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Allgemeine Hinweise zur Gefriertrocknung
Die Gefriertrocknung ist die produktschonenste Methode, Materialien zu trocknen.
Dabei wird das physikalische Phä nomen der Sublimation ausgenutzt, d.h. der direkte
Ü bergang vom festen in den gasförmigen Zustand. Zum Trocknen wird das gefrorene
Produkt in die Vakuumkammer eingebracht. Die unter Vakuum bei der Trocknung
ausgetriebene Feuchtigkeit wird an dem sehr kalten Eiskondensator angefroren,
weshalb der Eiskondensator auch als Dampfpumpe bezeichnet werden kann. Daraus
ergibt sich, daß
Trocknungskammer zu entfernen, nicht aber den ausgetriebene Dampf abzupumpen
(=Gaspumpe). Um den Sublimationsprozess in Gang zu setzen, muss dem Produkt
Energie zugefü hrt werden. Dies erfolgt bei der Trocknung in Rundkolben,
Weithalsflaschen, etc. durch die sehr viel wä rmere Umgebung (direkte Kontaktwä rme),
bei unbeheizten Stellflä chen durch Wä rmeeinstrahlung aus der Umgebung und bei
temperierbaren Stellflä chen direkt durch die Stellflä chen. Ist dem Produkt das "freie
Wasser" vollstä ndig entzogen, kann man durch ein sehr tiefes Vakuum auch noch das
kristallin gebundene Wasser entziehen. Dieser Teil des Trocknungsprozesses wird als
Nachtrocknung (Desorption) bezeichnet.
Aufbau der Gefriertrocknungsanlage
Die Grundkomponenten einer Gefriertrocknungsanlage sind :
•
Trocknungskammer mit Temperiereinrichtung
a) beheizbare bzw. unbeheizbare Stellflä chen zum Trocknen in Schalen
b) Stellflä chen mit Verschlussvorrichtung zum Trocknen in Flä schchen
c) Gummiventile zum Anschluss von Rundkolben, Weithalsflaschen, etc.
d) Trockenrechen zum Anschluss von Rundkolben, Weithalsflaschen, etc.
•
Pumpeinrichtung
a) Vakuumpumpe zum Absaugen der Luft aus der Trocknungskammer
(=Gaspumpe)
b) Eiskondensator mit Temperaturen von -50°C bis -110°C (je nach Anlagentyp)
zum
(= Dampfpumpe)
Sublimation
Es soll das Prinzip der Sublimation kurz anhand der Zustandskurve von Wasser erklä rt
werden
Dampfdruckkurve). Ist der Druck höher als 6,11 mbar, durchlä uft das Wasser alle drei
Zustä nde (fest, flü ssig, gasförmig) bei der Temperaturerhöhung bzw. Erniedrigung. Bei
6,11 mbar treffen Schmelzdruckkurve, Dampfdruckkurve und Sublimationsdruckkurve
in einem Punkt, dem Tripelpunkt zusammen. In diesem Punkt treten alle drei Zustä nde
nebeneinander (gleichzeitig) auf. Unterhalb dieses Punktes, d.h. das Vakuum ist
kleiner als 6,11 mbar, geht das Wasser bei Erreichen der Sublimationsdruckkurve
(Dampfdruckkurve ü ber Eis) direkt vom festen in den gasförmigen Zustand ü ber.
Bedienungsanleitung Gefriertrocknungsanlage
die Vakuumpumpe nur die Aufgabe hat, die Luft aus der
zum
Absaugen
des
(Gefriertrocknung
Absaugen
von
Wasserdampf
hauptsä chlich
wä ssriger
ALPHA 1-4 LD-2 / 2-4 LD-2
Wasserdampf
und
aus
der
Lösungen,
, Ausgabe 03 2002, Seite
Luft
Kammer
siehe
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