Inhaltsverzeichnis
Werbung
Die Tabelle zeigt die verfügbaren Indikatoren bei der pH-Endpunkt-Titration:
Thymolblau 1. Umschlag rot-gelb
Methylorange
Methylrot
Bromphenolrot
Neutralrot
Phenolphthalein
Thymolblau 2. Umschlag gelb-blau
Thymolphthalein
Für die pH-Endpunkt-Titration ist ein Kalibrieren der pH-Elektrode unbedingt erforderlich, weil das
Ergebnis stark vom Zustand der Elektrode abhängig ist.
Danach kann die Titration auf pH-Endpunkt gestartet werden. Wenn der Titrator die Titration automatisch
beendet hat, wird das ml-Ergebnis in der Anzeige dargestellt. Der Verbrauch liegt bei der Endpunkt-
Titration immer an der Stelle, an der die Titration aufgehört hat. Die Auflösung beträgt dabei 0.01 ml als
kleinster Schritt. Die Änderung des pH-Wertes ist an dieser Stelle durch die Form der Titrationskurve zehn
bis hundert mal größer als zu anderen Zeitpunkten der Titration. Das bedeutet, daß ein Schritt der noch ge-
rade dosiert wird, den eingestellten pH-Wert überschreitet, ohne daß das Ergebnis dadurch verfälscht wird.
Analog kann auf einen mV-Endpunkt (– 1400 mV ... + 1400 mV) titriert werden.
3.6 Equivalenzpunkt
Der Titrator TitroLine 96 kann im Modus „Auto Find (EQ)" erkennen, wann die richtige Menge Titriermittel
zur Probe zugegeben ist. Er kann durch die kombinierte Auswertung von Elektrodensignal, Zeit, Zugabe-
menge und eine intelligente Regelung erkennen, wie sich die Analyse verhält. Er regelt die Titration und
berechnet aus den aufgenommenen Meßwerten, wann die Titration fertig ist. Falls in der Analysenvor-
schrift keine Aussage über den Endpunkt gemacht ist, empfehlen wir, im Modus „Auto Find EQ" zu titrie-
ren.
Wenn der Titrator die Titration automatisch beendet hat, wird das ml-Ergebnis berechnet und in der An-
zeige dargestellt. Der angezeigte Verbrauch liegt bei der automatischen Equivalenzpunkt-Suche immer
etwas oberhalb des Ergebnisses, weil für die automatische Berechnung etwas übertitriert werden muß. In
diesem automatischen Modus ist eine Kalibrierung der Elektrode nicht zwingend erforderlich und dient in
erster Linie der Prüfung des Elektrodenzustandes.
3.7 Kalibrieren
Beim Kalibrieren der Elektrode mit dem Titrator TitroLine 96 wird die klassische 2-Punkt-Kalibrierung aus-
geführt, wobei eine Pufferlösung in der Nähe des Elektroden-Nullpunktes und eine zweite im sauren oder
basischen Bereich liegt, z. B. pH = 7,00 und pH = 4,00. Diese Kalibrierung wird in Kapitel 5 „Kalibrieren"
beschrieben.
3.8 Was darf nicht vergessen werden?
• Der Ansaugschlauch muß in der Vorratsflasche in die Titrierlösung eintauchen.
• Die zu titrierende Flüssigkeit wird auf den Magnetrührer gestellt und das Rührstäbchen hineingegeben.
• Für eine gute Durchmischung der Probe muß eine entsprechende Rührgeschwindigkeit eingestellt werden.
• Die Bürettenspitze und die Elektroden werden in die Probe eingetaucht, wobei das Diaphragma der Elek-
trode vollständig eintauchen muß. Als Richtwert reichen 30 mm dazu aus.
• Der Stopfen an der Einfüllöffnung der Elektrode muß abgenommen werden.
• Alle Stecker müssen richtig eingesteckt sein.
• Schläuche dürfen nicht abgeknickt sein und dürfen keine Luftblasen enthalten.
Indikator
rot-gelborange
rot-gelb
gelb-purpur
rot-gelb
farblos-rot
farblos-blau
11
Farbumschlag
<START>
mV-Endpunkt
< ↓ ↓ ↓ ↓ >< ↑ ↑ ↑ ↑ >
mV = 840
Titration endet bei
pH = 2.0
pH = 4.3
pH = 4.8
pH = 6.0
pH = 7.0
pH = 8.8
pH = 9.0
pH = 9.5
Werbung
Inhaltsverzeichnis
