seite 8 Scannen..........................1-5 Multikanalbetrieb......................1-5 Fluoreszenzdaten ......................1-6 Literaturhinweise ......................1-7 Beschreibung des Detektors ....................1-8 Funktionen ........................1-9 Grundlagen des Betriebs ....................1-10 Detektoroptik ......................... 1-10 Anordnung des Lichtwegs in der optischen Einheit ............1-12 Kalibrierung der Photomultiplierröhre (PMT) .............. 1-13 Empfindlichkeit der Photomultiplierröhre (PMT)............
  • Seite 9 Anschließen eines Datensystems über ein Bus SAT/IN Modul........2-26 Anschließen eines 746 Datenmoduls................2-29 Anschließen eines Schreibers ..................2-30 Anschließen einer Waters Pumpe der 600er Serie............2-32 Anschließen eines 717plus Autosamplers ..............2-37 Anschluss an die Stromversorgung ................. 2-40 3 Verwendung des Detektors ..................3-1 Starten des Detektors ......................
  • Seite 10 Zwei Betriebsmodi......................3-34 Betrieb als Einzelgerät ....................3-35 Ferngesteuerter Betrieb für den 474 Emulationsmodus über RS-232-Schnittstelle ..3-35 Ferngesteuerter Betrieb über Ethernet-Verbindung mithilfe der 2475 Gerätesteuerungssoftware ................3-41 Überprüfen des Detektors ....................3-41 Manuelle Wellenlängenkalibrierung................3-41 Normalisieren der Emissionseinheiten ................3-43 Betrieb des Detektors im Einzelkanalmodus ..............
  • Seite 11 Verwendung einer Methode mit zeitgesteuerten Ereignissen zum Programmieren der Lampe ....................... 3-82 Abschalten des Detektors ....................3-82 4 Wartungsarbeiten ....................4-1 Kontaktieren des technischen Kundendienstes von Waters ........... 4-2 Wartungsfaktoren ....................... 4-3 Sicherheit und Handhabung..................... 4-3 Ersatzteile ........................4-3 Routinemäßige Wartungsarbeiten ..................4-4 Abnehmen der linken Vorderabdeckung................
  • Seite 12 Außerkraftsetzen der Einstellung des optischen Filters..........5-23 Verringern der Empfindlichkeit der Photomultiplierröhre ..........5-24 Fehlerbehebung ......................... 5-25 Einführung ........................5-25 Informationen, die Sie für den Kontakt mit Waters benötigen ........5-25 Diagnosetests ......................... 5-26 Überspannungen ......................5-26 Fehlerbehebung bei Hardwarekomponenten ..............5-26 A Sicherheitsratgeber ....................
  • Seite 13 Elektrische Symbole und Transportsymbole ..............A-7 Elektrische Symbole ....................... A-7 Transportsymbole ......................A-8 B Technische Daten ....................B-1 C Hinweise zu Lösungsmitteln ................. C-1 Einführung .......................... C-1 Reine Lösungsmittel ....................... C-1 Lösungsmittelqualität ..................... C-2 Checkliste für die Vorbereitung ..................C-2 Wasser..........................
  • Seite 14 Inhaltsverzeichnis...

  • Seite 15: Theoretische Grundlagen Des Betriebs

    Theoretische Grundlagen des Betriebs In diesem Kapitel werden die theoretischen und technischen Grundla- ® gen für den Betrieb des Waters 2475 Multi-λ-Fluoreszenzdetektors erläutert und die Funktionen des Geräts beschrieben. Inhalt: Thema Seite Theoretische Grundlagen der Fluoreszenz Fluoreszenzdetektion Messung der Fluoreszenz...

  • Seite 16: Theoretische Grundlagen Der Fluoreszenz

    Hierbei gibt ein Molekül Strahlung niedriger Intensität ab, ohne einer Anregungsenergie ausgesetzt zu sein. Zur Anpassung an diesen Detektionstyp wird entweder die Lichtquelle ausgeschaltet oder (wie beim 2475 Detektor) eine Verschlussblende aktiviert, die verhindert, dass Anre- gungslicht die Durchflusszelle erreicht. Theoretische Grundlagen des Betriebs...

  • Seite 17: Fluoreszenzdetektion

    Zur Fluoreszenzdetektion wird eine Anregungsquelle benötigt und die folgenden Prozesse werden im Gerät durchgeführt: • Filterung des Anregungslichts • Anregung der Probe mit gefiltertem Licht • Erfassung und Filterung der emittierten Fluoreszenzstrahlung • Messung der emittierten Fluoreszenzstrahlung • Verstärkung des emittierten Signals Fluoreszenzdetektion Überblick Während des Scanvorgangs wird eine Probe im Fluoreszenzdetektor mit Licht...

  • Seite 18: Auswahl Der Anregungswellenlänge

    Auswahl der Anregungswellenlänge Zur Einstellung der gewünschten Anregungswellenlänge muss das Licht der Anregungsquelle gefiltert werden. Bei modernen Detektoren wird in der Regel ein Monochromator für diesen Zweck verwendet. Ein Monochromator lässt sich so einstellen, dass Wellenlängen über einen weiten Bereich des Spektrums ausgewählt werden können. In einem Gitter- monochromator wird ein Beugungsgitter verwendet, das nur einen kleinen Wellenlängenbereich - eine kleine Bandbreite - passieren lässt.

  • Seite 19: Messung Der Fluoreszenz

    Messung der Fluoreszenz Zur Fluoreszenzmessung in der Durchflusszelle muss der Detektor einen guten Kompromiss aus der Anforderung an eine hohe Selektivität (Auflö- sungsvermögen von Fluoreszenzwellenlängen) und Empfindlichkeit (Messung von Fluoreszenz niedriger Intensität) bieten. Quantifizierung Bei niedrigen Konzentrationen verhält sich die Fluoreszenz linear, kann jedoch bei hohen Konzentrationen Nichtlinearitäten aufweisen.

  • Seite 20: Fluoreszenzdaten

    Fluoreszenzdaten Die Detektoren geben ihre Daten in Einheiten der Fluoreszenzintensität (Emission) oder -energie aus. Zusätzlich gibt der 2475 Detektor die Intensität auch als normalisierte Einheiten aus, um Unterschiede zwischen unterschied- lichen Detektoren zu kompensieren und ein altersbedingte Abnahme der Lampenintensität auszugleichen. Bei Verwendung normalisierter Einheiten wird das Signal/Rausch-Verhältnis durch Ändern der Verstärkung verbessert.

  • Seite 21: Energieeinheiten

    Energieeinheiten Die Alternative zu Emissionseinheiten sind Energieeinheiten, die den Einhei- ten entsprechen, die bei herkömmlichen HPLC-Fluoreszenzdetektoren ver- wendet werden. Sie korrelieren direkt mit dem Anodenstrom der Photomulti- plierröhre und werden daher direkt von der Verstärkungseinstellung beeinflusst. Alle Gerätevariablen, wie Lampenintensität, Effizienz der Optik und Verstärkung, beeinflussen die Stärke des Fluoreszenzemissionssignals direkt.

  • Seite 22: Beschreibung Des Detektors

    Beschreibung des Detektors Der 2475 Multi-λ-Fluoreszenzdetektor ist ein variabler Multikanal-Fluores- zenzdetektor, der für Anwendungen in der Hochleistungsflüssigkeitschroma- tographie (HPLC) entwickelt wurde. Waters 2475 Multi-λ-Fluoreszenzdetektor Ein-/Aus-Schalter Theoretische Grundlagen des Betriebs...

  • Seite 23: Funktionen

    Funktionen Der Detektor arbeitet im Bereich von 200 bis 900 nm. Die vom Detektor ver- wendete Optik weist eine verbesserte Lichtintensität auf und ist für den LC-Betrieb optimiert. Die folgenden Konstruktionsmerkmale erhöhen sowohl den optischen Durchsatz als auch die Empfindlichkeit und führen insgesamt zu einer Verbesserung des Signal/Rausch-Verhältnisses.

  • Seite 24: Grundlagen Des Betriebs

    Fluoreszenz bei einer Reihe von Wellenlängen zu beobachten. (Diese Funktion ist bei Empower Systemen ferngesteuert über eine Ethernet-Schnittstelle mit 2475 ICS Softwaresteuerung verfügbar.) Grundlagen des Betriebs Um den Detektor erfolgreich zu bedienen, sollten Sie mit der optischen und elektronischen Ausführung des Detektors sowie mit der Theorie und den...
  • Seite 25 Die folgenden Diagramme zeigen die Lichtwege und Komponenten der optischen Einheit. Optische Einheit des Anregungsmonochromators Xenonlampe Xenonlampe Gitter Parabol- spiegel Filter- Eintrittspalt Ellipsenförmiger Durchflusszelle Austrittspalt, Anregungs- Spiegel monochromator Optische Einheit des Emissionsmonochromators Photomultiplierröhre Ellipsenförmiger Spiegel Austrittspalt Eintrittspalt Gitter Austrittsmaske der Durchfluss- zelle Durchflusszelle Grundlagen des Betriebs...

  • Seite 26: Anordnung Des Lichtwegs In Der Optischen Einheit

    Anordnung des Lichtwegs in der optischen Einheit Durch den Einsatz verschiedener einzigartiger Konstruktionselemente ver- fügt der Detektor über eine herausragende Leistungsfähigkeit. Die neuartige Konstruktion seiner Durchflusszelle minimiert das Hintergrundstreulicht und verbessert die Detektion von Signalen geringer Intensität. Durch eine bewusst einfach gehaltene Optik lässt sich der Signalverlust minimieren und der Durchsatz maximieren.

  • Seite 27: Kalibrierung Der Photomultiplierröhre (Pmt)

    Die Verstärkung erfolgt durch Steuerung der Hochspannungsversor- gung zur PMT. Nach der Montage und Einrichtung des Detektors sowie nach einem Austausch der PMT oder einer PC-Platine wird die Kalibrierung der PMT von Waters Mitarbeitern mithilfe integrierter Service-Diagnosefunktio- nen vorgenommen. Grundlagen des Betriebs...

  • Seite 28: Empfindlichkeit Der Photomultiplierröhre (Pmt)

    Empfindlichkeit der Photomultiplierröhre (PMT) Nach Kalibrierung der PMT muss vor einer chromatographischen Injektion eine Verstärkungseinstellung für die Photomultiplierröhre gewählt werden. Ein wichtiger Punkt ist dabei stets eine mögliche Sättigung, die auftritt, wenn die Konzentration der Probe zu hoch ist oder die mobile Phase im Experiment ein starkes Hintergrundrauschen hat - und zwar selbst dann, wenn die Ver- stärkung der PMT auf den niedrigsten Wert eingestellt ist.

  • Seite 29: Elektronik

    Wirkung der Filterzeitkonstante TP02824 Zeit (Minuten) Elektronik Die Elektronik besteht aus die folgenden Komponenten: • Vorverstärkerplatine – Sammelt und verarbeitet die analogen Ein- gangssignale der PMT und Photodiode und leitet sie zur weiteren Sig- nalbearbeitung an den Mikroprozessor. Proben- und Referenzsignale werden integriert und gleichzeitig wird eine Analog/Digital-Umwand- lung durchgeführt.

  • Seite 30: Überprüfen Und Testen Der Wellenlängen

    Überprüfen und Testen der Wellenlängen Die Xenon-Bogenlampe und der eingebaute Erbiumfilter weisen im Transmis- sionsspektrum Peaks bei bekannten Wellenlängen auf. Nach dem Einschalten wartet der Detektor 5 Minuten, bis sich die Xenonlampe erwärmt und stabili- siert hat. Dann überprüft der Detektor die Kalibrierung durch einen Ver- gleich der Positionen dieser Peaks mit den gespeicherten Kalibrationsdaten.
  • Seite 31 Im Einzelkanalmodus setzt der Detektor automatisch den Filter zweiter Ordnung für Anregungswellenlängen von 400 nm und darüber ein und deaktiviert ihn für Wellenlängen unter 399 nm. Der Filter zweiter Ordnung ist ein optischer Filter, der unerwünschtes ultraviolettes (UV) Licht, das die Fluoreszenzdetektion bei 400 nm und darüber stören kann, am Erreichen des Beugungsgitters hindert.

  • Seite 32: Multikanalmodus

    Multikanalmodus Im Multikanalmodus (Multiwellenlängenmodus) beobachtet der Detektor zwei oder mehr Anregungs-/Emissionswellenlängenpaare. Die Frequenz der Datenpunktnahme wird reduziert, wodurch der Einsatz dieses Modus eher auf Standard-Chromatographie begrenzt ist, bei der die Peaks nicht übermä- ßig schmal sind. Sie können den Multiwellenlängenmodus einsetzen, um zusätzliche Informationen über einen Analyten zu erhalten, indem Sie einen Difference Plot (Differenzplot) oder MaxPlot (Maximaldarstellung) ausfüh- ren.

  • Seite 33: Spektrenscan

    Spektrenscan Der Detektor kann als Fluorimeter eingesetzt werden, um Spektren zu erfas- sen und als Datei abzuspeichern. Der Hauptunterschied zwischen diesem Detektor und einem Zweistrahlspektralphotometer besteht darin, dass bei diesem Detektor nur eine Durchflusszelle eingesetzt wird anstelle eines Paa- res aus Probendurchflusszelle und Referenzzelle. Zur Messung eines Fluores- zenzspektrums führt der Detektor die folgenden Scanarten mit der Durchflusszelle durch: •...
  • Seite 34 Lampen dieselbe Langlebigkeit und Verschleißdauer sowie dieselben spektralen Leistungseigenschaften aufwei- sen. Um diese Unsicherheit zu reduzieren, hat Waters den Detektor daher so konstruiert, dass er so unabhängig wie möglich von der Energieabgabe der Lampe operieren kann. Nachdem das Gerät die Kalibrierung des Monochro- mators überprüft hat, wertet es die Energielevel in einer Reihe charakteristi-...

  • Seite 35: Automatische Optimierung Der Verstärkung

    Automatische Optimierung der Verstärkung Die richtige Einstellung der PMT-Verstärkung maximiert das Signal am internen Analog-Digital-Wandler, ohne seinen Potenzialgrenzwert zu über- schreiten. Wenn die Verstärkung zu hoch eingestellt wird, können die Fluo- reszenzemissionen eine Überlastung der Signalerfassungselektronik verursachen. Eine zu niedrige Verstärkung mindert die Empfindlichkeit gegenüber Emissionssignalen und verschlechtert die Signal/Rausch-Verhält- nisse.

  • Seite 36: Methodenoptimierung

    Der Detektor beobachtet außerdem die maximalen Fluoreszenzsignalwerte während des Laufs. Das Gerät empfiehlt einen minimalen EUFS-Wert, der für das gesamte Chromatogramm gilt und angezeigt wird, wenn Sie während der Datenerfassung die Analogausgänge verwenden. Auch dieser Wert wird unter Annahme einer 2× Fehlerspanne berechnet. Methodenoptimierung Sie können eine Methode herunterladen, die zeitgesteuerte Änderungen ent- hält.

  • Seite 37: Beispiel Für Den Empfohlenen Ansatz Zur Methodenentwicklung

    Beispiel für den empfohlenen Ansatz zur Methodenentwicklung Das unten gezeigte Chromatogramm wird mithilfe einer Methode mit zwei zeitgesteuerten Ereignissen optimiert. Chromatogramm mit optimierter Verstärkung Emission Bereich 1 Bereich 2 Bereich 3 Zeit Verstärkung: 10 Verstärkung: 1000 Verstärkung: 5 Anreg.: 375 nm Anreg.: 375 nm Anreg.: 395 nm Em.: 410 nm...

  • Seite 38: Sicherstellen Der Verstärkungsoptimierung Für Alle Interessierenden Peaks

    Nachdem Sie die Diagnosefunktion Auto-Optimize Gain (Autom. Optimie- rung der Verstärkung) ausgeführt haben, zeigt der Detektor empfohlene Ver- stärkungswerte an. Empfohlene Verstärkungswerte EUFS: 2000 Optimale Ereigniszeitpunkt (min.) Verstärkung 0,0 (Anfang) 1000 Hinweise: • Die vorangegangene Tabelle enthält Verstärkungswerte, die mit einer 2×...

  • Seite 39: Diagnosetests Beim Starten

    Die Verstärkung für Bereich 2 wird durch den maximalen Signalpegel in Bereich 1 bestimmt. Daher wird eine Verstärkung von nur 10 von Zeitpunkt 0,0 bis Zeitpunkt 2,0 verwendet; bei dieser Einstellung wird der kleinste Peak jedoch möglicherweise nicht ausreichend aufgelöst. Wenn der Detektor ihn dennoch findet, ist die Peakflächenintegration aufgrund des höheren Basisli- nienrauschens weit weniger genau.

  • Seite 40: Auswahl Der Wellenlänge

    Auswahl der Wellenlänge Wenn bei der Fluoreszenz der Anregungsmonochromator unterhalb der UV-Grenzwellenlänge einer Komponente der mobilen Phase eingestellt wird, absorbiert das Lösungsmittel einen Teil der verfügbaren Intensität des Anre- gungslichts, was wiederum das Fluoreszenzemissionssignal für die Probe ver- mindert. Eine vollständige Liste der UV-Grenzwellenlängenbereiche für gebräuchliche Lösungsmittel und Mobilphasengemische finden Sie in Anhang Die Verwendung ungeeigneter Lösungsmittel kann zu...

  • Seite 41: Einrichten Des Detektors

    Einrichten des Detektors Inhalt Thema Seite Bevor Sie anfangen Installieren des Detektors Anschließen des Detektors Anschließen der Signalverbindungen Anschließen weiterer Geräte 2-25 Anschluss an die Stromversorgung 2-40...

  • Seite 42: Bevor Sie Anfangen

    Ihrem örtlichen Waters Produkthändler in Verbindung. Bei Reklamationen wenden sich Kunden in Deutschland an den technischen Kundendienst von Waters unter der Telefonnummer 06196 400600. Für Kun- den in Österreich gilt die Nummer 01 877 1807 und für Kunden in der Schweiz die Nummer 062 889 2030.

  • Seite 43: Installieren Des Detektors

    Überhitzen des Detektors zu verhindern und um ausreichend Platz für Kabelanschlüsse zu schaffen. Sie müssen den 2475 Detektor auf einem ebenen Untergrund aufstellen, damit das Überlaufsystem (Ablaufschlauch) korrekt funktioniert, an das Sie den Abflussbehälter anschließen können, um Rückstände aus Lösungsmittel- leckagen von der Durchflusszelle wegzuleiten.
  • Seite 44 Flüssigkeitsbehälter dürfen nur mit Aufnahmeschale Vorsicht: für Lösungsmittel auf den Detektor gestellt werden, damit verschüttete Flüssigkeit aufgefangen werden kann. ® Schließen Sie den Teflon Schlauch an die Ausgangskapillare der Durchflusszelle an und verlegen Sie ihn zu einem Abfallbehälter. Kapillaranschlüsse Einrichten des Detektors...

  • Seite 45: Montieren Der Verschraubungen

    Montieren der Verschraubungen Schieben Sie die Kompressionsschraube über das Kapillarenende. Schieben Sie dann die Quetschhülse so auf die Kapillare, dass das schmalere Ende zum Ende der Kapillare zeigt. Kompressions- schraube Kapillarenende (gerade und glatt geschnitten, um eine maximale Quetschhülse Kapillare Säuleneffizienz zu erreichen) Länge (abhängig von der jeweiligen Anwendung, z.

  • Seite 46: Überblick Über Die Anschlüsse Der Komponenten

    Sicherungshalter Stromanschluss Überblick über die Anschlüsse der Komponenten Waters empfiehlt, den 2475 Detektor über einen Ethernet-Anschluss Hinweis: an die anderen Systemkomponenten anzuschließen. Die folgende Tabelle enthält eine Übersicht der Signalverbindungen, die beim Anschluss des 2475 Detektors an andere HPLC-Systemkomponenten herge- stellt werden müssen.

  • Seite 47: Anschließen Des Ethernetkabels

    Workstation (Version 3.2 oder höher) im 474 Emulationsmodus. Anschließen des Ethernetkabels Das Waters Gerät kommuniziert über ein lokales Netzwerk (Local Area Network; LAN) mit dem Datenerfassungsrechner. Der Datenerfassungsrech- ner ist mit einer Netzwerkkarte ausgestattet, die als Kommunikationsschnitt- stelle verwendet wird.

  • Seite 48: Anschließen Mehrerer Waters Geräte

    In einer Systemkonfiguration mit mehreren Waters Ethernet-Geräten wird ein Ethernet-Schalter für die Kommunikation zwischen den Waters Geräten und dem Datenerfassungsrechner benötigt. Für den Anschluss der einzelnen Waters Geräte wird jeweils ein abgeschirm- tes CAT-5-Standard-Ethernetkabel benötigt. Außerdem ist für die Verbin- dung zwischen Netzwerkschalter und Datenerfassungsrechner ein weiteres abgeschirmtes CAT-5-Standard-Ethernetkabel erforderlich.

  • Seite 49: Richtlinien Für Die Netzwerkinstallation

    Richtlinien für die Netzwerkinstallation Bei Konfigurationen mit mehreren Waters Geräten wird ein speziell dafür vorgesehenes, lokales Netzwerk (Local Area Network; LAN) verwendet. Siehe Abbildung weiter unten. Das lokale Netzwerk muss auf Basis der folgenden Leitlinien eingerichtet werden: • Abgeschirmtes 100-base-T-, 100-Mbps-, CAT-5-, Twisted-Pair-Kabel (STP) •...

  • Seite 50: Anschlüsse Für Das Injektionsstartsignal Herstellen

    Anschlüsse für das Injektionsstartsignal herstellen Das Ethernet-Datensystem oder die Steuerung, die Sie zusammen mit dem 2475 Detektor verwenden, muss ein Injektionsstartsignal des Autosamplers oder des manuellen Injektors empfangen, um die Datenerfassung und zeit- basierte Programme zu starten. In der folgenden Tabelle sind die Anschlüsse für den Injektionsstart für verschiedene Systemkonfigurationen zusammengestellt.

  • Seite 51: Auswählen Der Signalverbindungen

    Auswählen der Signalverbindungen Schließen Sie den 2475 Detektor über einen Ethernet-Anschluss an Hinweis: die anderen Komponenten des HPLC-Systems an. An der Rückseite befinden sich zwei analoge Anschlüsse und eine RS-232- Kommunikationsschnittstelle, um den Detektor mit externen Geräten zu betreiben. Mithilfe dieser Anschlüsse können Sie andere Geräte an den Detektor anschließen, um die folgenden Signale zu aktivieren:...

  • Seite 52: Anschließen Der E/A-Signalverbindungen

    Anschließen der E/A-Signalverbindungen An der Rückseite befinden sich zwei entnehmbare Anschlüsse, die für die Stecker der Ein- und Ausgabesignale (E/A) bestimmt sind (siehe folgende Abbildung). Diese Stecker (A und A) sind so gestaltet, dass sie nur auf korrekte Weise angeschlossen werden können. Ein- und Ausgänge für E/A-Signale B (Eingänge und Ausgänge) Detector Out 1...

  • Seite 53: Beschreibung

    Die folgende Tabelle beschreibt die Signale, die über die E/A-Anschlüsse zur Verfügung stehen. Die elektrischen Daten der Signale sind in Anhang B beschrieben E/A-Signale des Detektors Signal Beschreibung TTL-Kontaktschluss. Konfigurierbare Eingabe zum Start der Injektion Initiieren der Sequenzen zeitlich programmierter Ereignisse.

  • Seite 54: Signalanschlüsse

    Signalanschlüsse Entnehmen Sie die Positionen der Signalanschlüsse dem Siebdrucketikett auf der Rückseite des jeweiligen Geräts. Über den Signalanschlüssen müssen Anschlussabdeckungen Hinweis: angebracht werden, um die Bestimmungen hinsichtlich des Schutzes gegen externe elektrische Störungen zu erfüllen. So stellen Sie Signalanschlüsse her: Schließen Sie die positiven und negativen Leitungen des Signalkabels am Anschluss an.

  • Seite 55: Anschließen Eines Alliance Trennmoduls

    Führen Sie den Anschluss mit dem Signalkabel in die Anschlussabde- ckung ein und bringen Sie die Klemme über den Kabeln an. Ziehen Sie dann die Klemme mit der zweiten selbstsichernden Schraube fest. Kabel Klemme Stecken Sie die beiden Hälften der Anschlussabdeckung aufeinander und lassen Sie diese einrasten.

  • Seite 56: Erstellen Eines Nullabgleichs Bei Der Injektion

    Schließen Sie die Verbindungen an, die in der folgenden Tabelle und Abbildung gezeigt werden. Anschlüsse zum Erstellen eines Nullabgleichs bei der Injektion Alliance Trennmodul 2475 Detektor (Eingänge A) (Ein- und Ausgänge B) Anschluss 9 Auto Zero + Anschluss 1 Inject Start...

  • Seite 57: Erstellen Einer Diagramm-Markierung Bei Der Injektion

    Schließen Sie die Verbindungen an, die in der folgenden Tabelle und Abbildung gezeigt werden. Anschlüsse zum Erstellen einer Diagramm-Markierung bei der Injektion Alliance Trennmodul 2475 Detektor (Eingänge A) (Ein- und Ausgänge B) Anschluss 6 Chart Mark + Anschluss 1 Inject Start (Injektionsstart)
  • Seite 58 Trennmoduls beginnt, müssen die Verbindungen angeschlossen werden, die in der folgenden Tabelle und Abbildung gezeigt werden. Anschlüsse zum Starten einer Methode Alliance Trennmodul 2475 Detektor (Eingänge A) (Ein- und Ausgänge B) Anschluss 1 Inject Start Anschluss 1 Inject Start +...

  • Seite 59: Ein- Und Ausschalten Der Lampe

    Schließen Sie die Verbindungen an, die in der folgenden Tabelle und Abbildung gezeigt werden. Anschlüsse zum Ein- oder Ausschalten der Detektorlampe Alliance Trennmodul 2475 Detektor (A Eingänge) (A Ausgänge) Anschluss 4 Lamp On/Off + Anschluss 1 Switch 1 (Schalter 1)

  • Seite 60: Anschließen Von Rs-232-Geräten

    Anschließen von RS-232-Geräten Der RS-232-Schnittstellenanschluss wird verwendet, wenn sich der Hinweis: Detektor im 474 Emulationsmodus befindet. An der Rückseite befindet sich eine RS-232-Schnittstelle zur digitalen Signal- übertragung. Verwenden Sie diese zum Anschließen von RS-232-Geräten, z. B. um den Detektor mit dem RS-232-Kommunikationsanschluss eines Empower Systems oder einer Millennium Chromatographieworkstation zu verbinden (siehe nachfolgende Abbildung).
  • Seite 61 Hinweis: dann sind alle nicht vom Datensystem konfigurierbaren Detektorparameter auf lokale Steuerung zurückgestellt. So schließen Sie ein RS-232-Gerät (z. B. ein Waters Datensystem) an den Detektor an: Schließen Sie das Ende mit dem Einzelstecker des RS-232-Kabels (im Lieferumfang des Detektors enthalten) an das RS-232-Gerät an.

  • Seite 62: Anschließen Von Ethernet-Geräten

    Instrument Support Service Pack 2 (ISSP 2) und der Gerätesteuerungssoft- ware 2475 Instrument Control Software (ICS) installiert sind. Anschließen des Ethernetkabels Das Waters Gerät kommuniziert über ein lokales Netzwerk (Local Area Net- work; LAN) mit dem Datenerfassungsrechner. Der Datenerfassungsrechner ist mit einer Netzwerkkarte ausgestattet, die als Kommunikationsschnitt- stelle verwendet wird.
  • Seite 63 Ethernet-Schalter zum Regeln der Kommunikation zwischen den Waters Geräten und dem Datenerfassungsrechner benötigt. Für den Anschluss wird für jedes Waters Gerät ein Standard-Ethernetkabel, Typ 100 base-T, sowie ein Standard-Ethernetkabel, Typ 100 base-T, für die Verbindung zwischen Netzwerkschalter und Datenerfassungsrechner benö- tigt.

  • Seite 64: Anschließen Der Verbindungen Für Das Injektionsstartsignal

    Analoger Eingang 2 Analoger Eingang 1 Anschließen der Verbindungen für das Injektionsstartsignal Wenn Sie ein Ethernet-Datensystem zusammen mit dem 2475 Detektor ver- wenden, muss das Datensystem oder der Datencontroller ein Injektionsstart- signal des Autosamplers oder manuellen Injektors empfangen, um die Daten- erfassung und zeitbasierten Programme zu starten.

  • Seite 65: Anschließen Weiterer Geräte

    Chromatographieworkstation mittels eines Bus SAT/IN™ Moduls • Waters 746 Datenmodul • Schreiber • Waters Pumpe der 600er Serie • Waters 717plus Autosampler • Waters Fraktionssammler II oder III Erforderliche Materialien Sie benötigen die folgenden Werkzeuge, um die Kabel an die Klemmen auf der Rückseite des Detektors anzuschließen:...

  • Seite 66: Anschließen Eines Datensystems Über Ein Bus Sat/In Modul

    So schließen Sie ein Empower System oder eine Millennium Chromatographieworkstation an den Detektor an: Schließen Sie das Bus SAT/IN Modul gemäß der Installationsanleitung Waters Bus SAT/IN Module Installation Guide an die busLAC/E oder LAC/E Karte des Empower Systems oder des Millennium Computers an.
  • Seite 67 Schließen Sie das Bus SAT/IN Modul an die Anschlussklemme B (Eingänge und Ausgänge) auf der Rückseite des Detektors an. Entfernen Sie mit dem elektrischen Abisolierwerkzeug ca. 3,2 mm (1/8 Zoll) der Isolierung vom Bus SAT/IN Anschlusskabel, so dass die weißen und schwarzen Drähte freiliegen. Für Kanal A (siehe Abbildung „Anschließen des Bus SAT/IN Modulkanals 1 an den Detektor“...
  • Seite 68 Anschließen des Bus SAT/IN Modulkanals 1 an den Detektor Bus SAT/IN Modul 2475 Detektor B (Eingänge und Ausgänge) Detector Out 1 − Detector Out 1 Ground Detector Out 2 − Detector Out 2 Switch 1 − Switch 1 Ground Switch 2 −...

  • Seite 69: Anschließen Eines 746 Datenmoduls

    (Detektorausgang 2 –); schwarz Anschließen eines 746 Datenmoduls Sie können ein Waters 746 Datenmodul an den Detektor anschließen, indem Sie den Anschluss des analogen Ausgangs auf der Rückseite des Detektors verwenden. Der analoge Anschluss liefert eine Ausgangsspannung von 1 V, die für die Einstellung der EUFS-Empfindlichkeit und des Spannungsoffsets...

  • Seite 70: Anschließen Eines Schreibers

    Verbindungen mithilfe der Kabel angeschlossen werden, die im Zubehörkit des Detektors enthalten sind. Siehe folgende Tabelle und Abbildung. Detektoreingänge und Anschlussklemmen des Schreibers Anschlussklemmen 2475 Detektor (Ein- und Ausgänge B) des Schreibers Anschluss 1 Detector Out 1 + (Detektorausgang 1 +); 1 V –...
  • Seite 71 Detektoreingänge und Anschlussklemmen des Schreibers (Fortsetzung) Anschlussklemmen 2475 Detektor (Ein- und Ausgänge B) des Schreibers Anschluss 4 Detector Out 2 + (Detektorausgang 2 +); 1 V – Anschluss 5 Detector Out 2 – (Detektorausgang 2 –); GND (Masse) Schließen Sie die Abschirmung des Kabels nur an einem Ende an...

  • Seite 72: Anschließen Einer Waters Pumpe Der 600Er Serie

    • An den hierfür bestimmten Eingängen des analogen Anschlusses wird ein Signal zur Diagramm-Markierung erzeugt. Anschließen einer Waters Pumpe der 600er Serie So schließen Sie eine Pumpe der 600er Serie an: Stellen Sie den Detektor auf einen ebenen Untergrund. Schließen Sie die Verbindungen an, wie auf Seite 2-3 beschrieben.

  • Seite 73: Anschlüsse Für Den Nullabgleich

    Sie dabei vor, wie in der folgenden Tabelle und Abbildung gezeigt. Programmieren Sie die Pumpe so, dass sie zu Beginn eines jeden Laufs einen Impuls an den zu verwendenden Schalter (S1, S2 oder S4) abgibt (siehe Abschnitt 5.1.2 des Benutzerhandbuches zum Waters 600E Multisolvent Delivery System). Anschließen weiterer Geräte...
  • Seite 74 Nullabgleichanschlüsse für die Pumpe der 600er Serie Anschlussklemme der 2475 Detektor (Eingänge A) Pumpe der 600er Serie S1, S2, S3 oder S4 Anschluss 9 Auto Zero + (Nullabgleich +) GND (Masse; jede der vier Anschluss 10 Auto Zero – Klemmen) (Nullabgleich –)

  • Seite 75: Anschlüsse Für Die Diagramm-Markierung

    Sie dabei vor, wie in der folgenden Tabelle und Abbildung gezeigt. Programmieren Sie die Pumpe so, dass sie zu Beginn eines jeden Laufs einen Impuls an den ausgewählten Schalter abgibt. Siehe Benutzer- handbuch des Waters 600E Multisolvent Delivery Systems. Diagramm-Markierungsanschlüsse für die Pumpe der 600er Serie Anschlussklemme der Pumpe 2475 Detektor (Eingänge A)

  • Seite 76: Anschlüsse Für Den Injektionsstart

    Sie dabei vor, wie in der folgenden Tabelle und Abbildung gezeigt. Programmieren Sie die Pumpe so, dass sie zu Beginn eines jeden Laufs einen Impuls an den ausgewählten Schalter (S1, S2 oder S4) sendet (siehe Benutzerhandbuch zum Waters 600E Multisolvent Delivery System). Injektionsstartanschlüsse für die Pumpe der 600er Serie Anschlussklemme der Pumpe 2475 Detektor (Eingänge A)

  • Seite 77: Anschließen Eines 717Plus Autosamplers

    − Auto Zero Anschließen eines 717plus Autosamplers Der Waters 717plus Autosampler signalisiert den Start einer Injektion mit- hilfe eines Kontaktschlusssignals über die Anschlüsse Inject Start (Injekti- onsstart). Sie können dieses Kontaktschlusssignal verwenden, damit der Detektor zu Beginn einer Injektion einen Nullabgleich durchführt.
  • Seite 78 Nullabgleichanschlüsse für den 717plus Autosampler (Fortsetzung) Anschlussklemme des 717plus 2475 Detektor (Eingänge A) Autosamplers Inject Start – (Injektionsstart –); Anschluss 10 Auto Zero – kann mit einem der drei anderen + (Nullabgleich –) Kontakte kombiniert werden Die folgende Abbildung stellt die Anschlüsse zwischen dem Detektor und dem Autosampler dar.
  • Seite 79 Start einer aktiven Methode zu programmieren (siehe folgende Tabelle und Abbildung). Injektionsstartanschlüsse für den 717plus Autosampler Anschlussklemme des 717plus 2475 Detektor (Eingänge A) Autosamplers Inject Start + (Injektionsstart +); kann Anschluss 1 Inject Start + mit einem der drei anderen + Kontakte...

  • Seite 80: Anschluss An Die Stromversorgung

    Anschluss an die Stromversorgung Der 2475 Detektor benötigt eine separate, geerdete Stromversorgung. Alle Stromausgänge müssen den gleichen Masseanschluss haben, der sich in der Nähe des Systems befinden muss. Vermeiden Sie die Gefahr eines Stromschlags: Warnung: • Verwenden Sie ein Netzkabel des Typs SVT in den USA bzw. des Typs HAR oder besser in Europa.

  • Seite 81: Verwendung Des Detektors

    • Als Einzelgerät – Sie können den Detektor als Einzelgerät in einem System (z. B. Waters Alliance System) oder zusammen mit einer beliebigen Pumpe, einem Injektor, Schreiber oder Integrator verwen- den. Sie können den Detektor über das Bedienfeld auf der Vorder-...

  • Seite 82: Starten Des Detektors

    System... Please Wait (Service Keypad Inputs Accessible for 6 sec.) (System startet... Bitte warten [Service-Tastatureingaben 6 Sek. zugänglich]) an. Anschließend werden eine Reihe von Diagnosetests ausgeführt. Bestimmte Tastatureingaben sind codiert und dürfen nur von Hinweis: Waters Außendienstmitarbeitern zum Zwecke der Fehlerbehebung verwendet werden. Verwendung des Detektors...
  • Seite 83 Searching for Zero Order Peaks (Suche nach Peaks nullter Ordnung) Finding erbium calibration peaks (Suche nach Erbium-Kalibrier- peaks) Restoring last setup (Wiederherstellen des letzten Setups) Nach dem Initialisieren zeigt der 2475 Detektor die Startanzeige der Fluores- zenz an. Weitere Informationen finden Sie in Seite 3-11 und in Seite 3-18.

  • Seite 84: Fehler Beim Einschaltvorgang

    Scans, Rauschtest usw.), ist die Verschlussblende geschlossen und der Detek- tor bleibt im Wartzustand mit eingeschalteter Lampe. Die geschlossene Ver- schlussblende verhindert, dass UV-Licht unnötigerweise die optische Bank des Detektors erreicht. Anzeige „Idle Mode“ (Wartezustand) des 2475 Detektors Verwendung des Detektors...

  • Seite 85: Verwendung Der Benutzeroberfläche

    Wellenlängenpaare. Gleichzeitig können Sie alle Para- meter modifizieren, die in Tabelle „Symbole der Start- und -Meldungsanzei- gen des 2475 Detektors“ auf Seite 3-6 aufgeführt sind. Drücken Sie die A/B Taste, um zwischen den Startanzeigen von Kanal A und B zu wechseln.

  • Seite 86: Fluoreszenz- Und Meldungssymbole

    1-V-Ausgang aus. Wird die Empfindlichkeit auf einem 1-V-Ausgang beispielsweise auf 500 EUFS eingestellt, bedeu- tet dies 500 EU pro V und ein 250-EU-Signal ergibt 0,5 V. Symbole der Start- und -Meldungsanzeigen des 2475 Detektors Symbol oder Feld Beschreibung Funktion Anregungs- Wählt das digitale Fluoreszenzwellen-...
  • Seite 87 Symbole der Start- und -Meldungsanzeigen des 2475 Detektors (Fortsetzung) Symbol oder Feld Beschreibung Funktion Kanalauswahl Wechselt den Kanal durch Drücken von A/B. Der ausgewählte Kanal überlappt mit dem anderen Kanal. Auf Kanal Zeigt das Symbol ON A (Auf A) oder ON B (Auf B) an, um auf den Kanal hinzuweisen, für den ein zeitgesteuer-...
  • Seite 88 Symbole der Start- und -Meldungsanzeigen des 2475 Detektors (Fortsetzung) Symbol oder Feld Beschreibung Funktion Umschaltung Leeres Symbol = Umschaltung aus Umschaltung Zeigt an, dass die Umschaltung für einen Tastendruck aktiviert ist. Betrieb mit Zeigt, dass der Detektor im Einzel- einzelner kanalmodus betrieben wird.
  • Seite 89 Symbole der Start- und -Meldungsanzeigen des 2475 Detektors (Fortsetzung) Symbol oder Feld Beschreibung Funktion Tastatur Zeigt an, dass die Tastatur ohne Ein- entsperrt schränkung verwendet werden kann. Tastatur Zeigt, dass Änderungen der Parame- gesperrt ter nicht gestattet sind; Gerät wird von einem externen Datensystem gesteuert (nur Fernsteuerungsmodus).
  • Seite 90 Symbole der Start- und -Meldungsanzeigen des 2475 Detektors (Fortsetzung) Symbol oder Feld Beschreibung Funktion Symbol der Weist auf eine Fehlermeldung hin. Meldungs- anzeige Symbol der Weist auf eine Frage hin. Meldungs- anzeige Symbol der Weist auf eine Warnmeldung hin. Meldungs-...

  • Seite 91: Verwendung Der Tastatur

    Verwendung der Tastatur Die Tastatur (siehe Abbildung „Tastatur des 2475 Detektors“ auf Seite 3-12) besteht aus 24 Tasten, mit denen folgende Funktionen ausgeführt werden können: • Vollständige numerische Eingabe – 10 Stellen plus ein Dezimalpunkt. • Globale Funktionen – Enter (Eingabe), Shift (Umschalten), CE (Eingabe löschen), Next (Weiter) und ? (Hilfe).
  • Seite 92 , um zur gewünschten Position in der Liste zu gelangen. Drücken Sie dann die Taste Enter (Eingabe). Eingaben in numerische Felder lassen sich nicht mit den Tasten Hinweis: schrittweise erhöhen bzw. verringern. Verwenden Sie die numerische Tastatur, um Feldeinträge zu ändern. Tastatur des 2475 Detektors λ/λλ Reset SCAN HOME Chart Mark...
  • Seite 93 Die folgende Tabelle enthält eine Beschreibung der Funktionen, die den Haupt- und Nebenfunktionstasten zugeordnet sind. Um eine Nebenfunktion aufzurufen, drücken Sie Shift (Umschalten) und dann die Taste. Beschreibung der Tastatur des 2475 Detektors Beschreibung Taste Keine Umschalttaste gedrückt Umschalttaste gedrückt HOME (Anfang) –...
  • Seite 94 Beschreibung der Tastatur des 2475 Detektors (Fortsetzung) Beschreibung Taste Keine Umschalttaste gedrückt Umschalttaste gedrückt Run/Stop (Start/Stopp) – Star- Reset (Zurücksetzen) – Stellt tet oder hält die Laufzeituhr an die Laufzeituhr des Detek- Reset (Pausenfunktion) und leitet tors auf null Minuten zurück, Run/Stop Scans ein.
  • Seite 95 Beschreibung der Tastatur des 2475 Detektors (Fortsetzung) Beschreibung Taste Keine Umschalttaste gedrückt Umschalttaste gedrückt A/B – Bei Anzeigen, in denen METHOD (Methode) – Zeigt sich links oben das A/B-Symbol eine Liste mit Optionen zum METHOD befindet, schaltet diese Taste Erstellen und Löschen von...
  • Seite 96 Beschreibung der Tastatur des 2475 Detektors (Fortsetzung) Beschreibung Taste Keine Umschalttaste gedrückt Umschalttaste gedrückt 1 – Siehe 0-9 oben. Lamp (Lampe) – Zeigt die Statistik der Lampenver- Lamp wendung der momentan installierten Lampe; ermög- licht außerdem das Ein- und Ausschalten der Lampe. Der...
  • Seite 97 Beschreibung der Tastatur des 2475 Detektors (Fortsetzung) Beschreibung Taste Keine Umschalttaste gedrückt Umschalttaste gedrückt 0 – Siehe 0-9 weiter oben. Cancel (Abbrechen) – In einigen Modi veranlasst Cancel diese Taste den Abbruch einer Eingabeaufforderung (d. h. der Schritt wird nicht ausgeführt).

  • Seite 98: Navigation Auf Der Benutzeroberfläche

    Beschreibung der Tastatur des 2475 Detektors (Fortsetzung) Beschreibung Taste Keine Umschalttaste gedrückt Umschalttaste gedrückt Enter (Eingabe) – Dient zur Bestätigung eines Eintrags in einem bearbeitbaren Feld. Die Taste kann ebenfalls dazu ver- wendet werden, um zum nächsten aktiven Feld zu wechseln.

  • Seite 99: Navigation Zur Startanzeige

    Navigation zur Startanzeige Durch Drücken von HOME (Anfang) wird von den meisten anderen Anzeigen aus wieder die Startanzeige aufgerufen. Von der Startanzeige aus können Sie verschiedene Nebenfunktionen auswählen. Drücken Sie Next (Weiter), um die Anzeigen der Nebenfunktionen aufzurufen. Zu den Nebenfunktionen gehören Folgende: •...
  • Seite 100 Nebenfunktionen der Startanzeige Next (Weiter) drücken. Startanzeige der Fluoreszenz Next (Weiter) drücken. auto zero (Nullabgleich) on inject (bei Injektion); on gain & λ changes (bei Verstär- kungs- u. l-Änderungen). filter type (Filtertyp), analog out (Analogausgang) und time constant (Zeitkonstante; bei λ und λλ...

  • Seite 101: Vorbereiten Eines Laufs

    Vorbereiten eines Laufs Bevor Sie Fluoreszenzmessungen durchführen, müssen Sie zunächst einen Lauf einrichten. Um einen Lauf zu starten, können Sie Run/Stop (Start/Stopp) drücken oder den Detektorbetrieb mit Hilfe der Injektionsstart- anschlüsse auf der Rückseite auslösen. Wenn Sie einen Lauf starten, öffnet sich die Verschlussblende automatisch und der Detektor führt die Nullab- gleichsfunktion aus (sofern aktiviert).

  • Seite 102: Einrichten Eines Laufs

    Einrichten eines Laufs Nachdem Sie HOME (Anfang) gedrückt haben, um zur Startanzeige zurück- zukehren und einen Kanalmodus (λ oder λλ) auszuwählen, können Sie den Detektor für einen Lauf einrichten. Vor Beginn eines Laufs müssen Sie jedoch den Kanalmodus auswählen und die folgenden Parameter programmieren: •...
  • Seite 103 Verwendung von Emissionseinheiten kann die Verschlechterung der Optik als Variable bei den Messungen ausgeschlossen werden. Werden Emissionseinheiten verwendet, sind Messungen, die auf verschiedenen 2475 Detektoren vorgenommen, voll miteinander kompatibel. • Energy (Energie) – Energieeinheiten verfügen nicht über den Vorteil der Normalisierung. Diese herkömmlichen Messeinheiten entsprechen gegenwärtig anerkannten Testmethoden.
  • Seite 104 • MaxPlot (Maximaldarstellung) – Stellt die Fluoreszenz mehrerer Verbindungen mit unterschiedlichen Fluoreszenzwerten bei ver- schiedenen Anregungs- und Emissionswellenlängen auf einem ein- zigen Datenkanal dar. Für MaxPlot (Maximaldarstellung) wird dieselbe Skalierung wie für Fluorescence (Fluoreszenz) verwen- det, mit der Ausnahme, dass die dargestellte Fluoreszenz die grö- ßere der auf den Kanälen A, B, C und D gemessenen Fluoreszenz ist.
  • Seite 105 • Auto Zero-On-Inject (Nullabgleich bei Injektion) – Als Standardein- stellung ausgewählt; mit diesem Parameter wird festgelegt, wie sich der Nullabgleich immer dann verhält, wenn der Detektor ein Injektions- startsignal empfängt. Diesen Parameter können Sie deaktivieren, indem Sie eine beliebige Zifferntaste drücken, um dieses Feld für einen der beiden Kanäle oder beide Kanäle zu löschen.
  • Seite 106 Parameter (Methodenparameter) der Haupt- und Nebenfunktionen (Fortsetzung) Standard- Funktion Anzeige Einheiten Bereich einstellung Verstärkung 1 Nume- Emissi- 0 bis 1000 risch ons- oder Energie- einheiten EUFS Nume- EUFS 1 bis 100000 10000 risch Filter Type 2 (von 4) Wählbar Keine •...

  • Seite 107: Verwendung Der Messsignal- Und Skalierungsfunktionen

    Parameter (Methodenparameter) der Haupt- und Nebenfunktionen (Fortsetzung) Standard- Funktion Anzeige Einheiten Bereich einstellung Voltage 3 (von 4) Nume- –1000 bis +1000 offset risch (ganzzahlige (Span- Werte) nungs-Off- set) Chart 3 (von 4) Wählbar Keine polarity – (Diagramm- polarität) Auto Zero 4 (von 4) Kontroll- Keine Aktiviert...

  • Seite 108: Anzeigen Der Skalierungsparameter

    Anzeigen der Skalierungsparameter So rufen Sie die Skalierungsparameter auf: Drücken Sie Scale (Skala). Drücken Sie Next (Weiter), um T2 (Startzeit) aufzurufen. Die Standard- einstellung ist 0. Drücken Sie nochmals Next (Weiter), um EU1 (Startfluoreszenz oder niedrige Fluoreszenz) aufzurufen. Die Standardeinstellung ist Auto (Automatik).

  • Seite 109: Konfigurieren Des Detektors

    15 Minuten skaliert wurde. T1 ist in -15 geändert. Skaliertes Messsignal, bei dem T1 in -15 geändert wurde Wenn Sie den Ausgang mit Hilfe der Skalierungsfunktion ändern, zeigt die Messsignalfunktion weiterhin die Ausgabe des 2475 Detektors in Echtzeit auf einem bzw. auf beiden Kanälen an. Konfigurieren des Detektors Sie können den Detektor in den Anzeigen Configuration (Konfiguration) so...

  • Seite 110: Konfigurieren Der Ereigniseingänge Und Kontaktschlüsse

    Anzeigen „Configuration“ (Konfiguration) Anzeige „Configuration 1 of 3“ Anzeige „Configuration 2 of 3“ Anzeige „Configuration 3 of 3“ Deaktivieren des Wartezustands der Verschlussblende In der ersten Anzeige Configuration (Konfiguration) können Sie den Warte- zustand der Verschlussblende deaktivieren. Wird dies ausgewählt, schließt sich die Verschlussblende nicht nach Ende eines Laufs, um die Detektoroptik zu schützen (siehe Seite...
  • Seite 111 • Chart mark (Diagramm-Markierung) – Sie können festlegen, dass ein Diagramm-Markierungseingang eine Diagramm-Markierung auf Kanal A und/oder Kanal B erzeugt. Um die Reaktion des Kanals festzu- legen, aktivieren Sie die Diagramm-Markierungsfunktion (siehe Tabelle „Parameter (Methodenparameter) der Haupt- und Nebenfunktionen“ auf Seite 3-25 Abbildung „Nebenfunktionen der Startanzeige“...

  • Seite 112: Einstellen Von Impulsperioden

    Einstellen von Impulsperioden In der dritten Anzeige Configuration (Konfiguration; siehe Abbildung „Anzeigen „Configuration“ (Konfiguration)“ auf Seite 3-30) können Sie die Impulsbreite einstellen oder an SW1 oder SW2 eine Rechteckwelle aktivieren. Abbildung „Einstellen der Impulsperiode bzw. Signalbreite an SW1 oder SW2“ auf Seite 3-32 zeigt eine Einzelimpuls und eine Rechteckwelle.

  • Seite 113: Einstellen Des Anzeigekontrasts

    Seriennummer, Softwareversion mit Prüfsumme und Versionsdatum. Drücken Sie Enter (Eingabe), um zur Startanzeige zurückzukehren. Beispiel für eine Anzeige „System Info“ (Systeminformation) Die Prüfsumme und Version finden Sie in den Versionshinweisen Hinweis: (Release Notes) des 2475 Detektors. Vorbereiten eines Laufs 3-33...

  • Seite 114: Verwenden Der Online-Hilfe

    Verwenden der Online-Hilfe Der Detektor verfügt über eine begrenzte kontextabhängige Hilfe. Wenn Sie an einem Punkt im Programm, der mit einer Hilfeanzeige verbunden ist, ? (Shift, HOME) (? [Umschalten, Anfang]) wählen, wird der entsprechende Bildschirm angezeigt. Wenn keine Online-Hilfe verfügbar ist, erfolgt auf die Auswahl von ? keine Reaktion.

  • Seite 115: Betrieb Als Einzelgerät

    Das Fernsteuerungssymbol wird in der Startanzeige angezeigt (siehe Abbil- dung „Parameter in der Fluoreszenzstartanzeige“ auf Seite 3-5 Tabelle „Symbole der Start- und -Meldungsanzeigen des 2475 Detektors“ auf Seite 3-6), wenn ein externes Datensystem den Detektor steuert. Wenn Empo- wer oder Millennium...
  • Seite 116 Xon/Xoff Methodenparameter Die Ausgangsbedingungen der Methode sind in der Empower oder Millennium Software im Fluoreszenzmethodeneditor auf der Registerkarte General (Allgemein) angegeben. Der 2475 Detektor und der 474 Detektor interpretieren einige Hinweis: Methodenparameter unterschiedlich. Beispiel zu den Methodenparametern Parameter Wert Anregungs-λ (nm) Emissions-λ...
  • Seite 117 Filtercharakteristik – Einstellung der Zeitkonstante des Filters (3, 5, 10, 20 und 40). Der 474 Detektor interpretiert diese Zahlen als Sekunden. Da jedoch Werte dieser Größe für die Chromatographie zu hoch sind, interpretiert der 2475 Detektor diese Eingaben als ein Zehntel des ange- gebenen Wertes. Bedienung des Detektors...
  • Seite 118 Slow (Langsam) = 4,0 s Reaktionseinstellungen der digitalen Zeitkonstanten Empower oder Millennium Auswahl 2475 Zeitkonstante (Sek.) • Ausschaltzeit der Lampe (h) – Bestimmt, wie lange es nach dem Start einer Injektion dauert, bis sich die Lampe ausschaltet. Der Timer wird jeweils zu Beginn einer Injektion zurückgesetzt.
  • Seite 119 Nullabgleichs bei Injektion oder bei Änderungen der Verstärkung bzw. Wellenlänge. Sie können diese Einstellungen auf der Bedienober- fläche des 2475 Detektors auf Seite 4 in den entsprechenden Feldern ändern. Wenn Sie Manual (Manuell) verwenden, führt der Detektor nur dann einen Nullabgleich aus, wenn er hierzu den direkten Befehl erhält, entweder als zeitgesteuertes Ereignis (Taste an der Vorderseite) oder als Kontaktschluss auf der Rückseite (Klemmenblock).
  • Seite 120 Daher können Verstärkungswerte, die für den 474 Detektor opti- miert sind, zu gesättigten, hochgradig verzerrten Messungen führen, wenn Sie diese auf den 2475 Detektor übertragen. Sie müssen daher die Verstärkungseinstellung des 2475 Detektors um das Zehnfache verrin- gern, wenn Sie eine Methode verwenden möchten, die für den 474 Detektor entwickelt wurde.

  • Seite 121: Ferngesteuerter Betrieb Über Ethernet-Verbindung Mithilfe Der 2475 Gerätesteuerungssoftware

    Ferngesteuerter Betrieb über Ethernet-Verbindung mithilfe der 2475 Gerätesteuerungssoftware Dieser Modus verwendet die Ethernet-Verbindung und wird in der Empower Software im Fenster Configuration (Konfiguration) als ein 2475 Detektor angezeigt. Das Symbol für die Fernsteuerung wird durch ein „E“ in der Mitte der Startanzeige des Detektors (siehe Abbildung „Startanzeige der Fluores-...
  • Seite 122 So kalibrieren Sie die Wellenlänge manuell: Wählen Sie über das Tastenfeld Calibrate (Shift, 3) (Kalibrieren [Umschalten, 3]) aus. Meldung über die Kalibrierung der Wellenlänge Stellen Sie sicher, dass die Durchflusszelle vorbereitet ist und drücken Sie Enter (Eingabe). Der Detektor beginnt den Zyklus des Kalibrierverfahrens und zeigt zeit- weilig eine Reihe von Initialisierungsmeldungen an, die denen ähneln, die beim Hochfahren angezeigt werden.

  • Seite 123: Normalisieren Der Emissionseinheiten

    Sie diese monatlich auf Wasser als Referenzstan- dard. Sie können auf diese Weise sicherstellen, dass die gemessenen Signal- stärken möglichst konsistent mit den Werten sind, die von anderen 2475 Detektoren gemessen werden. Spülen Sie die Leitungen mit gefiltertem, entgastem und begastem Hinweis: Wasser (HPLC-Qualität), bevor Sie Lösungsmittel oder mobile Phase durch...

  • Seite 124: Betrieb Des Detektors Im Einzelkanalmodus

    Normalisierungswerte nach Beendigung Die Werte werden in der Formel für die Emissionseinheiten verwendet, die in Seite 1-16 beschrieben ist. Da sowohl Lampe als auch Optik altern, erhöht sich die Raman-Verstärkung allmählich auf einen Maximalwert von 1000, während der Raman-Zählimpulswert zu fallen beginnt. Wenn das Raman-Sig- nal für Wasser innerhalb von 3 nm bei 397 nm auftritt, werden die normali- sierten Einheiten vom Detektor gespeichert.

  • Seite 125: Betrieb Des Detektors Im Multikanalmodus

    Um im Einzelkanalmodus eine zweite Empfindlichkeit auszuwählen, drücken Sie zuerst A/B und geben dann die entsprechende EUFS-Ein- stellung in der Anzeige des Kanals B ein. Es wird ein einziger Kanal auf Kanal A beobachtet, so dass Hinweis: Kanal B mit einer anderen EUFS-Einstellung für die Emissions- beobachtung verwendet werden kann.
  • Seite 126 Wechseln vom Einzelkanal- zum Multikanalmodus So wechseln Sie vom Einzelkanal- zum Multikanalmodus: Wählen Sie bei aktiviertem Einzelkanalmodus (λ) in der Startanzeige λ/λλ (Shift, Auto Zero) (λ/λλ [Umschalten, Nullabgleich]). Mit dieser Taste können Sie vom Einzelkanal- zum Multika- Ergebnis: nalmodus umschalten. Der Detektor zeigt eine Meldung an, die darauf hinweist, dass der Multikanalbetrieb vorbereitet wird.

  • Seite 127: Einstellen Von Verstärkung Und Eufs

    So erstellen Sie einen MaxPlot oder Differenzplot: Drücken Sie in der Startanzeige Next (Weiter). Es wird Anzeige 2 von 4 angezeigt (siehe Abbildung Ergebnis: „Nebenfunktionen der Startanzeige“ auf Seite 3-20). Wählen Sie im ersten Feld den Filtertyp aus (Standardeinstellung Hamming) und drücken Sie Enter (Eingabe). Treffen Sie im zweiten Feld (Analog out [Analogausgang]) die gewünschte Auswahl: •...
  • Seite 128 Zu hoch eingestellte Verstärkung (Fluoreszenzanzeige bei „–9999.9 EU“ eingefroren) Minuten Meldung bei zu hoch eingestellter Verstärkung Der Wert -9999.9 EU, der in den Feldern für die Emissions- und Energie- einheiten angezeigt wird, und der Alarm helfen, zwischen einer zu hohen Verstärkungseinstellung und einer zu niedrigen EUFS-Einstellung zu unter- scheiden.
  • Seite 129 Wenn Sie eine Injektion durchführen, wird die Methode an den 2475 Detektor übertragen. Nachdem die Methode im 2475 Detektor (bzw. Empower oder Millennium Editor) programmiert ist, drücken Sie DIAG (Diagnosetest) und anschließend 3, Auto-Optimize Gain (3, Verstärkung automatisch optimieren).
  • Seite 130 Auswählen des Diagnosetests zur automatischen Optimierung der Verstärkung Wenn Sie Auto-Optimize Gain (Automatische Verstärkungsoptimierung) auswählen, wird der Diagnosetest bei der nächsten Injektion ausgeführt. Das Symbol für den Dauerdiagnosetest (Schraubenschlüssel) wird in der Startan- zeige angezeigt und im Emissionsfeld wird <Auto Gain> (<Automatische Verstärkung>) angezeigt.
  • Seite 131 Automatisch während der laufenden automatischen Verstärkungsoptimierung auf „1“ gestellte Verstärkung Der Detektor führt die programmierten zeitgesteuerten Ereignisse aus und zeigt am Ende des Laufs eine Tabelle mit idealen Verstärkungswerten an (siehe folgende Abbildung). Verwenden Sie die Pfeiltasten, um durch die Tabelle zu blättern.

  • Seite 132: Programmieren Von Methoden Und Ereignissen

    Fluoreszenzstartanzeige“ auf Seite 3-5. Ein Sternchen im Methodennummer- symbol (siehe Tabelle „Symbole der Start- und -Meldungsanzeigen des 2475 Detektors“ auf Seite 3-6) zeigt an, dass die Bedingungen nicht gespei- chert sind. Wenn Sie einen Parameter wie Wellenlänge oder EUFS bearbeiten, so bear- beiten Sie die aktuellen Bedingungen (Methode *).

  • Seite 133: Programmieren Zeitgesteuerter Ereignisse

    Millennium Software betrieben wird, wird das Fernsteuerungssymbol angezeigt (siehe Tabelle „Symbole der Start- und -Meldungsanzeigen des 2475 Detektors“ auf Seite 3-6). Programmieren zeitgesteuerter Ereignisse Sie können bis zu 48 zeitgesteuerte Ereignisse auf 0,01 Minuten genau pro- grammieren. Wenn Sie zeitgesteuerte Ereignisse eingeben, wird jedes neue Ereignis am Ende der Liste zeitgesteuerter Ereignisse eingefügt.
  • Seite 134 Parameter für zeitgesteuerte Ereignisse (Fortsetzung) Bereich oder Kanal Nummer Ereignis Einheiten Standardeinstellung festlegen Zeitkonstante Sekunden 0: Filter deaktivieren Hamming: (λ) 0,1 bis 5,0, (λλ) 1 bis 50 RC: (λ) 0,1 bis 99 Sekunden RC: (λλ) 1 bis 99 Sekunden Verstärkung 0 - 1000 Empfindlich- EUFS...
  • Seite 135 So programmieren Sie ein neues zeitgesteuertes Ereignis: Wählen Sie METHOD (Shift, A/B) (Methode [Umschalten, A/B]). Liste der Methoden Wählen Sie in der Liste der Methoden 1 Timed events (1 Zeitgesteuerte Ereignisse) aus. Ein aktives Feld zur Angabe des Zeitpunkts des Ereignisses wird ange- zeigt.

  • Seite 136: Programmieren Von Schwellenwertereignissen

    ON A (Auf A) bzw. ON B (Auf B) zeigt den Kanal an, für den Hinweis: das Ereignis programmiert ist. Sie können alle bzw. bestimmte Ereig- nisse für Kanal A bzw. B programmieren. Die Programmierung von Ereignissen ist zeitgesteuert, nicht kanalspezifisch. Drücken Sie Next (Weiter), um mit einem neuen zeitgesteuerten Ereig- nis fortzufahren.
  • Seite 137 Parameter „Set“ (Einstellen) der Schwellenwertereignisse Nummer Ereignis Schalter 1 einstellen Schalter 2 einstellen Programmieren Sie die Schalter unterhalb des vorgegebenen Schwellenwerts wie in der folgenden Tabelle angegeben. Parameter „To“ (Auf) der Schwellenwertereignisse Schalterstellung unterhalb Nummer Einstellen auf des Schwellenwertes Impuls Rect wave (Rechteckwelle) Informationen zur Einstellung der Impulsperiode (d.

  • Seite 138: Speichern Einer Methode

    Anzeige der Schwellenwertereignisse Drücken Sie Enter (Eingabe), um zum Feld Set (Einstellen) fortzufah- ren, oder drücken Sie , um zwischen den Feldern zu wechseln. Wenn das Feld Set (Einstellen) aktiviert ist, drücken Sie Enter (Ein- gabe), um die Liste der Schwellenwertereignisse anzuzeigen, oder drü- cken Sie die Nummer, die dem Ereignis entspricht, das Sie programmieren möchten (siehe Tabelle „Parameter „Set“...
  • Seite 139 So speichern Sie eine Methode: Wählen Sie METHOD (Shift, A/B) (Methode [Umschalten, A/B]) aus. Wählen Sie in der Liste der Methoden 4 Store method * (4 Methode * speichern) aus. Ein Feld mit Methodennummern wird angezeigt. Es wird keine Warnmeldung angezeigt, wenn die im Kästchen Hinweis: der Methodennummern ausgewählte Nummer bereits einer zuvor gespeicherten Methode zugewiesen ist.

  • Seite 140: Abrufen Einer Methode

    Eine kurze Meldung (Retrieving method n [Methode n wird abgeru- fen]) wird angezeigt. Anschließend wird die eingegebene Methodennum- mer im Methodensymbol angezeigt (siehe Tabelle „Symbole der Start- und -Meldungsanzeigen des 2475 Detektors“ auf Seite 3-6). Anzeigen der Ereignisse in einer Methode So zeigen Sie Ereignisse in einer Methode an: Rufen Sie die Methode auf (siehe „Abrufen einer Methode“...

  • Seite 141: Zurücksetzen Einer Methode

    Zurücksetzen einer Methode Das Zurücksetzen einer gespeicherten Methode erfolgt in zwei Schritten. Zuerst setzen Sie die aktuellen Einstellungen auf die Standardeinstellungen zurück. Anschließend speichern Sie die Standardeinstellungen an einem Speicherort. So setzen Sie eine Methode zurück: Wählen Sie METHOD (Shift, A/B) (Methode [Umschalten, A/B]) aus. Wählen Sie in der Liste der Methoden 5 Reset method * (5 Methode * zurücksetzen) aus.

  • Seite 142: Löschen Von Ereignissen

    Löschen von Ereignissen So löschen Sie alle aktiven zeitgesteuerten bzw. Schwellenwertereignisse: Wählen Sie METHOD (Shift, A/B) (Methode [Umschalten, A/B]) aus. Wählen Sie in der Liste der Methoden 6 Clear events (6 Ereignisse löschen) aus. Sie werden gefragt, ob Sie alle aktiven Ereignisse löschen möchten. Durch Drücken von Enter (Eingabe) werden in der Software die folgen- den Aktionen ausgeführt: •...

  • Seite 143: Bevor Sie Beginnen

    Bevor Sie beginnen Bevor Sie einen Spektrumscan durchführen, müssen Sie die folgenden Parameter angeben: • λ1 – Startwellenlänge. Bei dieser Wellenlänge beginnt der Scan. λ2 – Endwellenlänge. Bei dieser Wellenlänge endet der Scan. • • Gain (Verstärkung) – Die Einstellung der Verstärkung für die Photomultiplierröhre.
  • Seite 144 Anthrazen-Scans mit 100 nm/min und 1000 nm/min Rate = 100 nm/min Rate = 1000 nm/min • Tick marks (Skalenmarkierungen) – Erzeugt Skalenmarkierungen mit einem bestimmten Wellenlängenintervall, die bei der Interpretation von Diagrammdaten helfen. Die Abbildung „Wasserscan ohne Skalenmar- kierungen“ auf Seite 3-64 zeigt einen Scan des Wasserstandards in einer Küvette von 390 bis 455 nm bei einer Rate of 200 nm/min ohne Skalen- markierungen.
  • Seite 145 Wasserscan mit Skalenmarkierungen Wellenlänge (nm) Geben Sie Scanparameter ein, wenn Sie den Scantyp - Nullwert oder Probe - auswählen. Verwenden Sie die Scanfunktion des Detektors, um einen neuen Nullwert- oder Probenscan durchzuführen, zu speichern, überprüfen, subtra- hieren, um Scaninformationen zu erhalten oder einen Scan zu wiederholen. Wenn Sie einen Proben- oder Nullwertscan auswählen, zeigt der Detektor drei weitere Anzeigen an.
  • Seite 146 Anzeigen für „Zero Scan“ (Nullwertscan) und „Sample Scan“ (Probenscan) Nullwertscan (Anzeige 1 of 4 Probenscan (Anzeige 1 of 4 [4 von 4 ]) [2 von 2 ]) (Anzeigen 2, 3 und 4 sind nicht abgebildet) Nullwertscan (Anzeige 2 of 4 [1 von 2]) (Anzeige 3 of 4 [1 von 2]) Nullwertscan Nullwertscan (Anzeige 4 of 4 [4 von 4 ])
  • Seite 147 Anzeigen für Probenscan nach einem Nullwertscan (Anzeige 1 of 2 Probenscan [1 von 2]) Probenscan (Anzeige 2 of 2 [2 von 2 ]) Bei der Durchführung des Nullwertscans geben Sie Start- und Endwellen- länge, eine weitere Wellenlänge, Rate, Skalenmarkierungen und Empfindlich- keit für den Nullwertscan und darauf folgende Probenscans an.

  • Seite 148: Scannen Neuer Spektren

    Scannen neuer Spektren So scannen Sie neue Spektren: Wählen Sie SCAN (Shift, Chart Mark) (Scan [Diagramm-Markierung]) aus. Scan-Liste Wählen Sie in der Scan-Liste 1 New scan (1 Neuer Scan) aus, oder blättern Sie mit durch die Liste. Der Detektor zeigt die erste von vier Parameteranzeigen an. Drücken Sie Next (Weiter), um innerhalb der Parameteranzeigen New scan (Neuer Scan) weiterzublättern.

  • Seite 149: Für Proben- Und Nullwertscans Verwendete Parameter

    Für Proben- und Nullwertscans verwendete Parameter In der folgenden Tabelle sind die Standardeinstellungen und Bereiche für alle Parameter bei Proben- und Nullwertscans aufgeführt. Parameter für Proben- und Nullwertscans Bereich oder Standard- Parameter Anzeige Einheiten einstellung Nicht Probenscan: 1 zutreffend Nullwertscan: 2 Standardeinstellung: 1 λ-Bereich Bereich: 200 bis 900 nm...

  • Seite 150: Programmierung Eines Nullwertscans

    Programmierung eines Nullwertscans So programmieren Sie einen Nullwertscan: Wählen Sie SCAN (Shift, Chart Mark) (Scan [Diagramm-Markie- rung]) aus. Drücken Sie 1 New scan (1 Neuer Scan) und anschließend 2 Zero Scan. Drücken Sie Next (Weiter). Die zweite Anzeige zum Nullwertscan wird angezeigt. Geben Sie die Parameter für den Nullwertscan an: Wählen Sie den Typ des Nullwertscans.

  • Seite 151: Durchführung Eines Probenscans

    Geben Sie bei Bedarf für Skalenmarkierungen eine Zahl von 10 bis 100 nm an, und drücken Sie anschließend Enter (Eingabe) (siehe Abbil- dung „Wasserscan ohne Skalenmarkierungen“ auf Seite 3-64 Abbil- dung „Wasserscan mit Skalenmarkierungen“ auf Seite 3-65). Drücken Sie CE, wenn Sie Skalenmarkierungen deaktivieren möchten. 10.
  • Seite 152 Die Parameter für den Wellenlängenbereich, EUFS-Wert, Ergebnis: Rate und die Wellenlänge für den stationären Monochromator (Skalen- markierung), die Sie für den Nullwertscan eingegeben haben, werden angezeigt. Drücken Sie Next (Weiter), um zur zweiten Probenscananzeige zu gelangen. Ggf. können Sie den Eintrag im Feld Mark (Markierung) Hinweis: ändern.
  • Seite 153 Diagramm eines Probenscans mit Anthrazen Drücken Sie Next (Weiter), um die Parameter für bis zu drei der höchs- ten Peaks anzuzeigen, die innerhalb des angegebenen Bereichs gescannt wurden. Höchste Peaks eines Anthrazen-Probenscans Drücken Sie Next (Weiter), um zum Diagramm zurückzukehren. Wählen Sie Scale (Shift, TRACE) (Skala [Umschalten, Messsignal]) aus, um die Skala zu ändern und einen Abschnitt (Artefakt) des Spek- trums zu vergrößern.
  • Seite 154 Anthrazenscan mit in 420 nm geändertem λ2 Wenn Sie einen oder mehrere Skalierungsparameter ändern, drücken Sie Enter (Eingabe), um das Diagramm neu zu formatieren. 10. Drücken Sie Next (Weiter), um die Eigenschaften der höchsten Peaks des skalierten Scans anzuzeigen. Höchste Peaks aus dem skalierten Anthrazenscan 11.

  • Seite 155: Scan Mit Einer Statischen Durchflusszelle

    Drei Scans von Anthrazen in Acetonitril Emissionsscan der Probe, 350 bis 460 nm Anregung = 249 nm Anthrazen Vergrößerung des Emissionsscans der Probe 350 bis 440 nm 20 bis 35 EU Anregung = 249 nm Anthrazen λ2, in 440 nm geändert Vergrößerung des Emissionsscans der Probe 360 bis 420 nm Anregung = 249 nm...

  • Seite 156: Verwalten Von Ergebnissen

    Verwalten von Ergebnissen Wenn Sie im Einzelmodus ein Spektrum gescannt haben, können Sie dieses zwecks späterer Überprüfung, Subtraktion oder Wiederholung speichern. Sie können bis zu fünf Spektren speichern (siehe Seite 3-76). Sie können das Spektrum zum Überprüfen an einem der fünf Speicherorte abrufen, indem Sie in der Scanliste die Funktion Review (Überprüfung) auswählen (siehe Seite 3-77).

  • Seite 157: Abruf Von Informationen Zu Einem Gespeicherten Spektrum

    Abruf von Informationen zu einem gespeicherten Spektrum So rufen Sie Informationen zu einem gespeicherten Spektrum ab: Wählen Sie SCAN (Shift, Chart Mark) (Scan [Diagramm-Markie- rung]) aus. Drücken 3 Get scan info (3 Scandaten abrufen). Es wird ein Feld Slot number (Nummer des Speicherorts) mit der zuge- hörigen Standardeinstellung Last (Letztes) angezeigt.

  • Seite 158: Erstellen Eines Differenzspektrums (Subtraktion Eines Spektrums)

    Durch Auswählen von Review (Überprüfen) rufen Sie sowohl Hinweis: den Nullwertscan als auch den Probenscan auf. Geben Sie die Nummer des Speicherorts (1 bis 5) des zu überprüfenden Spektrums an, und drücken Sie anschließend Enter (Eingabe). Es wird Retrieving spectrum n (Spektrum n wird aufgeru- Hinweis: fen) und anschließend das gespeicherte Spektrum angezeigt.

  • Seite 159: Wiederholen Eines Spektrums

    Wiederholen eines Spektrums So wiederholen Sie ein Spektrum: Wählen Sie SCAN (Shift, Chart Mark) (Scan [Diagramm-Markie- rung]) aus. Drücken Sie 6 Real-time replay (6 Wiederholung in Echtzeit). Geben Sie die Nummer des Speicherorts (1 bis 5) des zu wiederholenden Spektrums an, und drücken Sie anschließend Enter (Eingabe). Die Standardeinstellung ist das zuletzt erfasste Spektrum.

  • Seite 160: Manuelles Ausschalten Der Lampe

    Manuelles Ausschalten der Lampe So schalten Sie die Lampe manuell aus: Wählen Sie Lamp (Shift, 1) (Lampe [Umschalten, 1]) aus. Die Anzeige der Lampensteuerung wird angezeigt. Lampensteuerungsanzeige Wählen Sie nochmals Lamp (Shift, 1) (Lampe [Umschalten, 1]), um die Lampe auszuschalten. In der Startanzeige ist das Lampensymbol mit einem „X“...

  • Seite 161: Manuelles Einschalten Der Lampe

    Symbolanzeige für Wechsel von „Lampe Ein“ zu „Lampe Aus“ Symbol „Lampe Aus“ Symbol „Lampe Ein“ Manuelles Einschalten der Lampe So schalten Sie die Lampe manuell ein: Wählen Sie Lamp (Shift, 1) (Lampe [Umschalten, 1]) aus. Die Steuerungsanzeige der Lampe wird angezeigt, wobei im Feld Lamp has been on (Einschaltdauer der Lampe) 0 Stunden und 00 Minuten angegeben sind.

  • Seite 162: Verwendung Einer Methode Mit Zeitgesteuerten Ereignissen Zum Programmieren Der Lampe

    Verwendung einer Methode mit zeitgesteuerten Ereignissen zum Programmieren der Lampe Sie können die Lebensdauer der Lampe verlängern, wenn Sie mit Hilfe einer Methode mit zeitgesteuerten Ereignissen ein automatisches Ein- und Aus- schalten (z. B. über Nacht) programmieren. Wählen Sie zum Programmieren der Lampe in der Methodenliste Timed events (Zeitgesteuerte Ereignisse), oder programmieren Sie sie über einen der externen Kontaktschlüsse.

  • Seite 163: Wartungsarbeiten

    Wartungsarbeiten Inhalt: Thema Seite Kontaktieren des technischen Kundendienstes von Waters Wartungsfaktoren Routinemäßige Wartungsarbeiten Entfernen, Reinigen und Austauschen der Durchflusszelle Austauschen der Lampe Austauschen der Sicherungen 4-16 Reinigen der Außenseiten des Geräts 4-17...

  • Seite 164: Kontaktieren Des Technischen Kundendienstes Von Waters

    062 889 2030. Kunden aus den USA und Kanada wenden sich an die Nummer 1 800 478 4752. Kunden aus anderen Ländern wenden sich an die Niederlas- sung von Waters vor Ort, an den zuständigen Vertreter des technischen Kun- dendienstes von Waters oder an den Waters Hauptsitz in Milford, Massachusetts (USA).

  • Seite 165: Wartungsfaktoren

    Anwenders führen. Weitere Informationen finden Sie in Anhang Ersatzteile Tauschen Sie nur die in diesem Dokument angegebenen Komponenten aus. Informationen hierzu finden Sie unter Verwendung des Waters Quality Parts Locator (Navigator für Waters Qualitätsersatzteile) auf der Waters Website unter Services/Support (Service/Hilfe). Wartungsfaktoren...

  • Seite 166: Routinemäßige Wartungsarbeiten

    Routinemäßige Wartungsarbeiten Um eine dauerhaft optimale Leistung des 2475 Detektors zu gewährleisten, sind wenige routinemäßige Wartungsarbeiten erforderlich: Tauschen Sie regelmäßig die Filter des Lösungsmittelbehälters des HPLC-System aus. Filtern und entgasen Sie die Lösungsmittel, um die Lebensdauer der Säule zu verlängern, die Druckschwankungen und das Basislinienrau- schen zu reduzieren.
  • Seite 167 Ziehen Sie den unteren Teil der Abdeckung behutsam vom Detektor fort. Halten Sie dabei den oberen Teil der Abdeckung fest. Entfernen Sie dann vorsichtig den oberen Teil der Abdeckung und bewahren Sie diese in der Nähe auf. 2475 Detektor mit abgenommener linker Vorderabdeckung Routinemäßige Wartungsarbeiten...

  • Seite 168: Entfernen, Reinigen Und Austauschen Der Durchflusszelle

    Entfernen, Reinigen und Austauschen der Durchflusszelle Eine verunreinigte Durchflusszelle kann zu Basislinienrauschen, abge- schwächten Probensignalen, Kalibrierfehlern und weiteren Problemen füh- ren. Dieser Abschnitt enthält Informationen über die folgenden Verfahren: • Spülen der Durchflusszelle • Entfernen und Reinigen der Durchflusszelle • Austauschen der Durchflusszelle Spülen und Passivieren der Durchflusszelle Spülen und passivieren Sie die Durchflusszelle, wenn Sie vermuten, dass sie...

  • Seite 169: Entfernen Der Durchflusszelleneinheit

    Entfernen der Durchflusszelleneinheit So entfernen Sie die Durchflusszelleneinheit: Schalten Sie den Detektor aus. Spülen und trocknen Sie die Durchflusszelle (siehe Seite 4-6). Trennen Sie die LC-Eingangs- und Ausgangskapillare von der Durchflusszellen- einheit und verschließen Sie diese. Nehmen Sie die linke Vorderabdeckung ab. Verwenden Sie einen flachen 6-mm-Schraubendreher, um die drei unverlierbaren Schrauben der Durchflusszelleneinheit auf der Vorder- seite zu lösen.

  • Seite 170: Austauschen Der Durchflusszelle

    Ziehen Sie die Durchflusszelleneinheit vorsichtig heraus. Heben Sie dabei das Unterteil der Zelle an, damit die Zellenmaske nicht beein- trächtigt wird. Durchflusszelleneinheit des 2475 Detektors Stellen Sie die Durchflusszelleneinheit auf eine ebene, saubere Oberfläche. Austauschen der Durchflusszelle Der Detektor wird mit eingebauter analytischer Standard-Durchflusszelle geliefert.

  • Seite 171: Austauschen Der Lampe

    In diesem Abschnitt wird das Verfahren zum Ausbauen und Austauschen der Xenonlampe beschrieben. Bei der Lampe des 2475 Detektors besteht eine Gewährleistung hinsichtlich Leuchtdauer und erfolgreicher Diagnosetests beim Starten von 2000 Stunden bzw. von einem Jahr ab Kaufdatum, je nachdem, welche Bedingung zuerst erfüllt ist.

  • Seite 172: Ausbauen Der Lampe

    Je nach Anwendung variieren die Leistungsanforderungen und zugelassenen Toleranzen. Wenn die Lampe kein angemessenes Signal/Rausch-Verhältnis für Ihre spezielle Anwendung mehr bietet, dann ersetzen Sie die Lampe. Ausbauen der Lampe Das Lampengehäuse wird während des Betriebs extrem Warnung: heiß. So vermeiden Sie Brandverletzungen: •...
  • Seite 173 Herausziehen der Lampeneinheit Austauschen der Lampe 4-11...
  • Seite 174 • Das Lampengas steht unter Überdruck. Um ein Zerbrechen des Glases zu vermeiden, legen Sie die Lampe vorsichtig ab. Waters empfiehlt Ihnen, die alte Lampe ausreichend gepols- tert zu lagern. Die Lampe kann z. B. in die Verpackung der neuen Lampe gesteckt und dann entsorgt werden.

  • Seite 175: Installieren Der Neuen Lampe

    Installieren der neuen Lampe Um Ihre Augen nicht der gefährlichen Ultraviolett- Warnung: strahlung auszusetzen, tragen Sie stets eine Schutzbrille, die ultraviolettes Licht filtert, und lassen Sie die Lampe während des Betriebs im Gehäuse. Berühren Sie nicht den Glaskolben der neuen Lampe. Ver- Vorsicht: unreinigungen oder Hautfett auf dem Glaskolben können den Betrieb des Detektors beeinträchtigen.

  • Seite 176: Eintragen Der Seriennummer Der Neuen Lampe

    Schließen Sie dann das Netzkabel an und starten Sie den Detektor. Die Lampe benötigt mindestens 60 Minuten Aufwärmzeit, bevor der Betrieb wieder aufgenommen werden kann. Tragen Sie die Seriennummer der neuen Lampe ein (siehe nächsten Abschnitt). Eintragen der Seriennummer der neuen Lampe Wenn Sie die Seriennummer der neuen Lampe nicht eintragen, Hinweis: bleibt das Datum der vorangegangenen Lampeninstallation im Arbeits-...
  • Seite 177 Wählen Sie in der Liste den aktuellen Monat aus. Drücken Sie zweimal die Taste Enter (Eingabe), um den Monat zu aktualisieren und zum Feld Day (Tag) zu wechseln. Geben Sie die Zahl für den Tag des Monats ein, an dem Sie die Lampe installiert haben.

  • Seite 178: Austauschen Der Sicherungen

    Austauschen der Sicherungen Um die Gefahr eines Stromschlags zu vermeiden, Warnung: müssen Sie den 2475 Detektor ausschalten und das Netzkabel ziehen, bevor Sie die Sicherungen überprüfen. Um jegliche Brandgefahr auszuschließen, sind Sicherungen immer durch dasselbe Modell mit demselben Nennwert zu ersetzen.

  • Seite 179: Reinigen Der Außenseiten Des Geräts

    Entfernen Sie die alten Sicherungen, und entsorgen Sie sie. Stellen Sie sicher, dass die Nennwerte der neuen Sicherungen den Anforderungen entsprechen. Setzen Sie die neuen Sicherungen in die Sicherungshalterung ein. Führen Sie dann die Sicherungsfassung in den rückseitigen Aufnahme- kasten hinein, und drücken Sie ihn vorsichtig, bis er in der dafür vorge- sehenen Stelle auf der Rückseite einrastet.
  • Seite 180 4-18 Wartungsarbeiten...

  • Seite 181: Fehlermeldungen, Diagnosetests Und Fehlerbehebung

    Der Detektor bietet zur Behebung von Systemproblemen Diagnoseprogramme an, die sowohl vom Anwender als auch für Servicezwecke genutzt werden können. Auf die Servicediagnosefunktionen können nur qualifizierte Kundendienstmitarbeiter von Waters zugreifen. • Fehlermeldungen – Fehler beim Einschalten, bei der Kalibrierung und andere Fehlermeldungen sowie empfohlene Maßnahmen, um diese Fehler zu beheben.

  • Seite 182: Fehlermeldungen Beim Start

    Punkten elle Kalibrierung durch. der zuletzt durchge- • Setzen Sie sich mit dem führten manuellen technischen Kunden- Kalibrierung vergli- dienst von Waters in chen. Diese Meldung Verbindung. wird angezeigt, wenn ein Punkt um mehr als 2,0 nm abweicht. Calibration not Gespeicherte Kalibrier- Führen Sie eine manuelle...
  • Seite 183 Fehlermeldungen beim Start (Fortsetzung) Fehlermeldung Beschreibung Fehlerbehebung Calibration unsuc- Die Ergebnisse einer • Spülen Sie die Durch- cessful: Peak out of Kalibrierung befinden flusszelle mit Wasser. range (Kalibrierung sich außerhalb der Spe- • Ersetzen Sie die Lampe. ohne Erfolg: Peak zifikation.

  • Seite 184: Fehlermeldungen Während Des Betriebs

    Aussetzen der Anzeige. In den meisten Fällen kann zur Fehlerbehe- bung der Strom aus- und wieder eingeschaltet werden (herunterfahren, 10 Sekunden warten, dann neu starten). Wenn der Fehler weiterhin besteht, setzen Sie sich mit dem technischen Kundendienst von Waters in Verbindung (siehe Seite 4-2).
  • Seite 185 2. Wenn das Problem Reference A/D weiterhin besteht, (Referenz A/D) setzen Sie sich mit dem technischen Kun- dendienst von Waters in Verbindung. Communication fai- Fehlgeschlagener 1. Schalten Sie das Gerät lure (Fehler bei Datenü- A/D-Kommunikati- aus und wieder ein.
  • Seite 186 Wenn der weiterhin besteht, Interrupt zu lang ist, setzen Sie sich mit wird ein Datenerfas- dem technischen Kun- sungsproblem ange- dendienst von Waters zeigt. in Verbindung. Filter initialization Die Gerätesensoren 1. Stellen Sie sicher, dass failure (Fehlgeschla- können keine Erbium- Lösungsmittel fließt.
  • Seite 187 3. Wenn das Problem weiterhin besteht, setzen Sie sich mit dem technischen Kun- dendienst von Waters in Verbindung. Filter initialization Die Gerätesensoren 1. Stellen Sie sicher, dass failure (Fehlgeschla- können keine Lichten- Lösungsmittel fließt.
  • Seite 188 Gerät aus und wie- der ein. 3. Wenn das Problem weiterhin besteht, setzen Sie sich mit dem technischen Kun- dendienst von Waters in Verbindung. Grating initialization Die Differenz zwi- 1. Stellen Sie sicher, dass failure (Initialisierung schen dem positiven Lösungsmittel fließt.
  • Seite 189 PMT not calibrated Es sind keine gülti- Setzen Sie sich mit dem (PMT nicht kalibriert) gen Verstärkungsein- technischen Kunden- stellungen im dienst von Waters in batteriegepufferten Verbindung. Speicher des Prozes- sors gespeichert. Fehlermeldungen während des Betriebs...
  • Seite 190 Initiali- zen Sie sich mit dem sierung oder Kalibrie- technischen Kunden- rung die Modi ändert. dienst von Waters in Verbindung. System not calibra- Die aus dem perma- 1. Schalten Sie das Gerät ted (System ist nicht nenten Speicher aus- aus und wieder ein.

  • Seite 191: Vom Benutzer Ausgewählte Diagnosetests Und Einstellungen

    Sie verändern möchten, aus und drücken Sie Enter (Ein- gabe). Alternativ können Sie die Zahlentasten 1 bis 8 verwenden. Eine Auswahl, die zu anderen Auswahlmöglichkeiten führt, wird durch >> angezeigt (siehe Tabelle „Diagnosetests und -einstellungen des 2475 Detektors“ auf Seite 5-13). Vom Benutzer ausgewählte Diagnosetests und Einstellungen 5-11...

  • Seite 192: Einstellungen Des Dauerdiagnosetests

    Einstellungen des Dauerdiagnosetests Die Einstellungen des Dauerdiagnosetests sind solange aktiv, bis Sie sie inak- tivieren. Bei einem aktiven Dauerdiagnosetest zeigt die Startanzeige ein Schraubenschlüsselsymbol. Wenn keine Tests aktiv sind, wird kein Schrau- benschlüsselsymbol in der Startanzeige angezeigt. Startanzeige mit aktiven Einstellungen des Dauerdiagnosetests Schraubenschlüsselsymbol •...
  • Seite 193 In der folgenden Tabelle sind die Diagnosetests numerisch mit einer Kurzbeschreibung aufgeführt. Diagnosetests und -einstellungen des 2475 Detektors Diagnosetest Beschreibung 1 Normalize Units Normalisiert die Emissionseinheiten des (1 Einheiten normalisieren) Detektors bei 100 EU. Hierbei wird sauberes Wasser als Referenzstandard verwendet.

  • Seite 194: Einstellung Der Einheiten Normalisieren

    Diagnosetests und -einstellungen des 2475 Detektors (Fortsetzung) Diagnosetest Beschreibung 7 Lamp, display & key- Liste der Diagnosetests für die Funktionen von pad (7 Lampe, Anzeige, Lampe, Anzeige und Tastatur: Tastatur) >> 1 Change lamp (1 Lampenwechsel) 2 Test Keypad (2 Tastatur testen) 3 Test Display (3 Anzeige testen) 4 Previous choices <<...

  • Seite 195: Diagnosetests Der Proben- Und Referenzenergie

    Diagnosetests der Proben- und Referenzenergie Die Tests der Proben- und Referenzenergie können Sie verwenden, um die Datenausgabe der analogen Kanäle darzustellen, Rauschschwankungen zu untersuchen und diese Daten mit zeitabhängigen EU-Datenausgabe zu ver- gleichen. Die Messungen der aktuellen Proben- und Referenzenergie werden in Energieeinheiten von 1 bis 10000 angezeigt.

  • Seite 196: Diagnosetests Und Einstellungen Für Die Ein- Und Ausgänge

    So führen Sie den Raman-Signal/Rausch-Diagnosetest durch: Drücken Sie DIAG (Diagnosetest) und anschließend 2 Raman S/N Test (2 Raman-Signal/Rausch-Test). Drücken Sie Enter (Eingabe) um zu bestätigen, dass sauberes, entgastes Wasser vorhanden ist. Warten Sie 15 Minuten, bis der Detektor die Ergebnisse anzeigt. Anzeige des Raman-Signal/Rausch-Tests Diagnosetests und Einstellungen für die Ein- und Ausgänge Die Diagnosefunktionen Input &...
  • Seite 197 Diagnosetests und Einstellungen für die Ein- und Ausgänge Anzeigen automatischer Zero-Offsets So zeigen Sie automatische Zero-Offsets an: Drücken Sie in der Liste Input & output (Ein- und Ausgang) auf 1 Auto zero offsets (1 Automatische Zero-Offsets). Anzeige der automatischen Zero-Offsets Wählen Sie Cancel (Shift, 0) (Abbrechen [Umschalten, 0]), wenn Sie den Offset-Wert beider Kanäle auf null setzen möchten.

  • Seite 198: Einstellen Eines Festen Spannungsausgangs

    Anzeige zum Festlegen des Fluoreszenzwerts Einstellen eines festen Spannungsausgangs Diese Funktion bestimmt die Spannung am ausgewählten analogen Kanal (A oder B). So stellen Sie den festen Spannungsausgang ein: Drücken Sie in der Liste Input & output (Ein- und Ausgang) auf 3 Fix voltage (3 Spannung festlegen), um die Spannung für den analogen Ausgang auszuwählen.

  • Seite 199: Funktion Zum Auswechseln Der Lampe

    Überwachen der Kontaktschlüsse und Einstellen der Schalter So überwachen Sie die Kontaktschlüsse und stellen Sie die Schalter ein: Drücken Sie in der Liste Input & output (Ein- und Ausgänge) auf 4 Contact closures & events (4 Kontaktschlüsse und Ereignisse), um die vier Kontaktschlusseingänge zu überwachen und die zwei Schalt- ausgänge zu steuern.

  • Seite 200: Testen Der Tastatur

    Trennen Sie den Detektor von der Stromversorgung, bevor Vorsicht: Sie die Lampe auswechseln. So geben Sie eine Seriennummer und das Datum ein: Drücken Sie DIAG (Diagnosetest) und anschließend 7 Lamp, display & keypad (7 Lampe, Anzeige, Tastatur) >>. Drücken Sie 1 Change lamp (1 Lampenwechsel). Anzeige zum Auswechseln der Lampe Geben Sie in der Anzeige Change Lamp (Lampenwechsel) die Seriennummer ein und drücken Sie anschließend Enter (Eingabe).

  • Seite 201: Testen Der Anzeige

    Tastenposition ausgefüllt und bei einer weiteren Betätigung der Taste nicht mehr angezeigt. Wenn eine der Tasten beim Drücken nicht rea- giert, wenden Sie sich an den für Sie zuständigen Kundendienstmitar- beiter von Waters. Drücken Sie zweimal Enter (Eingabe), um den Tastaturtest wieder zu verlassen.

  • Seite 202: Erzeugen Von Testpeaks

    Drücken Sie DIAG (Diagnosetest) und anschließend 8 Other diagnostics (8 Weitere Diagnosetests). Sie können Testpeaks erzeugen (siehe Seite 5-22) oder den optischen Filter außer Kraft setzen (siehe Seite 5-23). Weitere Diagnosetests und Einstellungen Erzeugen von Testpeaks Die Funktion Generate test peaks (Testpeaks erzeugen) ändert den ersten Eintrag der Liste in Disable test peaks (Testpeaks deaktivieren).

  • Seite 203: Außerkraftsetzen Der Einstellung Des Optischen Filters

    Außerkraftsetzen der Einstellung des optischen Filters Der Detektor wird normalerweise mit dem Filter in der Position Automatic (Automatisch) betrieben. Verwenden Sie diese Funktion, um die Standardein- stellung außer Kraft zu setzen. So setzen Sie die Einstellung des optischen Filters außer Kraft: Drücken Sie DIAG (Diagnosetest) und anschließend 8 Other diagnostics (8 Weitere Diagnosetests).

  • Seite 204: Verringern Der Empfindlichkeit Der Photomultiplierröhre

    Verringern der Empfindlichkeit der Photomultiplierröhre Der Detektor ist für die Verbesserung der Nachweisgrenze konzipiert. Unter Umständen kann die Photomultiplierröhre jedoch durch starke Fluoreszenzsi- gnale übersteuert sein. Sie können die Empfindlichkeit der Photomultiplier- röhre (PMT) um einen konstanten Faktor verringern, jedoch den vorhandenen linearen Verstärkungsbereich von 1 bis 1000 beibehalten.

  • Seite 205: Fehlerbehebung

    Detektorproblems nicht nur beim Detektor, sondern auch in der Chromatographie oder bei einem der anderen Geräte liegen kann. Die meisten Detektorprobleme sind vergleichsweise einfach zu beheben. Set- zen Sie sich mit dem technischen Kundendienst von Waters in Verbindung (siehe Seite 4-2), wenn sich nach der Durchführung eines geeigneten, vom...

  • Seite 206: Diagnosetests

    „Übersicht über Diagnosetests und Einstellungen“ auf Seite 5-11 enthält eine Beschreibung der Diagnosetests sowie Anweisungen, wie diese durchzuführen sind. Tabelle „Diagnosetests und -einstellungen des 2475 Detektors“ auf Seite 5-13 Tabelle „Behebung allgemeiner Hardware-Fehler“ auf Seite 5-26 beschreiben Fehlermeldungen, die beim Starten bzw. während des Betriebs des Detektors angezeigt werden können.
  • Seite 207 Sie diese ggf. aus. Fehler der Setzen Sie sich mit dem LCD-Anzeige oder der technischen Kundendienst Steuerungsplatine von Waters in Verbindung. Anzeige auf der Vor- Defekte EPROMs Setzen Sie sich mit dem derseite zeigt unge- (Nur-Lese-Speicher) technischen Kundendienst wöhnliche Zeichen...
  • Seite 208 Stecken Sie den Anschluss angeschlossen. der Lampe ein. Fehler bei der Energie- Setzen Sie sich mit dem versorgung der Lampe technischen Kundendienst von Waters in Verbindung. Lampe schaltet sich aus Überprüfen Sie die Anschlüsse auf der Rück- seite. 5-28 Fehlermeldungen, Diagnosetests und Fehlerbehebung...

  • Seite 209: A Sicherheitsratgeber

    Sicherheitsratgeber An den Geräten von Waters sind Gefahrensymbole angebracht, die auf verborgene Gefahren bei Betrieb und Wartung der Geräte hinweisen sollen. Diese Symbole sind zusammen mit Texthinweisen auch in den entsprechenden Benutzerhandbüchern aufgeführt, wo die möglichen Gefahren und die notwendigen Maßnahmen zu deren Vermeidung beschrieben werden.

  • Seite 210: Warnsymbole

    Missbrauch eines Geräts verbunden sein können. Beachten Sie sämtliche Warnhinweise für die Installation, die Reparatur und den Betrieb der Geräte von Waters. Waters übernimmt keine Haftung für die Nichteinhaltung der Sicherheitsmaßnahmen durch Personen, die Geräte von Waters installieren, reparieren bzw. bedienen.

  • Seite 211: Spezielle Warnungen

    Die folgenden Warnungen können in den Handbüchern bestimmter Geräte und auf den an Geräten und Geräteteilen angebrachten Schildern erscheinen. Warnung vor Bersten Diese Warnung gilt für Geräte von Waters, die mit nicht-metallischen Kapillaren ausgestattet sind. Unter Druck können nicht-metallische Kapillaren (Polymer- Warnung: kapillaren) platzen.

  • Seite 212: Warnung Vor Entzündlichen Lösungsmitteln In Massenspektrometern

    Gerät im Standby-Modus befinden. Erst dann sollten die mit diesem Hochspannungswarnsymbol markierten Bereiche berührt werden. Warnung vor biologischer Gefährdung Diese Warnung bezieht sich auf die Geräte von Waters, die zur Handhabung von Materialien verwendet werden können, die möglicherweise eine biologi- sche Gefährdung darstellen: Substanzen, die biologische Stoffe enthalten, die zu schädlichen Auswirkungen beim Menschen führen können.

  • Seite 213: Vorsichtssymbol

    Laboren) des US National Institute of Health (NIH; Nationales Gesundheitsinstitut der USA) beschrieben. Warnung vor chemischer Gefährdung Diese Warnung bezieht sich auf die Geräte von Waters, die zur Handhabung ätzender, giftiger, entzündlicher oder anderweitig gefährlicher Materialien verwendet werden können. Die Geräte von Waters können zur Analyse und Warnung: Handhabung von potenziell gefährlichen Substanzen einge-...

  • Seite 214: Warnhinweise, Die Sich Auf Alle Geräte Von Waters Beziehen

    Vorsicht: des Gerätegehäuses keine Scheuer- oder Lösungsmittel verwendet werden. Warnhinweise, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen Halten Sie sich beim Betrieb dieses Geräts an die Standardverfahren zur Qualitätskontrolle sowie an die Geräterichtlinien in diesem Abschnitt. Achtung: Jedwede Änderungen oder Modifikationen an dem Gerät ohne die ausdrückliche Genehmigung der für die ordnungsgemäße Funktion-...

  • Seite 215: Elektrische Symbole Und Transportsymbole

    Elektrische Symbole und Transportsymbole Elektrische Symbole Diese Symbole können im Benutzerhandbuch erwähnt werden und auf der Vorder- bzw. Rückseite des Geräts angebracht sein. Netzschalter ein Netzschalter aus Standby Gleichstrom Wechselstrom Schutzleiteranschluss Masse Sicherung Recyclingsymbol: Nicht mit dem Hausmüll entsorgen. Elektrische Symbole und Transportsymbole...

  • Seite 216: Transportsymbole

    Transportsymbole Diese Transportsymbole und der Begleittext sind in der Regel auf den Etiketten außen auf der Versandverpackung angebracht. Aufrecht stellen! Trocken halten! Zerbrechlich! Keine Haken verwenden! Sicherheitsratgeber...

  • Seite 217: B Technische Daten

    Technische Daten Abmessungen und Gewicht Eigenschaft Daten Höhe 20,8 cm (8,2 Zoll) Tiefe 50,3 cm (19,8 Zoll) Breite 28,4 cm (11,2 Zoll) Gewicht 13,61 kg (30 US-Pfund) Anforderungen an die Umgebung Eigenschaft Daten Betriebstemperatur 4 bis 40 °C (39,2 bis 104 °F) Luftfeuchtigkeit während des 20 bis 80 %, nichtkondensierend Betriebs...
  • Seite 218 Elektrische Daten Eigenschaft Daten Klasse I Schutzklasse Überspannungskategorie Verschmutzungsgrad Normal (IPXO) Feuchtigkeitsschutz Geerdeter Wechselstrom, 120 V, Netzspannungen, nominal 240 V, ±10 % Höhe über N. N. 2000 m (6561,6 Fuß) Netzfrequenz 50/60 Hz Sicherungsbemessung Zwei Sicherungen: 100 bis 240 VAC, 50/60 Hz F 3,15 A, 250 V FAST BLO, 5 ×...
  • Seite 219 Leistungsdaten Eigenschaft Daten Wellenlängenbereich Ex: 200 bis 890 nm Em: 210 bis 900 nm Bandbreite 20 nm (Maximum) Wellenlängengenauig- +3 nm keit Wellenlängenwieder- +0,25 nm holbarkeit Empfindlichkeit Ex: 350 nm (einzelner Kanal) Em: 397 nm (Signal-Rausch-Verhältnis des Wasser-Raman-Peak ≥1000. Hamming-Filter TC = 1,5 s) Empfindlichkeits- 1 bis 100000 EUFS bereich...
  • Seite 220 Technische Daten...

  • Seite 221: Einführung

    Hinweise zu Lösungsmitteln Inhalt: Thema Seite Einführung Mischbarkeit von Lösungsmitteln Gepufferte Lösungsmittel Standhöhe des Pumpenkopfes Lösungsmittelviskosität Entgasen der mobilen Phase Auswahl der Wellenlänge Einführung Um einer Gefährdung durch chemische Substanzen vorzu- Warnung: beugen, müssen Sie beim Bedienen des Systems stets die notwendi- gen Sicherheitsvorkehrungen im Labor beachten.

  • Seite 222: Lösungsmittelqualität

    Lösungsmittelqualität Verwenden Sie Lösungsmittel mit HPLC-Qualität, um bestmögliche Ergeb- nisse zu sichern. Filtern Sie vor Gebrauch mit 0,22-μm-Filtern. In Glasgefäße destillierte Lösungsmittel behalten generell ihre Reinheit bei; verwenden Sie diese zur Sicherung bestmöglicher Ergebnisse. Checkliste für die Vorbereitung Die folgenden Richtlinien zur Lösungsmittelvorbereitung tragen dazu bei, stabile Basislinien und eine gute Auflösung sicherzustellen: •...

  • Seite 223: Mischbarkeit Von Lösungsmitteln

    Mischbarkeit von Lösungsmitteln Bevor Sie die Lösungsmittel auswechseln, ziehen Sie die folgende Tabelle zu Rate, um sich über die Mischbarkeit der zu verwendenden Lösungsmittel zu informieren. Wenn Sie Lösungsmittel auswechseln, beachten Sie Folgendes: • Der Austausch von zwei mischbaren Lösungsmitteln kann direkt ausge- führt werden.
  • Seite 224 Mischbarkeit von Lösungsmitteln (Fortsetzung) λ Grenz- Siede- Mischbar- Polaritäts- Viskosität Lösungsmittel punkt °C keitszahl wert index cP, 20 °C (1 atm) (nm) Methylenchlorid 0,44 39,8 Ethylendichlorid 0,79 83,5 –– Butylalkohol 3,00 117,7 ––- –– Butanol 3,01 177,7 –– Tetrahydrofuran 0,55 66,0 Ethylacetat 0,47...

  • Seite 225: Verwenden Der Mischbarkeitszahl

    Verwenden der Mischbarkeitszahl Verwenden Sie Mischbarkeitszahlen (M-Zahlen), um die Mischbarkeit einer Flüssigkeit mit einem Standard-Lösungsmittel vorauszubestimmen (siehe Tabelle „Mischbarkeit von Lösungsmitteln“ auf Seite C-3). Um die Mischbarkeit von zwei Lösungen vorherzusagen, subtrahieren Sie die kleinere M-Zahl von der größeren M-Zahl. •...

  • Seite 226: Gepufferte Lösungsmittel

    Standhöhe des Pumpenkopfes Positionieren Sie die Lösungsmittelbehälter oberhalb der HPLC-Ausstattung oder auf der Pumpe oder dem Detektor (mit dem entsprechenden Überlauf- schutz). Da sich im 2475 Detektor eine Hochspannungsquelle Warnung: befindet, sollten alle Lösungsmittel vom Detektor getrennt werden. Lösungsmittelviskosität Im Allgemeinen ist die Viskosität nicht bedeutsam, wenn Sie mit einem einzi- gen Lösungsmittel oder bei niedrigem Druck arbeiten.

  • Seite 227: Entgasen Der Mobilen Phase

    Entgasen der mobilen Phase 70 % oder mehr aller Probleme der Flüssigkeitschromatographie sind auf Schwierigkeiten der mobilen Phase zurückzuführen. Der Einsatz entgaster Lösungsmittel ist wichtig, vor allem bei Anregungswellenlängen unter 220 nm. Die Vorteile der Entgasung sind: • Stabile Basislinie und erhöhte Empfindlichkeit •...

  • Seite 228: Auswirkung Des Partialdrucks

    Auswirkung des Partialdrucks Die Menge an Gas, gelöst in einem vorgegebenen Volumen eines Lösungs- mittel, ist proportional zum Partialdruck des Gases in der Dampfphase des Lösungsmittels. Wenn Sie den Partialdruck eines Gases verringern, nimmt die Menge dieses Gases in der Lösung ebenfalls ab. Verfahren zur Lösungsmittelentgasung Dieser Abschnitt beschreibt die Techniken zur Entgasung von Lösungs- mitteln, die Ihnen helfen, eine stabile Basislinie zu erhalten.

  • Seite 229: Überlegungen Zur Lösungsmittelentgasung

    Länge der Membran zu erhöhen, können Sie zwei oder mehr Vakuum- kammer in Reihe anschließen. Die eingebaute Entgasungsvorrichtung ist als Erweiterung erhältlich oder schon werksseitig eingebaut im Waters Alliance System. Auswahl der Wellenlänge Wenn bei der Fluoreszenz der Anregungsmonochromator unterhalb der UV-Grenzwellenlänge einer Komponente mit mobiler Phase eingestellt wird,...

  • Seite 230: Uv-Grenzwellenlängen Für Gebräuchliche Lösungsmittel

    UV-Grenzwellenlängen für gebräuchliche Lösungsmittel Die folgende Tabelle gibt die UV-Grenzwellenlänge (die Wellenlänge, bei der die Absorption des Lösungsmittels gleich 1 AU ist) für einige gebräuchliche chromatographische Lösungsmittel an. Die Verwendung einer Anregungswel- lenlänge in der Nähe oder unterhalb des Grenzwerts erhöht das Basislinien- rauschen aufgrund der Fähigkeit des Lösungsmittels, Anregungslichtenergie zu absorbieren.
  • Seite 231 Triton-X™ 100, 0,1 % pH 7,6 Salzsäure, 0,1 % ® Waters PIC Reagenz A, 1 Vial/Liter MES, 10 mmol, pH 6,0 Waters PIC Reagenz B-6, 1 Vial/Liter Kaliumphosphat, Waters PIC Reagenz einbasisch, 10 mM B-6, low UV, zweibasisch, 10 mM 1 Vial/Liter...
  • Seite 232 Wellenlängenauswahl für die Detektion von Chromophoren In den meisten Verbindungen absorbieren bestimmte funktionelle Gruppen selektiv Licht. Diese Gruppen, so genannte Chromophore, und ihr Verhalten können verwendet werden, um die Detektion von Probemolekülen zu katego- risieren. In der folgenden Tabelle sind einige häufige Chromophore und die entsprechenden Detektionswellenlängen ( l max ) sowie das molare Absorpti- λ...
  • Seite 233 Wellelängenauswahl für die Detektion von Chromophoren (Fortsetzung) λ max ∈ max λ max ∈ max Chemische Chromophor Konfiguration (nm) (L/m/cm) (nm) (L/m/cm) Aldehyd —CHO stark 280–30 11–18 Carboxyl —COOH 200– 50–70 Sulfoxid >S→O 1500 Nitrogruppe —NO 2 stark Nitrit —ONO 220–...
  • Seite 234 C-14 Hinweise zu Lösungsmitteln...

  • Seite 235: Index

    Waters 717plus Erstellen einer Diagramm- Autosampler 2-37 2-39 – Markierung 2-17 Waters 746 Datenmodul 2-29 – 2-30 Erstellen eines Nullabgleichs bei Waters Pumpe der 600er Injektion 2-16 Serie 2-32 – 2-37 Starten einer Methode 2-18 Weitere Geräte 2-25 – 2-39...
  • Seite 236 Anthrazen 3-63 3-75 Teile der Durchflusszelle Anzeige Austrittspalte 1-10 Diagnosetest 5-14 5-21 Auswahl der Dateneinheit 3-19 Fluoreszenzmesssignal 3-15 Auto Zero (Taste) 3-13 Lampenverwendungsstatistik 3-16 Automatische Optimierung der Optionen 3-14 Verstärkung 1-21 Systeminformationen 3-33 Automatischer Filter zweiter Test 5-14 Ordnung 1-10 Testen 5-21 Anzeige der Ereignisse in einer...
  • Seite 237 Automatisches Zero- Offset 5-13 5-17 Darstellung Dauer 5-12 Differenzplot 3-24 Eingang und Ausgang 5-16 MaxPlot (Funktion) 3-24 Festen Spannungsausgang Dateneinheiten 3-23 einstellen 5-18 Datensystemsteuerung Kontaktschlüsse und Dauerdiagnosetest Ereignisse 5-13 Deaktivieren Spannung festlegen/einstellen 5-13 Eingänge 3-19 Verfahren 5-11 – 5-24 Externe Ereignisse 3-19 Vom Benutzer Detektor...
  • Seite 238 Diagnosetests für die Ein- und Lauf 3-22 Ausgänge 5-13 5-16 Fester Spannungsausgang 5-18 Diagramm-Markierung Impulsperioden 3-32 Aktivieren 3-25 Kontrast 3-33 Anschlüsse der Waters Pumpe der Schalter 5-19 600er Serie 2-35 Einstellungen des Erstellen mithilfe eines Alliance Dauerdiagnosetests 5-12 Trennmoduls 2-17 Eintrittspalte 1-10 Erzeugen 2-32...
  • Seite 239 3-41 Erbiumfilter Start 3-41 Ereigniseingänge Fehlerbehebung Chart mark 3-31 Diagnosetests – 5-28 Funktionen 2-11 Hardware 5-26 Injektionsstart 3-30 Kontakt mit Waters Konfigurieren 3-30 aufnehmen 5-25 Lampe 3-31 Fehlermeldungen – 5-28 Nullabgleich 3-31 Fehlschlagen der Diagnosetests beim Ersatzteile Einschalten Erstellen Felder Diagramm-Markierung vom Alli- Emissionswellenlänge...
  • Seite 240 Einzelkanal 3-23 Injektionssignal 3-30 Außerkraftsetzen des optischen Fil- Injektionsstart ters 5-23 Anschluss 2-10 2-24 Auswechseln der Lampe 5-20 Anschlüsse der Waters Pumpe der Hauptfunktionen 3-22 600er Serie 2-36 MaxPlot 3-24 Anschlüsse des Waters 717plus MaxPlot Autosamplers 2-39 (Maximaldarstellung) 3-46 Signal...
  • Seite 241 Kontakt aufnehmen mit dem techni- Konfigurieren von Ereignis- schen Kundendienst von eingängen der Lampe 3-31 Waters 5-25 Leistung 1-19 Kontakt mit dem technischen Kunden- 4-13 dienst von Waters Parameter zeitgesteuerter Ereig- aufnehmen 5-25 nisse 3-54 Kontaktschlüsse Seriennummer 4-14 Konfigurieren von Verlängern der Lampenlebens- Ereigniseingängen...
  • Seite 242 Überblick kalibrierung 1-16 Multikanal MaxPlot 1-18 Betrieb MaxPlot (Funktion) Modus 1-18 Darstellung 3-24 Multikanalmodus Erstellen 3-46 Wechsel zu Einzel 3-46 Mehrere Waters Geräte Multiwellenlängenmodus 1-18 anschließen 2-23 Beschreibung 3-13 METHOD (Taste) 3-15 3-55 Taste 3-13 Methode Abruf 3-60 Aktiv 3-59...
  • Seite 243 Auto Zero On Inject (Parameter) 3-25 3-27 Parameter Bei Wellenlängenänderungen 3-25 Analog out (Einzelne Bei Wellenlängenänderungen Wellenlänge) 3-26 (Parameter) 3-27 Analogausgang Diagnosetesteinstellungen des (Multiwellenlängen) 3-26 Offsets 5-13 5-17 Auto Zero; zeitgesteuertes Funktion 3-13 3-25 Ereignis 3-54 Konfigurieren 3-31 Chart polarity 3-27 Parameter zeitgesteuerter Empfindlichkeit zeitgesteuerter...
  • Seite 244 Schwellenwertereignisse 3-56 Geschwindigkeit 3-63 Zeitgesteuerte Ereignisse und Nullwertscan 3-65 Methoden 3-52 – 3-62 Probenenergie 3-67 Pumpe der 600er Serie Siehe Waters Referenzenergie 3-67 Pumpe der 600er Serie Scan überprüfen 3-77 Skalenmarkierungen 3-64 Quantifizierung Speichern eines Scans 3-76 subtrahieren 3-78 Timing; zeitliche Abfolge...
  • Seite 245 Schaltausgänge 2-11 Methoden 3-52 3-58 Schalter Spektren 3-76 Einstellung 5-19 Spektren Programmieren 3-32 Erzeugen 3-13 Schraubenschlüsselsymbol Informationen abrufen 3-77 Schreiber anschließen 2-30 – 2-32 3-68 – 3-74 Schwellenwertereignisse Scan 3-62 – 3-75 Löschen 3-62 Speichern 3-76 Programmieren 3-56 subtrahieren 3-78 Selektivität Überprüfen 3-77...
  • Seite 246 Subtraktion eines Spektrums 3-78 Calibrate (Taste) 3-16 3-41 Switch 1; Parameter zeitgesteuerter Cancel (Taste) 3-17 Ereignisse 3-54 CE (Taste) 3-17 Switch 2; Parameter zeitgesteuerter Chart Mark (Taste) 3-13 Ereignisse 3-54 Clear Field (Taste) 3-17 Symbol für lokale oder CONFIGURE (Taste) 3-15 3-30 Fernsteuerung...
  • Seite 247 3-61 Wellenlängengenauigkeit Verringern der PMT- Wiederholbarkeit Empfindlichkeit 5-24 Technische Daten zur Bandbreite Verunreinigte Durchflusszelle Technische Daten zur Verwendung Wiederholbarkeit 2475 Detektor mit älteren externen Technischer Kundendienst 5-25 Datensystemen 3-35 Test zum Erzeugen von A/B (Taste) Peaks 5-14 5-21 Skalierungsfunktion zur...
  • Seite 248 C-11 Nullabgleich 2-37 Anregung Waters 746 Datenmodul Emission anschließen 2-29 2-30 Starten 3-63 – Waters Pumpe der 600er Serie Technische Daten für den Anschließen 2-32 2-37 Bereich – Anschlüsse für den Technische Daten zur Injektionsstart 2-36 Genauigkeit Anschlüsse für den...
  • Seite 249 Parameter zeitgesteuerter Ereignisse 3-54 Wechseln 3-19 Zubehör-Kit 2-29 2-30 Zum letzten Eintrag in einer Liste springen 3-17 Zurücksetzen Gespeicherte Methode 3-61 Laufzeituhr 3-14 Zusammenbauen der Durchflusszelle Index-15...
  • Seite 250 Index-16...

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