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Inhaltsverzeichnis

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ISQ EC und ISQ EM
Massenspektrometer
Betriebsanleitung
1R120591-0002 Revision E
Februar 2019

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Inhaltsverzeichnis
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Inhaltszusammenfassung für Thermo Fisher Scientific ISQ EC

  • Seite 1 ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Betriebsanleitung 1R120591-0002 Revision E • Februar 2019...
  • Seite 3 Alle übrigen Marken sind Eigentum der Thermo Fisher Scientific und ihrer Tochtergesellschaften. Dieses Dokument liegt allen Produkten von Thermo Fisher Scientific Inc. beim Kauf bei und ist beim Betrieb des Produkts zu beachten. Das Dokument ist urheberrechtlich geschützt. Jede teilweise oder vollständige Reproduktion dieses Dokuments ist streng untersagt, sofern keine schriftliche...
  • Seite 4: Kontaktinformationen

    Kontaktinformationen finden Sie in der Rubrik Contact Us auf http://www.thermofisher.com. Offizielle Anschrift des Herstellers Thermo Finnigan LLC, ein Unternehmen von Thermo Fisher Scientific 355 River Oaks Parkway San Jose, California 95134 Seite 2 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 5 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 3...
  • Seite 6: Inhaltsverzeichnis

    Hinweise zu Lösemitteln und Additiven............... 29 Informationen zur Konformität ................30 3 Überblick über das Gerät ..............31 Funktionsprinzip des Massenspektrometers ............32 Übersicht über eine LC/MS- oder IC/MS-Analyse ..........33 Softwarebetrieb ....................35 Seite 4 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 7 Verbinden des IC oder LC mit dem MS-Einlass ........95 5.5.9 Durchspülen der Kalibrierungslösung ............97 5.5.10 Verbinden des Systems mit dem PC ............99 Zusammenfassung der Hardware-Installation ............ 102 Hochfahren des Systems ..................104 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 5...
  • Seite 8 Entlüften des Massenspektrometers ............ 155 Fernstartkabel ....................157 6.8.1 Vanquish HPLC-Autosampler ..............158 6.8.2 UltiMate 3000 ..................158 6.8.3 AS-AP Autosampler ................158 6.8.4 Integrion Autosampler (kein AS-AP) ............. 159 Seite 6 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 9 Plan für vorbeugende Wartung ............. 166 7.4.3 Reinigen oder Dekontaminieren des Geräts .......... 166 7.4.4 Wechseln der ESI-Sondenkapillaren für das ISQ EC und ISQ EM ... 169 7.4.5 Wechseln der APCI-Sondenkapillaren für das ISQ EM ......173 7.4.6 Austausch der APCI-Nadel ..............181 7.4.7...
  • Seite 10 11.1.7 Hinweis zur ordnungsgemäßen Verwendung von Thermo Scientific Geräten ................. 217 11.1.8 Hinweis zur Empfindlichkeit gegenüber elektromagnetischen Strahlen ................217 11.1.9 Versionsverlauf der Betriebsanleitung ..........217 12 Index ................... 218 Seite 8 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 11: Verwendung Dieser Anleitung

    Verwendung dieser Anleitung • 1 Verwendung dieser Anleitung Dieses Kapitel enthält Informationen über die vorliegende Anleitung, die darin verwendeten Konventionen und über Referenzdokumente, die zusätzlich zu dieser Bedienungsanleitung erhältlich sind. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 9...
  • Seite 12: Über Diese Anleitung

    Verständnis vermitteln. Sie können von dem tatsächlich vorhandenen Modell des Detektors bzw. der Komponente abweichen. Dies hat jedoch keine Auswirkung auf den Textinhalt. Aus den Abbildungen in dieser Bedienungsanleitung können keine Ansprüche abgeleitet werden. Seite 10 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 13: Konventionen

    Spezielle Hinweise und zusätzliche Informationen in dieser Anleitung heben sich vom restlichen Text ab. Sie erscheinen mit Rahmen und sind entsprechend bezeichnet. Die Bezeichnung erscheint in Großbuchstaben und fett gedruckt. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 11...
  • Seite 14: Typografische Konventionen

    Aus Gründen der Übersichtlichkeit sind lange Ausdrücke und • Speicherpfade abgekürzt, z. B.: Klicken Sie auf Start > Alle Programme > Thermo Chromeleon 7 > Services Manager > Start Instrument Controller. Seite 12 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 15 Die elektronische Version (PDF) der Anleitung enthält zahlreiche Verweise, auf die Sie klicken können, um innerhalb der Anleitung zu navigieren. Dazu gehören: ♦ Überschriften im Inhaltsverzeichnis ♦ Indexeinträge • Querverweise (blaue Schrift), beispielsweise auf Abschnitte und Abbildungen Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 13...
  • Seite 16: Referenzdokumentation

    Module bezeichnet. Der Quick Start Guide beschreibt die wichtigsten Elemente der Benutzeroberfläche und führt Sie schrittweise durch die wichtigsten Arbeitsabläufe. Die Reference Card beschreibt die wichtigsten Arbeitsabläufe in Kurzform. Seite 14 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 17 Drittanbieter-Komponenten und Drittanbieter-Substanzen zur Verfügung gestellt wird, zum Beispiel Sicherheitsdatenblätter (SDB). Die Zuliefererdokumentation umfasst auch die Anwenderdokumentation für die Gaszufuhr, soweit zutreffend: ♦ Dokumentation für Anwender des Stickstoffgenerators Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 15...
  • Seite 18: Sicherheit

    Sicherheit • 2 Sicherheit In diesem Kapitel finden Sie allgemeine und spezifische Sicherheitsinformationen sowie Informationen zum Verwendungszweck des Detektors. Seite 16 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 19: Sicherheitssymbole Und Signalwörter

    VORSICHT Kennzeichnet eine gefährliche Situation, die, wenn sie nicht vermieden wird, zu leichten oder mittelschweren Verletzungen führen kann. WARNUNG Kennzeichnet eine gefährliche Situation, die, wenn sie nicht vermieden wird, zu ernsthaften Verletzungen führen kann. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 17...
  • Seite 20: Beachtung Dieser Anleitung

    In der Tabelle sind die Sicherheitssymbole aufgeführt, die am Gerät oder auf Aufklebern am Gerät angebracht sind. Befolgen Sie die Sicherheitshinweise in dieser Anleitung, um eine Verletzungsgefahr für den Bediener und/oder Schäden am Gerät zu vermeiden. Seite 18 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 21 Risiko einer körperlichen Verletzung aussetzen. Weist darauf hin, dass eine körperliche Verletzung auftreten könnte bzw. kann, wenn der betreffende Gegenstand nicht mindestens von zwei Personen angehoben wird. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 19...
  • Seite 22: Anwendungsbereich

    Die regelmäßige Kalibrierung ♦ Festlegung und Einhaltung von Grenzwerten für die Mindesthaltbarkeit ♦ aller mit dem System verwendeten Verbrauchsmaterialien ♦ Betrieb des Systems entsprechend der verifizierten und validierten laboreigenen Testprozedur. Seite 20 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 23: Sicherheitsmaßnahmen

    Für Schäden materieller oder immaterieller Art, die sich aus einer • nicht bestimmungsgemäßen Verwendung oder unsachgemäßen Anwendung des Detektors ergeben, kann Thermo Fisher Scientific keine Haftung übernehmen. Fragen zur bestimmungsgemäßen Verwendung beantwortet Ihnen Thermo Fisher Scientific gern. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 21...
  • Seite 24: Qualifikation Des Personals

    Das Gerät darf nur von geschultem und qualifiziertem Personal in einer Laborumgebung betrieben werden. Alle Anwender müssen die Risiken, die mit dem Detektor und der Verwendung der jeweiligen Stoffe einhergehen, kennen. Alle Benutzer sollten die maßgeblichen Sicherheitsdatenblätter beachten. Seite 22 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 25: Persönliche Schutzausrüstung

    Schutzbrille mit Seitenschutz. Besteht ein Risiko spritzender Flüssigkeiten, ist eine Vollsichtschutzbrille (Korbbrille) erforderlich. Handschuhe Tragen Sie zum Schutz vor gefährlichen Flüssigkeiten und zum Schutz vor Verletzungen während Wartungs- oder Servicearbeiten geeignete Schutzhandschuhe. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 23...
  • Seite 26: Sicherheitsmaßnahmen Beim Umgang Mit Elektrischen Geräten

    • oder Erdungsanschlüssen durch. Wenn Sie Schäden an der Elektrik vermuten, ziehen Sie den • Netzstecker und wenden Sie sich an den Thermo Fisher Scientific- Kundendienst. Öffnen Sie nicht das Gehäuse oder entfernen Sie keine • Schutzabdeckungen, es sei denn, Sie werden in dieser Anleitung dazu ausdrücklich aufgefordert.
  • Seite 27 Aufstellungsort gut belüftet ist. • Entsorgen Sie Abfälle gesundheitsschädlicher Substanzen umweltgerecht und entsprechend der lokalen Bestimmungen. Halten Sie bei der Entsorgung der Abfälle ein geregeltes und genehmigtes Verfahren ein. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 25...
  • Seite 28 Lösemittel mit einer Selbstentzündungstemperatur unter 150 °C können sich bei Kontakt mit einer heißen Fläche (zum Beispiel aufgrund einer Undichtigkeit im Chromatographiesystem) selbst entzünden. Vermeiden Sie die Verwendung solcher Lösemittel. Seite 26 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 29 PEEK angreifen. • Das Aufquellen oder der Kontakt stellen bei kurzen Spülzyklen jedoch kein Problem dar. • Weitere Informationen zur chemischen Beständigkeit von PEEK können Sie der technischen Literatur entnehmen. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 27...
  • Seite 30 Kapillaren und bei nicht leitenden Lösungsmitteln (beispielsweise reines Acetonitril) auf. Elektrostatische Entladung kann zu Funkenbildung führen und eine Brandgefahr darstellen. Vermeiden Sie die Entstehung von statischer Elektrizität im Bereich des Chromatographie-Systems. Seite 28 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 31: Hinweise Zu Lösemitteln Und Additiven

    Einige der Reinigungsverfahren in dieser Anleitung erfordern die • Verwendung von Methanol. Wenn Methanol für Reinigungsverfahren nicht zur Verfügung steht oder nicht verwendet werden darf, verwenden Sie stattdessen Ethanol in LCMS-Qualität. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 29...
  • Seite 32: Informationen Zur Konformität

    Änderungen an Ihrem Gerät beinhalten auch den Austausch von Teilen oder das Hinzufügen von Komponenten, Optionen oder Peripheriegeräten, die von Thermo Fisher Scientific nicht ausdrücklich für das Produkt autorisiert und freigegeben sind. Zur Sicherstellung der dauerhaften Einhaltung der EMV- und Sicherheitsstandards dürfen Ersatzteile und zusätzliche Komponenten, Zusatzmodule und Peripheriegeräte nur bei Thermo Fisher...
  • Seite 33: Überblick Über Das Gerät

    Überblick über das Gerät • 3 Überblick über das Gerät Dieses Kapitel macht Sie mit dem Massenspektrometer und den Hauptkomponenten vertraut. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 31...
  • Seite 34: Funktionsprinzip Des Massenspektrometers

    Überblick über das Gerät • Funktionsprinzip des Massenspektrometers Das ISQ EC und das ISQ EM Massenspektrometer wurden speziell zur Durchführung von Flüssigchromatographie (LC) oder Ionenchromatographie (IC) in Kombination mit Massenspektrometrie (MS) entwickelt und konstruiert. Diese Technologien können eine empfindliche und selektive Detektion organischer Moleküle ermöglichen. Die Kombination aus Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC oder LC) oder...
  • Seite 35: Übersicht Über Eine Lc/Ms- Oder Ic/Ms-Analyse

    Probenschleife in den von der LC- bzw. IC-Pumpe generierten Lösemittelstrom geleitet wird. Tabelle 1: Methoden zur Einführung einer Probe in das Massenspektrometer Das ISQ EC und ISQ EM Single Quadrupol-Massenspektrometer bestehen aus einer API-Quelle, einer Ionenoptik, einem einstufigen Massenanalyzer und einem Ionendetektionssystem. Die Ionenoptik, der Massenanalyzer, das Ionendetektionssystem und ein Teil der API-Quelle befinden sich in einem Vakuumverteiler.
  • Seite 36 Kalibriersubstanz- Abgabesystem Abbildung 1: Schematische Darstellung des ISQ EC und ISQ EM Systems Das ISQ EC und ISQ EM Single Quadrupol-Massenspektrometer arbeiten jeweils als herkömmliches Massenspektrometer mit einer einstufigen Massenanalyse. Die Ionenquelle ionisiert die Probe, die Ionenoptik leitet die...
  • Seite 37: Softwarebetrieb

    Probengeber, der LC-Pumpe und der Spritzenpumpe. Weitere Informationen über die Datenverarbeitung und die Steuerung des ISQ EC und ISQ EM Single Quadrupol-Massenspektrometers finden Sie in der Chromeleon Help. Jede Abfolge des Beladens eines Massenanalyzers mit Ionen, gefolgt von der Massenanalyse der Ionen, wird als Scan bezeichnet.
  • Seite 38: Auspacken

    Auspacken • 4 Auspacken Dieses Kapitel enthält Hinweise zum Auspacken des Systems und Angaben zum Lieferumfang. Seite 36 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 39: Auspacken

    Um das Gerät anzuheben oder zu bewegen, sollte es an den Seiten gegriffen werden. Greifen Sie das Gerät nicht an der vorderen Blende, um es zu bewegen oder anzuheben. Dadurch kann die Blende bzw. das Gerät beschädigt werden. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 37...
  • Seite 40: Zubehörkit

    Abbildung 2: Transportbehälter 4) Greifen Sie das Massenspektrometer an den Seiten. Heben Sie den Detektor langsam und vorsichtig aus dem Transportbehälter und stellen Sie ihn auf eine stabile Fläche. Seite 38 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 41 Dinge, wenn Sie den Detektor an einen anderen Ort transportieren oder verschicken möchten. VORSICHT – Beschädigung des Geräts Die Schaumstoffeinlage, die den Glasdeckel der Quadrupol- Verteilereinheit fixiert, muss vor Einschalten des Geräts entfernt werden. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 39...
  • Seite 42: Lieferumfang

    HINWEIS Die Angaben zum Lieferumfang beziehen sich nur auf das ISQ EC oder ISQ EM System. Angaben zum Lieferumfang des HPLC- oder IC- Systems oder von sonstigem Zubehör sind der jeweiligen Anleitung zu entnehmen. Seite 40 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 43: Installation

    Installation • 5 Installation In diesem Kapitel werden die Anforderungen an den Installationsort aufgeführt und die Einrichtung, Installation und Konfiguration des Massenspektrometers beschrieben. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 41...
  • Seite 44: Sicherheitshinweise Für Die Installation

    Reinigen Sie die Schlauchabschneider vor dem Gebrauch mit Methanol. Andernfalls könnten an den Schläuchen Verunreinigungen durch Öl und Fett vom Verpackungsmaterial zurückbleiben. Weitere Informationen finden Sie im Lieferkit auf Seite 206. Seite 42 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 45: Installation Des Massenspektrometers

    Hauptfunktionen vor. Wenn das Gerät zu einem späteren Zeitpunkt von einem Servicetechniker von Thermo Fisher Scientific an einem anderen Standort aufgestellt oder erneut installiert wird, sind die nachstehenden Schritte zu befolgen. 1) Beachten Sie die Sicherheitsrichtlinien und achten Sie auf Einhaltung aller Anforderungen an den Standort.
  • Seite 46 Informationen über die erforderlichen Materialien und ausführliche Anweisungen. 7) Empfohlen: Führen Sie eine Qualifizierung über Operational Qualification (Funktionsqualifizierung) durch. Das Qualifizierungskit enthält alle erforderlichen Materialien für die Qualifizierung sowie detaillierte Anweisungen. Seite 44 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 47: Anforderungen An Den Aufstellungsort

    Luftzirkulation vorhanden sein. Lassen Sie auf der Rückseite und auf der rechten Seite jeweils mindestens 5 cm Platz. Achten Sie darauf, dass der Netzschalter und das Netzkabel jederzeit gut erreichbar sind. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 45...
  • Seite 48: Stromversorgung

    Reparaturen im Geräteinneren durchführen. Sollten Sie Abdeckungen oder Seitenwände entfernen müssen, schließen Sie das Netzkabel keinesfalls an das Gerät an, solange die Abdeckungen und Seitenwände noch nicht montiert sind. Seite 46 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 49: Netzkabel

    Netzkabeln gleich. Der Stecker des Netzkabels, der an die Wandsteckdose angeschlossen wird, ist unterschiedlich. Das ISQ EC und das ISQ EM Gerät werden mit dem für Ihre Region erforderlichen Netzkabel geliefert. Mithilfe von Tabelle 2 können Sie das korrekte Netzkabel für Ihre Region bestimmen.
  • Seite 50 (für PC, Monitore und LC, IC und MS) automatische Probengeber) Schweiz 250 V Australien 250 V China 250 V Europa- Schuko 250 V Vereinigtes Königreich 250 V Dänemark 250 V Seite 48 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 51 (für PC, Monitore und LC, IC und MS) automatische Probengeber) Italien 250 V Israel 250 V Indien 250 V Argentinien 250 V : Identifizierung von Netzkabeln nach Region Tabelle 2 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 49...
  • Seite 52 Installation • WARNUNG—Stromschlag oder Schäden am Gerät • Verwenden Sie nur die von Thermo Fisher Scientific für das Gerät bereitgestellten Netzkabel. Verwenden Sie ausschließlich ein Netzkabel, das für das Land • bereitgestellt wurde, in dem Sie das Gerät betreiben. Verwenden Sie keine defekten Mehrfachsteckdosen oder •...
  • Seite 53: Kondensation

    Bauteile im Detektor beschädigt. Ist die Luftfeuchtigkeit zu niedrig, kann es zu Akkumulation und Entladung von statischer Elektrizität kommen, was die Haltbarkeit der elektronischen Bauteile verkürzt. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 51...
  • Seite 54: Gasentlüftung

    Stellen Sie das Gerät in einem gut belüfteten Labor auf. Sowohl die Abluft als auch die Vorpumpe müssen mit einem geeigneten Abluftsystem verbunden werden. Leiten Sie den Abgasschlauch in eine Abzugshaube oder verbinden Sie ihn mit einer anderen Entlüftungsvorrichtung. Seite 52 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 55: Stickstoff-Gasversorgung

    Achten Sie darauf, dass der Standort die folgenden Anforderungen erfüllt: Achten Sie darauf, dass die Gaszufuhr auf einen stabilen Gasdruck ♦ reguliert wird, der innerhalb des spezifizierten Gasdruckbereichs liegt. (95 – 110 psig oder 655 – 760 kPa) Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 53...
  • Seite 56 Stickstoffgasversorgung mit einem Druck von 90 – 100 psig (620 – 690 kPa) ausreichend. TIPP – Wenn Sie das ISQ EC und den ISQ EM bei maximaler Gaszufuhr betreiben, wird ein Einlassdruck von ≥ 100 psig (≥ 690 kPa) empfohlen.
  • Seite 57 Verbrauch muss der Dewartank tagsüber Stickstoff ablassen, damit kein zu hoher Druck erzeugt wird. Die Abdampfrate ist eine Funktion der Umgebungstemperatur. Unserer Erfahrung nach ist ein Dewar auch bei Nichtgebrauch nach 2-3 Wochen leer. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 55...
  • Seite 58: Auspacken Des Geräts

    Schieben Sie das Netzteilmodul wieder in seine Position und schrauben Sie es dort fest. Bringen Sie die Blenden oben und an der Seite wieder an. Abbildung 3: Netzteilmodul und Position der Verteiler-Schaumstoffeinlage Seite 56 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 59: Konfigurieren Der Hardware

    Die Spannung muss mit der dem MS-Gerät zugeführten Spannung übereinstimmen. Bei Verwendung von 110 V für das MS-Gerät muss auch die Vorpumpenspannung auf 110 V eingestellt sein. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 57...
  • Seite 60 Filterelemente hindurch gelangen, werden Öltröpfchen, die im Kombinationsfilter hängen bleiben, in ein Sammelreservoir am Boden des Gehäuses geleitet. Das Öl wird dann durch das Ölrückführkit zurück zur Pumpe geleitet. Seite 58 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 61 Tragen Sie mit einem behandschuhten Finger ein wenig Apezion Vakuumfett auf den O-Ring auf. Wenn Sie kein Apezion Vakuumfett zur Hand haben, verwenden Sie stattdessen einen Tropfen Vakuumpumpenöl. Siehe Abbildung 7. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 59...
  • Seite 62 Abbildung 7: Auftragen von Öl auf den kleinen O-Ring am Metall-Gasballastadapter c. Bringen Sie den großen O-Ring an der Basis des Metalladapters an. Siehe Abbildung 8. Abbildung 8: Befestigen des großen O-Rings an der Basis des Metall- Gasballastadapters Seite 60 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 63 O-Ring aus Metall Kunststoffadapter Abbildung 9: Anbringen des O-Rings aus Metall am Kunststoff-Gasballastadapter Schrauben Sie den schwarzen Adapter auf den Metalladapter. Siehe Abbildung 10. Abbildung 10: Zusammenschrauben der Adapter Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 61...
  • Seite 64 Sie sie wieder im Einlass, bevor Sie den Gasballastadapter montieren. Richten Sie die Stifte des Gasballastadapters an den entsprechenden Rillen am Einlassanschluss der Vorpumpe aus. Siehe Abbildung 12. Seite 62 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 65 Abbildung 13: Einsetzen des Adapters in den Einlass Drücken Sie den Adapter nach unten und drehen Sie ihn nach rechts, damit er fest im Einlassanschluss verankert ist. Siehe Abbildung 14. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 63...
  • Seite 66 Eine der Abflachungen sollte zur Zahl II an der Pumpe weisen. Der Adapter sollte nun korrekt im Einlassanschluss installiert sein. Siehe Abbildung 15. Abbildung 15: Korrekt installierter Adapter Seite 64 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 67 Abbildung 16: Montieren der Drosselbuchse aus Messing im Schlauch für den Ölnebelfilter Schieben Sie die Drosselbuchse vollständig in den Schlauch hinein. Siehe Abbildung 17. Abbildung 17: Korrekt montierte Buchse Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 65...
  • Seite 68 Klemme am Adapter an. Schieben Sie den Schlauch bis zum Anschlag nach unten auf den Adapter. Dadurch wird die Drosselbuchse in den Schlauch geschoben. Siehe Abbildung 18. Abbildung 18: Befestigen des Schlauchs des Ölnebelfilters an den Adapter Seite 66 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 69 Ziehen Sie die Klemme fest und verwenden Sie dazu bei Bedarf ein Werkzeug. Stellen Sie sicher, dass die Klemme bündig an der Oberseite des Adapters anliegt. Siehe Abbildung 19. Abbildung 19: Festziehen der Klemme mit einem Werkzeug Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 67...
  • Seite 70 Installation • Installieren Sie den Vorpumpenschlauch von der Rückseite des Massenspektrometers kommend am Einlassanschluss der Vorpumpe. Siehe Abbildung 20. Abbildung 20: Anbringen des Vorpumpenschlauchs an der Vorpumpe Seite 68 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 71 Rückseite des MS-Geräts kommend am Einlassanschluss der Vorpumpe zu befestigen (siehe Abbildung 41). TIPP – Das Gerät kann ganz an die Rückwand des Labortisches gerückt werden. Der Schlauch kann zu einer beliebigen Seite gebogen werden. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 69...
  • Seite 72 Beschädigung der Pumpe und/oder des Geräts kommen. WARNUNG—Beschädigung des Geräts Eine größere Länge des Vorpumpenschlauchs ist nicht möglich, weil dies negative Auswirkungen auf den Druck im Vakuumverteiler hätte. Seite 70 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 73: Installation Des Ölnebelfilters

    Metall an Ort und Stelle (siehe Abbildung 22). Abbildung 22: Entfernen des Stopfens vom Ölnebelfilter Bringen Sie den dünnen Schlauchadapter an. Ziehen Sie ihn handfest an. Siehe Abbildung 23. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 71...
  • Seite 74 Abbildung 23: Anbringen des dünnen Schlauchadapters Installieren Sie den Ölnebelfilteradapter auf dem grauen Abluftanschlussadapter an der Pumpe. Siehe Abbildung 24. Abbildung 24: Installieren des Ölnebelfilteradapters auf dem grauen Abluftanschlussadapter Seite 72 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 75 Adapter ein. Tauschen Sie den grauen Adapter NICHT durch den schwarzen Adapter aus, der mit der Edwards Pumpe geliefert wird. Platzieren Sie den Ölnebelfilter auf dem Adapter. Siehe Abbildung 26. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 73...
  • Seite 76 Verwenden Sie die beiliegende Klemme, um den Ölnebelfilter am Adapter zu befestigen. Achten Sie darauf, den grauen Abluftanschlussadapter beim Anbringen des Ölnebelfilters nicht zu lösen. Siehe Abbildung 27. Seite 74 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 77 über das Fitting an dem Ölnebelfilter hinausragt. Die Ausrichtung sollte ungefähr waagrecht sein, damit sich im Schlauch kein Öl ansammelt. Siehe Abbildung 28. Abbildung 28: Zuschneiden des Schlauchs Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 75...
  • Seite 78 Abbildung 29: Befestigen des Pumpenabluftschlauchs an der Ölnebelfiltereinheit Ziehen Sie die Klemme mit einem Werkzeug fest. Siehe Abbildung 30. Abbildung 30: Festziehen der Klemme des kleinen Schlauchs der Ölnebelfiltereinheit Seite 76 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 79 Sie diese. Montieren Sie den oberen O-Ring des Ölnebelfilters. Siehe Abbildung 31. Abbildung 31: Anbringen des oberen O-Rings des Ölnebelfilters Bringen Sie den oberen Adapter an. Siehe Abbildung 32. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 77...
  • Seite 80 Montieren und fixieren Sie die Klemme, die den oberen Adapter und O-Ring am Ölnebelfilter befestigt. Siehe Abbildung 33. Abbildung 33: Fixieren des oberen Adapters und O-Rings mit einer Klemme Seite 78 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 81 Abbildung 34: Installieren der Abluftschlauchklemme und des Abluftschlauchs am oberen Adapter Fixieren Sie die Klemme mit einem Steckschlüssel oder einem Schlitzschraubendreher. Siehe Abbildung 35. Abbildung 35: Festziehen der Klemme mit einem Steckschlüssel Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 79...
  • Seite 82 Ölnebelfilters, bei dem das untere transparente, weiße Gehäuse direkt mit dem Pumpenabluftverteiler verbunden ist. Achten Sie darauf, den mitgelieferten Gas-Ballastölablaufschlauch vom Boden des Gehäuses zurück zum Pumpenballastverteiler zu führen. Abbildung 36: Vorpumpen-Ölnebelfiltereinheit und Ölrückführkit Seite 80 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 83: Einfüllen Von Öl In Die Vorpumpe

    Dieser Abschnitt enthält Anweisungen zum Einfüllen von Öl in Ihre Vorpumpe. Verwenden Sie nur die Sorte Edwards Pumpenöl, die mit der Pumpe geliefert wird. Siehe Abbildung 37. Abbildung 37: Edwards Vorpumpenöl Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 81...
  • Seite 84 Installation • Schrauben Sie den Deckel vom Ölbehälter ab und legen Sie ihn beiseite. Siehe Abbildung 38. Abbildung 38: Abschrauben des Ölbehälterdeckels Seite 82 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 85 HINWEIS – Nach dem Einschalten der Pumpe kann der Ölstand abfallen. Wenn der Ölstand unter die Hälftenmarkierung auf dem Schauglas fällt, entlüften Sie das Massenspektrometer, und füllen Sie Öl nach. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 83...
  • Seite 86 • Abbildung 40: Schließen und Festziehen des Ölbehälterdeckels Das Netzkabel der Pumpe sollte direkt auf der Rückseite des MS-Geräts eingesteckt werden (siehe Abbildung 41). Abbildung 41: Rückseite des Geräts Seite 84 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 87: Installieren Der Lösemittelfalle

    Der Auslass der Lösemittelfalle muss mit einem geeigneten Abzug verbunden werden. WARNUNG—Gefährliche Dämpfe Das Lösemittelgas kann gefährliche Dämpfe enthalten. Achten Sie auf gute Entlüftung im Labor. 90°-Winkelstück Schlauch Lösemittelfalle Abbildung 42: Lösemittelfalle des Geräts Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 85...
  • Seite 88: Installation Des Drainageeinsatzes Des Quellengehäuses Und

    Heben Sie die obere Klappe des Geräts an, um genügend Platz zum Herausnehmen des Quellengehäuses zu haben (siehe Abbildung 43). Abbildung 43: Entfernung des Quellengehäuses Entfernen Sie den PEEK-Kapillarfitting-Anschluss an der Erdungsverbindung (siehe Abbildung 44). Seite 86 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 89 Quellengehäuse nach oben. Während sich die Exzenter drehen, löst sich das Quellengehäuse vom Schott und gleitet von den beiden Metallführungsstäben herunter (siehe Abbildung 46). Abbildung 45: Entfernung des Quellengehäuses Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 87...
  • Seite 90 Der Konus sollte einrasten und bündig an der Teflonmanschette sitzen. Setzen Sie das Quellengehäuse in umgekehrter Reihenfolge wie in Abbildung 48 gezeigt wieder ein, und achten Sie besonders darauf, es auf die Metallführungsstäbe zu schieben. Seite 88 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 91 Installation • Abbildung 48: Wiedereinsetzen des Quellengehäuses Befestigen Sie den PEEK-Kapillarschlauch wieder an der Erdungsverbindung. Siehe Abbildung 49. Abbildung 49: Wiederbefestigung des PEEK-Kapillarschlauchs an der Erdungsverbindung Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 89...
  • Seite 92 Achten Sie darauf, dass die Rändelschraube angezogen ist, wenn Sie die Erdungsverbindung der Sonde erneut installieren. Wenn das System nicht korrekt geerdet ist, kann es zu einer Beschädigung des LC oder IC kommen. Seite 90 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 93: Umschalten Zwischen Dem Hesi- Und Apci-Modus Am Isq Em Quellengehäuse

    Seite des Quellengehäuses nach oben weist, sodass die Nadel korrekt ausgerichtet ist, um Proben zu analysieren. Siehe Abbildung 50. Abbildung 50: Sicherstellen, dass sich das ISQ EM Quellengehäuse im HESI-Modus befindet Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 91...
  • Seite 94 TIPP –Bevor Sie das APCI-Quellengehäuse entfernen, drehen Sie den APCI-Schalter so, dass er waagerecht steht. Dadurch wird die APCI-Nadel für den Transport in eine sichere Position an der Oberseite des Quellengehäuses bewegt. Seite 92 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 95: Installation Der Internen Kalibrierungslösung

    Raumtemperatur bis zu ein Jahr lang stabil ist. TIPP – Die Ersatzflasche sollte am besten bei 4 °C gelagert werden. Abbildung 52: Beschriftete Flasche mit interner Kalibrierungslösung für Autotune Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 93...
  • Seite 96 Kalibriersubstanz und bringen Sie die Flasche an dem sich bereits am Gerät befindlichen Deckel an (siehe Abbildung 53). Flasche mit Kalibriersubstanz wie abgebildet anbringen Flüssigkeitslecksensor Abbildung 53: Installationsposition der internen Kalibriersubstanz Seite 94 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 97: Verbinden Des Ic Oder Lc Mit Dem Ms-Einlass

    Dieser Abschnitt enthält Anweisungen zum Verbinden des LC oder IC mit dem ISQ EC-Einlass. Abbildung 54 zeigt die verschiedenen Fluidikverbindungen des MS-Geräts. Siehe Tabelle 3 für Beschreibungen der MS-Fluidik. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 95...
  • Seite 98 Installation • Abbildung 54: Überblick über die Fluidik des ISQ EC und ISQ EM MS Buchstabe Beschreibung Geräteeinlass Einlass zu Ventil Ventil zu Erdungsverbindung Erdungsverbindung zu Quelle (Sonde) Referenz-Kalibriersubstanz zu Ventil Tabelle 3: Fluidik des MS-Geräts Die Verbindung zwischen LC und MS-Einlass bzw. dem Geräteeinlass lässt sich um 90°...
  • Seite 99: Durchspülen Der Kalibrierungslösung

    Kalibrierungslösung. Das Gerät muss komplett angeschlossen sein und laufen, bevor Kalibrierungslösung durchgespült werden kann. Setzen Sie im Fenster Detector-More Options (Detektor – Weitere Optionen) die Ventilposition mithilfe des Dropdown-Menüs auf Load (Laden). Siehe Abbildung 56. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 97...
  • Seite 100 Abbildung 57: Aktivieren der Option „Calibration Valve Pressurization“. Beobachten Sie, ob Flüssigkeit in den transparenten Drainageschlauch (hinter der Schottverbindung) strömt. Lassen Sie die Kalibrierungslösung ungefähr 30 s lang durchspülen. Seite 98 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 101: Verbinden Des Systems Mit Dem Pc

    5.5.10 Verbinden des Systems mit dem PC Dieser Abschnitt enthält Anweisungen zum Verbinden aller Teile des LC-MS- bzw. IC-MS-Systems mit dem PC. Verbinden des ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometers mit dem PC 5.5.10.1 Das Massenspektrometer erfordert eine 10Base-T-Verbindung über ein lokales LAN.
  • Seite 102 Installation • Abbildung 59: Verbinden des ISQ EC MS mit dem PC Verbinden des LC- bzw. IC-Geräts mit dem PC 5.5.10.2 Bitte richten Sie sich beim Anschließen des PCs an das Frontend- Chromatographiegerät nach den empfohlenen Richtlinien des Herstellers. Weitere Informationen über die vorinstallierte Software finden Sie im Kapitel Auspacken.
  • Seite 103: Verbinden Des Fluidiksystems Mit Dem Massenspektrometer

    Das Gerät wird zur Verbindung mit dem Frontend-Chromatographiegerät mit verschiedenen PEEK-Kapillaren geliefert. PEEK-Kapillaren im Inneren des MS-Geräts dürfen nicht ausgelassen oder verändert werden. Sie verbinden das interne Referenzeinlasssystem und das Ventil mit der Ionenquelle. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 101...
  • Seite 104: Zusammenfassung Der Hardware-Installation

    Installieren Sie die Vorpumpe. Entfernen Sie die am Quellengehäuse angebrachten Kapillaren. Entfernen Sie die PEEK-Kapillaren und das Quellengehäuse (siehe Abbildung 44 und Abbildung 45). Installieren Sie den Abtastkonus (siehe Abbildung 47). Seite 102 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 105 System beginnt damit, das Nennvakuum aufzubauen. TIPP – Es dauert normalerweise eine Stunde, bis das Massenspektrometer betriebsfähig ist. Lassen Sie daher, wenn möglich, das System über Nacht ein stabiles Vakuum aufbauen. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 103...
  • Seite 106: Hochfahren Des Systems

    61 abgebildet. Die Spannung muss mit der dem MS-Gerät zugeführten Spannung übereinstimmen. Bei Verwendung von 110 V für das MS-Gerät muss auch die Vorpumpenspannung auf 110 V eingestellt sein. Seite 104 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 107 Installation • Abbildung 61: Spannungseinstellungen der Edwards Vorpumpe Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 105...
  • Seite 108: Bedienung

    Bedienung • 6 Bedienung Dieses Kapitel beschreibt die Elemente für die Gerätesteuerung und enthält Hinweise für den Routinebetrieb und das Abschalten. Seite 106 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 109: Einführung In Dieses Kapitel

    Eine allgemeine Beschreibung der Gerätesteuerung und der automatisierten Probenanalyse mit der Chromeleon Software finden Sie in Abschnitt 6.4. Details zur Steuerung und zum Betrieb des Detektors finden Sie in der Chromeleon Help. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 107...
  • Seite 110: Sicherheitshinweise Für Den Betrieb

    Gasfluss eingeschaltet ist. Beim Einschalten des Detektorgasstroms und des Pumpenflusses • Schalten Sie zunächst den Detektorgasstrom ein, warten Sie dann mindestens 5 Minuten und schalten Sie erst dann den Pumpenfluss ein. Seite 108 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 111 • Beachten Sie die Anforderungen an die Gaszufuhr und die Entlüftung. Siehe Abschnitt 5.3Anforderungen an Aufstellungsort, Seite • Beachten Sie die Betriebsspezifikationen. Siehe technische Daten 202. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 109...
  • Seite 112: Überblick Über Das Ms-Gerät

    Überblick über das MS-Gerät Dieser Abschnitt enthält einen Überblick über das MS-Gerät. Abbildung 62 zeigt die verschiedenen Fluidikverbindungen des MS-Geräts. Siehe Tabelle 4 für Beschreibungen der MS-Fluidik. Abbildung 62: Überblick über die Fluidik des ISQ EC und ISQ EM MS Buchstabe Beschreibung Geräteeinlass...
  • Seite 113: Konfiguration Des Ms In Chromeleon

    63). Der MS ist an einem von mehreren Speicherorten zu finden Thermo Scientific > Mass Spectrometry > ISQ LCMS Family Thermo Scientific > Mass Spectrometry > ISQ ICMS Family Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 111...
  • Seite 114 Bedienung • Abbildung 63: Speicherort des ISQ EC oder ISQ EM Gerätemoduls Wenn Sie zusammen mit Ihrem Massenspektrometer einen PC erworben haben, wird das Gerät automatisch konfiguriert und zeigt eine IP-Adresse an. Siehe Abbildung 64. Seite 112 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 115 Wählen Sie Start > Control Panel > Network and Internet > Network and Sharing Center (Start > Systemsteuerung > Netzwerk und Internet > Netzwerk- und Freigabecenter), um das Fenster „Network Connections“ (Netzwerkverbindungen) zu öffnen. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 113...
  • Seite 116 Rename (Umbenennen), um diese Verbindung umzubenennen. Benennen Sie sie in ISQ EC oder ISQ EM um. Klicken Sie mit der rechten Maustaste auf die Verbindung ISQ EC oder ISQ EM und wählen Sie Properties (Eigenschaften) aus, um die IP- Adresse einzugeben.
  • Seite 117 Eintrag Internet Protocol Version 4 (TCP/IPv4) (Internetprotokoll Version 4 (TCP/IPv4)), oder klicken Sie auf Properties (Eigenschaften). Siehe Abbildung 66. Abbildung 66: Auswahl der Netzwerkverbindung Konfigurieren Sie die IP-Adresse und das Subnetz (siehe Abbildung 67). Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 115...
  • Seite 118 Datendateien über den USB-Hub, an dem der Adapter installiert ist, wenn gleichzeitig auf dem Gerät Daten erfasst werden, zu gelegentlichen Kommunikationsproblemen führen. Klicken Sie auf OK, um zum Register „General“ (Allgemein) im Konfigurationsfenster von Chromeleon zurückzukehren. Siehe Abbildung 68. Seite 116 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 119 Stellen Sie das Device Model (Gerätemodell) auf „ISQ EC“ oder „ISQ EM“ ein (je nachdem, welches Gerät Sie verwenden). Der Device Name (Gerätename) ist der Name, mit dem das ISQ EC oder ISQ EC MS in Chromeleon identifiziert wird. In den meisten Fällen sollten Sie den Standardnamen übernehmen.
  • Seite 120 Wenn Sie das MS direkt an einen automatischen Probengeber anschließen möchten, aktivieren Sie die Option Hardware Inject Synchronization (Hardware- Injektion-Synchronisation). Andernfalls wird das ISQ EC über die Chromeleon Software gesteuert. Dieser Modus wird normalerweise nicht verwendet. WICHTIG – Die Option Hardware Inject Synchronization (Hardware- Injektion-Synchronisation) sollte generell nicht verwendet werden.
  • Seite 121 Wählen Sie das Register Maintenance (Wartung) aus und überprüfen Sie, ob alle Elemente aktiviert sind (siehe Abbildung 69). Abbildung 69: Konfiguration des ISQ EC oder ISQ EM MS – Register „Maintenance“ (Wartung) Im Register Maintenance (Wartung) können Sie die Wartungsintervalle für das Öl der Vorpumpe, das Öl und das Lager der Turbopumpe und den...
  • Seite 122 Klicken Sie auf OK, wenn Sie die Festlegung der Wartungsintervalle abgeschlossen haben. Wählen Sie das Register Associate Pump Info (Info eingebundene Pumpe) aus, um eine Pumpe zu einzubinden oder die Pumpenart zu ändern. Siehe Abbildung 71. Seite 120 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 123 Pumpenfluss zu überprüfen, wenn Sie keine Pumpe mit dem System verbunden haben. Verwenden Sie die Dropdown-Menüs Manufacturer (Hersteller) und Model (Modell), um die korrekten Einstellungen für die im System installierte Pumpe zu wählen. Siehe Abbildung 72. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 121...
  • Seite 124 : MS-Konfiguration – Hinzufügen von Pumpeninformationen Abbildung 72 Geben Sie die Namen für Main Device (Hauptmodul) und Pump Device (Pumpenmodul) ein. Die Namen müssen mit denen für die Pumpe übereinstimmen. Siehe Abbildung 73. Seite 122 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 125 MS-Gerät herzustellen. Wenn dieser Versuch erfolgreich ist, werden mehrere Einträge im Fenster mit dem Audit Trail der Gerätekonfiguration Abbildung vorgenommen (siehe 74 unten). Informationen über den Audit Trail des MS-Geräts Abbildung 74: Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 123...
  • Seite 126: Bedienung

    Chromeleon 7.2 gestartet und mit dem konfigurierten System verbunden wurde, werden Werte mit einem Standard-ePanel angezeigt. Das ePanel hat die Bezeichnung „ISQ EC“ oder „ISQ EM“. Wenn das ePanel nicht vorhanden ist, befolgen Sie bitte die Anweisungen unter Adding the MS instrument ePanel (Hinzufügen des ePanels für das MS-Gerät) unten.
  • Seite 127 (Quellenstrom) Dieses Fenster wird im Aufnahmemodus oder während Chromatogramm-Fenster einer automatisierten Batch-Sequenz mit der Echtzeitdatenanzeige aktualisiert. Status „Foreline pressure“ Vorpumpendruck (Vorvakuumdruck) : Funktionen des ePanels des MS-Geräts Tabelle 5 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 125...
  • Seite 128 Zur Durchführung einer Reihe von Hardware-Checks zur Abgleich Sicherstellung, dass das ISQ EC-MS erwartungsgemäß funktioniert Manueller Abgleich Hier kann der Benutzer Einstellungen zum Abgleich bestimmter Analyzer-Komponenten verändern. Tabelle 6: Beschreibungen der ePanel-Autotune-Funktion Seite 126 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 129 Referenzkalibriersubstanzlösung kalibrieren möchten. Wenn das Kästchen aktiviert wird, beginnt der Vorgang der Infusion der Kalibriersubstanz. TIPP – Vor Beginn eines Echtzeitscans müssen die Scanmassen in die Mass Table (Massentabelle) eingegeben werden. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 127...
  • Seite 130 Kalibriersubstanz. Mass Table Zur Eingabe der ausgewählten Masse bzw. des (Massentabelle) Massenbereichs von Interesse. Die Echtzeitdatenanzeige wird bei Auswahl automatisch aktualisiert : Liste und Beschreibung der Echtzeitscan-Funktionen Tabelle 7 Seite 128 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 131 Injektionsposition gestellt, damit der Fluss vom Chromatographiegerät die Referenzlösung in die Ionenquelle drückt. WICHTIG – Es ist wichtig, dass die Lösemittel-Zufuhrpumpe beim automatisierten Autotune-Prozess auf 50 µl/min eingestellt ist. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 129...
  • Seite 132 Water Optima LC/MS-Qualität (Best.-Nr. W6-4) oder 18.2 DI MΩ Wassertyp 1. Stellen Sie die Pumpe auf einen Fluss von 50 µl/min ein. Wählen Sie im ePanel des ISQ EC-Geräts Real Time Scanning (Echtzeitscan) aus. Aktivieren Sie das Kontrollkästchen Use Calibrant (Kalibriersubstanz verwenden) und drücken Sie die Schaltfläche Play (Wiedergabe), um die...
  • Seite 133 Drücken Sie die Schaltfläche Tune (Abstimmen), um das Fenster „Tune“ (Abstimmen) zu öffnen. Wählen Sie Positive Autotune (Positiver Autotune). Das System beginnt nun mit einem Autotune. Nach Abschluss wird eine Zusammenfassung des Abgleichergebnisses im Chromeleon Audit Trail angezeigt. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 131...
  • Seite 134: Analyse Der Ersten Probe

    Benutzerpräferenz und Arbeitsabläufen, verschiedene Betriebsarten. 6.6.1 Erste Schritte Der Gerätemethodeneditor für das ISQ EC und das ISQ EM verfügt über einen einfachen und einen erweiterten Modus. Es gibt drei Hauptelemente im Gerätemethodeneditor für das ISQ EC MS: Das Fenster mit Quellenparametern, das Fenster „Scans“ und das Fenster „Fraction Collection Channels“...
  • Seite 135: Methodeneditor - Quelleneinstellungen, Einfache Ansicht

    Abbildung 79: Methodeneditor für ISQ EC und ISQ EM 6.6.2 Methodeneditor – Quelleneinstellungen, einfache Ansicht Der Gerätemethodeneditor für das ISQ EC und das ISQ EM verfügt über einen einfachen und einen erweiterten Modus zur Einstellung der Quellenparameter. Im einfachen Modus werden alle relevanten Quelleneinstellungen ausgehend vom Pumpenflusswert automatisch berechnet.
  • Seite 136 Sie nur Methoden für den installierten Quellentyp ausführen können. More Robustness (Mehr Robustheit) – More Mit diesem Schieber kann eingestellt Sensitivity (Mehr Empfindlichkeit) werden, ob mehr Empfindlichkeit oder mehr Robustheit gewünscht ist. Seite 134 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 137 Das untere Fenster ist nur verfügbar, wenn in der Gerätekonfiguration der Fraktionssammlungsmodus ausgewählt ist. Fenster für Quellenparameter Fenster „Scans“ Fenster „Fraction Collection Channels“ (Fraktionssammlungskanäle) Abbildung 80: Methodeneditor für das MS-Gerät – Quelleneinstellungen, einfache Ansicht Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 135...
  • Seite 138: Methodeneditor-Quelleneinstellungen, Erweiterte Ansicht

    TIPP – Wenn der Anwender nach Abschluss der Anpassungen in der erweiterten Ansicht wieder in den einfachen Ansichtsmodus wechselt, werden die am nächsten liegenden Schieberwerte verwendet. Abbildung 81: Methodeneditor für das MS-Gerät – Quelleneinstellungen, erweiterte Ansicht Seite 136 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 139 Source current negative ions Strom der APCI-Koronaentladungsnadel für die negative (Negative Ionen des Ionisation. 0 µA bis 50 µA (empfohlener Bereich: 0 bis 8 µA) Quellenstroms) Tabelle 11: APCI-Quellenparameter: Erweiterte Ansicht Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 137...
  • Seite 140: Methodeneditor - Scan-Einstellungen

    Rate ausgewählt ist. Die Datensammelrate wird auf jedes in die Scan-Tabelle eingegebene Scan-Zeilenelement angewendet. Siehe Abbildung 82. Abbildung 82: Methodeneditor—Basismodus Tabelle 12 enthält die Parameter und Beschreibungen der Einstellungen im Basismodus des Methodeneditors. Seite 138 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 141: Methodeneditor-Komponentenmodus

    Benutzer auch die Aufnahmezeiten ausgehend von Start- und Endzeitpunkten definieren. Auf Grundlage der Start- und Endzeiten optimiert das Gerät dann die Verweilzeit für jeden SIM-Eintrag zur Maximierung der Ionendetektion. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 139...
  • Seite 142 Ionenbestätigung die Option Normal. Siehe Abbildung 83. TIPP – Möglichst wenige sich überlappende Aufnahmezeiten ermöglichen eine optimale Leistung. Abbildung 83: Methodeneditor—Komponentenmodus Tabelle 14 enthält die Parameter und Beschreibungen der Einstellungen im Komponentenmodus des Methodeneditors. Seite 140 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 143 Punkten im Peak. Scan-Gesamtdauer) Die Gesamtdauer aller SIM-Scans für jede Verbindung in der Liste. SIM time (SIM-Dauer) Entspricht der Scan-Gesamtdauer, es sei denn, die Methode enthält außerdem ein Full-Scan-Ereignis Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 141...
  • Seite 144 Für jeden Scan gibt es die Optionen „Normal“ (Aufnahmeoptionen) (Verweilzeitpriorisi oder „High“. erung zulassen) High Priority Hier wird der Multiplier-Wert eingegeben, Multiplier wenn eine hohe Verweilzeit-Priorisierung (Multiplier mit verwendet wird. hoher Priorität) Seite 142 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 145 Punkten im Peak. Scan-Gesamtdauer) Die Gesamtdauer aller SIM-Scans für jede Verbindung in der Liste. SIM time (SIM-Dauer) Entspricht der Scan-Gesamtdauer, es sei denn, die Methode enthält außerdem ein Full-Scan-Ereignis Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 143...
  • Seite 146 (Aufnahmeoptionen) (Verweilzeitpriorisi oder „High“. erung zulassen) High Priority Hier wird der Multiplier-Wert eingegeben, Multiplier wenn eine hohe Verweilzeit-Priorisierung (Multiplier mit verwendet wird. hoher Priorität) Tabelle 14: Scan-Parameter – Komponentenmodus Seite 144 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 147: Methodeneditor-Scan-Modus

    Im Gegensatz zum Basis- und zum Scan-Modus können hier auch die SIM-Breiten vom Benutzer festgelegt werden. Siehe Abbildung 84. Abbildung 84: Methodeneditor—Scan-Modus Weitere Informationen über die Einstellungen im Scan-Modus finden Sie in Tabelle 15 und Tabelle 16. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 145...
  • Seite 148 Peaks Filter-Peakbreite) (s) Detector gain Zur Festlegung der Detektorverstärkung auf den Wert in der Datei (Detektorverstärkung) für den letzten Abgleich oder zu deren manueller Einstellung Tabelle 16: Scan-Modus-Parameter: Gruppen-Fenster Seite 146 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 149: Methodenentwicklung

    Polarität anders ausfallen kann. Jede neue Methode und jeder Methodentransfer sollte mit einem Full-Scan beginnen, um das primäre m/z zu bestätigen. Da sich die Quelle des ISQ EC und des ISQ EM von den Quellen anderer Massenspektrometer unterscheidet, könnte sich ein anderes Profil der gebildeten Addukte bzw.
  • Seite 150 Methodenentwicklung schnell zu optimieren und zu beschleunigen. Manche Quelleneinstellungen sind voneinander abhängig (Temperatur/Hilfsgas) und sollten zusammen angepasst werden. Es empfiehlt sich immer, stufenweise Anpassungen vorzunehmen, anstatt jede Quelleneinstellung sofort auf den maximalen Wert zu bringen. Seite 148 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 151: Datensignalkanäle Des Ms-Geräts

    • 6.6.8 Datensignalkanäle des MS-Geräts Zur Überwachung der Datenakquisition in Echtzeit öffnen Sie die Gerätekonsole und wählen Sie das Register „Filter“. Im Chromeleon ISQ EC ePanel können bis zu acht Filterkanäle in Echtzeit ausgewählt und überwacht werden. 6.6.9 Anwenderdefinierte Variablen Das ISQ EC und das ISQ EM unterstützen anwenderdefinierte Variablen.
  • Seite 152: Abschalten Des Ms-Geräts

    Um Smart Standby-Parameter festzulegen, wechseln Sie zum Chromatography Studio und wählen Sie „Smart Standby“ (Intelligentes Standby). Legen Sie die Standby-Parameter für das MS mithilfe der Kontrollkästchen fest. Siehe Abbildung Seite 150 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 153: Langfristiges Abschalten

    (mindestens LC/MS-Qualität), das keine Salze enthält. Stellen Sie sicher, dass Rückstände von Probenkomponenten, Verunreinigungen aus der Säule oder Puffer vollständige aus dem Detektor entfernt werden. Lassen Sie das Verdampfungsmodul abkühlen. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 151...
  • Seite 154 Abschalten). Legen Sie die Abschaltparameter für das MS mithilfe der Kontrollkästchen fest. Siehe Abbildung Abbildung 86: Smart Shutdown-Parameter Wiedereinschalten des Massenspektrometers Um den Detektor wieder einzuschalten, befolgen Sie diese Schritte: Seite 152 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 155 Um Smart Start Up-Parameter festzulegen, wechseln Sie zum Chromatography Studio und wählen Sie „Smart Start Up“ (Intelligentes Einschalten). Legen Sie die Einschaltparameter für das MS mithilfe der Kontrollkästchen fest. Siehe Abbildung Abbildung 87: Smart Start Up-Parameter Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 153...
  • Seite 156: Verwenden Der Chromeleon Warteschlange

    Bedienung • Verwenden der Chromeleon Warteschlange Sie können den Gerätestatus nach dem Lauf für das ISQ EC in der Warteschlange festlegen. Wählen Sie in der Chromeleon Konsole die Option Queue (Warteschlange). Wählen Sie in der Dropdown-Liste After Running the Queue (Nach Abarbeitung der Warteschlange) die Aktion aus, die das MS ausführen soll.
  • Seite 157: Entlüften Des Massenspektrometers

    Abschaltposition, um das Massenspektrometer abzuschalten. Siehe Abbildung 89. Abbildung 89: Abschalten des Massenspektrometers Warten Sie 5 Minuten. Drehen Sie den Entlüftungsventil-Drehknopf im Inneren der Frontklappe des Geräts neben dem Quellengehäuse auf. Siehe Abbildung 90. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 155...
  • Seite 158 Bedienung • Abbildung 90: Entlüften des Massenspektrometers Seite 156 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 159: Fernstartkabel

    Probengeber oder andere Module so konfigurieren, dass das Startsignal mit derselben Polarität ausgegeben wird. Achten Sie darauf, die Dauer des Startsignals auf 2 s oder einen ähnlichen Wert einzustellen. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 157...
  • Seite 160: Vanquish Hplc-Autosampler

    Pin 6 <-> Pin 10 (RLY 4, Anschluss NO) Pin 5 <-> Pin 11 (RLY 4, Anschluss COM) ♦ Wird verbunden mit dem MS LC/IC Start-Anschluss • AS-AP RLY-Anschluss • Seite 158 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 161: Integrion Autosampler (Kein As-Ap)

    Pin 6 <-> Pin 3 (RLY 2, Anschluss NO) Pin 5 <-> Pin 2 (RLY 2, Anschluss COM) Wird verbunden mit dem ♦ MS LC/IC Start-Anschluss • Integrion RLY-Anschluss • Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 159...
  • Seite 162: Wartung Und Service

    Wartung und Service • 7 Wartung und Service Dieses Kapitel beschreibt die Routinewartung und die Servicemaßnahmen, die der Benutzer durchführen kann. Seite 160 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 163: Einführung In Wartung Und Service

    Das Gerät ist für die einfache Wartung und Instandhaltung ausgelegt. Die vom Benutzer wartbaren Teile sind von der Gerätevorderseite aus zugänglich. Sofern nicht anders angegeben, muss das Massenspektrometer für Wartungsmaßnahmen nicht vom System getrennt werden. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 161...
  • Seite 164: Sicherheitsrichtlinien Für Wartung Und Instandhaltung

    Gründen offen sind. • Tragen Sie eine geeignete Schutzausrüstung und folgen Sie der Guten Laborpraxis. Spülen Sie schädliche Substanzen vor Beginn der Wartungs- oder • Servicearbeiten mit einem geeigneten Lösungsmittel aus. Seite 162 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 165 Detektorgasstroms und des Pumpenflusses kann den Detektor beschädigen. Beim Einschalten des Detektorgasstroms und des Pumpenflusses schalten Sie zunächst den Detektorgasstrom ein, warten dann mindestens 5 Minuten und schalten erst dann den Pumpenfluss ein. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 163...
  • Seite 166: Allgemeine Richtlinien Für Wartung Und Service

    Legen Sie die Komponenten nur auf einer sauberen, fusselfreien Arbeitsfläche ab. ♦ Halten Sie die Werkzeuge sauber. Verwenden Sie zur Reinigung nur ein fusselfreies Tuch. ♦ ♦ Schützen Sie offene Flussverbindungen beim Abkoppeln von Kapillaren mit Stopfen. Seite 164 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 167: Routinewartung Und Vorbeugende Wartung

    Ablaufanschlüsse verlaufen. • Überprüfen Sie das Volumen der Flüssigkeit im Abfallbehälter. Leeren Sie den Behälter, falls erforderlich. Überprüfen Sie alle elektrischen Anschlüsse, um sicherzustellen, dass sie korrekt angebracht sind. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 165...
  • Seite 168: Plan Für Vorbeugende Wartung

    Schutzausrüstung trägt. Beachten Sie stets landesspezifische und lokale Bestimmungen. HINWEIS Alle Flüssigkeiten, die auf das System verschüttet werden, müssen unverzüglich beseitigt werden, da sie sonst Beschädigungen verursachen können. Seite 166 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 169 Vermeiden Sie während des Reinigungsvorgangs offene Flammen oder große Hitze. • Wischen Sie die gereinigten Komponenten nach der Reinigung gründlich trocken. Verwenden Sie den Detektor erst wieder, wenn er vollständig trocken ist. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 167...
  • Seite 170: Vorbereitung

    3) Wischen Sie die gereinigten Oberflächen mit gereinigtem Wasser ab, um sicherzugehen, dass alle Reinigungsmittelrückstände entfernt worden sind. 4) Wischen Sie die Oberflächen mit einem weichen, fusselfreien Tuch trocken. Seite 168 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 171: Wechseln Der Esi-Sondenkapillaren Für Das Isq Ec Und Isq Em

    Wartung und Service • 7.4.4 Wechseln der ESI-Sondenkapillaren für das ISQ EC und ISQ EM Befolgen Sie die Anweisungen in diesem Abschnitt, um die Sondenkapillaren zu wechseln. VORSICHT—Augenschäden Tragen Sie beim Wechseln der Sonden aufgrund des Austretens erhöhter Mengen an Stickstoffgas aus dem Quellengehäuse stets eine Schutzbrille.
  • Seite 172 Sondeneinheit aus dem Zerstäuberkammergehäuse der Quelle zu nehmen (siehe Abbildung 100). Abbildung 92: Entfernung der ESI-Sondeneinheit TIPP Das Zerstäuberkammergehäuse der Quelle muss nicht entfernt werden, um die Sondeneinheit wechseln zu können. Seite 170 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 173 Fitting drehen, bis sich die Spitze der Zerstäubersonde in einer Linie mit dem Doppelkreuz oben am Quellengehäuse und die Nadel sich in einer Linie mit dem zweiten Doppelkreuz befindet. Die korrekte Justierung ist in Abbildung 94 gezeigt. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 171...
  • Seite 174 Feder an der Zerstäubersonde bündig ist. Siehe Abbildung 95. Abbildung 95: Korrekte Nadeljustierung Bringen Sie den Stift an der Kapillareinheit in eine Linie mit dem Schlitz im Quellengehäuse und schrauben Sie die Nadel fest. Siehe Abbildung 96. Seite 172 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 175: Wechseln Der Apci-Sondenkapillaren Für Das Isq Em

    Befolgen Sie die Anweisungen in diesem Abschnitt, um die APCI- Sondenkapillaren zu wechseln. VORSICHT – Augenschäden Tragen Sie beim Wechseln der Sonden aufgrund des Austretens erhöhter Mengen an Stickstoffgas aus dem Quellengehäuse stets eine Schutzbrille. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 173...
  • Seite 176 5 Minuten abkühlen. Überprüfen Sie die Sondentemperatur auf dem Chromeleon ePanel. Halten Sie den Flüssigkeitsstrom vom Frontend- Chromatographiegerät an. Öffnen Sie die Vorderklappe und die obere Klappe des MS-Geräts. Seite 174 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 177 Abbildung 97: Trennen des PEEK-Kapillaranschlusses der Quelle an der Erdungsverbindung Lokalisieren Sie den schwarzen Kunststoffdrehknopf der APCI- Sondeneinheit und drehen Sie ihn langsam gegen den Uhrzeigersinn, um die Sondeneinheit aus dem Zerstäuberkammergehäuse der Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 175...
  • Seite 178 WICHTIG Wenn die APCI-Sondeneinheit aus dem Zerstäuberkammergehäuse der Quelle entfernt wird, ist ein Geräusch zu hören und es findet eine physikalische Veränderung statt, wenn das Stickstoffgas in die Luft entweicht. Seite 176 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 179 Oberteil der APCI-Sonde mit einem 3/8-Zoll-Schlüssel. Siehe Abbildung 99. Abbildung 99: Lösen der Mutter an der APCI-Sonde Lösen Sie die Mutter mit einem 3/16-Zoll-Schlüssel und schrauben Sie dann das PEEK-Fitting ab. Siehe Abbildung 101. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 177...
  • Seite 180 Abbildung 100: Entfernung der Kapillare aus der APCI-Sondeneinheit Entfernen Sie das PEEK-Fitting. Siehe Abbildung 101. Abbildung 101: Entfernung des PEEK-Fittings Entfernen Sie die Kapillare und die durchsichtige Quetschhülse von der Edelstahlmutter. Siehe Abbildung 102. Seite 178 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 181 Setzen Sie die Kapillare wieder in die APCI-Sonde ein und ziehen Sie sie mit dem 3/8-Zoll-Schlüssel fest. Es ist wichtig, dass Sie die Kapillare wieder sorgfältig in die APCI- Baugruppe schrauben. Siehe Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 179...
  • Seite 182 Schlitz im Quellengehäuse und schrauben Sie die Sonde fest. Siehe Abbildung 104. Abbildung 104: Ausrichtung des Stifts an der APCI-Sonde zum Quellengehäuse Schrauben Sie die Sonde in das Quellengehäuse und schließen Sie die Flüssigkeitsleitungen wieder an. Seite 180 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 183: Austausch Der Apci-Nadel

    Siehe Abbildung 105. Abbildung 105: Lokalisierung der APCI-Nadel Ziehen Sie mit behandschuhten Händen die APCI-Nadel aus dem Quellengehäuse heraus und installieren Sie eine neue Nadel. Siehe Abbildung 106. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 181...
  • Seite 184: Reinigung Der Frontoptik

    Setzen Sie das Quellengehäuse wieder ein (siehe Abschnitt 7.4.6865.5.5). 7.4.7 Reinigung der Frontoptik Führen Sie das folgende Verfahren aus, um die Frontoptik des ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometers zu entfernen und zu reinigen. Schalten Sie das Massenspektrometer aus. Siehe Abschnitt 6.7.2.
  • Seite 185 Der Konus sollte weit genug herausgeschoben werden, um die interne Dichtung zu brechen. Wenn dies der Fall ist, entfernen Sie den Konus und die Frontoptik per Hand. Siehe Abbildung 109: Ansicht der Frontoptik mit gebrochener Dichtung. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 183...
  • Seite 186 Legen Sie sie auf einem Stück Aluminiumfolie oder auf einer anderen sterilen Fläche ab. Siehe Abbildung 110. Abbildung 110: Ansicht der entnommenen Optik Entfernen Sie den Ionentransfertubus Siehe Abbildung 111: Entfernung des Ionentransfertubus. Seite 184 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 187 Abbildung 112: Entfernung der Q00/L0-Einheit Führen Sie die Stifte am L0-Entnahmewerkzeug (im Zubehörkit enthalten) in die beiden Öffnungen an der L0-Einheit ein. Siehe Abbildung 113: L0-Einheit mit aufgesetztem Entnahmewerkzeug. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 185...
  • Seite 188 Schlitze in einer Linie mit den Beryllium-Kupfer-Zinken befinden. Drehen Sie die Q00/L0-Einheit um, sodass das L0 aus der Einheit herausgleiten kann. Siehe Abbildung 114: Von der Baugruppe getrennte L0-Einheit. Seite 186 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 189 Teil aus dem Gestell, in dem es befestigt ist, herauszunehmen. Siehe Abbildung 115: Entfernen des Q00 aus dem Gestell. Dies erfordert einen gewissen Kraftaufwand. Lassen Sie das Q00 nicht fallen. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 187...
  • Seite 190 Q00 und L0 sollten nun von der Gestelleinheit getrennt sein. Siehe Abbildung 116. Abbildung 116: Q00 und L0 Schrauben Sie das PEEK-Teil zwischen den Schaltdrähten mit einem Inbusschlüssel ab. Nehmen Sie das Teil heraus. Siehe Abbildung 117. Seite 188 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 191 Abbildung 117: Entfernung des PEEK-Teils zwischen den Schaltdrähten Ziehen Sie die beiden Schaltdrähte, die zum Skimmer und zur Tubuslinse verlaufen, sehr vorsichtig heraus. Siehe Abbildung 118: Entfernung der Schaltdrähte. Abbildung 118: Entfernung der Schaltdrähte Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 189...
  • Seite 192 Zum Entfernen der Tubuslinse drücken Sie mit einem Werkzeug, z. B. einem Inbusschlüssel, durch die zweite Öffnung, aus welcher der zweite Schaltdraht herausgezogen wurde, auf den elektrischen Stift. Siehe Abbildung 120. Abbildung 120: Entfernung der Schrauben an der Tubuslinse Seite 190 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 193 Blasen Sie die Bauteile des Optiksystems mit Stickstoffgas trocken. h. Führen Sie die vorstehenden Schritte in umgekehrter Reihenfolge aus, um die Bauteile des Optiksystems wieder zusammenzusetzen und die Baugruppe wieder in das MS einzubauen. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 191...
  • Seite 194: Entfernen Des Geräts Vom Systemturm

    Heben Sie das Massenspektrometer an beiden Seiten leicht an. b) Stützen Sie das Massenspektrometer an der Unterseite ab und heben Sie es vom Turm herunter. c) Stellen Sie das Massenspektrometer auf eine saubere und stabile Fläche. Seite 192 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 195: Aktualisierung Der Firmware Des Massenspektrometers

    ♦ Alle Betriebsvorgänge auf dem Gerät (Chromeleon 7) oder die Timebase (Chromeleon 6.8), die das Massenspektrometer betreffen, sind gestoppt worden. Das Gerät oder die Timebase befindet sich im Wartemodus. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 193...
  • Seite 196 Die Firmware-Aktualisierung kann mehrere Minuten dauern. ♦ Kontrollieren Sie den Audit Trail des Chromeleon Instrument Configuration Manager (Gerätekonfigurationsmanager) (bzw. des Programms Server Configuration (Serverkonfiguration)) dahingehend, ob die Firmware-Aktualisierung erfolgreich war oder fehlgeschlagen ist. Seite 194 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 197 Wenn die Firmware-Aktualisierung mehrmals scheitert, wenden Sie sich an den technischen Kundendienst von Thermo Fisher Scientific. 3) Nach einer erfolgreichen Firmware-Aktualisierung muss das Gerät unter Umständen erneut qualifiziert werden. Empfehlungen hinzu finden Sie in den Versionshinweisen. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 195...
  • Seite 198: Fehlersuche

    Fehlersuche • 8 Fehlersuche Dieses Kapitel enthält Richtlinien für die Fehlersuche und -behebung bei Problemen, die während des Betriebs des Geräts auftreten können. Seite 196 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 199: Allgemeine Hinweise Zur Fehlersuche Und -Behebung

    Warn- oder ein Fehlercode und eine Meldung auf dem Detektor angezeigt. Außerdem werden bestimmte Softkey-Funktionen aktiviert. Je nach Schwere des Codes wird eine laufende Sequenz fortgesetzt oder unterbrochen. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 197...
  • Seite 200 TIPP Beim Auftreten eines Problems mit dem Massenspektrometer enthält der Bildschirm Diagnostics (Diagnose) hilfreiche Informationen zur Fehlersuche und -behebung. Falls andere Werte Schwankungen unterliegen oder außerhalb eines zulässigen Bereichs liegen, wenden Sie sich an den technischen Kundendienst. Seite 198 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 201: Fehlersuche Und -Behebung Bei Problemen Mit Autotune

    Flasche befindet. Er sollte jedoch den Boden nicht berühren, andernfalls könnten Feststoffe angesaugt werden und den Schlauch verstopfen. Beim Füllen fließt keine Kein Stickstoffstrom zum Gerät Referenzlösung in den Ablauf Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 199...
  • Seite 202 TIPP Falls Sie ein Problem nicht beheben können, indem Sie die hier beschriebenen Anweisungen befolgen, oder Probleme auftreten, die in diesem Abschnitt nicht beschrieben sind, wenden Sie sich an den technischen Kundendienst von Thermo Fisher Scientific. Seite 200 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 203: Fehlerbehebung Für Quellgasleckagen

    Fehlersuche • Fehlerbehebung für Quellgasleckagen Wenn am ISQ EC oder ISQ EM Probleme mit Quellgasleckagen auftreten, versuchen Sie, die Stifte der Zerstäuberkammer festzuziehen. Schalten Sie das Gerät aus und belüften Sie es (siehe Abschnitt 6.7). Entfernen Sie das Quellengehäuse (siehe Abschnitt 5.5.5).
  • Seite 204: Technische Daten

    Technische Daten • 9 Technische Daten Dieses Kapitel enthält Angaben zu den physikalischen und funktionsbezogenen technischen Daten, einschließlich zu den im Flussweg des Detektors verwendeten Materialien. Seite 202 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 205: Physikalische Daten

    <70 dB(A) Abmessungen 52 x 42 x 91 cm (Höhe x Breite x Tiefe) Gewicht Ca. 71 kg Tabelle 21: Physikalische Daten des ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometers Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 203...
  • Seite 206: Zubehör, Ersatzteile Und Verbrauchsmaterialien

    Dieses Kapitel beschreibt das Standardzubehör, das im Lieferumfang des Detektors enthalten ist, sowie die Zubehörartikel, die optional erhältlich sind. Es enthält außerdem Hinweise zum Nachbestellen von Verbrauchsmaterial und von Ersatzteilen. Seite 204 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 207: Allgemeine Informationen

    Zubehör, Verbrauchsmaterial und Ersatzteile entsprechen stets dem neuesten technischen Standard. Daher können sich Bestellnummern ändern. Sofern nicht anders angegeben, sind aktualisierte Ersatzteile mit den Bauteilen, die sie ersetzen sollen, kompatibel. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 205...
  • Seite 208: Zubehör, Ersatzteile Und Verbrauchsmaterialien

    Fernstartkabel für UltiMate 3000 1R76396-1061 Fernstartkabel für IC und andere Geräte 1R76396-1062 Handschuhe, transparentes Nitril, groß 1R23827-0009 Handschuhe, transparentes Nitril, medium 1R723827-0008 Werkzeugkit 1R120590-6203 T10 Sechskantschlüssel T20 Sechskantschlüssel 2-mm-Sechskantschlüssel 2,5-mm-Sechskantschlüssel Seite 206 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 209 1R120590-2041 Drainageeinsatz für Zerstäuberkammer 1R120590-2144 ISQ EC/EM Anleitungs-CD 1R120591-0010 ISQ EM nur mit HESI/APCI-Quelle APCI-Koronaentladungsnadel 70005-98033 Quarzglas-Kapillarsäule, 150 µm x 88 mm 1R120590-3007 Tabelle 22: Im Lieferkit enthaltene Teile Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 207...
  • Seite 210: Ersatzteile

    1R76022-14633 Schott, LC/IC-Eingang, PEEK 1R4035-0600 Erdungsverbindung (im Installationskit enthaltenes Ersatzteil) 1R76256-0090 1R120590-6221 Nachbaukit für Kalibriersubstanzventilrotor Ersatzdeckel und -schlauch für Kalibriersubstanzlösung 1R120590-3002 1R76433-0060 Kalibriersubstanzventil-Einlassschleife, 500 µL Kalibriersubstanzlösung, 250 mL 1R120590-6204 Seite 208 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 211 ISQ EM Fronttür 1R120590-6085 Deckelklappe 1R120590-0007 Obere Abdeckung 1R120590-0021 1R120590-0022 Abdeckung rechte Seite Abdeckung linke Seite 1R120590-0023 O-Ring, Belüftungsventil 1R3814-110 Quellendrainage mit Feder 1R120590-6034 Abtastkonus 1R120590-2041 Drainageeinsatz für Zerstäuberkammer 1R120590-2144 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 209...
  • Seite 212 1R120590-6040 1R120590-2071 Tubuslinse Graphitdichtung 1R120590-2215 Q00-Einheit 1R120590-6017 Front-Receiver-Einheit mit Q0 1R120590-6041 Schaltdraht, Q0 Jumper 1 1R120590-6312 Schaltdraht, Q0 Jumper 2 1R120590-6313 Platine, konisch 1R120595-0640 Reduzierstück, Nockenstift Zerstäuberkammer, linksseitig 1R120590-2184 Seite 210 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 213 Vorpumpenanschlusskit Schlauch, Turbopumpe zu Vorpumpe Schlauchklemme, 21-38 mm O-Ring mit Zentrierring, NW16 1R120590-6227 O-Ring mit Zentrierring, NW25 Vakuumschlauchklemme NW25 Schlauchadapter, NW25 bis 1 Zoll Tabelle 23: Liste der Ersatzteile Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 211...
  • Seite 214: Anhang

    Anhang • 11 Anhang Dieses Kapitel enthält zusätzliche Informationen zur Konformität. Seite 212 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 215: Informationen Zur Konformität

    Nutzung gegeben ist) an. In diesem Zeitraum verursacht der Artikel bei bestimmungsgemäßer Verwendung keine schwerwiegenden Gesundheitsschäden beim Menschen und keine schwerwiegenden Umweltschäden. Weitere Informationen finden Sie auf http://www.thermofisher.com/us/en/home/technical- resources/rohs-certificates.html Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 213...
  • Seite 216: Weee-Konformität

    Thermo Fisher Scientific hat Verträge mit Recycling- oder Entsorgungsunternehmen in jedem Mitgliedsstaat der Europäischen Union (EU) abgeschlossen, die die Entsorgung oder Wiederverwertung dieses Produkts regeln. Für weitere Informationen wenden Sie sich an Thermo Fisher Scientific. Seite 214 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 217: Fcc-Konformität

    Es kann möglicherweise Funkstörungen verursachen, wenn es nicht gemäß der Dokumentation installiert wurde. Der Betrieb dieses Geräts in einem Wohngebiet verursacht wahrscheinlich schädliche Funkstörungen, sodass der Benutzer die Funkstörungen auf eigene Kosten korrigieren muss. Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 215...
  • Seite 218: Einhaltung Gesetzlicher Vorschriften

    11.1.6 Hinweis zum Anheben und Bewegen von Geräten von Thermo Fisher Scientific Dieses Gerät von Thermo Fisher Scientific kann zu Ihrer Sicherheit und gemäß internationalen Bestimmungen nur im Team angehoben und/oder bewegt werden. Das Gerät ist zu schwer und/oder zu unhandlich, um von einer Person sicher gehandhabt zu werden.
  • Seite 219: Hinweis Zur Ordnungsgemäßen Verwendung Von

    11.1.7 Hinweis zur ordnungsgemäßen Verwendung von Thermo Scientific Geräten Gemäß internationalen Bestimmungen: Die Verwendung dieses Geräts in einer nicht von Thermo Fisher Scientific beschriebenen Weise kann zum Ausfall von Schutzvorrichtungen des Geräts führen. 11.1.8 Hinweis zur Empfindlichkeit gegenüber elektromagnetischen Strahlen Das Gerät wurde für den Einsatz in einer kontrollierten elektromagnetischen...
  • Seite 220: Index

    Index • 12 Index Seite 218 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 221 Index • Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 219...
  • Seite 222 Belüftungsanforderungen ..........52 Schutzkleidung ..............23 Gaseinlass Service ................160 Anforderungen an Gasversorgung ........53 Sicherheitsbrille ..............23 Gasversorgung ..............53 Sicherheitsrichtlinien allgemein ................. 21 allgemeine Gefährdungen ..........24 Seite 220 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer...
  • Seite 223 Sicherheit ..............162 Spezifikationen ..............202 Wartungsintervall ............... 165 physikalische ..............203 Wartungsplan ..............165 WEEE .................. 214 Überblick (über die Funktionen) .......... 31 Zubehör ................204 Lieferkit ................. 206 Bedienungsanleitung für das ISQ EC und ISQ EM Massenspektrometer Seite 221...
  • Seite 224 Thermo Fisher Scientific Inc. 168 Third Avenue Waltham Massachusetts 02451...

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Isq em

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