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Verwandte Anleitungen für Thermo Scientific TSQ Serie
Inhaltszusammenfassung für Thermo Scientific TSQ Serie
- Seite 1 TSQ-Serie Handbuch Grundlagen 70111-97182 Ausgabe D Mai 2014...
- Seite 2 © 2014 Thermo Fisher Scientific Inc. Alle Rechte vorbehalten. Die folgenden Warenzeichen sind eingetragene Warenzeichen in den USA und anderen Ländern: Windows ist ein eingetragenes TSQ Quantum ist ein eingetragenes Warenzeichen von Thermo Fisher Scientific Inc. Warenzeichen der Microsoft Corporation. Tygon ist ein eingetragenes Warenzeichen der Saint-Gobain Performance Plastics Co.
- Seite 3 Einhaltung der gesetzlichen Bestimmungen Thermo Fisher Scientific führt umfassende Tests und Beurteilungen seiner Produkte durch, um die vollständige Einhaltung anwendbarer nationaler und internationaler Bestimmungen zu gewährleisten. Das Gerät erfüllt bei Auslieferung alle nachfolgend aufgeführten geltenden Vorschriften zur elektromagnetischen Verträglichkeit (EMV) und Sicherheitsstandards.
- Seite 4 TSQ Quantum Ultra EMV-Richtlinie 89/336/EWG in der Fassung der Richtlinien 92/31/EWG und 93/68/EWG EMV-Konformität wurde durch U.L. Underwriter’s Laboratory Inc. untersucht. EN 55011: 1998 EN 61000-4-4: 1995, A1: 2001, A2: 2001 EN 61000-3-2: 1995, A1: 1998, A2: 1998, A14: 2000 EN 61000-4-5: 1995, A1: 2001 EN 61000-3-3: 1998 EN 61000-4-6: 2001...
- Seite 5 TSQ Quantum Access EMV-Richtlinien 89/336/EWG, 92/31/EWG, 93/68/EWG Die Einhaltung von EMV-Vorschriften wurde von TUV Rheinland of North America, Inc. getestet. EN 55011: 1995, A1: 1999, A2: 2002 EN 61000-4-4: 1995, A1: 2000, A2: 2001 EN 61000-3-2: 2000 EN 61000-4-5: 2001 EN 61000-3-3: 1995, A1: 2001 EN 61000-4-6: 2003 EN 61000-4-2: 2001...
- Seite 6 Hinweis zum Heben und Transportieren von Thermo Scientific Geräten. Zu Ihrer eigenen Sicherheit und gemäß internationalen Bestimmungen dürfen Sie dieses Thermo Fisher Scientific Gerät nicht allein verschieben oder anheben; hierfür sind mehrere Personen erforderlich. Dieses Gerät ist zum sicheren Transport durch nur eine Person zu schwer und zu unhandlich.
- Seite 7 WEEE Compliance This product is required to comply with the European Union’s Waste Electrical & Electronic Equipment (WEEE) Directive 2002/96/EC. It is marked with the following symbol: Thermo Fisher Scientific has contracted with one or more recycling or disposal companies in each European Union (EU) Member State, and these companies should dispose of or recycle this product.
- Seite 8 Conformité DEEE Ce produit doit être conforme à la directive européenne (2002/96/EC) des Déchets d’Equipements Electriques et Electroniques (DEEE). Il est marqué par le symbole suivant : Thermo Fisher Scientific s’est associé avec une ou plusieurs compagnies de recyclage dans chaque état membre de l’union européenne et ce produit devrait être collecté...
- Seite 9 H-ESI/MS-Modus für negative Ionen ........38 Spülen des Systems nach dem Tuning- und Kalibrierungsvorgang....40 Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 10 Trockenchemikalien ..........111 Ultramark 1621 Lösung zur Kalibrierung für hohe Massen ....112 TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 11 Index ..............121 Thermo Scientific...
- Seite 13 VORSICHT Weist auf Gefahren für Mensch, Eigentum und die Umwelt hin. Jeder Vorsicht-Hinweis wird durch ein Vorsicht-Symbol hervorgehoben. WICHTIG Enthält wichtige Informationen zur Vermeidung von Beschädigungen der Software, Datenverlusten oder ungültigen Testergebnissen; kann auch wichtige Informationen für eine optimale Systemleistung enthalten. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen xiii...
- Seite 14 Chemikalien oder bei der Wartung des Gerätes eine Schutzbrille. Scharfer Gegenstand: Im Gerät befindet sich ein scharfer Gegenstand. Seien Sie entsprechend vorsichtig. Stromschlag: Von dem Gerät geht eine Stromschlaggefahr aus. Seien Sie entsprechend vorsichtig. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 15 • Nehmen Sie an einer kurzen Umfrage zu diesem Dokument teil, indem Sie auf die folgende Verknüpfung klicken. Vielen Dank im Voraus für Ihre Teilnahme. • Senden Sie eine E-Mail an den Technical Publications Editor unter techpubs-lcms@thermofisher.com. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 17 Einführung Die TSQ™ Serie gehört zur Thermo Scientific Massenspektrometerfamilie. TSQ-Serie Massenspektrometer sind leistungsstarke Triple-Stage-Quadrupol-Massenspektrometer. Jedes Spektrometer enthält eine Spritzenpumpe, ein Mehrwege-/Injektionsventil, eine Atmosphärendruck-Ionisationsquelle (API-Quelle) und das Xcalibur™ Datensystem. Typischerweise werden Proben wie folgt dem Spektrometer zugeführt: • Mit Hilfe der Spritzenpumpe (Direktinfusion). Sie können die Spritzenpumpe direkt an die Ionenquelle anschließen, um eine gleichmäßige Zuführung der Probe bzw.
- Seite 18 Oberflächenladung und hohe Leitfähigkeit verhindern gute Elektrospray-Ergebnisse. (Bei ESI und H-ESI haben sowohl der Puffer selbst als auch die Pufferstärke einen erkennbaren Effekt auf die Empfindlichkeit; achten Sie daher auf die richtige Wahl dieser Variablen.) TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 19 Obwohl im Allgemeinen bei der APCI-Methode weniger negative als positive Ionen erzeugt werden, kann der negative Ionenpolaritätsmodus genauer sein, da im negativen Ionenpolaritätsmodus typischerweise weniger chemisches Rauschen erzeugt wird als im positiven Modus. Daher kann das Signal-Rausch-Verhältnis im negativen Ionenmodus besser sein als im positiven Ionenmodus. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 20 Die Spritzenpumpe wird häufig dazu verwendet, Tuning- und Kalibrierungslösungen für das automatische Tuning- und Kalibrierungsverfahren in den Modi ESI und H-ESI zuzuführen. Sie können diese Technik aber auch verwenden, um in den Modi ESI, H-ESI und APCI eine reine Analyt-Lösung gleichmäßig zuzuführen. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 21 • Optimieren Sie die Position der Sonde. • Installieren Sie den optionalen Sweepkonus. • Verringern Sie die Pufferkonzentration auf das absolute Minimum. Hinweis Möglicherweise müssen Sie bei Verwendung nicht flüchtiger Puffer die Intervalle der Ionenquellenwartung verkürzen. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 22 Nach jeder Temperaturänderung der Ionentransferkapillare ist stets die HF-Spannung der Tube Lens bzw. der S-Lens (TSQ Vantage) zu optimieren. † Abhängig von der Verbindung ‡ Der Hilfsgasfluss muss bei eingeschaltetem Verdampfer größer als 0 sein Negativer Ionenmodus TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 23 Tabelle 5. Vorgaben zum Einstellen der Betriebsparameter für LC/APCI/MS Temperatur Flüssigkeitsf- Sheathgas Hilfsgas Korona- Kapillartemperatur des APCI- lussrate (willkürliche (willkürliche Entladungs- (°C) Verdampfers (μl/min) Einheiten) Einheiten) Strom (μA) (°C) +4 (-10) 1000 +4 (-10) Negativer Ionenmodus Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 25 Kalibrieren des Massenspektrometers Dieses Kapitel enthält Informationen zum Einrichten der Hardware für das Tunen und Kalibrieren des TSQ Serie Massenspektrometers. Vor der Datenerfassung in den Modi ESI, H-ESI oder APCI müssen Sie das Gerät im ESI- oder H-ESI-Modus tunen und kalibrieren.
- Seite 26 Ionenquelle ab. Abbildung 1. Fenster EZ Tune mit dem Massenspektrometer im Standby-Modus Das LC/MS-System befindet sich nun im Standby-Modus und Sie können die Ionenquelle sicher entnehmen. Gehen Sie zum nächsten Thema „Ausbau der APCI-Sonde.“ TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 27 1. Ziehen Sie das Kabel der Verdampferheizung aus dem Anschluss an der APCI-Sonde (siehe Abbildung Abbildung 2. Ion Max™ mit eingebauter APCI-Sonde Kabel Verdampferheizung 8 kV-Kabel Sheathgasanschluss (blau) Hilfsgasanschluss (grün) Anschlussbuchse Verdampferheizung Hochspannungsan- schlussbuchse Koronanadel Verbindungska- pillare Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 28 Sonde weit genug zurückgezogen und zum Schlitz ausgerichtet ist, drehen Sie die Sonde um 45 Grad gegen den Uhrzeigersinn, um die Sonde aus der Justierkerbe zu lösen. Achten Sie darauf, dass Sie dabei nicht die Fused-silica-Kapillare oder die PEEK-Sicherheitsisolierung beschädigen. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 29 Bewahren Sie die Koronanadel in ihrer Originalverpackung auf. Fahren Sie mit „Einsetzen des Sweepkonus“ Seite 14 fort, wenn Sie den optionalen Sweepkonus nicht einsetzen möchten. Wenn Sie den Sweepkonus nicht einsetzen möchten, fahren Sie mit „Einsetzen des Sweepkonus“ Seite 14 fort. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 30 Sonde, falls nötig. 2. Achten Sie auf die Lage des Sweepgasanschlusses in der API-Konusdichtung. In diesen Anschluss stecken Sie die Gaszufuhr des Sweepkonus (siehe Abbildung 5 Abbildung Abbildung 5. Sweepgasanschluss in der API-Konusdichtung des Kapillarheizungskäfigs Sweepgas-Anschluss TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 31 Sweepkonus zum Sweepgasanschluss am Ionenquellensockel aus. Drücken Sie den Sweepkonus fest in Position. Der Sweepkonus ist nun korrekt am Massenspektrometer installiert. Gehen Sie zum nächsten Thema „Einbau des Ion MAX- bzw. Ion MAX-S-Ionenquellengehäuses.“ Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 32 Ionenquellengehäuses vorsichtig zu den Ionenquellengehäuse-Führungsstiften am Massenspektrometer aus. Drücken Sie das Ionenquellengehäuse vorsichtig in den Ionenquellensockel hinein (siehe Abbildung 7 Abbildung Abbildung 7. Rückseite des Ion Max Ionenquellengehäuses (ähnlich dem Ion Max-S Ionenquellengehäuse) Verriegelungshebel Öffnungen für Führungsstifte Gehäuseabfluss TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 33 Im Idealfall wird das Abflusssystem über ein entsprechendes Abluftsystem entlüftet. Das Ion Max bzw. Ion Max-S ist nun korrekt am Massenspektrometer installiert. Gehen Sie zum nächsten Thema „Einsetzen der ESI-, H-ESI- oder HESI-II-Sonde.“ Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 34 Anschluss) 3. Führen Sie die ESI-, H-ESI- oder HESI-II-Sonde in die Durchführung des Ionenquellengehäuses ein und richten Sie den Führungsstift (siehe Abbildung 10 Abbildung 12) am Sondengehäuse um minus 45 Grad zum ESI-Sicherungsblock aus. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 35 Einsetzen der ESI-, H-ESI- oder HESI-II-Sonde Abbildung 10. ESI-Sonde Hilfsgaseinlass (A) Probeneinlass-Fitting Hochspannungsanschluss- buchse ESI-Nadel Sheathgaseinlass (S) Führungsstift Mantelflüssig- keits- / Kalibrier- mitteleinlass (C) Abbildung 11. H-ESI-Sonde Anschlussbuchse der 8 kV-Anschlussbuchse Verdampferheizung für H-ESI-Nadel Probeneinlass Masseanschluss Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 36 8. Schließen Sie den Sheathgasanschluss (blau) an den Sheathgaseinlass (S) des Sondengehäuses an. 9. Schließen Sie den Hilfsgasanschluss (grün) an den Hilfsgaseinlass (A) des Sondengehäuses an. 10. Trennen Sie bei der H-ESI- bzw. HESI-II-Sonde das Kabel der Verdampferheizung von der entsprechenden Anschlussbuchse der H-ESI- bzw. HESI-II-Sonde. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 37 Einsetzen der ESI-, H-ESI- oder HESI-II-Sonde Abbildung 13. ESI-Sonde, eingebaut Verdampferkabel an den 8 kV-Kabel an die Sicherungsblock HS-Anschlussbuchse angeschlossen angeschlossen Sheathgasleitung (blauer Anschluss) Hilfsgasleitung (grüner Anschluss) Fused-Silica-Kapillare mit 0,06 mm- PEEK-Sicherheitsman- schette Masseanschluss, Edelstahl Vom Einlass Masseverbindung Probeneinlass Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 38 Wählen Sie Setup > Change Ion Source > ESI oder Setup > Change Ion Source > HESI. Lassen Sie das LC/MS-System im Standby-Modus und gehen Sie zum nächsten Kapitel, „Tuning und Kalibrierung des Massenspektrometers im ESI oder H-ESI Modus“. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 39 • Überprüfung des Geräts im Modus ESI/MS oder H-ESI/MS • Automatisches Tuning- und Kalibrierungsverfahren im ESI/MS- oder H-ESI/MS-Modus für positive Ionen • Automatisches Tuning- und Kalibrierungsverfahren im ESI/MS- oder H-ESI/MS-Modus für negative Ionen • Spülen des Systems nach dem Tuning- und Kalibrierungsvorgang Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 40 Spritze und Spritzenpumpe befinden sich an der Vorderseite des TSQ-Serie Massenspektrometers. Die Anschlüsse für die ESI/MS- und H-ESI/MS-Probenzuführung per Spritzenpumpe sind in Abbildung 15 Abbildung 16 abgebildet. Abbildung 15. ESI/MS-Anschlüsse für die Probenzuführung per Spritzenpumpen-Direktinfusion UANTUM CCESS Spritzenpumpe Masseanschluss Verbindungskapillare LC-Anschluss TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 41 Anhang C, „Herstellung von Lösungen“ beschrieben.) Hinweis Um die Gefahr einer Kreuzkontamination der Anordnung zu minimieren, wischen Sie die Spitze der Nadel mit einem sauberen, fusselfreien Tuch ab, bevor Sie sie in den Spritzenadapter einführen. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 42 7. Halten Sie den schwarzen Entriegelungsknopf am Griff der Spritzenpumpe gedrückt und drücken Sie den Griff nach unten, bis er den Kolben der Spritze berührt. Fahren Sie mit dem nächsten Abschnitt fort: „Einrichten für das automatische Tuning- und Kalibrierungsverfahren.“ TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 43 Geben Sie im Feld Device die Einstellungen für das Gerät manuell oder mithilfe der Pfeiltasten ein. c. Führen Sie für alle in Abbildung 19 bzw. Abbildung 20 aufgeführten Geräte die Schritte Schritt 4a aus. d. Warten Sie, bis die Rückmeldungen von den Geräten mit den Sollwerten übereinstimmen. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 44 Geben Sie im Feld Flow Rate 2,00 ein, um eine Flussrate von 2,00 μl/min einzustellen. (Um beim Ionenstrahl die beste Intensität und Stabilität zu erreichen, können Sie die Flussrate von 1,00 bis 10,00 μl/min einstellen.) TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 45 Apply. Die Polytyrosin - 1,3,6 Tuning- und Kalibrierungslösung sollte nicht in die Ionenquelle fließen. Das Massenspektrometer ist nun für den Tuning- und Kalibrierungsvorgang eingerichtet. Um einen stabilen Ionenstrahl einzustellen, gehen Sie zum nächsten Abschnitt, „Einstellen eines stabilen Ionenstrahls.“ Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 46 4. Schalten Sie das Massenspektrometer in den Positivionen-Polaritätsmodus. Kontrollieren Sie den Positive Ionenpolaritätsmodus des Massenspektrometers anhand des Status der Schaltfläche Polarity (wie Polarität links abgebildet). Stellen Sie sicher, dass die Schaltfläche Polarity eine positive Polarität anzeigt. Negative Polarität TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 47 Parameter ändern, um einen stabilen Ionenstrahl zu erhalten. Wenn der Ionenstrahl stabil ist, ändern Sie die Scanparameter, um die anderen Polytyrosin-Einstellungspeaks in der Ansicht Spectrum zu beobachten. Siehe Beschreibung im folgenden Abschnitt, „Überprüfung des Geräts im Modus ESI/MS oder H-ESI/MS.“ Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 48 Um den oberen Endpunkt des Scanbereichs auf 1050,000 u einzustellen, geben Sie in das Feld Last Mass 1050.000 ein. d. Geben Sie in das Feld Scan Time 1.20 ein, um die Scanzeit auf 1,20 s einzustellen. e. Klicken Sie auf Apply, um diese Scanparameter anzuwenden. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 49 Kalibrierungslösung in der Ansicht Spectrum. Sie können die folgenden Ionen sehen: • Polytyrosin-Monomer: m/z 182,082 • Polytyrosin-Trimer: m/z 508,208 • Polytyrosin-Hexamer: m/z 997,398 Beobachten Sie die Werte des normalisierten Ionenstromsignals in der Ansicht Spectrum (siehe Abbildung 25). Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 50 • Stellen Sie sicher, dass der Eingang der Ionentransferkapillare sauber ist. • Stellen Sie sicher, dass die in die Sonde eintretende Lösung keine Luftblasen enthält und dass alle Leitungen und Anschlüsse dicht sind. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 51 2. Wählen Sie im Dialogfeld System Tune and Calibration aus der Liste Compound Polytyrosine – 1,3,6. Hierdurch werden automatisch die drei positiv geladenen Polytyrosin-Ionen ausgewählt, die das TSQ-System für das automatische Tuning- und Kalibrierungsverfahren verwendet (Abbildung 28). Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 52 Massenspektrometer zu laden. c. Suchen und beheben Sie den Fehler, der für das Scheitern des Tuning- und Kalibrierungsvorgangs verantwortlich war. d. Gehen Sie zu Schritt und starten Sie den Tuning- und Kalibrierungsvorgang erneut. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 53 • Klicken Sie auf Save Calibration, um die neuen Kalibrierungsparameter als die „Current“-Konfiguration zu speichern. Wenn Sie auf „Save Calibration“ klicken, wird die vorherige „Current“-Konfiguration zur neuen „Previous“-Konfiguration. Das Dialogfeld „Save As“ wird angezeigt. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 54 • Wenn Sie die Tuning- und Kalibrierungsparameter aus dem positiven Ionenmodus nicht in den negativen Ionenmodus kopiert haben oder beabsichtigen, im negativen Ionenmodus Massenspektrumanalysen mit hoher Empfindlichkeit durchzuführen, führen Sie das Tuning- und Kalibrierungsverfahren im negativen Ionenmodus durch, wie in diesem Abschnitt beschrieben. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 55 Massenspektrometer zu laden. c. Suchen und beheben Sie den Fehler, der für das Scheitern des Tuning- und Kalibrierungsvorgangs verantwortlich war. d. Gehen Sie zu Schritt 7, um den Tuning- und Kalibrierungsvorgang erneut zu starten. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 56 Pump and Sample Loop in der oberen rechten Ecke des Arbeitsbereichs anzuzeigen (siehe Abbildung 29). b. Wählen Sie im Bereich Syringe Flow Control die Option Off und klicken Sie dann auf Apply, um die Spritzenpumpe zu stoppen. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 57 Nehmen Sie die Nadel der Spritze aus dem Spritzenadapter. Das System ist nun gespült. Um die Einstellung für Ihre Verbindung zu optimieren, gehen Sie zu Kapitel 4, „Optimieren des Massenspektrometers für Ihre Verbindung im Modus ESI/MS/MS oder H-ESI/MS/MS“. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 59 Einstellungen optimiert werden sollen. Die optimalen Einstellungen für diese Parameter sind abhängig von der Lösungsmittel-Flussrate und der Struktur Ihres Analyten. Im Allgemeinen ist ein Feintuning der Massenspektrometer-Parameter erforderlich, wenn Sie die Bedingungen der Lösungsmittel-Flussrate Ihrer Applikation ändern. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 60 • Einrichten des Geräts zur Probeneinleitung mithilfe der automatischen Schleifeninjektion im ESI- oder H-ESI-Modus • Einrichten des Geräts zur Optimierung für Ihre Verbindung im ESI/MS/MS oder H-ESI/MS/MS-Modus • Automatische Optimierung des Geräts für Ihre Verbindung im Modus ESI/MS/MS oder H-ESI/MS/MS TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 61 Spritzenpumpe in den Lösungsmittelfluss vom Flüssigchromatographen sind in Abbildung 30 Abbildung 31 abgebildet. Abbildung 30. ESI/MS-Anschlüsse für die Probenzunführung durch automatische Schleifeninjektion in den Lösungsmittelfluss eines Flüssigchromatographen UANTUM CCESS vom Flüssig- chromato- graphen zum Sammel- behälter Masseanschluss LC-Anschluss Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 62 Drücken Sie den schwarzen Entriegelungsknopf am Griff der Spritzenpumpe und heben Sie den Griff von der Spritze ab. b. Entnehmen Sie die Spritze. c. Entfernen Sie die Spitze der Spritzennadel vom Ende des Teflonschlauchs am Spritzenadapter (siehe Abbildung 32). TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 63 6. Setzen Sie die Spritze in die Spritzenhalter der Spritzenpumpe ein. 7. Halten Sie den schwarzen Entriegelungsknopf am Griff der Spritzenpumpe gedrückt und drücken Sie den Griff nach unten, bis er den Kolben der Spritze berührt. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 64 Führen Sie das andere Ende der Kapillare in den Sammelbehälter ein. Sie haben das Gerät nun für die Zuführung Ihrer Verbindung mit Hilfe der automatischen Schleifeninjektion eingerichtet. Gehen Sie zum nächsten Abschnitt, „Einrichten des Geräts zur Optimierung für Ihre Verbindung im ESI/MS/MS oder H-ESI/MS/MS-Modus.“ TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 65 Stellen Sie die Temperatur der Ionentransferkapillare ein: Wählen Sie in der Tabelle Device Display Capillary Temperature, um den Eintrag zu markieren. ii. Geben Sie im Feld Capillary Temperature den Wert 350 ein, um die Kapillartemperatur auf 350 °C einzustellen. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 66 Wählen Sie in der Liste Volume des Bereichs Syringe Size 500 (oder die Größe Ihrer Spritze), um das Volumen der Spritze festzulegen. Wenn Sie Spritzentyp und -volumen festlegen, stellt Tune Master automatisch den richtigen Wert für den Spritzen-Innendurchmesser ein. Gehen Sie zu Schritt 7 f. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 67 Geben Sie in das Feld Flow Rate den Wert 400 ein, um eine Flussrate von 400 μl/min einzustellen. c. Klicken Sie im Bereich „Direct Control Panel“ auf die Startschaltfläche ( ), um die Surveyor MS-Pumpe zu starten. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 68 1. Wählen Sie in der Windows-Taskleiste Start > Programme > Thermo Instruments > TSQ > TSQ Tune, um EZ Tune zu öffnen. 2. Klicken Sie auf Setup > Compound Optimization, um das Dialogfeld Compound Optimization anzuzeigen (siehe Abbildung 37). TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 69 Wenn diese Meldung angezeigt wird, füllen Sie die Spritze wieder auf und klicken auf OK, um den Optimierungsvorgang fortzusetzen. Nach erfolgreichem Abschluss der Substanzoptimierung wird im Status-Feld eine entsprechende Meldung angezeigt (siehe Abbildung 38). Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 70 Klicken Sie auf Accept, um die vorherigen Geräteeinstellungen wieder in das Massenspektrometer zu laden. c. Suchen und beheben Sie den Fehler, der für das Scheitern der Optimierung verantwortlich war. d. Gehen Sie zu Schritt 4 dieses Vorgangs und starten Sie die Substanzoptimierung erneut. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 71 Klicken Sie auf Save, um die Tuningmethodendatei zu speichern. Das Massenspektrometer ist nun im Modus ESI/MS/MS oder H-ESI/MS/MS für das Verbindungs-Reserpin (oder für Ihre Verbindung) optimiert. Gehen Sie zu Kapitel 5, „Erfassen von ESI/SRM- oder H-ESI/SRM-Daten“. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 73 Befolgen Sie die folgenden Schritte, um die Probe per manueller Schleifeninjektion in den Lösungsmittelfluss von einem Flüssigchromatographen zuzuführen. Die Anschlüsse für die ESI-Probenzuführung per manueller Schleifeninjektion sind in Abbildung 40 dargestellt. Für H-ESI befindet sich der Masseanschluss an der H-ESI- bzw. HESI-II-Sonde. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 74 Drücken Sie den schwarzen Entriegelungsknopf am Griff der Spritzenpumpe und heben Sie den Griff von der Spritze ab. b. Entnehmen Sie die Spritze. c. Entfernen Sie die Spitze der Spritzennadel vom Ende des Teflonschlauchs am Spritzenadapter (siehe Abbildung 41). TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 75 Ziehen Sie die Mutter vorsichtig handfest an. Das Massenspektrometer ist nun für die manuelle Schleifeninjektion eingerichtet. Gehen Sie zu „Erfassen von ESI/MS/MS- oder H-ESI/MS/MS-Daten im SRM-Scanmodus.“ Abbildung 43. Nadelanschlussstück RheFlex-Quetschhülse Teflon-Innenröhrchen RheFlex PEEK-Mutter Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 76 Geben Sie in das Feld B ebenfalls 50 ein, um den Anteil für Lösungsmittel B auf 50 % festzulegen. iii. Geben Sie in das Feld Flow Rate den Wert 400 ein, um eine Flussrate von 400 μl/min einzustellen. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 77 (Selected Reaction Monitoring) als Scantyp. b. Überprüfen Sie, dass in der entsprechenden SRM-Tabelle eine einzelne Reaktion aufgeführt ist. Geben Sie als Reserpin-Parent-Masse 609.281 und als Produkt-Masse 195.066 ein. -Oder- Geben Sie die Parent- und Produkt-Masse Ihres Analyten ein. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 78 Geben Sie im Feld Q3 Peak Width 0.70 ein, um die Peakbreite auf 0,70 u einzustellen. d. Wählen Sie das Kontrollkästchen Use Tuned Tube Lens Value. e. Überprüfen Sie, dass das Kontrollkästchen Skimmer Offset leer ist. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 79 8. Klicken Sie in der Funktionsleiste Control/Scan Mode auf die Schaltfläche Display TIC, um die Aufzeichnung des Gesamt-Ionenstroms in der Ansicht Graph in der unteren rechten Ecke des Arbeitsbereichs zu starten (siehe Abbildung 46). Abbildung 46. SRM-Scantyp im Arbeitsbereich Instrument Method Development Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 80 13. Um die Reserpinlösung in den LC-Lösungsmittelfluss zu injizieren, drücken Sie die blaue Divert/Inject Valve-Taste an der Frontblende des TSQ-Serie Massenspektrometers. 14. Beobachten Sie die Reserpin-Produktbande bei m/z 195,066 oder die Bande Ihres untersuchten Analyten in der Ansicht Spectrum. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 81 16. Um die Datenerfassung zu beenden, klicken Sie im Dialogfeld Acquire Data auf Stop (siehe Abbildung 47). Eine .raw-Datei mit den Reserpindaten im SRM-Scanmodus wird auf der Festplatte gespeichert. Abbildung 47. SRM-Scanaufnahme im Arbeitsbereich Instrument Method Development Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 82 Kapitel 6, „Einrichten der Ionenquelle für die Datenerfassung im Modus APCI/MS/MS“). Abbildung 48. Reserpin-Schleifeninjektionen in der Ansicht Chromatogram (oben) und der Schwerpunkt bei m/z 195,066 in der Ansicht Spectrum (unten) im Fenster Qual Browser TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 83 Massenspektrometer in den Standby-Modus zu schalten. Wenn sich das Massenspektrometer Modus im Standby-Modus befindet, schaltet das TSQ-Gerät Sheathgas, Hilfsgas und Hochspannung der Ionenquelle ab. 3. Trennen Sie die Verbindungskapillare vom Edelstahl-Masseanschluss (ZDV Anschlussstück), wie Abbildung 49 gezeigt. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 84 45 Grad gegen den Uhrzeigersinn, um die Sonde aus der Justierkerbe zu lösen. Achten Sie darauf, die Fused-silica-Kapillare oder die PEEK™ Sicherheitsmanschette nicht zu beschädigen. 11. Ziehen Sie die Sonde gerade aus dem Ionenquellengehäuse heraus. 12. Lagern Sie die ESI-Sonde in ihrer Originalverpackung. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 85 3. Heben Sie das Ionenquellengehäuse durch gerades Herausziehen aus dem Sockel heraus. 4. Gehen Sie zu „Ausbauen des Sweepkonus.“ Abbildung 50. Ion MAX-S-Gehäuse, Detailansicht der Baugruppen (ähnlich wie am Ion MAX) ESI-Sicherungsblock ESI-Anschluss mit Sicherung Masseverbindung Verriegelungshebel des Ionenquellen- gehäuses (2) Quellenhalterungs- schraube Abfluss Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 86 Abbildung 51. Rückansicht der Koronaentladungsnadel Goldbeschichteter Kontakt 3. Stellen Sie sicher, dass die Nadel entsprechend der Verbindungslinie zwischen APCI-Sonde und Ionenquellen-Anschlussstelle des Instruments ausgerichtet ist. Gehen Sie zu „Einbau des Ion MAX- bzw. Ion MAX-S-Ionenquellengehäuses.“ TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 87 1. Richten Sie die beiden Bohrungen für die Führungsstifte auf der Rückseite des Ionenquellengehäuses sorgfältig zu den Ionenquellengehäuse-Führungsstiften am Massenspektrometer aus (siehe Abbildung 52 Abbildung 53). Abbildung 52. Rückansicht des Ion Max Ionenquellengehäuses Verriegelungshebel Öffnungen für Führungsstifte Abfluss des Ionenquellengehäuses Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 88 Befestigen Sie das freie Ende des Schlauchs an einem entsprechenden Abflusssystem. Am besten wird der Sammelbehälter über ein entsprechendes Abluftsystem entlüftet. Die Ion MAX-Quelle ist jetzt ordnungsgemäß in das Massenspektrometer eingebaut. Gehen Sie zu „Einbau der APCI-Sonde.“ TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 89 6. Schieben Sie die Sonde so weit wie möglich in die Justierkerbe. 7. Sichern Sie die Sonde, indem Sie die Quellenhalterungsschraube im Uhrzeigersinn drehen. 8. Ziehen Sie das Verdampferheizungskabel aus dem ESI-Sicherungsstecker am Ionenquellengehäuse heraus. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 90 Hinweis Bevor Sie Proben mit der APCI-Quelle analysieren können, müssen Sie in EZ Tune durch Auswahl von Setup > Change Ion Source > APCI den APCI-Quellenmodus einstellen. Belassen Sie das LC/MS-System im Standby-Modus und gehen Sie zu Kapitel 7, „Optimierung des Massenspektrometers im Modus APCI/MS/MS“. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 91 Zum Optimieren des Massenspektrometers für Ihre Verbindung im Modus APCI/MS/MS sind folgende Aktionen erforderlich, die in diesem Kapitel beschrieben werden: 1. Einrichten der Spritzenpumpe und des Mehrwege-/Injektionsventils für automatische Schleifeninjektion. 2. Einrichten des Massenspektrometers für Ihre spezifische Verbindung mithilfe von EZ Tune Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 92 Reserpinprobenlösung oder die Verbindung verwenden, die Sie untersuchen möchten. Abbildung 55. APCI/MS-Anschlüsse für die Probenzuführung durch automatische Schleifeninjektion in den Lösungsmittelfluss vom Flüssigchromatographen UANTUM CCESS vom Flüssig- chromato- graphen zum Sammel- behälter Probeneinlass-Fittings TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 93 4. Befüllen Sie eine saubere 500 μL-Unimetrics-Spritze mit 420 μL Reserpinprobenlösung (420 pg/μL für TSQ Quantum Access bzw. TSQ Quantum Access MAX; 200 fg/μL für TSQ Quantum Ultra, TSQ Quantum Ultra AM und TSQ Quantum Ultra EMR; 100 fg/μL für TSQ Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 94 Schließen Sie ein ausreichend langes Stück Schlauch mit einer Mutter und Quetschhülse an Anschluss 6 des Mehrwege-/Injektionsventils an (Anschluss 6 ist mit dem Rheodyne-Logo, , gekennzeichnet). b. Führen Sie das andere Ende der Kapillare in den Sammelbehälter ein. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 95 5. Wählen Sie Display > Compound Dependent Devices, um das Dialogfeld Compound Dependent Devices anzuzeigen (siehe Abbildung 59). Abbildung 59. APCI-Einstellungen im Dialogfeld Compound Dependent Devices (TSQ Quantum Access, TSQ Quantum Access MAX oder TSQ Quantum Ultra) Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 96 Wählen Sie in der Tabelle Device Display Collision Pressure. ii. Geben Sie im Feld Collision Energy den Wert -38 ein, um die Kollisionsenergie auf 38 eV einzustellen. Klicken Sie auf Apply, um die Einstellungen anzuwenden. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 97 Tragen Sie im Bereich Sample Loop den Wert 5 in das Feld Sample Loop Size ein, um eine Schleifengröße von 5 μl festzulegen. g. Klicken Sie auf Apply, um diese Einstellungen anzuwenden. Die Spritzenpumpe ist nun so konfiguriert, dass die Probenschleife mit der richtigen Probenmenge gefüllt wird. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 98 Das System ist nun so eingerichtet, dass es der Ionenquelle automatisch Reserpin zuführt, um das Massenspektrometer für Ihre Verbindung zu optimieren. Als nächstes optimieren Sie die verbindungsabhängigen Geräte für Ihre Verbindung im APCI/MS/MS-Modus. Gehen Sie zu „Automatische Optimierung des Geräts für Ihre Verbindung im APCI/MS/MS-Modus.“ TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 99 SRM-Reaktion auf das Ion bei m/z 195,066 einzustellen. Hinweis Sie müssen die Einlasstyp-Option passend zum verwendeten Einlassmodus wählen, mit dem Sie Ihre Probe dem Massenspektrometer zuführen. In diesem Verfahren wird die Option Auto Loop Injection verwendet. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 100 • Wenn während der Substanzoptimierung Fehler auftreten oder die Breakdown-Kurve bei m/z 609,3 schwankt, mehrere Peaks enthält oder starkes Rauschen aufweist, gehen Sie zu Schritt 4. Abbildung 63. Erfolgreiche Beendigung der Substanzoptimierung, wie sie im Statusfeld der Ansicht Compound Optimization angezeigt wird TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 101 Namen Ihrer Verbindung) für Ihre Tuningmethodendatei ein. c. Klicken Sie auf Save, um die Tuningmethodendatei zu speichern. Das Massenspektrometer ist nun im APCI/MS/MS-Modus für das Verbindungs-Reserpin (oder für Ihre Verbindung) optimiert. Gehen Sie zu Kapitel 8, „Erfassen von APCI/MS/MS-Daten“. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 103 AS/LC Direct Control, um die Ansicht Inlet Direct Control in der oberen rechten Ecke des Arbeitsbereichs anzuzeigen (siehe Abbildung 66). b. Klicken Sie im Bereich „Direct Control Panel“ auf die Schaltfläche „Stop“ ( ), um den Lösungsmittefluss zu stoppen. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 104 Sammel- behälter Probeneinlass-Fitting Abbildung 66. Ansicht Inlet Direct Control mit eingeschalteter Pumpe 3. Klicken Sie in der Funktionsleiste Control/Scan Mode auf die Schaltfläche On/Standby, um das Massenspektrometer auf Standby zu schalten. Standby TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 105 RheFlex-Mutter (siehe Abbildung 69) in Anschluss 5 des Mehrwege-/Injektionsventils ein. b. Ziehen Sie die Mutter vorsichtig handfest an. Das Massenspektrometer ist nun für die manuelle Schleifeninjektion eingerichtet. Gehen Sie zu „Erfassen von APCI/MS/MS-Daten im SRM-Scanmodus.“ Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 106 Geben Sie in das Feld B ebenfalls 50 ein, um den Anteil für Lösungsmittel B auf 50 % festzulegen. iii. Geben Sie in das Feld Flow Rate den Wert 400 ein, um eine Flussrate von 400 μl/min einzustellen. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 107 (Selected Reaction Monitoring) als Scantyp. b. Überprüfen Sie, dass in der entsprechenden SRM-Tabelle eine einzelne Reaktion aufgeführt ist. Geben Sie als Reserpin-Parent-Masse 609.281 und als Produkt-Masse 195.066 ein. -Oder- Geben Sie die Parent- und Produkt-Masse Ihres Analyten ein. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 108 Geben Sie im Feld Q3 Peak Width 0.70 ein, um die Peakbreite auf 0,70 u einzustellen. d. Wählen Sie das Kontrollkästchen Use Tuned Tube Lens Value. e. Überprüfen Sie, dass das Kontrollkästchen Skimmer Offset leer ist. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 109 7. Klicken Sie in der Funktionsleiste Control/Scan Mode auf die Schaltfläche Display TIC, um die Aufzeichnung des Gesamt-Ionenstroms in der Ansicht Graph in der unteren rechten Ecke des Arbeitsbereichs zu starten (siehe Abbildung 72). Abbildung 72. SRM-Scantyp im Arbeitsbereich Instrument Method Development Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 110 12. Um die Reserpinlösung in den LC-Lösungsmittelfluss zu injizieren, drücken Sie die blaue Taste Divert/Inject Valve an der Frontblende des TSQ-Massenspektrometers. 13. Beobachten Sie die Reserpin-Produktbande bei m/z 195,066 (oder die Bande Ihres untersuchten Analyten) in der Ansicht Spectrum. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 111 .raw-Datei zu integrieren, klicken Sie auf View (siehe Abbildung 73). Abbildung 73. Reserpin-Schleifeninjektionen in der Ansicht Chromatogram (oben) und das Centroid bei m/z 195,066 in der Ansicht Spectrum (unten) im Fenster Qual Browser Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 113 (oben rechts) auf die folgenden Werte ein: • Sprayspannung: 4000 V • Sheathgasdruck: 0 bis 3 Einheiten • Hilfsgasdruck: 0 Einheiten • Kapillartemperatur: 270 °C • HESI-II-Verdampfertemperatur: 0 °C • Tube Lens-Spannung: 70 V • Skimmer-Offset: 0 V Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 114 Liste der positiven Ionen von Ultramark 1621. Tabelle 6. Masse-zu-Ladung-Verhältnisse der positiven Ultramark 1621 Ionen (Seite 1 von 2) Positive Ultramark-Ionen (m/z) 822.0162 922.0098 1022.0034 1121.9970 1221.9906 1321.9843 1421.9779 1521.9715 1621.9651 1721.9587 TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 115 4. Stellen Sie in der Ansicht Define Scan die Parameterwerte so ein, wie in Abbildung 75 gezeigt und klicken Sie auf Apply. Abbildung 75. Einstellungen für die Kalibrierung für hohe Massen im positiven Polaritätsmodus in der Ansicht Define Scan Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 116 9. Wählen Sie Lens 2-1 Offset und klicken Sie auf Optimize. Klicken Sie nach Abschluss der Optimierung auf Accept. 10. Klicken Sie in der Ansicht Device auf die Registerkarte Q3. 11. Wählen Sie Tube Lens Offset und klicken Sie auf Optimize. Klicken Sie nach Abschluss der Optimierung auf Accept. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 117 20. Klicken Sie auf die Schaltfläche System Tune and Calibration Workspace, um den Arbeitsbereich Tuning and Calibration zu öffnen. 21. Wählen Sie in der Liste Compound Ultramark Pos. Ions (siehe Abbildung 78). 22. Klicken Sie auf Mass Calib und Both und anschließend auf Start. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 118 2. Leiten Sie Ultramark mit einer Flussrate von 1 bis 3 μl/min ein. Polarität Im Modus Full Scan sollte Ihr Spektrum ähnlich aussehen wie in Abbildung 79 gezeigt. Abbildung 79. Ultramark 1621, negatives Ionenspektrum Tabelle 7 enthält eine Liste der negativen Ionen von Ultramark 1621. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 119 Abbildung 80. Einstellungen für die Kalibrierung für hohe Massen im negativen Polaritätsmodus in der Ansicht Define Scan 5. Klicken Sie auf die Schaltfläche Full Instrument Control, um den Arbeitsbereich Full Instrument Control anzuzeigen. 6. Klicken Sie in der Ansicht Device auf die Registerkarte Q1. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 120 24. Wählen Sie File > Save Calibration As, um das Dialogfeld Save Calibration File zu öffnen. Wählen Sie die Datei ESI Polytyrosine Calibration.TSQCalib. Geben Sie als Dateinamen Ultramark Neg Ions.TSQCalib. ein und klicken Sie auf Save. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 121 Peakform zu erzielen. In einigen Fällen ist der Algorithmus nicht in der Lage, bestimmte Ergebnisse aufzulösen. Aus diesem Grund müssen Sie zum Erreichen der optimalen Peakform den Tuning-Vorgang durchführen und anschließend alle Geräteparameter im Arbeitsbereich Full Instrument Control überprüfen. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 122 Umgebung innerhalb eines angemessenen Zeitraums nicht sehr groß ist. Um die Qualität Ihrer Daten sicherzustellen, stellen Sie mehrere Qualitätskontroll-Proben über den zu untersuchenden Massenbereich her, mit denen Sie erkennen können, wann eine erneute Kalibrierung erforderlich ist. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 123 12. Falls die Liste Ammoniated PEG nicht in der Tabelle Calibration Mass angezeigt wird, importieren Sie diese. 13. Klicken Sie in der Ansicht Accurate Mass Calibration auf Start, um die Kalibrierung für die akkurate Massenbestimmung zu starten. Abbildung 82. Ansicht AM Calibration im Arbeitsbereich System Tune and Calibration Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 124 16. Klicken Sie auf Accept, um die Kalibrierung anzunehmen, und speichern Sie die Kalibrierungsdatei unter einem eindeutigen Namen. 17. Überprüfen Sie die Kalibrierungstabellen, um die erfolgreiche Kalibrierung zu bestätigen. Das Gerät ist jetzt bereit, akkurate Massenexperimente durchzuführen. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 125 Sicherheitsinformationen in Form von Sicherheitsdatenblättern zu überlassen. Lesen Sie die SDBs für alle verwendeten Chemikalien sorgfältig durch. Beispiele für gefährliche Chemikalien, die in den in diesem Handbuch beschriebenen Verfahren verwendet werden, sind unter anderem Essigsäure, Methanol und Reserpin. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 126 Lösung von 4 ng/μl Tyr, 12 ng/μl (Tyr) und 24 ng/μl (Tyr) 3. Kennzeichnen Sie das Reagenzglas mit Polytyrosin - 1, 3, 6 Tuning- und Kalibrierungslösung und lagern Sie es bis zur Verwendung in einem Kühlschrank. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 127 [+1] (314) 771-3750 (außerhalb der USA oder Kanada) C S Bio Company 1300 Industrial Road San Carlos, CA, USA 94070 (800) 627-2461 (in den USA oder Kanada) [+1] (650) 802-0880 (außerhalb der USA oder Kanada) Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 128 6. Verschließen Sie die Flasche und schütteln Sie sie, um die Lösung zu vermischen. 7. Beschriften Sie die Flasche mit Ultramark 1621 Kalibrierungslösung. 8. Lagern Sie die Kalibrierungslösung im Kühlschrank. Die Kalibrierungslösung ist zwei Monate haltbar. TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 129 3. Lösen Sie das PEG in einer 50-prozentigen Methanol/Wasser-Lösung bis auf ein Gesamtvolumen von 100 ml auf. 4. Überprüfen Sie, dass das PEG vollständig gelöst ist. 5. Beschriften Sie die Flasche mit PEG Stammlösung (1000 pmol/ml). Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 130 Füllen Sie den 100 ml-Kolben mit einer Methanollösung mit 1 % Essigsäure auf. Vermischen Sie die Lösung gründlich. 5. Überführen Sie die Lösung in eine saubere, trockene Flasche und beschriften Sie diese mit Reserpin-Stammlösung (2 pg/μl) oder TSQ Quantum Access Probenlösung (2 pg/μl). TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 131 2. Füllen Sie den 100 ml-Kolben mit einer Methanollösung mit 1 % Essigsäure auf. Vermischen Sie die Lösung gründlich. 3. Überführen Sie die Lösung in eine saubere, trockene Flasche und beschriften Sie diese mit TSQ Vantage Probenlösung (100 fg/μl). Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 133 Rechtsklick aus und wählen Sie im Shortcut-Menü Copy Scan Event. So fügen Sie das Scanevent in Instrument Setup ein Führen Sie in „Instrument Setup“ auf der Seite „Scan Editor“ einen Rechtsklick aus und wählen Sie im Shortcut-Menü Paste Scan Event. Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 134 Q2 CID Entry Charge Skimmer Data Mass Width Time Loss Mass Energy Width Mode State Offset Processing (m/z) (m/z) (eV) (mTorr) Center Mass 182.082 6.000 0.20 17.027 0.70 1 (für Q1 10 Spektrenmittelung und Q3) TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 135 Tabelle 19. Geräteparameter für SIM Neutral Loss MS/MS Scanmodus Scan Scan Neutral Peak Collision Mass Skimmer Data Q2 CID Width Time Loss Mass Width Energy Tuned Lens (m/z) Offset Processing (m/z) (eV) Value 182.082 6.000 0.20 17.027 0.70 10 Spektrenmittelung 1.5 Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 136 10 Spektrenmittelung 6.000 0.20 0.70 0.70 508.208 136.076 10 Spektrenmittelung 6.000 0.20 0.70 0.70 508.208 299.140 10 Spektrenmittelung 6.000 0.20 0.70 0.70 997.398 136.076 10 Spektrenmittelung 6.000 0.20 0.70 0.70 997.398 299.140 10 Spektrenmittelung TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 137 Kalibrierungslösung, herstellen Anschlüsse Bedienungsoberfläche Abbildung Tune Master Teilenummern Ausschalten des Massenspektrometers Anschlüsse für Daten erfassen automatische Schleifeninjektion direkte Steuerung des Surveyor LC-Systems APCI (Abbildung) für Optimierung vorbereiten 49, 52, 79, ESI (Abbildung) im APCI/MS-Modus optimieren Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 138 Einhaltung von Gesetzen und Richtlinien Vermeidung einer Kontamination des Systems FCC- zusätzliches Referenzmaterial EMV-Konformität ESI/MS Betriebsvorgaben (Tabelle) Ionenquellenmodus ändern (Hinweis) Ion MAX Substanzoptimierung Gehäuse ausbauen Verwendung, Erörterung Ion Max ESI-Sonde Gehäuse ausbauen Einbau Gehäuse montieren TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 139 Polarität, Tuning Regulative Konformität Spektrum positiver Ionen (Abbildung) Kontaktieren Sie uns Tuning- und Kalibrierungslösung, herstellen Kontamination des Systems, Vermeidung (Hinweis) Proben, Einführung in das System Kontamination von Optionen Spritze Tabelle Hinweis 41, 47, Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...
- Seite 140 Einrichten für Tuning und Kalibrierung Zusammenfassung Einsetzen des Sweepkonus Scanparameter-Vorgaben ESI-Sonde einbauen SIM Scan Neutral Loss MS/MS Hardware einrichten für APCI-Betrieb SIM Scan Parent MS/MS H-ESI-Sonde einbauen SIM Scan Product MS/MS Ion Max Gehäuse ausbauen TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen Thermo Scientific...
- Seite 141 Vorsichtsmaßnahmen Ansammlung von Lösungsmittelabfällen im Quellengehäuse 17, 72, ESI-Quelle entlüften HESI-II-Verdampfer Verbrennungsgefahr Verbrennungen durch die Ionentransferkapillare vermeiden Verbrennungen durch Ionentransferkapillare vermeiden Verbrennungen vom APCI-Verdampfer vermeiden 12, 15, Verletzungen von der Koronanadel vermeiden Zeichen Vorsicht-Zeichen Thermo Scientific TSQ-Serie - Handbuch Grundlagen...