Wellenlängenkalibrierung Und -Verifizierung - Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000-Serie Bedienungsanleitung

UltiMate 3000 Serie:
Variable Wellenlängendetektoren VWD-3100 und VWD-3400RS
7.2 Wellenlängenkalibrierung und -verifizierung
Die Wellenlänge wird automatisch kalibriert
• Jedes Mal wenn eine Detektorlampe eingeschaltet wird.
Wenn beide Lampen eingeschaltet sind und eine davon ausgeschaltet wird.
•
Die Kalibrierung beginnt, kurz nachdem die Lampe gezündet wurde. Überprüft wird die
0. Ordnung der Strahlung (entspricht 000 nm der Wellenlängenskala).
Darüber hinaus kann die Wellenlängengenauigkeit verifiziert werden. Zur Wellenlängen-
verifizierung wird ein Holmiumoxidfilter in den Strahlengang eingebracht. Vom resultie-
renden Transmissionsspektrum werden die Maxima bestimmt und mit den im Gerät für den
Holmiumfilter gespeicherten Werten verglichen. Wird diese Wellenlängenverifizierung mit
trockener Messzelle durchgeführt, wird eine Genauigkeit von ± 2 nm erreicht.
Zusätzlich zur Verifizierung mit dem internen Holmiumfilter kann die Wellenlängenverifi-
zierung auch mit einem externen Standard durchgeführt werden, beispielsweise mit einer
Koffeinlösung. Bei diesem Verfahren kann eine Genauigkeit von ± 1 nm erreicht werden.
Beachten Sie folgende Hinweise, ehe Sie mit der Wellenlängenverifizierung beginnen:
• Die Basislinie muss ausreichend stabil sein. Dies kann zum Beispiel aufgrund einer
Änderung der Eluentenzusammensetzung oder aufgrund von Luftblasen im Eluenten
nicht gegeben sein.
• Das Lösungsmittel, mit dem die Zelle gefüllt ist, darf im zu verifizierenden Wellen-
längenbereich keine starke Absorption zeigen. Dieser Fall tritt beispielsweise dann auf,
wenn die Zelle mit 96% Hexan / 4 % Ethylacetat gefüllt ist.
• Für die Verifizierung der Wellenlängen müssen die Lampen die Betriebstemperatur er-
reicht haben (nach ca. 15 Minuten), da sich ihr Spektrum innerhalb der ersten Minuten
nach dem Einschalten der Lampe stark ändert.
Sie können die Wellenlängengenauigkeit in Chromeleon oder am Gerätedisplay verifi-
zieren (→ Seite 113).
• Die Genauigkeit wird für die folgenden Wellenlängen geprüft: 360,9, 418,0 und
536,5 nm. Die Wellenlängen können jedoch fertigungsbedingt von diesen Werten leicht
abweichende Sollwerte haben.
• Die Wellenlängenverifizierung kann bis zu 2 Minuten in Anspruch nehmen. In dieser
Zeit kann keine Datenaufnahme erfolgen.
Seite 112 Bedienungsanleitung