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2.2.2.2
Gefrieren
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2.2.2.3
Haupttrocknung
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Version 04/2013, Rev. 2.11 vom 09.03.2020 • sb-dc
Originalbetriebsanleitung
Gleichzeitig wird der Eiskondensator vorgekühlt ("Cool down"). Die Eis-
kondensatortemperatur hat keinen Einfluss auf die Produkttemperatur; der
Eiskondensator dient ausschließlich zum Binden des freigesetzten Wasser-
dampfs.
Das zu trocknende Produkt wird zunächst eingefroren. Dies kann entweder
direkt in der Gefriertrocknungsanlage oder in einem separaten Gefrier-
schrank erfolgen. Besonders bei geringen Füllmengen ist es zweckmäßig,
die Stellflächen ebenfalls vorzukühlen, um ein Antauen während der Eva-
kuierung zu vermeiden.
Man unterscheidet zwei grundsätzlich verschiedene Strukturen der ge-
frorenen Materialien:
•
kristalline Strukturen mit eindeutig abgrenzbaren Eiskristallen
•
amorphe Strukturen, bei der keinerlei Kristallgrenzen vorhanden sind
(z.B. Glas)
Der überwiegende Teil der zu trocknenden Produkte entspricht der
kristallinen Form.
Beim Einfrieren solcher Produkte ist zu beachten, dass zu tiefes und zu
schnelles Einfrieren zu kleineren Eiskristallen führt, die sich negativ auf die
Dauer des Trocknungsprozess auswirken.
Für jedes zu trocknende Produkt muss vorher der Erstarrungspunkt be-
stimmt werden. An diesem Punkt ist das im Produkt enthaltene Wasser
vollständig kristallisiert. Für einen optimalen Ablauf der Gefriertrocknung
sollte die Produkttemperatur ca. 10°C unter dem Erstarrungspunkt liegen.
Mit dem gefrorenen Produkt wird die Haupttrocknung gestartet. Die
Vakuumpumpe wird zugeschaltet. Der Druck in der Trocknungskammer
wird gemäß Dampfdruckkurve für Eis und Wasser (Sublimationsdruck-
kurve) auf den der Einfriertemperatur entsprechenden Wert gesenkt.
Gleichzeitig wird dem Produkt Wärmeenergie zugeführt. Dies geschieht bei
der Trocknung in Rundkolben, Weithalsflaschen, etc. durch die sehr viel
wärmere Umgebung (direkte Kontaktwärme), bei unbeheizten Stellflächen
durch Wärmeeinstrahlung aus der Umgebung und bei temperierbaren Stell-
flächen direkt durch die Stellflächen. Der Sublimationsprozess wird in Gang
gesetzt.
Zu Beginn der Trocknung wird die maximale Trocknungsgeschwindigkeit
erreicht. Je weiter sich die Sublimationsebene in das Produkt zurückzieht,
desto weiter muss der anfallende Wasserdampf durch die bereits getrock-
neten Schichten geführt werden.
Unter Umständen ist es möglich, dass während der Haupttrocknung das
Vakuum in der Eiskondensatorkammer bzw. in der Trocknungskammer
ansteigt (z. B. von 0,63 mbar auf 0,47 mbar), obwohl das Ventil zur Vaku-
umpumpe geschlossen ist. Dies ist physikalisch auf die Pumpwirkung des
Eiskondensators zurückzuführen ("Cryo-Pumping-Effect").
Die benötigte Trocknungszeit ist sehr stark vom Trocknungsvakuum ab-
hängig. Ein Gramm Eis nimmt bei 1,0 mbar ein Volumen von 1 m
ein, bei 0,1 mbar ein Volumen von 10 m
3
Volumen von 100 m
. Je näher das Vakuum dem Erstarrungspunkt ist,
desto geringer ist das anfallende Dampfvolumen. Die Sublimations-
geschwindigkeit erhöht sich, und die Trocknungszeit wird verkürzt.
Gefriertrocknungsanlage Epsilon 2-10D LSCplus
2 Aufbau und Wirkungsweise
3
Dampf, bei 0,001 mbar aber ein
3
Dampf
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