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Navigator 600 Silica
Mehrkanal
7.1 Nullpunktkalibrierung
Während der Nullpunktkalibrierung wird die Probe durch das Auto-Nullpunkt-Ventil von ihrem normalen Strömungsweg in die zweite
Mischstufe umgeleitet. An diesem Punkt ist der pH-Wert für die Silikat-Molybdat-Reaktion zu gering, daher entsteht eine Lösung, die
äquivalent zu einer Silikatkonzentration von Null ist. Während der Nullpunktkalibrierung lässt das System die erste Säure- und die
Molybdat-Lösung (Reagenzien 1 und 2) weiterhin fließen, sodass der Silikatanteil dieser Reagenzien reagieren kann und somit im
gemessenen Silikatendwert kompensiert wird.
Molybdat-Kieselsäurekomplex
0,8 bis 1,0 pH für reduzierende
Bedingungen zur Beendigung der Bildung
des gelben Säurekomplexes
1,4 bis 1,8 pH für die Bildung von gelber
Beta-Molybdat-Kieselsäure
Abb. 7.3 Schemazeichnung der chemischen Abläufe während einer Nullpunktkalibrierung
Basiskalibrierung
Nullpunktverschiebung 2 ppb
Abb. 7.4 Nullpunktkalibrierung
46
Probe nach Reaktion zur optischen Einheit
Bildung von blauem
Probenflüssigkeit
Auto-Nullpunkt-Ventil
Theoretische Reaktion
Kalibrierungsfaktor 1,0
Absorption
Temperaturgeregelt auf 45 °C
1 Minute
Reduktionslösung
2 Minuten
Zweite Säure
2 Minuten
Molybdat
Erste Säure
Bei
jeder
Auffüllung
BASISKALIBRIERUNG initiiert. Während der Nullpunktkalibrierung
wird die Hintergrundverschiebung kompensiert und der Parameter
für die Nullpunktverschiebung wird auf 0,0 ppb gesetzt. Bei einer
Basiskalibrierung folgt auf die Nullpunktkalibrierung immer eine
Sekundärkalibrierung.
Im kontinuierlichen Betrieb tritt am Analysator eine gewisse Drift
auf (die sich in der Regel auf die Kalibrierung auswirkt).
Ursachen können sein:
Änderungen der Reagenzlösungen
„Verschmutzung" des Küvettenfensters
Wenn diese Drift nicht durch regelmäßige Kalibrierungen
kompensiert
wird,
können
eingebracht werden.
Die Nulldrift wird durch die Nullpunktverschiebung angegeben,
siehe Abb. 7.4.
7 Kalibrierung & Wartung
Geringe Menge an SiO2
in den Reagenzien
der
Reagenzien
wird
erhebliche
Ungenauigkeiten
IM/NAV6S/MS–DE Rev. C
eine
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Fehlerbehebung
