Werbung
60
8 Wartung
8 .1 Chemikalienlösungen
Die in diesem Kapitel aufgeführten Reagenzien und
Kalibrierlösungen werden benötigt, um das Nassteil in Betrieb zu
halten. Die Lösungen sollten in Kunststoffflaschen aufbewahrt
werden und nach Möglichkeit immer frisch zubereitet sein.
8.1.1 Reagenzlösungen
Je nachdem, welche untere Meßbereichsgrenze gewünscht wird,
können zwei verschiedene Reagenzlösungen verwendet werden.
Eine konzentrierte Ammoniaklösung, mit der der pH-Wert der
Probe auf mindestens 10,7 eingestellt werden kann, ist für
Messungen von Natriumionen bis etwa 0,5 μg kg
(sofern frische 35 % w/v Ammoniaklösung verwendet wird).
Bei Konzentrationen unterhalb dieses Wertes wird die
Wasserstoffionen-Interferenz signifikant und es sollte ein
Reagenz aus Di-Isopropylamin (DIPA) verwendet werden. Hiermit
kann der pH-Wert der Probe zwischen 11,2 und 11,5 eingestellt und
es können Messungen bis unter 0,1 μg kg
1 Konzentrierte Ammoniaklösung – 1 Liter (0,22 US gal.).
WARNUNG
Beim Umgang mit diesem Reagenz muss unbedingt mit einer
Abzugshaube gearbeitet werden. Es kann zu Verätzungen und
Reizungen der Augen, der Atemwege und der Haut kommen.
Tragen Sie Gummihandschuhe und Augenschutz. Bei Wärme
erhöht sich der Druck innerhalb des Ammoniakbehälters und
der Deckel muß vorsichtig geöffnet werden.
Eine 35%-ige Lösung, Gewicht/Volumen, (S.G. 0,88)
wird empfohlen, es sind jedoch auch geringere
Konzentrationen bis zu einem Minimum von
30% Gewicht/Volumen (S.G. 0,89) möglich.
2 Diisopropylamin – 1 Liter.
WARNUNG
DIPA ist eine extrem entflammbare und reizende farblose
Flüssigkeit mit einem Ammoniakgeruch. Sie muss immer
mit äußerster Vorsicht gehandhabt werden.
Außerdem müssen folgende Punkte beachtet werden:
• Vermeiden Sie das Einatmen der Dämpfe sowie den
Kontakt mit Haut und Augen.
• Arbeiten Sie unter einer Abzugshaube und tragen Sie zur
Sicherheit Gummihandschuhe und einen Augenschutz.
• Von Zündquellen fernhalten. Rauchen verboten
• Bei Feuer löschen Sie mit Spritzwasser, Schaum,
Trockenpulver oder Kohlendioxid.
• Bei verschütteter Lösung müssen alle möglichen
Entzündungsquellen sofort abgeschaltet werden;
außerdem müssen in der Nähe befindliche Personen
darauf hingewiesen werden, einen ausreichenden
Sicherheitsabstand einzuhalten. Wischen Sie verschüttete
Lösung mit reichlich Wasser auf und verdünnen Sie sie
hierbei stark. Entlüften Sie die Umgebung gründlich, damit
Restflüssigkeit verdampfen und der Dampf abziehen kann.
• Die aus dem Nassteil austretende gebrauchte Flüssigkeit
enthält DIPA (wenn dieses Reagenz verwendet wurde).
Der Kontakt mit dieser Flüssigkeit sollte ebenfalls
vermieden werden.
N AV I G AT O R 5 0 0 | N AT R I U M - A N A LY S ATO R | O I/A S O 5 5 0 - D E R E V. H
geeignet
-1
durchgeführt werden.
-1
8.1.2 Standardlösungen
Die folgenden Anweisungen beziehen sich auf die Zubereitung
von 100 μg
l-1
und 1 mg
l-1
Natrium, STANDARDLÖSUNG 1
(NIEDRIG) bzw. 2 (HOCH). Alternative Konzentrationen können
innerhalb des gewählten Messbereichs durch entsprechende
Verdünnung der Stammlösung hergestellt werden.
Es ist nicht ratsam, statische Natriumlösungen mit einer
Konzentration unter 50 µg l
niedrigen Konzentrationen schnell kontaminiert werden und
sich die Konzentration verändert.
Obwohl die Standardlösungen HOCH und NIEDRIG in der Regel
in der Natriumkonzentration eine Dekade auseinander liegen,
kann jeder Konzentrationsunterschied verwendet werden, wenn
die HOCH-Lösung mindestens die fünffache Konzentration der
NIEDRIG-Lösung aufweist. Für eine genaue Kalibrierung ist eine
deutliche Änderung der Elektrodenleistung erforderlich.
Für allen praktische Zwecke kann „µg l-1" gleich „µg kg
und „mg l
" gleich „mg kg
" („ppm") vorausgesetzt werden.
-1
-1
Zubereiten einer Standardlösung (1000 mg l
1 Lösen Sie 2,543 (±0,001)g analysenreines Natriumchlorid
in etwa 100 ml vollentsalztem Wasser auf. Geben Sie diese
Lösung in einen 1-Liter-Messkolben und füllen Sie bis zur
1-Liter-Marke mit vollentsalztem Wasser auf, um eine
Lagerlösung von 1000 mg l
Bewahren Sie diese Lösung in einem Kunststoffbehälter auf.
2 Pipettieren Sie 10 ml dieser Lösung in einen 1-Liter
Messkolben. Füllen Sie bis zur 1-Liter-Marke mit
vollentsalztem Wasser auf, um eine Lösung von 10 mg l
Natriumionen zu erhalten.
3 Pipettieren Sie 10 ml der 10 mg l
Messkolben, und füllen Sie ihn bis zur 1-Liter-Marke mit
vollentsalztem Wasser auf, um eine NIEDRIGE
Standardlösung mit100 μg l
Geben Sie diese Lösung in die Flasche mit der Beschriftung
STANDARDLÖSUNG 1 (NIEDRIGE KONZ.).
4 Geben Sie 100 ml der 10 mg l
Messkolben und füllen Sie bis zur Marke mit vollentsalztem
Wasser auf, um eine Standardlösung mit einer HOHEN
Konzentration von 1 mg l
Geben Sie diese Lösung in die Flasche mit der Beschriftung
STANDARDLÖSUNG 2 (HOHE KONZ.).
Hinweis . Vollentsalztes Wasser = Wasser mit weniger als 2 μg l
Natriumionen und einer spezifischen Leitfähigkeit von weniger
als etwa 0,2 μS cm
.
-1
8.1.3 Elektrolytlösung
Diese Lösung dient bei längeren Wartungsintervallen zum
Nachfüllen der Silber-Doppeldiaphragma-/Silberchlorid-
Referenzelektrode. Die mit der Elektrode gelieferte Lösung
(3,5 M Kaliumchlorid) sollte zum Nachfüllen mit der
mitgelieferten Kunststoffpipette verwendet werden.
herzustellen, da Lösungen mit
-1
-1
-1
Natriumionen):
Natriumionen zu erhalten.
-1
Lösung in einen 1-Liter-
-1
Natriumionen zu erhalten.
-1
-1
Lösung in einen 1-Liter-
Natriumionen zu erhalten.
-1
" („ppb")
-1
-1
Werbung
