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Verwandte Anleitungen für Sartorius WDS 400
Inhaltszusammenfassung für Sartorius WDS 400
- Seite 1 Betriebsanleitung Sartorius WDS 400 Coulometer zur Wassergehaltsbestimmung 98646-002-12...
- Seite 3 Verwendungszweck Das Coulometer WDS 400 dient zur quantitativen Bestimmung des Was- – Kompensation der Messergebnisse um Zeichenerklärung sergehaltes in Feststoffen nach dem den Einfluss der Raumfeuchte („Tara- Folgende Symbole werden in dieser kombinierten Verfahren von Thermo- messung“). Anleitung verwendet: analyse und Coulometrie. Die Nach- §...
- Seite 4 Inhalt mittel, elektromagnetische Verträg- besteht Überlastungsgefahr! lichkeit und den vorgeschriebenen Sicherheitsbestimmungen. Ein unsach- – Zubehör und Optionen von Sartorius Sicherheits- und Warnhinweise gemäßer Gebrauch kann jedoch zu verwenden, diese sind optimal an das Schäden an Personen und Sachen Gerät angepasst.
- Seite 5 Gase beim Erhitzen der ratur wird durch das Betriebspro- Probe schränkt die Funktion des gramm angezeigt WDS 400 ein. Es besteht die Gefahr, dass die Phosphorpentoxid-Messzelle regeneriert werden muss oder sogar Gefährdung von Personen oder irreparabel zerstört werden kann.
- Seite 6 Inbetriebnahme Das Coulometer WDS 400 besteht aus Hinweis: Weitere zum Betrieb des Coulometers dem Messgerät, einem Steuer- und Die Tür der Probenkammer immer WDS 400 erforderliche Geräte, die Auswerteprogramm und Zubehör. geschlossen halten und nur kurzzeitig nicht Bestand des Lieferumfangs sind: zum Einbringen einer Probe in den Das Messgerät enthält die Heiz- und...
- Seite 7 Aufstellhinweise Gerät akklimatisieren Das Gerät ist so konstruiert, dass unter Eine Betauung kann auftreten (Kon- den im Labor und Betrieb üblichen densation von Luftfeuchtigkeit am Einsatzbedingungen zuverlässige Er- Gerät), wenn ein kaltes Gerät in eine gebnisse erzielt werden. Die folgenden wesentlich wärmere Umgebung ge- Anforderungen müssen erfüllt sein: bracht wird.
- Seite 8 Gerätedarstellung Pos. Bezeichnung Pos. Bezeichnung Probenraum (Ofen) Messzelle mit P Lüfter für Geräteelektronik Feuchtesensor RS232-Schnittstelle zum Lüfter für Ofen Anschluss des PCs (9-pol. D- Teflonfilter Sub-Buchse) Gasdurchflussanzeige Gasauslass zum Anschluss des Sensorstromanzeige Abluftschlauches (10-stufiges LED-Leuchtband) Gaseinlass zum Anschluss des Netzspannungsanzeige ausziehbaren Gasanschlussrohres (mit Blindstopfen verschlossen) Netzschalter...
- Seite 9 Zubehöretui Pos. Bezeichnung Probenspatel Pinzette Haarpinsel Teflonfiltereinsatz (2 Stück) Probenschiffchen (5 Stück) Kalibrierstandard: Natriumwolframat, 20 g raum weitgehend verhindert. Das von Vergiftungen das Trägergas ent- Bedienelemente und Anzeigen Ventil »measure« regelt den Trägergas- weder ins Freie oder in einen Abzug Frontseite: strom des Trägergases bei geschlosse- ableiten.
- Seite 10 Verbindung zum PC herstellen Gasanschluss herstellen § Das Gerät mit Hilfe des mitgelieferten § Das Gerät mit der Trägergasversor- gung (z.B Stickstoffflasche, Qualitäts- Schnittstellenverbindungskabels mit dem PC verbinden. Die zugehörige klasse 4.0 / 5.0) verbinden. Bei Verwendung einer Gasflasche: auf 9-pol.
- Seite 11 Steuer- und Auswerteprogramm installieren § Alle aktiven Programme schließen und sicherstellen, dass während der Installation keine speicherresidenten Program- me im Hintergrund laufen. § Windows neu starten, um auszuschließen, dass einzelne Komponenten, die für die Installation benötigt werden, von anderen Programmen verwendet werden. §...
- Seite 12 § Ziellaufwerk und -verzeichnis für die Installation auswählen. $ Um den Pfadnamen zu ändern, die Schaltfläche »Change« an- klicken. In diesem Fall wird ein Fenster zur Eingabe des neuen Pfadnamens geöffnet (siehe nächstes Bild). Soll der vom System vorgeschlagene Pfadname verwendet werden, die Schaltfläche »Next«...
- Seite 13 Installationspfad für das Programm „WDS 400“ auswählen. Auswahl durch Anklicken der Schaltfläche »Next« (»Weiter«) bestätigen. § Namen für die Verknüpfung eingeben, z.B. „WDS 400“ und durch Anklicken der Schaltfläche »Finish« (»Fertig stellen«) bestätigen. > Die Verknüpfung zum Programm „WDS 400“ wird erstellt.
- Seite 14 Betrieb Funktionsprinzip Das Coulometer WDS 400 verbindet zwei klassische Mess- methoden, die Thermoanalyse und die Coulometrie, zu einem leistungsstarken Analyseverfahren zur genauen Bestimmung kleinster Wasserspuren in Feststoffen. Aus der Thermoanalyse verwendet das Gerät dabei das Verfahren, eine Probensubstanz durch ein definiertes Temperaturprofil so zu erwärmen, dass es möglich wird, die...
- Seite 15 über das Faradaygesetz direkt mit der Anzahl der nachgewiesenen Wassermoleküle und damit mit der Masse des aus der Probe verdampften Wassers verknüpft. Im Coulometer WDS 400 sind alle für den Messprozess notwendigen Komponenten zusammengefasst. Das Gerät führt die messtechnischen Abläufe, Berechnungen und Auswertungen selbständig durch und liefert dem Anwender...
- Seite 16 Programm durch Anklicken der Schaltfläche »Cancel« abbrechen. > Auf dem Bildschirm wird die Hauptbedienebene des Pro- gramms »WDS 400 - New Analysis« dargestellt. Die in der Hauptbedienebene dargestellten Menüs, Schalt- flächen, Informations- und Ergebnisblöcke werden nach- folgend kurz erläutert: Unterhalb der Menüleiste befindet sich die Schaltflächen-...
- Seite 17 Bild ist die COM-Schnittstelle des PCs noch nicht mit dem Gerät verbunden oder das Gerät ist nicht einge- schaltet. Deshalb wird die Meldung »No connection to WDS 400« angezeigt. Auf der rechten Bildschirmseite befinden sich die Informa- tionsblöcke »Sample«, »Humidity« und »Analysis Data«. Sie enthalten die Vorgabe- und Ergebniswerte der Messung.
- Seite 18 Das Menü »?« ermöglicht es dem Anwender – die Online-Hilfe aufzurufen (»Help«), – Informationen über das Programm zu erhalten (»About WDS 400...«) Die mit Hilfe der Schaltflächenleiste (»Toolbar«) aufrufba- ren Funktionen sind abhängig davon, ob das Gerät bereit zum Start einer Messung ist (im Bild links dargestellt) oder eine Messung ausführt.
- Seite 19 »Setup...«) – Online-Hilfe verwenden (entspricht dem Menü »?« - »Help«) – Programminformation aufrufen (entspricht dem Menü »?« - »About WDS 400...«) Die im »Current/Time diagram« oben rechts eingeblendeten Schaltflächen ermöglichen dem Anwender eine veränderte Darstellung der Zeitachse. Anklicken der Schaltflächen »+«...
- Seite 20 Coulometer für Messung vorbereiten § WDS 400 mit Netzspannung versorgen (d.h. Netzschalter am Gerät in Stellung »Ein«). $ Bei Erst-Inbetriebnahme des Gerätes im Setup-Menü des Steuer- und Auswerteprogramms die Daten die Serien- nummer des Gerätes und die Port-Nr. der seriellen Schnitt- stelle einstellen (Registerkarte »Device«, siehe Abschnitt...
- Seite 21 Programmkonfiguration (Setup) § Aufruf: »Edit« - »Setup...« eingeben oder die Schaltfläche anklicken. > Das Fenster »Enter Setup Password« erscheint auf dem Bildschirm. § Setup-Passwort eingeben (beim ersten Start nach der Installation ist kein Passwort voreingestellt) und die Schaltfläche »OK« anklicken. >...
- Seite 22 Das Feld »Type« enthält den Gerätetyp und ist bereits ausgefüllt („WDS 400“). $ Im Feld »Serial no.« die Seriennummer des Coulometers WDS 400 eintragen. Sie befindet sich auf dem Typenschild auf der Geräterückseite. $ Die Felder »Port« und »Speed« mit den entsprechenden Daten für den Anschluss des Gerätes an den PC ausfüllen.
- Seite 23 – Korrekturfaktor (Cell factor). Mit diesem Faktor wird der gemessene Wasseranteil multipliziert, um daraus den Was- sergehalt der Probe zu berechnen. Er wird bei der Kalibrationsmessung wie folgt berechnet: Cell factor = Sollwert des Wassergehaltes (Water content) / gemessener Istwert des Wassergehaltes. Beispiel: Kalibrationsmessung mit Natriumwolframat ) mit einem Wassergehalt von 1,07 %.
- Seite 24 – Das Programm muss sich im Status »Messbereit« (Anzeige: »WDS 400 is ready«) befinden. Hinweis: Solange der Zustand »WDS 400 is ready« nicht angezeigt wird, sind die Ventile im Gaseinlass und Gasauslass ge- schlossen, damit keine Feuchtigkeit in das Gerät eindringen...
- Seite 25 Taramessung Um eine möglichst hohe Messgenauigkeit zu erzielen, muss vor der Kalibrationsmessung derjenige Feuchteeinfluss bestimmt werden, der nicht aus dem Kalibrierstandard (oder bei der Probenmessung aus der Probensubstanz) freigesetzt wird. Diese Messung wird als Taramessung bezeichnet. Sie erfasst die im Trägergasstrom vorhandene Restfeuchte, beim Öffnen und Schließen der Probenraum- tür in das System gelangte Feuchte und die am Proben- schiffchen anhaftende Feuchte (Messuntergrund).
- Seite 26 Funktionen zur Verfügung: – Messung manuell beenden – Programminformation aufrufen (entspricht dem Menü »?« - »About WDS 400...«) – Online-Hilfe verwenden (entspricht dem Menü »?« - »Help«) – Temperaturprofil während der laufenden Messung ändern > Nach Ablauf der im Setup voreingestellten Messzeit (»Min.
- Seite 27 – Alle Kalibrationsmessungen sehr sorgfältig und mit gleich- mäßiger Arbeitsweise durchführen. Die Arbeitsweise sollte derjenigen von Probenmessungen entsprechen. – Das Programm verwendet für die Kalibrationsmessungen das Temperaturprofil „Calib.pfl“. Es ist auf den mitgelie- ferten Kalibrierstandard Natriumwolframat (Na ) mit einem Feuchtegehalt von 1,07 % eingestellt. Bei Verwen- dung eines anderen Kalibrierstandards das Temperaturprofil „Calib.pfl“...
- Seite 28 § Kalibrationsmessung starten: Schaltfläche »OK« anklicken. > Die Kalibration läuft automatisch, bis alle Messungen durchgeführt sind. Der Verlauf der Messung wird auf dem Bildschirm dargestellt. Das obere Diagramm zeigt den zeitlichen Verlauf des Analysenstroms, das untere Dia- gramm die Soll- und Istwertkurve des zeitlichen Verlaufs der Temperatur.
- Seite 29 Probenmessung Die Messung einer Probensubstanz setzt voraus, dass der Anwender einen ungefähren Überblick darüber hat, bei welchen Temperaturen aus der Probensubstanz Wasser freigesetzt wird. Aus diesen Temperaturen muss der Anwender ein Temperaturprofil entwickeln: mit welcher Temperatur startet die Messung, welche Temperaturstufe soll wie lange angefahren werden (fraktioniertes Trocknen der Probensubstanz, um unterschiedlich gebundenes Was- ser auszutreiben).
- Seite 30 Das zugehörige Temperaturprofil ist unter »Points« aufge- listet und wird auch auf dem Bildschirm im Temperatur-/ Zeit-Diagramm (untere Bildschirmhälfte) grafisch darge- stellt. $ Anderes Temperaturprofil auswählen: Die Schaltfläche mit dem Ordnersymbol rechts neben dem Dateinamen anklicken und die gewünschte Datei über den entsprechenden Pfad auswählen.
- Seite 31 Messung durchführen Hinweis: Das zu untersuchende Probenmaterial in untermittel- barer Nähe zum Messplatz (Aufstellort von WDS 400 und Waage) lagern. Kurze Wege vermeiden Messfehler infolge von Abdampfen leichtflüchtiger Wasseranteile aus der Probe oder infolge der Aufnahme von Luft- feuchte bei hygroskopischen Proben.
- Seite 32 Eingabe durch Anklicken der Schaltfläche »Finish« bestäti- gen (Abbruch: Schaltfläche »Cancel« anklicken). > Ein Fenster mit der Aufforderung, die Probe in den Ofen einzuführen, erscheint auf dem Bildschirm. § Probenschiffchen mittels Pinzette (Zubehörteil im Etui) in den Ofen einführen. Ofentür schließen. §...
- Seite 33 Im Normalfall wird die Messung automatisch so lange fort- gesetzt, bis die Messzeit abgelaufen oder der minimal ein- gestellte Analysenstrom unterschritten wurde. Durch Anklicken der Schaltfläche kann der Anwender die Temperatur manuell verändern. Dies ist vorteilhaft bei der Messung unbekannter Proben zur Erstellung eines optima- len Temperaturprofils.
- Seite 34 Pfad auswählen. Hinweis: Im Feld »Dateityp« ist der Dateityp für die korrigierten Messdaten-Dateien »WDS 400 files (*.WDS)« voreingestellt. Soll eine Messdaten-Datei mit unkorrigierten Daten ein- gelesen werden, zuvor im Feld »Dateityp« den Dateityp »WDS 400 Realdata files (*.ODS)« einstellen.
- Seite 35 Die Schaltflächenleiste (Toolbar) bietet dem Anwender zu- sätzlich zu den Standardfunktionen (»Neue Datei öffnen«, »Existierende Datei öffnen«, »Datei speichern«, »Programm- information« und »Hilfe«) die Auswahl der folgenden Funk- tionen: – blauer Balken: Darstellung des Analysenstroms in Abhän- gigkeit von der Zeit (»Current/Time diagram«) im oberen Diagramm (dies ist die normale Darstellung).
- Seite 36 Messung auswerten Das Messprinzip des Coulometers WDS 400 erlaubt es, bei Probensubstanzen, bei denen das Wasser durch unter- schiedliche physikalische Kräfte an die Probe gebunden ist, diese einzelnen Wasseranteile voneinander zu unterschei- den. Der Wassergehalt der Probensubstanz wird durch Integration der Analysenstromkurve über die Zeit bestimmt.
- Seite 37 > Das Ergebnis der Integration wird sofort im Block »Water content« dargestellt. Der prozentuale Wassergehalt erscheint im Fenster rechts neben »Integration«. Anklicken der Einheit »%« oder »ppm« schaltet zwischen der Darstellung in Prozent oder ppm um. In der markierten Tabellenzeile wird der Absolutwert des innerhalb der Integrationsgrenzen t1 und t2 freigesetzten Wassers (in µg) sowie t1 und t2 angezeigt.
- Seite 38 $ Der Befehl »File« - »Print...« druckt die Messdaten auf dem PC-Standarddrucker aus. $ Der Befehl »File« - »Preview...« ermöglicht es dem Anwen- der, die Druckdatei vor dem Drucken auf dem Bildschirm anzuschauen. Eine zusätzliche Schaltflächenleiste im Kopf der Bediener- oberfläche ermöglicht die 2-stufige Vergrößerung (Schalt- fläche »Zoom In«) der dargestellten Druckdatei (Vergröße- rung rückgängig machen: Schaltfläche »Zoom out«...
- Seite 39 Fehlermeldungen Fehler mögliche Ursache Behebung Softwarefehler 7 Übertragungsfehler WDS 400 - PC Verbindungskabel PC-WDS überprüfen Softwarefehler 9 Übertragungsfehler WDS 400 - PC 2. Gerät (z.B. Maus) noch softwaremäßig an derselben Schnittstelle installiert Keine Verbindung zum WDS Falsche COM-Schnittstelle eingestellt Einstellungen der COM-Schnittstelle (Status: „no connection“)
- Seite 40 Keine aggressiven Reinigungsmittel starken Säuren zur Reinigung verwen- Entsorgung verwenden (Lösungsmittel, scheuernde den. Für den Transport sind die Sartorius- Reiniger, o.ä.), sondern nur ein mit Produkte durch die Verpackung soweit milder Seifenlauge leicht angefeuchte- – Pulvrige und körnige Rückstände wie nötig geschützt. Die Verpackung tes Tuch.
- Seite 41 Teflonfilter reinigen und tauschen Der Teflonfilter schützt den Feuchtesensor vor Verunreini- gungen mit Partikeln > 3 µm. Den Filter regelmäßig auf Verschmutzung überprüfen und ggf. reinigen. Dazu wie folgt verfahren: § Verschlusskappe für den Filter auf der Geräterückseite öffnen. § Teflonfilter entnehmen. §...
- Seite 42 Die Kalibrationsmessung stets sehr sorgfältig durchführen. Wird bei mehreren hintereinander durchführten Kalibra- tionsmessungen ein Korrekturfaktor (Call factor) < 0,8 oder > 1,3 berechnet, den Feuchtesensor auf Verunreinigungen untersuchen und ggf. tauschen. Dazu sind folgende Schritte notwendig: § Auf der Geräterückseite die Befestigungsschrauben des Sensorhalters lösen, bis sich der Sensorhalter aus der Mess- zelle herausziehen lässt.
- Seite 43 § Mit dieser Lösung ein nicht fusselndes Papiertuch tränken und damit gleichmäßig über das Keramikplättchen strei- chen. Dabei sowohl die Vorder- als auch die Rückseite des Sensors beschichten. § Feuchtesensor in umgekehrter Reihenfolge wieder ein- bauen: Federn im Sensorhalter platzieren und Keramikplättchen mit den Kreuzschlitzschrauben federnd auf dem Sensor- halter fixieren.
- Seite 44 Übersicht Technische Daten CE-Konformität 230 V ± 10 % Netzversorgung: Das Coulometer WDS 400 erfüllt die Grenzwerte folgender Netzfrequenz: 50 ... 60 Hz Normen: Leistungsaufnahme: Standby: 100 W Volllast: 400 W EN 50081 (Störaussendung) Sicherung: 4 A flink EN 50082 (Störfestigkeit)
- Seite 45 Seite Seite Seite Seite Seite Stichwortverzeichnis Seite Seite Seite Seite Seite S S S S S chaltflächen Schnittstelle 8, 10 A A A A A bluftschlauch 8, 10 Schutzmaßnahmen Abschaltkriterium 21, 29 Service Anwendungsberatung Setup Anzeigen Setup-Passwort Akklimatisieren (Gerät) Sicherheitsüberprüfung Aufstellen (Gerät) Spülbetrieb Aufstellhinweise...
- Seite 48 Die in dieser Anleitung enthaltenen Angaben und Abbildungen entsprechen dem unten angegebenen Stand. Änderungen der Technik, Ausstattung und Form der Geräte gegenüber den Angaben und Abbildungen in dieser Anleitung selbst bleiben der Sartorius AG vorbehalten. Stand: Juni 2003, Sartorius AG, Göttingen Printed in Germany.