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Waters 2465 Benutzerhandbuch

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Inhaltsverzeichnis
Waters 2465
Elektrochemischer Detektor
Benutzerhandbuch
34 Maple Street
Milford, MA 01757
715022465DE, Revision A
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Verwandte Anleitungen für Waters 2465

Inhaltszusammenfassung für Waters 2465

  • Seite 1 Waters 2465 Elektrochemischer Detektor Benutzerhandbuch 34 Maple Street Milford, MA 01757 715022465DE, Revision A...
  • Seite 2 HINWEIS Die in dieser Dokumentation enthaltenen Informationen können ohne vorherige Ankündigung geändert werden und sind für die Waters Corporation nicht verbindlich. Die Waters Corporation übernimmt keinerlei Verantwortung für eventuelle Fehler in dieser Dokumentation. Diese Dokumentation ist zum Zeitpunkt der Veröffentlichung nach bestem Wissen vollständig und fehlerfrei.
  • Seite 3 Spannung ausgesetzt werden. Trennen Sie das Instrument von allen Stromquellen, bevor Sie es auseinander bauen. Vorsicht: Um einen elektrischen Stromschlag zu vermeiden, schalten Sie den 2465 Detektor aus und ziehen Sie den Netzstecker, bevor Sie Wartungsarbeiten am Instrument durchführen. Die E/A-Anschlüsse an der Rückseite des Instruments können einen elektrischen Stromschlag verursachen.
  • Seite 4 Netzanschluss Netzschalter Sicherungshalterung WS-Eingangsanschluss Vorsicht: Überprüfen Sie, ob die Stromkabel an die korrekten Spannungsquellen angeschlossen sind. Das Instrument sollte über eine geerdete Steckdose an Erde angeschlossen werden. Ersetzen Sie fehlerhafte oder abgenutzte Stromkabel.
  • Seite 5 Hinweis: Folgen Sie bei der Benutzung dieses Instruments den allgemein anerkannten Verfahren zur Qualitätskontrolle und zur Methodenentwicklung. Falls Sie eine Änderung beim Retentionszeitverhalten einer bestimmten Verbindung, bei der Auflösung zwischen zwei Substanzen oder bei der Peakform beobachten, sollten Sie der Ursache für diese Änderung sofort auf den Grund gehen. Solange Sie den Grund für diese Änderungen nicht gefunden haben, dürfen Sie sich nicht auf die Ergebnisse einer Trennung verlassen.
  • Seite 6 Vorsicht: Bei der Arbeit mit Polymerschläuchen unter Druck ist besondere Vorsicht angebracht: • In der Nähe von unter Druck stehenden Polymerschläuchen stets Schutzbrille tragen. • Alle offenen Flammen in der Nähe löschen. • Keine Schläuche verwenden, die stark geknickt oder überbeansprucht sind. •...
  • Seite 7 Attenzione: prestare attenzione durante l’utilizzo dei tubi di polimero pressurizzati: • Indossare sempre occhiali da lavoro protettivi nei pressi di tubi di polimero pressurizzati. • Estinguere ogni fonte di ignizione circostante. • Non utilizzare tubi non metallici che hanno subito sollecitazioni eccessive o sono stati incurvati.
  • Seite 9 Vorsicht: Der Benutzer wird darauf aufmerksam gemacht, dass bei unsachgemäßer Verwendung des Instruments dessen sicherer Betrieb nicht gewährleistet werden kann. Caution: The user shall be made aware that if the equipment is used in a manner not specified by the manufacturer, the protection provided by the equipment may be impaired.
  • Seite 10 Vorsicht: Zum Schutz gegen Feuergefahr die Sicherungen nur mit Sicherungen des gleichen Typs und Nennwertes ersetzen. Caution: To protect against fire hazard, replace fuses with those of the same type and rating. Attention : Afin d’éviter tout risque d’incendie, ne remplacez les fusibles usés que par des fusibles de même type et de même calibre.
  • Seite 11 Vorsicht: Zur Vermeidung von Stromschlägen sollte das Gerät vor der Wartung vom Netz getrennt werden. Caution: To avoid possible electrical shock, disconnect the power cord before servicing the instrument. Attention : Afin d’éviter toute possibilité de commotion électrique, débranchez le cordon d’alimentation de la prise avant d’effectuer la maintenance de l’instrument.
  • Seite 12 Häufig verwendete Symbole Gleichstrom Direct current Courant continu Corrente continua Corriente continua Wechselstrom Alternating current Courant alternatif Corrente alternata Corriente alterna Schutzleiteranschluss Protective conductor terminal Borne de mise à la terre Terminale di conduttore con messa a terra Borne de la toma de tierra...
  • Seite 13 Häufig verwendete Symbole (Fortsetzung) Rahmen- oder Chassisanschluss Frame or chassis terminal Borne de connexion au cadre ou au châssis Terminale di struttura o telaio Borne de la estructura o del chasis Vorsicht, oder lesen Sie das Handbuch Caution or refer to manual Attention ou consultez le manuel Prestare attenzione o fare riferimento al manuale Actuar con precaución o consultar la guía...
  • Seite 14 Häufig verwendete Symbole (Fortsetzung) Vorsicht, Elektroschockgefahr (Hochspannung) Caution, risk of electric shock (high voltage) Attention, risque d’électrocution (haute tension) Attenzione, rischio di scossa elettrica (alta tensione) Precaución, peligro de descarga eléctrica (alta tensión) Vorsicht, Gefahr einer Spritzenpunktierung Caution, risk of needle-stick puncture Attention, risques de perforation avec une aiguille ou un objet pointu Attenzione, rischio di puntura con ago...
  • Seite 15 Häufig verwendete Symbole (Fortsetzung) Sicherung Fuse Fusible Fusibile Fusible Netzschalter ein Electrical power on Sous tension Alimentazione elettrica attivata Alimentación eléctrica conectada Netzschalter aus Electrical power off Hors tension Alimentazione elettrica disattivata Alimentación eléctrica desconectada...
  • Seite 16 Verwendung ® Der Waters 2465 elektrochemische Detektor wird zur In-vitro-Analyse von vielen verschiedenen Verbindungen verwendet, dazu gehören auch diagnostische Indikatoren und Verbindungen, die zur Kontrolle der Heilwirkung eingesetzt werden. Halten Sie sich bei der Methodenentwicklung an die Vorschriften im „Protocol for the Adoption of Analytical Methods in the Clinical Chemistry Laboratory“.

  • Seite 17: Inhaltsverzeichnis

    Inhaltsverzeichnis Vorwort ........................xxiii Kapitel 1 Theoretische Grundlagen beim Betrieb des 2465 Detektors ...... 1 Einführung des Detektors.................. 1 1.1.1 Elektrolytische Reaktionen ..............2 1.1.2 Strom-Potential-Kurven ..............4 Funktionen des Detektors.................. 6 Design des Detektors..................8 1.3.1 Elektronik und Datenerfassung ............8 1.3.2 Elektronik ....................
  • Seite 18 2.5.1 Anschlüsse auf der Rückseite ............58 2.5.2 Anschluss an ein 2695 Trennmodul (eigenständig) ......63 2.5.3 Anschluss an ein busSAT/IN Modul ..........65 2.5.4 Anschluss an ein Waters 746 Datenmodul ........68 2.5.5 Herstellung von RS-232-Verbindungen ..........69 Überprüfung der COM-Anschlusseinstellungen..........70...
  • Seite 19 3.1.6 Verwendung der Tastatur zum Ändern von Parametern ....77 3.1.7 Befehle der Funktionstasten .............. 78 3.1.8 Status- und Steuerparameter ............. 81 Übersicht über die Betriebsarten des 2465 Detektors ........87 3.2.1 GS-Modus ..................87 3.2.2 Impuls (PAD)-Modus ................ 89 3.2.3 Scan-Modus ..................
  • Seite 20 Optimierung des Arbeitspotentials..............140 3.7.1 Erstellung eines hydrodynamischen Voltammogramms ....140 3.7.2 Erstellung eines Scan-Voltammogramms ........142 Ausschalten des 2465 Detektors ..............145 3.8.1 Ausschalten der Durchflusszelle ............. 145 3.8.2 Ausschalten des Detektors für einen kurzen Zeitraum ....146 3.8.3 Ausschalten des Detektors für einen längeren Zeitraum ....146...
  • Seite 21 Tabellen zur Störungssuche und -beseitigung ..........182 Physikalische Probleme................. 188 Anhang A Technische Daten des 2465 Detektors ............. 191 Anhang B Komponenten und Ersatzteile des 2465 Detektors ........167 Durchflusszellen ................... 167 Komponenten des Zubehörkits ..............172 Ersatzteile ..................... 173 Inhaltsverzeichnis...
  • Seite 22 Anhang D ECD-Methoden für Proben ................175 Anhang E Glossar des 2465 Detektors ................179 Index ........................... 183 xxii Inhaltsverzeichnis...

  • Seite 23: Vorwort

    Es enthält des Weiteren Anhänge mit Angaben zu den technischen Daten des Instruments, den Ersatzteilen und ein Glossar. Dieses Handbuch kann von allen Personen verwendet werden, die den Waters 2465 elektrochemischen Detektor installieren, warten, betreiben oder eine Störungssuche und -beseitigung durchführen. Personen, die dieses Handbuch anwenden, müssen mit der HPLC-Terminologie und Vorgehensweisen vertraut und in der Lage sein, grundlegende HPLC-Vorgänge durchzuführen, wie zum Beispiel Flüssigkeitsleitungen anschließen.
  • Seite 24 Referenzdokumente Lizenzen, Garantien und technischer Kundendienst der Firma Waters: Hier finden Sie Informationen hinsichtlich der Softwarelizenz und der Garantie sowie eine Beschreibung der Fortbildungen, des erweiterten technischen Kundendiensts und Informationen dazu, wie Waters den Versand, Schäden, Schadensansprüche und Reklamationen handhabt.

  • Seite 25: Konventionen Zur Dokumentation

    Konventionen zur Dokumentation Die folgenden Konventionen werden in diesem Handbuch verwendet: Konvention Verwendung Fettdruck Der Fettdruck weist auf Handlungen hin, die vom Anwender durch- zuführen sind, wie zum Beispiel das Drücken von Tasten, die Auswahl von Menüs und anderen Befehlen. Beispiel: Klicken Sie auf Next (Weiter), um zur nächsten Seite zu wechseln.
  • Seite 26 „Achtung“ hebt wichtige Informationen hervor, die zur Vorbeugung möglicher Schäden am System oder an den Geräten wichtig sind. Beispiel: Achtung: Heben Sie den 2465 Detektor nicht an der Tür der Vorderseite, STOP sondern nur an den Seiten an. Andernfalls könnte der Detektor beschädigt werden.

  • Seite 27: Theoretische Grundlagen Beim Betrieb Des 2465 Detektors

    Elektrolytische Reaktionen • Strom-Potential-Kurven Der 2465 Detektor ist amperometrisch, da die Reaktion des Detektors in Ampere, oder Strom, gemessen wird. Die Coulometrie misst die Menge der Ladung und berechnet die absolute Masse des Analyts anhand des Faraday’schen Gesetzes: Q = n × F × N...

  • Seite 28: Elektrolytische Reaktionen

    Elektrodenoberfläche, über die die Diffusion als Art des Massentransports abläuft. Die Diffusion in Flüssigkeiten läuft bei Raumtemperatur relativ langsam ab. Typische Diffusionskoeffizienten der Flüssigkeitsphase sind 1 bis 10 × 10 cm/s Diffusionsraten für kleine Moleküle unterscheiden sich nicht wesentlich für Theoretische Grundlagen beim Betrieb des 2465 Detektors...
  • Seite 29 Molekulargewichte um 100. Daher gehören zu den Hauptfaktoren, die die Geschwindigkeit des Massentransports bestimmen, die Flussrate, die Geometrie der Durchflusszelle, der Diffusionskoeffizient und die Viskosität der Flüssigkeit. 2. Elektronentransfer an der Elektrodenoberfläche Die Geschwindigkeit dieses Vorgangs wird vor allem vom angelegten Potential bestimmt.

  • Seite 30: Strom-Potential-Kurven

    Analyse verwendeten mobilen Phase identisch sind. Eine Strom-Potential-Kurve für eine fließende Lösung bei einer konstanten Flussrate wird als hydrodynamisches Voltammogramm bezeichnet. In Abbildung 1-2 wird ein idealisiertes hydrodynamisches Voltammogramm für eine Oxidation dargestellt. Theoretische Grundlagen beim Betrieb des 2465 Detektors...
  • Seite 31 Reduktions- Reduktion der strom mobilen Phase ( + ) – Angelegtes Mobile Phase Potential ohne Analyt Mobile Phase mit Analyt Oxidations Oxidation der strom mobilen Phase Abbildung 1-2 Strom-Potential-Kurve Die wichtigsten Merkmale einer Strom-Potential-Kurve sind E und das Grenzstromplateau. E ist fast gleich des Standard-Reduktionspotentials des Analyts.

  • Seite 32: Funktionen Des Detektors

    Potential E Abbildung 1-3 Hydrodynamisches Voltammogramm von Norepinephrin 1.2 Funktionen des Detektors Beim 2465 Detektor handelt es sich um einen elektrochemischen Detektor mit einem Kanal für Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC)-Anwendungen und kann entweder eigenständig oder im Remote-Modus betrieben werden. Der 2465 Detektor wurde als modularer eigenständiger Detektor entwickelt, der einen analogen Ausgang mit hoher Auflösung verwendet und für Bandschreiber, Integratoren...
  • Seite 33 2465 Detektor mit geschlossener Tür Geöffneter Detektorofen Abbildung 1-4 2465 Detektorofen Der 2465 Detektor verfügt über folgende Funktionen: • Einzelplatz-Programmierbarkeit: Speichert bis zu neun benutzerdefinierte Programme (auch als Zeitdateien oder Methoden bezeichnet), die jeweils aus bis zu 50 programmierbaren zeitgesteuerten Ereignissen und zwei Schwellenwertereignissen bestehen.

  • Seite 34: Design Des Detektors

    1.3 Design des Detektors 1.3.1 Elektronik und Datenerfassung In der elektrochemischen Durchflusszelle findet die Elektronenübertragung während einer Oxidation oder Reduktion an der Arbeitselektrode statt. Der entstehende elektrische Strom wird durch den Strom-Potential (I/E)-Wandler verstärkt (Abbildung 1-5). Theoretische Grundlagen beim Betrieb des 2465 Detektors...

  • Seite 35: Elektronik

    Autom. Nullabgleich / Ausgang Offset-Abgleich 1 V oder 10 V Vollaus- Durchfluss- I/E-Wandler 24-Bit-ADC 20-Bit-DAC schlag zelle Ausgang RS-232 Abbildung 1-5 Signalverarbeitung von der Durchflusszelle zum Ausgang Das Signal bzw. der Strom vom I/E-Wandler kann durch automatischen Nullabgleich oder Offset ausgeglichen werden und wird mit Hilfe eines 24-Bit-ADC (Analog/Digital-Wandlers) digitalisiert.

  • Seite 36: Steuerplatine

    Schaltverbindungen Die Steuerplatine ist das Kernstück für den Betrieb des 2465 Detektors. Daher werden die meisten Untereinheiten direkt oder über Zwischenkabel an die Platine angeschlossen. Die Stromversorgungseinheit erzeugt gefilterte +24 V und sendet diese an die Steuerplatine.

  • Seite 37: Rückseite

    1.3.3 Rückseite Die folgenden Ein- und Ausgänge (E/A) und digitale Signalanschlüsse stehen auf der Rückseite des 2465 Detektors zur Verfügung: • Anschluss A (15-polig, Sub D) – Eingänge: Zelle ein/aus, Start, automatischer Nullabgleich und Zurücksetzen – Ausgänge: Zwei programmierbare Relais und zwei zusätzliche TTL-Ausgänge •...

  • Seite 38: Automatischer Nullabgleich Und Maximaler Abgleich

    Anzeigen DC Stat (Gleichstromstatus) und Pulse Stat (Impulsstatus) von Comp=off (Abgleich deaktiviert) auf (Abgleich aktiviert). Comp=on Der maximale Abgleich (MaxComp) ist der maximale Zellenstrom, der in einem bestimmten Messbereich ausgeglichen werden kann (Tabelle 1-1). Der automatische Theoretische Grundlagen beim Betrieb des 2465 Detektors...
  • Seite 39 Nullabgleichsbereich bzw. der maximale Abgleich des 2465 Detektors hängt vom Bereich der Stromeinstellung ab. Tabelle 1-1 Bereiche und maximaler Abgleich Bereich MaxComp (Vollausschlag, Modus (maximaler Abgleich) µ 5 bis 200 2,5 mA GS oder PAD (Impuls) µ µ 100 nA bis 2 GS oder PAD (Impuls) µ...

  • Seite 40: Startdiagnoseroutinen

    1.3.7 Temperaturregelung Der Detektorofen, der aus einer beheizbaren Durchflusszelle und einem beheizbaren Säulenraum an der Vorderseite des 2465 Detektors besteht, wird zur Stabilisierung der Detektorleistung verwendet. Er kann auch für chromatographische Trennungen an der Säule eingesetzt werden. Die Heizung stabilisiert den Hintergrundstrom. Die Temperaturerhöhung kann zu einer Zunahme des Rauschens führen, jedoch wird die...
  • Seite 41 • Mit Hilfe eines Datensystems, wie zum Beispiel die Empower™ Software, um den 2465 Detektor im Remote-Modus zu steuern. Achtung: Um Beschädigungen der Durchflusszelle zu vermeiden, schalten Sie sie erst STOP ein, wenn die Flüssigkeitsleitungen angeschlossen sind und die mobile Phase fließt.

  • Seite 42: Potentiostat Mit Drei Elektroden

    Die elektrochemische Durchflusszelle des 2465 Detektors wurde für Ultra-Spuren- analysen in der Standard-, Mikrobohrungs- und Kapillar-LC-EC entwickelt. Dank des Wandstrahlelements der 2465 Durchflusszelle können aussagekräftige, zuverlässige Ergebnisse erzielt werden. Es wurde sorgfältig auf die Qualität des Elektrodenmaterials und die Verarbeitung der Elektroden in der Durchflusszelle geachtet. Dies verbessert die Gesamtleistung des Detektors.
  • Seite 43 Arbeitselektrode ab, die auf virtueller Masse gehalten wird. Ein elektrischer Strom fließt zum I/E-Wandler. Ein Integrator kann die Ausgangsspannung überwachen. Die Oxidation oder Reduktion erfordert nur zwei Elektroden. Die Konfiguration des 2465 Detektors mit drei Elektroden hat jedoch die folgenden Vorteile gegenüber der Konfiguration mit zwei Elektroden: •...

  • Seite 44: Elektroden

    Die Elektrodenoberfläche muss sehr glatt sein, um einen unregelmäßigen Fluss an der Elektrode zu vermeiden und eine konstante Diffusionsschicht aufrechtzuerhalten. Die Elektroden des 2465 Detektors wurden getestet, um sicherzustellen, dass der Herstellungsprozess diese Anforderungen erfüllt. Zum Schluss muss das Analyt mit günstigen I/E-Merkmalen oxidiert (oder reduziert) und ein hohes Signal bei einem niedrigen Arbeitspotential erzielt werden.

  • Seite 45: Durchmesser Der Arbeitselektrode

    Diese Reaktion tritt bereits bei einem sehr niedrigen Arbeitspotential (1 mV) auf, was zu einer sehr hohen Selektivität führt (Tabelle 1-2). Dies ermöglicht die Bestimmung von Iodid in Urinproben bei minimaler Vorbehandlung der Probe. Tabelle 1-2 Potentialgrenzwerte und Anwendungen für Arbeitselektroden Material der Grenzwerte des Grenzwerte des...

  • Seite 46: Stärke Des Abstandsstücks

    Wenn ein dünneres Abstandsstück verwendet wird, nimmt das Signal zu, während das Rauschen nahezu konstant bleibt. Dies verbessert das Signal/Rausch-Verhältnis (Abbildung 1-9). Hinweis: Abbildung 1-9 gilt nur für Diffusionsgrenzstrom (hier wird das Signal nur durch die Diffusion eingeschränkt). Theoretische Grundlagen beim Betrieb des 2465 Detektors...

  • Seite 47: Isaac-Referenzelektrode

    Rauschen Signale Abbildung 1-9 Signal und Rauschen für Norepinephrin mit unterschiedlichen Abstandsstücken Wenn bei einer beliebigen Flussrate ein dünneres Abstandsstück verwendet wird, erhöht sich der Druckabfall an der Durchflusszelle, wodurch schließlich der Fluss blockiert wird. Abstandsstücke sind in einer Mindeststärke von 25 µm erhältlich. Hinweis: Die Durchflusszelle erfordert ein Abstandsstück.
  • Seite 48 Referenzelektrode (gegen Ag/AgCl in 2-mM KCl-Lösung) folgenden Wert: 800 - 189 = 611 mV Tabelle 1-5 Potential der Ag/AgCl-Referenzelektrode ∆ ∆ ∆ ∆ (mM) (mV) E (mV) Ag/AgCl 3500 (gesättigtes KCl) 2500 1500 Theoretische Grundlagen beim Betrieb des 2465 Detektors...
  • Seite 49 Tabelle 1-5 Potential der Ag/AgCl-Referenzelektrode (Fortsetzung) ∆ ∆ ∆ ∆ (mM) (mV) E (mV) Ag/AgCl Die Verwendung von Chlorid in der mobilen Phase unterliegt den folgenden Einschränkungen: • Die ISAAC-Referenzelektrode wird für hohe Arbeitspotentiale nicht empfohlen (größer als 1 V gegen Ag/AgCl in 2-mM KCl-Lösung), da Cl oxidiert ist und den Hintergrundstrom beeinflusst.
  • Seite 50 Chelatbildung und/oder Ablagerungen. Dies führt zur Verringerung der für die Referenzelektrode verfügbaren tatsächlichen Chloridkonzentration. Der Betrieb der ISAAC-Durchflusszelle des 2465 Detektors wird dadurch destabilisiert. Dies wird durch eine langsamere Reaktion der Analyte und durch ein erhöhtes Rauschen während der Analyse deutlich.

  • Seite 51: Hy-Ref-Referenzelektrode

    1.5.5 Hy-REF-Referenzelektrode Bei der Hy-REF-Elektrode handelt es sich um eine Wasserstoff-Referenzelektrode. Ihr Potential hängt vom pH-Wert der mobilen Phase ab. Die Hy-REF-Elektrode ist hinsichtlich der Basislinienstabilität und des Signal/Rausch-Verhältnisses mit der Standard-Ag/AgCl-Referenzelektrode vergleichbar. Die Hy-REF-Elektrode ist leichter zu verwenden und nahezu wartungsfrei, da sie, wie die ISAAC-Referenzelektrode, keine Salzbrücke erfordert.

  • Seite 52: Salzbrücken-Ag/Agcl-Referenzelektrode

    Lithiumchlorid gefüllt werden, da sich Kaliumsalz leicht ablagert. 1.6 Grundlagen des Detektorbetriebs Um den 2465 Detektor effektiv zu verwenden, sollten Sie mit den Betriebsarten, dem Flüssigkeitssystem (einschließlich der konfigurierten Durchflusszelle und der Elektroden), dem elektronischen Design des Detektors sowie mit der Theorie und den Grundlagen des Betriebs vertraut sein.
  • Seite 53 werden (siehe Absatz 3.7.2, Erstellung eines Scan-Voltammogramms). Die Peakhöhe und der Hintergrundstrom werden in Abhängigkeit vom Arbeitspotential als Teil der Methodenoptimierung graphisch dargestellt. Hauptparameter des GS-Modus Folgende Hauptparameter werden im GS-Modus verwendet: • Potential: Zellenpotential (E ), gemessen in Volt. •...

  • Seite 54: Impuls (Pad)-Modus

    • Methodenprogrammierbarkeit: Sie können den 2465 Detektor programmieren (mit Hilfe zeitgesteuerter Ereignisse zur Änderung der Parameter) und mittels der Ereignisfunktion ausführen. Die Methodenzeitdateien 1 bis 5 sind für den GS-Modus reserviert. Folgende Parameter sind verfügbar: – Potential (Zellenpotential E – Filter-Zeitkonstante –...

  • Seite 55: Impuls-Einstellungen

    • Nach längerer Verwendung der Durchflusszelle mit einer goldenen Arbeitselektrode bildet sich im Impuls-Modus eine braune Ablagerung an der zusätzlichen Elektrode. Diese Schicht kann die zusätzliche Elektrode unter Umständen galvanisch trennen und das Rauschen erhöhen. Wenn Sie die zusätzliche Elektrode ungefähr alle sechs Monate mit Stahlwolle reinigen, kann dies verhindert werden.

  • Seite 56: Optimierung Der Wellenformen

    Praxis ist der Impuls-Modus jedoch einfach. Das Material der Arbeitselektrode bestimmt das Potential für die Reinigungsschritte E und E . Bei basischen pH-Werten wird Goldoxid bereits bei E > +200-mV (gegen Theoretische Grundlagen beim Betrieb des 2465 Detektors...
  • Seite 57 Ag/AgCl) gebildet. Bei einem höheren Potential wird die Bildung einer Metalloxidschicht beschleunigt, sie sollten dann eine niedrigere Zeiteinstellung wählen. In der Praxis erzielt ein E -Wert von +650-bis +750-mV während 200 ms (t ) gute Ergebnisse. Die Wahl von t hängt vom Potential E und der Einstellung von t und E...

  • Seite 58: Materialien Der Arbeitselektrode Für Den Impuls-Modus

    Edelmetalle Gold und Platin schneller stabilisiert als der Zellenstrom von glasiger Kohle (GC). Bei Platin und glasiger Kohle liegen die negativen Peaks weit außerhalb des Skalenbereichs. Das Profil ist jedoch dem Spiegelbild der positiven Peaks ähnlich. Theoretische Grundlagen beim Betrieb des 2465 Detektors...

  • Seite 59: Datenerfassung Im Impuls-Modus

    Datenerfassung im Impuls-Modus Ein wichtiger Unterschied zwischen dem GS- und Impuls-Modus besteht in der Frequenz des Ausgangssignals. Im GS-Modus wird das Signal kontinuierlich bis 10-Hz erzeugt, im Impuls-Modus jedoch bestimmt die Summe von t und t die beobachtete Datenerfassungsrate. Ein neuer Datenpunkt wird bei jedem Messimpuls erzeugt, und das Signal t wird einmal während des Zyklus an den Ausgang gesendet.
  • Seite 60 Bei der PAD für die Detektion von Kohlehydraten wird das Arbeitspotential in mehreren Zyklen von jeweils drei Potentialen angelegt: t und t (siehe Abbildung 1-12). Diese zeitgesteuerten Ereignisse während eines PAD-Zyklus entsprechen den Änderungen des Theoretische Grundlagen beim Betrieb des 2465 Detektors...
  • Seite 61 Phase erheblich zum Hintergrundrauschen beiträgt. Diese Reaktionen werden durch Änderungen der Raumtemperatur beeinflusst. • Methodenprogrammierbarkeit: Sie können den 2465 Detektor mit Hilfe zeitgesteuerter Ereignisse programmieren, um die Parameter zu ändern. Die Methodenzeitdateien 6 bis 9 sind für den Impuls-Modus reserviert. Sie können die folgenden Parameter ändern:...

  • Seite 62: Scan-Modus

    – Ereignisausgangssignale – Endzyklus oder Laufzeit 1.6.3 Scan-Modus Scan-Voltammogramme Im Scan-Modus des 2465 Detektors wird das Arbeitspotential durch Ausführen eines Scan-Voltammogramms optimiert (Abbildung 1-14), das E (Potential) in Volt in Abhängigkeit von I (Strom) in Nanoampere darstellt. Ein Scan-Voltammogramm ist ein vorwärtsgerichteter Scan einer Substanz und eines Eluenten bei einem kontinuierlichen...
  • Seite 63 Abbildung 1-14 Beispiele für Scan-Voltammogramme Hauptparameter des Scan-Modus • Potential: Zu Beginn des Scan-Zyklus angelegtes Potential. • Potential: Am Ende des Scan-Zyklus erreichtes Potential. • Scan-Zyklus: Länge des Zyklus: halb, ganz oder kontinuierlich. Halb bedeutet ein einziger Anstieg zwischen E und E .

  • Seite 64: Referenzen

    Carbohydrate Research, Vol. 215: 1991, S. 159–178. • W.R. LaCourse und D.C. Johnson, „Optimization of waveforms for pulsed amperometric detection of carbohydrates based on pulsed voltammetry“, Anal. Chem. Vol. 65: 1993, S. 50–55. Theoretische Grundlagen beim Betrieb des 2465 Detektors...

  • Seite 65: Installation Des 2465 Detektors

    Kapitel 2 Installation des 2465 Detektors In diesem Kapitel wird die Installation des 2465 Detektors beschrieben (Abbildung 2-1). Start Flüssigkeitsleitungen anschließen Geeigneten Standort auswählen Signalverbindungen Signalverbindungen herstellen und herstellen und Auspacken und überprüfen andere Geräte andere Geräte anschließen anschließen Stromverbindungen...
  • Seite 66 44 cm (17,3 Zoll) 44 cm (17,3 Zoll) 22 cm (8,7 Zoll) Abbildung 2-2 Abmessungen des 2465 Detektors Tabelle 2-1 Standortanforderungen bei der Installation Parameter Anforderungen 4 bis 40 °C (39 bis 104 °F) Betriebstemperaturbereich -40 bis 70 °C (-104 bis 158 °F)

  • Seite 67: Anforderungen An Die Stromversorgung

    Auswahl), 50/60 Hz Gewicht 14 kg (30,9 Pfund) ohne Durchflusszelle oder Säule Achtung: Sie müssen den 2465 Detektor auf einem ebenen Untergrund aufstellen, damit STOP das Ablasssystem (die Ablassschläuche) ordnungsgemäß funktionieren kann. Sie können einen Ablassschlauch in einen Abfallbehälter führen, um überfließende Lösungsmittel aus dem Detektorofen aufzufangen.

  • Seite 68: Auspacken Und Überprüfung Des 2465 Detektors

    Hinweis: Bewahren Sie den Karton und das Verpackungsmaterial für einen späteren Versand und/oder eine spätere Lagerung auf, da diese das Instrument optimal schützen. 3. Halten Sie den 2465 Detektor mit beiden Händen an den Seiten fest und heben sie ihn aus dem Karton (Abbildung 2-3).

  • Seite 69: Herstellung Von Stromverbindungen

    Nummer 062 889 2030. Kunden in den USA und in Kanada sollten sich an die Nummer 1 800 478 4752 wenden, Kunden aus anderen Ländern sollten sich an die Niederlassung von Waters vor Ort, an den zuständigen Vertreter von Waters technischen Kundendienst oder an den Waters Hauptsitz in Milford, Massachusetts (USA) wenden.

  • Seite 70: Anschluss Der Flüssigkeitsleitungen

    Ventilator Abbildung 2-5 Belüftung des Detektors 2.4 Anschluss der Flüssigkeitsleitungen Der gesteuerte Detektorofen, der die Detektionsstabilität des 2465 Detektors optimiert, enthält die Durchflusszelle und die HPLC-Säule. Der Detektorofen verfügt über einen integrierten Faraday-Käfig und wird korrekt thermostatisch geregelt, um zuverlässige Arbeitsbedingungen zu gewährleisten.

  • Seite 71: Erforderliche Materialien

    • Flussrate für Standard-Durchflusszelle: 25-µL/min bis 2,0-mL/min • Flussrate für Mikro-Durchflusszelle: 1-µL/min bis 2,0-mL/min • Maximaler Druck bei Standard-Flussrate: 40-psi (2,76-bar, 276-kPa) Achtung: Stellen Sie den 2465 Detektor stets als den letzten Detektor in STOP der Reihe auf (wenn das System mehr als einen Detektor enthält).
  • Seite 72 • Ablasssystem, Schläuche und Abfallbehälter Vorsicht: Beachten Sie beim Umgang mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche oder beim Betrieb des 2465 Detektors stets die Sicherheitsbestimmungen Ihres Labors. Sie sollten die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Lösungsmittel kennen. Ziehen Sie die dazugehörigen Materialsicherheitsdatenblätter zu Rate.

  • Seite 73: Installation Des 2465 Detektors

    Sie keine Schläuche oder Geräte an, die einen Gegendruck erzeugen, so dass der Nenndruck der Schläuche oder der Durchflusszelle überschritten wird. Achtung: Die Flussrate des 2465 Detektors mit der Standard-Durchflusszelle darf STOP 2,0-mL/min nicht überschreiten und der Gegendruck muss unter 40 psi (2,76 bar, 276 kPa) liegen.
  • Seite 74 Sie diese und bringen Sie zwei 12- mm-Säulenklemmen an. Vorsicht: Beachten Sie beim Umgang mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche oder beim Betrieb des 2465 Detektors stets die Sicherheitsbestimmungen Ihres Labors. Sie sollten die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Lösungsmittel kennen. Ziehen Sie die dazugehörigen Materialsicherheitsdatenblätter zu Rate.
  • Seite 75 b. Schließen Sie den Schlauch vom Impulsdämpfer an den Abfallbehälter an, so dass der Detektor vorübergehend umgangen wird. Behälter für die mobile Phase Lösungsmittel-Auffang- vorrichtung Pumpe Impulsdämpfer Abfallbehälter Abbildung 2-8 Installation der externen Pumpe und des Impulsdämpfers Hinweis: Wir empfehlen, dass die mobile Phase 2-mM-Chloridionen (KCl oder NaCl) enthalten sollte, wenn die ISAAC-Referenzelektrode verwendet wird.
  • Seite 76 System befinden. Stoppen Sie dann die Pumpe. Vorsicht: Beachten Sie beim Umgang mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche oder beim Betrieb des 2465 Detektors stets die Sicherheitsbestimmungen Ihres Labors. Sie sollten die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Lösungsmittel kennen. Ziehen Sie die dazugehörigen Materialsicherheitsdatenblätter zu Rate.

  • Seite 77: Anschluss Einer Säule

    Durchflusszelle positioniert werden, zum Beispiel in der Lösungsmittel- Auffangvorrichtung auf dem Detektor. 2.4.2 Anschluss einer Säule Die Säule muss zur Verwendung im 2465 Detektor elektrochemisch sauber sein. Eine neue Säule ist nicht elektrochemisch sauber. Weitere Informationen finden Sie in der Bedienungsanleitung des Herstellers.
  • Seite 78 8. Wenn die Säule sauber ist, bringen Sie einen Inline-Filter hinter dem Injektor und vor die Säule an, um diese und die Durchflusszelle vor Partikeln zu schützen. 9. Wenn der 2465 Detektor für eine reduktive elektrochemische Detektion (ECD) bei einem negativen Arbeitspotential verwendet wird, führen Sie die folgenden zusätzlichen Schritte aus, um Sauerstoff aus der mobilen Phase zu entfernen:...

  • Seite 79: Installation Der Durchflusszelle

    2.4.3 Installation der Durchflusszelle Vorsicht: Beachten Sie beim Umgang mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche oder beim Betrieb des 2465 Detektors stets die Sicherheitsbestimmungen Ihres Labors. Sie sollten die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Lösungsmittel kennen. Ziehen Sie die dazugehörigen Materialsicherheitsdatenblätter zu Rate.
  • Seite 80 Fitting an den Auslass der Durchflusszelle an. Ziehen Sie ihn nicht zu fest an. Schieben Sie das andere Ende des Schlauchs durch die Öffnung links oben im Gehäuse und weiter in den Abfallbehälter (Abbildung 2-10). Installation des 2465 Detektors...
  • Seite 81 Auslassschlauch Zum Abfallbehälter Durchflusszellen- auslass 9-poliger (LC-Ausgang) Kabelanschluss für Durchflusszelle Durchflusszelle Blaues Kabel zur AUX (zusätzlichen Elektrode) Rotes Kabel zur WE (Arbeitselektrode) Schwarzes Kabel zur REF (Referenzelektrode) Säule Flüssigkeits- einlass Abbildung 2-10 Installation der Durchflusszelle 3. Füllen Sie die Durchflusszelle mit mobiler Phase und installieren Sie sie wie folgt in der Klemme: a.
  • Seite 82 REF - schwarz). Vorsicht: Beachten Sie beim Umgang mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche oder beim Betrieb des 2465 Detektors stets die Sicherheitsbestimmungen Ihres Labors. Sie sollten die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Lösungsmittel kennen. Ziehen Sie die dazugehörigen Materialsicherheitsdatenblätter zu Rate.

  • Seite 83: Herstellung Von E/A-Signalverbindungen

    Inline-Entgaservolumen und Grenzwerten für den Betrieb bei langsamer Geschwindigkeit. 2.5 Herstellung von E/A-Signalverbindungen Vorsicht: Um einen elektrischen Stromschlag zu vermeiden, schalten Sie den 2465 Detektor aus und ziehen Sie das Stromkabel aus der Buchse an der Rückseite heraus, bevor Sie Signalverbindungen herstellen oder eine Sicherung auswechseln.

  • Seite 84: Anschlüsse Auf Der Rückseite

    Sie beim Anschluss der Geräte nur Kabel (auch RS-232), die kürzer als 3 m (9,8 Fuß) sind. 2.5.1 Anschlüsse auf der Rückseite Die Signalverbindungen, die Sie zum 2465 Detektor herstellen müssen, hängen von folgenden Faktoren ab (Abbildung 2-11): •...
  • Seite 85 Netzanschluss Abbildung 2-11 Anschlüsse auf der Rückseite des 2465 Detektors Der 2465 Detektor verfügt über mehrere Typen von Ereignisein- und -ausgängen, Relais und TTL-Ereignisschalter. Die Stromversorgung des 2465 Detektors treibt das Relais an. Die TTL-Schalter erfordern einen niedrigen Mindestimpuls von 100 ms Dauer (niedrig bedeutet <...
  • Seite 86 E/A-Anschlüsse A und B verfügbaren E/A-Signale beschrieben (Elektrospezifikationen für die Signale finden Sie in Anhang A, Technische Daten des 2465 Detektors). Die ursprüngliche Schaltereinstellung für die Relais 1 und 2 ist offen und der für die Ein- und Ausgangsereignissignale ist hoch.
  • Seite 87 Tabelle 2-2 Anschluss A (Fortsetzung) Name Nummer E/A Beschreibung Reset Ein- Ereigniseingangssignal unter Verwendung der Ereignis- (Zurück- funktion, mit der eine Zeitdatei auf die ursprünglichen gang setzen) Einstellungen zurückgesetzt werden kann. Wird anhand des Pegels ausgelöst. Overload Aus- Ereignisausgangsschalter. Ereignis wird ausgelöst, (Überlas- wenn die Bedingung Out of Range (Überlastung) gang...
  • Seite 88 MARKER Inject = low (Ladung = hoch, Injektion = niedrig). gang (Injek- tionsmar- kierung) Der 2465 Detektor kann Ausgangssignale mit Hilfe eines Standard-BNC-Anschlusses für analoge Ausgänge an einen Integrator oder ein Waters SAT/IN Modul senden (siehe Installation des 2465 Detektors...

  • Seite 89: Anschluss An Ein 2695 Trennmodul (Eigenständig)

    Zum Integrator oder A/D-Wandler. Negativ 2.5.2 Anschluss an ein 2695 Trennmodul (eigenständig) Wenn der 2465 Detektor nicht mit der Empower Software betrieben wird, können Sie ihn an das Waters 2695 Trennmodul anschließen, um Folgendes durchzuführen: • Automatischer Nullabgleich bei Injektionsstart •...

  • Seite 90: Erzeugung Einer Diagramm-Markierung Bei Injektionsstart

    Klemme 2 Injektionsstart Klemme 1 oder 2 Ground – Start einer Methode bei Injektionsstart Um eine Methode des 2465 Detektors bei Beginn einer Injektion vom 2695 Trennmodul zu starten, schließen Sie die Kabel wie folgt an: 2695 Trennmodul 2465 Detektor B (Ein- und Ausgänge)

  • Seite 91: Anschluss An Ein Bussat/In Modul

    Klemme 12 Cell Off + Klemme 4 Klemme 5 Klemme 15 Ground – 2.5.3 Anschluss an ein busSAT/IN Modul Sie können mit Hilfe des busSAT/IN Moduls Daten vom 2465 Detektor mit der Millennium® 4.0 Software erfassen. Die folgende Hardware muss angeschlossen werden: •...
  • Seite 92 Karte im Millennium Computer an. 2. Schließen Sie den Waters 2465 Detektor mit dem SAT/IN Kabel aus dem 2465 Zubehörkit (Teilnummer 441000333) und das busSAT/IN Modul an: a. Das busSAT/IN Modul wird über die Ausgangsklemme (BNC) auf der Rückseite des Detektors an den 2465 Detektor angeschlossen, wie in Abbildung 2-15 dargestellt.

  • Seite 93: Anschluss An Ein Waters 746 Datenmodul

    2.5.4 Anschluss an ein Waters 746 Datenmodul Sie können den 2465 Detektor an ein Waters 746 Datenmodul anschließen, indem Sie den Anschluss des analogen Ausgangs auf der Rückseite des Detektors verwenden. Das analoge Ausgangssignal liefert Ausgangsspannungen von ±1 und ±10 V, die für die Empfindlichkeitsbereichs- und Spannungsoffset-Einstellung skaliert sind.

  • Seite 94: Herstellung Von Rs-232-Verbindungen

    So senden Sie das Integrator-Ausgangssignal des 2465 Detektors an das 746 Datenmodul: 1. Schließen Sie das 746 Datenmodul mit einem Integratorkabel aus dem 2465 Zubehörkit über die Ausgangsklemme (BCN) auf der Rückseite des Detektors an den 2465 Detektor an. 2. Stellen Sie sicher, dass der Konfigurationsausgang des 2465 Detektors folgendermaßen auf 1 V eingestellt wird:...

  • Seite 95: Überprüfung Der Com-Anschlusseinstellungen

    717plus Detektor 600 Serie Autosampler Abbildung 2-17 IEEE-488- und RS-232-Anschlüsse in einem Waters Empower System Weitere Informationen zur Konfiguration des 2465 Detektors für die RS-232-Kommunikation (und Betrieb im Remote-Modus) finden Sie in Absatz 3.3.1, Vorbereitung des Detektors für die Remote-Steuerung durch Empower.
  • Seite 96 Maustaste auf den entsprechenden COM-Anschluss und wählen Sie dann Eigenschaften. Das Dialogfeld Eigenschaften von Kommunikationsanschluss (COM1 oder COM2) wird angezeigt. 4. Klicken Sie auf die Registerkarte Anschlusseinstellungen. Die korrekten Einstellungen für den 2465 Detektor sind folgende: • Bits pro Sekunde = 38400 •...

  • Seite 97: Betrieb Des 2465 Detektors

    Lösungsmittel, Buffer oder Elektrolyte durch die Durchflusszelle pumpen. 3.1 Einrichten des Detektors 3.1.1 Einschalten des Detektors Bevor Sie den 2465 Detektor einschalten, stellen Sie sicher, dass das Stromkabel von der Rückseite des Detektors fest an die Stromquelle angeschlossen ist (siehe Absatz 2.3, Herstellung von Stromverbindungen).
  • Seite 98 • Der Name des Detektors befindet sich in Zeile 1. • Die Firmwareversion ist in Zeile 3 angegeben. • Die fünf Funktionstasten sind in Zeile 4 angegeben (siehe Absatz 3.1.5, Verwendung der Funktionstasten). Abbildung 3-3 Hauptanzeige Betrieb des 2465 Detektors...

  • Seite 99: Verwendung Der Bildschirmanzeige

    3.1.2 Verwendung der Bildschirmanzeige In diesem Abschnitt wird die Verwendung der Bildschirmanzeige und der Tastatur an der Vorderseite des 2465 Detektors beschrieben. Alle Meldungen und Anzeigen werden auf einer 4 x 40 Flüssigkristallanzeige (LCD) eingeblendet. Sie können die Folientastatur mit...

  • Seite 100: Suchen Der Parameter

    Befehle, die sich je nach der Anzeige ändern. Die Befehle für die Funktionstasten werden in Großbuchstaben dargestellt. Wenn Sie beispielsweise die Funktionstaste F4 SCAN drücken (Abbildung 3-4), wird die Anzeige Scan Setup (Einrichten des Scan-Modus) geöffnet. Betrieb des 2465 Detektors...

  • Seite 101: Verwendung Der Tastatur Zum Ändern Von Parametern

    Mit den Funktionstasten auf der Hauptanzeige werden folgende Anzeigen geöffnet: • F1: Anzeige Config (Konfiguration) • F2: Anzeige DC Setup (Einrichten des GS-Modus) (siehe Absatz 3.2.1, GS-Modus) • F3: Anzeige Pulse Setup1 (Einrichten1 des Impuls-Modus) (siehe Absatz 3.2.2, Impuls (PAD)-Modus) •...

  • Seite 102: Befehle Der Funktionstasten

    3.1.7 Befehle der Funktionstasten Tabelle 3-1 werden die Befehle erläutert, die in der unteren Zeile des Bildschirms des 2465 Detektors für die Funktionstasten F1 bis F5 angezeigt werden können. Die Befehlsnamen werden in Großbuchstaben dargestellt. Tabelle 3-1 Befehle der Funktionstasten...
  • Seite 103 Tabelle 3-1 Befehle der Funktionstasten (Fortsetzung) Befehls- Funktions- Bildschirm- Beschreibung name taste anzeigen CONFIG MAIN Öffnet die Anzeige Config (Konfigurationsanzeige): • Zum Ändern des Anzeigekontrasts • Zum Ändern der Ausgangsspannung MAIN Öffnet die Anzeige DC Setup im GS-Modus. PROG Löscht die aktuelle Zeile aus der (Delete) Zeitdatei.
  • Seite 104 + und -. Ände- SETUP2, PROG rung erfordert Bestätigung. Gilt für analoge und digitale Daten. PREV Viele Anzeigen Kehrt zur vorherigen Bildschirm- (Previous) anzeige zurück. PULSE MAIN Öffnet die Anzeige Pulse Setup1 im Impuls-Modus. Betrieb des 2465 Detektors...
  • Seite 105 Tabelle 3-1 Befehle der Funktionstasten (Fortsetzung) Befehls- Funktions- Bildschirm- Beschreibung name taste anzeigen QUIT Stoppt die Zeitdatei, kehrt zur Anzeige Events Setup zurück und setzt den Zykluszähler (Cyc) auf 1 zurück. Setzt auch die Ausgänge Aux 1 und 2 sowie die Relais 1 und 2 zurück (Status: 0000).

  • Seite 106: Status- Und Steuerparameter

    Sie können die aktiven Steuerparameter mit den Cursor- und Wertetasten ändern (siehe Absatz 3.1.3, Verwendung der Tastatur). In Tabelle 3-2 werden die Status- und Steuerparameter erläutert, die hauptsächlich in den oberen drei Zeilen auf den Bildschirmanzeigen des 2465 Detektors angezeigt werden. Tabelle 3-2 Status- und Steuerparameter Parameter- Bildschirm- Beschreibung name anzeigen 28 >...
  • Seite 107 Tabelle 3-2 Status- und Steuerparameter (Fortsetzung) Parameter- Bildschirm- Beschreibung name anzeigen Contrast CONFIG Ändert den Kontrast der Anzeige. Steuerpa- Zulässige Werte: 1 (am hellsten) bis rameter 20 (am dunkelsten). Standardeinstel- lung: 20. Cyc (Cycle) RUN Zeigt den Zykluszähler an. Wenn Statuspa- eine Zeitdatei mehr als ein Mal rameter...
  • Seite 108 Steuerpa- nummer an: rameter • GS-Modus: Dateinummern 1 bis • Impuls-Modus: Dateinummern 6 bis 9 Die Zeitdateien bleiben auch nach dem Ausschalten des 2465 Detektors im RAM gespeichert. Filt (Filter) DC SETUP, DC Zeigt die Einstellungen der Steuerpa- STAT, PROG, Filter-Zeitkonstante an.
  • Seite 109 Tabelle 3-2 Status- und Steuerparameter (Fortsetzung) Parameter- Bildschirm- Beschreibung name anzeigen MaxComp DC SETUP, PULSE Zeigt den maximalen Zellenstrom Statuspa- (Maximum SETUP1 an, der zur Verwendung mit dem rameter Compen- automatischen Nullabgleich ausge- sation) glichen werden kann. Offs DC SETUP, DC Steuert den prozentualen Offset bzw.
  • Seite 110 100 ms in Schritten von 20 ms. Vout CONFIG, EVENTS Zeigt das Ausgangsspannungssignal Statuspa- SETUP, NOISE, an. Zulässige Werte: 1 oder 10 V rameter (Voltage RUN, STAT (DC, Vollausschlag. Out) PULSE, SCAN), REMOTE (DC, PULSE, SCAN) Betrieb des 2465 Detektors...

  • Seite 111: Übersicht Über Die Betriebsarten Des 2465 Detektors

    (vorhanden). 3.2 Übersicht über die Betriebsarten des 2465 Detektors Der 2465 Detektor kann als eigenständiger Detektor betrieben oder von einem Datensystem wie der Empower Software (Remote-Modus) gesteuert werden. Als eigenständiger Detektor kann er in drei Betriebsarten betrieben werden: GS-Modus (Absatz 3.2.1), Impuls- oder PAD-Modus...
  • Seite 112 DC STAT Polarität ändern? F2 (CELL= YES oder NO F3 (RUN) F5 (NEXT) ON/OFF) Zelle Siehe A auf Siehe B auf der ein-/ausschalten? der nächsten nächsten Seite YES oder NO Seite Abbildung 3-5 Navigations-Flussdiagramm im GS-Modus Betrieb des 2465 Detektors...

  • Seite 113: Impuls (Pad)-Modus

    Verwenden Sie den Impuls-Modus (als eigenständiger Detektor) für die gepulste amperometrische Detektion (PAD) von großen Molekülen, wie beispielsweise Kohlehydraten. Sie können Proben direkt testen oder eine Zeitdatei im Impuls-Modus programmieren und ausführen (siehe Absatz 3.5, Verwendung des Impuls (PAD)-Modus). Übersicht über die Betriebsarten des 2465 Detektors...
  • Seite 114 EVENTS SETUP Polarität ändern? + oder – F3 (RUN) F5 (NEXT) F2 (CELL= ON/OFF) Zelle Siehe C auf der Siehe D auf der ein-/ausschalten? nächsten Seite nächsten Seite YES oder NO Abbildung 3-6 Navigations-Flussdiagramm im Impuls-Modus Betrieb des 2465 Detektors...

  • Seite 115: Scan-Modus

    Sie können Proben direkt im Scan-Modus testen (siehe Absatz 3.6, Verwendung des Scan-Modus). Sie können jedoch keine Zeitdateien im Scan-Modus programmieren und ausführen. In Abbildung 3-7 wird ein typisches Navigations- Flussdiagramm im Scan-Modus dargestellt. Übersicht über die Betriebsarten des 2465 Detektors...

  • Seite 116: Remote-Modus

    (Anhalten) Abbildung 3-7 Navigations-Flussdiagramm im Scan-Modus 3.2.4 Remote-Modus Der 2465 Detektor wird im Remote-Modus betrieben, wenn Proben mit Hilfe der Steuerung eines externen Datensystems, wie zum Beispiel der Empower Software, ausgeführt werden und eine Empower Methode eingerichtet und/oder ausgeführt wird.
  • Seite 117 Vorderseite des 2465 Detektors verwendet werden kann. Die Statusparameter werden während der Ausführung aktualisiert. Die Tastatur an der Vorderseite des 2465 Detektors ist verfügbar, wenn Empower keine Methode einrichtet oder nicht ausgeführt wird. Unter Empower verwendet der 2465 Detektor den RS-232-Anschluss (Absatz 2.5.5,...

  • Seite 118: Einführung In Zeitdateien

    Start der Integrationssoftware) oder zur Änderung des Potentials, um die jeweiligen Peaks in einem Chromatogramm zu optimieren. Eine Zeitdatei enthält mehrere Zeilen, in denen Sie die Ereignisse (Einstellungen des 2465 Detektors) mit einer Zeitauflösung von 0,01 Minute (0,6 Sekunden) ändern können. Die Zeitdateien 1 bis 5 sind für den GS-Modus und die Zeitdateien 6 bis 9 für den...
  • Seite 119 EndCycle (Zyklus beenden): Um die letzte Zeile in der Zeitdatei zu überprüfen, die die Stoppzeit für die Ausführung enthält, wählen Sie F5 ENDCYCLE. Die Endzykluszeit wird nach der letzten programmierten Zeile standardmäßig auf 0.01 Minute eingestellt. Sie können die Endzykluszeit erhöhen. Übersicht über die Betriebsarten des 2465 Detektors...

  • Seite 120: Befehle Zur Ausführung (Eigenständiger Detektor)

    Befehle zur Ausführung (eigenständiger Detektor) Wenn der 2465 Detektor als eigenständiger Detektor (nicht von Empower gesteuert) betrieben wird, stehen im GS-, Impuls- und Scan-Modus mehrere Befehle zur Verfügung (siehe Tabelle 3-1, Befehle des 2465 Detektors). Zum Programmieren und Ausführen einer Zeitdatei wählen Sie in der Anzeige Events Setup den Befehl F5 NEXT (siehe Absatz 3.4.3, Erstellung einer Zeitdatei im...
  • Seite 121 Sie für Zyklen in der Bildschirmanzeige Setup (Cyc = CONT) den Befehl CONT (continuous). Der Bildschirm Run wird angezeigt (Abbildung 3-12) und der Detektor so lange mit den aktuellen Einstellungen ausgeführt, bis Sie F1 QUIT wählen. Übersicht über die Betriebsarten des 2465 Detektors...
  • Seite 122 – Zum Löschen der gesamten Datei: Wählen Sie den Befehl F4 SCROLL mehrmals, bis Sie die Zeit 000.00 Minuten erreicht haben, und wählen Sie dann F3 DEL. Die Frage bestätigen Sie mit F2 YES. Delete timefile? Betrieb des 2465 Detektors...

  • Seite 123: Programmierung Von Ereignisausgangssignal-Funktionen In Zeitdateien

    3.3 Vorbereitung des 2465 Detektors für den Betrieb Vorsicht: Beachten Sie beim Umgang mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche oder beim Betrieb des 2465 Detektors stets die Sicherheitsbestimmungen Ihres Labors. Sie sollten die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Lösungsmittel kennen. Ziehen Sie die dazugehörigen Materialsicherheitsdatenblätter zu Rate.
  • Seite 124 Beachten Sie bei der Vorbereitung des 2465 Detektors für den Betrieb die folgenden Sicherheitsvorkehrungen: • Verwenden Sie nur Reagenzmittel von höchster Reinheit für mobile Phasen (siehe Seite 45). Achtung: Wenn Sie eine ISAAC-Referenzelektrode verwenden möchten, STOP spülen Sie das System mit einem HPLC-Puffer mit Chloridionen. Waters empfiehlt 2-mM-Chloridionen (KCl oder NaCl) für die ISAAC-Referenz-...
  • Seite 125 Absatz 2.4.1, Installation des 2465 Detektors). Vorsicht: Beachten Sie beim Umgang mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche oder beim Betrieb des 2465 Detektors stets die Sicherheitsbestimmungen Ihres Labors. Sie sollten die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Lösungsmittel kennen. Ziehen Sie die dazugehörigen Materialsicherheitsdatenblätter zu Rate.

  • Seite 126: Vorbereitung Des Detektors Für Die Remote-Steuerung Durch

    Seite 3.3.1 Vorbereitung des Detektors für die Remote-Steuerung durch Empower Zur Vorbereitung des 2465 Detektors für den Betrieb im Remote-Modus richten Sie zuerst den Detektor ein und installieren dann das Empower Instrument Control Options Pack auf dem Empower PC. Einrichten des Detektors So richten Sie den Detektor ein: 1.

  • Seite 127: Installation Des Empower Instrument Control Options Pack

    Klicken Sie auf die Registerkarte Instruments. Die Software konfiguriert zuerst die seriellen Anschlüsse und scannt anschließend die seriellen busLAC/E Anschlüsse. e. Stellen Sie sicher, dass der 2465 Detektor in der von Ihnen festgelegten Adresse angezeigt wird, und klicken Sie dann auf OK. Die Konfiguration des Datenerfassungsservers wird aktualisiert.

  • Seite 128: Wechsel Vom Remote- In Den Eigenständigen Modus

    Absatz 2.5.5, Herstellung von RS-232-Verbindungen. 6. Konfigurieren Sie in der Empower Software eine neue Instrumentenmethode, die den 2465 Detektor umfasst. Weitere Informationen finden Sie in der Empower Hilfe. Weitere Informationen zur Verwendung des 2465 Detektors mit der Empower Software finden Sie in Absatz 3.2.4,...

  • Seite 129: Ausgleich Des Detektors

    Schritten von 1 °C. Die zulässigen Werte für den Temperaturbereich sind Off (aus) oder 15 bis 45 °C. Nach der Aufwärmphase läuft der Detektorofen ab 7 °C über der Umgebungstemperatur stabil. In Tabelle 3-5 wird der typische Temperaturbereich bei verschiedenen Umgebungstemperaturen (Raumtemperaturen) dargestellt. Vorbereitung des 2465 Detektors für den Betrieb 105...
  • Seite 130 Abbildung 3-17 Bildschirmanzeige DC Stat Hinweis: Lassen Sie den Detektor für ungefähr 30 Minuten warm laufen. 4. Schalten Sie die Pumpe während der Aufwärmphase des Detektors ein und lassen Sie die mobile Phase mit 0,5 bis 1,0 mL/min fließen. Betrieb des 2465 Detektors...

  • Seite 131: Verwendung Des Gs-Modus

    7. Gleichen Sie den Detektor bei fließender mobiler Phase mindestens für 60 Minuten aus, bevor Sie Daten erfassen. Ihr System ist nun betriebsbereit. Der 2465 Detektor wurde für einen kontinuierlichen Betrieb entwickelt. Sie können die Durchflusszelle nachts ausschalten (siehe Absatz 3.4.2, Ein- und Ausschalten der Durchflusszelle im GS-Modus).

  • Seite 132: Festlegung Der Anfangseinstellungen Im Gs-Modus

    (Zellenspannung), Filt (Filter-Zeitkonstante), Offs (Offset) und Temp (Temperatur des Detektorofens) je nach Bedarf ändern (siehe Tabelle 3-2, Status- und Steuerparameter). 2. So schalten Sie die Säulenheizung im Detektorofen ein: a. Bewegen Sie den Cursor auf Temp. Betrieb des 2465 Detektors...
  • Seite 133 b. Erhöhen Sie die Temperatur mit Hilfe der Wertetasten auf einen Wert, der mindestens 7 °C über der Umgebungstemperatur liegt (zulässige Werte: Off oder 15 bis 45 °C). 3. So überprüfen Sie die Polarität: • Wenn ist, ist die Polarität positiv und ein Oxidationsstrom löst ein F3 POLAR=+ positives Signal aus.

  • Seite 134: Ein- Und Ausschalten Der Durchflusszelle Im Gs-Modus

    6. Beachten Sie beim Einschalten der Durchflusszelle alle Sicherheitsvorkehrungen (siehe Absatz 3.4.2, Ein- und Ausschalten der Durchflusszelle im GS-Modus). Gleichen Sie den 2465 Detektor aus. 3.4.2 Ein- und Ausschalten der Durchflusszelle im GS-Modus Achtung: Stellen Sie Folgendes sicher, bevor Sie die Durchflusszelle einschalten: STOP •...
  • Seite 135 Achtung: Um erhebliche Schäden an der Arbeitselektrode oder Elektronik zu vermeiden, STOP schalten Sie die Durchflusszelle in den folgenden Fällen nicht ein: • Das Zellenkabel ist nicht ordnungsgemäß angeschlossen. • Die Zelle ist nur teilweise (oder gar nicht) mit einem Puffer (nicht Wasser von HPLC-Qualität) gefüllt.

  • Seite 136: Erstellung Einer Zeitdatei Im Gs-Modus

    Ereignisse treten bei 4,90 Minuten auf (ein Offset von 10 % und ein weiterer automatischer Nullabgleich). Die Endzykluszeit liegt bei 5,00 Minuten. Tabelle 3-7 Programmierung einer Beispiel-Zeitdatei im GS-Modus Zeit Auto Zeilennr. Bereich Filter Ausgang Polarität Offset Zelle (min) Zero 000.00 1 50 nA akti- 0000 0.80 V viert Betrieb des 2465 Detektors...
  • Seite 137 Tabelle 3-7 Programmierung einer Beispiel-Zeitdatei im GS-Modus (Fortsetzung) Zeit Auto Zeilennr. Bereich Filter Ausgang Polarität Offset Zelle (min) Zero 004.80 2 50 nA deak- 0000 0,65 V tivier 004.90 3 50 nA akti- 0000 0,65 V 10 % viert 005.00 Endzykluszeit (Ende der Ausführung) So erstellen Sie zeitgesteuerte Ereignisse im GS-Modus: 1.
  • Seite 138 Ändern Sie mit der Cursortaste (Pfeil nach unten) und der Wertetaste die Anzahl der Zyklen auf Cycles = 1. Hinweis: Stellen Sie den Zykluswert auf 1 ein, wenn ein „Injektionsstart- Ereigniseingangssignal“ an die Klemmen 13 und 15 des 2465 Detektors angeschlossen ist (siehe Absatz 2.5, Herstellung von E/A-Signalverbindungen).
  • Seite 139 Abbildung 3-28 Bildschirmanzeige Delete Timefile b. Wählen Sie F2 YES, um den Inhalt der Zeitdatei 2 zu löschen (mit Ausnahme der ersten und letzten Zeile der Datei 2). Die Anzeige Prog 1 wird geöffnet. c. Wählen Sie F1 PREV, um zu überprüfen, ob die Zeitdatei 2 leer ist. Die Bildschirmanzeige End Cycle Time wird aufgerufen.
  • Seite 140 Drücken Sie die Enter-Taste, um die Änderung von E zu bestätigen. Das Suffix # wird ausgeblendet. f. Wählen Sie AZero und ändern Sie dann den Wert auf NOT. g. Wählen Sie den Befehl F2 ADD. Die Anzeige Prog wird geöffnet (Abbildung 3-32). Betrieb des 2465 Detektors...
  • Seite 141 Abbildung 3-32 Anzeige Prog nach Hinzufügen der Zeile 2 7. Erstellen Sie Zeile 3: a. Bewegen Sie den Cursor in der Zeile Time auf die Hundertstel einer Minute und erhöhen Sie den Wert auf 90. b. Wählen Sie AZero und ändern Sie dann den Wert auf SET. c.
  • Seite 142 Anzeige End Cycle Time eingeblendet. Wählen Sie den Befehl F1 PREV.) Die Bildschirmanzeige Events Setup wird geöffnet. Die Zeitdatei 2 kann jetzt ausgeführt werden (siehe Absatz 3.4.4, Ausführung einer Zeitdatei im GS-Modus). Betrieb des 2465 Detektors...

  • Seite 143: Ausführung Einer Zeitdatei Im Gs-Modus

    3.4.4 Ausführung einer Zeitdatei im GS-Modus So führen Sie eine Zeitdatei im GS-Modus aus: 1. Wählen Sie in der Anzeige Events Setup den Befehl F3 RUN. Die Anzeige Run (Waiting) wird geöffnet (Abbildung 3-36). Das System wartet auf einen Startbefehl. Dies kann ein Tastaturbefehl oder ein externes Auslösesignal des Anschlusses A an der Rückseite sein (siehe Absatz 2.5, Herstellung von...

  • Seite 144: Verwendung Des Impuls (Pad)-Modus

    PREV > F1 PREV. 3.5 Verwendung des Impuls (PAD)-Modus Sie können den Impuls-Modus zur Durchführung der gepulsten amperometrischen Detektion (PAD) verwenden. Nachdem Sie sich mit dem 2465 Detektor vertraut gemacht haben, ziehen Sie Tabelle 3-8 als Schnellreferenzliste mit Funktionen im Impuls-Modus hinzu.

  • Seite 145: Festlegung Der Anfangseinstellungen Im Impuls-Modus

    Tabelle 3-8 Schnellreferenzliste für Impuls-Modus (Fortsetzung) Funktion im Erste Anzeige Befehlsreihenfolge Impuls-Modus Suche und Ausführung PULSE SETUP1 F5 NEXT > F4 EVENTS > F5 einer Zeitdatei NEXT > [drücken Sie die Auf- oder Ab-Wertetaste, um eine Zeitdatei auszuwählen] > F3 RUN > F3 START Beenden einer (ausge- F3 STOP...
  • Seite 146 Abbildung 3-40 Bildschirmanzeige Change Polarity to Negative • Wenn die Polarität negativ ist, wird die Anzeige Change Polarity to Positive geöffnet. Um die Polarität auf positiv zu ändern, wählen Sie F2 YES. Die Anzeige Pulse Setup2 wird aufgerufen. Betrieb des 2465 Detektors...
  • Seite 147 • Wenn Sie die Polarität nicht ändern möchten, wählen Sie den Befehl F4 NO. Die Anzeige Pulse Setup2 wird aufgerufen. 5. Wählen Sie den Befehl F5 NEXT. Die Anzeige Pulse Stat wird geöffnet (Abbildung 3-41). Abbildung 3-41 Bildschirmanzeige Pulse Stat mit eingeschalteter Durchflusszelle Wenn die Durchflusszelle ausgeschaltet ist (siehe F2 in Abbildung 3-42), finden Sie...

  • Seite 148: Änderung Des Strombereichs Im Impuls-Modus

    3. Wählen Sie den Befehl F5 NEXT. Die Anzeige Pulse Stat wird geöffnet (Abbildung 3-41). 4. Wählen Sie den Befehl F3 MARK. Der 2465 Detektor löst ein Markierungssignal (Diagramm-Markierung) bei Ausgangsspannung aus (Basislinienspitze von 10 % Vollausschlag, 100 ms Dauer).

  • Seite 149: Automatischer Nullabgleich Des Detektors Im Impuls-Modus

    3. Wählen Sie den Befehl F5 NEXT. Die Anzeige Pulse Stat wird geöffnet (Abbildung 3-41). 4. Wählen Sie den Befehl F4 AZERO. Der 2465 Detektor stellt die Ausgangsspannung auf 0 V oder auf die Offset-Spannung ein. Der Steuerparameter wird in geändert.
  • Seite 150 So schalten Sie die Durchflusszelle im Impuls-Modus aus: 1. Wählen Sie in der Hauptanzeige den Befehl F3 PULSE. Die Anzeige Pulse Setup1 wird aufgerufen. 2. Wählen Sie den Befehl F5 NEXT. Die Anzeige Pulse Setup2 wird aufgerufen. Betrieb des 2465 Detektors...

  • Seite 151: Erstellung Einer Zeitdatei Im Impuls-Modus

    3. Wählen Sie den Befehl F5 NEXT. Die Anzeige Pulse Stat wird eingeblendet, in der der Wert für F2 CELL auf ON eingestellt ist. 4. Wählen Sie F2 CELL=ON. Die Anzeige Switch Cell Off wird geöffnet (Abbildung 3-45). Abbildung 3-45 Bildschirmanzeige Switch Cell Off 5.
  • Seite 152 2. Wählen Sie den Befehl F5 NEXT. Die Anzeige Pulse Setup2 wird aufgerufen (Abbildung 3-47). Abbildung 3-47 Bildschirmanzeige Pulse Setup2 3. Wählen Sie den Befehl F4 EVENTS. Die Bildschirmanzeige Events Setup wird geöffnet (Abbildung 3-48). Zeitdatei 7 Abbildung 3-48 Bildschirmanzeige Events Setup Betrieb des 2465 Detektors...
  • Seite 153 Ändern Sie mit der Cursortaste (Pfeil nach unten) und der Wertetaste die Anzahl der Zyklen auf Cycles = 1. Hinweis: Stellen Sie den Zykluswert auf 1 ein, wenn ein „Injektionsstart- Ereigniseingangssignal“ an die Klemmen 13 und 15 des 2465 Detektors angeschlossen ist (siehe Absatz 2.5, Herstellung von E/A-Signalverbindungen).
  • Seite 154 SET. c. Wählen Sie den Befehl F2 ADD. Die Anzeige Overwrite Time wird geöffnet (Abbildung 3-51). Abbildung 3-51 Bildschirmanzeige Overwrite Time d. Wählen Sie den Befehl F2 YES. Die Anzeige Prog wird geöffnet (Abbildung 3-52). Betrieb des 2465 Detektors...
  • Seite 155 Abbildung 3-52 Anzeige Prog nach Änderung der Zeile 1 7. Erstellen Sie Zeile 2: a. Wählen Sie Time. b. Bewegen Sie den Cursor auf die Minuten und ändern Sie den Wert auf 4. c. Bewegen Sie den Cursor auf die Hundertstel einer Minute und ändern Sie den Wert auf 80.
  • Seite 156 Wählen Sie den Befehl F5 ENDCYCLE. Die Bildschirmanzeige End Cycle Time wird aufgerufen (Abbildung 3-55). Abbildung 3-55 Bildschirmanzeige End Cycle Time b. Erhöhen Sie die Endzykluszeit auf 005.00 Minuten. c. Wählen Sie den Befehl F1 PREV. Die Bildschirmanzeige Events Setup wird geöffnet (Abbildung 3-56). Betrieb des 2465 Detektors...

  • Seite 157: Ausführung Einer Zeitdatei Im Impuls-Modus

    Abbildung 3-56 Bildschirmanzeige Events Setup mit Zeitdatei 2 10. Überprüfen Sie alle vier Zeilen in der Zeitdatei: a. Wählen Sie den Befehl F5 NEXT. Die Anzeige Prog 3 wird mit Time = 000.00 Minuten aufgerufen. b. Überprüfen Sie die Werte für die erste Zeile der Zeitdatei. c.
  • Seite 158 • Wenn Sie zur Hauptanzeige zurückkehren möchten, wählen Sie F1 QUIT > F1 PREV > F1 PREV > F1 PREV. Hinweis: Wenn der Wert für Zyklen auf eine Zahl zwischen 1 und 999 eingestellt ist, wird die Anzeige Events Setup am Ende der Ausführung eingeblendet. Betrieb des 2465 Detektors...

  • Seite 159: Verwendung Des Scan-Modus

    3.6 Verwendung des Scan-Modus Sie können mit Hilfe des Scan-Modus einfache Scan-Vorgänge durchführen. Nachdem Sie sich mit dem 2465 Detektor vertraut gemacht haben, ziehen Sie Tabelle 3-10 Schnellreferenzliste mit Funktionen im Scan-Modus hinzu. Tabelle 3-10 Schnellreferenzliste für Scan-Modus Funktion im Scan-Modus Erste Anzeige Befehlsreihenfolge Überprüfung der...

  • Seite 160: Ein- Und Ausschalten Der Durchflusszelle Im Scan-Modus

    • Der Auslassschlauch muss von der Durchflusszelle in einen Abfallbehälter führen, der höher positioniert ist als die Durchflusszelle. Dies gewährleistet einen minimalen Gegendruck, der das Einschließen von Luftbläschen verhindert. Der Auslassschlauch sollte sich unter dem Flüssigkeitsstand befinden, um elektrisches Basislinienrauschen zu verhindern. Betrieb des 2465 Detektors...
  • Seite 161 Achtung: Um erhebliche Schäden an der Arbeitselektrode oder Elektronik zu vermeiden, STOP schalten Sie die Durchflusszelle in den folgenden Fällen nicht ein: • Das Zellenkabel ist nicht ordnungsgemäß angeschlossen. • Die Zelle ist nur teilweise (oder gar nicht) mit einem Puffer (nicht Wasser von HPLC-Qualität) gefüllt.

  • Seite 162: Durchführung Eines Scan-Vorgangs Im Scan-Modus

    2. Sie können die Parameter E und E (Zellenspannung), Range, Offs (Offset), SPD (Scan-Geschwindigkeit), Cyc (Zykluslänge) und Temp (Temperatur des Detektorofens) je nach Bedarf ändern. 3. Wählen Sie den Befehl F5 NEXT. Die Anzeige Scan Stat wird geöffnet (Abbildung 3-65). Betrieb des 2465 Detektors...
  • Seite 163 Tatsächliche Temperatur Temperatureinstellung Abbildung 3-65 Bildschirmanzeige Scan Stat 4. So bereiten Sie einen Scan-Vorgang vor: a. Wenn die Meldung (Außerhalb des Bereichs) in der oberen Zeile Out of Range angezeigt wird, erhöhen Sie den Bereich. Warten Sie einige Zeit, bis die Werte für V und I eingeblendet werden.

  • Seite 164: Optimierung Des Arbeitspotentials

    100 mV und wiederholen Sie die Schritte 2 bis 4, bis die niedrigste Potential- einstellung erreicht wird. In Abbildung 3-67 werden Chromatogramme dargestellt, die bei Zellenpotentialen von 1,0 V (hinten) bis 0,4 V (vorne) in 100- mV-Schritten erzielt wurden. Betrieb des 2465 Detektors...
  • Seite 165 Zellenpotential = 0,4 V Abbildung 3-67 Erstellung eines hydrodynamischen Voltammogramms für Norepinephrin 5. Stellen Sie die Peakhöhen und die Hintergrundströme in Abhängigkeit vom Arbeitspotential dar (Abbildung 3-68). Abbildung 3-68 Scan-Voltammetrie von Norepinephrin Optimierung des Arbeitspotentials 141...

  • Seite 166: Erstellung Eines Scan-Voltammogramms

    Cyc=cont: Im kontinuierlichen Scan-Zyklus verläuft die Spannung zwischen den niedrigen und hohen Potentialen, E und E , fortlaufend auf und ab. Abbildung 3-70 werden die Scan-Voltammogramme von 2,4-Dimethylphenol (DMP), Phenol (P), 2-Chlorophenol (CP), 4-Nitrophenol (NP) und nur Puffer (leer) dargestellt. Betrieb des 2465 Detektors...
  • Seite 167 1. DMP 2. P 3. CP 4. NP 5. Leer Abbildung 3-70 Überlagerung von vier „halben“ vorwärtsgerichteten Scans So erzielen Sie ein Scan-Voltammogramm wie in Abbildung 3-68 Abbildung 3-70: 1. Entfernen Sie die Säule aus dem LC-System und zeichnen Sie das Voltammogramm im Fließinjektionsanalyse-Modus (FIA) auf.
  • Seite 168 Stellen Sie den Strombereich (Range) auf 5 µA ein. e. Belassen Sie den Offset (Offs) auf +10 %. f. Stellen Sie die Scan-Geschwindigkeit (SPD) auf 10 mV/s ein. g. Wählen Sie für den Parameter Cyc einen halben Scan-Zyklus. Betrieb des 2465 Detektors...

  • Seite 169: Ausschalten Des 2465 Detektors

    Stabilität sollte das System ständig eingeschaltet sein und der Puffer mit einer niedrigen Flussrate durchgepumpt werden. 3.8.1 Ausschalten der Durchflusszelle Der 2465 Detektor wurde für einen kontinuierlichen Betrieb entwickelt. Sie können die Durchflusszelle jedoch auch nachts ausschalten. Schalten Sie die Durchflusszelle mit Hilfe einer der folgenden Optionen der Hauptanzeige aus: •...

  • Seite 170: Ausschalten Des Detektors Für Einen Kurzen Zeitraum

    3. Bewahren Sie die Säule in Methanol oder Acetonitril bzw. gemäß der Bedienungsanleitung des Herstellers auf. 4. Reinigen Sie die Durchflusszelle und bewahren Sie sie trocken auf. 5. Schalten Sie den 2465 Detektor durch Drücken des Netzschalters an der Rückseite aus. Achtung: Die Salzbrücken-Ag/AgCl-Referenzelektrode muss in einem Behälter mit STOP gesättigter KCl-Lösung eingetaucht sein.
  • Seite 171 – Basislinienschwankungen – Sättigung der Ausgangsspannung • Andere physikalische Probleme wie beispielsweise undichte Stellen, siehe Absatz 5.4 Wenn ein Problem auftritt, benachrichtigen Sie den technischen Kundendienst von Waters (siehe Absatz 4.1.4). Hinweis: Die aktuelle Firmwareversion wird auf der Hauptanzeige angegeben.

  • Seite 172: Fehlermeldungen

    Setzen Sie sich mit dem technischen Kundendienst von Waters in Verbindung (siehe Absatz 4.1.4). 5.2 Diagnosen Sie können die folgenden Tests durchführen, um Probleme mit dem 2465 Detektor festzustellen: • Absatz 5.2.1, Test der Testzelle • Absatz 5.2.2, Test zum Stoppen des Flusses •...

  • Seite 173: Test Der Testzelle

    5.2.1 Test der Testzelle Mit einem erfolgreich ausgeführten Test der Testzelle wird bestätigt, dass der 2465 Detektor einwandfrei funktioniert. Wenn das Ergebnis der Rauschmessung mit der Testzelle innerhalb der Spezifikationen liegt, kann der 2465 Detektor als Ursache des Problems ausgeschlossen werden.
  • Seite 174 4. Stellen Sie sicher, dass sich die Testzelle innerhalb des vollständig geschlossenen Faraday-Schutzes in derselben Position wie die Durchflusszelle befindet. Schließen Sie dann die Tür. 5. Verwenden Sie die in Tabelle 5-2 angegebenen Einstellungen der Testzelle. Tabelle 5-2 Einstellungen der Testzelle Parameter Einstellung Zellenpotential...

  • Seite 175: Test Zum Stoppen Des Flusses

    2 pA liegen. 5.2.2 Test zum Stoppen des Flusses Der 2465 Detektor kann Rauschen feststellen, ist jedoch oft nicht die Ursache des Rauschens. Verwenden Sie den Test zum Stoppen des Flusses, um die Ursache des übermäßigen Rauschens zu isolieren. Dies kann durch folgende Faktoren entstehen: •...

  • Seite 176: Tastaturtest

    Säule elektrochemisch sauber ist, lassen Sie das Lösungsmittel drei Tage mit niedriger Flussrate fließen. Alternativ kann auch die Säule ersetzt werden. Stellen Sie sicher, dass die neue Säule elektrochemisch sauber ist (siehe Absatz 3.3, Vorbereitung des 2465 Detektors für den Betrieb). 5.2.3 Tastaturtest Führen Sie den Tastaturtest durch, um zu überprüfen, ob die Tasten auf der Tastatur...

  • Seite 177: Anzeigetest

    4. Wiederholen Sie diese Schritte für alle 12 Tasten. 5. Wählen Sie die Befehle F1 PREV zweimal (schnell), um zur Hauptanzeige zurückzukehren. 6. Wenn ein Problem auftritt, benachrichtigen Sie den technischen Kundendienst von Waters (siehe Absatz 4.1.4). 5.2.4 Anzeigetest Führen Sie den Anzeigetest durch, um zu überprüfen, ob alle Pixel in der 4 × 40 LCD-Anzeige einwandfrei dargestellt werden.

  • Seite 178: Tabellen Zur Störungssuche Und -Beseitigung

    5. Ändern Sie den Kontrast mit Hilfe der Cursor- und Wertetasten (zulässige Werte: 1 bis 20, wobei 20 der dunkelste Kontrast ist). 6. Wählen Sie F1 PREV, um zur Hauptanzeige zurückzukehren. 7. Wenn ein Problem auftritt, benachrichtigen Sie den technischen Kundendienst von Waters (siehe Absatz 4.1.4). 5.3 Tabellen zur Störungssuche und -beseitigung Ziehen Sie die folgenden Tabellen hinzu, um die folgenden Störungen zu beseitigen:...
  • Seite 179 Tabelle 5-3 Keine Reaktion des Detektors Mögliche Ursache Maßnahme zur Störungsbeseitigung Kein Strom Überprüfen Sie die Netzspannung auf die korrekte Ausgangsspannung Ihres Wohnorts. Stellen Sie sicher, dass das Stromkabel ordnungsgemäß angeschlossen ist. Netzschalter aus Schalten Sie den Netzschalter ein (an der Rückseite). Fehlerhafte oder durchge- Tauschen Sie die Sicherung aus.
  • Seite 180 Tabelle 5-4 Hoher Zellenstrom (Fortsetzung) Mögliche Ursache Maßnahme zur Störungsbeseitigung „Undichte“ Säule Stellen Sie sicher, dass die Säule elektrochemisch sauber ist (siehe Absatz 2.4.2, Anschluss einer Säule). Wenn die Säule weiterhin undicht ist, ersetzen Sie sie durch eine elektrochemisch saubere Säule. Hohe Anzahl von Fe Fügen Sie EDTA zum Puffer hinzu.
  • Seite 181 Tabelle 5-5 Basislinienrauschen (Fortsetzung) Mögliche Ursache Maßnahme zur Störungsbeseitigung Undichte Referenzelek- Überprüfen Sie die Referenzelektrode auf undichte Stellen. trode oder Durchflusszelle Lösen Sie alle vier Schrauben der Durchflusszelle, ziehen Sie sie dann fingerfest und anschließend eine weitere 1/4-Umdrehung an. Überprüfen Sie erneut auf undichte Stellen.
  • Seite 182 Tabelle 5-7 Reduzierte Empfindlichkeit (niedriges Signal/Rausch-Verhältnis) Mögliche Ursache Maßnahme zur Störungsbeseitigung Verschmutzte Arbeitselek- Polieren Sie die Arbeitselektrode. trode durch verunreinigte Verdünnen Sie die Proben. Proben Durchflusszellenpotential Optimieren Sie das Potential. zu niedrig Verunreinigter Puffer Ersetzen Sie den Puffer. Führen Sie ihn nicht wieder (hoher I zurück.
  • Seite 183 Tabelle 5-8 Basislinienschwankungen (Fortsetzung) Mögliche Ursache Maßnahme zur Störungsbeseitigung im Puffer Fügen Sie EDTA hinzu. Passivieren Sie die Metallteile mit Tabelle 5-9 Sättigung der Ausgangsspannung Mögliche Ursache Maßnahme zur Störungsbeseitigung Beschädigte Überprüfen Sie sie durch Vergleich mit einer Ersatzrefe- Referenzelektrode renzelektrode.
  • Seite 184 5.4 Physikalische Probleme Tabelle 5-10 werden andere Probleme aufgelistet, die Sie diagnostizieren und beheben müssen. Tabelle 5-10 Physikalische Probleme Problem Mögliche Ursache und Maßnahme zur Behebung Flüssigkeit tritt aus Die Durchflusszelle kann aufgrund folgender Probleme undicht sein: • Inkorrekter Zusammenbau (geknicktes Abstandsstück oder Schmutz oder Haare zwischen Abstandsstück und Block) •...
  • Seite 185 Tabelle 5-10 Physikalische Probleme (Fortsetzung) Problem Mögliche Ursache und Maßnahme zur Behebung Keine Stromzu- Überprüfen Sie die Kabel und Anschlüsse. fuhr (keine Überprüfen Sie die Stromversorgung im Gebäude oder am Bewegungen, Labortisch. Ventilatoren oder Überprüfen Sie, ob die Sicherung durchgebrannt ist. Tauschen Zeichen auf der Sie sie ggf.
  • Seite 186 Diagnosen und Störungsbeseitigung...

  • Seite 187: Wartung Des 2465 Detektors

    Kapitel 4 Wartung des 2465 Detektors In diesem Kapitel wird die Wartung der Elektroden und des 2465 Detektors beschrieben. Hinweis: Für eine maximale Stabilität sollte das System ständig eingeschaltet sein. 4.1 Einleitung Lesen Sie die Wartungsanweisungen, bevor Sie die in diesem Kapitel aufgeführten Wartungsarbeiten durchführen.
  • Seite 188 Stromkabel ab. Vorsicht: Beachten Sie beim Umgang mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche oder beim Betrieb des 2465 Detektors stets die Sicherheitsbestimmungen Ihres Labors. Sie sollten die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Lösungsmittel kennen. Ziehen Sie die dazugehörigen Materialsicherheitsdatenblätter zu Rate.

  • Seite 189: Wartungshäufigkeit Der Elektrode

    Achtung: Vergewissern Sie sich, dass die Durchflusszelle ausgeschaltet ist, wenn Sie STOP das Kabel anschließen oder abziehen (siehe Absatz 3.8.1, Ausschalten der Durchflusszelle). 4.1.2 Wartungshäufigkeit der Elektrode Warten Sie die Elektroden gemäß der in Tabelle 4-1 angegebenen Intervalle. Tabelle 4-1 Wartungsintervalle für Elektroden Wartungs- Elektrode Wartungsarbeit...

  • Seite 190: Ersatzteile

    4.1.4 Technischer Kundendienst von Waters Bei Problemen mit den HPLC-Geräten, der Computersoftware oder - hardware, die nicht den 2465 Detektor betreffen, schlagen Sie in der Dokumentation des entsprechenden Instruments oder Programms nach oder setzen Sie sich mit dem Hersteller in Verbindung.
  • Seite 191 So bauen Sie die Durchflusszelle auseinander: 1. Schalten Sie die Durchflusszelle aus (siehe Absatz 3.8.1, Ausschalten der Durchflusszelle). 2. Halten Sie die HPLC-Pumpe an. 3. Öffnen Sie die Tür und ziehen Sie die folgenden Schläuche und Kabel von der Durchflusszelle ab (Abbildung 4-1): •...

  • Seite 192: Reinigung Der Arbeitselektrode

    Änderungen führen. Zu hohe Ströme können auch die Elektrodenoberfläche verändern. Vorsicht: Beachten Sie beim Umgang mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche oder beim Betrieb des 2465 Detektors stets die Sicherheitsbestimmungen Ihres Labors. Sie sollten die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Lösungsmittel kennen.
  • Seite 193 Achtung: Nach längerem Einsatz der Durchflusszelle mit einer goldenen STOP Arbeitselektrode im Impuls-Modus nimmt die zusätzliche Elektrode aus Edelstahl einen gelblichen Schimmer an und der Rauschpegel nimmt zu. Polieren Sie die zusätzliche Elektrode regelmäßig mit Stahlwolle (alle zwei Monate), damit diese Probleme nicht auftreten.
  • Seite 194 Absatz 4.7, Zusammenbau der Durchflusszelle). Setzen Sie ein neues Abstandsstück ein. 5. Reinigen Sie die Polierscheibe mit Wasser von HPLC-Qualität und lassen Sie sie trocknen. 6. Bewahren Sie die trockene, staubfreie Polierscheibe in der Plastikhülle auf. Wartung des 2465 Detektors...

  • Seite 195: Wartung Der Isaac-Referenzelektrode

    Referenzelektrode auch gewartet werden. Vorsicht: Beachten Sie beim Umgang mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche oder beim Betrieb des 2465 Detektors stets die Sicherheitsbestimmungen Ihres Labors. Sie sollten die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Lösungsmittel kennen. Ziehen Sie die dazugehörigen Materialsicherheitsdatenblätter zu Rate.
  • Seite 196 Wenn die Metalloberfläche nicht glänzt, wiederholen Sie die Schritte so lange, bis sie sichtbar wird. Vorsicht: Die Lösung der ISAAC-Referenzelektrode ist korrosiv. Gehen Sie vorsichtig mit ihr um. Ziehen Sie die dazugehörigen Materialsicherheitsdatenblätter zu Rate. Wartung des 2465 Detektors...

  • Seite 197: Lagerung Der Isaac-Referenzelektrode

    5. Bringen Sie unverzüglich nach dem Polieren einige Tropfen der ISACC-Referenzelektrodenlösung auf die innere Elektrodenoberfläche an, um die Elektrode zu beschichten (Abbildung 4-5). Nach ein paar Sekunden ändert sich die Farbe der Elektrodenoberfläche. Referenzelektrodenlösung Abbildung 4-5 Beschichtung der ISAAC-Referenzelektrode 6. Reinigen Sie die Polierscheibe mit Wasser von HPLC-Qualität und lassen Sie sie trocknen.

  • Seite 198: Wartung Der Salzbrücken-Referenzelektrode

    4.5 Wartung der Salzbrücken-Referenzelektrode Vorsicht: Beachten Sie beim Umgang mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche oder beim Betrieb des 2465 Detektors stets die Sicherheitsbestimmungen Ihres Labors. Sie sollten die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Lösungsmittel kennen. Ziehen Sie die dazugehörigen Materialsicherheitsdatenblätter zu Rate.

  • Seite 199: Reinigung Der Salzbrücken-Referenzelektrode

    4.6.1 Reinigung der Salzbrücken-Referenzelektrode Vorsicht: Beachten Sie beim Umgang mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche oder beim Betrieb des 2465 Detektors stets die Sicherheitsbestimmungen Ihres Labors. Sie sollten die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Lösungsmittel kennen. Ziehen Sie die dazugehörigen Materialsicherheitsdatenblätter zu Rate.
  • Seite 200 7. Reinigen Sie alle Komponenten mit Wasser von HPLC-Qualität. 8. Wenn das Silber an der Spitze der Ag/AgCl-Elektrode nicht metallisch glänzt, reiben Sie sie leicht mit Sandpapier. ® 9. Überprüfen Sie die Viton O-Ringe auf Abnutzungen und ersetzen Sie sie gegebenenfalls. Wartung des 2465 Detektors...

  • Seite 201: Austausch Der Baumwollfritte

    4.6.2 Austausch der Baumwollfritte Vorsicht: Beachten Sie beim Umgang mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche oder beim Betrieb des 2465 Detektors stets die Sicherheitsbestimmungen Ihres Labors. Sie sollten die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Lösungsmittel kennen. Ziehen Sie die dazugehörigen Materialsicherheitsdatenblätter zu Rate.

  • Seite 202: Installation Der Salzbrücken-Referenzelektrode

    4.6.3 Installation der Salzbrücken-Referenzelektrode Vorsicht: Beachten Sie beim Umgang mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche oder beim Betrieb des 2465 Detektors stets die Sicherheitsbestimmungen Ihres Labors. Sie sollten die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Lösungsmittel kennen. Ziehen Sie die dazugehörigen Materialsicherheitsdatenblätter zu Rate.
  • Seite 203 2. Ziehen Sie den kleinen Viton O-Ring über die Ag/AgCl-Elektrode, und setzen Sie diese in einem Winkel von 45° langsam in die Salzbrücke ein. Achten Sie darauf, dass keine Luftbläschen eingeschlossen werden. 3. Ziehen Sie das schwarze Drehlager der Referenzelektrode an, jedoch nicht zu fest. An der Baumwollfritte sollte sich ein kleines Tröpfchen bilden.

  • Seite 204: Lagerung Der Salzbrücken-Referenzelektrode

    Kabel anschließen oder abziehen (siehe Absatz 3.8.1, Ausschalten der Durchflusszelle). 4.6.4 Lagerung der Salzbrücken-Referenzelektrode Wenn die Salzbrücken-Referenzelektrode nicht verwendet wird, lagern Sie sie so, dass die Baumwollfritte in einer gesättigten KCl-Lösung eingetaucht ist, damit sie nicht austrocknet. Wartung des 2465 Detektors...

  • Seite 205: Zusammenbau Der Durchflusszelle

    4.7 Zusammenbau der Durchflusszelle Vorsicht: Beachten Sie beim Umgang mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche oder beim Betrieb des 2465 Detektors stets die Sicherheitsbestimmungen Ihres Labors. Sie sollten die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Lösungsmittel kennen. Ziehen Sie die dazugehörigen Materialsicherheitsdatenblätter zu Rate.
  • Seite 206 Anziehen beeinträchtigt das Fließmuster durch den Schlauch (aufgrund von Verwirbelungen) und kann die Leistung der Durchflusszelle erheblich reduzieren. 6. Schließen Sie den Schlauch mit einem Innendurchmesser von 0,5 mm mit Hilfe eines fingerfest angezogenem Fittings an den Durchflusszellenauslass an. Wartung des 2465 Detektors...

  • Seite 207: Austausch Der Mikro-Durchflusszelle

    Vorsicht: Beachten Sie beim Umgang mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche oder beim Betrieb des 2465 Detektors stets die Sicherheitsbestimmungen Ihres Labors. Sie sollten die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Lösungsmittel kennen. Ziehen Sie die dazugehörigen Materialsicherheitsdatenblätter zu Rate.
  • Seite 208 Kapillare aus Quarzglas 0,5 bis 1 mm in die Injektionsöffnung hineinragen. 4. Reinigen Sie die Befestigungsplatte aus Glas mit Ethanol oder Wasser. 5. Schieben Sie den Block vorsichtig auf die Glasplatte, bis die Kapillare bündig auf der Oberfläche aufliegt. Wartung des 2465 Detektors...

  • Seite 209: Andere Verfahren

    4.9 Andere Verfahren Vorsicht: Beachten Sie beim Umgang mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche oder beim Betrieb des 2465 Detektors stets die Sicherheitsbestimmungen Ihres Labors. Sie sollten die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Lösungsmittel kennen. Ziehen Sie die dazugehörigen Materialsicherheitsdatenblätter zu Rate.

  • Seite 210: Austausch Der Sicherungen

    Zum Schutz gegen Brandgefahr achten Sie darauf, dass das Instrument nur mit dem korrekten Sicherungstyp betrieben wird. So tauschen Sie die Sicherungen aus: 1. Schalten Sie den 2465 Detektor aus und ziehen Sie das Stromkabel ab. 2. Entfernen Sie die Sicherungshalterung von der Rückseite des 2465 Detektors (Abbildung 4-14).

  • Seite 211: Austausch Eines Abstandsstücks In Der Durchflusszelle

    4. Setzen Sie zwei neue Sicherungen in die Halterung ein und installieren Sie diese anschließend. Verwenden Sie nur Sicherungen mit 5 × 20 mm, 2,5 A, 250 V, wie auf der Rückseite angegeben ist (Abbildung 4-15). Abbildung 4-15 Überprüfung der Sicherungsnennwerte 4.9.2 Austausch eines Abstandsstücks in der Durchflusszelle Achtung: Bringen Sie das Abstandsstück vorsichtig an.

  • Seite 212: Austausch Einer Säule

    × a. Berechnet als Fläche über der Arbeitselektrode (Fläche der Arbeitselektrode Stärke des Abstandsstücks). Der 2465 Detektor verfügt nach der Detektion über ein Volumen von ungefähr 1,5 mL. b. Der tatsächliche Durchmesser der 3-mm-Arbeitselektrode beträgt 2,74 mm. c. Der tatsächliche Durchmesser der 2-mm-Arbeitselektrode beträgt 2,00 mm.

  • Seite 213: Reinigung Des Detektors

    Vorsicht: Vermeiden Sie die Ansammlung von entzündlichen und/oder giftigen Lösungsmitteln. Folgen Sie den Bestimmungen eines genehmigten Abfallentsorgungsprogramms. Entsorgen Sie solche Produkte niemals in ein kommunales Abwassersystem. Achtung: Um dauernde Schäden am 2465 Detektor zu vermeiden, reinigen Sie ihn nur STOP mit Wasser. So reinigen Sie den Detektor: 1.
  • Seite 214 Wartung des 2465 Detektors...

  • Seite 215: Technische Daten Des 2465 Detektors

    Anhang A Technische Daten des 2465 Detektors ® Tabelle A-1 werden die allgemeinen technischen Daten des Waters 2465 elektrochemischen Detektors angegeben. Tabelle A-1 Allgemeine technische Daten Komponente Technische Daten Netzfrequenz 50 bis 60 Hz Netzspannung 100 bis 240 V WS (automatische Einstellung)
  • Seite 216 Oberfläche Vibration Unwesentlich Statische Aufladung Unwesentlich Stromversorgung Geerdete Wechselstromquelle, 100 bis 240 Volt, 50/60 Tabelle A-4 GS-Modus Komponente Spezifikationen 10 pA bis 200 µA in 1, 2, oder 5 Schritten Strombereiche, Bandschreiber Technische Daten des 2465 Detektors...
  • Seite 217 Tabelle A-4 GS-Modus (Fortsetzung) Komponente Spezifikationen Filter (Zeitkonstante) 0,1 bis 5 s in 1, 2, oder 5 Schritten Rauschen < 2 pA bei Verwendung einer Testzelle mit 100-pA-Bereich (Last 300 MΩ und 0,5 µF) mit 1,0-s-Filter Tabelle A-5 Impuls-Modus Komponente Spezifikationen 10 nA bis 200 µA, in 1, 2 oder 5 Schritten Bereich...
  • Seite 218 PCTFE, FEP, 316-SS (Edelstahl), Viton , Silber, Silber- Materialien chlorid, Gold und Platin Druck Max. 40 psi (2,76 bar, 276 kPa) Flussrate • Standard-Durchflusszelle: 25 µ L/min bis 2,0 mL/min • Mikro-Durchflusszelle: 1 bis 25 µ L/min Technische Daten des 2465 Detektors...

  • Seite 219: Komponenten Und Ersatzteile Des 2465 Detektors

    Anhang B Komponenten und Ersatzteile des 2465 Detektors Im Lieferumfang des Waters 2465 elektrochemischen Detektors sind folgende Komponenten enthalten: • Waters 2465 elektrochemischer Detektor (ohne Durchflusszelle oder Säule) • Stromkabel • Zubehörkit (siehe Tabelle B-8) Die Durchflusszelle muss separat bestellt werden.
  • Seite 220 Spacer, 25 µm 700001955 10-mL diamond slurry (1 µ m) and Material Safety Data Sheet (MSDS) 700001959 KCl solution for salt-bridge REF (50 mL) and MSDS WAT057241 Connector for SAT/IN™ to 2465 analog cable Komponenten und Ersatzteile des 2465 Detektors...
  • Seite 221 Tabelle B-3 Durchflusszelle, 2-mm-GC-Arbeitselektrode, ISAAC-Referenzelektrode Waters Menge Komponente Teilnummer Glassy carbon working electrode, ISAAC reference electrode 700002105 PEEK tubing, 0.02 in. (0.5 mm) ID × 3.28 ft (1 m) 700002104 PEEK tubing, 0.01 in. (0.3 mm) ID × 11.8 in. (30 cm)
  • Seite 222 PEEK tubing, 0.02 in. (0.5 mm) ID × 3.28 ft (1 m) 700002104 PEEK tubing, 0.01 in. (0.3 mm) ID × 11.8 in. (30 cm) 700001950 Fingertight fitting 700001985 Hex key for flow cell assembly Komponenten und Ersatzteile des 2465 Detektors...
  • Seite 223 Tabelle B-6 Durchflusszelle, 2-mm-Gold-Arbeitselektrode, Hy-REF-Elektrode Waters Menge Komponente Teilnummer 700001954 Polishing disc for WE 700002069 Polishing disc for REF 700001951 Spacer, 120 µm 700001953 Spacer, 50 µm 700001952 Spacer, 25 µm 700001955 10-mL diamond slurry (1 µ m) and Material Safety Data...

  • Seite 224: B.2 Komponenten Des Zubehörkits

    B.2 Komponenten des Zubehörkits Tabelle B-8 werden die im Zubehörkit des Waters 2465 elektrochemischen Detektors enthaltenen Ersatzteile aufgeführt (Teilnummer 200002465). Tabelle B-8 Zubehörkit Teilnumme Menge Komponente Beschreibung 700001004 Fuse 5 × 20, 2.5 AT 250 V Detektorsicherungen 700001942 RS-232 cable Zur Kommunikation mit einem Empower™...

  • Seite 225: B.3 Ersatzteile

    Liste aufgeführt sind, müssen von einem qualifizierten Kundendiensttechniker ausgetauscht werden. Tabelle B-9 Ersatzteile Waters Komponente Teilnummer 441000333 SAT/IN Analog to 2465 BNC cable 700001941 Fuse, 5 × 20, 2.5 AT 250 V 700001942 RS-232 cable 700001943 External dummy flow cell...
  • Seite 226 700002103 Capillary Connection Kit for micro flow cell 700002105 PEEK tubing, 0.02 in. (0.5 mm) ID × 3.28 ft (1 m) 700002104 PEEK tubing, 0.01 in. (0.3 mm) ID × 11.8 in. (30 cm) Komponenten und Ersatzteile des 2465 Detektors...

  • Seite 227: Anhang Cecd-Methoden Für Proben

    Anhang C ECD-Methoden für Proben Sie können Methoden aus einer umfangreichen Referenzliteratur über elektrochemische Detektion anwenden und an Ihre Proben und mobile Phasen anpassen. Im Folgenden sind einige elektrochemische Methoden angegeben, mit denen Sie beginnen können (Tabelle C-1 Tabelle C-6). Tabelle C-1 Norepinephrin Parameter Bedingungen...
  • Seite 228 Tabelle C-2 Catecholamine (Fortsetzung) Parameter Bedingungen Injektionsvolumen 20 µL Temperatur 35 ºC Durchflusszelle 2-mm-GC-Arbeitselektrode, ISAAC-Referenzelektrode Abstandsstück 50 µm Modus Zellenpotential +700 mV Tabelle C-3 Homocystein Parameter Bedingungen Säule , 3 µ m, 4,6 × 100 mm Flussrate 1,0 mL/min Mobile Phase 1 % Phosphorsäure, 2 mM Kaliumchlorid, 10 mg/L Oktansul- fonsäure, pH = 1,75 mit 19,2 M NaOH Probe...
  • Seite 229 Tabelle C-4 8-Hydroxy-2’-Deoxyguanosin (Fortsetzung) Parameter Bedingungen Temperatur Umgebungstemperatur Durchflusszelle 3-mm-GC-Arbeitselektrode, Salzbrücken-Referenzelektrode Abstandsstück 50 µm Modus Zellenpotential +700 mV Tabelle C-5 Laktose, Saccharin und Maltose Parameter Bedingungen Säule CarboPac PA1, 4,0 × 250 mm Flussrate 1,0 mL/min Mobile Phase 200 mM NaOH Probe 100 nM Disaccharide Injektionsvolumen...
  • Seite 230 Tabelle C-6 Leistungsqualifikation (Fortsetzung) Parameter Bedingungen Temperatur 35 ºC Durchflusszelle 2-mm GC-Arbeitselektrode, ISAAC-Referenzelektrode Abstandsstück 50 µm Modus Zellenpotential +650 mV ECD-Methoden für Proben...
  • Seite 231 Basislinie vom Anfang bis zum Ende des jeweiligen Peaks (bzw. der nicht abgetrennten Peakgruppe). Wenn die tatsächlichen Basislinien gezeichnet werden, berechnet der Integrationsalgorithmus die Retentionszeit, Höhe und Fläche für den jeweiligen Peak. Konzentrationsgrenzwert der Detektion. Glossar des 2465 Detektors 179...
  • Seite 232 Elektrochemische Detektion oder elektrochemischer Detektor. Edelmetalle Metall oder Legierung, wie zum Beispiel Gold oder Platin, die eine sehr hohe Korrosionsbeständigkeit aufweisen. ® Empower Software Waters Datenbanksoftware für Windows XP oder Windows 2000, mit der Chromatographiedaten erfasst, verarbeitet, veröffentlicht und verwaltet werden. Potential der Referenzelektrode.
  • Seite 233 (wie zum Beispiel der Empfindlichkeit oder des automatischen Nullabgleichs) während einer bzw. zwischen Ausführungen oder zur Steuerung von externen Geräten verwendet. Mikrosekunden. Nanoampere. NaCl Natriumchlorid. Newton-Zentimeter, Einheit des Drehmoments. Pikoampere. Gepulste amperometrische Detektion oder Impuls-Modus. Potential Zellenpotential (E), in Volt gemessen. Referenzelektrode. Glossar des 2465 Detektors 181...
  • Seite 234 Grafik der Messergebnisse eines Strom-Spannungs (I/E)-Verhältnisses. Vollausschlag (Einheiten). Arbeitselektrode. Zeitdatei Programm mit einer Serie von Datenzeilen, in denen Sie die Einstellungen des 2465 Detektors ändern können. Wird in der Anzeige Prog erstellt und mit Hilfe der Ereignisfunktion ausgeführt. Glossar des 2465 Detektors...
  • Seite 235 Index Numerik Abstandsstücke Austausch in der Durchflusszelle Stärke 19, 2465 Bootloader-Programm Abtastzeit 2465 Detektor ADC, Definition Abmessungen Add (Befehl) Aufstellung in Reihe Ag/AgCl-Referenzelektrode Auspacken und Überprüfung Definition Ausschalten Standard-Elektrodenpotential Beschädigung Alliance Trennmodul Einrichten 73, Andere Geräte, RS-232-Anschlüsse Erdung Änderung Ersatzteile Säulenklemmen...
  • Seite 236 Frequenz Temperaturbereich Impuls-Modus BNC-Anschluss 9, 59, Signal busSAT/IN Modul, Anschluss an Ausgangsspannung Ausgleich der Säule Auspacken des 2465 Detektors Ausschalten Cell Current (Statusparameter) Ausschalten der Durchflusszelle, 2695 Cell Off (Signal) Trennmodul Cell On (Signal) Austausch Cell On (zeitgesteuertes Ereignis) Abstandsstücke in der Durchflusszelle...
  • Seite 237 Detektorofen Edelstahlleitung Beschreibung Eigenständiger Betrieb Temperaturregelung 86, Ein- und Ausgangssignale Temperatur-Unterlastungskurve Eingabetaste 76, Diag (Diagnostics) (Befehl) Einlassblock Diagnoseroutinen, Start Einrichten Diagramm-Markierung Einrichten des Detektors Erzeugung vom 2695 Trennmodul Einschalten der Durchflusszelle 110, 125, Diffusionsgrenzstrom, Definition Digital/Analog-Umwandlung, Definition Einstellungen COM-Anschluss Digitale Signalübertragung Impuls-Modus Digitaler Filter Einstellungen der Filter-Zeitkonstante...
  • Seite 238 Equinox Karte Fließinjektionsanalyse, Definition Ereignisausgangssignal, Overload Flussdiagramme GS-Modus Ereigniseingangssignal Impuls-Modus Cell On/Off Installation der Flüssigkeitsleitungen Zurücksetzen mit Hilfe der PAD-Modus Ereignisfunktion Scan-Modus Ereignisfunktion 60, Flussraten, maximal Ersatzteile 150, Funktionstasten 75, 76, Durchflusszellen Zubehörkit Erstellung hydrodynamisches Voltammogramm Ganzer Scan Scan-Voltammogramm Gepufferte Lösungsmittel 57, Zeitdateien Gleichstrom-Modus Zeitdateien, GS-Modus...
  • Seite 239 Hydrodynamisches Voltammogramm Keyb (Keyboard) (Befehl) Definition Konfiguration mit drei Elektroden 16, Erstellung Konfigurationsausgang, Einstellung 67, Hy-REF-Referenzelektrode 24, Kontraststeuerung Konventionen, Dokumentation Konzentrationsgrenzwert der Detektion, Definition. I/E-Wandler Funktion Impulsdauer Impuls-Modus 27, 89, Laboratory Acquisition and Control Arbeitselektrode Environment. Siehe LAC/E Ausgangsfrequenz LAC/E Einstellungen Lagerungstemperaturbereich Hauptparameter...
  • Seite 240 im Impuls-Modus Prüfsumme Pulse (Befehl) Name der Bildschirmanzeige Pumpenspezifikationen Nernst-Gleichung Netzanschluss Next (Befehl) No (Befehl) Noise (Befehl) Quit (Befehl) Ofen, Detektor, Temperaturregelung 14, 86, Range (Steuerparameter) Rauschen 28, 30, Offs (Offset) (Steuerparameter) Ursachen 49, Optimierung Reduktion Arbeitspotential Reduktive ECD, Verwendung des Detektors Wellenformen für Out of Range (Ereignis)
  • Seite 241 , Steuerung des Potentialschritts E Hauptparameter , Steuerung des Potentialschritts E Verwendung Tastatur Scan-Voltammogramm Befehle der Funktionstasten Schlauchanschlüsse Funktionstasten Schutz der Säulen Vorderseite des 2465 Scroll (Befehl) Technische Sensorplatine Technischer Kundendienst von Waters, Seriennummer, Instrument Benachrichtigung Sicherungen, Austausch Teile Signal/Rausch-Verhältnis...
  • Seite 242 Auto Zero Wertetasten Cell Off Start einer Zeitdatei TTL-Ereignisschalter TTL-Kontaktschluss, Markierung Yes (Befehl) Überprüfung der Zeit, Impulsdauer COM-Anschlusseinstellungen Zeitdateien Überprüfung des 2465 Detektors definiert Übersättigung des Signals zum 746 Definition Datenmodul Erstellung Umkehrphasen-HPLC Nummer Säulen Planung Undichte Durchflusszelle Programmierung im GS-Modus...

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