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• Die Anzeige zum Peltierelement auf der Status Seite sollte grün sein. Ist dies nicht
der Fall, muss das Kabel zwischen Kühlblock und Messplatine geprüft werden.
• Der Lüfter sollte sich drehen und auf der Status Seite sollte die Anzeige zum Lüfter
grün sein.
h)
Fehler bei der Kommunikation
Die Verbindung zur Messplatine ist unterbrochen. Dies kann auf ein defektes
Kabel zur Messplatine als auch auf eine defekte Messplatine hinweisen. Beides
muss geprüft werden.
9.2. Erkennen von Fehlern bei der Benutzung
Die meisten Fehler, die bei der Benutzung von Gefrierpunktbestimmungsgeräten gemacht
werden, sind Fehl-Kalibrierungen. Das Kalibrieren eines Kryoskops ist eine notwendige
Voraussetzung für jegliche Benutzung. Aus messtechnischen Gründen ist es erforderlich,
zum Messen der Temperatur der Probe einen Thermistor zu verwenden. Thermistoren
haben einen sehr großen Temperatureffekt, der für Auflösungen von mehr als 1 m°K
notwendig ist. Leider ist die fertigungstechnisch verursachte Schwankungsbreite der
Widerstands werte dieser Bauteile so groß, dass nach dem Thermistor-Austausch im
Kryoskop den Temperatur-Nullpunkt (0°C) mit einer Pre-Kalibration ermitteln muss, bevor
man das Gerät mit einem neuen Thermistor kalibrieren kann.Es ist davon auszugehen,
dass nach einem Thermistor-Austausch die A-Kalibrierung nicht erfolgreich durchgeführt
werden kann. Der Grund dafür ist, dass das Gerät zuerst die eingestellte
Schlagtemperatur erreichen muss und dann nach dem Schlagen eine Erhöhung der
Temperatur erkennen muss (als Kennzeichen dafür, dass das Gefrieren eingesetzt hat).
Dies ist jedoch nicht gegeben, weil die Werte des neuen Thermistors nach Berechnung mit
den Kalibrierkonstanten des alten Thermistors falsche Temperaturen ergeben. Deshalb ist
eine sogenannte Pre-Kalibrierung erforderlich, bei der das Gerät nicht auf die
Temperaturen achtet, sondern eine rein zeitgesteuerte Mess-Prozedur durchführt.
Anschließend sind die Kalibrierkonstanten soweit an die Eigenschaften des neuen
Thermistors angepasst, dass sowohl die A- als auch die B-Kalibrierung erfolgreich
durchgeführt werden kann.
Achtung: Bitte nicht die Probengläser mit den Kalibrier-Lösungen vertauschen!
a)
Verwechslung A-Lösung mit B-Lösung:
Zunächst gelingt die A-Kalibrierung ohne Besonderheiten. Bei der B-Kalibrierung meldet
das Gerät den Fehler "unkalibriert oder Thermistor defekt" und bleibt in einem
unkalibrierten Zustand. Bei älteren Firmware-Versionen übernimmt das Gerät die falschen
Werte und ist ab da nicht mehr messbereit. In jedem Fall sollte eine neue Pre-Kalibrierung
und dann eine richtige Kalibrierung erfolgen.
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