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Metrohm 761 Compact IC Bedienungsanleitung
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Metrohm 761 Compact IC Bedienungsanleitung

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761 Compact IC
Gebrauchsanweisung
METROHM AG
CH-9101 Herisau
8.761.1061
Schweiz
Telefon ++41 71 353 85 85
Fax
++41 71 353 89 01

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Inhaltszusammenfassung für Metrohm 761 Compact IC

  • Seite 1 761 Compact IC Gebrauchsanweisung METROHM AG CH-9101 Herisau 8.761.1061 Schweiz Telefon ++41 71 353 85 85 ++41 71 353 89 01...
  • Seite 2 CH-9101 Herisau/Schweiz Tel. ++41 71 353 85 85 ++41 71 353 89 01 Internet www.metrohm.ch E-Mail info@metrohm.ch 761 Compact IC Programm «761 PC Software 1.1» Gebrauchsanweisung 8.761.1061 07.07.2004 / chs...

  • Seite 3: Inhaltsverzeichnis

    Vorsäulen mit Kartuschenkopf ............. 31 2.7.3 Vorsäulenglaskartuschen mit Kartuschenhalter........33 2.7.4 IC-Anionen-Vorsäule SUPERSEP............34 2.7.5 Allgemeines zu Trennsäulen ..............35 2.7.6 Wahl der Probenschleife............... 35 2.7.7 Anschluss der Trennsäule ohne Suppressor ........36 2.7.8 Anschluss der Trennsäule mit Suppressor .......... 37 761 Compact IC...
  • Seite 4 Hardware starten/stoppen und Basislinie aufzeichnen ....79 Bestimmungen starten/stoppen ..........80 Optionen für Bestimmungen ............80 4.3.4 Systemeinstellungen ................82 Systemfenster verändern ............. 82 Messwertanzeige einschalten ............82 Startmodus festlegen ..............82 Systemparameter ausdrucken............. 83 4.3.5 PC-Symbol.................... 83 761 Compact IC...
  • Seite 5 Chromatogramme ....................141 4.5.1 Chromatogrammfenster ..............141 4.5.2 Chromatogramme verwalten.............. 142 Chromatogramme öffnen ............142 Chromatogramme speichern ............. 143 Chromatogramme schliessen ............ 143 Chromatogramme löschen ............143 Chromatogramme exportieren ........... 143 Chromatogramme importieren........... 144 4.5.3 Grafische Darstellung ................. 145 761 Compact IC...
  • Seite 6 Neue Nachbearbeitungstabelle erstellen........162 Nachbearbeitungstabelle speichern.......... 162 4.7.2 Nachbearbeitung durchführen ............163 Übersichtsfenster für Nachbearbeitungstabelle ......163 Chromatogramme kombinieren..........166 4.7.3 Nachbearbeitungstabellen bearbeiten..........167 Editorfenster öffnen ..............167 Funktionen im Editorfenster ............168 Nachbearbeitungstabelle ausdrucken........168 Editorfenster schliessen ............. 168 761 Compact IC...
  • Seite 7 Zubehör für Kapillarverbindungen............198 6.3.2 Hochdruckpumpe................199 6.3.3 Trennsäulen und Vorsäulen..............200 6.3.4 Zusätzliche Geräte und Kabel ............205 Gewährleistung und Konformität..............206 6.4.1 Gewährleistung................... 206 6.4.2 EU Konformitätserklärungen .............. 207 6.4.3 Zertifikat für Konformität und Systemvalidierung ....... 208 Index ........................209 761 Compact IC...
  • Seite 8 Anschlüsse am Suppressormodul ............... 43 Abb. 19: Bestandteile des Pumpenkopfes ............... 177 Auswechseln der Kolbendichtung 112 ............177 Abb. 20: Abb. 21: Bestandteile von Einlassventil 113 und Auslassventil 114......179 Abb. 22: Montieren des Suppressors ............... 183 761 Compact IC...
  • Seite 9 Ansaugfilter...........28 Verbindungskapillare zu Spritze ..7,9 -Absorber........28 Drehnippel für Ansaugschlauch ..7,9 Watte ............28 Injektionsventil......7,9,26,37,40 Schliffklammer........28 PEEK-Kupplung ......7,9,40 Absorberrohr ........28 Leck-Detektor........7,9 Manufit-Gehäuse........32 Verbindungskapillare .....7,9,26 Stahlanschlussstück ......32 Filtereinheit PEEK....7,9,18,26,40 PTFE-Ringdichtung ......32 Verbindungskapillare .....7,9,26 2 Stahlsiebe..........32 Verbindungskapillare ......7,9 Vorsäulenkartusche......32 Purge-Ventil........7,9,26 Stahlzwischenstück......32 761 Compact IC...
  • Seite 10 Eluent ......... 41,43 Saphirkugel ........179 Suppressor-Einlasskapillare für H O ..........41,43 Keramikhalterung.......179 Suppressor-Einlasskapillare Dichtung..........179 für H ........39,41,43 Schraubmutter ........183 Suppressor-Auslasskapillare Anschlussstück ........183 für H O ..........41,43 Suppressor-Rotor.......183 Suppressor-Auslasskapillare für H ......... 41,43 Suppressor-Halter......183 VIII 761 Compact IC...

  • Seite 11: Einleitung

    • Säulen – ob Anionensäulen mit oder ohne Suppression, Kationen- säulen oder Trennsäulen für organische Säuren – alle finden im Säulenraum des Compact IC 761 Platz • Suppressor – im Compact IC 2.761.0020 ist das Metrohm- Suppressor-Modul (MSM) bereits integriert, druckstabil, mit vollau- tomatischer Regeneration, hoher Leistungsfähigkeit und bester Reproduzierbarkeit.
  • Seite 12 Die Bedienung des Compact IC 761 erfolgt über einen an der RS232- Schnittstelle angeschlossenen PC mit Hilfe des Steuer- und Auswerte- programms «761 Compact IC». Mit diesem PC-Programm können Sy- steme zur Aufnahme und Auswertung von Chromatogrammen erstellt werden. Zusätzlich können Zeitprogramme erstellt werden, mit denen für jeden Programmschritt eine grosse Anzahl Gerätefunktionen ausge-...

  • Seite 13: Bedienungselemente

    1.2 Bedienungselemente Bedienungselemente 761 Compact IC POWER Abb. 1: Vorderseite des Compact IC 761 Türe zu Innenraum Anschluss für Ablaufschlauch zur Ableitung von ausgetretener Flüssigkeit aus dem Innenraum Anschluss für Spritze 6.2816.020 Durchführung für Kapillaren zum Ansaugen der Probe Durchführung für Ansaugschlauch...

  • Seite 14: Abb. 2: Rückseite Des Compact Ic 761

    = 50-60 Hz S = 100 VA Analog Output Remote Fuse 100-120V: 1,0A(T) 220-240V: 0,5A(T) RS 232 Detector Block Made by Metrohm Herisau Switzerland Abb. 2: Rückseite des Compact IC 761 761 Compact IC...
  • Seite 15 Anschluss für Detektorblock zur Befestigung der Rückwand 17 Analogausgang des Messignals Rückwand-Öffnung Remote-Schnittstelle (mit Kunststoffstopfen verschlossen) für Remote-I/O-Leitungen für Anschluss zusätzliche Zu- oder Ableitungen zum externer Geräte Innenraum Abnehmbare Rückwand Fabrikationsnummer Zutritt zum oberen Teil des Innenraums 761 Compact IC...

  • Seite 16: Abb. 3: Innenraum Des Compact Ic 2.761.0010

    1 Einleitung Abb. 3: Innenraum des Compact IC 2.761.0010 (mit fest montiertem Zubehör und Detektorblock 1.733.0110) 761 Compact IC...
  • Seite 17 Verbindungskapillare zur Fixierung des Ansaugschlauchs Verbindung Pumpenkopf – Purge- Ventil, fest montiert Injektionsventil Verbindungskapillare im Pumpenkopf, fest montiert PEEK-Kupplung 6.2744.040 Einlasskapillare zu Detektorblock PEEK-Kapillare, fest montiert Leck-Detektor Detektorblock 1.732.0110 Verbindungskapillare PEEK-Kapillare 6.1831.010, Länge L = 13 cm 761 Compact IC...

  • Seite 18: Abb. 4: Innenraum Des Compact Ic 2.761.0020

    1 Einleitung 36 35 34 Abb. 4: Innenraum des Compact IC 2.761.0020 (mit fest montiertem Zubehör und Detektorblock 1.733.0110) 761 Compact IC...
  • Seite 19 Länge L = 13 cm Filtereinheit PEEK 6.2821.120 Schnapphebel zum Lösen der Schlauchkassetten Verbindungskapillare Pumpenantrieb PEEK-Kapillare 6.1831.010, Rollenkopf mit Anpressrollen Länge L = 13 cm Verbindungskapillare Halterungsnocken PEEK-Kapillare 6.1831.030, zum Einhängen der Schlauch- Länge L = 20 cm kassetten 761 Compact IC...

  • Seite 20: Angaben Zur Gebrauchsanweisung

    Um die gewünschte Information über die Geräte zu finden, benutzen Sie mit Vorteil entweder das Inhaltsverzeichnis oder den am Schluss aufgeführten Index. Als Ergänzung zur Gebrauchsanweisung wird zusätzlich die Metrohm- Monographie 8.732.2001 "Ionenchromatographie" mitgeliefert, wel- che neben einer Einführung in die theoretischen Grundlagen auch all- gemeine Hinweise zu Trennsäulen und Probenvorbereitung enthält.

  • Seite 21: Notation Und Piktogramme

    Beschädigung von Gerä- ten oder Geräteteilen hin, falls die zugehörigen Hinweise nicht korrekt beachtet werden. Achtung Dieses Zeichen markiert wichtige Informationen. Lesen Sie zuerst die zugehörigen Hinweise, bevor Sie weiterfahren. Anmerkung Dieses Zeichen markiert zusätzli- che Informationen und Ratschläge. 761 Compact IC...

  • Seite 22: Sicherheitshinweise

    Aufladung zu eliminieren. 1.4.2 Allgemeine Vorsichtsregeln • Umgang mit Lösungen Überprüfen Sie periodisch alle Leitungen des IC-Systems auf allfällige Lecks. Beachten Sie die entsprechenden Vorschriften bezüglich Umgang mit entflammbaren und/oder giftigen Lösungen und deren Entsorgung. 761 Compact IC...

  • Seite 23: Installation

    Verbindungen im Compact IC 761 Die beiden folgenden Abbildungen zeigen die Verbindungen im Com- pact IC 761 in schematischer Form. Für die Bedeutung der numerierten Bestandteile verweisen wir auf die detaillierten Abbildungen und Be- schreibungen in den Kap. 2.2 – 2.10. 761 Compact IC...

  • Seite 24: Abb. 5: Verbindungsschema Für Compact Ic 2.761.0010 Ohne Suppressor

    Säule 36 35 Injektionsventil Abfall Eluent Probe Abb. 5: Verbindungsschema für Compact IC 2.761.0010 ohne Suppressor 97 33 45 29 32 Detektor Säule 36 35 Abfall Eluent Probe Abb. 6: Verbindungsschema für Compact IC 2.761.0020 mit Suppressor 761 Compact IC...

  • Seite 25: Aufstellen Des Gerätes

    Compact IC 761 abschrauben und Rückwand entfernen (siehe Abb. 2). • Detektorblock 46 von hinten auf die dafür vorgesehene Standfläche im Compact IC 761 stellen und ganz nach vorn schieben (siehe Abb. 3 bzw. Abb. 4). 761 Compact IC...

  • Seite 26: Anschluss Von Spritze Und Ansaugschlauch

    Gehen Sie dazu wie folgt vor: Ablaufschlauch anschliessen • Silikonschlauch 6.1816.020 auf Anschlussnippel 6 (siehe Abb. 1) aufstecken. Ablaufschlauch in Ablauf führen • Das andere Ende des Ablaufschlauchs in einen Ablauf führen und dort befestigen. 761 Compact IC...

  • Seite 27: Anschluss Des Ablaufschlauchs Für Flaschenhalter

    Kapillarende bis zum Anschlag in den entsprechenden Verbin- dungsanschluss einschieben (um Totvolumen zu vermeiden). Druckschraube anziehen Druckschraube 54 bzw. 55 von Hand fest anziehen (keine Werkzeuge verwenden). Druckschraube 6.2744.010 Druckschraube 6.2744.070 Kapillare PEEK-Kapillare 6.1831.010 oder PTFE-Mikrokapillare Abb. 7: Anschlussstücke für Kapillaren 6.1822.010 761 Compact IC...

  • Seite 28: Filtereinheit Peek

    Flussrichtung. Abb. 8: Filtereinheit PEEK 6.2821.120 Filtereinheit PEEK 6.2821.120 Filter-Schraube zu Filtereinheit Bestandteil der Filtereinheit 6.2821.120 Druckschraube 6.2744.010 Filter 6.2821.130 Bestandteil der Filtereinheit 6.2821.120 Kapillare Filter-Gehäuse PEEK-Kapillare 6.1831.010 oder PTFE- Bestandteil der Filtereinheit 6.2821.120 Mikrokapillare 6.1822.010 761 Compact IC...

  • Seite 29: Netzanschluss

    Sicherungshalter 21 je nach gewünschter Netzspannung so im Compact IC 761 einsetzen, dass der entsprechende Netzspan- nungsbereich normal lesbar ist und der nebenstehende weisse Pfeil auf den unterhalb des Sicherungshalters aufgedruckten weissen Balken zeigt (siehe Abb. 9). 761 Compact IC...

  • Seite 30: Sicherungen

    Stecken Sie das Netzkabel in den Netzanschlussstecker 20 des Com- pact IC 761 ein (siehe Abb. 9). 2.4.4 Ein-/Ausschalten des Gerätes Der Compact IC 761 wird mit dem Netzschalter 19 ein- und ausge- schaltet. Beim Einschalten des Gerätes leuchtet die Netzlampe 9 auf. 761 Compact IC...

  • Seite 31: Anschluss Am Pc

    ) und Probentabellen-Files ( *.smt *.que Registrierung • Senden Sie bitte Ihre Registrierkarte 8.761.8007 so bald als möglich ein, damit wir Sie als offiziellen Käufer eintragen kön- nen. Als registrierter Käufer erhalten Sie allfällige überarbeite- te Programmversionen zu einem Vorzugspreis. 761 Compact IC...

  • Seite 32: Grundeinstellungen

    Sie auf . Dieses Fenster erscheint nur einmal nach der <OK> Installation der Software. COM-Schnittstelle einstellen Dieser Schritt muss nur ausgeführt werden, falls Sie für die Verbin- dung zum Compact IC 761 eine andere COM-Schnittstelle als COM1 benützen. 761 Compact IC...

  • Seite 33: System Öffnen

    2.5 Anschluss am PC • Wählen Sie im Hauptfenster . Es Options / 761 Compact IC:COM1 erscheint das Fenster Links • Klicken Sie mit der rechten Maustaste auf und wählen COM1 Sie den Menüpunkt . Darauf erscheint das folgende Change Fenster, in dem alle am PC verfügbaren COM-Schnittstellen...

  • Seite 34: Hardware-Einstellungen

    Meldung SYSTEM STATE . Überprü- Detection of hardware failed[761 Compact IC [ COM# ]] fen Sie in diesem Fall, ob das Gerät eingeschaltet ist, ob das Verbindungskabel richtig angeschlossen ist und ob die COM- Schnittstelle richtig eingestellt ist (siehe Punkt 2). Wiederho- len Sie anschliessend Punkt 3.

  • Seite 35: Hochdruckpumpe

    Anschluss 61 auf der Oberseite des Pulsationsdämpfers 60 anschliessen. Der Pulsationsdämpfer ist mit Isopropanol gefüllt und muss vor dem Anschluss einer Trennsäule mit Eluent gespült werden (siehe Kap. 2.6.4). Der Pulsationsdämpfer 6.2620.150 kann in beiden Richtungen betrieben werden. 761 Compact IC...

  • Seite 36: Abb. 10: Anschluss Des Pulsationsdämpfers

    Einlasskapillare zu Injektor Purge-Ventil PEEK-Kapillare 6.1831.010, Länge L = 24 cm Injektionsventil Pulsationsdämpfer 6.2620.150 Verbindungskapillare Anschluss zu Injektionsventil PEEK-Kapillare 6.1831.010, Länge L = 13 cm Filtereinheit PEEK 6.2821.120 Anschluss zu Purge-Ventil Verbindungskapillare PEEK-Kapillare 6.1831.010, Länge L = 13 cm 761 Compact IC...

  • Seite 37: Anschluss Der Eluentenflasche

    über das freie Ende des Ansaugschlauchs 63 stülpen, so weit wie gewünscht Richtung Flaschenaufsatz 66 verschie- ben und in der grösseren Öffnung des Flaschenaufsatzes 66 leicht festschrauben. • Ansaugschlauch 63 mit angeschraubtem Ansaugfilter 68 in Eluentenflasche 67 einführen und Flaschenaufsatz 66 auf Eluentenflasche 67 festschrauben. 761 Compact IC...

  • Seite 38: Co 2 -Absorberrohr Montieren

    Auslasskapillare vom Detektorblock in die Eluen- tenflasche zurück geleitet wird. Ansaugschlauch 6.1834.010 Schlauchnippel 4.420.4300 (M8) mit O-Ring E.301.0021 Gewindestopfen 6.1446.040 (M6) Flaschenaufsatz 6.1602.105 Eluentenflasche 6.1608.070 Ansaugfilter 6.2821.090 -Absorber Watte Schliffklammer 6.2023.020 Absorberrohr 6.1609.000 Abb. 11: Anschluss der Eluentenflasche 761 Compact IC...

  • Seite 39: Pumpe Entlüften Und Pulsationsdämpfer Spülen

    • Schieben Sie die Spritze 6.2816.020 (ohne Nadel) bis zum Anschlag in Anschluss 8 ein. System öffnen und verbinden • Starten Sie das PC-Programm «761 Compact IC», falls es noch nicht gestartet ist (siehe Kap. 2.5.3). • Wählen Sie im Hauptfenster .

  • Seite 40: Pumpe Entlüften

    <Off> IC pump druckpumpe wieder auszuschalten. Flussrate zurücksetzen • Stellen Sie unter wieder die ursprüngliche Flussrate ein Flow (z.B. 0.5 mL/min • Klicken Sie auf um diesen Wert zum Compact <Send to unit> IC 761 zu senden. 761 Compact IC...

  • Seite 41: Vorsäulen Und Trennsäulen

    Der Gebrauch von leicht austauschbaren Vorsäulen dient zur Schonung der Trennsäulen und erhöht deren Lebensdauer beträchtlich. Bei den von Metrohm erhältlichen Vorsäulen (siehe Kap. 6.3.2) handelt es sich entweder um eigentliche Vorsäulen oder um sogenannte Vorsäulenkar- tuschen, welche zusammen mit dem Kartuschenkopf 6.2821.040 oder dem Vorsäulenkartuschenhalter 6.2828.010 verwendet werden.

  • Seite 42: Abb. 12: Montieren Von Vorsäulenkartuschen Mit Kartuschenkopf

    PEEK-Druckschraube 54 versehen (siehe Kap. 2.3.5). • Säulenanschlusskapillare 28 am Manufit-Gehäuse 73 fest- schrauben. Die im Kartuschenkopf eingebauten Vorsäulenkartuschen können nur zusammen mit der Trennsäule gespült werden (siehe Kap. 2.7.7/8). Die Spülzeit verlängert sich dadurch auf ca. 20 min. 761 Compact IC...

  • Seite 43: Vorsäulenglaskartuschen Mit Kartuschenhalter

    Trennsäule verbunden werden. Gehen Sie dazu wie folgt vor: • PEEK-Kapillare vom Endfitting 82 der Vorsäule abschrauben. • Endfitting 82 von Schraubkappe 83 der Vorsäule abschrauben. • Verbindungsstück 86 auf Schraubkappe 83 aufschrauben. • Schraubkappe 87 der Trennsäule 81 auf Verbindungsstück 86 aufschrauben. 761 Compact IC...

  • Seite 44: Ic-Anionen-Vorsäule Supersep

    Wert einstellen und mit <Send to unit> Compact IC 761 senden. • Hochdruckpumpe ( ) durch Klicken auf IC pump <On> einschalten und Vorsäule ca. 10 min mit Eluent spülen. • Hochdruckpumpe durch Klicken auf wieder abstellen. <Off> 761 Compact IC...

  • Seite 45: Allgemeines Zu Trennsäulen

    Lösung mit dem verwendeten Eluenten frei mischbar ist (Angaben des Herstellers beachten). Die zur Zeit von Metrohm erhältlichen Trennsäulen und Vorsäulen sind in Kap. 6.3.2 aufgelistet. Zu jeder Säule wird ein Testchromatogramm und ein Merkblatt mitgeliefert. Zusätzliche Angaben zu den Säulen fin- den Sie in der Metrohm-Monographie 8.732.2001 "Ionenchromato-...

  • Seite 46: Anschluss Der Trennsäule Ohne Suppressor

    • Auslassende der Trennsäule 81 an der am Detektorblock 46 fest montierten Einlasskapillare 45 anschrauben. Säule fixieren • Einen oder zwei der Säulenhalter 88 (6.2027.030, 6.2027.040 oder 6.2027.050) in die Halterungsschienen 27 einführen und Trennsäule 81 im Säulenhalter befestigen. 761 Compact IC...

  • Seite 47: Anschluss Der Trennsäule Mit Suppressor

    Säule ca. 10 min mit Eluent spülen. • Hochdruckpumpe durch Klicken auf wieder abstellen. <Off> Säule fixieren • Einen oder zwei der Säulenhalter 88 (6.2027.030, 6.2027.040 oder 6.2027.050) in die Halterungsschienen 27 einführen und Trennsäule 81 im Säulenhalter befestigen. 761 Compact IC...

  • Seite 48: Suppressormodul

    Suppressormodul 2.8.1 Allgemeines zum Suppressormodul Das im Compact IC 2.761.0020 eingebaute Metrohm-Suppressor- Modul MSM für die chemische Suppression besteht aus insgesamt 3 Suppressoreinheiten, welche im Turnus für die Suppression eingesetzt, mit Schwefelsäure regeneriert bzw. mit Wasser gespült werden. Um je-...

  • Seite 49: Filtereinheiten Montieren

    Pumpschlauch 6.1826.060 für Schnapphebel Pumpschlauch 6.1826.060 für H PEEK-Druckschraube 6.2744.010 Stopper (weiss-gelb) Filter-Schraube zu Filtereinheit PTFE-Schlauch 6.1803.020 Bestandteil der Filtereinheit 6.2821.120 Filter-Gehäuse Filter Suppressor-Einlasskap. für H Bestandteil der Filtereinheit 6.2821.120 Ansaugschlauch für H Suppressor-Einlasskap. für H Ansaugschlauch für H 761 Compact IC...

  • Seite 50: Abb. 16: Anschluss Der Trennsäule Mit Suppressor

    Trennsäule für Säulenhalter 88 Säulenanschlusskapillare Säulenhalter 6.2027.0X0 PEEK-Kapillare 6.1831.010 (30 cm) Injektionsventil Ansaugschlauch für H PTFE-Schlauch 6.1803.020 PEEK-Kupplung 6.2744.040 Ansaugschlauch für H PTFE-Schlauch 6.1803.020 Filtereinheit PEEK 6.2821.120 Kupplung 6.2744.030 Einlasskapillare zu Detektorblock Pumpschlauch 6.1826.060 für (fest montiert) 761 Compact IC...

  • Seite 51: Anschluss Der Vorratsflaschen

    Vorratsflasche mit Regenerierungslösung aufgesetz- ten Flaschenaufsatzes 102 einschrauben und so festziehen, dass der Schlauch nicht mehr verrutschen kann. • Das freie Ende des Ansaugschlauchs 90 von oben her in eine der Öffnungen 12 des Compact IC 761 einführen (siehe 761 Compact IC...

  • Seite 52: Vorratsflasche Für H 2 O Vorbereiten

    • Am Ende des Ansaugschlauchs 89 eine Druckschraube 6.2744.010 montieren und diese an der Kupplung 91 fest- schrauben (siehe Abb. 16). 89/90 PEEK-Druckschraube 6.2744.010 Ansaugschlauch für H PTFE-Schlauch 6.1803.020 Ansaugschlauch für H PTFE-Schlauch 6.1803.020 Flaschenaufsatz 6.1602.150 Vorratsflasche 6.1608.023 Abb. 17: Anschluss der Vorratsflaschen 761 Compact IC...

  • Seite 53: Anschluss Des Suppressormoduls

    Suppressor-Einlass- kapillare für Eluent Eluent Suppressor-Auslass- kapillare für Eluent Detektor Suppressor-Einlass- kapillare für H Suppressor-Einlass- Abfall kapillare für H Suppressor-Auslass- kapillare für H Abfall Suppressor-Auslass- kapillare für H Abb. 18: Anschlüsse am Suppressormodul 761 Compact IC...

  • Seite 54: Kapillaren An Den Seitenwänden Befestigen

    • Falls erwünscht, die beiden Ansaugschläuche 89 und 90 mit Hilfe einer selbstklebenden Bride Y.107.0150 an der ge- wünschten Stelle im Innenraum befestigen. • Falls erwünscht, die beiden Auslasskapillaren 100 und 101 mit Hilfe einer selbstklebenden Bride Y.107.0150 an der ge- wünschten Stelle im Innenraum befestigen. 761 Compact IC...

  • Seite 55: Inbetriebnahme

    Dichtigkeit geprüft und bis zur Erreichung einer stabilen Ba- sislinie mit Eluent konditioniert werden. Gehen Sie dazu wie folgt vor: System öffnen und verbinden • Starten Sie das PC-Programm «761 Compact IC», falls es noch nicht gestartet ist (siehe Kap. 2.5.3). • Wählen Sie im Hauptfenster .

  • Seite 56: System Starten

    Eluent konditioniert werden. Gleichzeitig muss auch das Suppressormodul konditioniert werden. Gehen Sie dazu wie folgt vor: System "Prep-MSM*.smt" öffnen und verbinden • Starten Sie das PC-Programm «761 Compact IC», falls es noch nicht gestartet ist (siehe Kap. 2.5.3). • Wählen Sie im Hauptfenster .

  • Seite 57: Anpressdruck Für Pumpschläuche Einstellen

    Anpressdruck zu erzielen Dichtigkeit kontrollieren • Kontrollieren Sie alle Kapillaren und Schläuche und deren Anschlüsse im Compact IC 761 auf austretende Flüssigkeit. Tritt irgendwo Eluent aus, so muss die entsprechende Druck- schraube fester angezogen oder ausgetauscht werden. 761 Compact IC...
  • Seite 58 Pumpschläuche sind Verbrauchsmaterial, deren Lebensdauer vom Anpressdruck abhängt. Heben Sie deshalb die Schlauchkassetten durch Lösen des Bügels auf der rechten Seite ganz an, wenn die Schlauchpumpe für längere Zeit ausgeschaltet wird (so bleibt der einmal eingestellte Anpressdruck erhalten). 761 Compact IC...

  • Seite 59: Anschluss Von Externen Geräten

    Anschluss von externen Geräten 2.10.1 Anschluss des Autosamplers 750 Der von Metrohm als Option erhältliche Autosampler 750 ist ein auto- matischer Probengeber für die Ionenchromatographie. Das Gerät fasst max. 128 Proben zu je max. 730 µL, welche automatisch in die am In- jektionsventil montierte Probeschleife des Compact IC 761 transferiert werden.

  • Seite 60: Einstellungen Am Autosampler

    Das folgende Beispiel zeigt ein solches Programm: 2.10.2 Anschluss des IC Sample Processors 766 Der von Metrohm als Option erhältliche IC Sample Processor 766 ist ein automatischer Probengeber für die Ionenchromatographie. Das Gerät fasst max. 127 Proben (Probengefässe: 2.5 mL oder 11 mL), welche automatisch in die am Injektionsventil montierte Probeschleife des Compact IC 761 transferiert werden.

  • Seite 61: Einstellungen Am Ic Sample Processor

    Ltg. 3 schickt − Probenschleife 120 s mit Probe füllen 5 PUMP 120 s >Schlusssequenz − Einstellungen für Wechslerfunktionen >Wechslereinstellungen Racknummer Liftgeschw. 1 12 mm/s Drehgeschw. − Reaktion auf manuellen Abbruch >Handstopp Optionen CTL Rmt: ************** CTL RS232: ------------ 761 Compact IC...

  • Seite 62: Bedingungen Für Ablauf

    2 Installation Einstellungen im Programm «761 Compact IC» • Für das ausgewählte System muss ein Zeitprogramm erstellt werden, das zuerst das auf der Remoteleitung 3 einen Puls zum Start des Probenwechsels auf dem IC Sample Processor 766 ausgibt und dann das Injektionsventil in die Stellung "Fill"...

  • Seite 63: Bedienungslehrgang

    2 mmol/L NaHCO / 1.3 mmol/L Na in dest. H Fluss: 0.8 mL/min • Standard Standardlösung mit 0.5 mg/L F – , 5 mg/L Cl – je 10 mg/L NO – und SO 2– (in dest. H 761 Compact IC...

  • Seite 64: Vorbereitungen

    ⇒ Eluentzuleitung installieren Kap. 2.6.3 ⇒ Pumpe entlüften Kap. 2.6.4 Trennsäule und Suppressor anschliessen ⇒ IC-Anionensäule anschliessen Kap. 2.7.8 ⇒ Schlauchpumpe anschliessen Kap. 2.8.2 ⇒ Vorratsflaschen anschliessen Kap. 2.8.3 ⇒ Suppressormodul anschliessen Kap. 2.8.4 ⇒ System konditionieren Kap. 2.9.2 761 Compact IC...

  • Seite 65: Kalibrierung

    ⇒ PC einschalten und Programm «761 Compact IC» starten. System " " öffnen und verbinden PrepMSM2.smt ⇒ Starten Sie das PC-Programm «761 Compact IC», falls es noch nicht gestartet ist (siehe Kap. 2.5.3). ⇒ Wählen Sie im Hauptfenster . Wählen Sie...

  • Seite 66: System " Prepmsm2.Smt " Konditionieren

    Leitfähigkeitsmesswert und die Anzahl Messpunkte pro Se- kunde angezeigt. Im Fenster erscheinen die SYSTEM STATE Meldungen Running [761 Compact IC] Waiting for INJECT [Suppressed] ⇒ Lassen Sie das System einige Minuten einlaufen. Wurde das System zuvor bereits konditioniert, so wird sich innerhalb we- niger Minuten ein stabiler Leitfähigkeitswert von ca.

  • Seite 67: Angaben Zur Bestimmung Eingeben

    Parameter zur Kennzeichnung von Probe und Auf- nahmebedingungen. 10 Injektionsventil auf "FILL" stellen ⇒ Klicken Sie auf den Knopf auf dem 761-Abbild im Systemfenster. Damit wird das Injektionsventil in die Stellung "FILL" umgeschaltet. Gleichzeitig wird das Suppressormodul in die nächste Position weitergeschaltet. 761 Compact IC...

  • Seite 68: Injektionsventil Auf "Inject" Stellen

    Sie aus dem Menü Method im Hauptfenster den Punkt . Es öffnet sich das Integration Fenster mit den Integrationsparametern. ⇒ Ändern Sie bei Bedarf (z.B. wenn der Fluorid-Peak nicht ausgewertet wurde) unter die Wartezeit bis zum Start Delay der Peakintegration. 761 Compact IC...

  • Seite 69: Peakzuordnung Anpassen

    Zeit für diese Komponente eingetragen. ⇒ Klicken Sie für jeden richtig zugeordneten Peak auf die Re- tentionszeit in der Spalte . Diese Zeit wird im Chroma- Time togramm automatisch durch den Cursor angezeigt. Falls sich 761 Compact IC...

  • Seite 70: Kalibrierung Auslösen

    Retentionszeit ab. Geben Sie diesen Wert (ev. gerundet) in der Spalte ein. Time Die optimierte Tabelle kann dann z.B. so aussehen: 16 Kalibrierung auslösen ⇒ Klicken Sie im immer noch geöffneten Komponentenfenster auf den Knopf <Concentrations> 761 Compact IC...
  • Seite 71 1 <OK> Concentrations neue Spalte Level 1 ⇒ Geben Sie in dieser Spalte die Konzentrationen der Kompo- nenten in der verwendeten Standardlösung ein: ⇒ Klicken Sie auf . Es erscheint das folgende Fens- <Calibrate> ter: 761 Compact IC...

  • Seite 72: Chromatogramm Und Methode Speichern

    ⇒ Speichern Sie die Methode unter dem angegebenen, bisheri- gen Namen s-03.mtw Falls Sie die Methode unter einem anderen Namen spei- chern, muss diese unter PC icon / Setup / Processing method neu für das System ausgewählt werden. 761 Compact IC...

  • Seite 73: Probenbestimmung

    . Es öffnet sich ein leeres Start determination Chromatogrammfenster, in dem die Basislinie fortlaufend aufgezeichnet wird. Im Fenster erscheinen die SYSTEM STATE Meldungen Ready [761 Compact IC] Initialisation [Suppres- . Da die Funktion eingeschaltet ist, wird au- sed] Verify sample tomatisch das Fenster geöffnet.
  • Seite 74 (z.B. j = 1999, k = 2000, l = 2001, etc.) 2. Ziffer: Code für Monat (1...9 = Jan..Sept., a...c = Okt..Dez.) 3.+4. Ziffer: Tag (01 ... 31) 5. - 8. Ziffer: Zeit (hh:mm) 761 Compact IC...

  • Seite 75: Report Ausgeben

    Ausgabeziel ein. ⇒ Klicken Sie unter alle Items to report More items to report Elemente an, welche im Report ausgegeben werden sollen. ⇒ Klicken sie auf . Der Report wird auf dem eingestell- <Report> ten Ausgabeziel ausgegeben. 761 Compact IC...

  • Seite 76: Report Ausdrucken

    Menü den Punkt . Es erscheint das Standard- File Print fenster für das Drucken, in dem Drucker, Druckbereich und Anzahl Kopien gewählt werden können. Nach der Bestäti- gung mit werden die Resultate inklusive Chroma- <OK> togramm ausgedruckt. 761 Compact IC...

  • Seite 77: Bedienung

    Programm «761 Compact IC» starten Programm starten Ein Doppelklick auf dieses Symbol oder die Datei Metro761.exe startet das Programm «761 Compact IC 1.1». Es erscheint das Login-Fenster: Geben Sie hier Ihr Passwort ein und drücken Sie auf <Log In> Nach der Softwareinstallation kann das Programm ohne Eingabe im Feld gestartet werden.

  • Seite 78: Begriffe

    Ein-Punkt- oder als Mehr-Punkt-Kalibrierung durchgeführt werden. Als Kalibriermethode wird in der Ionenchromatographie vor- wiegend die Externe Standardkalibration (absolute Kalibration) ein- gesetzt, die Kalibrierung mit Internem Standard (relative Kalibration) oder die Tabellierte Kalibration sind aber ebenfalls möglich. 761 Compact IC...

  • Seite 79: Probentabelle (Sample Queue)

    Methode können die Einstellungen für Kalibrierung, Integration, Pass- port, Aussehen und Report beliebig verändert werden. 4.1.3 Übersicht über die Programmfenster Das Programm «761 Compact IC» besteht aus verschiedenen Fens- tern, deren Funktionen miteinander verknüpft sind: Hauptfenster für Verwalten von Dateien, Drucken, 761 COMPACT IC Öffnen von Systemen, Methoden und Chroma-...

  • Seite 80: Elemente Des Hauptfensters

    4 Bedienung 4.1.4 Elemente des Hauptfensters Die Elemente des Hauptfensters sind die Menüleiste, 761 COMPACT IC die Symbolleiste und die Statusleiste, welche Hilfstexte und den aktuel- len Anwender anzeigt. Menüleiste Symbolleiste Statusleiste Hilfstexte, Erklärungen Eingeloggter Anwender 4.1.5 Symbole des Hauptfensters Die folgenden Symbole werden im Hauptfenster angezeigt: Chromatogramme öffnen...

  • Seite 81: Übersicht Über Die Dateitypen

    Chromatogramm ganz anzeigen Hilfe Zugang zum Programm blockieren Verbundenes System 4.1.6 Übersicht über die Dateitypen Die folgenden Dateitypen werden vom Programm «761 Compact IC» gebildet: Nachbearbeitungstabelle (Batch reprocessing file) *.bar Diese Binärdatei enthält die Daten der Nachbearbeitungs- tabelle. Die Datei wird automatisch im Verzeichnis *.bar...

  • Seite 82: Kontext-Sensitive Menüs

    [ Shift ] + [ down ] Verringert den Abstand zwischen den Kanälen eines Chromatogramms. [ 0 (Zero) ] Stellt den letzten Punkt eines Chromatogramms (laufendes Chromatogramm) oder den tiefsten Punkt des Chromatogramms (abgeschlosse- nes Chromatogramm) auf Null. 761 Compact IC...

  • Seite 83: Hilfe

    Taste [ F1 ] können Sie überall Hilfe für das aktuelle Contents Thema anfordern. Grüne Texte können Sie jeweils anklicken. So verzweigen Sie zu einem anderen Hilfethema. Violette Texte kennzeichnen Menüpunkte, Parameter oder Knöpfe im Programm. Blaue Texte kennzeichnen Titel und wichtige Informationen. 761 Compact IC...

  • Seite 84: Geräte- Und Softwareeinstellungen

    Times New Roman / Fett / 10 pt. Speichert die gewählte Schriften-Konfiguration. Save fonts configuration 4.2.2 Sicherheitssystem Das Programm «761 Compact IC» beinhaltet ein Sicherheitssystem, das auf Anwenderlisten mit Passwörtern basiert. Jedem Anwender kann dabei eine von drei Zugriffsstufen zugeordnet werden: Eingeschränkter Zugang zum Programm. Er- Novice...

  • Seite 85: Globale Einstellungen

    Chromatogramme und Reports werden mit dem Anwendernamen gekennzeichnet. Ein Wechsel des Anwenders ist jederzeit mit dem Me- nüpunkt möglich. 761 COMPACT IC / Options / Lock system 4.2.3 Globale Einstellungen 761 COMPACT IC / Options / Global preferences In diesem Fenster können allgemein gültige Programmeinstellun- gen vorgenommen werden.
  • Seite 86 . Beim Klicken auf <Save> <Save> oder werden die Systemeinstellungen <OK> gespeichert. with file name confirmation Ist diese Option eingeschaltet, wird der Knopf in den Systemeinstellungsfenstern er- <Apply> setzt durch . Durch Klicken auf <Save as> <Save 761 Compact IC...

  • Seite 87: Com-Schnittstelle

    <Default colors> Farben der Chromatogrammfenster (Details siehe Kap. 4.5.3). 4.2.4 COM-Schnittstelle 761 COMPACT IC / Options / 761 Compact IC:COM1 Mit diesem Menüpunkt öffnet sich das Fenster , mit dem die COM- Links Schnittstelle (serielle RS232-Schnittstelle) gewechselt oder deren Ein- stellungen geändert werden können.

  • Seite 88: Systeme

    Systems 4.3.1 Systemfenster Ein Systemfenster wird mit und der 761 COMPACT IC / File / Open / System Wahl der gewünschten Systemdatei geöffnet. Es enthält Symbole für PC, Watch window (Bildschirm) und 761 Compact IC. 761 Compact IC Watch window 4.3.2...

  • Seite 89: Systemfunktionen

    Gewähltes System mit der COM-Schnittstelle des PCs verbinden. So- bald das System verbunden ist, erscheinen die beiden Knöpfe <Inject> auf dem 761 Compact IC im Systemfenster, mit dem das In- <Fill> jektionsventil manuell gesteuert werden kann (siehe Kap. 4.3.7). Gleichzeitig erscheint das Symbol auf der Symbolleiste.

  • Seite 90: Bestimmungen Starten/Stoppen

    Probentabelle ausgeführt werden. SYSTEM / Control / Verify sample Ist diese Option eingeschaltet, wird beim Start einer Bestimmung auto- matisch das Fenster geöffnet, in dem die folgen- Edit sample description den Informationen zur Probe eingegeben werden können: 761 Compact IC...
  • Seite 91 Datum und Zeit der Probenahme (ohne Einga- Date/time when... be wird hier automatisch Datum und Zeit beim Start der Bestimmung eingefügt). Die Option ist nicht aktiv, wenn Bestimmungen mit Hilfe ei- Verify sample ner Probentabelle ausgeführt werden. 761 Compact IC...

  • Seite 92: Systemeinstellungen

    Injektionsventil auf "INJECT" umgeschaltet wird. Die beiden verfügbaren Objekte sind: Datenaufzeichnung, definiert in der Methode. RECORDER Zeitprogramm, definiert auf der Seite 761 Compact IC Program des Systemkontrollfensters. Diese beiden Objekte können mit Hilfe der Knöpfe oder einem Feld ins andere verschoben werden.

  • Seite 93: Systemparameter Ausdrucken

    PC / Setup Das Fenster enthält die beiden folgenden Felder: Verzeichnis und Name der Methodendatei Processing method ), die mit dem System verknüpft ist. *.mtw Die Methodendatei kann mit ausge- <choose> wählt und mit geöffnet werden. <show> 761 Compact IC...

  • Seite 94: Messwertanzeige (Watch Window)

    <choose> Dabei öffnet sich das Fenster Data source Das Fenster enthält die beiden folgenden Felder: Verbundene Datenquelle. Connected Grundeinstellung: Cond[ 761 Compact IC] Verfügbare Datenquellen des Compact IC 761: Available Leitfähigkeit # Cond Druck # Press Die Datenquelle kann mit Hilfe der Knöpfe...

  • Seite 95: Gerätesymbol

    Ein Doppelklick auf das Gerätesymbol oder die Wahl des Menüpunktes mit der rechten Maustaste öffnet das Fenster für die Systemein- Open stellungen. Bei einem nicht verbundenen System erscheint dabei die Seite , auf der die Geräteparameter eingestellt werden können. Initial 761 Compact IC...

  • Seite 96: Gerätesteuerung Für Verbundenes System

    Seite die aktuellen Messwerte für Leitfähigkeit und Druck angezeigt. Anzeige der aktuell gemessenen Leitfähigkeit. Conductivity, µS/cm Anzeige des aktuell gemessenen Drucks. Pressure, MPa Die Farbeinstellungen der beiden Anzeigefelder können durch Klicken auf das Feld mit der 761 Compact IC...
  • Seite 97 Startwert für minimalen Abschaltdruck für die Pressure min, MPa Hochdruckpumpe. Dieser Wert wird auch ohne Verbindung zum PC überwacht. Eingabebereich: 25.0 MPa Startwert für Full-Scale-Bereich. Full scale, µS/cm Auswahl: 1000 µS/cm Startwerte für Zustand der Remoteausgangslei- Remote lines tungen 1…8. Auswahl: 761 Compact IC...

  • Seite 98: Zeitprogramm

    Parameter für Programmbefehl (siehe Liste der Parameter (3. Spalte) Programmbefehle). Programm für Programmstart aktivieren (ein ENABLED nicht aktiviertes Programm wird nicht gestartet). Neuen Programmbefehl hinzufügen. <Add> Ausgewählten Programmbefehl löschen. <Delete> Zeitprogramm überprüfen (im Fehlerfall er- <Verify> scheinen Fehlermeldungen). 761 Compact IC...

  • Seite 99: Liste Der Programmbefehle

    Rücksetzen der Parameter auf die Systemstartwerte. Suppressor Suppressormodul in nächste Position weiterschalten. Peristaltic on, off Schlauchpumpe ein- oder ausschal- ten. Remote configuration Auf der Unterseite können benutzerspezifische Remote configuration Remotebefehle definiert werden, welche in ein Zeitprogramm eingefügt werden können. 761 Compact IC...

  • Seite 100: Konfiguration

    <Activate> gramm aktivieren. Konfiguration Die Seite im Fenster für die Systemeinstellungen enthält Configuration Konfigurationseinstellungen für den Compact IC 761. Wahl der Gerätevariante: 761 unit version Compact IC 761 ohne Suppressor 761.0010 Compact IC 761 mit Suppressor 761.0020 761 Compact IC...

  • Seite 101: Hardwareeinstellungen

    Die Thermostatierung funktioniert nur dann, wenn die Umgebungs- temperatur mindestens 5 °C tiefer ist als die Betriebstemperatur. … Normalerweise dauert es etwa 30 60 min, bis die Betriebstemparatur ± mit einer Temperaturstabilität von 0.01 °C erreicht ist. 761 Compact IC...
  • Seite 102 Möglichkeit zum Ändern der Bremszeiten für <Break times> das Injektionsventil und das Suppressor- Valve modul Suppressor Ändern Sie diese Werte nur in Absprache mit dem Metrohm-Service. Outputs Auf dieser Seite wird die automatische Ausgabe von Remoteausgangs- signalen für bestimmte Ereignisse definiert. 761 Compact IC...
  • Seite 103 Schlauchpumpe sofort gestoppt, die Bestimmung und die Abarbei- tung einer aktiven Probentabelle werden abgebrochen. Ereignisse für Alarmstopp: Event Pumpe gestoppt wegen Verletzung der Druck- Pump stop grenzwerte. Hardwarefehler am Compact IC 761 (Hoch- Hardware error druckpumpe, Injektionsventil oder Suppressor arbeiten nicht richtig). 761 Compact IC...

  • Seite 104: Zeitschaltuhr

    Zusätzlich muss im Ordner die Systemdatei ausgewählt Systems werden, auf die dieser Befehl angewendet wer- den soll. Ausgewählte Aktion aus dem Zeitprogramm lö- <Del> schen. Für benutzerdefinierte Programmaktionen im Fenster können die Timer folgenden Programmbefehle verwendet werden: 761 Compact IC...

  • Seite 105: Statusfenster

    761, Meldungen mit (Namen des Unterordners, in dem ["Ordnername"] das System gespeichert ist) das geladene System. Statusmeldungen Verbindung zwischen PC und 761 Compact IC wird Checking on-line geprüft. Verbindung zwischen PC und 761 Compact IC ok. On-line Systemstartwerte wurden im 761 Compact IC geladen.

  • Seite 106: Fehlermeldungen

    Aktion wiederholen; wenn der Fehler wieder auftritt, Metrohm-Service benachrichtigen). EEPROM defekt (Metrohm-Service benachrichtigen). E240 Speicherung der Setup-Werte missglückt (letzte Aktion E258 wiederholen; wenn der Fehler wieder auftritt, Metrohm- Service benachrichtigen). Speicherung von Werten missglückt (letzte Aktion E295 wiederholen; wenn der Fehler wieder auftritt, Metrohm- Service benachrichtigen).

  • Seite 107: Methoden

    Bestimmung automatisch geöffnet. 4.4.1 Methoden verwalten Das Öffnen und Speichern von Methoden erfolgt mit den folgenden Menüpunkten: 761 COMPACT IC / File / Open / Method Laden einer bestehenden Methodendatei ( ) aus dem Verzeichnis *.mtw und Öffnen eines leeren Chromatogrammfensters.

  • Seite 108: General

    Name des aktuellen Anwenders. Dieser wird User aus der Liste der Anwender in Verbindung mit dem beim Programmstart eingegebenen Pass- wort entnommen. Name des Detektors. Dieser kann unter Detector Method eingegeben werden. setup / Measure 761 Compact IC...

  • Seite 109: Sample

    Konzentrationen der Komponenten in der Probe wie folgt berechnet: • Amount Amount Konzentration des internen Standards. Internal standard amount Datum und Zeit der Probenahme (ohne Einga- Date/time when... be wird hier automatisch Datum und Zeit beim Start der Bestimmung eingefügt). 761 Compact IC...

  • Seite 110: Column

    Der Wert wird vom System in flow Zusammenhang mit den Einstellungen unter berechnet. Method setup / Math Vorsäule Precolumn Innendurchmesser der Vorsäule in mm. Länge der Vorsäule in mm (Wert auf Null set- Length zen, wenn keine Vorsäule verwendet wird). 761 Compact IC...

  • Seite 111: Eluent

    Comment Unterseite des Methoden-Passports mit benutzerdefiniertem Comment Kommentar für die Beschreibung des Chromatogramms. Diese Option kann dazu verwendet werden, beliebige Zusatzinformationen zum Chromatogramm einzugeben, welche nicht in anderen Teilen der Me- thode enthalten sind. 761 Compact IC...

  • Seite 112: Method Log

    New comment den, Datum/Zeit und Anwendername werden automatisch hinzugefügt. Alle GLP-Meldungen löschen und gleichzeitig <Clear> eine neue GLP-Meldung eingeben. Der Text kann im Fenster eingegeben wer- New comment den, Datum/Zeit und Anwendername werden automatisch hinzugefügt. 761 Compact IC...

  • Seite 113: Data Log

    Alle diese Einträge werden automatisch mit Datum und Zeit des Eintrags sowie dem Anwendernamen versehen und können nicht mehr gelöscht werden. Eingabe einer neuen GLP-Meldung. Der Text <Add new> kann im Fenster eingegeben wer- New comment den, Datum/Zeit und Anwendername werden automatisch hinzugefügt. 761 Compact IC...

  • Seite 114: Method Setup

    4 Bedienung 4.4.3 Method setup 761 COMPACT IC / Method / Method setup Mit diesem Menüpunkt wird das Fenster geöffnet, das die Method setup wichtigsten Einstellungen der Methode für die Datenaufnahme und Da- tenverarbeitung enthält und aus den folgenden Unterseiten besteht: Allgemeine Informationen zur Bestimmung.

  • Seite 115: Filters

    Fläche ändert sich jedoch nicht. Anzahl der Datenpunkte des Chromatogramms Raw data points (nur Anzeige). Anzahl der Datenpunkte des kleinsten Peaks im Smallest peak has ... Chromatogramm (nur Anzeige). Diese Informa- tion ist wichtig, um die Prozedur (Da- Compress tenverdichtung) durchzuführen. 761 Compact IC...

  • Seite 116: Processing

    Ist diese Option eingeschaltet, wird das Chro- Close window matogrammfenster nach Beendigung der Da- tenaufnahme automatisch geschlossen. Verzeichnis, in dem das aktuelle Chroma- Chromatogram directory togramm gespeichert wird. Mit kann <Browse> ein neues Verzeichnis ausgewählt werden. 761 Compact IC...

  • Seite 117: Math

    Wahl der Berechnungsformel für den Asymmet- Asymmetry riefaktor, falls Formula set Custom formulae gewählt wurde. Wahl der Berechnungsformel für den unter Formula ausgewählten Berechnungsparame- Parameter ter. Bei können folgende Parameter = Formula set Einstellungen gewählt werden: 761 Compact IC...
  • Seite 118 Der Interpolations-Massstab wird auf der Basis Internal des aktuellen Chromatogramms konstruiert. Al- le Komponenten, die zur Kalibrierung dieses Massstabs verwendet werden, sollten in der ak- tuellen Probe vorhanden sein. Der Interpolations-Massstab wird auf der Basis External eines externen Standard-Chromatogramms konstruiert. 761 Compact IC...

  • Seite 119: Integration

    4.4 Methoden 4.4.4 Integration 761 COMPACT IC / Method / Integration Mit diesem Menüpunkt wird das Fenster geöffnet, Integration parameters das Parameter und Ereignisse zur Beeinflussung der Peakintegration enthält und aus den folgenden Unterseiten besteht: Integrationsparameter. Setup Integrations-Ereignisse. Events Die Software «Compact IC 761» enthält einen automatischen Integrati- ons-Algorithmus zur Erkennung von Peaks in der chromatographischen Kurve und deren Auswertung mit Hilfe von berechneten Basislinien.

  • Seite 120: Setup

    Width nachbarte Peaks oder die Drift der Basislinie als ein Einzelpeak ausgewertet werden. Für eine optimale Auswertung wird empfohlen, hier die Breite des schmalsten Peaks im Chroma- togramm einzugeben (normalerweise 2…10 s). Eingabebereich: 0.1…480 s 761 Compact IC...
  • Seite 121 Interpolate baseline start/stop Ist diese Option aktiviert, werden die Start- und Endpunkte für die Peakbasislinien interpoliert. Diese Einstellung wird für sehr empfindliche Messungen mit hohem Rauschen empfohlen. Funktion zur automatische Einstellung vernünf- <Suggest> tiger Integrationsparameter. Voraussetzung da- 761 Compact IC...

  • Seite 122: Events

    Integration Probleme auftauchen, die nicht durch Ändern der Integrationsparameter allein gelöst werden können. Anzahl Integrations-Ereignisse (nur Anzeige). Number of events Ereignis hinzufügen. <Add> Ausgewähltes Ereignis ändern. <Modify> Ausgewähltes Ereignis löschen. <Delete> Neue Integration mit geänderten Werten und <Apply> Ereignissen starten. 761 Compact IC...

  • Seite 123: Integrations-Ereignisse Für Peakdetektion

    (an- steigende Basislinie) oder beendet (abfallende Basislinie). Erzwingt das Ende eines Peaks. Ansteigende Set peak end Peaks werden verworfen (mit Ausnahme derer, die durch mit erzeugt wurden), ab- Set peak start fallende Peaks werden beendet. 761 Compact IC...

  • Seite 124: Integrations-Ereignisse Für Basislinie

    Basislinie für alle Peaks mit Aus- nahme des letzten Peaks. Die Basislinie wird ausgehend vom Startpunkt des ersten Peaks vorwärts gezogen. Setzt eine horizontale Basislinie für alle Peaks Set back horizontal base mit Ausnahme des ersten Peak von mehreren 761 Compact IC...
  • Seite 125 Setzt eine horizontale Basislinie für einen Ein- zelpeak. Die Basislinie wird ausgehend vom Peak-Startpunkt vorwärts gezogen. Der Schnittpunkt der horizontalen Basisline mit dem Peak ergibt den Peak-Endpunkt Cancel horizontal baseline Setzt den Modus Force horizontal baseline rück. 761 Compact IC...

  • Seite 126: Integrations-Ereignisse Für Parameter

    , der den linear Set width Width ansteigenden, vorgegebenen Wert ersetzt. Setzt einen neuen Wert für Set slope Slope Setzt einen neuen Wert für Set min height Minimum peak height Setzt einen neuen Wert für Set rider ratio Rider ratio 761 Compact IC...

  • Seite 127: Kalibrierung Und Konzentrationsberechnung

    Component table Bei der Konzentrationsberechnung werden die Konzentrationen der Komponenten aus den bei der Peakdetektion ermittelten Auswerte- grössen (Höhe oder Fläche) berechnet. Für jede Komponente wird da- zu die zuvor in der Kalibrierung bestimmte Kalibrierkurve verwendet. 761 Compact IC...

  • Seite 128: Notationen

    (Stoffmenge Q vs. Detektorsignal R) erhält man mit dieser Rechenprozedur die Kalibrierfunktion W(R), mit der die Stoffmenge Q ) für eine Kompo- = W(R nente bestimmt wird. Verwendete Indices: Steht für den j-ten Kalibrationspunkt. Bezeichnet eine Standardkomponente. Nummer der Komponente. 761 Compact IC...

  • Seite 129: Externe Standardkalibrierung

    Volumen V' der Probe berechnet: ) / V' Komponententabelle 761 COMPACT IC / Method / Calibration / Components Bei der Wahl dieses Menüpunkts wird das aktive Chromatogramm- fenster in zwei Teile aufgeteilt. Im oberen Teil wird das Chromatogramm angezeigt, im unteren Teil erscheint die Komponententabelle.
  • Seite 130 Steigung der Kalibrierkurve, d.h. dem Koeffizienten in der Kalibrierfunktion. Minimale (maximale) Konzentration der Kom- min C (max C) ponente. Komponenten, deren Konzentrationen ausserhalb des Bereiches liegen, min C…max C werden in der Resultattabelle mit dem Zeichen " " markiert. 761 Compact IC...

  • Seite 131: Peakidentifikation

    <Cancel> schliesst das Fenster Component table Die mit dem Programm «761 Compact IC» mitgelieferten Standardme- thoden enthalten alle eine Komponententabelle mit bereits vordefinier- ten Komponenten, für die Name und Retentionszeit eingetragen sind. Wird im Resultatreport eine Ausgabe sämtlicher Peaks gewünscht, so kann für diesen Zweck in der Komponententabelle eine sogenannte...
  • Seite 132 (grössten) Abweichung von ak- tueller und erwarteter Retentionszeit. Der ange- gebene Wert zeigt an, wie gross die Abwei- chung in Bezug auf das Identifikations-Fenster der Komponente ist. Average relative deviation Durchschnittliche relative Abweichung für alle Komponenten. 761 Compact IC...

  • Seite 133: Konzentrationstabelle

    4.4 Methoden Konzentrationstabelle 761 COMPACT IC / Method / Calibration / Concentrations Bei der Wahl dieses Menüpunkts oder beim Klicken auf <Concentra- bei geöffneter Komponententabelle erscheint das Fenster tions> Con- mit der Konzentrationstabelle, welche die Konzentrationen centrations aller Komponenten für alle Kalibrierpunkte enthält.
  • Seite 134 Löscht den aktuellen Kalibrierpunkt (an der Po- <Delete> sition des Cursors) aus der Konzentrationsta- belle. Kalibriert das aktuelle Chromatogramm mit den <Calibrate> gewählten Kalibrierpunkt. Dabei erscheint das folgende Fenster: Kalibrierpunkt, der zur Neukalibrierung verwen- Level det werden soll. 761 Compact IC...

  • Seite 135: Kalibrierkurve

    4.4 Methoden Kalibrierkurve 761 COMPACT IC / Method / Calibration / Graphs Bei der Wahl dieses Menüpunkts oder beim Klicken auf <Graphs> geöffneter Komponententabelle erscheint das Fenster Component In diesem Fenster werden die Resultate der Kalibrierung samt Kalibrier- kurve für jede Komponente angezeigt. Hier können auch die Parameter zur Berechnung der Kalibrierkurve eingegeben werden.

  • Seite 136: Informationen Zur Komponente

    External standard calibration Externe Standardkalibrierung (absolute Kalibrie- rung). Gebräuchlichste Art der Kalibrierung in der Ionenchromatographie. Internal standard calibration Interne Standardkalibrierung (relative Kalibrie- rung). Tabellierte Kalibrierung (Kalibrierung mit relati- Tabulated calibration ven Steigungsfaktoren). Vereinfachte Methode der externen Standardkalibrierung. 761 Compact IC...

  • Seite 137: Kalibrierung Aktualisieren

    Konzentration der Standardkomponete für In- terne Standardkalibrierung oder Tabellierte Ka- librierung (Details siehe Online-Hilfe). Kalibrierung aktualisieren 761 COMPACT IC / Method / Calibration / Update Bei der Wahl dieses Menüpunkts erscheint das Fenster Update Auswahl der Parameter, die aktualisiert werden sollen.

  • Seite 138: Kalibrierdaten Laden Und Speichern

    This run Kalibrierdaten laden und speichern 761 COMPACT IC / Method / Calibration / Load from method Laden der Kalibrierdaten aus der zur Datenaufnahme verwendeten Me- thode. Diese Option wird dazu verwendet, die Kalibrierung des aktuel- len Chromatogramms durch die in der Methode gespeicherte Kalibrie- rung zu ersetzen.

  • Seite 139: Reportausgabe

    4.4 Methoden 4.4.6 Reportausgabe Report options 761 COMPACT IC / Method / Report options 761 COMPACT IC / Process / Make report Die Einstellungen für die Ausgabe eines Reports sind im Fenster Report definiert, in dem die Parameter nach ihrer Funktionalität in ver- options schiedene Bereiche aufgeteilt sind.
  • Seite 140 Retention Height Area Conc. Name uS/cm uS/cm*sec mg/L 2.83 0.09 0.803 0.04 fluoride 5.06 5.35 94.134 8.06 chloride 6.11 0.31 10.254 0.00 10.57 2.52 57.007 9.06 nitrate 16.87 1.43 53.565 6.40 sulphate _____________________________________________ 20.01 9.70 215.763 23.57 761 Compact IC...
  • Seite 141 Program after: Spikes filter: Median filter: slit: Gauss filter: slit: Integrationsparameter und Integrations- Integration Ereignisse. INTEGRATION DEFAULTS Channel: Cond Delay: 2.60 min Width: 5.00 sec Broadening: 2.00 Slope: 5.00 Asymmetry: 1.50 MinArea: 0.00 MinHeight: 0.01 Rider ratio: 0.00 761 Compact IC...
  • Seite 142 K1 = 0.0111539 K0 = 0.121632 Base: Area Ref.channel: ch1 ISTD: Formula: Y=K2·X^2+K1·X+K0 Weight: Level Height Area Conc. Volume Retention Used File 6.46 10.8 Yes g8140800.chw 10.8 Yes g8140823.chw 90.9 2.36e+03 10.8 Yes g8140858.chw 5.04e+03 10.8 Yes g8140929.chw 761 Compact IC...
  • Seite 143 Als Ziel für die Reportausgabe können die folgenden Ausgabeziele ein- zeln oder in beliebiger Kombination gewählt werden: Ausgabe des Reports auf dem Bildschirm (oh- Screen ne Kurven). Ausgabe des Reports auf dem Drucker. Printer Ausgabe des Reports in eine Datei (siehe "File File output options"). 761 Compact IC...
  • Seite 144 Die Peaktabelle enthält folgende Spalten: Peak number Retention time Height Area Response factor Concentration Concentration% Name Relative concentration Diese Methode benutzt die interne Standardka- librierung zur Berechnung der relativen Kon- zentrationen der Komponenten. Dazu muss un- 761 Compact IC...
  • Seite 145 Der Standardwert ist 100. tions Bestimmt die Reihenfolge der Komponenten in Printing order der Peaktabelle. Listet die Ergebnisse der Bestimmung für alle By peaks Peaks auf. Nicht identifizierte Peaks (die sich auf die Universalkomponente beziehen) werden 761 Compact IC...
  • Seite 146 Tabulatorzeichen in der Vor- lage vorkommen. *.rtt File output options Falls als Ausgabeziel gewählt wurde, können die folgenden Para- File meter gewählt werden: Verzeichnis, in das der Report abgelegt wird. Directory Ein neues Verzeichnis kann mit aus- <Browse> gewählt werden. 761 Compact IC...
  • Seite 147 Spalte stellt die Summe der Peakflächen aller identifizierter Peaks (inklusive Universalkomponente) dar. Normierung der Peakflächen für alle Peaks mit area% dem im Feld eingege- Total % for normalization ben Wert NORM (Grundeinstellung 100%): Σ % = NORM • 761 Compact IC...
  • Seite 148 Die Höhe der theoretischen Trennstufen geteilt durch die Partikelgrösse, auch als reduzierte Bodenhöhe bezeichnet, wird nach der Formel: = 1000 L / (N dp). • berechnet, wobei L die Länge der Trennsäule in mm und dp den Partikeldurchmesser in µm darstellt. 761 Compact IC...
  • Seite 149 Gruppentabellen ist der Totalwert dieser Spalte gleich der Summe der Konzentrationen in der entsprechenden Gruppe. Linearer oder logarithmischer Retentionsindex index für die identifizierten Komponenten. Der Gesamtwert dieser Spalte ist ein gewichte- ter Index-Durchschnitt, gewichtet nach der ab- soluten Konzentration. Σ Σ 761 Compact IC...
  • Seite 150 Für Compact IC 761 nicht verwendet. spectral ratio Bezeichnung der Komponente. name Dateiname des Chromatogramms. Diese Spal- file name te ist zur Bearbeitung exportierter Daten nütz- lich. Titel (identificator) des Chromatogramms. Die- ident se Spalte ist zu Bearbeitung exportierter Daten nützlich. 761 Compact IC...

  • Seite 151: Chromatogramme

    Peak-Editor eingeschaltet, wird die Position des Cursors angezeigt. Das Chromatogramm kann mit Hilfe von Tastatur und Maus oder über die Dialog-Box 761 COMPACT IC / View / Appearance / Chromatogram axes skaliert werden. Einige der Funktionen zur Kontrolle der Fenster sind im Menü...

  • Seite 152: Chromatogramme Verwalten

    4 Bedienung 4.5.2 Chromatogramme verwalten Chromatogramme öffnen 761 COMPACT IC / File / Open / Chromatogram Laden einer bestehenden Chromatogrammdatei ( ) aus dem Ver- *.chw zeichnis und Öffnen des entsprechenden Chromatogramm- Data fensters. Dabei öffnet sich das folgende Fenster: Dateiname (übliche Platzhalter wie...

  • Seite 153: Chromatogramme Speichern

    Chromatogramm im Format AIA (Analytical Instrument Association) als CDF-Datei ( ) exportieren. *.cdf 761 COMPACT IC / File / Export / Raw data to txt Chromatogramm in einer ASCII-Datei ( ) exportieren. Vor dem Export *.txt öffnet sich das folgende Fenster:...

  • Seite 154: Chromatogramme Importieren

    Chromatogramm im Format AIA (Analytical Instrument Association) als CDF-Datei ( ) importieren. *.cdf 761 COMPACT IC / File / Import / Raw data from txt Chromatogramm von einer ASCII-Datei ( ) exportieren. Dazu muss *.txt eine entsprechende Methode geladen werden.

  • Seite 155: Grafische Darstellung

    Schliessen des Chromatogramms nicht automatisch gespeichert. Falls die geänderten Einstellungen beim erneuten Öffnen des Chromatogramms erhalten bleiben sollen, muss das Chroma- togramm immer mit 761 COMPACT IC / File / Save / Chromatogram gespeichert werden. Chromatogram axes Unterseite...
  • Seite 156 Chromatogrammfenster automatisch auf die Einstellungen im Fenster. Labels Unterseite des Fensters mit den Parametern zur Be- Labels Appearance schriftung der Peaks und Anzeige der Basislinie. Peakbeschriftungen. Peak labels Keine Peakbeschriftung. None Nummer des Peaks. Peak number Retentionszeit. Retention time 761 Compact IC...

  • Seite 157: Select Channel

    Selection window der Nachbearbeitungstabelle aufgeführt, die für die Anzeige ein- und ausgeschaltet werden können. Wird ausgewählt, so werden alle total Chromatogrammkurven addiert und die resul- tierende Kurve angezeigt. Alle Chromatogramme anzeigen. <Show all> Kein Chromatogramm anzeigen. <Hide all> 761 Compact IC...
  • Seite 158 Setzt die Farbeinstellungen aller geöffneter Set all Chromatogrammfenster automatisch auf die Einstellungen im ausgewählten Fenster. Setzt die Farben im ausgewählten Chroma- <Load defaults> togrammfenster auf die gespeicherten Grundeinstellungen zurück. Speichert die Farben im ausgewählten Chroma- <Save defaults> togramm als Grundeinstellung. 761 Compact IC...

  • Seite 159: Weitere Grafische Funktionen

    4.5 Chromatogramme Weitere grafische Funktionen 761 COMPACT IC / View / X full scale Mit diesem Menüpunkt oder durch Drücken der Tasten [ Ctrl ] + [ Home ] wird die Skalierung der X-Achse so gesetzt, dass das Chro- matogramm auf der ganzen Breite im Fenster sichtbar ist.

  • Seite 160: Peak-Editor

    761 COMPACT IC / Peak / Delete peak Löscht den gewählten Peak im Chromatogramm. 761 COMPACT IC / Peak / Select nearest point Bewegt den Cursor zum nächsten Fixpunkt (Start, Spitze, Ende, Tal) des Peaks im Chromatogramm und wählt diesen aus.

  • Seite 161: Verschieben Des Cursors

    4.5 Chromatogramme 761 COMPACT IC / Peak / Select end point Bewegt den Cursor ans Ende des nächsten Peaks und wählt diesen aus. 761 COMPACT IC / Peak / Select valley point Bewegt den Cursor ins Tal zwischen den zwei nächsten Peaks.

  • Seite 162: Drucken

    4 Bedienung 4.5.5 Drucken Seiteneinstellungen für den Druck 761 COMPACT IC / File / Page layout Bei der Wahl dieses Menüpunkts oder beim Klicken auf <Page...> Fenster erscheint das Fenster zur Eingabe der Report options Page layout Seiteneinstellungen. Wahl der Längeneinheit.

  • Seite 163: Druckereinstellungen

    4.5 Chromatogramme Druckereinstellungen 761 COMPACT IC / File / Printer setup Bei der Wahl dieses Menüpunkts erscheint das Standard-Windows- Fenster , in dem der gewünschte Drucker ausgewählt Drucker einrichten und Papiergrösse und Format ausgewählt werden können. Druckvorschau 761 COMPACT IC / File / Preview Bei der Wahl dieses Menüpunkts erscheint das Fenster...

  • Seite 164: Subtraktion Eines Chromatogramms

    4 Bedienung Subtraktion eines Chromatogramms 761 COMPACT IC / Process / More / Subtract Bei der Wahl dieses Menüpunkts erscheint das Fenster Subtract chroma- , welches das Subtrahieren jedes geöffneten Chromatogramms togram vom aktiven, ausgewählten Chromatogramm ermöglicht. Wählen Sie das Chromatogramm aus, das subtrahiert werden soll, kli-...

  • Seite 165: Optionen Für Autodatabase

    Das PC-Programm «Autodatabase 1.0» gehört zum Lieferumfang des Compact IC 761. Mit diesem Programm können Chromatogramme und Resultate, die mit dem Programm «761 Compact IC» produziert wurden, in einer Datenbank gespeichert und verwaltet werden. Dieses Datenbankprogramm ist in der mitgelieferten Gebrauchsanweisung 8.110.8193 ausführlich beschrieben.

  • Seite 166: Probentabellen

    Unterordner des Verzeichnisses gespeichert. Methods 4.6.1 Probentabellen verwalten Probentabelle öffnen 761 COMPACT IC / File / Open / Sample queue SYSTEM / System / Sample queue Mit diesen beiden Menüpunkten wird das Fenster geöffnet, mit OPEN dem entweder eine bestehende Probentabellendatei ausgewählt...

  • Seite 167: Probentabellen Verwenden

    4.6 Probentabellen 4.6.2 Probentabellen verwenden Übersichtsfenster für Probentabelle 761 COMPACT IC / File / Open / Sample queue SYSTEM / System / Sample queue Mit diesen beiden Menüpunkten wird das Fenster geöffnet, mit OPEN dem entweder eine bestehende Probentabellendatei ausgewählt *.que...

  • Seite 168: Probentabelle Starten

    Bei jeder Zeile werden die probenspezifischen Daten zur Methode der aktuellen Bestimmung übertragen und der Parameter Star- gesetzt. Eine mit unterbrochene Abarbeitung der Probentabelle kann <Pause> wieder fortgesetzt werden (bei laufendem Chromatogramm <Start> erst nach Schluss der Datenaufnahme). 761 Compact IC...

  • Seite 169: Probentabelle Anhalten

    Diese Funktion ist nur verfügbar, wenn die Abarbeitung der Probenta- belle mit unterbrochen wurde. <Pause> 4.6.3 Probentabellen bearbeiten Editorfenster öffnen SAMPLE QUEUE OVERVIEW / Control / Edit Mit diesem Menüpunkt öffnet sich das Editorfenster für die Bearbeitung von Probentabellen. 761 Compact IC...
  • Seite 170 Probenwechsler übereinstimmen. Anzeige, ob die Bestimmung bzw. Injektion be- Done endet ist oder nicht: Bestimmung noch nicht beendet Bestimmung bzw. Injektion beendet 1…n Information 1 zur Probe. Sample Info 1 Information 2 zur Probe. Sample Info 2 761 Compact IC...

  • Seite 171: Funktionen Im Editorfenster

    Die Probentabelle wird im Format A4quer ausgedruckt. Editorfenster schliessen QUEUE EDITOR / File / Save & Exit Probentabelle speichern und Editorfenster schliessen. QUEUE EDITOR / File / Exit Editorfenster schliessen. Es erscheint die Abfrage, ob die Probentabelle gespeichert werden soll oder nicht. 761 Compact IC...

  • Seite 172: Nachbearbeitung

    Verzeichnis gespeichert. *.bar Data 4.7.1 Nachbearbeitungstabellen verwalten Nachbearbeitungstabelle öffnen 761 COMPACT IC / File / Open / Batch reprocessing Bestehende Nachbearbeitungstabellendatei aus dem Verzeichnis *.bar laden und Fenster öffnen. Data Reprocess 761 COMPACT IC / File / Open / Last batch...

  • Seite 173: Nachbearbeitung Durchführen

    4.7 Nachbearbeitung 4.7.2 Nachbearbeitung durchführen Übersichtsfenster für Nachbearbeitungstabelle 761 COMPACT IC / File / Open / Batch reprocessing 761 COMPACT IC / File / Open / Last batch Mit diesen beiden Menüpunkten wird das Fenster geöffnet, in Reprocess dem die verschiedenen Optionen für die Nachbearbeitung eingestellt und diese ausgelöst werden können.
  • Seite 174 Neukalibrierung mit den in der Nachbearbeitungstabelle enthaltenen Ka- librierchromatogrammen durch. Mit jedem Ka- librierchromatogramm wird ein neuer Punkt zur Kalibrierkurve hinzugefügt. Falls diese Option ausgeschaltet ist, bleibt die im ersten Chroma- togramm gespeicherte Kalibrierung aktiv. Jedes 761 Compact IC...
  • Seite 175 Ändern Report options der Reporteinstellungen. Daten der ausgewählten Chromatogramme in Send to Autodatabase der Autodatabase-Datei speichern, die im Fenster definiert ist (siehe Autodatabase options Kap. 4.5.6). <Edit Autodatabase options> Öffnen des Fensters (siehe Autodatabase options Kap. 4.5.6). 761 Compact IC...

  • Seite 176: Chromatogramme Kombinieren

    [ Shift ] + [ ↓ ] verkleinert werden. Die Chromatogrammachsen, Beschriftungen und Farben für das Multi- Kanal-Chromatogramm können im Fenster eingestellt wer- Appearance den. Das Multi-Kanal-Chromatogramm kann mit File / Save / Chromatogram gespeichert werden. 761 Compact IC...

  • Seite 177: Nachbearbeitungstabellen Bearbeiten

    Konzentration des internen Standards. Über- Internal standard amount schreibt das entsprechende Feld im Passport. Kalibrierpunkt (siehe Kap. 4.4.5) für die Probe: Calibration level steht für normale Proben, steht für Kalib- ≥1 rierproben. Damit können automatisch Kalibrie- rungen durchgeführt werden. 761 Compact IC...

  • Seite 178: Funktionen Im Editorfenster

    QUEUE EDITOR / File / Print Die Nachbearbeitungstabelle wird im Format A4quer ausgedruckt. Editorfenster schliessen QUEUE EDITOR / File / Save & Exit Nachbearbeitungstabelle speichern und Editorfenster schliessen. QUEUE EDITOR / File / Exit Editorfenster schliessen ohne Nachbearbeitungstabelle neu zu spei- chern. 761 Compact IC...

  • Seite 179: Hinweise - Wartung - Fehler

    Standardchromatogramms kontrollieren. Weitere allgemeine Hinweise zum Umgang mit IC-Trennsäulen finden Sie in der Metrohm-Monographie 8.732.2001 "Ionenchromato- graphie", detaillierte Informationen zu den von Metrohm erhältlichen Trennsäulen (siehe Kap. 6.3.3) in den mitgelieferten Merkblättern sowie in speziellen Application Bulletins, welche durch die zuständige Metrohm-Vertretung kostenlos angefordert werden können.

  • Seite 180: Hochdruckpumpe

    Haben sich die Trenneigenschaften der Säule verschlechtert, so kann diese gemäss den Vorschriften des Säulenherstellers regeneriert wer- den. Bei den von Metrohm erhältlichen Trennsäulen (siehe Kap. 6.3.3) findet sich die Vorschrift zur Regenerierung auf dem jeder Säule beilie- genden Merkblatt.

  • Seite 181: Eluenten

    Kap. 2.9.2 richtig ein und heben Sie die Schlauchkassetten 48 durch Lösen des Schnapphebel 51 auf der rechten Seite ganz an, wenn die Pumpe für längere Zeit ausgeschaltet wird (so bleibt der einmal einge- stellte optimale Anpressdruck erhalten). 761 Compact IC...

  • Seite 182: Suppressormodul

    Kap. 2.3.6) zwischen der Schlauchpumpe und den Einlasskapillaren des Suppressormoduls montiert werden (siehe Kap. 2.8.2). Betrieb Das Metrohm-Suppressor-Modul MSM besteht aus insgesamt 3 Suppressoreinheiten, welche im Turnus für die Suppression eingesetzt, mit Schwefelsäure regeneriert bzw. mit Wasser gespült werden. Um je-...

  • Seite 183: Wartung Und Unterhalt

    Wartung durch Metrohm-Service Die Wartung des Compact IC 761 erfolgt am besten im Rahmen eines jährlichen Services, der vom Fachpersonal der Firma Metrohm ausge- führt wird. Wenn häufig mit ätzenden und korrosiven Chemikalien gear- beitet wird, kann sich auch ein kürzeres Wartungsintervall aufdrängen.

  • Seite 184: Recycling (Kreislauf)

    (siehe dazu Abb. 14 bzw. Abb. 16): Alte Säule entfernen • Hochdruckpumpe ausschalten und Druckabbau abwarten. • Säule 81 von Einlasskapillare 45 des Detektorblocks bzw. von der Suppressor-Einlasskapillare 96 abschrauben. • Säule 81 von Säulenanschlusskapillare 28 bzw. der Vorsäule abschrauben. 761 Compact IC...
  • Seite 185 • Flussrate für neue Trennsäule einstellen. • Hochdruckpumpe einschalten und Säule ca. 10 min mit Eluent spülen, anschliessend Pumpe wieder abstellen. Säule am Detektorblock anschliessen • Auslassende der Trennsäule 81 an Einlasskapillare 45 bzw. Suppressor-Einlasskapillare 96 anschrauben. 761 Compact IC...

  • Seite 186: Unterhaltsarbeiten Am Pumpenkopf

    112 eingeschraubt, womit diese danach herausgezogen werden kann (siehe Abb. 20A). Das Einschrauben des Spezialwerkzeugs in die Kolbendichtung zerstört diese endgültig! Falls nur wässrige Eluenten eingesetzt werden, kann anstelle der Kolbendichtung 6.2741.000 auch die als Option erhältliche PE- Kolbendichtung 6.2741.010 eingebaut werden. 761 Compact IC...

  • Seite 187: Abb. 19: Bestandteile Des Pumpenkopfes

    Federteller 4.709.0730 Auslassventil 6.2824.080 Feder 6.2824.050 (für Hauptkolben) oder Schraubhalterung für Ventil Feder 6.2824.060 (für Hilfskolben) Kolbenpatrone 4.709.0760 Spezialwerkzeug 6.2617.010 zum Entfernen der Kolbendichtung 112 Kolbenführungshülse 4.709.4380 Spezialwerkzeug 6.2617.010 zum Montieren der Kolbendichtung 112 Saphirstützring 6.2824.030 761 Compact IC...
  • Seite 188 Beide Ventile werden mit der schwarzen Stirn- seite Richtung Pumpenkopf montiert (siehe Abb. 19). Wird anstelle des Auslassventils versehentlich ein Einlassventil montiert, baut sich innerhalb des Arbeitszylinders ein extremer Druck auf, der vom Druckaufnehmer nicht erkannt wird und die Kolbendichtung zerstört! 761 Compact IC...

  • Seite 189: Montieren Des Pumpenkopfes

    Hülse Saphirhülse Die glänzende Seite muss gegen die Saphirkugel zeigen Saphirkugel Keramikhalterung für Saphirku- Die grössere Vertiefung muss Richtung Saphirkugel zeigen Dichtung Die grössere Öffnung muss nach aussen zeigen 113 und Abb. 21: Bestandteile von Einlassventil Auslassventil 761 Compact IC...

  • Seite 190: Regenerierung Des Suppressormoduls

    Rotor ausgetauscht werden (siehe Kap. 5.2.9). Regenerierung bei erhöhtem Gegendruck Wird bei einer oder mehreren Suppressoreinheiten ein stark erhöhter Gegendruck beobachtet, müssen die entsprechenden Suppressorein- heiten je wie folgt behandelt werden: Suppressor vom IC-System abhängen • Suppressor von Trennsäule und Detektor abhängen. 761 Compact IC...

  • Seite 191: Reinigung Des Suppressors

    • Nicht behebbare Verstopfung des Suppressors (Lösungen können nicht mehr durch Suppressor ge- fördert werden) • Nicht behebbare Blockierung des Suppressors (Suppressor kann nicht mehr weitergeschaltet werden) Gehen Sie zur Reinigung von Anschlussstück und Suppressor-Rotor wie folgt vor (siehe Abb. 22): 761 Compact IC...
  • Seite 192 • Dichtfläche des Anschlussstücks 126 mit Hilfe eines fusel- freien Tuchs mit Ethanol reinigen. Anschlussstück einsetzen • Anschlussstück 126 so auf Suppressor-Halter 128 einsetzen, dass sich Anschluss "1" oben befindet und die drei Nocken des Anschlussstücks in die entsprechenden Aussparungen auf dem Halter passen. 761 Compact IC...

  • Seite 193: Abb. 22: Montieren Des Suppressors

    Anschlussstück 6.2832.010 mit den Zu- und Ableitungen. Gehen Sie zum Austausch dieser Teile wie folgt vor (siehe Abb. 22): Suppressor vom IC-System abhängen • Alle Zu- und Ableitungen des Suppressors vom IC-System und der Schlauchpumpe abhängen. 761 Compact IC...
  • Seite 194 • Mutter 125 im Gewinde des Suppressor-Halters 128 von Hand anziehen (keine Werkzeuge verwenden). Suppressor anschliessen und konditionieren • Suppressor wieder am IC-System anschliessen. • Vor dem ersten Weiterschalten des Suppressors die drei Suppressoreinheiten 5 min lang mit Lösung spülen. 761 Compact IC...

  • Seite 195: Austauschen Der Pumpschläuche

    Pumpschlauch dabei nicht geknickt wird. Anpressdruck einstellen • Schlauchpumpe einschalten. • Anpresshebel 49 nach oben drücken, bis die Lösung gerade angesaugt wird. Dann Anpresshebel noch um 1 Rasterstel- lung nach oben drücken, um einen optimalen Anpressdruck zu erzielen. • Schlauchpumpe ausschalten. 761 Compact IC...

  • Seite 196: Fehler Und Störungen

    (siehe Kap. verstopft 2.3.6) • Verschmutzung des • Stahlsieb(e) 6.2821.020 Säuleneinlassfilters reinigen bzw. ersetzen • Veränderung der Säu- • Säule regenerieren (siehe lenpackung durch Injektion verschmutzter Kap. 5.1.1) oder Säule Proben ersetzen Hinweis: Proben sollten immer 761 Compact IC...
  • Seite 197 (siehe Kap. 5.2.9) pressor • Filter der Filtereinheit • Filter 6.2821.130 aus- PEEK 6.2821.120 ist wechseln (siehe Kap. verstopft 2.3.6) • Zu hoher Gegendruck im • Suppressor reinigen oder Suppressormodul ersetzen (siehe Kap. … 5.2.6 5.2.8) 761 Compact IC...

  • Seite 198: Diagnose / Validierung / Glp

    GLP (Good Laboratory Practice) fordert, unter anderem, die periodi- sche Prüfung analytischer Messgeräte auf ihre Reproduzierbarkeit und Richtigkeit anhand von Standardarbeitsanweisungen (englisch: Standard Operating Procedure, SOP). Von Metrohm ist unter dem Titel «Application Bulletin Nr. 277 – Validierung von Metrohm-Ionen- chromatographen» ein Beispiel für eine solche Standardarbeitsanwei- sung erhältlich, die für den Compact IC 761 angepasst und verwendet...

  • Seite 199: Anhang

    Messzelle Thermostatisierung Zuschaltbare dynamische Regelung auf einstell- bare Arbeitstemperatur Arbeitstemperatur Einstellbar in Schritten von 5°C von 25…45°C Max. Temperaturabweichung ± 2.5°C ≥ 30 min Aufheizzeit ≤ 0.01°C bei konstanter Umgebungstemperatur Temperaturstabilität Anschluss für Detektorblock Dsub-Stecker 15-polig (weiblich) 761 Compact IC...

  • Seite 200: 6.1.3 Injektionsventil

    Minimaler Druckgrenzwert einstellbar von 0.1 ... 25.0 MPa (1...250 bar), bei 0 MPa nicht aktiv Ansprechzeit: 5 Pumpzyklen Pumpenkopf 40 µL Kammervolumen Hauptkolben: 20 µL Hilfsvordränger: 28.5 µL Verdrängungsvolumen Hauptkolben: 14.25 µL Hilfsverdränger: Hublänge Hauptkolben: 3.6 mm Hilfsverdränger: 1.8 mm 761 Compact IC...

  • Seite 201: 6.1.5 Schlauchpumpe

    über dem Boden des Innenraums Ansprechpegel Widerstand < 1 MΩ (für deionisiertes Wasser) 6.1.8 RS232-Schnittstelle Stecker Dsub-Stecker 9-polig (männlich) Funktion TxD- und RxD-Signal für Verbindung mit Soft- ware-Handshake Grundeinstellungen 9600 Baud, 8 Bit, 1 Stoppbit, keine Parität, XON/XOFF Steckerbelegung 761 Compact IC...

  • Seite 202: 6.1.9 Remote-Schnittstelle

    100 VA Sicherung 5 mm Ø, 20 mm lang 100…120 V: 1.0 A (träge) 220…240 V: 0.5 A (träge) 6.1.12 Sicherheitsspezifikation Konstruktion / Prüfung gemäss IEC 1010 / EN 61010 / UL 3101-1, Schutzklasse 1, Schutzgrad IP20 761 Compact IC...

  • Seite 203: Elektromagnetische Vertäglichkeit (Emv)

    Polyurethan-Hartschaum (PUR) mit Flammschutz für Brandklasse UL94VO, FCKW-frei Material Boden Stahl lackiert Breite 259 mm Höhe 446 mm Tiefe 355 mm Gewicht 2.761.0010: 13.5 kg (ohne Zubehör) 15.7 kg (mit Zubehör) 2.761.0020: 14.7 kg (ohne Zubehör) 21.7 kg (mit Zubehör) 761 Compact IC...

  • Seite 204: Lieferumfang

    Flaschenaufsatz GL 45 1 × 4.420.0311 Schlauchnippel M6 1 × 4.420.4300 Schlauchnippel M8 2 × E.301.0021 O-Ring GL45 6.1608.023 Braunglasflasche 1 L Flaschen für Regenerierungs- und Spüllösung, mit Gewinde GL45 GL45 6.1608.070 Klarglasflasche 2 L Eluentenflasche, mit Gewinde GL45 761 Compact IC...
  • Seite 205 = 0.51 mm, ä.D. = 2.31 mm 6.1834.010 Ansaugschlauch aus PTFE, mit Anschlussstück für Ansaugfilter 6.2821.090 Länge = 2.5 m Für die Verbindung Hochdruckpumpe – Eluentenflasche 6.2023.020 Schliffklammer 6.2027.030 Säulenhalter Durchmesser d = 8.5 mm 6.2027.040 Säulenhalter Durchmesser d = 11.3 mm 761 Compact IC...
  • Seite 206 Verringerung von Pulsationen und Schonung der Trennsäulen. 6.2621.000 Rollgabelschlüssel max. 6.2621.030 Inbusschlüssel 4 mm Für die Montage des Pumpenkopfs der Hochdruckpumpe. 29.5 6.2744.010 PEEK-Druckschraube Für den Anschluss von PEEK- Kapillaren 6.1831.010 oder PTFE- Mikrokapillaren 6.1822.010, Set von 5 Stück 761 Compact IC...
  • Seite 207 Zu Ansaugschlauch 6.1834.000. Set von 5 Stück. 6.2821.120 Filtereinheit PEEK Zur Vermeidung von Verschmutzungen durch Abriebpartikel von Kolbendich- tungen. Ersatzteil: Filter 6.2821.130 6.6030.013 Software-CD «761 Compact IC 1.1» Y.107.0150 Kabelbride 8.110.8213 Gebrauchsanweisung (englisch) zu PC-Programm «Autodatabase 1.0» 8.732.2001 Metrohm-Monographie «Ionenchromatographie» (deutsch) 8.732.2013 Sammlung «IC Application Notes»...

  • Seite 208: Optionales Zubehör

    5 Zusatzklingen 6.2744.040 PEEK-Kupplung " ⁄ für die Verbindung von -Kapillaren 6.2744.070 PEEK-Druckschraube kurz Ersatzteil für Pumpenkopf 6.2824.100 Set von 5 Stück 6.2821.130 Filter zu Filtereinheit PEEK Ersatzfilter für Filtereinheit PEEK 6.2821.120. Set von 10 Stück 761 Compact IC...

  • Seite 209: Hochdruckpumpe

    Set von 5 Stück 6.2824.070 Zirkonkolben Ersatzteil für 6.2824.100 ∅3 65.5 6.2824.030 Saphirstützring Ersatzteil für Pumpenkopf 6.2824.100 ∅3.2 ∅6.3 6.2824.050 Feder für Hauptkolben Ersatzteil für Pumpenkopf 6.2824.100 ∅11 6.2824.060 Feder für Hilfskolben Ersatzteil für Pumpenkopf 6.2824.100 ∅11 761 Compact IC...

  • Seite 210: Trennsäulen Und Vorsäulen

    IC-Ausschlusssäule PRP-X300 Für die Bestimmung von organischen Säuren ohne chemische Suppression. Säulenmasse: 250 × 4.0 mm Vorsäule: 6.1005.040 6.1005.040 IC-Vorsäulenkartusche PRP-X300 ∅6.4 Zur Schonung der IC-Ausschlusssäule PRP- X300 6.1005.030. Säulenmasse: 20 × 4.0 mm Einbau mittels Kartuschenkopf 6.2821.040. 761 Compact IC...
  • Seite 211 Für die Bestimmung von Anionen mit oder ohne chemische Suppression. Säulenmasse: 75 × 4.6 mm Vorsäule: 6.1005.050 (Einbau mit Doppel- kartuschenhalter 6.2821.050) 6.1006.200 Anreicherungskartusche METROSEP Anion Für die Anreicherung von Anionen. Säulenmasse: 30 × 3.0 mm Einbau mittels Vorsäulenkartuschenhalter 6.2828.010. 761 Compact IC...
  • Seite 212 Schwermetallen. Mit Luer-Anschluss. 6.1012.000: 50 Stück 6.1012.100: 10 Stück 6.1012.X10 Probenvorbereitungskartusche IC-H Kationenaustauscher in H -Form. Entfernt 15.5 2– – störende Kationen, CO , HCO oder für alkalische Proben. Mit Luer-Anschluss. 6.1012.010: 50 Stück 6.1012.110: 10 Stück 761 Compact IC...
  • Seite 213 6.1010.000; Set von 4 Stück. 6.2821.020 Stahlsieb Ersatzteil für IC-Trennsäulen 6.1005.000, 6.1005.010, 6.1005.030, 6.1007.000 und 6.1010.000; Set von 4 Stück. 6.2821.040 Kartuschenkopf Für die Halterung von Vorsäulenkartuschen; wird direkt auf die Trennsäule montiert. 6.2821.080 Stahlzwischenstück Ersatzteil für Kartuschenkopf 6.2821.040. ∅0.25 ≈8.5 761 Compact IC...
  • Seite 214 Vorsäulenkartuschenhalter Für die Halterung der Vorsäulenkartusche 6.1006.0030 METROSEP Anion Dual 1. 6.2828.020 Glaskartuschenhalter Für die Halterung der Säulenkartusche 6.1006.0040 METROSEP Anion Dual 1. 6.2832.000 Suppressorrotor Austauschkartusche für Metrohm- Suppressormodul 6.2832.010 Anschlussstück zu Suppressorrotor mit Zu- und Ableitungen 761 Compact IC...

  • Seite 215: Zusätzliche Geräte Und Kabel

    25 pol. neg. 25 pol. 6.2125.060 Kabel Verbindungskabel Compact IC 761 (RS232- Schnittstelle) – PC 25 pol. neg. 25 pol. neg. 6.2125.110 Kabel Verbindungskabel Compact IC 761 (RS232- Schnittstelle) – PC 9 pol. neg. 25 pol. neg. 761 Compact IC...

  • Seite 216: Gewährleistung Und Konformität

    Auspacken Transportschäden an der Ware, so ist der Frachtführer unverzüglich zu benachrichtigen und die Aufnahme eines Schadenprotokolls zu verlangen. Das Fehlen eines offiziellen Schadenprotokolls entbindet Metrohm von jeder Er- satzpflicht. Bei Rücksendungen irgendwelcher Geräte und Teile ist nach Möglich- keit die Originalverpackung zu verwenden.

  • Seite 217: Eu Konformitätserklärungen

    6.4 Gewährleistung und Konformität 6.4.2 EU Konformitätserklärungen EU Konformitätserklärung Die Firma Metrohm AG, Herisau, Schweiz bescheinigt hiermit, dass das Gerät: 761 Compact IC den Anforderungen der EG-Richtlinien 89/336/EWG und 73/23/EWG entspricht. Erfüllte Spezifikationen: EN 50081-1 Elektromagnetische Verträglichkeit, Fachgrundnorm Störaussendung EN 50082-1 Elektromagnetische Verträglichkeit,...

  • Seite 218: Zertifikat Für Konformität Und Systemvalidierung

    The features of the system software are documented in the instruc- tion manual. Metrohm Ltd. is holder of the SQS-certificate of the quality system ISO 9001 for quality assurance in design/development, production, installation and servicing. Herisau, April 12, 1999 Dr.

  • Seite 219: Index

    Klemmleiste einstecken ....49 Ansaugfilter 68 750 ....... siehe Autosampler 750 Filter-Schraube 57 Abbildung ..........28 Abbildung........18,39 ......69,70,82 761 Compact IC Bestellbezeichnung......197 Bestellbezeichnung ......198 ........90 761 unit version Hinweise ........169,170 Montieren .......... 18 766 ..siehe IC Sample Processor 766 Montieren ..........27...
  • Seite 220 Öffnen ........76,142 ..........135 By peaks Pfad........... 98 ........103,131 Data Log Schliessen........143 ........... 84 Data source Skalierung ........ 145,149 ..........123 Data type Speichern........143 ........155 Database file Startzeit ..........98 ..........98 Date/time 761 Compact IC...
  • Seite 221 Drift ........171,186,189 ....124 ..........101,130 Fill level with concentration Eluent ......146 Drift compensation Filter-Algorithmen........ 105 ..........101 Eluent A Druck Filtereinheit PEEK 36 ..........101 Eluent B Anzeige........84,86 Abbildung......7,9,18,26,40 ..........101 Eluent C Einheit ..........77 Bestellbezeichnung ......197 761 Compact IC...
  • Seite 222 Hilfstexte ..........70 Abbildung........18,39 Identisches Trennsystem ....174 Montieren .......... 18 Hintergrundfarbe ........ 148 ......76 If disk method is newer ........98,104,129 General Hinweise..........169 ........ 76 If method changed Gerätebeschreibung....... 1 ...... 76 Ignore last data directory 761 Compact IC...
  • Seite 223 Komponententabelle......119 Logarithmischer Index ......100 Komprimierungsgrad ......154 Login ............. 67 Konfigurationseinstellungen ....90 Kabel 6.2125.010 ....... 205 Konformitätserklärungen.....207 Kabel 6.2125.020 ....... 205 Kontext-sensitive Menüs .......72 Kabel 6.2125.060 ....... 205 Kontrolle ..........15 Kabel 6.2125.110 ......21,205 Kontrollfenster öffnen .......45,46 761 Compact IC...
  • Seite 224 Number of peaks Integration........109 ..........133 Minimum Nummer der Komponente ....123 Löschen .......... 150 ......116 Minimum peak height Lot........... 109 ............ 137 Mode Minimale Fläche ......111 Minimale Höhe ....... 111 ..165 Modify chromatogram appearance 761 Compact IC...
  • Seite 225 Pumpschlauch 92 Remoteausgangsleitungen Probentabelle Abbildung ........39,40 Automatische Signalausgabe... 92 Anlegen........... 156 Anpressdruck einstellen....47 Programmbefehle ......89,90 Bearbeiten ........159 Ansaugschlauch 90 anschliessen..41 Systemstartwerte ......86,87 Dateityp ..........71 Anschluss des Technische Daten ......192 Definition........69,156 Suppressormoduls 47 ......43 761 Compact IC...
  • Seite 226 Sicherungshalter 21 RS232-Schnittstelle 22 Abbildung ........5,20 Schliffklammer 71 Abbildung..........5 Sicherung austauschen ....19 Abbildung ......... 28 Anschluss am PC ......21 Bestellbezeichnung ......195 Signalwert ........... 118 Technische Daten ......191 Montieren .......... 28 Skalabeschriftung....... 146 761 Compact IC...
  • Seite 227 Startmodus ........... 82 Abbildung ........183 Abbildung..........5 ..........95 Bestellbezeichnung......204 Startup Entfernen........... 25 ........79 Symbole Startup hardware Trennleistung ........169 761 Compact IC ......78,85 Startzeit des Ereignisses ....113 Trennsäule 81 Hauptfensters........70 Statische Ladungen ......12 Abbildung........32,37,40 PC..........78,83 761 Compact IC...
  • Seite 228 Verbindungen........172 Montieren .......... 33 Zugriffsstufen........74 Verbindungskapillare 30 Vorsichtsregeln ........12 Zusätzliche Geräte und Kabel.... 205 Abbildung......... 7,9 Verbindungskapillare 35 Abbildung........7,9,26 Anschluss des Wahl der Probenschleife....... 35 Pulsationsdämpfers 60..... 25 Wahl des Druckers ......153 761 Compact IC...

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