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Thermo Scientific FLD-3400RS Bedienungsanleitung
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Thermo Scientific Dionex
UltiMate 3000-Serie
Fluoreszenz-Detektoren
FLD-3100 und FLD-3400RS
Bedienungsanleitung
(Originalbedienungsanleitung)
Version: 1.3
Datum: September 2013
© 2013 Thermo Fisher Scientific Inc.
Dok-Nr. 4820.7801

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Verwandte Anleitungen für Thermo Scientific FLD-3400RS

Inhaltszusammenfassung für Thermo Scientific FLD-3400RS

  • Seite 1 Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000-Serie Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Bedienungsanleitung (Originalbedienungsanleitung) Version: 1.3 Datum: September 2013 © 2013 Thermo Fisher Scientific Inc. Dok-Nr. 4820.7801...
  • Seite 2 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Bedienungsanleitung...

  • Seite 3: Eg-Konformitätserklärung

    ( O r i g i n a l - K o n f o r m i t ä t s e r k l ä r u n g ) Geräteart: Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000 - Detektor Typen:...
  • Seite 4 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Seite II Bedienungsanleitung...

  • Seite 5: Inhaltsverzeichnis

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Inhaltsverzeichnis Einführung ........................1 1.1 Über die Bedienungsanleitung ................... 1 1.2 Sicherheit ........................3 1.2.1 Symbole am Gerät und in der Bedienungsanleitung ........3 1.2.2 Sicherheitsmaßnahmen ..................4 1.3 Verwendungszweck des Gerätes ................8 Überblick ........................
  • Seite 6 5.5.2 Anpassen von Helligkeit und Kontrast der Displayanzeige ......68 5.6 Betriebsmodi des Detektors ..................69 5.6.1 Single-Channel Mode ..................69 5.6.2 Multi-Channel Mode (nur FLD-3400RS) ............69 5.6.3 Zero Order Mode .................... 70 5.6.4 2D-Scans ......................70 5.6.5 3D-Scans (nur ab Chromeleon 7.1) ..............73 5.7 Optimieren der Detektorleistung ................
  • Seite 7 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 5.9 Außerbetriebnahme des Detektors ................90 5.10 Wartung und Wartungsintervalle ................. 92 Fehlersuche ........................93 6.1 Übersicht ........................93 6.2 Meldungen auf dem Gerätedisplay ................94 6.3 Mögliche Störungen ....................98 Service ........................105 7.1 Allgemeine Hinweise und Sicherheitsmaßnahmen ..........
  • Seite 8 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Seite iv Bedienungsanleitung...

  • Seite 9: Einführung

    1.1 Über die Bedienungsanleitung Dieses Handbuch soll Ihnen den gezielten Zugriff auf diejenigen Abschnitte ermöglichen, die Sie für den Gebrauch Ihres Thermo Scientific™ Dionex™ Detektors benötigen. Dennoch sollten Sie, bevor Sie mit dem Detektor arbeiten, die gesamte Anleitung einmal gründlich durchlesen, um sich einen Überblick zu verschaffen.
  • Seite 10 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Alle Rechte vorbehalten, auch die der fotomechanischen Wiedergabe und der Speicherung auf elektronischen Medien. Kein Teil dieser Unterlagen darf in irgendeiner Form (durch Foto- kopie, Mikrofilm oder andere Verfahren) ohne die schriftliche Genehmigung seitens Thermo Fisher Scientific Inc.

  • Seite 11: Sicherheit

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 1.2 Sicherheit Die CE- und cTUVus-Zeichen auf der Geräterückseite geben an, dass der Detektor die ent- sprechenden Standards erfüllt. 1.2.1 Symbole am Gerät und in der Bedienungsanleitung Die nachfolgende Tabelle gibt einen Überblick über die auf dem Gerät verwendeten...

  • Seite 12: Sicherheitsmaßnahmen

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 1.2.2 Sicherheitsmaßnahmen Wenn Sie mit analytischen Geräten arbeiten, müssen Sie die Gefahren kennen, die beim Umgang mit chemischen Stoffen auftreten können. Hinweis: Bevor Sie mit dem Detektor zu arbeiten beginnen, lesen Sie diese Anleitung vollständig durch, so dass Sie mit dem Inhalt vertraut...
  • Seite 13 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS • Gefährliche Gase Stellen Sie das HPLC-System in einem gut belüfteten Labor auf. Wenn die mobile Phase oder Probe flüchtige oder entzündliche Lösungsmittel enthält, müssen Sie sicherstellen, dass diese nicht in Ihren Arbeitsbereich gelangen. Vermeiden Sie offenes Feuer und Funken, wenn die mobile Phase oder Probe flüchtige oder entzündliche Stoffe enthält.
  • Seite 14 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Heiße Oberflächen • ♦ Während des Betriebs werden die Lampen und die sie umgebenden Teile sehr heiß. Um Verletzungen auszuschließen, warten Sie nach dem Ausschalten des Gerätes, bis die Lampen abgekühlt sind. Beginnen Sie erst dann mit den Wartungsarbeiten.
  • Seite 15 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS • Beachten Sie bei längeren Betriebsunterbrechungen (= mehrere Tage) und wenn Sie den Detektor zum Versand vorbereiten die Hinweise zur Außerbetriebnahme des Detektors (→ Seite 90). • Setzen Sie den Detektor nur entsprechend der bestimmungsgemäßen Nutzung des Gerätes und den Beschreibungen in dieser Bedienungsanleitung ein.

  • Seite 16: Verwendungszweck Des Gerätes

    (Thermo Scientific Dionex Chromatography Mass Spectrometry Link) installiert werden. • Empower™. Dazu muss zusätzlich zum jeweiligen Datensystem die entsprechende Thermo Scientific Dionex Instrument Integration Software installiert werden. Weitere Fragen beantwortet Ihnen gern die Thermo Fisher Scientific-Vertriebsorganisation für Dionex HPLC-Produkte. Beachten Sie Folgendes: •...
  • Seite 17 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Fragen zur bestimmungsgemäßen Nutzung des Gerätes beantworten wir Ihnen gern. Warnung: Wenn das Gerät nicht entsprechend den Angaben von Thermo Fisher Scientific eingesetzt wird, kann der durch das Gerät bereitgestellte Schutz beeinträchtigt werden. Thermo Fisher Scientific übernimmt dann keine Verantwortung und haftet nicht für Verletzungen des...
  • Seite 18 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Seite 10 Bedienungsanleitung...

  • Seite 19: Überblick

    Lichtanteils höherer Ordnungen und von Streulicht. Beim FLD- 3400RS kann der vom Filter unterdrückte Wellenlängenbereich vom Benutzer ausgewählt werden. • Der FLD-3400RS kann gleichzeitig auf bis zu vier Kanälen mit unabhängigen Einstellungen (Wellenlängen, Sensitivity, Filterrad) 2D-Daten messen. • Der Detektor kann über das Chromatographie-Management-System Chromeleon gesteuert werden.

  • Seite 20: Funktionsprinzip

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 2.2 Funktionsprinzip Fluoreszenz-Detektoren gehören zu den optischen Detektoren. In einem Fluoreszenz- Detektor wird die Probe mit Licht einer definierten Wellenlänge bestrahlt (Anregung). Die damit angeregte Probensubstanz strahlt Licht mit einer größeren Wellenlänge ab (Emission).
  • Seite 21 Vor dem Emissions-Monochromator befindet sich ein Filter, welcher nur Licht oberhalb einer bestimmten Wellenlänge passieren lässt. Beim FLD-3100 handelt es sich um einen Filter mit fester Grenzwellenlänge (280 nm). Im FLD-3400RS ist ein Filterrad (Nr. 7) eingebaut. Über einen Motor kann zwischen 5 Stellungen mit unterschiedlichen Grenzwellenlängen gewählt werden.
  • Seite 22 Bündelt den emittierten Lichtstrahl von der Messzelle auf den Emissions-Monochromator. Filterrad Trägt den optischen Filter zum Ausblenden von Licht unterhalb einer bestimmten Wellenlänge. Beim FLD-3400RS können fünf Filter- stellungen mit unterschiedlicher Grenzwellenlänge eingestellt werden. Emissions- Lässt nur das Licht mit der ausgewählten Emissions-Wellenlänge durch.

  • Seite 23: Gerätekonfiguration

    Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 2.3 Gerätekonfiguration Der Detektor ist in folgenden Konfigurationen verfügbar: Detektor-Beschreibung Best.-Nr. FLD-3400RS Detektor für Messungen mit bis zu 200 Hz . Es können 5078.0020 bis zu vier Wellenlängen gleichzeitig gemessen werden. FLD-3400RS Detektor mit Dual-PMT 5078.0025 FLD-3100 Detektor für Messungen mit bis zu 100 Hz.

  • Seite 24: Innenansicht

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 2.4 Innenansicht Die Komponenten im Innenraum sind leicht für Wartungs- und Reparaturarbeiten zugänglich. Klappen Sie dazu den Frontdeckel nach unten auf. Vorsicht: Der geöffnete Frontdeckel kann kein Gewicht aufnehmen. Legen Sie daher keine Gegenstände auf dem geöffneten Frontdeckel ab.

  • Seite 25: Gerätevorderseite

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 2.5 Gerätevorderseite Abb. 5: Gerätevorderseite Bedienelement Funktion Display Zeigt verschiedene Informationen zum Detektor an: - allgemeine Informationen beim Einschalten des Detektors (→ Seite 51) - Statusanzeige, je nach Betriebsmodus (→Seite 51) - Menüs, die über die Menütaste aufgerufen werden können (→ Seite 53) - Verschiedene Meldungen (→...

  • Seite 26: Geräterückseite

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 2.6 Geräterückseite Abb. 6: Geräterückseite Beschreibung Netzschalter (→ Seite 18) Sicherungsschlitten (→ Seite 18) Netzanschluss (→ Seite 30) Typenschild USB 2.0-Schnittstelle (Universal Serial Bus) für den Anschluss an den Chromeleon-Rechner (→ Seite 19) Analogausgänge (optional, →...

  • Seite 27: Usb-Anschluss

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 2.6.3 USB-Anschluss Der Detektor kann über eine USB-Verbindung (USB = Universal Serial Bus) mit dem Chromatographie-Management-System Chromeleon gesteuert werden. Die Datenüber- tragung erfolgt dabei digital über das entsprechende USB-Anschlusskabel (→ Seite 28). Voraussetzung am PC ist eine USB-Schnittstelle. Verwenden Sie zum Anschluss nur die mitgelieferten Anschlusskabel.

  • Seite 28: Messzellen

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 2.8 Messzellen Der Detektor wird ohne Messzelle ausgeliefert. Die folgenden Messzellen sind für den Detektor erhältlich: Volumen Messzellen- Messzellen- Messzellentyp Wärmetauscher und Best.-Nr. material volumen Einlasskapillare Analytisch, druckfest Quarzglas, 8 µL, 6,3 µL 6078.4230...

  • Seite 29: Lampe

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 2.9 Lampe Als Lichtquelle dient eine Xenon Blitzlampe mit einer maximalen Leistung von 15W. Die Lampe wird (je nach gewähltem Lampen-Modus) mit unterschiedlicher Blitzrate betrieben. Die Lebensdauer der Lampe wird verlängert, indem sie zu Beginn der Datenaufnahme automatisch eingeschaltet und nach Beenden der Datenaufnahme wieder ausgeschaltet wird.

  • Seite 30: Detektorsteuerung

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 2.11 Detektorsteuerung Der Detektor kann über das Chromatographie-Management-System Chromeleon gesteuert werden. Voraussetzung für den Betrieb des Detektors mit Chromeleon ist eine geeignete Chromeleon-Version und die entsprechende Lizenz. Hinweis: Alle Software-Beschreibungen in dieser Bedienungsanleitung beziehen sich, wenn nicht anders angegeben, auf Chromeleon 6.80.

  • Seite 31: Wellness, Predictive Performance Und Diagnose

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 2.12 Wellness, Predictive Performance und Diagnose Wellness überwacht das "Wohlbefinden" des Detektors. Damit aus kleinen Problemen keine großen Probleme werden, verfügt der Detektor daher über verschiedene Sicherheits- funktionen zur Überprüfung seiner Leistung und Zuverlässigkeit. Dazu gehören: •...
  • Seite 32 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Seite 24 Bedienungsanleitung...

  • Seite 33: Installation

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 3 Installation 3.1 Anforderungen an den Standort Der Standort muss die folgenden Anforderungen erfüllen: • Der Hauptnetzschalter und der Netzanschluss befinden sich auf der Geräterückseite. Stellen Sie sicher, dass ♦ der Hauptnetzschalter jederzeit einfach und frei zugänglich ist.

  • Seite 34: Auspacken

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 3.2 Auspacken Alle Detektoren werden vor dem Versand sowohl elektrisch als auch mechanisch sorgfältig geprüft. Nach dem Auspacken überprüfen Sie den Lieferumfang auf offensichtliche Anzeichen mechanischer Beschädigungen, die auf dem Transportweg aufgetreten sein könnten.

  • Seite 35: Position Des Detektors Im Ultimate 3000-System

    Abb. 7: Beispiel für die Aufstellung eines UltiMate 3000 RS-Systems mit zwei Detektoren Links von oben nach unten: Solvent Rack SR-3000, Pumpe LPG-3400RS, Autosampler WPS-3000TRS Rechts von oben nach unten: Fluoreszenz-Detektor FLD-3400RS, UV-Detektor (VWD-3400RS oder DAD-300RS), Säulenthermostat TCC-3000RS Hinweis: Da die Messzelle des Fluoreszenz-Detektors für einen maximalen Gegendruck von 20 bar (analytisch) bzw.

  • Seite 36: Verbinden Des Detektors

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 3.4 Verbinden des Detektors 3.4.1 Allgemeine Informationen Bevor Sie den Detektor mit dem Chromeleon-Rechner verbinden und den Detektor ein- schalten, sollten Sie sich vergewissern, dass die Chromeleon-Software auf dem Rechner installiert und der Lizenzcode eingegeben ist. Nur wenn die Chromeleon-Software zuerst installiert ist und der Detektor danach mit dem Rechner verbunden und eingeschaltet wird, ®...
  • Seite 37 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Solvent Rack Pumpe Autosampler Säulenthermostat Fluoreszenz- Detektor Abb. 8: Beispiel für die Verbindung der Module auf der Rückseite eines UltiMate 3000-Systems Bedienungsanleitung Seite 29...

  • Seite 38: Anschluss Des Netzkabels

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 3.4.3 Anschluss des Netzkabels Verbinden Sie die Netzbuchse auf der Geräterückseite über das mitgelieferte Netzkabel mit einer geerdeten Steckdose. Eine manuelle Anpassung an die länderspezifische Netzspannung ist nicht erforderlich. Warnung: Verwenden Sie nur die für das Gerät bereitgestellten Netzkabel.

  • Seite 39: Verbinden Eines Analogausgangs Mit Einem Auswertegerät

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 5. Schieben Sie den DAC-Einschub bis zur Detektorrückwand in das Gehäuse hinein. Üben Sie mit dem Finger einen leichten Druck zwischen den beiden Analog Out- Anschlüssen aus und schieben Sie den Einschub weiter in das Gehäuse hinein, bis er einrastet.

  • Seite 40: Konfigurieren Der Analogausgänge

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 3.4.4.3 Konfigurieren der Analogausgänge Nehmen Sie die erforderlichen Einstellungen für die Analogausgänge in Chromeleon vor. 1. Vergewissern Sie sich, dass in den Eigenschaften des Detektors im Programm Server Configuration auf der Seite Detector das Kontrollkästchen DAC Board aktiviert ist (→...

  • Seite 41: Einrichten Des Detektors In Chromeleon

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 3.5 Einrichten des Detektors in Chromeleon Die nachfolgenden Seiten geben Ihnen einen kurzen Überblick, wie Sie den Detektor in Chromeleon einrichten. Einzelheiten hierzu finden Sie in der Hilfe zu Chromeleon. Hinweis: Wenn der Detektor mit dem Chromeleon-Rechner verbunden ist, sollten Sie sich vergewissern, dass die Chromeleon-Software auf dem Rechner installiert ist, bevor Sie den Detektor zum ersten Mal einschalten.
  • Seite 42 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 7. Windows Vista, Windows 7 und Windows Server 2008 erkennen den neuen Detektor automatisch und führen die USB-Installation durch. Wenn Windows den Detektor nicht automatisch erkennt und stattdessen einen Installationsassistenten startet, deutet dies darauf hin, dass Sie den Detektor mit dem Rechner verbunden und eingeschaltet haben, ohne dass die Chromeleon-Software installiert ist.

  • Seite 43: Installieren Des Detektors

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 3.5.2 Installieren des Detektors Nachdem die USB-Software für den Detektor installiert ist (→ Seite 33), können Sie den Detektor in Chromeleon installieren und konfigurieren: 1. Starten Sie, falls erforderlich, den Chromeleon Server Monitor und den Chromeleon- Server (→...

  • Seite 44: Konfigurieren Des Detektors

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 3.5.3 Konfigurieren des Detektors 3.5.3.1 Erstinstallation Bei der Installation des Detektors werden die Einstellungen der Gerätefirmware nach Chromeleon übertragen. Prüfen Sie diese Einstellungen auf Richtigkeit und nehmen Sie gegebenenfalls weitere Einstellungen vor. Sie können die Konfigurationsseiten auch nach der Installation erneut öffnen, wenn Sie die Einstellungen verändern möchten...
  • Seite 45 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS ♦ Wählen Sie Read, wenn Sie anstelle echter Daten die Daten einer vorhandenen Demodatei auslesen und anzeigen möchten. Wählen Sie die Datei, aus der die Daten gelesen werden sollen, aus der Liste Virtual Mode File Name aus.
  • Seite 46 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Registerkarte Detector Zeigt die Detektorkonfiguration: Abb. 12: Registerkarte Detector FLD Type • Legt den Detektortyp fest. Stellen Sie sicher, dass die hier ausgewählte Option dem tatsächlich installierten Detektortyp entspricht. Device Name • Zeigt den Namen an, unter dem der Detektor in der Installationsumgebung und im Chromeleon Client geführt wird.

  • Seite 47: Ändern Der Konfiguration

    Kanal keine Rohdaten aufnehmen. Wenn Sie einen Kanalnamen ändern möchten, können Sie ihn direkt in der entsprechenden Zeile überschreiben. Abb. 13: Registerkarte Signals (hier: FLD-3400RS) 3.5.3.2 Ändern der Konfiguration Sie können die Konfigurationsseiten auch später erneut öffnen, wenn Sie die Einstellungen verändern möchten.

  • Seite 48: Einrichten Des Detektors In Dcmslink

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 3.6 Einrichten des Detektors in DCMSLink Wenn Sie den Detektor in DCMSLink einrichten möchten, finden Sie die entsprechenden Informationen im DCMSLink Installation Guide, der auf der DCMSLink-DVD im Verzeichnis Additional Documents\DCMSLink User Documents zur Verfügung steht.

  • Seite 49: Vorbereitung Für Den Betrieb (Inbetriebnahme)

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 4 Vorbereitung für den Betrieb (Inbetriebnahme) 4.1 Übersicht Nachdem Sie den Detektor wie in den Kapiteln 3.1 bis 3.5 beschrieben ausgepackt, aufge- stellt und angeschlossen haben (→ Seite 25 und folgende), bereiten Sie den Detektor für den Betrieb vor: 1.

  • Seite 50: Hinweise Zum Anschluss Von Kapillaren

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 4.2 Hinweise zum Anschluss von Kapillaren Beachten Sie beim Anschluss der Kapillaren die folgenden Hinweise: • Beachten Sie die Sicherheitshinweise zu Kapillaren und Kapillarverbindungen im Kapitel 1.2.2 (→ Seite 4). • UltiMate 3000-Systeme mit Edelstahl-Fluidik werden mit Viper-Kapillarkits ausgeliefert.

  • Seite 51: Anschließen Der Systemdrainage

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS ♦ Herkömmliche (nicht-Viper) Fittingverbindungen Ziehen Sie diese Fittingverbindungen nicht zu fest an. Ziehen Sie die Verbindung gegebenenfalls nach, wenn eine Undichtigkeit auftritt. Bleibt die Undichtigkeit bestehen, sollten Sie zunächst den Anschlussport mit einem Reinigungsstäbchen (Best.-Nr.

  • Seite 52: Einbau Einer Messzelle

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 4.4 Einbau einer Messzelle Beachten Sie folgende Hinweise beim Einbau der Messzelle: • Halten Sie die Messzellen nur am Messzellenkörper mit dem Typenaufkleber. Berühren Sie nie den optischen Block der Messzelle (→ Abb. 15) oder die empfindliche Elektronik auf der Rückseite.
  • Seite 53 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS • Der Gegendruck auf die Messzelle darf 20 bar (analytisch) bzw. 40 bar (Mikro) nicht überschreiten. Schließen Sie am Ausgang der Messzelle keine Kapillaren oder Geräte an, die einen höheren Gegendruck erzeugen könnten. Schon eine kurzzeitige Überschreitung des Maximaldrucks kann die Messzelle dauerhaft beschädigen.
  • Seite 54 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 2. Setzen Sie die Messzelle gerade in den Messzellenschacht ein. Abb. 17: Einsetzen der Messzelle 3. Ziehen Sie die Befestigungsschrauben der Messzelle handfest an. Befestigungsschrauben der Messzelle Abb. 18: Schrauben der Messzelle festziehen 4.

  • Seite 55: Äquilibrieren Des Systems

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 4.5 Äquilibrieren des Systems Ehe Sie den Detektor zur Probenanalyse einsetzen, sollten Sie das gesamte UltiMate 3000- System äquilibrieren: 1. Spülen Sie das gesamte System mit dem Anfangseluenten so lange, bis sich keine andere Flüssigkeit mehr im System befindet.

  • Seite 56: Allgemeine Hinweise Zum Detektorbetrieb

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 4.6 Allgemeine Hinweise zum Detektorbetrieb In den folgenden Kapiteln finden Sie allgemeine Hinweise zum Detektorbetrieb. Beachten Sie darüber hinaus auch die Informationen im Kapitel 5.7, wie Sie die Detektorleistung optimieren können (→ Seite 74).

  • Seite 57: Zuführung Der Mobilen Phase

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 4.6.2 Zuführung der Mobilen Phase Die Pumpe sollte kontinuierlich fördern und dabei eine Durchmischung der mobilen Phase gewährleisten (wenn mit Gradientenelution gearbeitet wird). Ist der Gegendruck der Pumpe nicht konstant, kann dies zu einem Rauschen der Basislinie führen. Tritt das Rauschen synchron mit dem Pumpenhub auf, sollten Sie Ihre HPLC-Pumpe überprüfen.
  • Seite 58 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS • Die Messzellen sind empfindlich gegen Verschmutzung und Staub. Daher gilt: ♦ Bewahren Sie nicht verwendete Messzellen stets in der staubdichten Original- Verpackung auf. ♦ Halten Sie die Messzellen nur am Messzellenkörper mit dem Typenaufkleber.

  • Seite 59: Betrieb Und Wartung

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 5 Betrieb und Wartung Der Detektor kann über das Chromatographie-Management-System Chromeleon gesteuert werden. Informationen hierzu finden Sie ab Kapitel 5.4 (→ Seite 60). 5.1 Einschalten des Detektors Schalten Sie den Detektor zur Inbetriebnahme über den Netzschalter auf der Geräterück- seite ein: •...

  • Seite 60: Highpower

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Verfolgen der Datenaufnahme am Gerätedisplay Sie können die Datenaufnahme am Gerätedisplay verfolgen, nachdem diese über Chromeleon gestartet wurde (AcqOn). Dabei wird ein skalierter Fluoreszenzwert (in Counts) bei der gewählten Wellenlänge angezeigt. Die Art der Darstellung hängt von der Anzahl der Messkanäle ab.

  • Seite 61: Menüs Am Gerätedisplay

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 5.3 Menüs am Gerätedisplay Über die Menüs des Gerätedisplays können direkt am Detektor verschiedene Einstellungen vorgenommen und Informationen abgerufen werden. Informationen zu den einzelnen Menüs finden Sie im Kapitel 5.3.1 (→ Seite 54).

  • Seite 62: Detektor-Menüs

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 5.3.1 Detektor-Menüs Abb. 24 zeigt eine Übersicht über die Detektor-Menüs. Informationen zum allgemeinen Aufbau der Menüs finden Sie auf Seite 55. Informationen zu den einzelnen Kommandos und Parametern finden Sie in den Kapiteln 5.3.3 bis 5.3.5 (→ Seite 57).

  • Seite 63: Aufbau Der Menüs

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 5.3.2 Aufbau der Menüs Die einzelnen Menüs sind wie folgt aufgebaut: > Main (1..3) 1. Control 2. Diagnostics 3. Service ∨ ∧ Select Back Abb. 25: Aufbau der Menüs (hier: Menü "Main") Beschreibung Zeigt den Menünamen und die Anzahl der Menüpunkte an.
  • Seite 64 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Um … Wählen Sie … - eine Menüebene nach oben zu gelangen. Back - aus dem Menü Main in die Statusanzeige zurückzugelangen. zwischen zwei Betriebszuständen hin und her zu schalten, z.B. zwischen Audible und Toggle Silent beim Leak Sensor-Modus.

  • Seite 65: Menü Main

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 5.3.3 Menü Main Das Menü Main ist das Hauptmenü und damit die oberste Ebene in der Menüstruktur. Rufen Sie das Menü Main über die Funktionstaste Menu in der untersten Zeile der Status- anzeige (→ Seite 53) auf.

  • Seite 66: Menü Configuration

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 5.3.4 Menü Configuration Im Menü Configuration erhalten Sie Informationen zur Konfiguration des Detektors und können gegebenenfalls entsprechende Einstellungen vornehmen oder ändern. > Configuration (1..3) 1. Reset to factory defaults 2. Display & soft keys 3.

  • Seite 67: Menü Diagnostics

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 5.3.5 Menü Diagnostics Über das Menü Diagnostics erhalten Sie Informationen für Diagnosezwecke (Lesezugriff). > Diagnostics (1..4) 1. System 2. Sensors 3. Flow Cell 4. Temperatures ∨ ∧ Select Back Abb. 28: Menü "Diagnostics"...

  • Seite 68: Steuerung Über Chromeleon

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 5.4 Steuerung über Chromeleon Vergewissern Sie sich zunächst, dass folgende Voraussetzungen erfüllt sind: 1. Die Chromeleon-Software ist auf dem Rechner installiert und der Lizenzcode ist eingegeben. 2. Der Detektor ist über eine USB-Verbindung mit dem Chromeleon-Rechner verbunden.

  • Seite 69: Direkte Steuerung

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Wenn der Detektor korrekt mit Chromeleon verbunden ist: leuchtet die LED Connected auf der Gerätevorderseite grün. • • sind keine Eingaben über das Gerätedisplay möglich, welche die Messung betreffen. • stehen weitere Funktionen zur Lebensdauerprognose von Verschleißteilen zur Verfügung (→...
  • Seite 70 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 5. Ändern Sie den Anzeigefilter, falls erforderlich. Führen Sie in der Befehlsliste einen Rechtsklick aus und wählen Sie den gewünschten Filter im Menü aus. Abb. 29: Dialogfenster Commands 6. Vergewissern Sie sich, dass der Detektor mit Chromeleon verbunden ist. Verbinden Sie den Detektor gegebenenfalls über den Befehl Connect.

  • Seite 71: Automatische Steuerung

    (die LED der Schaltfläche grün). Verbinden Sie den Detektor gegebenenfalls über die Schaltfläche Connect. Abb. 30: Steuerfenster für den Detektor (hier FLD-3400RS) Auf dem Control Panel stehen die Parameter und Befehle zur Verfügung, die für den Routinebetrieb des Detektors benötigt werden. Alle anderen Parameter und Befehle können Sie über das Dialogfenster Commands ausführen.
  • Seite 72 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 2. Der Assistent führt Sie durch die Programmerstellung. Nehmen Sie auf den einzelnen Seiten des Assistenten die gewünschten Einstellungen vor oder übernehmen Sie die vorgegebenen Werte. Informationen zu den einzelnen Seiten erhalten Sie über die Schaltfläche Hilfe. Die Seite mit den Einstellungen für den Fluoreszenz-Detektor ist die Seite FLD Options.
  • Seite 73 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Wenn Sie mehrere Kanäle aufnehmen (nur FLD-3400RS), nimmt das Rauschen der Basislinie bei höheren Datenraten zu. Die maximale Datenaufnahmerate und die Response Time hängen von einer Vielzahl von Parametern ab und werden immer automatisch anhand der gewählten Parameter festgelegt.
  • Seite 74 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Manuelles Erstellen eines Programms 1. Öffnen Sie ein vorhandenes Programm. Öffnen Sie das gewünschte Programm mit einem Doppelklick. - oder - Wählen Sie im Menü File den Befehl Open. Wählen Sie im Dialogfenster unter Object of Type den Eintrag Program und wählen Sie das gewünschte Programm aus.

  • Seite 75: Smartstartup Und Smartshutdown

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Starten eines Programms Programm zur Probenanalyse 1. Erstellen Sie eine Probentabelle (Sequenz). Die Sequenz muss neben dem Programm auch eine Methode zur Auswertung der Probendaten (Peakidentifzierung, Flächen- und Stoffmengenbestimmung) enthalten. 2. Weisen Sie das Programm und die Methode den einzelnen Proben in der Tabelle zu.

  • Seite 76: Einstellungen Für Den Betrieb

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 5.5 Einstellungen für den Betrieb 5.5.1 Erkennen von Undichtigkeiten im Detektor (Leakerkennung) Bei Auslieferung des Detektors ist die die Funktion zur Erkennung von Undichtigkeiten (Leakerkennung) standardmäßig aktiviert (Enabled). Wenn die Leakerkennung aktiviert ist und eine Undichtigkeit erkannt wird •...

  • Seite 77: Betriebsmodi Des Detektors

    5.6.2 Multi-Channel Mode (nur FLD-3400RS) Im Mehrfach-Wellenlängenbetrieb werden beide Monochromatoren schnell zwischen den ausgewählten Wellenlängen hin- und her bewegt. So lässt sich innerhalb einer Analyse auf mehreren Kanälen messen. Beim FLD-3400RS können bis zu vier Wellenlängenpaare gemessen werden. Beachten Sie jedoch Folgendes: •...

  • Seite 78: Zero Order Mode

    0. Ordnung eingestellt. In dieser Position lässt der Monochromator nicht nur eine bestimmte Wellenlänge, sondern das gesamte Spektrum hindurch. Der Anregungs- Monochromator wird wie gewohnt auf eine Wellenlänge eingestellt. Beim FLD-3400RS besteht die Möglichkeit, mit Hilfe der Filterrad-Einstellung unerwünschte Wellenbereiche auszublenden (→...
  • Seite 79 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Es stehen drei verschiedene Scanning-Verfahren zur Verfügung: Excitation Scan Die Wellenlänge auf dem Emissions-Monochromator wird konstant gehalten, während der Anregungs-Monochromator einen Wellenlängenbereich scannt. Sie erhalten das Anregungsspektrum der Probe. Emission Scan Die Wellenlänge auf dem Anregungs-Monochromator wird konstant gehalten, während der Emissions-Monochromator einen Wellenlängenbereich scannt.
  • Seite 80 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Gehen Sie wie folgt vor, um ein Anregungsspektrum aufzunehmen: 1. Öffnen Sie das Dialogfenster Commands für den Detektor. Geben Sie die erste Wellenlänge des zu scannenden Wellenlängenbereichs unter ScanStartExWavelength und die letzte Wellenlänge unter ScanEndExWavlength ein und wählen Sie eine Emissionswellenlänge (ScanStartEmWavelength) sowie...

  • Seite 81: Scans (Nur Ab Chromeleon 7.1)

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 5.6.5 3D-Scans (nur ab Chromeleon 7.1) Ab Chromeleon 7.1 wird für den FLD ein 3D-Scan unterstützt, welcher die Bestimmung der Retentionszeiten und Absorptionsmaxima deutlich vereinfacht. Im Gegensatz zu 2D-Scans wird der gewählte Spektrenbereich dabei nicht einmal, sondern kontinuierlich gescannt, so dass ein Spektrenfeld ähnlich dem 3D-Feld eines Diodenarray-Detektors...

  • Seite 82: Optimieren Der Detektorleistung

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 5.7 Optimieren der Detektorleistung Die Leistungsfähigkeit des Detektors lässt sich mit Hilfe ausgewählter Betriebsparameter optimieren. Die Tabelle zeigt, welche Parameter dies sind und auf welche Leistungsdaten sie sich auswirken, und gibt darüber hinaus Hinweise, was bei der Einstellung zu beachten ist.

  • Seite 83: Optimale Anregungs- Und Emissionswellenlänge Bestimmen

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 5.7.1 Optimale Anregungs- und Emissionswellenlänge bestimmen Die wichtigsten zu optimierenden Parameter sind die Anregungs- und Emissionswellenlängen. Die folgenden Kriterien sind bei der Festlegung einer Wellenlänge für die Analyse grundsätzlich von Bedeutung: • Wählen Sie wenn möglich eine Anregungswellenlänge auf dem Absorptionsmaximum der Probenbestandteile.
  • Seite 84 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Verfahren mit 2 Proben unterschiedlicher Konzentration durch Diodenarray-Detektor und Fluoreszenz-Detektor Falls Ihr UltiMate 3000-System einen Diodenarray-Detektor (DAD-3000 oder DAD-3000RS) enthält, können Sie mit Hilfe des UV-Spektrums des Diodenarray- Detektors die optimalen Anregungswellenlängen und Retentionszeiten feststellen.
  • Seite 85 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Wellenlängenschaltung in Chromeleon Thermo Fisher Scientific empfiehlt, auf einem Kanal zu messen und die Wellenlängen zeitgesteuert (für die nacheinander detektierten Peaks der unterschiedlichen Probenbestand- teile) einzustellen, anstatt im Mehrkanalbetrieb alle interessanten Wellenlängen simultan zu messen.

  • Seite 86: Sensitivity (Detektorempfindlichkeit)

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 5.7.2 Sensitivity (Detektorempfindlichkeit) Mit der Sensitivity kann das Signal-Rausch-Verhältnis in einem Chromatogramm optimiert werden. Je nach Fluoreszenzintensität kann es notwendig sein, die Sensitivity während einer Analyse mehrfach anzupassen. Für die Wahl der optimalen Sensitivity müssen die maximal auftretenden Emissionsintensitäten ermittelt werden.
  • Seite 87 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Abb. 35: Auswirkung der Sensitivity Bestimmung der optimalen Sensitivity Bestimmen Sie die optimale Sensitivity in einem separaten Probenlauf, nachdem Sie die optimalen Wellenlängen bestimmt haben (→ Seite 75). Verwenden Sie dazu eine Probe (Standard) mit der maximal zu erwartenden Konzentration der Analyten und stellen Sie eine Sensitivity ein, bei welcher noch keine Übersteuerung erwartet wird (z.B.
  • Seite 88 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Verwenden Sie daher zur Optimierung der Sensitivity den Parameter MaxPMTSaturation (→ Abb. 35 rechts). Dieser speichert kontinuierlich die größte am PMT aufgetretene Aus- steuerung in Prozent vom Sättigungswert. Ein Programm-Beispiel hierzu finden Sie in der Hilfe zu Chromeleon.
  • Seite 89 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Messen Sie eine Probe und lesen Sie die Werte für MaxPMTSaturation in Chromeleon ab und werten Sie diese aus: Wert Was ist zu tun … Die Sensitivity sollte erhöht werden. Als grobe Richtlinie gilt bei <...

  • Seite 90: Filterrad-Einstellung (Nur Fld-3400Rs)

    Monochromator eingebaut ist. Abb. 37: Transmissionsverhalten des 280 nm-Filters Beim FLD-3400RS befindet sich ein Filterrad vor dem Emissions-Monochromator. Das Filterrad trägt mehrere optische Filter mit jeweils unterschiedlichen Grenzwellenlängen. Die Filter verhalten sich qualitativ alle wie in Abb. 37 dargestellt, der Übergangsbereich beträgt ca.

  • Seite 91: Response Time Und Datenaufnahmerate (Data Collection Rate)

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS • Sie können die Grenzwellenlänge des Filters manuell wählen. Es stehen Filter mit 280 nm, 370 nm, 435 nm oder 530 nm zur Verfügung. Die eingestellte Emissionswellen- länge darf dabei nicht mehr als 15 nm unter der Grenzwellenlänge des Filters liegen. In Sonderfällen (z.B.

  • Seite 92: Multi-Channel Performance

    Reduzierung des Basislinienrauschens, reduziert die Peakhöhe jedoch nur geringfügig. Datenaufnahmerate • Der FLD kann Daten maximal mit 100 Hz aufnehmen, der FLD-3400RS unter Steuerung ab Chromeleon 7.1 sogar bis zu 200 Hz. Im Lampen-Modus LongLife kann eine maximale Datenerfassungsrate von 20 Hz erreicht werden. •...

  • Seite 93: Messzellen-Temperatur

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 5.7.6 Messzellen-Temperatur Die Temperatur der Probe hat Einfluss auf deren Fluoreszenz. Bei Fluoreszenz-Detektion besteht daher das Problem, dass Messergebnisse durch Schwankungen der Umgebungstemperatur stark beeinflusst werden können. Der FLD bietet die Möglichkeit, die Messzelle zu heizen und somit die Temperatur in der Messzelle konstant zu halten.

  • Seite 94: Basislinienverhalten

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Der Lampen-Modus kann direkt im Programm-Assistenten festgelegt werden (→ Seite 63), wenn nur ein Wellenlängenkanal gewählt wurde. Hinweis: Sie können den Lampen-Modus während einer Messung wechseln, also z.B. vom LongLife-Modus (zwischen den Peaks) in den Standard- oder HighPower-Modus (für die interessierenden Bereiche) wechseln.

  • Seite 95: Überwachung Der Systemfunktionen

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 5.8 Überwachung der Systemfunktionen Dieses Kapitel gibt einen kurzen Überblick über einige spezielle Funktionen, die für den Detektor in Chromeleon zur Verfügung stehen und die der Qualifizierung, Dokumentation und Überwachung der Systemfunktionen dienen. Einige dieser Funktionen stehen auf dem Steuerfenster für den Detektor zur Verfügung.
  • Seite 96 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Verifizieren der Wellenlängengenauigkeit Sie können die Wellenlängengenauigkeit über Chromeleon verifizieren. Die Wellenlängen- verifizierung kann einige Minuten in Anspruch nehmen. In dieser Zeit kann keine Datenaufnahme erfolgen. 1. Öffnen Sie das Dialogfenster Commands für den Detektor.

  • Seite 97: Aufzeichnen Der Messzellen-Temperatur

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 5.8.2 Aufzeichnen der Messzellen-Temperatur Der Kanal FLD_FlowCell für die Aufnahme der Messzellen-Temperatur steht im Dialogfenster Commands für den Detektor und auf der Seite FLD Options des Programm-Assistenten (→ Seite 63) zur Verfügung. Thermo Fisher Scientific empfiehlt, die Messzellen-Temperatur immer mit aufzuzeichnen. Im Fall einer Störung kann das Temperatursignal hilfreiche Hinweise auf die Ursache der...

  • Seite 98: Außerbetriebnahme Des Detektors

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 5.9 Außerbetriebnahme des Detektors Beachten Sie für die Außerbetriebnahme und den Transport des Detektors die folgenden Hinweise: • Achten Sie darauf, dass immer eine Messzelle oder die mitgelieferte Abdeckung installiert ist, auch bei Betriebsunterbrechungen. Andernfalls kann die Optik durch eintretenden Staub beschädigt werden.
  • Seite 99 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Erstellen eines Standby- oder Shutdown-Programms Wählen Sie eine der folgenden Alternativen: • Wählen Sie die erforderlichen Befehle und Parameter im Dialogfenster Commands aus. • Automatisieren Sie die Außerbetriebnahme, indem Sie ein entsprechendes Programm er- stellen und ablaufen lassen (→...

  • Seite 100: Wartung Und Wartungsintervalle

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 5.10 Wartung und Wartungsintervalle Der Detektor ist aus hochwertigen Bauteilen und Materialien gefertigt und benötigt daher nur einen geringen Wartungsaufwand. Alle Oberflächen sind gut beständig gegen schwache Säuren, Basen und organische Lösungsmittel. Dennoch sollten Sie verschüttete oder verspritze Flüssigkeiten sofort mit einem weichen, fusselfreien Tuch oder Papier...

  • Seite 101: Fehlersuche

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 6 Fehlersuche 6.1 Übersicht Bei der Erkennung und Behebung von Fehlern, die beim Betrieb des Detektors oder eines UltiMate 3000-Systems auftreten können, helfen Ihnen: Statusanzeigen Die Statusanzeigen auf der Gerätevorderseite lassen Sie auf den ersten Blick erkennen, ob der Detektor eingeschaltet und mit Chromeleon verbunden ist.

  • Seite 102: Meldungen Auf Dem Gerätedisplay

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 6.2 Meldungen auf dem Gerätedisplay Tritt während des Betriebs des Detektors ein Fehler auf, leuchtet die LED Status auf der Gerätevorderseite rot (bzw. orange) und es erscheinen eine oder mehrere Meldungen auf dem Detektor-Display. In der Navigationsleiste erscheinen dann die Funktionstasten Prev, Next und Clear.
  • Seite 103 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Meldung Abhilfe Flow cell temperature Überprüfen Sie, dass eine Messzelle ordnungsgemäß installiert ist. sensor not found. Öffnen und schließen Sie die Detektorfront. Schalten Sie den Detektor über den Netzschalter auf der Geräterückseite aus und wieder ein.
  • Seite 104 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Meldung Abhilfe PMT sensitivity change Die Sensitivity wurde während des Autoranging (automatische aborted autorange for Reduzierung der Sensitivity bei Übersteuerung) manuell geändert. <CHANNEL>. PMT sensitivity restored Die Sensitivity wurde nach einer automatischen Anpassung wieder auf for <CHANNEL>...
  • Seite 105 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Wenn der Detektor unter Chromeleon betrieben wird und keine Kommunikation zwischen dem Detektor und Chromeleon aufgebaut werden kann, können entsprechende Meldungen im Chromeleon Audit Trail erscheinen. Meldung Abhilfe Die USB-Verbindung zwischen dem Detektor und dem Chromeleon- FLD-3100@USB-1610103 - Server ist unterbrochen.

  • Seite 106: Mögliche Störungen

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 6.3 Mögliche Störungen In der nachfolgenden Tabelle finden Sie Hinweise zu Störungen, die beim Betrieb eines UltiMate 3000-Systems auftreten können, deren mögliche Ursachen sowie entsprechende Abhilfemaßnahmen. Weitere Informationen finden Sie auch in den Handbüchern zu den anderen Modulen eines UltiMate 3000-Systems.
  • Seite 107 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Störung Mögliche Ursache Abhilfe Probenlauf beginnt Die Messzelle wird noch Prüfen Sie die eingestellte erst nach langer Zeit vorgeheizt. Temperatur für die Messzelle. Bei oder überhaupt nicht. hohen Flüssen kann ggf. die gewünschte Temperatur nicht erreicht werden.
  • Seite 108 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Störung Mögliche Ursache Abhilfe Peakverbreiterung, Es wird eine Kapillare mit einem Verwenden Sie eine andere Peak-Tailing, zu großen Innendurchmesser Kapillare. hohe Totzeit verwendet. Die Kapillarverbindungen sind Verwenden Sie andere Kapillaren, schlecht. z.B. Viper-Kapillaren.
  • Seite 109 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Störung Mögliche Ursache Abhilfe Spikes Es gibt Luftblasen in der Überprüfen Sie die Verbindungen Messzelle. auf Dichtigkeit. Entgasen Sie die mobile Phase. Die Detektorlampe ist veraltet Wenden Sie sich an den oder nicht korrekt installiert.
  • Seite 110 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Störung Mögliche Ursache Abhilfe Schlechte Präzision Der Autosampler saugt Luft an. Es ist zu wenig Probe vorhanden, die der Peakflächen Nadelhöhe ist nicht korrekt eingestellt oder es gibt zu viele Replikate (→ Autosampler- Handbuch).
  • Seite 111 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Störung Mögliche Ursache Abhilfe Schlechte Präzision Die Pumpe pulsiert. Verwenden Sie entgastes Lösungs- der Peakflächen mittel. (Fortsetzung) Der Gradient ist nicht Ändern Sie den Gradienten. reproduzierbar. Prüfen Sie die Pumpenfunktion und Entgasung. Überprüfen Sie die Ansaugfritten auf Verstopfung.
  • Seite 112 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Seite 104 Bedienungsanleitung...

  • Seite 113: Service

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 7 Service 7.1 Allgemeine Hinweise und Sicherheitsmaßnahmen In den nachfolgend beschriebenen Abschnitten erhalten Sie detaillierte Informationen zu all jenen Service- und Reparaturarbeiten, die Sie als Anwender ausführen können. Weiter- gehende Reparaturarbeiten dürfen nur vom Thermo Fisher Scientific-Kundendienst ausgeführt werden.

  • Seite 114: Lampe

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 7.2 Lampe Die Lampe darf nur vom Thermo Fisher Scientific-Kundendienst ausgetauscht werden. Versuchen Sie keinesfalls, die Lampe selbst zu tauschen oder das Gehäuse zu öffnen. Sie können die Betriebsdauer der Lampe überwachen. Diese Funktion soll helfen, festzustellen, wann eine Lampe ausgetauscht werden muss.

  • Seite 115: Messzelle

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 7.3 Messzelle 7.3.1 Spülen der Messzelle Spülen Sie die Messzelle, wenn Sie Ablagerungen von Eluenten- oder Probenbestandteilen an den Wänden oder Fenstern der Messzelle vermuten. Führen Sie die folgenden Schritte durch: 1. Spülen Sie die Messzelle mit Wasser in HPLC-Qualität.

  • Seite 116: Tauschen Der Messzelle

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 7.3.2 Tauschen der Messzelle Beachten Sie die folgenden Hinweise für den Aus- und Einbau von Messzellen: Warnung: Messzellen können während des Betriebs sehr heiß werden. Um Verletzungen auszuschließen, warten Sie bis die Messzelle abgekühlt ist, ehe Sie die Messzelle tauschen.

  • Seite 117: Ausbau Einer Messzelle

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 7.3.2.1 Ausbau einer Messzelle 1. Halten Sie den Pumpenfluss an. 2. Öffnen Sie den Frontdeckel und entfernen Sie gegebenenfalls die Kapillaren am Zelleneingang und Zellenausgang. Verschließen Sie den Eingang und Ausgang der Messzelle mit den Blindstopfen, die bei Auslieferung an der Messzelle installiert waren.
  • Seite 118 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 7.3.2.2 Einbau einer Messzelle 1. Setzen Sie die Messzelle gerade in den Messzellenschacht ein. Abb. 39: Einsetzen der Messzelle 2. Ziehen Sie die Befestigungsschrauben der Messzelle (→ Abb. 38) handfest an. 3. Entfernen Sie die Blindstopfen am Einlass und Auslass der Messzelle. Verbinden Sie den Messzelleneingang wieder mit der Trennsäule und schließen Sie die Waste-...

  • Seite 119: Trocknen Des Leaksensors

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 7.4 Trocknen des Leaksensors Der Leaksensor spricht an, wenn er Feuchtigkeit ausgesetzt ist. Beseitigen Sie die Ursache für die Undichtigkeit und trocknen Sie den Leaksensor: 1. Schalten Sie den Detektor aus. 2. Überprüfen Sie, ob aus der Messzelle Flüssigkeit austritt. Ist dies der Fall, ziehen Sie die Anschlüsse an der Messzelle nach.

  • Seite 120: Wechseln Der Sicherungen

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 7.5 Wechseln der Sicherungen Warnung: Schalten Sie den Detektor am Netzschalter aus. Ziehen Sie den Netzstecker. 1. Hebeln Sie mit einem kleinen Schraubendreher den Sicherungshalteschlitten aus der Netzbuchse. Sicherungshalteschlitten Abb. 41: Sicherungshalteschlitten 2. Tauschen Sie die Sicherungen aus.

  • Seite 121: Aktualisieren Der Detektorfirmware

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 7.6 Aktualisieren der Detektorfirmware Die aktuelle Firmware-Version ist bei Auslieferung des Detektors installiert. Die Detektor- firmware ist auch in Chromeleon enthalten. Welche Firmware-Version im Detektor installiert und welche in Chromeleon enthalten ist, können Sie wie folgt feststellen: •...
  • Seite 122 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 3. Markieren Sie den Detektor in der Zeitbasis mit einem Rechtsklick und wählen Sie im Menü den Punkt Properties. 4. Auf der Registerkarte General (→ Seite 36) wird unter Firmware die Firmware- Version angezeigt, die in Chromeleon für den Detektor zur Verfügung steht. Stehen in Chromeleon mehrere Firmware-Versionen für den Detektor zur Verfügung, können...

  • Seite 123: Technische Daten

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 8 Technische Daten Spezifikation FLD-3100 FLD-3400RS Optisches Design: Zwei Monochromatoren mit holographischen, konkaven Gittern und hyperbolischen Spiegeln für eine hoch effiziente Lichtübertragung Lichtquelle: Xenon-Blitzlampe (15W); Es kann zwischen drei verschiedenen Blitzfrequenzen (HighPower, Standard, LongLife) gewählt werden.
  • Seite 124 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Spezifikation FLD-3100 FLD-3400RS Messzellen: Analytische Standardzelle: Zellenvolumen: 8 µL, druckfest bis 20 bar Medienberührte Teile: kohlenstoffverstärktes PTFE, Quarzglas, Edelstahl Mikro-Messzelle: Zellenvolumen: 2 µL, druckfest bis 40 bar Medienberührte Teile: kohlenstoffverstärktes PTFE, Quarzglas, Edelstahl Identifizierung des Messzellentyps und der Seriennummer über einen in...

  • Seite 125: Zubehör, Ersatzteile Und Verbrauchsmaterialien

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 9 Zubehör, Ersatzteile und Verbrauchsmaterialien Zubehör, Ersatzteile und Verbrauchsmaterialien werden laufend dem neuesten technischen Standard angepasst. Eine Änderung der Bestellnummern ist deshalb nicht auszuschließen. Es ist jedoch sichergestellt, dass bei Bestellung der aufgeführten Bestellnummern stets voll kompatible Teile geliefert werden.

  • Seite 126: Optionales Zubehör

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 9.2 Optionales Zubehör Beschreibung Best.-Nr. Bemerkung Analytische Messzelle 6078.4230 Hinweise zur Installation finden Sie auf Angaben zur Messzelle finden Sie auf Seite 44. Seite 115. Mikro-Messzelle 6078.4330 Hinweise zur Installation finden Sie auf Angaben zur Messzelle finden Sie auf Seite 44.

  • Seite 127: Ersatzteile Und Verbrauchsmaterialien

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 9.3 Ersatzteile und Verbrauchsmaterialien Die Bestellnummer bezieht sich immer auf die jeweilige Verpackungseinheit. Wenn nicht anders angegeben, ist die Verpackungseinheit 1 Stück. Fragen hierzu beantwortet Ihnen gern die Thermo Fisher Scientific-Vertriebsorganisation für Dionex HPLC-Produkte.
  • Seite 128 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Seite 120 Bedienungsanleitung...

  • Seite 129: Anhang: Gebräuchliche Mobile Phasen

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 10 Anhang: Gebräuchliche Mobile Phasen Die Zusammensetzung der mobilen Phase wirkt sich auf den UV Cutoff aus, also die niedrigste verwendbare Messwellenlänge. Im Allgemeinen bestehen mobile Phasen aus Lösungsmitteln wie Wasser, Acetonitril, Methanol oder anderen Stoffen. Es können auch Salze wie NaOH enthalten sein.
  • Seite 130 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Seite 122 Bedienungsanleitung...

  • Seite 131: Index

    UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS 11 Index 2D-Scans ............70 Cancel ..............56 2nd PMT ............38 Chromeleon ............60 Autozero ............86 BaselineBehavior .......... 86 Chromeleon 7 ......... 22, 73 3D-Scans ............73 Detektor installieren........35 Detektor konfigurieren ........36 Dialogfenster Commands ......
  • Seite 132 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Dialogfenster Commands ........61 Kontrast ............68 Displayanzeige ........... 51 Menütaste ............. 53 Drainage............. 43 Gerätekonfiguration........... 15 Dual-PMT ............15 Geräterückseite ..........18 Analogausgänge........19, 30 Netzschalter ..........18 Sicherung ............18 Einkanal-Betrieb ..........69 USB ............
  • Seite 133 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS Ausbau ............109 Austausch ............ 108 Scans Einbau ............44 2D ..............70 Hinweise ............49 3D ..............73 Spülen ............107 Select ..............55 Volumen ............20 Sensitivity ............78 Messzellen-Temperatur ....... 85, 89 Server Configuration Program......
  • Seite 134 UltiMate 3000 Serie: Fluoreszenz-Detektoren FLD-3100 und FLD-3400RS USB ..............28 Wartung ............. 92 USB-Anschluss ..........19 Wartungsintervalle ..........92 USB-Konfigurationsdatei ........34 Wellenlängen bestimmen ........75 UV-Cutoff ............121 Wellenlängenkalibrierung ......... 87 Wellenlängenverifizierung ........ 87 Durchführung ..........88 schlägt fehl ..........101 Verbrauchsmaterialien ........

Diese Anleitung auch für:

Fld-3100Ultimate 3000-serie

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