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Endress+Hauser analytikjena multi N/C pharma UV Bedienungsanleitung
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Bedienungsanleitung
multi N/C pharma UV
TOC-Analysator

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Inhaltszusammenfassung für Endress+Hauser analytikjena multi N/C pharma UV

  • Seite 1 Bedienungsanleitung multi N/C pharma UV TOC-Analysator...
  • Seite 2 Analytik Jena AG Hersteller Konrad-Zuse-Str.1 07745 Jena  Deutschland Telefon + 49 3641 / 77 70 + 49 3641 / 77 92 79 E-Mail info@analytik-jena.de Analytik Jena AG Service Konrad-Zuse-Str. 1 07745 Jena  Deutschland Telefon + 49 3641 / 77-74 07 (Hotline) E-Mail service@analytik-jena.de http://www.analytik-jena.com Allgemeine...
  • Seite 3 multi N/C pharma UV Inhalt Inhalt Grundlegende Informationen ................... 7 Hinweise zur Benutzeranleitung ................... 7 Bestimmungsgemäße Verwendung ................7 Gewährleistung und Haftung ..................8 Sicherheitshinweise ....................9 Sicherheitskennzeichnung am Analysator ..............9 Technischer Zustand ....................10 Anforderungen an das Bedienpersonal ............... 10 Sicherheitshinweise Transport und Aufstellen ............
  • Seite 4 Inhalt multi N/C pharma UV Ergänzungsgeräte anschließen ................39 Probengeber ......................... 39 5.1.1 Probengeber AS vario ....................39 5.1.2 Probengeber AS 21 ...................... 43 5.1.3 Probengeber AS 10 ...................... 46 5.1.4 EPA-Sampler ........................ 48 Bedienung ......................53 Allgemeine Hinweise zur Analysenarbeit ..............53 6.1.1 Erforderliche Reagenzien und Materialien..............
  • Seite 5 multi N/C pharma UV Inhalt 10.2 Halogenfalle ....................... 104 10.3 Analysator ........................104 10.4 UV-Modul ........................104 10.4.1 UV-Modul ausbauen ....................104 Spezifikationen ..................... 107 11.1 Technische Daten ....................... 107 11.2 Normen und Richtlinien ..................... 108 Abbildungen Bild 1 Frontansicht (Türen geöffnet) ..............16 Bild 2 UV-Reaktor mit Vorschaltgerät (rechte Seitenwand geöffnet) .....
  • Seite 6 Inhalt multi N/C pharma UV...
  • Seite 7 multi N/C C pharma UV Grundlegend e Informatio Grund legend e Inform mation Hinweis se zur Ben nutzeranl eitung Der Ana alysator mult ti N/C pharma a UV ist für de en Betrieb du urch qualifizie ertes Fachpe rsonal unter Beachtung d ieser Benutze eranleitung v...
  • Seite 8 Grundlegende Informationen multi N/C pharma UV Der Analysator ist insbesondere für die Bestimmung der genannten Parameter in Wasser für pharmazeutische Zwecke und Reinstwasser. Das Gerät darf nur für die in dieser Benutzeranleitung beschriebenen Verfahren zur Bestimmung des Gesamtkohlenstoffs in wässrigen Proben verwendet werden. Jeder darüber hinausgehende Gebrauch gilt als nicht bestimmungsgemäß! Für hieraus resultierende Schäden haftet allein der Betreiber.
  • Seite 9 multi N/C C pharma UV Sich herheitshinwe eise Sicher heitshi nweise Lesen S Sie dieses Kap pitel zu Ihrer eigenen Sich erheit vor Inb betriebnahme e und zum störung gsfreien und s sicheren Betr rieb des Analy ysators multi N/C pharma UV sorgsam durch.
  • Seite 10 Sicherheitshinweise multi N/C pharma UV Technischer Zustand Der Analysator entspricht in Konstruktion und Bau den derzeit gültigen Regeln der Technik. Eigenmächtige Umbauten oder Veränderungen, besonders solche, die die Sicherheit des Personals und der Umwelt beeinflussen, sind grundsätzlich nicht gestattet. Folgendes ist zu beachten: ...
  • Seite 11 multi N/C pharma UV Sicherheitshinweise Folgendes ist zu beachten:  Der Analysator darf nur von geschultem und sicherheitstechnisch unterwiesenem Personal in Betrieb genommen, bedient und gewartet werden.  Die Bedienung oder Wartung des Analysators von Minderjährigen oder Personen, die unter Alkohol-, Drogen- oder Medikamenteneinfluss stehen, ist nicht gestattet. ...
  • Seite 12 Sicherheitshinweise multi N/C pharma UV Sicherheitshinweise Betrieb 2.5.1 Allgemeines Der Bediener des Analysators ist verpflichtet, sich vor jeder Inbetriebnahme vom ordnungsgemäßen Zustand des Analysators einschließlich seiner Sicherheitseinrichtungen zu überzeugen. Dies gilt insbesondere nach jeder Änderung oder Erweiterung bzw. nach jeder Reparatur des Analysators. Folgendes ist zu beachten: ...
  • Seite 13 multi N/C pharma UV Sicherheitshinweise  Die elektrischen Komponenten sind regelmäßig von einer Elektrofachkraft zu prüfen. Alle Mängel, wie lose Verbindungen, defekte oder beschädigte Kabel, sind sofort zu beseitigen.  Bei Störungen an elektrischen Komponenten ist der Analysator sofort am Haupt- schalter (an der Gehäuserückwand) auszuschalten und der Netzstecker ist aus der Netzsteckdose zu ziehen.
  • Seite 14 Sicherheitshinweise multi N/C pharma UV 2.5.6 Umgang mit Hilfs- und Betriebsstoffen Der Betreiber trägt die Verantwortung für die Auswahl der im Prozess eingesetzten Substanzen sowie für den sicheren Umgang mit diesen. Das betrifft insbesondere radioaktive, infektiöse, giftige, ätzende, brennbare, explosive oder anderweitig gefährliche Stoffe.
  • Seite 15 multi N/C pharma UV Sicherheitshinweise Folgendes ist zu beachten:  Die äußere Reinigung des Analysators darf erst nach Ausschalten des Analysators mit einem leicht angefeuchteten, nicht tropfenden Tuch erfolgen.  Sämtliche Wartungs- und Reparaturarbeiten am Analysator sind grundsätzlich nur im ausgeschalteten Zustand durchzuführen (soweit nicht anders beschrieben). ...
  • Seite 16 Funktion und Aufbau multi N/C pharma UV Funktion und Aufbau Systemaufbau Der Analysator multi N/C pharma UV ist ein kompaktes Laborgerät, in dem die Hauptkomponenten fest installiert sind. Zum kompletten Messaufbau gehören weiterhin Zubehörteile und Reagenzien, die vor einer Messung an den Analysator anzuschließen bzw.
  • Seite 17 multi N/C pharma UV Funktion und Aufbau 3.1.1 UV-Reaktor mit Vorschaltgerät Der Analysator multi N/C pharma UV verfügt über einen speziell entwickelten UV- Reaktor mit integrierter UV-Strahlungsquelle aus Quarzglas. Der Reaktor umgibt die UV-Strahlungsquelle unmittelbar. Es werden Wellenlängen von 185 nm und 254 nm genutzt.
  • Seite 18 Funktion und Aufbau multi N/C pharma UV Fingertight-Verbindung 9-Port-Ventil Dosierspritze Bild 3 Spritzenpumpe mit 9-Port-Ventil Die Schläuche am 9-Port-Ventil sind gekennzeichnet und mit folgenden Komponenten verbunden: Schlauch.-Nr. Verbindung zu Komponente/Zubehörteil TIC-Kondensatgefäß Reagenzienflasche für Phosphorsäure H Reagenzienflasche für Natriumperoxodisulfat Na Abfallentsorgung Reinstwasserflasche Probe UV-Reaktor...
  • Seite 19 multi N/C pharma UV Funktion und Aufbau 3.1.3 Schlauchsystem Die Verbindung zwischen den einzelnen Komponenten erfolgt über gekennzeichnete Schlauchplan Schläuche. Die im Schlauchplan eingekreisten Zahlen und Buchstaben stimmen mit den Kennzeichnungen an den Schläuchen im Analysator überein. Bild 4 Schlauchplan...
  • Seite 20 Funktion und Aufbau multi N/C pharma UV Innerhalb des Geräts sind die meisten Gasanschlüsse über einen FAST-Verbinder Verbindungstechnik (FAST – Fast, Save, Tight) realisiert. Diese Verbinder stellen den dichten Übergang zwischen Schläuchen und Anschlüssen mit unterschiedlichen Durchmessern her. Die weichen Hülsen vermindern gegenüber starren Schraubverbindungen die Gefahr von Glasbruch.
  • Seite 21 multi N/C pharma UV Funktion und Aufbau Über die Kondensat-Pumpe wird das Kondensat bzw. die Abfalllösung der TIC- Kondensat-Pumpe Bestimmung automatisch nach jeder Messung abgepumpt. Die Kondensat-Pumpe befindet sich links neben der Halogenfalle. Bild 8 Kondensat-Pumpe 3.1.4 Komponenten für Messgastrocknung und -reinigung Das TIC-Kondensationsmodul besteht aus dem TIC-Kondensatgefäß...
  • Seite 22 Funktion und Aufbau multi N/C pharma UV Kühlblock TIC-Kondensatgefäß Bild 9 TIC-Kondensationsmodul Zur weitgehenden Entfernung störender Bestandteile des Messgases und zum Schutz Wasserfallen des Detektors sowie der Gasbox sind im Analysator multi N/C pharma UV Wasserfallen eingebaut. Die Wasserfallen sind im Gasweg nach dem Kühlblock bzw. nach der Gasbox montiert.
  • Seite 23 multi N/C pharma UV Funktion und Aufbau Bild 11 Halogenfalle 3.1.5 NDIR-Detektor Der NDIR-Detektor (NichtDispersive InfraRotabsorption-Detektor) befindet sich hinter der rechten Seitenwand des Analysators. Gase mit Molekülen aus nicht gleichartigen Atomen besitzen im infraroten Wellenlängenbereich spezifische Absorptionsbanden. Wird ein Lichtstrahl durch eine Küvettenanordnung geschickt, die Gase im IR-aktiven Bereich enthält, so absorbieren diese Gaskomponenten auf den für sie charakteristischen Wellenlängen einen proportionalen Anteil der Gesamtstrahlung entsprechend ihres Konzentrationsanteils...
  • Seite 24 Funktion und Aufbau multi N/C pharma UV 3.1.6 Anzeige- und Bedienelemente, Anschlüsse Die an der linken Tür des Analysators angebrachte grüne LED leuchtet nach dem LED-Anzeigen Einschalten des Analysators. Bild 12 Diode zur Anzeige der Betriebsbereitschaft Hauptschalter, Netzanschluss, Gerätesicherung, Medienanschlüsse (Gase und Abfall) Hauptschalter, sowie die Schnittstellen für den Anschluss des PCs und der Zubehöre befinden sich auf Schnittstellen,...
  • Seite 25 multi N/C pharma UV Funktion und Aufbau Anschluss "analyte" und "internal" sind durch eine Schlauchbrücke verbunden 3.1.7 Reagenzien Zubehörteile Für Messungen mit dem Analysator werden folgende Zubehörteile benötigt:  Anschlussleitungen, Verbindungsschläuche  geeignetes Abfallgefäß bzw. Abfluss  Reagenzienflasche mit Auffangschale für Phosphorsäure H , 250 ml ...
  • Seite 26 Funktion un d Aufbau multi N/ C pharma UV unktionsp p rinzip Der Analys sator multi N/ /C pharma UV V ist ein komp paktes und le eistungsstark es Gerät zur Bestimmun ng des Gesam mtkohlenstoff fgehaltes in w wässrigen Pro oben.
  • Seite 27 multi N/C pharma UV Funktion und Aufbau Das gebildete CO wird mit Inertgas (N ) ausgetrieben. Nach Trocknung und Entfernung korrosiv wirkender Gase wird das Messgas dem NDIR-Detektor zugeführt. Die CO -Konzentration wird mehrfach in der Sekunde erfasst. Aus dieser Signalabfolge wird ein Integral über die Zeit gebildet.
  • Seite 28 Funktion und Aufbau multi N/C pharma UV Differenzverfahren werden sowohl flüchtige als auch nicht flüchtige organische Kohlenstoffverbindungen erfasst. Die TOC-Analyse sollte angewendet werden, wenn die Probe leicht austreibbare organische Substanzen wie Benzol, Cyclohexan, Chloroform etc. enthält. Liegt der TIC- Gehalt der Probe deutlich über dem TOC-Gehalt, sollte die TOC-Analyse nicht angewendet werden.
  • Seite 29 multi N/C pharma UV Funktion und Aufbau Leichtflüchtige organische Substanzen werden im ersten Schritt teilweise ausgetrieben und nicht vollständig mitbestimmt. Kalibrierung 3.4.1 Kalibrierstrategien Für die meisten Anwendungen ist für den multi N/C pharma UV eine Einpunktkalibrierung Einpunktkalibrierung zulässig – der Geräteblindwert ist niedrig und der NDIR-Detektor linear.
  • Seite 30 Funktion und Aufbau multi N/C pharma UV 3.4.2 Tagesfaktor Über den Tagesfaktor ist es möglich, die Kalibrierung mit einer Standardlösung zu überprüfen und zu korrigieren. Alle nachfolgenden Messergebnisse werden mit diesem Faktor multipliziert. Der Tagesfaktor wird nach der Gleichung (3) berechnet: 3.4.3 Kalibrierverfahren in multiWin Jeder Parameter (Verfahren) einer Methode kann kalibriert werden.
  • Seite 31 multi N/C pharma UV Funktion und Aufbau Es wird der TC-Kanal kalibriert, für den Parameter TC direkt, für den Parameter NPOC TC/NPOC nach Ausblasen. Es werden Kalibrierfunktionen entsprechend den Gleichungen (4) bzw. (5) bestimmt, wobei gilt: Die ermittelten Parameter erscheinen in der Methode im Analysenkanal TC. Die Berechnung der Analysenergebnisse erfolgt nach der ermittelten Kalibrierfunktion.
  • Seite 32 Funktion und Aufbau multi N/C pharma UV Berechnung des TOC-Gehaltes entsprechend der Gleichung (8) aus der  ermittelten Konzentrationsdifferenz 3.4.4 Verfahrenskenndaten Die Reststandardabweichung (Restvarianz) drückt die Streuung der Integralwerte um Reststandardabweichung die Regressionsfunktion (Präzision der Regression) aus. Die Verfahrensstandardabweichung beschreibt in eindeutiger und allgemeingültiger Verfahrensstandard- Weise die Güte der Kalibrierung.
  • Seite 33 multi N/C pharma UV Funktion und Aufbau Die Bestimmungsgrenze der Kalibrierung gibt die geringste Konzentration an, die mit Bestimmungsgrenze einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit quantitativ vom Nullpunkt unterschieden werden kann. 3.4.5 Weitere Berechnungen Für alle Messungen, bei denen Mehrfachinjektionen durchgeführt werden, werden der Mittelwert (MW), die Standardabweichung (SD) und der Variationskoeffizient (VK) berechnet und angezeigt.
  • Seite 34 Funktion und Aufbau multi N/C pharma UV Die Ermittlung der Kalibrierfunktion erfolgt aus den Nettointegralen. Mathematisch entspricht dies einer Parallelverschiebung der Kalibriergeraden. Der Ansatzwasserblindwert wird auch bei der Bestimmung des Tagesfaktors berücksichtigt. Muss die Probe verdünnt werden, ist unter Umständen der Blindwert des Verdünnungsblindwert Verdünnungswassers von Interesse.
  • Seite 35 multi N/C pharma UV Funktion und Aufbau eingegeben, so wird im Analysenreport die Konzentration der Primärprobe angegeben. 3.5.2 Reagenzienblindwert Besonders für Messungen niedriger TOC-Konzentrationen ist der Blindwert (TIC-, TC- Gehalt) der eingesetzten Reagenzien nicht zu vernachlässigen. Diese Blindwerte können für alle Messungen berücksichtigt werden. ...
  • Seite 36 Funktion und Aufbau multi N/C pharma UV (14) − Effektivintegral Rohintegral Eluatblindwert Eluatblindwert Systemeignungstest – SST (System Suitability Test) Systemeignungstests dienen der Validierung von analytischen Methoden und Geräten, um die Eignung des ausgewählten Verfahrens zu dokumentieren. Für die TOC-Analytik im Reinstwasserbereich für pharmazeutische Zwecke, wie z.B. WFI (Wasser für Injektionen), wird die Wiederfindungsrate einer schwer oxidierbaren Verbindung im Vergleich zu einer leicht oxidierbaren Verbindung bestimmt.
  • Seite 37 multi N/C pharma UV Installation und Inbetriebnahme Installation und Inbetriebnahme Standortanforderungen 4.1.1 Aufstellbedingungen An die klimatischen Verhältnisse im Betriebsraum des Analysators werden folgende Forderungen gestellt:  Temperaturbereich: +10 °C bis +35 °C  max. Luftfeuchte: 90 % bei 30 °C ...
  • Seite 38 Installation und Inbetrieb bnahme multi N/ C pharma UV 4.1.3 nergieverso orgung WARNUN Elektrische er Schlag! Der r Analysator m multi N/C pha arma UV darf f nur an eine ordnungsg emäß geerde ete Steckdose e entsprechen nd der Spannu ungsangabe Typenschil d angeschlos...
  • Seite 39 multi N/C C pharma UV rgänzungsger räte anschlie ßen Ergänz zungsg eräte a nschlie eßen WARN NUNG Elektris scher Schlag! Schalten Sie vor dem Ans chluss der Erg rgänzungsger räte den Analysa ator aus. Schl ießen Sie Erg gänzungsgerä äte elektrisch stets im ausg geschalteten Zustand...
  • Seite 40 Ergänzungsgeräte anschließen multi N/C pharma UV Bild 15 Aufbau des Probengebers AS vario Verbindungsschlauch zum Analysator Probengeberarm (Ausblasschlauch für NPOC-Messungen) Probengläschen Verbindungsschlauch zum Analysator Probentablett (Probenansaugschlauch) Hülse Kanülenhalterung Kanüle Der Probengeber AS vario ist für den Transport mit einer Sicherungsschraube an der Entfernen der Unterseite des Probengebers gesichert.
  • Seite 41 multi N/C pharma UV Ergänzungsgeräte anschließen Transportsicherung Schraube M3x12 Bild 16 Transportsicherung des Probengebers AS vario 4. Schalten Sie den Analysator aus! Inbetriebnahme des Probengebers 5. Stecken Sie das niederspannungsseitige Kabel des zum Lieferumfang gehörigen Tischnetzteils am Anschluss auf der Rückseite des Probengebers an. Verbinden Sie das Netzteil noch nicht mit dem Netz.
  • Seite 42 Ergänzungsgeräte anschließen multi N/C pharma UV Bild 17 Hülse mit 2 Kanülen 12. Justieren Sie die Kanülen so, dass etwa ein Drittel der Kanülen oberhalb der Hülse zu sehen ist. Fixieren Sie die Kanülen durch leichtes Anziehen der Schraube. 13. Schließen Sie die beiden Verbindungsschläuche zum Analysator an die Kanülen an: Schlauch Nr.
  • Seite 43 multi N/C C pharma UV rgänzungsger räte anschlie ßen 5.1.2 Probenge eber AS 21 WARN NUNG Achten Sie darauf da ass keine Flüs ssigkeiten an Kabelverbind dungen oder ins Innere de Gerätes s oder auf das s Netzteil gel angen. Es be steht die Gef fahr des elekt trischen...
  • Seite 44 Ergänzungsgeräte anschließen multi N/C pharma UV Schutzleiter Anschluss Schaltnetzteil RS 232 Schnittstelle – Anschluss an Analysator Bild 20 Anschlüsse am Probengeber AS 21 unten 1. Schrauben Sie den Halter auf der rechten Seite am Analysator an. Montage am Analysator 2. Setzen Sie die Antriebseinheit auf den Halter. 3.
  • Seite 45 multi N/C pharma UV Ergänzungsgeräte anschließen Rufen Sie mit dem Menübefehl A  J  PPARATUR USTIERUNG ROBENGEBER gleichnamige Fenster auf. Wählen Sie in der Gruppe B den Eintrag  ITTE USTIERPOSITION AUSWÄHLEN OSITION Klicken Sie auf [P  OSITION JUSTIEREN Der Probengeberarm senkt die Kanülen in das Gefäß...
  • Seite 46 Ergänzungsg geräte ansch ließen multi N/ C pharma UV höhen bzw. ve erringern Sie gegebenenfa alls die z-Wer rte. Klicken S ie nach jeder  Änd derung erneu ut auf [P ], um die Än nderung zu üb berprüfen. OSITIO JUSTIEREN die Justierung g abgeschlos...
  • Seite 47 multi N/C pharma UV Ergänzungsgeräte anschließen Kanülen Probengeberarm Probengefäße Probentablett Netzanschluss und Anschluss zum Analysator (verdeckt) An-/Ausschalter Befestigungsschrauben Bild 21 Aufbau des Probengebers AS 10 1. Stecken Sie das niederspannungsseitige Kabel des zum Lieferumfang gehörigen Montage am Analysator Tischnetzteils am Anschluss auf der Unterseite des Probengebers an und verbinden Sie das Netzteil mit dem Netz.
  • Seite 48 Ergänzungsg geräte ansch ließen multi N/ C pharma UV rlassen Sie da mit [C  UP TOOL REATE rten Sie das P Programm m multiWin und rufen Sie mit t dem Menüb efehl   O Fenster O Karte G ...
  • Seite 49 multi N/C pharma UV Ergänzungsgeräte anschließen Bild 22 EPA-Sampler Verbindungsschläuche zum Analysator Niederhalter Probentablett Spezialkanüle Spülgefäß Probengeberarm mit Kanülenhalter Rührbügel Probengeberarm Typenschild Elektrische Anschlüsse Bild 23 Rückseite des EPA-Samplers...
  • Seite 50 Ergänzungsgeräte anschließen multi N/C pharma UV Anschluss an Netzteil Geräteschalter Anschluss an Analysator wird nicht verwendet Anschluss Rührer Bild 24 Elektrische Anschlüsse an der Rückseite des EPA-Samplers 1. Entfernen Sie die Transportsicherung! Aufstellen des EPA- Samplers Entfernen Sie die beiden Senkschrauben mit dem beiliegenden Sechskant- ...
  • Seite 51 multi N/C pharma UV Ergänzungsgeräte anschließen 4. Stecken Sie das niederspannungsseitige Kabel des Tischnetzteils an der Rückseite des Probengebers an. Schließen Sie das Netzteil noch nicht ans Netz an. 5. Schließen Sie das mitgelieferte serielle Datenkabel an die Schnittstelle "Sampler" an der Geräterückseite des Analysators an.
  • Seite 52 Ergänzungsgeräte anschließen multi N/C pharma UV Schieben Sie den Dichtkegel mit der konischen Seite zur Hohlschraube hin auf  den Schlauch. Dichtkegel und Schlauch müssen bündig abschließen. Schrauben Sie die Fingertight-Verbindung wieder fest.  Dichtkegel Hohlschraube Schlauch Bild 27 Schlauch in Fingertight-Verbindung 13.
  • Seite 53 multi N/C C pharma UV Bedien Bedien nung Allgeme eine Hinw weise zur A Analysen arbeit Beachte en Sie bei der r Analysenarb beit Folgende  Bei der Analyse s stark saurer, s salzhaltiger P Proben kann e es im TIC-Ko ndensatgefäß...
  • Seite 54 Bedienung multi N/ C pharma UV  TOC-W asser (Reinst twasser) als S Systemwasser r (geräteinter rnes Spülwas sser) und zum An nsetzen von S Standards mit t folgenden A Anforderunge Leitfähi igkeit < 1, 0 μ μS/cm (bei 2 5 °C), TOC <...
  • Seite 55 multi N/C C pharma UV Bedien Probenausbl laskanüle: Sch hlauch Nr. 10  trollieren Sie e ggf., ob weit tere optionale e Komponent ten (Probeng geber) vors schriftsmäßig g angeschloss en sind. Stellen Sie eine Prob be bereit und schalten Sie den Analysat tor wie folgt ein:...
  • Seite 56 Bedienung multi N/C pharma UV 1. Auf Schaltfläche [B ] auf der Arbeitsoberfläche von multiWin klicken. EENDEN Es öffnet sich das Fenster P ROGRAMMENDE 2. Analysengerät spülen: Bei Messung ohne Probengeber:  Kontrollkästchen R aktivieren. Vor dem ÜCKSPÜLEN DES NALYSENGERÄTES Rückspülen die Probenansaugkanüle in den Abfallkanister stellen.
  • Seite 57 multi N/C pharma UV Bedienung Kalibrierung durchführen 6.4.1 Kalibrierung vorbereiten und starten Die Steuer- und Auswertesoftware multiWin bietet die Möglichkeit, die Analytik über die Auswahl der Methoden individuell an die Messaufgabe anzupassen. Eine optimale Messung mit der zugehörigen Methode benötigt ihre eigene Kalibrierung für jeden Analysenparameter und jeden Messkanal.
  • Seite 58 Bedienung multi N/C pharma UV Volumen eingetragen. Eine Änderung ist nur erforderlich, wenn das zu kalibrierende Volumen von dem in der Methode eingestellten Volumen abweicht. Für Kalibrierung mit konstanter Konzentration ist die entsprechende Konzentration des bereitgestellten Standards in das Eingabefeld einzugeben. 5.
  • Seite 59 multi N/C pharma UV Bedienung Bild 29 Fenster A (bei Betrieb mit Probengeber) KTUELLE ROBENDATEN 12. Schalten Sie die Kalibrierstandards im Fenster A frei KTUELLE ROBENDATEN und verlassen Sie das Fenster mit der Schaltfläche 13. Klicken Sie nach dem Öffnen des Fensters M auf die Schaltfläche [S F2].
  • Seite 60 Bedienung multi N/C pharma UV Bild 30 Fenster K – D ALIBRIERUNG ATEN ZUR DURCHGEFÜHRTEN ALIBRIERUNG Registerkarte Kalibrierergebnisse Ergebnistabelle angezeigt werden:  Anzahl der Bestimmungen  eingesetzte Sollkonzentration bei konstantem Probenvolumen bzw. verwendetes Probenvolumen bei konstanter Konzentration  Mittelwerte der Flächenintegrale ...
  • Seite 61 multi N/C pharma UV Bedienung  Varianzhomogenität: Der Test auf Varianzhomogenität der Kalibrierung erfolgt nur bei Ermittlung der Verfahrenskenndaten aus den Mittelwerten. Außerdem ist es notwendig, dass für die ausgewählten Kali- briermesspunkte mit der kleinsten und größten Sollkonzen- tration mindestens zwei Einzelbestimmungen zur Auswertung herangezogen werden.
  • Seite 62 Bedienung multi N/C pharma UV Bild 31 Einzelne Messwerte einer Kalibrierung deaktivieren  Messwerte für Ansatzwasser aktivieren/deaktivieren Die einzelnen Messwerte, die für das Ansatzwasser bestimmt wurden, können durch Klicken auf die Schaltfläche [E ] betrachtet und für die Auswertung der Kalibrierung aktiviert/deaktiviert werden.
  • Seite 63 multi N/C pharma UV Bedienung 3. Klicken Sie auf die Schaltfläche [V ERKNÜPFUNG MIT ETHODE 4. Beantworten Sie die nachfolgende Abfrage „Mit der kalibrierten Methode verknüpfen?“: [JA] die Verknüpfung erfolgt mit der kalibrierten Methode (Regelfall)  [NEIN] die Kalibrierparameter werden mit einer selbst ausgewählten Methode ...
  • Seite 64 Bedienung multi N/C pharma UV  Prüfen Sie anhand der Kalibrierbereiche, dass eine LÜCKENLOSE mehrerer Bereiche erfolgt ist. ERKNÜPFUNG Vorhandenen Kalibrierbereich ersetzen:  Löschen Sie den Kalibrierbereich mit der Schaltfläche [L ÖSCHEN  Gehen Sie weiter wie in "Vorhandenen Kalibrierbereich erweitern“ vor.
  • Seite 65 multi N/C pharma UV Bedienung 6.4.5 Kalibrierdaten verwalten Drucken Sie den Kalibrierreport wie folgt: Kalibrierdaten drucken 7. Aktivieren Sie im Fenster K – D ALIBRIERUNG ATEN ZUR DURCHGEFÜHRTEN ALIBRIERUNG die Option K ALIBRIERUNG VERWENDEN 8. Legen Sie den Druckumfang unter Menü D fest: RUCK PTIONEN...
  • Seite 66 Bedienung multi N/C pharma UV Bild 34 Fenster A USWAHL ALIBRIERREPORT 3. Markieren Sie den entsprechenden Kalibrierreport und klicken Sie auf die Schaltfläche [OK].  Der Kalibrierreport wird angezeigt. Messung durchführen 6.5.1 Messung mit manueller Probenaufgabe Führen Sie eine Messung mit manueller Probenaufgabe wie folgt durch: 1.
  • Seite 67 multi N/C pharma UV Bedienung 5. Starten Sie die Messung: Klicken Sie auf [M ] oder rufen Sie den Menübefehl M  ESSUNG STARTEN ESSUNG auf. M ESSUNG STARTEN Es öffnet sich das Fenster M ESSUNG STARTEN Tragen Sie die Proben-ID und ggf. einen Namen für die Analysentabelle ein. ...
  • Seite 68 Bedienung multi N/C pharma UV Für den EPA-Sampler: Position 54 auf dem Probentablett 64 6. Starten Sie die Messung: Klicken Sie auf [M ] oder rufen Sie den Menübefehl M   ESSUNG STARTEN ESSUNG auf. ESSUNG STARTEN Es öffnet sich das Fenster M ESSUNG STARTEN Tragen Sie im Fenster M einen Namen für eine neue Analysen-...
  • Seite 69 multi N/C pharma UV Wartung und Pflege Wartung und Pflege Wartungsintervalle Analysator Wartungsmaßnahme Wartungsintervall Gerät reinigen und pflegen wöchentlich Auffangschalen und Reagenzienflaschen wöchentlich und nach dem Auffüllen reinigen Alle Schlauchverbindungen auf festen Sitz wöchentlich überprüfen Befestigungsschrauben auf festen Sitz monatlich überprüfen Wasserfallen Wartungsmaßnahme...
  • Seite 70 Wartung un d Pflege multi N/ C pharma UV Sorgen Sie zur Durchfüh hrung regelm mäßiger Kontr rollen und Wa artungsarbeit ten stets für freie Zugän nglichkeit der r Türen und d der linken Sei tenwand des s Analysators. BEACHTE Achten Sie darauf, dass alle Verbind...
  • Seite 71 multi N/C C pharma UV V rtung und Pfl 4. Erh öhen bzw. ve erringern Sie die z-Werte, bis die Kanül len ca. 2 cm o oberhalb der Just tierpunkte ste ehen und klic ken Sie auf d ie Schaltfläch he [K ANÜLEN J USTIEREN...
  • Seite 72 Wartung un d Pflege multi N/ C pharma UV 7. Setzen Sie zur Justag ge von Positi on 1 ein Prob benglas mit M Magnetrührer r auf das Proben ntablett. 8. Erhöhe en bzw. verrin ngern Sie zum m Ausrichten der Spülposit tion bzw.
  • Seite 73 multi N/C pharma UV Wartung und Pflege 7.2.3 NPOC-Ausblasfluss einstellen Der NPOC-Ausblasfluss ist auf ca. 100 ml/min voreingestellt. Je nach Messaufgabe können Sie den NPOC-Ausblasfluss über das Nadelventil NPOC vergrößern oder verringern. Das Nadelventil NPOC befindet sich an der Gerätefront hinter der linken Tür.
  • Seite 74 Wartung un d Pflege multi N/ C pharma UV 7.2.4 PA-Sample er justieren BEACHTE Die Kanüle en können sic ch verbiegen! Lösen Sie vo r Beginn der Justage des Probengeb bers die Versc chraubungen der Probenan nsaug- und A Ausblaskanüle Bei der Jus tage ist die P Probenansaug...
  • Seite 75 multi N/C C pharma UV V rtung und Pfl 4. Erh öhen bzw. ve erringern Sie z zum Ausricht ten der Spülp position bzw. Position 1 die x-, y y- und z-Wer rte: x-Richtung: Bewegung na ach vorn bzw . hinten ...
  • Seite 76 Wartung un d Pflege multi N/ C pharma UV ] bzw. [P PÜLPO OSITION JUSTIER OSITION JUSTI EREN Der Pro obengeber fä hrt die neuen n Koordinaten n an. Wiederh holen Sie die sen Schritt bis die Kanülenposit tion optimal ist.
  • Seite 77 multi N/C C pharma UV rtung und Pfl Zwische en Gasbox un nd UV-Modul sind zwei Wa asserfallen (V Vorfilter und Wasserfal llen zwischen Einweg rückhaltefilte er) eingebaut t. Sie schütze n die Gasbox x bei Gasdruck kfehlern vor Gasbox un nd UV-Reaktor Aerosol len bzw.
  • Seite 78 Wartung und Pflege multi N/C pharma UV Die Aufschrift „INLET“ auf der großen Wasserfalle (Aerosolfalle) muss nach oben und die Beschriftung der kleinen Wasserfalle (Einwegrückhaltefilter) nach unten zeigen. 7. Verbinden Sie die große Wasserfalle mittels FAST-Verbinder mit Schlauch Nr. 23 (Schlauch vom UV-Reaktor).
  • Seite 79 multi N/C pharma UV Wartung und Pflege 6. Falls erforderlich spülen Sie das U-Rohr mit Reinstwasser aus und lassen Sie es gut trocknen. 7. Füllen Sie das U-Rohr mit der neuen Kupfer- und Messingwolle mit Hilfe einer Pinzette oder einem kleinen Haken.
  • Seite 80 Wartung und Pflege multi N/C pharma UV Methodeneinstellungen Zustand Flüssig Verfahren NPOC / mit und ohne Zusatzreagenz Bestimmungen min. 2, max. 3 Probenvolumen 5000 μl NPOC-Ausblaszeit 300 s Messungen Messung Beschreibung Ergebnis Messung ohne Natriumperoxodisulfat, Flächenintegral FE Oxidation nur durch UV-Lampe Messung mit Natriumperoxodisulfat als Flächenintegral FE zusätzliches Oxidationsmittel...
  • Seite 81 multi N/C C pharma UV rtung und Pfl TIC-Kon ndensatge efäß reini igen VORSI ICHT Im TIC- Kondensatge efäß befindet t sich Phosph orsäure! Phos sphorsäure r eizt Augen, Haut un nd Schleimhä äute! Tragen Sie Schutzha andschuhe un nd Schutzbrill e beim Umga ang mit konze entrierter...
  • Seite 82 Wartung und Pflege multi N/C pharma UV 10. Befestigen Sie die Schläuche entsprechend nebenstehender Abbildung: Schieben Sie den Abfallschlauch Nr. 15  mindestens 1 cm auf den unteren seitlichen Anschluss des TIC- Kondensatgefäßes. Die Schläuche Nr. 1, 19 und 20 schieben ...
  • Seite 83 multi N/C C pharma UV rtung und Pfl 5. Sc chrauben Sie die Rändelsc chraube an de ntriebsstange e ab (2). 6. Sc chrauben Sie den Glaszylin nder (1) vom entilkopf ab. 7. Ne ehmen Sie Gl laszylinder un nd Kolben useinander un nd reinigen S Sie diese mit...
  • Seite 84 Wartung und Pflege multi N/C pharma UV 1. Öffnen Sie die Türen des Analysators. 2. Drücken Sie den Bügel an der Kondensat-Pumpe (Pfeil) nach links. 3. Ziehen Sie die Schläuche Nr.16 und Nr. 15 von den Anschlüssen ab. 4. Nehmen Sie das Laufband mit dem Pumpenschlauch vom Pumpenkörper ab.
  • Seite 85 multi N/C pharma UV Wartung und Pflege Schlauchverbindungen ersetzen Kontrollieren Sie regelmäßig die Schlauchverbindungen auf Dichtheit. Bauen Sie defekte Schläuche und Schlauchverbindungen aus und ersetzen Sie diese. Prüfen Sie die Systemdichtheit (siehe Abschnitt "Systemdichtheit prüfen" S. 86). Im Analysator kommen hauptsächlich FAST-Verbinder für die Verbindung der Schläuche mit den Glasteilen zum Einsatz.
  • Seite 86 Wartung und Pflege multi N/C pharma UV gewinkelter FAST-Verbinder Schlauch Anschluss-Stutzen Bild 37 Gewinkelter FAST-Verbinder mit angeschlossenem Schlauch Fingertight-Verschraubungen befinden sich bspw. an den Kanülen und an der Spritzenpumpe. Bei der Erneuerung von beschädigten Fingertight-Verschraubungen verwenden Sie nur gerade geschnittene, runde und nicht gequetschte Schlauchenden für die Verbindung. Schieben Sie den Dichtkegel mit der konischen Seite zur Hohlschraube hin auf den Schlauch.
  • Seite 87 multi N/C pharma UV Störungsbeseitigung Störungsbeseitigung Allgemeine Hinweise Im folgenden Kapitel werden eine Reihe möglicher Probleme, die der Benutzer zum Teil selbst beheben kann, beschrieben. Sollten solche Probleme gehäuft auftreten, ist in jedem Fall der Service der Analytik Jena AG zu benachrichtigen. Sobald der multi N/C pharma UV eingeschaltet ist, erfolgt eine Systemüberwachung.
  • Seite 88 Störungsbes seitigung multi N/ C pharma UV ehlermel dungen in n multiW BEACHTE Können die e nachfolgend den Fehler ni icht durch die e entsprechen nden Hinweis se zur Fehlerbehe ebung beseiti igt werden, is st in jedem Fa all der Service e der Analytik k Jena AG zu benachrich...
  • Seite 89 multi N/C pharma UV Störungsbeseitigung Befehl vom PC nicht vollständig Befehl vom PC ohne STX Befehl vom PC kein * vorhanden Befehl vom PC CRC-Fehler Befehl vom PC ungültiger Befehl Befehl vom PC ungültiger MESS-Befehl Ursache Beseitigung  gestörte Verbindung zwischen ...
  • Seite 90 Störungsbeseitigung multi N/C pharma UV  Verbindungen am Wasserfallen- ggf. Pumpenschlauch ersetzen system undicht (nach Einbau  Analysator initialisieren Wasserfallen, Einbau Halogenfalle)  Aerosol-/Wasserfalle belegt  Schlauchpumpe undicht keine Verbindung zur Optik (NDIR) CRC-Fehler Optik Statusfehler Optik Optik-Fehler; falsche Befehlsantwort Ursache Beseitigung ...
  • Seite 91 multi N/C pharma UV Störungsbeseitigung Fehler Hubantrieb Ursache Beseitigung  Antrieb falsch positioniert z. B.  Analysator initialisieren verklemmt  Wenn Fehler nicht behoben  Antrieb defekt werden kann, Service rufen Fehler Rackerkennung Ursache Beseitigung  Probentablett nicht richtig aufgesetzt ...
  • Seite 92 Störungsbeseitigung multi N/C pharma UV  Spritzenpumpe defekt  Service benachrichtigen Spritzen-Pumpe: Ventil schwergängig Ursache Beseitigung  Spritzenpumpe defekt  Service benachrichtigen  Ventil kaputt Spritzen-Pumpe: Pumpenschritt nicht erlaubt Spritzen-Pumpe: ungültiger Befehl Ursache Beseitigung  Kommunikationsfehler  Analysator initialisieren  Spritzenpumpe defekt ...
  • Seite 93 multi N/C pharma UV Störungsbeseitigung Statusfehler – Anzeigen im Fenster System-Status Statusfehler werden im Fenster System-Status rot bzw. gelb dargestellt. Fehleranzeige Flussanzeige IN: 140 ml/min Flussanzeige OUT: < 130 ml/min oder > 150 ml/min Ursache Beseitigung  MFM (Massenflussmesser) defekt ...
  • Seite 94 Störungsbes seitigung multi N/ C pharma UV Werte des NDIR-Detekto ors unter Opt. Bank gelb dar rgestellt Ursache eitigung  Die An alogwerte des Detektors bef finden Halogenfalle k kontrollieren u  sich am m Rand des Arb beitsbereiches gegebenenfall ls erneuern Die ADU-W Werte können i...
  • Seite 95 multi N/C pharma UV Störungsbeseitigung UV-Lampe schaltet während des Betriebes aus Ursache Beseitigung  Messgasfluss sinkt in den Messpausen  Fluss kontrollieren, siehe "Statusfehler – unter den Mindestfluss, UV-Lampe Anzeigen im Fenster System-Status" schaltet zur Sicherheit aus S. 93  Lampe zündet nicht, auch wenn Fluss in ...
  • Seite 96 Störungsbeseitigung multi N/C pharma UV  empfindliche Proben  Eintrag von CO oder organischen Dämpfen aus der Umgebungsluft verhindern  Probengefäße auf Probengeber mit Aluminiumfolie abdecken  bei Handmessung Kopfraum des Probengefäßes mit N /Ar begasen  Umgebungsbedingungen überprüfen  Störquelle beseitigen Drift NDIR-Basis ...
  • Seite 97 multi N/C pharma UV Störungsbeseitigung Kondensat-Pumpe undicht Ursache Beseitigung  Schlauchanschlüsse undicht  Pumpenschlauch ersetzen  Pumpenschlauch defekt Kontrollleuchten am Analysator leuchten nicht Ursache Beseitigung  Fehler in der Stromversorgung oder in  elektrische Anschlüsse überprüfen der Elektronik  Spannungsversorgung des Labors überprüfen ...
  • Seite 98 Transport un nd Lagerung multi N/ C pharma UV Transpo ort und Lageru ransport 9.1.1 nalysator z zum Transp port vorber reiten VORSICH Verletzung sgefahr an G Glasbruch! Beim Ausb auen der Gla asteile besteh t Verletzungs sgefahr durch h Glasbruch! Bauen Sie alle Glastei ile vorsichtig...
  • Seite 99 multi N/C C pharma UV Transpo ort und Lager 9.1.2 Hinweise zum Trans sport Beachte en Sie die Sic herheitshinw weise in Absch hnitt "Sicherh heitshinweise Transport un Aufstel len" S. 11. Tra ansportieren Sie den Anal ysator beson nders vorsicht tig, um Schäd durch S Stöße, Erschüt...
  • Seite 100 Transport un nd Lagerung multi N/ C pharma UV 9.1.4 nalysator i m Labor um msetzen VORSICH Durch unbe eabsichtigtes s Fallenlassen n des Analysa tors besteht V Verletzungsg gefahr und der Analys ator wird bes schädigt! Gehen Sie beim Umsetz zen des Analy ysators beson nders umsicht...
  • Seite 101 multi N/C pharma UV Transport und Lagerung An die klimatischen Verhältnisse im Lagerraum des Analysators werden folgende Forderungen gestellt:  Temperaturbereich: +5 °C bis +55 °C  max. Luftfeuchte: 10 % bis 30 %  Luftdruck: 0,7 bar bis 1,06 bar Wiederinbetriebnahme nach Transport oder Lagerung 9.3.1 Analysator nach Transport oder Lagerung montieren...
  • Seite 102 Transport un nd Lagerung multi N/ C pharma UV 9.3.2 nalysator a anschließen Netzansch luss und Med dienanschlüss se befinden s ich auf der Rü ückseite des A Analysators: Bild 40 tzanschluss und d Gasanschlüsse am multi N/C p harma UV Lade für N Netzsicherung "F FUSE"...
  • Seite 103 multi N/C C pharma UV Transpo ort und Lager VORSI ICHT Durch a abgesetztes K Kondenswasse er und Temp eraturuntersc chiede könne en einzelne Kom-po onenten des A Analysators b bei der Wiede erinbetriebna ahme beschäd digt werden. Lassen Sie den Analy ysator multi N/C pharma UV nach dem...
  • Seite 104 Entsorgung multi N/ C pharma UV Entsorgu 10.1 Abwasser Im laufend en Analysenb betrieb des m multi N/C pha rma UV fällt A Abwasser an . Dieses enthält je n nach Messmo odus Schwefe elsäure, verdü ünnte Phosph horsäure und Probe.
  • Seite 105 multi N/C pharma UV Entsorgung 1. Beenden Sie die Steuer- und Auswertesoftware multiWin. Schalten Sie den Vorbereitung Analysator am Hauptschalter aus und ziehen Sie den Netzstecker. 2. Schalten Sie den Probengeber aus, ziehen Sie Netzkabel und serielles Datenkabel am Probengeber heraus und entfernen Sie den Probengeber. 3.
  • Seite 106 Entsorgung multi N/C pharma UV 8. Entnehmen Sie das komplette UV-Modul nach hinten und nach rechts. 9. Ziehen Sie den Steckverbinder aus dem Anschluss im Analysator. 10. Lösen Sie den Schlauch Nr. 23 aus der PTFE- Verschraubung am UV-Modul.  Das UV-Modul ist ausgebaut.
  • Seite 107 multi N/C pharma UV Spezifikationen Spezifikationen 11.1 Technische Daten Allgemeine Kenndaten Bezeichnung/Typ Analysator multi N/C pharma UV Abmessungen Grundgerät (B x H x T) (513 x 464 x 550) mm Masse ca. 28 kg Verfahrensdaten Aufschlussprinzip nasschemisch durch UVC-Strahlung oder UVC- Strahlung und Na Messverfahren TC, TIC, TOC (Differenzmethode), NPOC...
  • Seite 108 Spezifikationen multi N/C pharma UV Mindestausstattung PC Betriebssystem: Windows 7 Professional oder höher Prozessor: Intel Core I3 oder höher Arbeitsspeicher: 4 GB Freier Speicher auf Festplatte: 40 GB Laufwerk: CD-ROM Laufwerk (für die Installation) Bildschirmauflösung: 1024 x 768 Schnittstellen USB 2.0 11.2 Normen und Richtlinien Der Analysator hat die Schutzklasse I.