Werbung
4
Routinebetrieb
Maßnahmen, die vor dem Betrieb eines TSQ-Systems auszuführen sind
Überprüfen der Argon- und Stickstoffgasversorgung
Überprüfen Sie am Gasflaschenhahn den Argondruck in der Gasflasche. Stellen Sie sicher, dass zur
Analyse noch genügend Gas verfügbar ist. und wechseln Sie die Argongasflasche gegebenenfalls aus.
Vergewissern Sie sich, dass der Druck des Argongases im Massenspektrometer zwischen 135 ± 70 kPa
(20 ± 10 psig) liegt. Regeln Sie gegebenenfalls den Druck am Gasdruckregler der Flasche nach.
Übererprüfen Sie am Gasdruckregler den Stickstoffdruck in der Gasflasche. Stellen Sie sicher, dass zur
Analyse noch genügend Gas verfügbar ist. Bei 24-stündigem Betrieb pro Tag beträgt der typische
Stickstoffverbrauch 2800 l pro Tag. Wechseln Sie gegebenenfalls die Stickstoffgasflasche aus.
Vergewissern Sie sich, dass der Stickstoffdruck im Massenspektrometer 690 ± 140 kPa (100 ± 20 psig)
beträgt. Regeln Sie gegebenenfalls den Druck am Gasflaschenhahn nach.
VORSICHT Übererprüfen Sie jeden Tag vor Beginn des normalen Betriebs, dass ausreichend
Stickstoff für die API-Quelle zur Verfügung steht. Bei eingeschaltetem Massenspektrometer kann
das Vorhandensein von atmosphärischem Sauerstoff in der Ionenquelle ein Sicherheitsrisiko
darstellen. Das TSQ-System zeigt eine entsprechende Meldung an, wenn der Stickstoffdruck zu
niedrig ist.
Überprüfen der Fused-silica-Kapillare auf Ausdehnung
Die Verwendung von Acetonitril in der mobilen Phase kann eine Ausdehnung der
Polyimidbeschichtung der Fused-silica-Kapillare verursachen, die sich mit der Zeit negativ auf die
Intensität und Stabilität des Ionensignals auswirkt.
Beim Betrieb des Spektrometers im ESI-Modus mit Fused-silica-Kapillare müssen Sie überprüfen, dass
sich die Probenkapillare nicht über die Spitze der ESI-Sprühnadel hinweg ausgedehnt hat. (Diese
Ausdehnung tritt bei Metallnadeln nicht auf.)
Informationen zum Zuschneiden und Neuausrichten der Probenkapillare im Bereich von 0,5 mm
(zwischen 0 und 1 mm) der ESI-Nadelspitze finden Sie im Ion Max and Ion Max-S API Source
Hardware Manual.
Überprüfen des Unterdrucks im Vakuumsystem
Für eine optimale Leistung müssen TSQ-Systeme mit den entsprechenden Vakuum-Unterdrücken
betrieben werden. Der Systembetrieb mit zu hohem Druck in der Vakuumkammer verringert die
Empfindlichkeit, schafft Tuningprobleme und reduziert die Lebensdauer des Elektronenvervielfachers.
Vor dem Betrieb sollten Sie das System durch Überprüfen der Drücke im Vakuumsystem auf
eventuelle Undichtigkeiten untersuchen.
Sie können die aktuellen Drücke im Bereich Ionentransferkapillare-Skimmer, in der Vorleitung
(Forepump Pressure) sowie im Massenanalysatorbereich (Ion Gauge Pressure) in der Ansicht „Instrument
Status" des Fensters „EZ Tune" Master, Arbeitsbereich Full Instrument Control, ablesen. Wählen Sie in
der Windows® Taskleiste Start > Programme > Thermo Instruments > TSQ > TSQ Tune, um das
Fenster „EZ Tune" anzuzeigen. Wählen Sie View > Instrument Status, um die Ansicht „Instrument
Status" anzuzeigen.
Vergleichen Sie die abgelesenen Werte mit den in
abgelesenen Werte höher sind als die Werte in der Tabelle, kann eine Undichtigkeit im Vakuumsystem
vorliegen.
60
TSQ-Serie - Gerätehandbuch
Tabelle 3
aufgeführten Werten. Wenn die
Thermo Scientific
Werbung
