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HACH LANGE FT660 sc Bedienungsanleitung Seite 27

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Standardabweichung oder RSD (Relative Standard Deviation). Dieser
dimensionslose Parameter ermöglicht eine quantitative Bewertung der
Variabilität (Schwankung) von Laser-Trübungsmessungen. Studien
haben gezeigt, dass sich die Grundlinienschwankungen bei
Trübungsmessungen häufig verstärken, kurz bevor sich der
Trübungswert als Reaktion auf ein Partikelereignis erhöht. Darüber
hinaus konnte nachgewiesen werden, dass die relative
Standardabweichung neben ihrer Funktion als Vorläufer für
Trübungsspitzen empfindlicher auf Trübungsereignisse reagiert. Die
Technische Mitteilung von Hach "Introduction to Laser Nephelometry: An
Alternative to Conventional Particulate Analysis Methods" (Lit.-Nr. 7044)
enthält in Anhang B weitere Informationen zum Einsatz der relativen
Standardabweichung als Parameter.
Die Empfindlichkeit der relativen Standardabweichung ist direkt mit dem
Design des FT660 sc-Nephelometers verknüpft. denn verantwortlich ist
die optische Erzeugung eines sehr kleinen Analysevolumens innerhalb
des Trübungssensors. (Bei dem Analysevolumen oder sichtbaren
Volumen handelt es sich um das Volumen der Probe, das sich im
Nephelometer im Sichtfeld des Detektors befindet.) Dieses Volumen ist
zwar klein, aber durch das optische System genau definiert. Zudem
weist dieses Volumen eine hohe Energiedichte infolge des einfallenden
Lichtstrahls auf, der schon von einem einzigen Partikel oder nur sehr
wenigen Partikeln gestreut werden kann. Wenn nun ein Partikel das
Analysevolumen durchquert, steigt das Streulichtsignal deutlich an,
solange sich dieses Partikel in diesem Volumen befindet. Verlässt das
Partikel das Analysevolumen, so fällt das Signal schnell wieder ab.
Signaländerungen kommen nur selten vor und diese Signalinstabilität
wird durch die relative Standardabweichung beschrieben.
Die relative Standardabweichung wird für eine Messreihe aus dem
Quotienten der Standardabweichung geteilt durch den Mittelwert
berechnet. Das Ergebnis wird mit 100 multipliziert und in Prozent
ausgedrückt (siehe folgende Gleichung):
RSD = (Standardabweichung
n
Dabei ist n die Anzahl der verwendeten Messungen.
Die Berechnung der relativen Standardabweichung erfolgt durch eine
Auswertung der letzten sieben Trübungsmesswerte. Aus diesen sieben
Messwerten werden die Standardabweichung und der Mittelwert
berechnet. Der Wert wird dann in der zweiten Messzeile des sc-
/ Mittelwert
)*100
n
Controllers angezeigt. Bei der Anzeige einer neuen Trübungsmessung
wird die älteste dieser sieben Messungen dadurch ersetzt und die
relative Standardabweichung wird erneut berechnet und angezeigt.
Dieser Vorgang wird als gleitende Berechnung der relativen
Standardabweichung bezeichnet. Die relative Standardabweichung wird
einmal pro Sekunde aktualisiert.
Die relative Standardabweichung kommt bei Laser-Trübungsmessungen
als ein separater und unabhängiger Überwachungsparameter zum
Einsatz. Er wird einmal pro Sekunde aktualisiert, also mit der gleichen
Frequenz wie der Trübungswert. Dieser Parameter wird am besten als
„Frühwarnsystem" für unmittelbar bevorstehende Trübungsereignisse
und als Ergänzung zum Trübungsparameter eingesetzt (eine
Trübungsspitze zeigt sich auch als Spitze in der relativen
Standardabweichung). Der Parameter zeichnet sich durch ein besonders
effizientes Ansprechverhalten für Partikel im Bereich von 1 bis 10 µm bei
sehr geringen Konzentrationen aus. Die relative Standardabweichung ist
im Gegensatz zur Lasertrübung für Prüfungen der Normeinhaltung
derzeit nicht zugelassen.
Studie über die Korrelation zwischen
Kaolinstandards und gemessener Trübung
Es wurde eine Studie mit dem FilterTrak 660sc Laser-Nephelometer
(FT660 sc) durchgeführt, um die spezifische Korrelation zwischen dem
Kaolinwert und dem mit dem Gerät gemessenem NTU-Wert zu
bestimmen. Für die Trübungsmessungen wurden zwei Serien von
Kaolinstandards zubereitet. Jede Serie wurde von einer separaten, vom
Hersteller bereitgestellten Charge von Kaolinrohmaterial hergestellt. Die
Teststandards wurden unmittelbar vor der Messung mit ultrafiltriertem
Wasser hergestellt.
Nach der Herstellung wurden die verschiedenen Standards in das
FT660 sc gefüllt, wobei mit dem niedrigsten Wert begonnen wurde. Die
Standards wurden in Intervallen von 30s gemessen, wobei für jeden
Standard 15 bis 25 Messungen durchgeführt wurden. Von den
Messungen eines bestimmten Teststandards wurden dann der
entsprechende Mittelwert und die Standardabweichung bestimmt.
Tabelle 5
zeigt:
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