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Kapitel 5
Vorbereitung von festen Proben
Ziel der Vorbereitung ist die Glättung der Probenoberfläche. Für die meisten Analysen werden kratzerfreie
Oberflächen benötigt. Für die Analyse von sehr leichten Elementen werden sogar häufig spiegelglatte
Oberflächen benötigt. Je nach Metallart werden zwei unterschiedliche Bearbeitungsmethoden angewendet:
♦ Oberflächendrehen- oder fräsen: für weiche Metalle;
♦ Oberflächenschleifen: für harte Legierungen und brüchige Materialien, wie Keramik.
Die bei diesen Methoden auftretenden Polierstreifen verursachen Schwierigkeiten. Sie rufen den
sogenannten Schildeffekt hervor, durch den die Fluoreszenzintensitäten verringert werden. Wie zu erwarten
ist der Intensitätsverlust für die leichten Elemente größer, wenn die Primärstrahlen rechtwinklig zu den
Furchen einfallen und schwächer, wenn diese parallel zu den Furchen einfallen. Aus diesem Grund sind
moderne Spektrometer mit einer Probendrehung ausgestattet, durch welche der Effekt der
Probenorientierung ausgeglichen wird und damit reproduzierbare Ergebnisse bei der Analyse von
unbekannten Proben und Standardproben erzielt werden.
Die Probendrehung gleicht diesen Effekt allerdings nur aus, wenn er bei Standardproben und unbekannten
Proben gleich groß ist. Dies ist wiederum nur der Fall, wenn das Schliffbild gleich ist and die Proben in
ihrer Zusammensetzung ähnlich sind (gleiche effektive Wellenlänge).
Im Folgenden finden Sie einige allgemeine Bemerkungen zur Vorbereitung von weichen und harten
Metallen.
Weiche Metalle (zum Beispiel Si-, Al-, Cu-, Mg-, Zn- oder Sn- Basen)
Schleiffurchen mit einer Tiefe von wenigen µm können die Richtigkeit der Analyse entscheidend
beeinträchtigen. Weiterhin kann bei den weicheren Komponenten ein Schmieren auftreten, wodurch die
Intensitäten der Elemente aus weicheren Phasen zunehmen und die Intensitäten der Elemente aus härteren
Phasen abnehmen.
Um die gewünschte Oberflächenfeinheit zu erhalten müssen bereits während des Fräsens und vor allem
während des Polierens besondere Vorkehrungen getroffen werden.
Hartmetalle (zum Beispiel Fe-, Ni-, Co- Basen)
Schleiffurchen mit einer Tiefe von 100 µm sind für Elemente mit charakteristischen Linien kurzer
Wellenlängen zulässig.
Um die gewünschte Oberflächenfeinheit zu erreichen müssen sehr feine Schleifmittel aus Al
(Korngröße 80 – 180) verwendet werden. Das Polieren kann jedoch auch hier zu Kontaminierung führen, da
die meistverwendeten Poliermittel SiC und Al
Legierungen bestimmt werden müssen. In solchen Fällen ist es notwendig, die Probenoberfläche vor der
Analyse gründlich zu reinigen, um diese Kontaminierungen, Fett- oder Ölflecken und andere Rückstände zu
entfernen, die durch die Probenhandhabung entstanden sind.
Berühren sie auf keinen Fall die Oberfläche einer Probe nach deren Vorbereitung!
Durch den Kontakt mit den Fingern wird die Oberfläche unter anderem mit Na, Cl und C
angereichert, was die Analyse verfälschen kann.
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Betriebsanleitung Gerätereihe ARL 9900 INTELLIPOWER
O
zwei Elemente enthalten, die häufig in kommerziellen
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3
Probenvorbereitung
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, SiC, B
C
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4
AA83660
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