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Waters SYNAPT
Mass Spectrometry
System
Kurzanleitung
715031535DE/Revision A
Copyright © Waters Corporation 2008
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Inhaltszusammenfassung für Waters SYNAPT

  • Seite 1 Waters SYNAPT Mass Spectrometry System Kurzanleitung 715031535DE/Revision A Copyright © Waters Corporation 2008 Alle Rechte vorbehalten...
  • Seite 2: Hinweis Zu Den Urheberrechten

    AUSZÜGEN IN IRGENDEINER FORM VERVIELFÄLTIGT WERDEN. Die in dieser Dokumentation enthaltenen Informationen können ohne vorherige Ankündigung geändert werden und sind für die Waters Corporation nicht verbindlich. Die Waters Corporation übernimmt für eventuelle Fehler in dieser Dokumentation keinerlei Verantwortung. Diese Dokumentation ist zum Zeitpunkt der Veröffentlichung nach bestem Wissen vollständig und korrekt.
  • Seite 3: Kundenkommentare

    Hinweise zu fehlerhaften Angaben in diesem Handbuch und weitere Verbes- serungsvorschläge nimmt die Abteilung Technische Kommunikation von Waters gern entgegen. Wir unternehmen alle Anstrengungen, Ihren Erwar- tungen gerecht zu werden, um die Genauigkeit und die Benutzerfreundlich- keit stetig zu verbessern.
  • Seite 4: Kontakt Mit Waters Aufnehmen

    Wenden Sie sich bitte an Waters , wenn Sie Verbesserungswünsche oder tech- nische Fragen zu Verwendung, Transport, Demontage oder Entsorgung eines Waters Produkts haben. Sie können sich über das Internet, telefonisch oder per Post an uns wenden. Waters Kontaktdaten Art der Kontakt-...
  • Seite 5: Sicherheitshinweise

    Sicherheitshinweise Einige Reagenzien und Proben, die für Waters Geräte und Vorrichtungen verwendet werden, können chemische, biologische und radiologische Gefahren darstellen. Sie müssen daher stets das Gefährdungspotenzial der von Ihnen eingesetzten Substanzen kennen. Befolgen Sie stets die Richtlinien der Guten Laborpraxis (GLP). Wenden Sie sich an den Sicherheitsbeauftragten Ihrer Einrichtung, um Näheres zu erfahren.
  • Seite 6: Gefahr Durch Entzündliche Lösungsmittel

    Ansteuerungen, Einstellungen oder Methodenleistungen angewendet, kann dies zu einer gefährlichen Strahlenexposition führen. Beim MALDI SYNAPT™ MS System wird ein Festkörperlaser verwendet, der einen gebündelten Strahl unsichtbarer UV-Strahlung erzeugt. Das Gerät ist gemäß EN60825-1: 1994, A1, A2 als ein Laserprodukt der Klasse 1 eingestuft und mit einem Warnschild auf der Oberseite des Geräts gekennzeichnet.
  • Seite 7 Strahlung, die Klasse 1 überschreitet. Nur Waters Kundendienstmitarbeiter, die für die Wartung des MALDI SYNAPT MS Systems qualifiziert sind, dürfen die den Laser umgebende Sicherheitsabdeckung öffnen. Wenn diese Abdeckung geöffnet ist und die Sicherheitssperren außer Kraft gesetzt sind, stellt das Gerät eine Lasergefahr der Klasse 3B dar, die durch ein Warnschild auf der Sicherheitsabdeckung gekennzeichnet ist.
  • Seite 8: Biologische Gefahren

    Biologische Gefahren Warnung: Die Geräte und Software von Waters können zur Analyse und Handhabung von potenziell infektiösen menschlichen Substan- zen, inaktivierten Mikroorganismen und anderen biologischen Materi- alien eingesetzt werden. Um eine Infektion durch diese Substanzen zu vermeiden, sollte davon ausgegangen werden, dass alle biologischen Flüssigkeiten potenziell infektiös sind.
  • Seite 9: Gefahr Durch Heiße Oberflächen

    Gefahr durch heiße Oberflächen Warnung: Berühren Sie nicht das Quellengehäuse mit der Hand, wenn Sie das Gerät bedienen oder warten, um Brandverletzungen zu vermeiden. Gefahr durch heiße Oberflächen am Massenspektrometer Ionenblock Quellengehäuse...
  • Seite 10: Gefahren Durch Hochspannung

    Gefahren durch Hochspannung Warnung: • Um Stromschläge zu vermeiden, entfernen Sie nicht die Schutz- abdeckungen des Massenspektrometers. Die von den Schutz- abdeckungen abgedeckten Geräteteile sind nicht dafür vorgesehen, vom Benutzer gewartet zu werden. • Um (nicht tödliche) Stromschläge zu vermeiden, dürfen die mit dem Hochspannungswarnsymbol markierten Bereiche nicht berührt werden, wenn sich das Gerät in Betrieb ist.
  • Seite 11: Sicherheitshinweise

    Massenspektrometer im ESI-Ionisierungsmodus Ionenblock ESI- und Referenzsprühkopfspitze Schutzabdeckungen Sicherheitshinweise Eine umfassende Liste mit Warnungen und Vorsichtshinweisen finden Sie in Anhang A des Benutzerhandbuchs des Waters SYNAPT MS Systems.
  • Seite 12: Betreiben Des Systems

    Erfahrung, die schnell die grundlegenden Prinzipien für den Betrieb des SYNAPT MS Systems beherrschen möchten. Vorgesehener Verwendungszweck Waters hat dieses System als Werkzeug für die Forschung entwickelt, mit dem zuverlässig exakte Massenmessungen durchgeführt werden können. Es dient nicht zu diagnostischen Zwecken.
  • Seite 13: Inhaltsverzeichnis

    Hinweis zu den Urheberrechten ............... ii Marken ........................ii Kundenkommentare .................... iii Kontakt mit Waters aufnehmen ............... iv Sicherheitshinweise ..................... v Spezifische Hinweise für das SYNAPT MS System........... v Sicherheitshinweise .................... xi Betreiben des Systems ..................xii Zielgruppe und bestimmungsgemäße Verwendung........xii Vorgesehener Verwendungszweck..............xii Kalibrierung ......................
  • Seite 14 2 Erfassen von Daten ................2-1 Erfassen von Daten, Schnellstart ..............2-2 Auswahl der Quelle ..................2-3 Auswahl der Polarität und der optischen Konfiguration ......2-4 Einführen oder Laden der Probe..............2-5 Prüfen der Geräteparameter................2-6 Verwendung der Peakanzeige im Fenster „Tune“ (Abstimmung) ....2-7 Starten einer Erfassung im Fenster „Tune“...
  • Seite 15: Erste Schritte

    Erste Schritte In diesem Kapitel wird die Vorbereitung des Geräts beschrieben, mit der sichergestellt wird, dass das Gerät betriebsbereit ist. Inhalt Thema Seite Vorbereiten des Geräts für den Betrieb Belassen des Geräts im betriebsbereiten Zustand...
  • Seite 16: Vorbereiten Des Geräts Für Den Betrieb

    Vorbereiten des Geräts für den Betrieb Vor der Verwendung muss das Gerät für den Betrieb vorbereitet werden. Schalten Sie mithilfe der Schalter auf der Rückseite die Vakuumpumpen und die Elektronik ein. Warten Sie 3 Minuten und führen Sie dann die folgenden Schritte in der angegebenen Reihenfolge aus: •...
  • Seite 17: Evakuieren Des Geräts

    Zur Überprüfung der Vakuumdrücke klicken Sie im Fenster Tune (Abstimmung) auf Vacuum > Gauges (Vakuum > Messwerte). Siehe auch: Benutzerhandbuch des Waters SYNAPT MS Systems. Schalten des Geräts in den Modus „Operate“ (Betrieb) Voraussetzung: Das Gerät muss so weit evakuiert sein, dass die Vakuum-LED grün leuchtet (TOF-Vakuum <3,9 ×...
  • Seite 18: Konditionieren Des Detektors

    Konditionieren des Detektors Zur Konditionierung des Detektors müssen Sie Werte im MassLynx Dialogfeld Detector Conditioning (Detektor konditionieren) festlegen. Vorsicht: Die Konditionierung des Detektors darf erst gestartet werden, wenn das TOF-Vakuum mindestens 1 Stunde lang <1,2 × 10 mbar ist. So konditionieren Sie den Detektor: Stellen Sie im MassLynx Fenster Tune (Abstimmung) sicher, dass sich das Gerät im Modus Operate (Betrieb) befindet und dass der Detektor auf 0 eingestellt ist.
  • Seite 19: Belassen Des Geräts Im Betriebsbereiten Zustand

    Belassen des Geräts im betriebsbereiten Zustand In der Regel sollten Sie das SYNAPT™ MS System im Betriebsmodus belas- sen. Dies gilt nicht in folgenden Fällen: • Bei der Durchführung routinemäßiger Wartungsarbeiten • Beim Wechsel der Quelle • Wenn das Gerät einen längeren Zeitraum nicht verwendet wird Schalten Sie das Gerät in diesen Fällen in den Standby-Modus.
  • Seite 20 Erste Schritte...
  • Seite 21: Erfassen Von Daten

    Erfassen von Daten In diesem Kapitel wird das Einrichten des Geräts und die Erfassung von Daten über das Fenster Tune (Abstimmung) erläutert. Hinweis: Sie können Daten auch mithilfe der MassLynx Probenliste erfassen. Entsprechende Informationen hierzu erhalten Sie in der MassLynx Online-Hilfe. Darüber hinaus erhalten Sie hier auch Informationen über komplexere Versuchsmethoden und die Erfassung als Stapelverarbeitung sowie Hilfe bei den zahlreichen Funktionen des Geräts.
  • Seite 22: Erfassen Von Daten, Schnellstart

    Peakanzeige im Fenster „Tune“ (Abstimmung)“ auf Seite 2-7). Gespeichert werden diese Daten jedoch nur, wenn Sie eine Erfassung starten. Sie können Daten auf zwei Arten mit dem SYNAPT MS System erfassen: • Über das Fenster Tune (Abstimmung) – Bei diesen Vorgang wird eine einzige Datei erzeugt.
  • Seite 23: Auswahl Der Quelle

    So wählen Sie die Quelle aus: Bauen Sie die Quellenoption ein, die für Ihre Anwendung geeignet ist. Siehe Benutzerhandbuch des Waters SYNAPT MS Systems. Klicken Sie im Fenster Tune (Abstimmung) auf Source (Quelle), und wählen Sie dann den geeigneten Quellentyp aus.
  • Seite 24: Auswahl Der Polarität Und Der Optischen Konfiguration

    Auswahl der Polarität und der optischen Konfiguration Das Gerät kann in verschiedenen Erfassungsmodi betrieben werden, die für alle Quellen gelten. Positive oder negative Polaritätseinstellung In der Quelle des Geräts bildet eine Probe entweder positiv oder negativ geladene Ionen. Mithilfe der Polaritätseinstellung des Geräts wird festgelegt, welche Ionenart den Detektor erreicht.
  • Seite 25: Einführen Oder Laden Der Probe

    Probeneinführungstechnik ab. So laden Sie eine Probe für MALDI: Laden Sie eine vorbereitete Probenplatte in den Plattenträger. Siehe Benutzerhandbuch des Waters MALDI SYNAPT MS Systems. Klicken Sie auf der Registerkarte Source (Quelle) des Fensters Tune (Abstimmung) auf (Laden).
  • Seite 26: Prüfen Der Geräteparameter

    Prüfen der Geräteparameter Sie können die Konfiguration und die Einstellungen des Geräts speichern und anschließend anwenden. Die Werte, die Sie für die diversen Parameter einge- ben, werden in Geräteparameterdateien (*.ipr) gespeichert. Hierbei sind diese Werte Bestandteil eines bestimmten MassLynx Projekts, in dem wiederum alle Ihre Daten zusammengefasst sind.
  • Seite 27: Verwendung Der Peakanzeige Im Fenster „Tune" (Abstimmung)

    Verwendung der Peakanzeige im Fenster „Tune“ (Abstimmung) Die Peakanzeige des Fensters Tune (Abstimmung) bietet eine graphische Live-Darstellung der Detektorausgabe mit einer Auftragung von Intensität gegen Masse (siehe Abbildung „Peakanzeige für Leucin Enkephalin“ auf Seite 2-8). Wenn sich das Gerät im Betriebsmodus befindet, wird die Peak- anzeige kontinuierlich mit einer von Ihnen festgelegten Aktualisierungsrate aktualisiert –...
  • Seite 28 Gehen Sie folgendermaßen vor, wenn Sie eine MALDI-Quelle verwenden: Klicken Sie auf Acquire > Fire Laser (Erfassen > Laser auslösen). Wählen Sie im MALDI-Steuerungsfenster mithilfe der Plattensteu- erungsfunktion eine Probenkammer aus. Klicken Sie im MALDI-Steuerungsfenster auf (Laser), um den Laser einzuschalten. Zur Vergrößerung (Zoom) des angezeigten Massenbereichs klicken Sie in die Peakanzeige des Fensters Tune (Abstimmung) und ziehen Sie ein Rechteck um den gewünschten Bereich.
  • Seite 29: Starten Einer Erfassung Im Fenster „Tune" (Abstimmung)

    Lasers bewegen, um weiter ein Signal zu erhalten. Sie können die Platte direkt, mithilfe der Option Cross Hair (Fadenkreuz), bewegen oder sie nach einem festgelegten Muster bewegen. Siehe Benutzerhandbuch des Waters MALDI SYNAPT MS Systems. Informationen über die Massenmessungsoptionen finden Sie in der Hinweis: Online-Hilfe des SYNAPT MS Systems.
  • Seite 30 So füllen Sie das Dialogfeld „Start Acquisition“ (Erfassung starten) aus: Klicken Sie im MassLynx Fenster Tune (Abstimmung) auf (Start), um das Dialogfeld Start Acquisition (Erfassung starten) zu öffnen. Dialogfeld „Start Acquisition“ (Erfassung starten) Geben Sie einen Namen für die Datei im Feld Data File Name (Dateiname) ein.
  • Seite 31 Hinweis: Die Größe der Datei wird durch die ausgewählten Werte bestimmt. Bei Verwendung einer MALDI-Quelle wählen Sie die erforderliche Probenplattensteuerung aus. Siehe Online-Hilfe des SYNAPT MS Systems. So starten Sie die Erfassung bei Verwendung einer ESI- oder anderen Sprühquelle: Klicken Sie im Dialogfeld Start Acquisition (Erfassung starten) auf Start.
  • Seite 32 Im MALDI-Steuerungsfenster erweitern Sie die Fenstergröße und geben Sie, wie unten gezeigt, eine Laserenergie von 225 ein. Lampe ein-/ ausschalten Schritt durch das Muster Fenster erweitern oder verkleinern Klicken Sie im MALDI-Steuerungsfenster auf (Laser), um den Laser einzuschalten. Ergebnis: Das Gerät beginnt mit der Datenerfassung und speichert die Datei im Ordner Data (Daten).
  • Seite 33: Anhalten Der Erfassung

    Anhalten der Erfassung Die Erfassung wird fortgesetzt, bis die in Run Duration (Laufzeit) angegebene Zeit erreicht ist. Zu diesem Zeitpunkt stoppt die Erfassung. So halten Sie die Erfassung an: Klicken Sie im MassLynx Fenster Tune (Abstimmung) auf Bei der MALDI-Quelle können Sie die Erfassung direkt im Hinweis: MALDI-Steuerungsfenster anhalten, indem Sie die Stopptaste drücken.
  • Seite 34: Kalibrierung

    Datei Modus Beschreibung ESI_TOF_EXAMPLE_01 MS, TOF Natriumformiat, ESI-Beispielkalibrie- rung. ESI_TOF_EXAMPLE_02 MS/MS, TOF , grundlegende Erfassung im MS/MS-Modus. MALDI_SYNAPT_EXAMPLE_01 MS, TOF , MALDI-Beispiel- kalibrierung MALDI_SYNAPT_EXAMPLE_02 MS/MS, TOF GFP, grundlegende Erfassung im MS/MS-Modus. 1. Alle Beispieldateien verwenden den positiven Ionenmodus und V-Optics. 2.
  • Seite 35: Abstimmparameter

    Abstimmparameter In diesem Anhang sind alle Abstimmparameter und die empfohlenen Startwerte aufgeführt. Zur Maximierung von Empfindlichkeit und Auflösung können Sie diese Werte entsprechend justieren. Inhalt Thema Seite Abstimmparameter...
  • Seite 36: Abstimmparameter Auf Der Registerkarte „Source" (Quelle)

    Abstimmparameter Abstimmparameter auf der Registerkarte „Source“ (Quelle) Gemeinsame Parameter aller Quellen und Modi Parameter Wert Sampling cone (Probeneinlass-Cone) Extraction cone (Extraktions-Cone) Source temperature (Quellentemperatur) Cone (Gas) Desolvation (Gas) (Desolvatation [Gas]) Syringe pump (Spritzenpumpe) Spezielle Parameter für ESI, NanoFlow und ESCi Parameter NanoFlow ESCi...
  • Seite 37 Spezielle Parameter für IonSABRE, APPI und Duale APPI Parameter IonSABRE APPI Duale APPI Repeller, Positive ion mode Nicht (Reflektor, positiver Ionenmodus) zutreffend Repeller, Negative ion mode Nicht (Reflektor, negativer Ionenmodus) zutreffend Corona, Positive ion mode 5 µA Nicht 5 µA (Korona, positiver Ionenmodus) zutreffend Corona, Negative ion mode...
  • Seite 38: Abstimmparameter Auf Der Registerkarte „Instrument" (Gerät)

    Abstimmparameter auf der Registerkarte „Instrument“ (Gerät) Gemeinsame Parameter aller Quellen und Modi Parameter Wert Trap CE (Trap-Stoßenergie) Transfer CE (Transfer-Stoßenergie) Source (Gas) (Quelle [Gas]) Mass Range Auto (Massenbereich) (Automatik) Trap (Gas) IMS (Gas) (IMS [Gas]) 0 Spezielle Parameter für die Quelle ESI und andere Parameter MALDI...
  • Seite 39: Abstimmparameter Der Registerkarte „Triwave Dc" (Triwave Gleichstrom)

    Abstimmparameter der Registerkarte „TriWave DC“ (TriWave Gleichstrom) Parameter Wert „Trap DC“ (Trap-Gleichstrom) Entrance (Einlass) Bias (Abweichung) Exit (Ausgang) „IMS DC“ (IMS-Gleichstrom) Entrance (Einlass) Exit (Ausgang) „Transfer DC“ (Transfer-Gleichstrom) Entrance (Einlass) Exit (Ausgang) Abstimmparameter auf der Registerkarte „Triwave“ Parameter Wert Quelle Wave Velocity (Wellengeschwindigkeit) Wave Height...
  • Seite 40: Abstimmparameter Auf Der Registerkarte „Trapping

    Parameter Wert Transfer Wave Velocity (Wellengeschwindigkeit) Wave Height (Wellenhöhe) Hinweis: Die Werte der Parameter auf der Registerkarte Triwave werden automatisch eingestellt. Abstimmparameter auf der Registerkarte „Trapping“ Parameter Wert EDC Trapping EDC mass (EDC Masse) Abstimmparameter...
  • Seite 41: Index

    Index Einschalten Erfassen von Daten Abstimmparameter Erfassung Anhalten Anhalten 2-13 Erfassung 2-13 Anzeigen 2-13 Gasfluss Starten Anzeigen von Daten 2-13 Erfassungsmodus API-Gas Negative Ionen Abschalten Positive Ionen Anschließen V-Optics Einschalten W-Optics Auslösen, Laser 2-12 Evakuieren Auswahl Erfassungsmodus Quelle Fenster Chromatogramm 2-13 Spektren 2-13...
  • Seite 42 Laden Quelle auswählen Geräteparameter Probe Rückseite Laser Auslösen 2-12 Einstellungen 2-12 Sicherheitshinweise 1-xi Spectra (Fenster) 2-13 Spritze Standard-Abstimmeinstellungen MALDI-Steuerungsfenster 2-11 Standardprojekt 2-13 MassLynx Standby-Modus Projekte 2-13 Starten Software starten Erfassung Messwert, Vakuum MassLynx Software Modus Erfassung Operate Tune (Fenster) Standby Erfassen von Daten Öffnen Peakanzeige...

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