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Grundlagen und Arbeitshinweise
7.1 Theorie
Bei der Coulometrie enthält die KF-Lösung Iodid. Dieses Iodid wird an der Anode der Generatorzelle zu
Iod oxidiert. An der Kathode entsteht parallel dazu in erster Linie Wasserstoff, der in kleinen Blasen an die
Oberfläche steigt und damit dem Gleichgewicht entzogen wird. Das entstandene Iod reagiert sofort nach
der Karl Fischer Reaktion mit dem Wasser. Während der gesamten Titration liegt in der Lösung
ausschließlich Iodid vor. Dies ändert sich schlagartig, wenn kein Wasser mehr in der Titrationszelle
vorhanden ist. Durch die weitere Zugabe von Iod existieren Iod und Iodid nebeneinander und bilden ein
reversibles Redoxpaar.
An der Indikatorelektrode wird eine Spannung angelegt, dadurch gibt das Iodid an der positiven Anode
sein Elektron ab, es entsteht Iod. Das Elektron wird an der Kathode wieder an das Iod abgegeben und es
entsteht wieder Iodid. Auf diese Weise kann ein Strom gemessen werden, der das Ende der Reaktion
detektiert. Das Iod wird bei der volumetrischen Titration mit einer Motorkolbenbürette dosiert, die
Detektion des Titrationsendes ist identisch. (
Abb. 77)
Abb. 77
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