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6.3 Standardaufstockung - Ergebnisüberprüfung/Ergebniskontrolle
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Die Richtigkeit von Messwerten (Übereinstimmung des
Messergebnisses mit der tatsächlichen Konzentration des in der
Probe enthaltenen Parameters) und die Wiederholgenauigkeit
(Übereinstimmung der Messergebnisse mehrerer Proben, die die
gleiche Konzentration des zu untersuchenden Parameters
enthalten) lassen sich mit der Methode der Standardaufstockung
feststellen bzw. optimieren.
Diese Methode (auch als Standard-Addition oder Spiking
bezeichnet) dient zur Erkennung von probenspezifischen
Störungen: z. B. Inhaltsstoffe der Probe verfälschen die Analyse
(Probenmatrix-Effekt), defektes Messgerät, verunreinigte
Reagenzien.
Methode:
Der Probe wird eine definierte Menge (Konzentration) der zu
untersuchenden Substanz als Standardlösung hinzugefügt. Die
Wiederfindungsrate sollte nahezu 100 % betragen.
Messwert nach erfolgter Standardaufstockung
Wiederfindungsrate
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
=
Erwarteter Wert nach erfolgter Standardaufstockung
Wiederfindungs-
Schlussfolgerung
rate
Messergebnisse mit hoher Wahrscheinlichkeit
100 %
richtig.
Annahme: Inhaltsstoffe in der Probe verfälschen die
Analyse (Probenmatrix-Effekt)
Überprüfung, ob ein Probenmatrix-Effekt
< 100 %
vorliegt:
Probe durch destilliertes Wasser ersetzen.
Aufstockung gemäß Verfahrensanweisung
hinzufügen.
Wiederfindungsrate
100 %
≠ 100 %
Maßnahmen zur Feststellung von anderen Störeinflüssen:
Checkliste:
1. Kontrollieren Sie, ob Sie das vorgeschriebene Verfahren richtig
durchgeführt haben:
Schlussfolgerung
Ionen in der Probe
stören die Analyse und
führen zu falschen
Ergebnissen.
Keine störenden Ionen.
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