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4 Ofensteuerung und Gasfluss
4.3 KF-Feuchtebestimmungen
4.3.1 Der Bestimmungsablauf
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Der Oven Sample Processor 774 ist für Feuchtebestimmungen nach Karl
Fischer prädestiniert. Die Ofenmethode wird für diejenigen Proben ange-
wandt, in denen eine direkte Bestimmung des Wassergehaltes nicht mög-
lich oder erwünscht ist. Dies gilt für Substanzen, die unmittelbar mit dem
Karl Fischer-Reagenz reagieren oder ihre Feuchtigkeit auf Grund ihrer Un-
löslichkeit nur zögernd in das Reaktionsmedium abgeben. Dies gilt z. B. für
Kunstoffgranulate oder Öle.
Das Prinzip der Ofenmethode mit dem Oven Sample Processor 774 sind
folgendermassen aus:
Vorbereitung:
• Die Proben werden in Probengefässe eingewogen und mit einem PTFE-
beschichteten Septum dicht verschlossen. Die Probeneinwaagen wer-
den am Coulometer oder KF-Titrator eingetragen.
• Die Probengefässe werden auf dem Rack platziert und der Probenofen
wird vorgeheizt.
• Ein leeres, verschlossenes Probengefäss dient als Konditioniergefäss
und wird auf der dafür vorgesehenen Rackposition positioniert.
Konditionieren und Blindwertbestimmung
• Das Konditioniergefäss wird auf den Ofen gefahren und der Lift auf die
Spülposition gesenkt. Dabei wird das Septum des Konditioniergefässes
von der Einstichnadel durchstossen.
• Nun wird der Gasfluss eingeschaltet, um das ganze Schlauchsystem zu
spülen und reproduzierbare, konstante Verhältnisse zu schaffen.
• Die Messzelle wird nun mit einem Coulometer oder einem KF-Titrator
konditioniert, bis das Reaktionsmedium genügend trocken ist.
• Nach Ausschalten des Gasflusses wird eine Blindprobe in den Ofen ge-
fahren, der Gasfluss wiederum eingeschaltet und eine Blindwertbestim-
mung gestartet, um die Umgebungseinflüsse während der Heizperiode
zu ermitteln. Es kann dabei die Wasserabgabe über eine konstante Aus-
heizzeit (analog der Probenausheizzeit) oder die Feuchtigkeit des leeren
Probengefässes und die Grunddrift pro Zeiteinheit separat bestimmt
werden.
• Nach erfolgter Blindwertbestimmung wird das Reaktionsmedium wieder
konditioniert.
774 Oven Sample Processor, Gebrauchsanweisung
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