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Verwandte Anleitungen für Thermo Scientific HESI-II
Inhaltszusammenfassung für Thermo Scientific HESI-II
- Seite 1 HESI-II-Sonde Benutzerhandbuch 70005-97205 Ausgabe C April 2009...
- Seite 2 © 2009 Thermo Fisher Scientific Inc. Alle Rechte vorbehalten. Ion Max ist ein Warenzeichen von Thermo Fisher Scientific Inc. in den USA. Xcalibur ist ein eingetragenes Warenzeichen von Thermo Fisher Scientific Inc. in den USA. PEEK ist ein Warenzeichen von Victrex PLC. Die folgenden Warenzeichen sind eingetragene Warenzeichen in den USA und anderen Ländern: KEL-F ist ein eingetragenes Warenzeichen der 3M Corporation.
- Seite 3 WEEE Compliance This product is required to comply with the European Union’s Waste Electrical & Electronic Equipment (WEEE) Directive 2002/96/EC. It is marked with the following symbol: Thermo Fisher Scientific has contracted with one or more recycling or disposal companies in each European Union (EU) Member State, and these companies should dispose of or recycle this product.
- Seite 4 Conformité DEEE Ce produit doit être conforme à la directive européenne (2002/96/EC) des Déchets d’Equipements Electriques et Electroniques (DEEE). Il est marqué par le symbole suivant : Thermo Fisher Scientific s’est associé avec une ou plusieurs compagnies de recyclage dans chaque état membre de l’union européenne et ce produit devrait être collecté...
- Seite 5 Aus- und Einbauen der HESI-II-Sonde ........
- Seite 7 Beim Betrieb des Massenspektrometers in HESI-Modus dürfen Sie nicht die heißen Oberflächen der HESI-II-Sonde oder das Gehäuse der Ion Max-API-Quelle anfassen. Durch die Berührung der heißen Oberflächen der Sonde oder des Quellengehäuses, die im Normalbetrieb der Sonde zwischen 350 und 450 °C erreichen, können Sie sich Verbrennungen zuziehen.
- Seite 8 Probeneinlass der Sonde austritt, besteht Stromschlaggefahr. Aus dem Probeneinlass austretende Flüssigkeit darf nicht berührt werden, wenn sich das Spektrometer noch in Betrieb befindet. Allgemeines Vorsichtssymbol Gefahr durch heiße Oberflächen Gefahr durch heiße Oberflächen viii HESI-II-Sonde - Benutzerhandbuch Thermo Scientific...
- Seite 9 • Nehmen Sie an einer kurzen Umfrage zu diesem Dokument teil, indem Sie auf die folgende Verknüpfung klicken. Vielen Dank im Voraus für Ihre Teilnahme. • Senden Sie eine E-Mail an den Technical Publications Editor unter techpubs-lcms@thermofisher.com. Thermo Scientific HESI-II-Sonde - Benutzerhandbuch...
- Seite 11 ) mit einem m/z-Wert von [M + 39] und Ammoniumionen (NH mit einem m/z-Wert von [M + 18] In diesem Kapitel sind die Grundlagen des HESI-Verfahrens (HESI, Heated-Electrospray Ionization) unter Verwendung der HESI-II-Sonde (siehe Abbildung 1) und eines Massenspektrometers von Thermo Scientific beschrieben.
- Seite 12 Ionentransferkapillare Düse der HESI-II-Sonde – – + + + + + + – – – – – – – – – – – – – Elektrisch Flüssigkeit Austretende geladenes verdampft aus positive Ionen Tröpfchen Tröpfchen HESI-II-Sonde - Benutzerhandbuch Thermo Scientific...
- Seite 13 Einführung Die HESI-II-Sonde kann im Polaritätsmodus für positive oder negative Ionen betrieben werden. Der Polaritätsmodus wird von der Polarität der vorgeformten gelösten Ionen bestimmt: Saure Moleküle bilden in Lösungen negative, basische Moleküle positive Ionen. Da der Austritt der Probenionen aus den Tröpfchen leichter vonstatten geht, wenn die Ionenladung und die Ladung der...
- Seite 14 Stickstoffgas- Ionentransfer- druck Spannung (μl/min) Verdampfers (relative verbrauch kapillare (°C) (psi) (°C) Einheiten) (l/min) Aus - 50 +3000 (-2500) <1 250 - 350 +3000 (-2500) 300 - 500 +3000 (-2500) 1000 +3000 (-2500) Negativer Ionenmodus HESI-II-Sonde - Benutzerhandbuch Thermo Scientific...
- Seite 15 Die HESI-II-Sonde erzeugt geladene Aerosoltröpfchen, die Analytionen enthalten. Die HESI-II-Sonde ist für Flussraten von 1 μl/min bis 1 ml/min ohne Splitten ausgelegt. Zu den demontierbaren Komponenten der HESI-II-Sonde gehören die Endabdeckung, die mit Innensechskantschrauben am Sondengehäuse befestigt ist und der Nadeleinsatz, der in das Sondengehäuse geschraubt wird (siehe...
- Seite 16 Probeneinlass Masseanschlusshalter Die Probe und das Lösungsmittel treten über den Nadeleinsatz, der hinten an der Sonde über den Probeneinlass hinaus steht, in die HESI-II-Sonde ein und treten über die Düse vorne an der Sonde wieder aus (siehe Abbildung 4). Der Nadeleinsatz besteht aus einem einstellbaren Verbindungsstück, einer Nadelführung und einer Quetschhülse, einer ESI-Nadel und einer Metallnadel (siehe...
- Seite 17 Xcalibur™-Datensystem aus gesteuert werden. Der Temperaturbereich reicht von Raumtemperatur bis 600 °C. Empfohlene Betriebstemperaturen und Gasdurchflussgeschwindigkeiten finden Sie in Tabelle 1 Seite Abbildung 5. Verlauf des Sheathgases Sheathgasanschluss (blau) am Gaseinlass (S) Sheath- ESI-Nadel (äußere Nadel) Metallnadel (innere Nadel) Thermo Scientific HESI-II-Sonde - Benutzerhandbuch...
- Seite 18 Metallnadel (innere Nadel) Der Winkel der HESI-II-Sonde ist bei ca. 60 Grad fixiert. Zur optimalen Spraystabilität können Sie die Sondenstellung mithilfe der Verstellschrauben am Ionenquellengehäuse geringfügig justieren. Der fixierte Winkel und das zur Achse versetzte Sprühen gewährleisten für die meisten Lösungen, die nicht flüchtige Matrixkomponenten, Puffer oder Reagenzien mit Ionenpaarbindung enthalten, eine langfristige Signalstabilität (Robustheit).
- Seite 19 Aus- und Einbauen der HESI-II-Sonde In diesem Kapitel ist die beschrieben, wie die API-Quelle für die HESI-II-Sonde eingerichtet wird. Um an der HESI-II-Sonde Wartungsarbeiten vornehmen zu können, muss diese ausgebaut werden. Hinweis Informationen zur Installation der APCI-Sonde finden Sie im Ion Max- und Ion Max-S-API-Quelle - Gerätehandbuch.
- Seite 20 HESI-II-Sonde ab (siehe Abbildung 8 Abbildung a. Lösen Sie das Kabel, indem Sie den Feststellring gegen den Uhrzeigersinn drehen. b. Nehmen Sie das 8 kV-Kabel aus der HS-Buchse der HESI-II-Sonde heraus. Abbildung 8. Vergrößerte Ansicht der Steckverbindung des 8 kV-Kabels Feststellring HS-Buchse (für den Steckverbinder des...
- Seite 21 Aus- und Einbauen der HESI-II-Sonde Ausbauen der HESI-II-Sonde Abbildung 9. Draufsicht auf das Gehäuse der API-Quelle und die HESI-II-Sonde 8 kV-Kabel (nicht angeschlossen) Verdampferkabel (an die Sonde angeschlossen) Verdampferbuchse der Sonde 5. Schrauben Sie den Hilfsgasanschluss (grün) aus dem Hilfsgaseinlass (A) am Sondengehäuse heraus...
- Seite 22 Drehen Sie die Sonde gegen den Uhrzeigersinn, bis der Führungsstift aus dem Sicherungsblock heraus kommt. c. Ziehen Sie die Sonde dann aus der Sondenöffnung heraus. 10. Bewahren Sie die HESI-II-Sonde im Originalbehälter auf. HESI-II-Sonde - Benutzerhandbuch Thermo Scientific...
- Seite 23 Hinweis Informationen zum Ausbauen einer APCI- oder ESI-Sonde finden Sie im Ion Max- und Ion Max-S-API-Quelle - Gerätehandbuch. So installieren Sie die HESI-II-Sonde 1. Nehmen Sie die HESI-II-Sonde aus dem Originalbehälter heraus. Prüfen und reinigen Sie die Sonde, falls nötig. Abbildung 12 veranschaulicht die Positionen des Führungsstifts, der Anschlussbuchse für das Verdampferkabel, der Sheath- und Hilfsgaseinlässe, der Anschlussbuchse des 8 kV-Kabels, des...
- Seite 24 Aus- und Einbauen der HESI-II-Sonde Einbauen der HESI-II-Sonde Abbildung 13. Ion Max-API-Quellengehäuse ohne Sonde Verriegelungsbuchse Sonden-Sicherungsblock Sondenfeststellknopf Sonden- Feststellring Sondenöffnung 3. Setzen Sie die Sonde im Gehäuse der API-Quelle wie folgt in die Sondenöffnung ein: a. Halten Sie die Sonde so, dass die Düse nach unten und der Führungsstift nach links zeigt.
- Seite 25 6. Nehmen Sie den Steckverbinder des Verdampferkabels aus der Verriegelungsbuchse heraus und stecken Sie ihn in die Anschlussbuchse für das Verdampferkabel an der HESI-II-Sonde. Damit der Steckverbinder richtig in die Buchse passt, richten Sie den roten Punkt auf dem Steckverbinder mit...
- Seite 26 10. Schließen Sie ein Stück rote PEEK-Kapillare mit zwei Fingertight-Anschlussstücken an den LC-Auslass und die linke Seite des Masseanschlusses an. Abbildung 16 zeigt die in der Ion Max-API-Quelle installierte HESI-II-Sonde. Abbildung 16. HESI-II-Sonde eingebaut in das Gehäuse der Ion Max-API-Quelle Verdampferkabel Hilfsgasleitung (grüner Anschluss)
- Seite 27 Aus- und Einbauen der HESI-II-Sonde Anpassen der Sondenstellung Anpassen der Sondenstellung Um maximale Empfindlichkeit zu erreichen, können Sie die Sondentiefe einstellen. Wenn Sie mit der Ion Max-API-Quelle arbeiten, können Sie zudem die seitliche Stellung und die Vorne-Hinten-Stellung der Sonde um einige Millimeter anpassen.
- Seite 28 Aus- und Einbauen der HESI-II-Sonde Anpassen der Sondenstellung Abbildung 17. Draufsicht des Ion Max-Quellengehäuses mit einer HESI-II-Sonde Seitliche Stellung Rändelmutter Vor-Zurück-Stellung CAUTION - HOT SURFACE Seitliche Stellung auf 0 eingestellt Mikrometer auf 1,75 eingestellt HESI-II-Sonde - Benutzerhandbuch Thermo Scientific...
- Seite 29 Sie den Nadeleinsatz aus. Um den Nadeleinsatz auswechseln zu können, muss die Sonde teilweise zerlegt werden. Tipp Für optimale Ergebnisse spülen Sie die HESI-II-Sonde am Ende jedes Arbeitstages mit einer Lösung aus 50 % Methanol (LCMS-Qualität) und 50 % destilliertem Wasser von der LC-Pumpe bis zur HESI-II-Sonde durch.
- Seite 30 WICHTIG Da dieser Überstand der Metallnadel relativ zur ESI-Nadel werksseitig eingestellt wurde, darf der Nadeleinsatz nicht zerlegt werden. Abbildung 18. Einzelteile des Nadeleinsatzes Metallnadel ESI-Nadel Nadelführung und Quetschhülse Einstellbares Verbindungsstück Abbildung 19. Metallnadeleinsatz mit vergrößerter Darstellung der Edelstahl-Nadelspitze ESI-Nadel Metallnadel 0,5 mm HESI-II-Sonde - Benutzerhandbuch Thermo Scientific...
- Seite 31 Wartung Auswechseln des Nadeleinsatzes Um Flussraten über den Bereich von 1 bis 2000 μl/min zu ermöglichen, bietet Thermo Fisher Scientific für die HESI-II-Sonde zwei Nadeleinsätze an. Die beiden Einsätze unterscheiden sich in der Größe der Metallnadel und der Quetschhülse (Tabelle Tabelle 3.
- Seite 32 6. Setzen Sie die Endabdeckung auf das Sondengehäuse auf. 7. Setzen Sie die beiden Sechskantschrauben (M4×35 mm) in die Endabdeckung ein und ziehen Sie sie mit einem 3 mm-Sechskantschlüssel (7/64“) oder einer Knarre fest. 8. Bauen Sie die HESI-II-Sonde wieder ein (siehe „Einbauen der HESI-II-Sonde“ Seite 13).
- Seite 33 HESI-II-Sonden-Kit.........
- Seite 35 Index Abbildungen Nadeleinsatz, Flussraten Demontierbare Komponenten der HESI-II-Sonde ESI-Nadel und Metallnadelüberstand HESI-II-Sonde, Foto Reinigung H-ESI-Verfahren Rote Markierungen Hilfsgasleitungen Sheathgasleitungen Auswechselbare Teile Seitliche Sondenstellung Sheathgasleitungen, Abbildung Sicherheitsvorkehrungen zur Handhabung der Elektrospray, Regeln für eine gute Elektrospray-Ionisierung HESI-II-Sonde Erwärmtes Hilfsgas, Beschreibung Sondenstellung, anpassen...