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Waters 717plus Benutzerhandbuch

Autosampler
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Inhaltsverzeichnis
Waters 717plus Autosampler
Benutzerhandbuch
34 Maple Street
Milford, MA 01757
715017302DE, Revision A
Inhaltsverzeichnis
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Inhaltszusammenfassung für Waters 717plus

  • Seite 1 Waters 717plus Autosampler Benutzerhandbuch 34 Maple Street Milford, MA 01757 715017302DE, Revision A...
  • Seite 2 HINWEIS Die in dieser Dokumentation enthaltenen Informationen können ohne vorherige Ankündigung geändert werden und sind für die Waters Corporation nicht verbindlich. Die Waters Corporation übernimmt für eventuelle Fehler in dieser Dokumentation keinerlei Verantwortung. Die Dokumentation ist zum Zeitpunkt der Veröffentlichung nach bestem Wissen vollständig und fehlerfrei.
  • Seite 3 Hinweis: Folgen Sie bei der Benutzung dieses Instruments den allgemein anerkannten Verfahren zur Qualitätskontrolle und zur Methodenentwicklung. Falls Sie eine Änderung beim Retentionszeitverhalten einer bestimmten Verbindung, bei der Auflösung zwischen zwei Substanzen oder bei der Peakform beobachten, sollten Sie der Ursache für diese Änderung sofort auf den Grund gehen. Solange Sie den Grund für diese Änderungen nicht gefunden haben, dürfen Sie sich nicht auf die Ergebnisse einer Trennung verlassen.
  • Seite 4 Achtung: Jegliche Änderungen oder Modifikationen an dem Gerät ohne die STOP ausdrückliche Genehmigung der für die ordnungsgemäße Funktionstüchtigkeit verantwortlichen Personen kann zum Entzug der Bedienungsbefugnis des Systems führen. Attention: Changes or modifications to this unit not expressly approved by the party responsible for compliance could void the user’s authority to operate the equipment.
  • Seite 5 Vorsicht: Bei der Arbeit mit Polymerschläuchen unter Druck ist besondere Vorsicht angebracht: • In der Nähe von unter Druck stehenden Polymerschläuchen stets Schutzbrille tragen. • Alle offenen Flammen in der Nähe löschen. • Keine Schläuche verwenden, die stark geknickt oder überbeansprucht sind. •...
  • Seite 6 Attenzione: prestare attenzione durante l’utilizzo dei tubi di polimero pressurizzati: • Indossare sempre occhiali da lavoro protettivi nei pressi di tubi di polimero pressurizzati. • Estinguere ogni fonte di ignizione circostante. • Non utilizzare tubi non metallici che hanno subito sollecitazioni eccessive o sono stati incurvati.
  • Seite 8 Vorsicht: Der Benutzer wird darauf aufmerksam gemacht, dass bei unsachgemäßer Verwendung des Instruments dessen sicherer Betrieb nicht gewährleistet werden kann. Caution: The user shall be made aware that if the equipment is used in a manner not specified by the manufacturer, the protection provided by the equipment may be impaired.
  • Seite 9 Vorsicht: Zum Schutz gegen Feuergefahr die Sicherungen nur mit Sicherungen des gleichen Typs und Nennwertes ersetzen. Caution: To protect against fire hazard, replace fuses with those of the same type and rating. Attention : Afin d’éviter tout risque d’incendie, ne remplacez les fusibles usés que par des fusibles de même type et de même calibre.
  • Seite 10 Vorsicht: Zur Vermeidung von Stromschlägen sollte das Gerät vor der Wartung vom Netz getrennt werden. Caution: To avoid possible electrical shock, disconnect the power cord before servicing the instrument. Attention : Afin d’éviter toute possibilité de commotion électrique, débranchez le cordon d’alimentation de la prise avant d’effectuer la maintenance de l’instrument.
  • Seite 11 Commonly Used Symbols Gleichstrom Direct current Courant continu Corrente continua Corriente continua Wechselstrom Alternating current Courant alternatif Corrente alternata Corriente alterna Schutzleiteranschluss Protective conductor terminal Borne de mise à la terre Terminale di conduttore con protezione Borne del conductor de tierra...
  • Seite 12 Commonly Used Symbols (Fortsetzung) Rahmen- oder Chassisanschluss Frame or chassis terminal Borne de connexion au cadre ou au châssisF Terminale di struttura o telaio Borne de la estructura o del chasis Vorsicht, oder lesen Sie das Handbuch Caution or refer to manual Attention ou consultez le manuel Prestare attenzione o fare riferimento alla guida Actúe con precaución o consulte la guía...
  • Seite 13 Commonly Used Symbols (Fortsetzung) Vorsicht, Elektroschockgefahr (Hochspannung) Caution, risk of electric shock (high voltage) Attention, risque d’électrocution (haute tension) Precauzione, rischio di scossa elettrica (alta tensione) Precaución, peligro de descarga eléctrica (alta tensión) Vorsicht, Gefahr einer Spritzenpunktierung Caution, risk of needle-stick puncture Attention, risques de perforation avec une aiguille ou un objet pointu Precauzione, rischio di puntura con ago...
  • Seite 14 Sicherung Fuse Fusible Fusibile Fusible Netzschalter ein Electrical power on Sous tension Alimentazione elettrica attivata Alimentación eléctrica conectada Netzschalter aus Electrical power off Hors tension Alimentazione elettrica disattivata Alimentación eléctrica desconectada...

  • Seite 15: Vereinigte Staaten Von Amerika - Hinweise Zu Emissionen Hinsichtlich Fcc-Richtlinien

    Vereinigte Staaten von Amerika – Hinweise zu Emissionen hinsichtlich FCC-Richtlinien Dieses Gerät entspricht Abschnitt 15 der FCC-Richtlinien (Federal Communications Commission). Der Betrieb des Geräts erfolgt unter zwei Bedingungen: 1) Der Betrieb dieses Gerätes ruft keine Störungen hervor, und 2) Am Instrument festgestellte Empfangsstörungen werden angepasst, auch wenn dies zu negativen Auswirkungen auf den Betrieb des Instruments führt.
  • Seite 16 717plus Autosampler Information Verwendung Der Waters 717plus Autosampler wird zur In-vitro Analyse von vielen verschiedenen Verbindungen verwendet, dazu gehören auch diagnostische Indikatoren und Verbindungen, die zur Kontrolle der Heilwirkung eingesetzt werden. Halten Sie sich bei der Methodenentwicklung an die Vorschriften im „Protocol for the Adoption of Analytical Methods in the Clinical Chemistry Laboratory“, diese wurden im American Journal of...

  • Seite 17: Inhaltsverzeichnis

    2.5.2 Anschlüsse über das IEEE-488-Netzwerk ........21 2.5.3 Anschluss des RS-232-Ausgangs an das Datenmodul ..... 23 Änderung der Hardwarekonfiguration ............24 2.6.1 Entfernung/Anbringung der 717plus Abdeckung ......24 2.6.2 Installation der Heizung/Kühlung ............. 27 2.6.3 Installation der großen Probenschleife ..........30...
  • Seite 18 3.2.2 Eingabe von Betriebsparametern ............37 Spülung des Autosamplers ................38 Kalibration des Seal Pak ................. 38 3.4.1 Reinigung des Autosamplers ............39 3.4.2 Automatische Nulleinstellung des Transducers ........ 39 3.4.3 Kalibration des Seal Pak ..............41 Entlüftung der Nadelspülpumpe..............42 Konfiguration des Autosamplers..............
  • Seite 19 4.6.1 Programmierung eines automatischen Probelaufs ......74 4.6.2 Programmierung der Schrittfunktionen ..........78 4.6.3 Verwendung der Funktion Auto Standards ........81 4.6.4 Verwendung der Funktion Auto Addition ........86 4.6.5 Verwendung der Funktion Auto Transfer ......... 90 4.6.6 Programmierung des Ereignisausgangssignals ......... 99 4.6.7 Start und Stopp eines automatischen Probelaufs ......
  • Seite 20 Kapitel 6 Störungssuche und -beseitigung ............... 135 Sicherheit und Bedienung des Instruments ........... 135 Fehlermeldungen................... 136 1.2.1 Fehlermeldungen zur Information ..........137 1.2.2 Fehlermeldungen zur Kalibration (CAL) ........138 1.2.3 Fehlermeldungen zum Karussell (CAR) ......... 139 1.2.4 Fehlermeldungen zur Heizung/Kühlung (H/C) ......141 1.2.5 Fehlermeldungen zum Injektor (INJ) ..........
  • Seite 21 Anhang D Auswahl von Probenphiolen ................177 Index ........................... 179 Inhaltsverzeichnis...
  • Seite 22 xxii Inhaltsverzeichnis...

  • Seite 23: Vorwort

    Vorwort Das Waters 717plus Autosampler Benutzerhandbuch beschreibt die Optionen und die ® Verwendung des Waters 717plus Autosamplers. Desweiteren beinhaltet das Handbuch Anleitungen zur Installation, zur Wartung und zum Ermitteln und Beseitigen von Störungen. Dieses Handbuch richtet sich an Chemiker und Techniker, die mit den Autosampler Injektionen zur chromatographischen Analyse durchführen.

  • Seite 24: Konventionen Zur Dokumenation

    Referenzdokumente Waters Licenses, Warranties, and Support: Hier finden Sie Informationen hinsichtlich der Softwarelizenz und der Garantie, sowie eine Beschreibung der Fortbildungen, des erweiterten technischen Kundendiensts und Informationen, wie Waters den Versand, Schäden, Schadensansprüche und Reklamationen handhabt Konventionen zur Dokumenation Die folgenden Konventionen werden in diesem Handbuch verwendet::...
  • Seite 25 Konventionen Verwendung > Ein Rechtspfeil zwischen den Menüoptionen weist darauf hin, dass Sie die Optionen in der angegebenen Reihenfolge auswählen müssen. Beispiel: „Wählen Sie File > Exit“ bedeutet, dass Sie in der Menüleiste die Option File (Datei) auswählen und dann aus dem Menü...
  • Seite 26 Vorsicht: Um Stromschlägen und der Gefährdung durch chemische Susbstanzen vorzubeugen, halten Sie sich beim Bedienen Ihres Systems an die üblichen Sicherheitsvorkehrungen. xxvi...

  • Seite 27: Kapitel 1 Einführung

    Betriebsfunktionen des Autosamplers zusammengefasst und seine Komponenten beschrieben. 1.1 Beschreibung Der Waters 717plus Autosampler injiziert Proben in ein HPLC-System (high performance liquid chromatography; Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie). Der Waters 717plus Autosampler automatisiert die Probennahme durch Speichern von bis zu 96 Probennahmemethoden oder „Schritten“. Jede Methode steuert alle Injektionsparameter für eine Sequenz von Phiolen.

  • Seite 28: Funktionen

    Clear Enter Enter MILLIPORE Abbildung 1-1 Waters 717plus Autosampler 1.2 Funktionen Der Waters 717plus Autosampler verfügt über Folgendes: Probenkarusselle und Phiolen Das Karussell ist in zwei Größen erhältlich: • Karussell mit 48 Phiolen: Enthält 4 mL-Probenphiolen • Karussell mit 96 Phiolen: Enthält 1 mL-Probenphiolen Eine Vielzahl von Probenphiolen steht zur Verfügung.

  • Seite 29: Probennahme Nach Priorität (Stat)

    Lösungen von bestimmten Phiolen in ihre Probenphiole zu übertragen, die Lösung zu mischen und zu injizieren. Interaktion mit anderen LC-Modulen Der Waters 717plus Autosampler sendet und empfängt Signale von anderen LC-Modulen, zum Beispiel: • Inject Start (Injektionsbeginn): Dieses Signal wird gesendet, wenn die Probe in die mobile Phase injiziert wird.

  • Seite 30: Datenübertragung Über Den Ieee-488-Bus

    Verlängerung der Lebensdauer der Dichtung durch Entfernen der mobilen Phase und der Probe von der Probennahmenadel Semi-präperative Chromatographie Für die semi-präperative Chromatographie (Injektionen bis zu 2 mL) kann der 717plus Autosampler optional konfiguriert werden: • 2000 µL-Probenschleife: Für Injektionen über 200 µL erforderlich.

  • Seite 31: Spritzengeschwindigkeit

    Heizung/Kühlung Der Waters 717plus Autosampler kann mit einer Heizung/Kühlung konfiguriert werden, um eine konstante Probenraumtemperatur zwischen 4 und 40 °C aufrechtzuerhalten. 1.3 Komponenten und Untersysteme In diesem Abschnitt werden die Komponenten und Untersysteme des Waters 717plus Autosamplers beschrieben (Abbildung 1-2): •...
  • Seite 32 (Schritmotor) Spritzen- ventil Spritzenlauf- (v2) werk Schrittmotor Injektor- Sensoren für oberteil leere und volle (und Unterteil- Position der Probenschlei- sensoren) Spritzen fenventil (v1) Einlassleitung von der Pumpe Auslaßleitung (blau) zur Säule (rot) Abbildung 1-2 Untersysteme des Waters 717plus Autosamplers Einführung...

  • Seite 33: Kapitel 2 Installation

    Kapitel 2 Installation In diesem Kapitel wird die Installation und der Aufbau des 717plus Autosamplers beschrieben. Hier werden auch die Schritte zum Herstellen von Verbindungen, zum Auswählen der Spannung und zum Konfigurieren optionaler Hardware erläutert. 2.1 Standortanforderungen Erforderlicher Platz Achten Sie vor Beginn der Installation auf die folgenden Standort- und Hilfsmittelanforderungen für den Autosampler...
  • Seite 34 Seitenlüftung (6cm) Abbildung 2-1 Standortanforderungen des Waters 717plus Autosamplers Betriebsbedingungen Stellen Sie den Waters 717plus Autosampler in einem sauberen Bereich auf, in dem er keinen hohen Temperaturen, keiner hohen Feuchtigkeit, keinen starken Hochfrequenzstrahlungen sowie Stößen oder Vibrationen ausgesetzt ist. Der Waters 717plus Autosampler kann in den folgenden Bereichen betrieben werden: 4 bis 40 °C...

  • Seite 35: Auspacken Und Überprüfung

    5. Heben Sie den Autosampler an der Unterseite hoch. Fassen Sie ihn nicht an der Vorderseite an. 6. Stellen Sie den 717plus Autosampler vorsichtig auf der Tischoberfläche ab. Achten Sie auf ausreichenden Platz für das Stromkabel und die Belüftung. Auspacken und Überprüfung...

  • Seite 36: Mitteilung Von Reklamationen

    0049/6196/400-600 wenden. Für Kunden in Österreich gilt die Nummer 0043/1/8771807 und für Kunden in der Schweiz gilt die Nummer 0041/62/8892030. Alle anderen Kunden können sich an ihre örtliche Waters Filiale oder an die Hauptstelle der Firma Waters unter der Telefonnummer 001/800/478-2000 (USA) wenden.

  • Seite 37: Anschluss Der Flüssigkeits- Und Ablassleitungen

    2.4 Anschluss der Flüssigkeits- und Ablassleitungen Vorsicht: Halten Sie sich beim Umgang mit Lösungsmitteln an die üblichen Sicherheitsvorkehrungen. Ziehen Sie die dazugehörigen Datenblätter zur Materialsicherheit zu Rate. Zu den Flüssigkeitsleitungen des Waters 717plus Autosamplers gehören folgende: • Grün: Kunststoffschlauch für den Nadelspülungseinlass. •...
  • Seite 38 Rote Leitung an die Säule Grüne Leitung an den Behälter mit dem Nadelspül- lösungsmittel Home CAROUSEL Engage Release Clear Enter Blaue Leitung an die Pumpe Gelbe und durchsichtige Leitungen an die Abfallfläschchen Abbildung 2-2 Anschluss der Flüssigkeitsleitungen 1. Schneiden Sie das Kunststoffband durch, mit dem die Schläuche an der Rückseite des Autosamplers befestigt sind.

  • Seite 39: Installation Der Ablassleitungen

    Flüssigkeitsleitungen in den Einkerbungen der Seitenplatte befinden und nicht zwischen der Abdeckung und den Seitenplatten eingeklemmt sind. Installation der Ablassleitungen Schließen Sie mit Hilfe der Teile des 717plus Autosampler Zubehörkits die zwei Ablassleitungen wie folgt an die Auffangvorrichtungen auf der Unterseite des Autosamplers an...

  • Seite 40: Anschluss Der Kommunikationskabel

    Auffangvorrichtung für Lösungsmittel/Probe Abbildung 2-3 Anschluss der Ablassleitungen 2.5 Anschluss der Kommunikationskabel Der 717plus Autosampler sendet Daten an die anderen LC-Systemkomponenten über die folgenden Anschlüsse auf der Rückseite des Autosamplers (Abbildung 2-4): • Klemmenleiste: Kontaktschlusssignale von der Klemmenleiste auf der Rückseite ermöglichen einen Datenaustausch mit Nicht-IEEE-488-LC-Komponenten.

  • Seite 41: Klemmenleistenanschlüsse

    I N J E C T S T O P Klemmenleiste P R O G E V E N T I N J E C T S TA R T (abnehmbar) I N J E C T S TA R T H O L D H O L D RS-232...
  • Seite 42 (Injektions- programmierten Laufzeit hinweist. ende) 3, 8, 13 Ground Massesignal für Kabelabschirmungen (Masse) Weitere Informationen zu den mit anderen Waters Geräten verwendeten Signalen finden Sie in den entsprechenden Handbüchern. Elektrospezifikationen Eingangsklemmenspezifikationen (für Hold-Signal): • TTL oder Schalterschluss • Niedriges Steuersignal < 1,8 V •...

  • Seite 43: Kabelanschlüsse

    3 m (9.8 ft.) sind. Achten Sie zusätzlich darauf, dass Sie stets die Abschirmung des Kabels an den Masseanschluss bei jeweils nur einem Instrument anschließen. Kabelanschlüsse Erforderliche Werkzeuge: • Kleiner Schraubenzieher • Abisoliermesser • Signalkabel des 717plus Autosampler Zubehörkits Anschluss der Kommunikationskabel...
  • Seite 44 Die maximalen Werte eines offenen Stromkreises für eine Klemme dürfen 0,5 A und 20 V nicht überschreiten. Hinweis: Einige System-Controller ermöglichen keine Injektionen unter 1 µL. Um Injektionen mit weniger als 1 µL durchzuführen, betreiben Sie den Waters 717plus Autosampler nicht über den IEEE-Bus. Installation...

  • Seite 45: Anschlüsse Des System-Controllers

    Anschlüsse des System-Controllers Mithilfe eines Signals (Kontaktschluss) vom Waters 717plus Autosampler kann ein Waters System-Controller den Start von Detektoren, Pumpen und Computern koordinieren. Weitere spezifische Informationen zum Programmieren von System-Controllern finden Sie in der entsprechenden Bedienungsanleitung des System-Controllers. Zum Anschluss eines System-Controllers schließen Sie die Klemme Inject Start an den...

  • Seite 46: Automatische Nulleinstellung

    Detektoren Nulleinstel- lung) Detektor-Datenübertragung und Diagramm-Markierung Mit Hilfe des Signals Inject Start (Injektionsbeginn) des Waters 717plus Autosamplers kann ein Waters Detektor Folgendes ausführen: • Start der Datenübertragung über den IEEE-488-Bus, wenn der Autosampler eine Injektion einleitet. Hinweis: Wenn Sie Start by LAC/E (Start durch LAC/E) einstellen, ist das Signal Inject Start (Injektionsbeginn) nicht erforderlich.

  • Seite 47: Anschlüsse Für Ereignisausgangssignal

    Detektoren rkierung) Pumpenanschlüsse Waters Gradienten-Controller der Serie 600 können mit dem Signal Hold (Anhalten) die nächste Injektion anhalten. Schließen Sie den Waters 717plus Autosampler an die Pumpe der Serie 600 wie folgt an: Autosampler Serie 600 HOLD HOLD und GRN Anschlüsse für Ereignisausgangssignal...

  • Seite 48: Anschlüsse Über Den Ieee-488-Bus

    Achtung: Schalten Sie vor dem Anschluss der Kabel alle Instrumente am IEEE-488-Bus STOP aus. 1. Schließen Sie ein Ende des IEEE-488-Kabels an den IEEE-Anschluss des 717plus Autosamplers an. 2. Schließen Sie das andere Ende des IEEE-488-Kabels an einen System-Controller oder an eine beliebige IEEE-488-Komponente an.

  • Seite 49: Einstellung Der Ieee-488-Adressen

    Sie die IEEE-488-Adresse des Autosamplers ändern (siehe Absatz 3.6.2, Einstellung von Parametern für LC-Systembetrieb). 2.5.3 Anschluss des RS-232-Ausgangs an das Datenmodul Der RS-232-Anschluss auf der Rückseite des Autosamplers ermöglicht die Übertragung von Injektionsparametern an einen Datenintegrator, beispielsweise den Waters 746 Datenintegrator. Anschluss der Kommunikationskabel...

  • Seite 50: Änderung Der Hardwarekonfiguration

    Sie können den RS-232-Anschluss für jedes Gerät verwenden, das den ASCII-Code lesen kann. Zum Anschluss der Geräte an den RS-232-Anschluss verbinden Sie das Kabel mit der angepassten Telefonbuchse auf der Rückseite des Waters 717plus Autosamplers. Hinweis: Die RS-232-Parameter (Tabelle 2-5) können nicht vom Anwender konfiguriert werden.
  • Seite 51 4. Stellen Sie sicher, dass die roten und blauen Flüssigkeitsleitungen nicht in den Einkerbungen der Seitenabdeckung liegen. 5. Heben Sie die Abdeckung an und schieben Sie sie vollständig zurück. Achtung: Bringen Sie stets die 717plus Autosampler Abdeckung an, um die HF- und STOP EMI-Abschirmung zu gewährleisten.
  • Seite 52 1. Heben Sie die Spritzenab deckung an entfernen Sie sie. Entfernen Sie die Befestigun Vordere gsschraube Flansche Seitenein- Abdeckung kerbungen (für Flüssigkeitsleitungen) Seitenflansche 3. Ziehen Sie die Abdeckung zurück, um die Stützen, Flüssigkeitsle I N J E C T S T O P itungen und P R O G E V E N T vorderen...

  • Seite 53: Anbringung Der Abdeckung

    So installieren Sie die Heizung/Kühlung: 1. Trennen Sie das Stromkabel von der Stromversorgung und nehmen Sie die Autosampler Abdeckung ab (siehe Absatz 2.6.1, Entfernung/Anbringung der 717plus Abdeckung). 2. Entfernen Sie die hintere Kammer durch Entriegeln der seitlichen Klammern und ziehen Sie die Kammer zurück.
  • Seite 54 Seitliche Klammern Stromkabel der Heizung/Kühlung T P 0 1 9 8 9 Abbildung 2-8 Installation der Heizung/Kühlung 5. Schieben Sie das Stromkabel durch die Öffnung im Chassis und schließen Sie es an den J20-Anschluss auf der Hauptplatine an (Abbildung 2-9). Installation...
  • Seite 55 Stromanschlu Anschluss für den ss für die Temperaturfühler Heizung/Kühlu ng (J20) Öffnung für Stromkabel Heizung/Kühlu Abbildung 2-9 Anschluss des Stromkabels für die Heizung/Kühlung und des Temperaturfühlers 6. Schieben Sie den Temperaturfühler durch die Durchführungsdichtung, die sich auf der Grundplatte der Einheit hinter dem Karussellantrieb befindet (Abbildung 2-10).

  • Seite 56: Installation Der Großen Probenschleife

    Abbildung 2-9). 8. Bringen Sie die Autosampler Abdeckung wieder an (siehe Absatz 2.6.1, Entfernung/Anbringung der 717plus Abdeckung) und schließen Sie das Stromkabel 2.6.3 Installation der großen Probenschleife Wenn Sie Probenvolumen über 200 µL injizieren möchten, müssen Sie die zusätzliche Probenschleife installieren.
  • Seite 57 • Verbindungsstück des 717plus Autosampler Zubehörkits So installieren Sie die Schleife: 1. Stellen Sie auf der 717plus Tastatur die Systemfließgeschwindigkeit auf 0 mL/min ein. 2. Schalten Sie den Autosampler aus, trennen Sie das Stromkabel von der Stromversorgung und nehmen Sie die Autosampler Abdeckung ab (siehe Absatz 2.6.1, Entfernung/Anbringung der 717plus...
  • Seite 58 4. Schließen Sie die zusätzliche Schleife an den Filter an. 5. Schließen Sie die zusätzliche Schleife mit Hilfe des Verbindungsstücks aus dem Zubehörkit an die Probenschleife an. 6. Bringen Sie die Abdeckung wieder an, schließen Sie das Stromkabel an und schalten Sie den Autosampler ein.

  • Seite 59: Inbetriebnahme Und Konfiguration

    In diesem Kapitel werden die Schritte zum Starten, Kalibrieren, Konfigurieren, Überprüfen und Abschalten des Waters 717plus Autosamplers beschrieben. 3.1 Einschalten des Autosamplers Hinweis: Wenn der 717plus Autosampler als Teil des IEEE-488-Systems verwendet wird, schalten Sie ihn ein, bevor Sie den System-Controller einschalten. Einschalten So schalten Sie den 717plus Autosampler ein: 1.

  • Seite 60: Anpassung Des Anzeigekontrasts

    Wenn die Anzeige weiß ist, drücken Sie die Taste mit dem Pfeil nach unten für den Anzeigekontrast (siehe Abbildung 3-3), bis der Text klar angezeigt wird. 3.2 Verwendung der Tastatur auf der Vorderseite Mit Hilfe der Tastatur auf der Vorderseite (Abbildung 3-3) können Sie das 717plus System konfigurieren und Injektionen programmieren. Inbetriebnahme und Konfiguration...

  • Seite 61: Zugriff Auf Menüs

    In diesem Abschnitt wird Folgendes beschrieben: • Zugriff auf Menüs mit Hilfe der Menüfunktionstasten • Eingabe von Betriebsparametern mit Hilfe der Tastatur Pfeiltasten Carousel Release/Engage (Cursor-Steuerung) (Karussellfreigabe/-einrastung) INIT Homing syringe Home Menu: Main Wa t e r s 7 1 7 p l u s A u t o s a m p l e r R e v 2 .
  • Seite 62 Abbildung 3-4 Menüfunktionen Funktions- Menü Funktion taste Stat Page Stat run (stati- Unterbrechung eines programmierten Probelaufs für (Seite für scher Probelauf) Prioritätsproben statischen Probelauf) Purge Page Purge and Reinigung der Probenschleife und Prüfung der (Seite für compressibility Komprimierbarkeit der mobilen Phase Reinigung) (Reinigung und Komprimierbar-...

  • Seite 63: Eingabe Von Betriebsparametern

    Diagnostic: Injector Calibration Menu: Calibration Diagnostic: Auto Zero Diagnostic: Valve & Motor Operations Abbildung 3-5 Menü-Flussdiagramm des 717plus Autosamplers 3.2.2 Eingabe von Betriebsparametern So geben Sie Betriebsparameter ein: 1. Öffnen Sie das entsprechende Menü durch Drücken der Monitorfunktionstaste. 2. Verwenden Sie die Pfeiltasten (Abbildung 3-2), um die zu ändernden Parameter zu...

  • Seite 64: Spülung Des Autosamplers

    3. Pumpen Sie die mobile Phase für 10 Minuten oder so lange, bis die Luft vollständig aus dem Autosampler entfernt wurde (keine Bläschen im Abfallbehälter). 3.4 Kalibration des Seal Pak Der Waters 717plus Autosampler Seal Pak muss bei der Inbetriebnahme oder nach der Installation bzw. Wartung kalibriert werden. Die Injektorkalibration umfasst folgende Vorgänge: •...

  • Seite 65: Reinigung Des Autosamplers

    3.4.1 Reinigung des Autosamplers Reinigen Sie den Seal Pak vor der Kalibration, um zu gewährleisten, dass sich keine Luft im Autosampler befindet, dass die mobile Phase frisch ist und dass sich keine Bläschen in der Spritze befinden. 1. Verwenden Sie eine entgaste Lösung von 100 %igem Methanol und stellen Sie die Lösungsmittelzuführungspumpe auf 1 mL/min ein.
  • Seite 66 Menu Page Diag Page Menu: Diagnostic UserMaint Page Menu: User Maintenance Page Menu: Calibration Page D I A G D i a g n o s t i c : I n j e c t o r C a l i b r a t i o n S e t s y s t e m p r e s s u r e t o 4 0 0 t o 6 0 0 p s i .

  • Seite 67: Kalibration Des Seal Pak

    Hinweis: Um einen ausreichenden Gegendruck ohne Säule zu erreichen, ist es unter Umständen erforderlich, die rote Leitung mit dem Verbindungsstück und dem im 717plus Zubehörkit enthaltenen Fittingsstopfen teilweise zu verschließen. 2. Zum Ausführen der Kalibration des Seal Pak drücken Sie die im folgenden...

  • Seite 68: Entlüftung Der Nadelspülpumpe

    Menu Page Diag Page Menu: Diagnostic UserMaint Page Menu: User Maintenance NdlWash Page Prime Needle Wash Page Start NdlWash T P 0 1 9 4 5 Abbildung 3-7 Pfad zur Seite Seal Pak Calibration (Kalibration des Seal Pak) 3.5 Entlüftung der Nadelspülpumpe So entlüften Sie die Nadelspülpumpe: 1.
  • Seite 69 2. Zur Entlüftung der Nadelspülpumpe drücken Sie die im folgenden Flussdiagramm dargestellten Tasten (Abbildung 3-8). Menu Page Diag Page Menu: Diagnostic UserMaint Page Menu: User Maintenance NdlWash Page Prime Needle Wash Page Start NdlWash T P 0 1 9 4 5 Abbildung 3-8 Entlüftung der Nadelspülpumpe 3.

  • Seite 70: Konfiguration Des Autosamplers

    3.6 Konfiguration des Autosamplers Die Konfiguration des Waters 717plus Autosamplers erfordert Folgendes: • Einstellung der Parameter, um den Datenaustausch des Autosamplers mit anderen Modulen im LC-System zu aktivieren • Aufzeichnung der Änderungen der Autosampler Hardware (Spritzengröße und Probenschleifenvolumen) 3.6.1 Übersicht über die Konfiguration...
  • Seite 71 Autosampler konfigurieren Kabel anschließen IEEE-488-System-C (Absatz 2.5.3) und ontroller IEEE-488-Adresse einstellen anschließen? (Absatz 3.6.2) Nein RS-232-Kabel anschließen An Datenintegrator (Absatz 2.5). Verzögerung oder Workstation eingeben, die zum Konfigurieren anschließen? von Datendateien erforderlich ist (Absatz 3.6.2). Nein Kabel an die Klemmen HOLD Anderen (Anhalten) anschließen LC-Komponenten...
  • Seite 72 Konfiguration Parameter Beschreibung sseite Purge In Idle? (Im Ermöglicht eine Reinigung alle 60 Minuten, Leerlauf reinigen?) während sich der 717plus Autosampler im Leerlauf befindet. Siehe Absatz 4.8.5, Verwendung der gepufferten mobilen Phase. Vials Between Purges Ermöglicht eine automatische Reinigung (Phiolen zwischen während eines automatischen Probelaufs.

  • Seite 73: Einstellung Von Parametern Für Lc-Systembetrieb

    Tabelle 3-1 Konfigurationsparameter (Fortsetzung) Konfiguration Parameter Beschreibung sseite Inject Stop Pulse Legt die Länge des Impulses fest, mit dem (Impuls für andere LC-Komponenten darauf hinge- Injektionsende) wiesen werden, dass der Probelauf beendet wurde. Siehe Absatz 3.6.2, Einstellung von Parametern für LC-Systembetrieb.

  • Seite 74: Einstellung Des Parameters Report Delay (Berichtsverzögerung)

    Wenn ein Datenintegrator an das LC-System angeschlossen ist, stellen Sie die Verzögerung wie folgt ein: 1. Drücken Sie im 717plus Hauptmenü auf Config Page (Konfigurationsseite). 2. Markieren Sie auf der Seite Configuration Page 1 (Konfigurationsseite 1) das Feld Report Delay (Berichtsverzögerung) und geben Sie die Verzögerungszeit in...

  • Seite 75: Einstellung Von Signalparametern Der Klemmenleiste

    Einstellung von Signalparametern der Klemmenleiste So stellen Sie die Kontaktschlussparameter für LC-Komponenten ein, die über die Klemmenleiste auf der Rückseite angeschlossen sind: 1. Drücken Sie im Hauptmenü auf Config Page (Konfigurationsseite). 2. Drücken Sie auf NextCfg Page (nächste Konfigurationsseite), um die Seite Configuration Page 2 (Konfigurationsseite 2) zu öffnen (Abbildung 3-11).

  • Seite 76: Einstellung Der Ieee-488-Adresse

    IEEE-488-Netzwerks korrekt identifiziert wird, überprüfen Sie, ob die Adresse eine eindeutige Zahl zwischen 2 und 29 aufweist. Standardmäßig ist die IEEE-488-Adresse auf 30 eingestellt. Hinweis: Wenn Sie den Waters 717plus Autosampler in einem IEEE-488-Netzwerk verwenden möchten, müssen Sie die Adresse ändern. So ändern Sie die Adresse: 1.
  • Seite 77 4. Drücken Sie auf Reboot System (System neu starten), um die neue Adresse zu konfigurieren und zu speichern. Hinweis: Wenn der System-Controller eingeschaltet wird, führen Sie einen erneuten Scan des Systems durch, um die neue 717plus Autosampler Adresse anzuzeigen. Weitere Informationen hierzu finden Sie in der Bedienungsanleitung des System-Controllers.

  • Seite 78: Eingabe Von Hardwareänderungen

    Abbildung 3-13 Configuration Page 3 (Konfigurationsseite 3) Eingabe der Spritzengröße So speichern Sie eine Änderung der Spritzengröße: 1. Drücken Sie im 717plus Hauptmenü auf Config Page (Konfigurationsseite). 2. Drücken Sie zweimal auf Next Page (nächste Seite), um die Seite Configuration Page 3 (Konfigurationsseite 3) zu öffnen.

  • Seite 79: Eingabe Der Probenschleifengröße

    1. Verwenden Sie eine entgaste Lösung von 100 prozentigem Methanol und stellen Sie die Lösungsmittelzuführungspumpe auf 1 mL/min ein. Hinweis: Zur täglichen Überprüfung verwenden Sie die von Ihnen üblich ausgeführte mobile Phase. 2. Drücken Sie im 717plus Hauptmenü auf Edit Purge (Reinigung bearbeiten) (Abbildung 3-14). Systemüberprüfung...

  • Seite 80: Ausschalten Und Lagerung

    P U R G E E d i t : P u r g e a n d C o m p r e s s i b i l i t y P u r g e Ti m e ( m i n ) : 1 .

  • Seite 81: Entfernung Der Gepufferten Mobilen Phase

    Probennahmesystem für 3 Minuten mit einer Fließgeschwindigkeit von 1 mL/min. 2. Reinigen Sie den Autosampler (Absatz 3.4.1, Reinigung des Autosamplers). 3. Drücken Sie auf 1/0 (Ein/Aus), um den Autosampler auszuschalten. 3.8.3 Lagerung In diesem Abschnitt werden die Schritte zur langfristigen Lagerung des Waters 717plus Autosamplers beschrieben. Ausschalten und Lagerung...
  • Seite 82 Gehen Sie wie folgt vor, wenn der Autosampler für mehr als zwei Wochen nicht verwendet wird: 1. Entfernen Sie die gepufferten mobilen Phasen (siehe Absatz 3.8.1, Entfernung der gepufferten mobilen Phase). 2. Schalten Sie den Autosampler aus (siehe Absatz 3.8.2, Ausschalten).

  • Seite 83: Betrieb Des Autosamplers

    Kapitel 4 Betrieb des Autosamplers In diesem Kapitel wird der Betrieb des 717plus Autosamplers beschrieben. Hier werden die Schritte zum Vorbereiten und Laden von Proben, zum Programmieren und Verwenden der automatischen Funktionen sowie zum Durchführen eines statischen Probelaufs erläutert. 4.1 Übersicht über den Betrieb Abbildung 4-1 bietet eine Übersicht zur automatischen Probennahme.
  • Seite 84 Betrieb des Autosamplers Autosampler, Detektoren und andere LC-Komponenten vor dem Einschalten des System-Controllers einschalten Proben vorbereiten und Karussell laden Nadelspüllösung basierend auf chemischer Zusammensetzung der Probe und mobilen Phase auswählen System spülen. Reinigung Kompressionsüberprüfung Mobile Phase durchführen. ändern? Nein Autosampler reinigen Automatischen Probelauf...

  • Seite 85: Vorbereitung Der Proben

    4.2 Vorbereitung der Proben Zum Vorbereiten und Laden der Proben in den Autosampler müssen Sie die folgenden Schritte ausführen: • Vorbereitung der Probe • Auswahl und Füllen einer Probenphiole 4.2.1 Vorbereitung der Proben Eine minimale Probenvorbereitung besteht darin, die Probe folgendermaßen aufzulösen: •...

  • Seite 86: Auswahl Von Lösungsmitteln

    Proben vorbereiten (Absatz 4.2.1) Normal-Phasen- In mobiler Phase auflösen säule? Nein Dieselbe oder schwächere organische Komponente Umkehrphasen- als mobile Phase säule? verwenden Nein Salz mit niedriger Ionenaus- Konzentration tausch? verwenden Nein In mobiler Phase auflösen GPC? (aus derselben Flasche) Nein Proben mit einem 0,5 µ-Filter filtern Probenphiolen laden...

  • Seite 87: Filterung Von Proben

    Partikeln in internen Filtern oder auf dem Säuleneinlassfitting, was zu einer Erhöhung des Gegendrucks führen könnte. 4.2.2 Auswahl der Probenphiolen Der Waters 717plus Autosampler ist mit der vollständigen Produktlinie der Waters Chromatographie-Probenphiolen kompatibel. Achtung: Verwenden Sie ausschließlich Probenphiolen und Zubehörteile von Waters.

  • Seite 88: Zusammenbau Der Probenphiolen

    Zusammenbau der Probenphiolen Setzen Sie die Probenphiolen zusammen, wie in Abbildung 4-3 dargestellt. Achtung: Ziehen Sie die Kappe mit einem selbstabdichtendem Septumverschluss nicht STOP zu fest an. Wenn die Kappe zu fest angezogen wird (der Septumverschluss kräuselt), sitzt sie unter Umständen nicht richtig. Die Verwendung von selbstabdichtenden Septumverschlüssen führt möglicherweise bei mehreren Injektionen zu unterschiedlichen Injektorvolumen aufgrund von Vakuumbildung.
  • Seite 89 Abbildung 4-4 Empfohlene Nadelspüllösungsmittel Mobile Phase Nadelspüllösungsmittel Gepuffert wasserhaltig, 50 % H O, 50 % MeOH Umkehrphase Nicht wasserhaltig, 100 % MeOH Umkehrphase Normalphase Mobile Phase Mobile Phase Ionenaustausch Ionenpaar-Reagenzmittel in So führen Sie eine Nadelspülung durch: 1. Wählen Sie das Nadelspüllösungsmittel basierend auf der chemischen Zusammensetzung der mobilen Phase.
  • Seite 90 Home CAROUSEL Engage Release Clear Enter Standort der Nadelspülpump Abbildung 4-5 Ungeeigneter Standort für den Behälter des Nadelspüllösungsmittels 3. Schalten Sie den 717plus Autosampler ein und entlüften Sie die Nadelspülpumpe (siehe Absatz 3.5, Entlüftung der Nadelspülpumpe). Betrieb des Autosamplers...

  • Seite 91: Ladung Des Karussells

    4.4 Ladung des Karussells Achtung: Verwenden Sie nur die grauen Karussells von Waters. Der Waters 717plus STOP Autosampler kann nicht mit den weißen oder braunen WISP™ Karussells betrieben werden. So laden Sie das Karussell: 1. Wenn der Autosampler eingeschaltet ist, öffnen Sie die Probenraumklappe. Wenn der Klappensensor aktiviert ist (Standardbedingung), gibt der Autosampler das Karussell frei.

  • Seite 92: Gewährleistung Der Reproduzierbarkeit

    Home CAROUSEL Engage Release Clear Enter Positionsansch läge Abbildung 4-6 Einführung des Karussells 5. Schließen Sie die Probenraumklappe. Das Karussell befindet sich nun im Autosampler. 4.5 Gewährleistung der Reproduzierbarkeit In diesem Abschnitt sind folgende Themen enthalten: • Übersicht über die Reproduzierbarkeit •...

  • Seite 93: Übersicht Über Die Reproduzierbarkeit

    Führen Sie eine Reinigung von der Seite Purge and Compressibility Page (Reinigung und Komprimierbarkeit) aus. Reinigung des Autosamplers Zur Durchführung einer Reinigung mithilfe der Standardwerte drücken Sie die im Folgenden dargestellten Tasten des Waters 717plus Autosamplers (Abbildung 4-7). Gewährleistung der Reproduzierbarkeit...

  • Seite 94: Änderung Des Parameters Purge Time (Reinigungszeit)

    Fließgeschwindigkeit der mobilen Phase • Größe der Probenschleife So ändern Sie den Parameter Purge Time (Reinigungszeit): 1. Drücken Sie im 717plus Hauptmenü auf Purge Page (Seite für Reinigung), um die Seite Purge and Compressibility Page (Reinigung und Komprimierbarkeit) anzuzeigen (Abbildung 4-8).
  • Seite 95 P U R G E E d i t : P u r g e a n d C o m p r e s s i b i l i t y P u r g e Ti m e ( m i n ) : 1 .

  • Seite 96: Durchführung Einer Kompressionsüberprüfung

    Tabelle 4-2 Beispiele für die Reinigungszeit (Fortsetzung) Fließgeschw Reinigungsze Proben- indigkeit schleife (mL/min) (min) >1 Zusätzlich 19.4 4.5.3 Durchführung einer Kompressionsüberprüfung Durch die Kompressionsüberprüfung wird festgestellt, ob sich Gas in der mobilen Phase befindet. Wenn sie aktiviert ist, wird sie sofort nach einer Reinigung eingeleitet. Verwenden Sie die Standardparameter für die meisten mobilen Phasen.
  • Seite 97 Compression Pressure (Kompressionsdruck) Verwenden Sie 30 psi zum Prüfen der Komprimierbarkeit der mobilen Phase. Verwenden Sie den Höchstdruck zum Prüfen auf undichte Stellen. Bereich 30 bis 350 psi Standard Pressure Decay Time (Druckabfallzeit) Stellen Sie die Zeitspanne ein, die das System anhalten soll, bevor die mobile Phase in der Probenschleife erneut komprimiert wird.

  • Seite 98: Ausführung Der Automatischen Probennahme

    Main Page Purge Page P U R G E E d i t : P u r g e a n d C o m p r e s s i b i l i t y P u r g e Ti m e ( m i n ) : 1 .

  • Seite 99: Übersicht Über Die Programmierung

    Bedienerunabhängiger Betrieb: Diese Funktion verfügt über Ausgangssignale zum Starten und Stoppen von Injektionen für die Steuerung von externen Geräten. • Programmierbares Ausgangssignal: Mit diesem Signal kann der 717plus Autosampler externe Geräte während eines Probelaufs steuern. • Funktionen Auto Standards, Auto Addition und Auto Transfer: Diese Funktionen ermöglichen die automatische Ausführung für Standards, die Addition...

  • Seite 100: Programmierung Eines Automatischen Probelaufs

    Proben laden Schritt auf der Seite Auto Run Page (Seite für automatischen Probelauf) programmieren (Absatz 4.6.1) Schrittfunktionen für den Schritt programmieren (Absatz 4.6.2) Option für den Schritt programmieren: Auto Standards (automatische Standards) (Absatz 4.6.3) Auto Addition (automatische Addition) (Absatz 4.6.4) Ereignisausgangssignal für den Schritt programmieren (Absatz...

  • Seite 101: Verwendung Der Anzeige Auto Run

    4.6.1.1 Verwendung der Anzeige Auto Run Öffnen Sie die Anzeige Edit: Auto Run (Bearbeiten: Automatischer Probelauf), indem Sie im Hauptmenü auf die Taste Auto Page (Seite für automatischen Probelauf) drücken. In dieser Anzeige (Abbildung 4-11) können Sie bis zu 96 Schritte programmieren. I D L E E d i t : A u t o R u n F r o m...

  • Seite 102: Einfügen Von Zeilen

    2. Drücken Sie auf Delete Options (Optionen löschen), und die Funktionstaste Delete Line (Zeile löschen) wird angezeigt. 3. Drücken Sie auf Delete Line (Zeile löschen). Der 717plus Autosampler entfernt die Zeile und nummeriert alle nachfolgenden Zeilen neu. Löschen von Tabellen So löschen Sie eine Tabelle:...

  • Seite 103: Eingabe Der Schrittparameter

    Step (Schritt) 1. Positionieren Sie den Cursor auf eine leere Zeile und drücken Sie auf Enter (Eingabetaste). Der 717plus Autosampler fügt eine neue Zeile ein und kopiert die Informationen aus der vorherigen Zeile, einschließlich der Schrittfunktion und der Optionseinstellungen. Sie können bis zu 96 verschiedene Schritte programmieren. Jede im Schritt enthaltene Phiole hat dieselbe Anzahl von Injektionen, dasselbe Injektionsvolumen, dieselbe Laufzeit, dieselben Schrittfunktionen und Optionen.

  • Seite 104: Programmierung Der Schrittfunktionen

    # Inj (Anzahl der Injektionen) 3. Geben Sie die Anzahl der aus jeder Phiole durchzuführenden Injektionen ein. Gültige Einträge sind 1 bis 99. Inj Vol (Injektionsvolumen) 4. Geben Sie das Injektionsvolumen ein. Das maximale Injektionsvolumen hängt von der Größe der Probenschleife ab. Größe der Bereich (µL) Probenschleife...
  • Seite 105 • Programmierbare Ereignisausgangssignale In diesem Abschnitt wird die Anzeige Step Function (Schrittfunktion) beschrieben (Abbildung 4-12). I D L E E d i t : S t e p F u n c t i o n 1 o f 1 Tr n s E d i t i n g S t e p : N e e d l e P o s i t i o n ( % )
  • Seite 106 Editing Step (Schrittbearbeitung) 2. Um die Schrittnummer zu ändern, geben Sie eine neue Nummer auf der Tastatur ein und drücken Sie auf Enter. Needle Position (Nadelposition) 3. Bewegen Sie den Cursor auf die Zeile Needle Position % (Nadelposition %). Hiermit wird die Ansaugposition der Nadel bestimmt. Wählen Sie mit den rechten und linken Pfeiltasten die gewünschte Position von 25, 50, 75 oder 100 % aus.

  • Seite 107: Verwendung Der Funktion Auto Standards

    Müssen nicht in aufeinander folgenden Positionen in das Karussell geladen werden • Können für jeden Schritt unterschiedlich sein Auto Standards-Sequenz Während eines Probelaufs für Auto Standards führt der 717plus Autosampler Folgendes aus: • Injektionen von Standards (in der Anzeige Auto Standards angegeben) •...

  • Seite 108: Programmierung Und Ausführung Der Funktion Auto Standards

    4.6.3.2 Programmierung und Ausführung der Funktion Auto Standards Vor der Programmierung Führen Sie vor der Programmierung folgende Schritte aus: • Stellen Sie die Proben in das Karussell und notieren Sie sich die Positionen (normalerweise in aufeinander folgender Reihenfolge). • Stellen Sie die Standards in das Karussell und notieren Sie sich die Positionen (normalerweise in aufeinander folgender Reihenfolge).
  • Seite 109 I D L E E d i t : A u t o S t a n d a r d s 1 o f 1 S t d s E d i t i n g S t e p : R u n S t a n d a r d s ? Ye s V i a l s B e t w e e n...

  • Seite 110: Ausführung Der Funktion Auto Standards

    Die gesamte Laufzeit vom Injektionsbeginn (Laufzeit) bis zum Signal des Injektionsendes, 0,0 bis 999,9 min. *. Abhängig von der im Waters 717plus Autosampler installierten Probenschleife Ausführung der Funktion Auto Standards So starten Sie den automatischen Probelauf: 1. Drücken Sie nach abgeschlossener Programmierung auf Step Function (Schrittfunktion) und dann auf Auto Page (Seite für automatischen Probelauf), um...

  • Seite 111: Standards Während Oder Am Ende Eines Probelaufs

    Hinweis: Wenn Sie eine statische Probe während eines Auto Standard-Probelaufs ausführen, wird die statische Probe nicht als Teil der Probenphiolen berücksichtigt, die zwischen den Standards ausgeführt werden. Standards während oder am Ende eines Probelaufs Wenn die Anzahl der Phiolen im Schritt gleich dem Wert Vials Between (Phiolen zwischen) ist, werden Standards zu Beginn und am Ende des Schritts ausgeführt.

  • Seite 112: Verwendung Der Funktion Auto Addition

    Auto Run Auto Standards S t e p F r o m Vi a l s B e t w e e n = 4 S t a n d a r d Vi a l = 1 Vial Vial Vial Vial Vial...

  • Seite 113: Programmierung Und Ausführung Der Funktion Auto Addition

    • Können für jeden Schritt unterschiedlich sein Automatische Additionssequenz Während eines Auto Addition-Probelaufs führt der 717plus Autosampler Folgendes aus: • Ansaugen von Lösungen und Proben aus allen herkömmlichen Phiolen (in der Anzeige Auto Addition angegeben) • Ansaugen von Lösungen und Proben aus der Probenphiole (in der Anzeige Auto Run angegeben) •...
  • Seite 114 2. Drücken Sie in der Anzeige Edit: Step Function (Abbildung 4-12) auf die Taste mit dem Pfeil nach unten, um den Cursor auf das Feld Option? zu bewegen. 3. Drücken Sie auf die Taste mit dem Pfeil nach rechts, um den Cursor auf das Feld Addn (Addition) zu bewegen.

  • Seite 115: Ausführung Der Funktion Auto Addition

    (herkömmli- saugende Volumen: 0,0 bis 200,0 µL ches Volumen) oder 0,0 bis 2000,0 µL *. Abhängig von der im Waters 717plus Autosampler installierten Probenschleife Ausführung der Funktion Auto Addition So starten Sie den automatischen Probelauf: 1. Drücken Sie nach abgeschlossener Programmierung auf Step Function (Schrittfunktion) und dann auf Auto Page (Seite für automatischen Probelauf), um...

  • Seite 116: Beispiel Zu Einem Probelauf Für Auto Addition

    4.6.4.3 Beispiel zu einem Probelauf für Auto Addition Während eines Auto Addition-Probelaufs saugt der 717plus Autosampler das angegebene Volumen aus bis zu fünf herkömmlichen Phiolen sowie aus der Probenphiole an und injiziert dann das gesamte Volumen aller Volumen (Abbildung 4-17).

  • Seite 117: Übersicht Über Die Funktion Auto Transfer

    Übergabe von Derivatagenten, Standards oder Referenzpeaks erfordern. Die Tabelle Auto Transfer wird im Permanentspeicher gespeichert. Auto Transfer-Sequenz Während eines Auto Transfer-Probelaufs führt der 717plus Autosampler Folgendes aus: • Ansaugen eines Luftspalts in die Nadel, um eine Diffusion der Probe zu vermeiden •...

  • Seite 118: Programmierung Der Funktion Auto Transfer

    • Programmieren Sie den Schritt in der Anzeige Auto Run (automatischer Probelauf) (Absatz 4.6.1, Programmierung eines automatischen Probelaufs). • Programmieren Sie die Schrittfunktionen für den Schritt (Absatz 4.6.2, Programmierung der Schrittfunktionen). Programmierung der Funktion Auto Transfer So programmieren Sie die Routine Auto Transfer: 1.
  • Seite 119 I D L E E d i t : A u t o Tr a n s f e r 1 o f 1 Tr n s E d i t i n g S t e p : R u n Tr a n s f e r ? Ye s Tr a n s f e r S e q u e n c e ? S t e p V i a l I n j...
  • Seite 120 Lösungsmitte in der Probenphiole platziert wird. Die Einstellung Dispense Needle (Nadel ausgeben) gilt nur für die Ausgabe. Wenn der 717plus Autosampler während der Mischung die Lösung aus der Übergabephiole oder Probenphiole ansaugt, ist die Nadelposition bei 100 %. 8. Bewegen Sie den Cursor auf das Feld Vial (Phiole). Geben Sie die folgenden Parameter für bis zu fünf Übergabephiolen ein:...

  • Seite 121: Ausführung Der Funktion Auto Transfer

    Wenn Sie zum Beispiel eine Verzögerungszeit von 3 Minuten und eine Reinigungszeit von 1 Minute programmieren, führt der 717plus Autosampler eine Reinigung für 1 Minute durch und verzögert sie dann für weitere 2 Minuten. Wenn die Reinigungszeit länger als die Verzögerungszeit program- miert wird, führt dies zu einer Verzögerung, die genauso lang wie...

  • Seite 122: Deaktivierung Der Funktion Auto Transfer

    4.6.5.3 Beispiel zu einem Probelauf für Auto Transfer Übergabe vor Schritt Wenn Sie Step (Schritt) als die Übergabesequenz gewählt haben, überträgt der 717plus Autosampler eine Lösung einmal zu Beginn eines Schritts in die Probenphiole. Die Lösung wird von der angegebenen Übergabephiole in die erste Probenphiole im Schritt übertragen.

  • Seite 123: Übergabe Vor Phiole

    Abbildung 4-19 Übergabe vor Schritt Übergabe vor Phiole Wenn Sie Vial (Phiole) als die Übergabesequenz gewählt haben, überträgt der 717plus Autosampler eine Lösung in die Probenphiole einmal für jede Phiole im Schritt. Die Lösung wird vor der ersten Injektion von jeder Phiole übertragen.

  • Seite 124: Übergabe Vor Injektion

    Abbildung 4-20 Übergabe vor Phiole Übergabe vor Injektion Wenn Sie Injection (Injektion) als die Übergabesequenz gewählt haben, überträgt der 717plus Autosampler eine Lösung in die Probenphiole vor jeder Injektion aus jeder Phiole. Verwenden Sie diese Methode für mehrere (progressive) Probenlösungen. Abbildung 4-21 ist ein automatischer Probelauf in einem Schritt dargestellt, in dem eine Übergabe vor jeder Injektion erfolgt.

  • Seite 125: Programmierung Des Ereignisausgangssignals

    Abbildung 4-21 Übergabe vor Injektion 4.6.6 Programmierung des Ereignisausgangssignals Der 717plus Autosampler verfügt über einen Kontaktschluss, den Sie so programmieren können, dass er bis zu viermal während eines Schritts eines automatischen Probelaufs aktiviert oder deaktiviert werden kann. Öffnen Sie die Anzeige Edit: Step Function (Bearbeiten: Schrittfunktion), um die Kontaktstati und Ereigniszeiten zu programmieren.

  • Seite 126: Programmierung Des Ereigniskontakts

    Programmierung des Ereigniskontakts So programmieren Sie das Ereignisausgangssignal: 1. Wählen Sie in der Anzeige Edit: Auto Run (Bearbeiten: Automatischer Probelauf) einen Schritt aus (Abbildung 4-11) und drücken Sie dann auf Step Function (Schrittfunktion), um die Anzeige Edit: Step Function (Bearbeiten: Schrittfunktion) anzuzeigen (Abbildung 4-22).

  • Seite 127: Start Und Stopp Eines Automatischen Probelaufs

    3. Bewegen Sie den Cursor auf das Feld Prog Event (programmierbares Ereignissignal). Geben Sie 1 ein, um das Ereignis zu aktivieren. Geben Sie 0 ein, um das Ereignis zu deaktivieren. Drücken Sie dann auf Enter. 4. Wiederholen Sie die Schritte 3 und 4, um gegebenenfalls die drei zusätzlichen Ereigniszeiten zu programmieren.

  • Seite 128: Überwachung Des Status Des Automatischen Probelaufs

    4.6.8 Überwachung des Status des automatischen Probelaufs Überwachen Sie einen automatischen Probelauf mithilfe der Anzeige Auto Run Status (Abbildung 4-23). A U T O 2 8 i S t e p 1 V i a l 1 S t a t u s : A u t o R u n V i a l # I n j o f 2...

  • Seite 129: Ausführung Eines Statischen Probelaufs

    • Total Runtime (gesamte Laufzeit): Zeigt die Zeit an, die zum Ausführen der aktuellen und aller verbleibenden Injektionen in der Tabelle Edit: Auto Run (Bearbeiten: Automatischer Probelauf) benötigt wird. • Options (Optionen): Zeigt die Option an, die gegebenenfalls für diesen Schritt ausgeführt wird.

  • Seite 130: Eingabe Von Parametern Für Den Statischen Probelauf

    I D L E 2 2 i E d i t : S t a t R u n F r o m I n j R u n S t e p V i a l V i a l I n j Vo l Ti m e...

  • Seite 131: Start Eines Statischen Probelaufs

    Start eines statischen Probelaufs Drücken Sie nach dem Programmieren der statischen Parameter auf Start Stat (statischen Probelauf starten), um den Probelauf zu starten. Hinweis: Der statische Probelauf wird erst gestartet, wenn die Laufzeit für die letzte Injektion des automatischen Probelaufs beendet wurde. Überwachung eines statischen Probelaufs Wenn der statische Probelauf beginnt, wird die Anzeige Stat Run Status (Status des statischen Probelaufs) angezeigt...

  • Seite 132: Stopp Eines Statischen Probelaufs

    • Volume (Volumen): Zeigt das injizierte Volumen an. • Runtime (Laufzeit): Zeigt die Laufzeit für die aktuelle Injektion an. • Time Remaining (verbleibende Zeit): Zeigt die verbleibende Zeit für den aktuellen statischen Probelauf an. Stopp eines statischen Probelaufs Hinweis: Wenn Sie einen statischen Probelauf stoppen, wird der automatische Probelauf abgebrochen.
  • Seite 133 Umgebungsfaktoren Die Umgebungstemperatur muss 16 bis 27 °C bei weniger als 80 % relativer Luftfeuchtigkeit betragen. Bei höheren Umgebungstemperaturen nimmt die Kühlleistung möglicherweise ab. Hinweis: Stellen Sie sicher, dass genügend Platz zur Entlüftung vorhanden ist (siehe Absatz 2.1, Standortanforderungen). So regeln Sie die Probenraumtemperatur: 1.

  • Seite 134: Microbore- Und Semi-Präperative Injektionen

    90 Minuten dauern, bis die Heizung/Kühlung 4 °C bei einer Umgebungstemperatur von 27 °C erreicht. 4.8.2 Microbore- und semi-präperative Injektionen Der Waters 717plus Autosampler kann physikalisch erneut konfiguriert werden, um Microbore- (< 5 µL) und semi-präperative Injektionen (> 150 µ L) zu ermöglichen. Durchführung von Microbore-Injektionen So führen Sie Microbore-Injektionen durch:...

  • Seite 135: Durchführung Von Semi-Präperativen Injektionen

    Menu: Main Config Page Configuration Page 1 NextCfg Page Configuration Page 2 NextCfg Page I D L E E d i t : C o n f i g u r a t i o n P a g e 3 o f 4 D r a w R a t e ( 1 / s e c ) : Ye s Ye s...
  • Seite 136 So führen Sie semi-präperative Injektionen durch: 1. Zur Erhöhung des Probeninjektionsvolumens ersetzen Sie die 250 µ L-Standardspritze mit einer 2500 µL-Spritze (Absatz 5.2, Austausch der Spritze). 2. Schließen Sie die zusätzliche Schleife an die Standardprobenschleife an (Absatz 2.6.3, Installation der großen Probenschleife).

  • Seite 137: Injektionen Von Viskosen Proben

    4. Ändern Sie die Ansauggeschwindigkeit, wenn die Probenviskosität dies erfordert (Abbildung 4-29). 5. Laden Sie die Probe in eine Phiole mit geeigneter Größe (Absatz 4.2.2, Auswahl der Probenphiolen). 4.8.3 Injektionen von viskosen Proben Wenn Sie die Ansauggeschwindigkeit der Probe reduzieren, wird die Injektionsgenauigkeit bei viskosen Proben verbessert.

  • Seite 138: Reinigung Während Eines Automatischen Probelaufs

    Menu: Main Config Page Configuration Page 1 NextCfg Page Configuration Page 2 NextCfg Page I D L E E d i t : C o n f i g u r a t i o n P a g e 3 o f 4 D r a w R a t e ( 1 / s e c ) : Ye s Ye s...

  • Seite 139: Aktivierung Der Automatischen Reinigung

    Aktivierung der automatischen Reinigung Zur Aktivierung der automatischen Reinigung zwischen den Phiolensätzen geben Sie die Anzahl der Phiolen zwischen den Reinigungen ein (Abbildung 4-30). Menu: Main Config Page I D L E E d i t : C o n f i g u r a t i o n P a g e 1 o f 4 U s e D o o r S e n s o r ? Ye s P u r g e I n I d l e ?

  • Seite 140: Purge In Idle (Im Leerlauf Reinigen)

    • Aktivieren Sie den Modus Purge in Idle (Im Leerlauf reinigen) während des bedienerunabhängigen Betriebs. • Entfernen Sie die mobile Phase vor dem Ausschalten des Systems (siehe Absatz 3.8, Ausschalten und Lagerung). Hinweis: Programmieren Sie die Pumpe so, dass ein minimaler Fluss nach dem letzten Probelauf beibehalten wird, um Beschädigungen der LC-Komponenten zu verhindern.
  • Seite 141 2. Führen Sie drei Reinigungen aus, um zu gewährleisten, dass die Spritze sorgfältig gereinigt wurde (Absatz 3.4.1, Reinigung des Autosamplers). Achtung: Lassen Sie nicht 100 prozentiges Wasser im Autosampler, um eine STOP Bakterienvermehrung zu vermeiden (siehe Absatz 3.8, Ausschalten und Lagerung).
  • Seite 142 Betrieb des Autosamplers...

  • Seite 143: Kapitel 5 Wartung

    Kapitel 5 Wartung In diesem Kapitel wird die Wartung des 717plus Autosamplers beschrieben. Hier werden die Schritte zum Entfrosten der Heizung/Kühlung und zum Austauschen der Spritze, des Seal Pak und der Inline-Filter erläutert. 5.1 Entfrostung der Heizung/Kühlung Zeitpunkt der Entfrostung Wenn die Heizung/Kühlung die niedrigste Solltemperatur bei empfohlenen...
  • Seite 144 Menu Page Diag Page Menu: Diagnostic UserMaint Page Menu: User Maintenance Defrost Page D I A G D i a g n o s t i c : D e f r o s t T h e d e f r o s t c y c l e t a k e s 6 0 m i n u t e s . T h e d o o r m u s t b e l e f t o p e n .

  • Seite 145: Austausch Der Spritze

    Tauschen Sie die Spritze in den folgenden Fällen aus: • Die Kolbenspitze ist abgenutzt. • Sie möchten die optionalen 25 oder 2500 µ L-Spritzen verwenden. Achtung: Verwenden Sie nur von Waters genehmigte Spritzen für den Autosampler STOP (entsprechende Bestellinformationen entnehmen Sie Anhang B). Nicht genehmigte Spritzen können zu fehlerhaften Ergebnissen führen und/oder die erforderlichen...

  • Seite 146: Absenkung Der Halterung

    Abbildung 5-2 Komponenten der Spritze Absenkung der Halterung So senken Sie die Befestigungshalterung ab: 1. Senken Sie die Halterung ab, indem Sie die in Abbildung 5-3 angegebenen Tasten drücken. Wartung...
  • Seite 147 T P 0 1 9 7 6 Abbildung 5-3 Positionierung der Spritze zum Entfernen 2. Verwenden Sie die Pfeiltasten auf der 717plus Autosampler Tastatur, um zum Feld Valve 3 (Ventil 3) zu wechseln. Markieren Sie den Eintrag Open (Geöffnet) und drücken Sie auf Enter.

  • Seite 148: Installation Der Neuen Spritze

    Entfernung der Spritze Wenn die Halterung abgesenkt wird, lösen Sie die Spritze vom Befestigungsblock wie folgt: 1. Fassen Sie den Spritzenzylinder nahe am Befestigungsblock an. 2. Drehen Sie die Spritze gegen den Uhrzeigersinn, bis sie vom Befestigungsblock freigegeben wird. 5.2.2 Installation der neuen Spritze Die Installation einer neuen Spritze umfasst Folgendes: •...
  • Seite 149 Führungshalterung der Spritze gleitet. 3. Ziehen Sie die Spritze handfest an. 4. Verwenden Sie die Pfeiltasten auf der 717plus Autosampler Tastatur, um zum Feld Syringe (Spritze) zu wechseln. Markieren Sie den Eintrag Empty (Leer) und drücken Sie auf Enter. Der Befestigungsblock bewegt sich nach oben, so dass Sie die Rändelmutter anbringen können.

  • Seite 150: Änderung Der Konfigurationsparameter

    7. Um zum Hauptmenü zurückzukehren, drücken Sie auf UserMaint Page (Anwenderwartungsseite), Diag Page (Diagnoseseite) und Main Page (Hauptseite). Änderung der Konfigurationsparameter Wenn die Ersatzspritze eine andere Größe hat, ändern Sie das Spritzenvolumen in der Seite Configuration Page 3 (Konfigurationsseite 3). Standard Optional 250 µL...

  • Seite 151: Reinigung Der Spritze

    Menu: Main Config Page Configuration Page 1 NextCfg Page Configuration Page 2 NextCfg Page I D L E E d i t : C o n f i g u r a t i o n P a g e 3 o f 4 D r a w R a t e ( 1 / s e c ) : Ye s Ye s...

  • Seite 152: Austausch Des Seal Pak

    3. Drücken Sie dann auf Start Purge (Reinigung starten). 4. Wiederholen Sie die Reinigung mindestens dreimal. 5. Wenn durch die dreifache Reinigung die Bläschen nicht aus der Spritze entfernt werden können, führen Sie eine manuelle Reinigung durch (Absatz 1.4.1, Manuelle Reinigung der Spritze).

  • Seite 153: Entfernung Des Injektors

    1. Schalten Sie das Gerät aus und ziehen Sie das Stromkabel von der Rückseite ab. 2. Nehmen Sie die Autosampler Abdeckung ab (siehe Absatz 2.6.1, Entfernung/Anbringung der 717plus Abdeckung). 3. Lösen Sie mit Hilfe eines T20 Torx Schraubenschlüssels die zwei Schrauben, mit denen der Sicherheitsschutz des Injektors befestigt ist.

  • Seite 154: Entfernung Des Seal Pak

    Motorstro mkabel Sensor kabel Befestigungsschrauben Nadelspülleitungen Befestigungsschrau- Abbildung 5-6 Ausbau des Injektors (ohne Sicherheitsschutz abgebildet) 7. Lösen Sie mit dem langen Schraubenzieher die drei Befestigungsschrauben, die den Injektor auf der Grundplatte des Probenraums sichern (Abbildung 5-6). 8. Legen Sie den Injektor vorsichtig auf die Seite. 5.3.2 Entfernung des Seal Pak So entfernen Sie den Seal Pak: 1.

  • Seite 155: Austausch Der Nadel

    Schlauch hier abziehen Befestigungsschrauben des Seal Pak Abbildung 5-7 Sicht auf die Unterseite des Injektors 4. Ziehen Sie den Seal Pak aus dem Injektor. 5.3.3 Austausch der Nadel So tauschen Sie die Nadel aus: 1. Lösen Sie die Kompressionsschraube auf der Nadel (Abbildung 5-8).
  • Seite 156 Kompressionsschrau be der Nadel Nadelanschluss muss nach links weisen Linke Seite Abbildung 5-8 Entfernung der Nadel 2. Ziehen Sie die Nadel nach unten. 3. Drehen Sie die Motorantriebswelle, bis sich der Nadelbefestigungsblock in der höchstmöglichen Position befindet. 4. Richten Sie den Nadelanschluss zur linken Seite des Injektors aus (Abbildung 5-8).

  • Seite 157: Installation Eines Neuen Seal Pak

    5.3.4 Installation eines neuen Seal Pak So installieren Sie den neuen Seal Pak: 1. Feuchten Sie die Dichtung mit einer Lösung aus MeOH/H O an. 2. Schieben Sie den Seal Pak über das Nadelende und befestigen Sie ihn mit den vier Schrauben auf der Grundplatte des Injektors.

  • Seite 158: Kalibration Des Seal Pak

    1. Stellen Sie die Pumpenfließgeschwindigkeit auf 0 mL/min ein. 2. Entfernen Sie die Autosampler Abdeckung und suchen Sie die Inline-Filter (Abbildung 5-9). Hinweis: Anweisungen zum Entfernen der 717plus Autosampler Abdeckung finden Sie unter Absatz 2.6.1, Entfernung/Anbringung der 717plus Abdeckung. Wartung...
  • Seite 159 Inline-Filter (Einlassseite) Inline-Filter (Einlassseite) Abbildung 5-9 Position der Inline-Filter 3. Halten Sie den Inline-Filter mit dem 15 mm (5/8 in.)-Maulschlüssel fest und lösen Sie die zwei Kompressionsschrauben mit dem 8 mm (5/16 in.)-Schraubenschlüssel. 4. Wiederholen Sie Schritt 2 für den anderen Inline-Filter. 5.
  • Seite 160 10. Spülen Sie den Autosampler für 10 Minuten bei einer Fließgeschwindigkeit von 1 mL/min. 11. Überprüfen Sie die Inline-Filter auf undichte Stellen und ziehen Sie sie gegebenenfalls eine 1/4-Umdrehung an. 12. Bringen Sie die Autosampler Abdeckung wieder an (siehe Absatz 2.6.1, Entfernung/Anbringung der 717plus Abdeckung). Wartung...

  • Seite 161: Störungssuche Und -Beseitigung

    Kapitel 6 Störungssuche und -beseitigung In diesem Kapitel wird die Störungssuche und -beseitigung des 717plus Autosamplers mit Hilfe von Anwenderdiagnosen und Fehlermeldungen beschrieben. 6.1 Sicherheit und Bedienung des Instruments Bei der Störungssuche und -beseitigung der Instrumente beachten Sie die folgenden...

  • Seite 162: Fehlermeldungen

    Filiale oder an die Hauptstelle der Firma Waters unter der Telefonnummer 001/800/478-4752 (USA) wenden. Um den Service zu beschleunigen, halten Sie bei Ihrem Anruf die folgenden Informationen bereit: 1. Art der Probleme 2. Seriennummer des Autosamplers 3. Typ- und Modellnummer der Pumpe (einfaches oder mehrfache Lösungsmittel) 4.

  • Seite 163: Löschung Von Fehlermeldungen

    Tabelle 6-1 Fehlermeldungstyp (Fortsetzung) Präfix Zweck Karussell Error CAR Weist auf fehlerhaften Betrieb des Karussells, Karusselllesers oder Karus- sellantriebs hin. Heizung/Kühlung Error H/C Weist auf Störungen des Heizungs-/Kühlungsmoduls hin. Injektor Error INJ Identifiziert Störungen des Injektor-Positionssensors. Spritze Error SYR Identifiziert Störungen des Spritzen-Positionssensors.

  • Seite 164: Fehlermeldungen Zur Kalibration (Cal)

    Lösung CAL: Could not find bottom sensor Führen Sie eine erneute Kalibration durch, (Unterer Sensor kann nicht gefunden wenden Sie sich an Waters. werden) CAL: Could not find upper seal (Obere Führen Sie eine erneute Kalibration durch, Dichtung kann nicht gefunden werden) wenden Sie sich an Waters.

  • Seite 165: Fehlermeldungen Zum Karussell (Car)

    2. Öffnen Sie die Probenraumklappe und nehmen Sie das Karussell heraus. 3. Reinigen Sie das Karussell. 4. Setzen Sie das saubere Karussell wieder ein oder verwenden Sie ein anderes Waters Karussell (nur grau). 5. Wenn die Karussell-Fehlermeldung weiterhin angezeigt wird, wenden Sie sich an Waters.
  • Seite 166 Lösung CAR: Could not engage carousel (Karus- Setzen Sie den Autosampler zurück, sell konnte nicht eingerastet werden) wenden Sie sich an Waters. CAR: Could not maintain position (Posi- Führen Sie das obige Verfahren zum tion konnte nicht aufrechterhalten werden) Beheben von Karussellfehlern aus.

  • Seite 167: Fehlermeldungen Zur Heizung/Kühlung (H/C)

    überschritten) H/C: High temp limit exceeded (Grenzwert Setzen Sie den Autosampler zurück, der hohen Temperatur überschritten) wenden Sie sich an Waters. H/C: Internal fan failure (Ausfall des Wenden Sie sich an Waters. internen Ventilators) H/C: Low temp limit exceeded (Grenzwert Setzen Sie den Autosampler zurück,...
  • Seite 168 Lösung INJ: Could not find top sensor (Oberer Setzen Sie den Autosampler zurück, Sensor konnte nicht gefunden werden) wenden Sie sich an Waters. INJ: Could not position needle (Nadel Setzen Sie den Autosampler zurück, konnte nicht positioniert werden) wenden Sie sich an Waters.

  • Seite 169: Fehlermeldungen Zur Spritze (Syr)

    SYR: Both syringe sensors on (Beide Setzen Sie den Autosampler zurück, Spritzensensoren aktiviert) wenden Sie sich an Waters. SYR: Cannot move with v2 and v3 closed Öffnen Sie die Ventile 2 und 3 vor der (Bewegung mit geschlossenem Ventil 2 Bewegung der Spritze.
  • Seite 170 Setzen Sie den Autosampler zurück tioniert nicht und nehmen Sie den Betrieb wieder (Kontrollleuchte für auf. Ventilator und Vorderseite leuchtet) Probenraumklappe ist Schließen Sie die Probenraumklappe. geöffnet Wenn das Problem weiterhin besteht, wenden Sie sich an Waters. Störungssuche und -beseitigung...
  • Seite 171 Testen Sie die Ventile (Absatz 6.4.2, Ventildichtungen Test des Ventils auf undichte Stellen) und tauschen Sie sie gegebenenfalls aus (wenden Sie sich an Waters). Defekter Seal Pak Ersetzen Sie den Seal Pak (wenden Sie sich an Waters). Defekte Tauschen Sie die Flüssigkeitspackung Flüssigkeitspackung...
  • Seite 172 Tabelle 6-8 Störungssuche und -beseitigung bei Autosampler Problemen (Fortsetzung) Problem Mögliche Ursache Fehlerbehebung Autosampler saugt Stellen Sie den Behälter mit dem Lösungsmittel aus Nadelspüllösungsmittel auf einer nied- dem Nadelspülbe- rigeren Fläche ab. hälter ab Problem bei der Defektes Reinigen Sie den Autosampler. Wenn Probeninjektion (wie Injektionsventil das Problem weiterhin besteht, repa-...
  • Seite 173 Überprüfen Sie, ob der Injektor den Septumverschluss durchstochen hat. Wenn der Septumverschluss nicht durchstochen wurde, liegt ein Problem mit dem Injektor/der Nadel vor. Falsch ausgerichtetes Wenden Sie sich an Waters. Probentransportsy- stem Defekte Tauschen Sie die Injektordichtungen Injektordichtungen aus (siehe Absatz 5.3, Austausch des...
  • Seite 174 Tabelle 6-8 Störungssuche und -beseitigung bei Autosampler Problemen (Fortsetzung) Problem Mögliche Ursache Fehlerbehebung Undichte Stellen Überprüfen Sie auf undichte Stellen. innerhalb oder außer- Ziehen Sie lockere Fittings an. Wenn halb des Autosamplers die undichte Stelle weiterhin besteht, überprüfen Sie die Fittings und Zwingen innerhalb des Autosamplers auf Abnutzung.
  • Seite 175 Autosampler ein. Probenphiole falsch Überprüfen Sie die Informationen auf gekennzeichnet der Probenphiole. Ändern Sie gegebe- nenfalls die Kennung. Falsch ausgerichtetes Wenden Sie sich an Waters. Probentransportsy- stem Falsches Probenvo- Falsches Injektionsvo- Vergleichen Sie das Injektionsvolumen lumen injiziert lumen angegeben und die Phiolenposition.
  • Seite 176 Verwenden Sie Waters Kappen. verwendet Kappen nicht Stellen Sie sicher, dass die Kappen ordnungsgemäß ordnungsgemäß eingesetzt wurden. eingesetzt Fehlfunktion der Wenden Sie sich an Waters. Nadel oder des Injektors Falsch ausgerichtetes Wenden Sie sich an Waters. Probentransportsy- stem Nadel verbogen...

  • Seite 177: Verfahren Zur Störungssuche Und -Beseitigung 151

    Tabelle 6-8 Störungssuche und -beseitigung bei Autosampler Problemen (Fortsetzung) Problem Mögliche Ursache Fehlerbehebung Falsche Phiolen Verwenden Sie von Waters empfohlene verwendet Phiolen. Tauschen Sie die Autosampler Nadel aus. Septumverschluss zu Stellen Sie sicher, dass nur jeweils ein widerstandsfähig Septumverschluss verwendet wird.

  • Seite 178: Manuelle Reinigung Der Spritze

    Valve Rebuild Page (Seite für Ventilaufbau) Achtung: Der Ventildiagnosetest wird zum Feststellen eines fehlerhaften Ventils STOP verwendet. Dieser Test darf nur mit der Hilfe eines qualifizierten Waters Kundendiensttechnikers durchgeführt werden. 6.4.1 Manuelle Reinigung der Spritze Wenn sich die Luftbläschen nicht durch mehrere Reinigungen aus der Spritze entfernen lassen, führen Sie eine manuelle Reinigung durch.
  • Seite 179 D I A G D i a g n o s t i c : Va l v e a n d M o t o r O p e r a t i o n s Va l v e 1 ? O p e n C l o s e d Va l v e 2 ?

  • Seite 180: Test Des Ventils Auf Undichte Stellen

    6.4.2 Test des Ventils auf undichte Stellen Wenn ein Kompressionstest mit einer entgasten mobilen Phase fehlschlägt, verwenden Sie das unten stehende Verfahren, um die Probleme innerhalb des Autosampler Flüssigkeitssystems zu isolieren. Vorsicht: Tragen Sie eine Schutzbrille zum Durchführen dieses Verfahrens. Vorbereitung von Ventiltests Dieses Verfahren erfordert eine Pumpe, die mindestens 5000 psi ohne Auslaufen zuführen kann und über ein Druckmessgerät verfügt.

  • Seite 181: Durchführung Von Ventiltests

    Durchführung von Ventiltests Führen Sie jeden Test in der angegebenen Reihenfolge durch. Die Durchführung eines Tests besteht aus folgenden Schritten: • Einstellung der Ventile und der Nadel • Einstellung des Pumpendrucks • Überwachung des Druckabfalls • Überprüfung der Ventilfreisetzungszeit So führen Sie einen Ventiltest durch: 1.
  • Seite 182 öffnen. Der Druck muss in ≤ 3 Sekunden freigesetzt werden. 5. Wiederholen Sie die Schritte 1 bis 4 für jeden Test. 6. Wenn der Injektor nicht kalibriert werden kann oder die Ventile den erforderlichen Druck nicht aufrechterhalten können, wenden Sie sich an den Waters Kundendienst. Störungssuche und -beseitigung...

  • Seite 183: Manuelle Einstellung Des Transducers

    1. Vergewissern Sie sich, dass der Systemdruck Null beträgt. 2. Schalten Sie den Autosampler aus. 3. Nehmen Sie die Autosampler Abdeckung ab (Absatz 2.6.1, Entfernung/Anbringung der 717plus Abdeckung). 4. Schalten Sie den Autosampler ein. 5. Öffnen Sie die Seite Auto Zero Pressure (automatische Nulleinstellung des Drucks),...
  • Seite 184 Menu Page Diag Page Menu: Diagnostic UserMaint Page Menu: User Maintenance Page Menu: Calibration AutoZero Page D I A G D i a g n o s t i c : A u t o Z e r o P r e s s u r e A m b i e n t p r e s s u r e w i t h n o c o r r e c t i o n m u s t b e b e t w e e n –...
  • Seite 185 -90 und +750 psi beträgt. 8. Führen Sie eine automatische Nulleinstellung durch (Absatz 3.4.2, Automatische Nulleinstellung des Transducers). 9. Bringen Sie die Autosampler Abdeckung wieder an (siehe Absatz 2.6.1, Entfernung/Anbringung der 717plus Abdeckung). Verfahren zur Störungssuche und -beseitigung 159...
  • Seite 186 Störungssuche und -beseitigung...

  • Seite 187: Anhang A Technische Daten

    Anhang A Technische Daten In diesem Anhang sind die folgenden Informationen enthalten: • Betriebsdaten • Mechanische Daten • Daten der Umgebungsfaktoren • Leistungsanforderungen • Kommunikationsdaten Abbildung A-1 Betriebsdaten Vorraussetzung Technische Daten Injektionsvolumenbereich 0,1 µL bis 2000 µ L in 0,1 µL-Schritten Linearität (1 bis 100 µL) >...
  • Seite 188 Tabelle A-1 Mechanische Daten Vorraussetzung Technische Daten ® Angefeuchtete 316 Edelstahl, Teflon , Glas, Fluoraloy-08 Oberflächenmaterialien R, UHMWPE Anzahl der Probenphiolen 1 bis 96 Anzahl der Injektionen Programmierbare 1 bis 99 Injektionen pro Phiole Zulässige Lösungsmittel Alle Standard-LC-Lösungsmittel Einlassschlauch zum Injektor 0,040 Innendurchmesser, Edelstahl Auslassschlauch aus Injektor 0,009 Innendurchmesser, Edelstahl...
  • Seite 189 Tabelle A-4 Kommunikationsdaten Vorraussetzung Technische Daten IEEE-488 Buchse mit 24 Steckern RS-232 Angepasster modularer Telefonanschluss Eingangssignal (2) Jeder Eingang verfügt über einen internen Endwi- Hold Injection (2) (Injektion derstand, der an +5 V angeschlossen und bis ±30 V anhalten) gesichert ist. Logic Low (niedriges Logiksignal) wird als Eingangsspannung zwischen -30 V und 1,8 V definiert.
  • Seite 190 Technische Daten...

  • Seite 191: Anhang B Ersatzteile

    Anhang B Ersatzteile Tabelle B-1 werden die für die Installation durch den Kunden genehmigten Ersatzteile aufgeführt. Teile, die nicht in diesem Abschnitt aufgelistet werden, müssen unter Umständen von einem qualifizierten Kundendiensttechniker installiert werden. Abbildung B-1 Ersatzteile Beschreibung Teilenummer Batterie WAT080443 Kappe für 1 mL-Phiole (1000/Packung) WAT078515 Kappe, aus schwarzem Phenol für 4 mL-Phiole mit Schraubverschluss...
  • Seite 192 Abbildung B-1 Ersatzteile (Fortsetzung) Beschreibung Teilenummer Probenschleife WAT045584 Zusätzliche Probenschleife 2000 µ L WAT045275 Seal Pak und Nadel WAT045559 Septumverschlüsse, PTFE für Schraubkappen (1440/Packung) WAT073005 Septumverschlüsse, PTFE für Schraubkappen (144/Packung) WAT072714 Septumverschlüsse, 35-mil selbstabdichtend für Schraubkappen WAT022861 (144/Packung) Septumverschlüsse, 70-mil selbstabdichtend für Schraubkappen WAT073008 (144/Packung) Elektromagnetventil, Ventil 4...
  • Seite 193 Abbildung B-1 Ersatzteile (Fortsetzung) Beschreibung Teilenummer Hochdruckventil, Reparaturkit WAT045426 Niederdruckventil WAT078924 Niederdruckventil, Rebuild-Kit WAT045436 Phiole, 700 µ L, konisch, aus transparentem Kunststoff (100/Packung) WAT022476 Phiole, 1 mL, aus klarem Glas (100/Packung) WAT078514 Phiole, 1 mL, aus braunem Glas (100/Packung) WAT022478 Phiole, 1 mL, aus klarem Glas mit Kappen (500/Packung) WAT022479 Phiole, 3 µL, mit konischer Unterseite, aus Kunststoff (48/Packung)
  • Seite 194 Ersatzteile...

  • Seite 195: Reproduzierbarkeit Und Entgasung Von Lösungsmitteln

    Entgasung von Lösungsmitteln C.1 Faktoren, die die Reproduzierbarkeit beeinflussen Während dem Ansaugen der Probe bildet der Waters Autosampler eine geschlossene Schleife zwischen der Messspritze und der Probenphiole. Das Verhalten der Probe und des Lösungsmittels in der Schleife bestimmt die Leistung und Reproduzierbarkeit der Injektion.

  • Seite 196: Intrinsische Komprimierbarkeit

    Wenn die Probe viskos ist, reagiert sie auf die Spritzenverschiebung langsamer. Wenn die Spritze herausgezogen wird, baut die mobile Phase einen Teildruck auf, und die programmierte Probenmenge kann nicht angesaugt werden. Der Waters 717plus Autosampler ermöglicht es Ihnen, die Spritzengeschwindigkeit für viskose Proben anzupassen (siehe Absatz 4.8.3, Injektionen von viskosen...

  • Seite 197: Instrumentenfaktoren, Die Die Reproduzierbarkeit Beeinflussen

    C.1.2 Instrumentenfaktoren, die die Reproduzierbarkeit beeinflussen Zu den Faktoren des Flüssigkeitssystems, die die Reproduzierbarkeit beeinflussen, gehören folgende: • Integrität der Probenschleife • Volumen der Probenschleife Integrität der Probenschleife Die Probenschleife muss von der Probenphiole zur Spritze mit einer Dichtung verschlossen werden, und die Phiole sollte sich unter Atmosphärendruck befinden. Wenn eine Undichtigkeit vorliegt, kann die Luft einen Teil der Probe verdrängen.

  • Seite 198: Theorie Der Lösungsmittelentgasung

    In diesem Abschnitt wird die Theorie zur Entgasung von Lösungsmitteln erläutert. Die Methoden zur Entgasung von Lösungsmitteln sowie Hinweise dazu werden ebenfalls beschrieben. C.2.1 Theorie der Lösungsmittelentgasung Nur eine endliche Gasmenge kann in einem gegebenen Flüssigkeitsvolumen unter bestimmten Bedingungen aufgelöst werden. Diese Menge hängt von der Temperatur der Flüssigkeit, dem auf die Flüssigkeit angewendeten Druck und der chemischen Reaktionsgeschwindigkeit des Gases für die Flüssigkeit ab.

  • Seite 199: Auswirkungen Des Aufgelösten Sauerstoffs

    Auswirkungen des aufgelösten Sauerstoffs Aufgelöster Sauerstoff beeinflusst die Detektorleistung auf verschiedene Arten. In Lösungsmitteln aufgelöster Sauerstoff kann unter Umständen einen UV-absorbierenden Komplex bilden. Die Menge des gebildeten Komplexes hängt vom Lösungsmittel ab. Die Auswirkungen sind besonders in den Lösungsmitteln Methanol und THF ersichtlich. Aufgelöster O hat eine minimale Auswirkung auf die absolute Ansprechempfindlichkeit eines UV-Detektors, er kann jedoch Folgendes verursachen:...

  • Seite 200: Hinweise Zur Lösungsmittelentgasung

    Wärme Die Wärme erhöht den Dampfdruck des Lösungsmittels auf der Oberfläche. Da sich der Teildruck des Lösungsmittels erhöht, nimmt der Teildruck des Gases proportional ab. Dies verhindert jede weitere Absorption des Gases in das Lösungsmittel. Dies gilt für die meisten Gase in Wasser, jedoch nicht unbedingt für organische Lösungsmittel. Vakuum Ein Vakuum reduziert den Druck auf der Oberfläche des Lösungsmittels.
  • Seite 201 ungefähr 8 Minuten filtern und entgasen. Eine Vakuumentgasung kann die Zusammensetzung des gemischten Lösungsmittels ändern. • Mit der Ultraschalldesintegration plus Vakuum kann ein Liter Lösungsmittel sehr schnell entgast werden. Diese Methode ändert die Zusammensetzung der gemischten Lösungsmittel wahrscheinlich kaum, da diese nicht so lange dem Vakuum ausgesetzt sind.
  • Seite 202 Reproduzierbarkeit und Entgasung von Lösungsmitteln...

  • Seite 203: Chemische Zusammensetzung Der Probe

    Anhang D Auswahl von Probenphiolen Verwenden Sie diesen Anhang als eine Anleitung zur Auswahl von Probenphiolen. Wählen Sie eine Probenphiole aufgrund der chemischen Zusammensetzung sowie des Proben- und Injektionsvolumens aus. Chemische Zusammensetzung der Probe Wählen Sie basierend auf der chemischen Zusammensetzung der Probe Folgendes aus: •...
  • Seite 204 Tabelle D-1 Probenphiolen für ein Karussell mit 48 Phiolen (Fortsetzung) Gesamte Probenphiole Maximale Maximales Aufnahmefähig Beschreibung Injektion Restvolumen keit Glaseinsatz mit nied- 250 µL 244 µL 6 µL rigem Volumen (Phiole mit Schraubkappe) Glaseinsatz mit nied- 250 µL 230 µL 20 µL rigem Volumen (Phiole mit Schraub-...
  • Seite 205 Index Beispiel zum Probelauf Deaktivierung herkömmliche Phiolen Abfallzeit Programmierung und Ausführung Ablassleitung 11, Übersicht Abschalten 54, Verwendung 86–90 Ansauggeschwindigkeit Auto Addition Page (Seite für die Anschluss des System-Controllers automatische Addition) Anschluss für Diagramm-Markierung Auto Page (Seite für automatischen Anschlüsse Probelauf) automatische Nulleinstellung Auto Run (automatischer Probelauf) Detektor...
  • Seite 206 Parameter 89, Programmierung und Ausführung Übergabe vor Injektion Compressible Volume (komprimierbares Übergabe vor Phiole Volumen) Übergabe vor Schritt Compression Pressure (Kompressionsdruck) Übergabesequenz Übersicht Config Page (Konfigurationsseite) Verwendung 90–99 Conventions, documentation xxiv Auto-Injektor Setup-Parameter, Änderung Spritze, siehe Spritze Automatische Probennahme Dampfdruck Ausführung 72–103 Datensystem, Steuerung...
  • Seite 207 Information Hinweise zu Probennahmen Filter Installation Austausch Probenraumtemperatur Lösungsmittel Systemausgleichszeit Filterung von Proben Temperaturregelungsparameter Flussdiagramm Helium 717plus Anzeigen Herkömmliche Phiolen, Auto Addition automatische Nulleinstellung Hinweise zu Probennahmen automatische Probennahme Ansauggeschwindigkeit Einstellung der Microbore-Injektionen Proben-Ansauggeschwindigkeit semi-präperative Injektionen Entfrostung Temperaturregelung Entlüftung der Nadelspülpumpe...
  • Seite 208 Kompressionsüberprüfung Auswahl des Nadelspüllösungsmittels für Anhalten nach Fehlschlag Ausführungszeitpunkt Empfehlungen bei Verwendung von Durchführung 70–72 Puffern erforderliche Probenschleife- und hydraulische Eigenschaften Spritzengröße intrinsische Komprimierbarkeit Komprimierbarkeit Komprimierbarkeit Konfiguration des 717plus 44–53 Puffersalz Einstellung von Parametern und Kompressionsgrenze Parameterbeschreibungen Monitorkontrast, Anpassung Spritze...
  • Seite 209 Berechnung der Reinigungszeit für empfohlene Größe für Kompressionsüberprüfung Nadel Installation 30–32 Austausch Reinigungszeit Test auf undichte Stellen Test Nadelposition (Nadeltiefe) Volumen der 53, für Auto Transfer (automatische Übergabe) Probenvorbereitung Programmierbares Ereignisausgangssignal für Schrittfunktionen 78, Nadelspülung Anschluss Klemmenleiste Anschluss Programmierung 78, Entlüftung Programmierung der Schritte Lösungsmittel...
  • Seite 210 Reinigung und Kompressionsüberprüfung Signal Hold (Anhalten) Durchführung 67–71 Aktivierung Durchführungszeitpunkt Anschluss Reklamation, Mitteilung 10, Zweck 3, Report Delay (Berichtsverzögerung) SIM Anschluss Beschreibung 4, Spritze Einstellung Austausch Reproduzierbarkeit Geschwindigkeit aufgelöster Sauerstoff Installation Entgasung Konfiguration Faktoren manuelle Reinigung Gewährleistung 66–72 Reinigung Teildruck Sicherheitsstandards Temperatur Verschiebung...
  • Seite 211 Vorbereitung der Proben Vorderseite Tabellen Einfügen und Löschen von Zeilen Navigation durch Tastatur Taste Clear (Löschen) Wärme Technische Daten Wartung 117–134 Kommunikation Waters 717plus Leistung Beschreibung Leistungsanforderungen Funktionen mechanisch Waters 746 Anschluss Umgebungsfaktoren Waters Untersysteme Teildruck Temp Control (Temperaturregelung) Temp Setpoint (Solltemperatur) Temperaturbereich für Betrieb...

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