Metrohm 892 Professional Rancimat Handbuch Seite 57

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Problem
Die Stabilitätszeit ist
länger/kürzer als
erwartet.
Die Messkurven sind
extrem verrauscht.
Die Kurve zeigt eine
Stufe, die dazu
führt, dass die
Induktionszeit nicht
richtig bestimmt
wird.
892 Professional Rancimat
Ursache
Leitfähigkeitsänderung ist
nicht korrekt definiert.
Siehe auch: Die Stabilitäts-
zeiten sind bei Mehrfach-
bestimmungen nicht repro-
duzierbar.
Siehe auch: Die Induktions-
zeit ist länger/kürzer als
erwartet.
Die Luftzufuhr zur Messlö-
sung wird an die Leitfähig-
keitsmesszelle geleitet.
Während der Messung haf-
ten Gasblasen an der Leit-
fähigkeitsmesszelle.
Während der Messung ver-
dampft Probe im Reakti-
onsgefäss und kondensiert
im Messgefäss. Dies führt
zu einer Verunreinigung der
Leitfähigkeitsmesszelle,
was wiederum ein Anhaf-
ten von Gasblasen begüns-
tigt.
Zu Beginn oder während
der Messung finden
Nebenreaktionen statt, die
zu einem Anstieg der Leit-
fähigkeit in der Messzelle
führen.
Abhilfe
Sicherstellen, dass der in der Methode defi-
nierte Wert der Leitfähigkeitsänderung korrekt
ist.
Schlauchadapter am Messgefässdeckel lösen,
die PTFE-Kanüle so drehen, dass die Luft nicht
mehr an die Elektrode geleitet wird und in die-
ser Position fixieren.
Sicherstellen, dass die Messzelle sauber und
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fettfrei ist. Gegebenenfalls gründlich reini-
gen.
In manchen Fällen enthält Reinstwasser
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einen grossen Anteil an gelöster Luft. In
diesem Fall das Reinstwasser vor der Mes-
sung 5 bis 10 min unter Vakuum entgasen.
Messzeit möglichst kurz halten, etwa 4 bis
￭
6 h. Durch Erhöhen der Temperatur um
10 °C lässt sich die Induktionszeit in etwa
halbieren.
Temperatur soweit senken, dass weniger
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oder keine Probe mehr verdampft. Dies
kann die Messzeit allerdings wesentlich ver-
längern. Mit dem Absenken der Tempera-
tur um 10 °C verdoppelt sich ungefähr die
Induktionszeit.
Ölabscheider (6.2753.200) verwenden.
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In der Methode die Option Auswertungs-
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unterdrückung verwenden.
6 Problembehandlung
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