Hanna Instruments HI5221 Bedienungsanleitung Seite 59

KNOWN SUBTRACTION Messungen
Messvorgang:
Drücken Sie MODE und dann "ISE" um den ISE-Messmodus auszuwählen.
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Wählen sie "Known Substraction". Vor einer Known Substraction muss die Elektrode neu
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kalibriert werden mit mindestens 2 Standards in denen ISA enthalten ist. Der Slope der Elekt-
rode wird bei alles Messungen verwendet.
Wenn Sie nach einer bekannten Methode arbeiten. Dann drücken sie "KS" modifizieren die
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Variablen nach Ihren Bedingungen und folgen den nachfolgenden Anweisungen.
Drücken Sie "Next" oder "Previous" um den nächsten Parameter auszuwählen.
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Drücken sie "Edit" um den Parameter zu verändern. Ändern sie die Werte mit den Pfeiltasten.
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Bestätigen Sie mit "Accept" oder brechen Sie mit ESCAPE ab.
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Wenn Sie erst noch eine Prozedur entwickeln müssen:
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Dann müssen Sie zuerst bestimmen mit welchen Größen von: Probenvolumen, Standard-
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Konzentration und Standard-Volumen, Sie das beste Ergebnis erzielen und die Art und Weise
wie Ihr Reagenz mit den Proben-Ionen auf molarer Basis reagiert (Stöchiometrie). Als Faust-
regel gilt, Standardzugabe sollte den mV-Wert der Probe um 15-20 mV verändern. Für posi-
tive Ionen (Natrium, Kalium, Calcium etc.) sollte die Standardzugabe den mV-Wert verrin-
gern. Für negative Ionen (Sulfid, Fluor, Chlor etc.) sollte die Standardzugabe den mV-Wert
erhöhen.
Fangen Sie mit kleinen Versuchen an, z.B.: 50 mL Probe mit einem Magnetrührfisch, setzen
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Sie es auf eine Rührplatte, fügen sie ISA hinzu, rühren Sie, halten Sie die Elektrodenspitze in
die Probe, schalten Sie das Gerät in den mV-Messmodus und Loggen Sie die mV. Mit einer
Mykropipette fügen Sie ein Volumen X des höchsten verfügbaren ISE-Standards hinzu. (z. B.:
0.1M oder 1000 ppm).
Beginnen Sie mit der Zugabe von 500µL. Beobachten sie die mV-Veränderung. Wenn sie eine
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Veränderung des mV-Wertes um ca. 15 mV beobachten, dann berechnen sie das zugegebene
Volumen. Berechnen Sie nun Probenvolumen und Standard-Volumen so, dass Sie damit akku-
rat Messen können. Benutzen Sie eine Volumetrische Pipette um ISA, Probe, und Standard
abzumessen. Drücken Sie "KS" und "Edit" um die richtigen Variablen einzugeben.
Drücken Sie "KS" um den Known Substraction-Modus aufzurufen.
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Geben Sie Volumetrisch die Probe in ein sauberes Gefäß. Fügen Sie den Rührfisch hinzu.
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Stellen Sie das Gefäß auf eine Magnetrührplatte. Rühren Sie um. Die Methode wird Sie darauf
hinweisen, dass Sie ISA hinzufügen müssen. Halten Sie die Elektrodenspitze ca. 2 cm in die
Probe. Ein mV-Wert wird angezeigt. Drücken Sie "Continue" um Ihre erste Messung vorzu-
nehmen. Verfahren Sie nun analog zur Prozedur von Known Addition.