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8 WARTUNG
8.1 Chemikalienlösungen
Die unten aufgeführten Reagenz- und Standardlösungen sind für den
Betrieb des Monitors notwendig. Es wird empfohlen, die Lösungen
frisch zuzubereiten und in Polyethylen-Behältern zu lagern. Sofern
möglich, sollten bei der Zubereitung der Lösungen ebenfalls Geräte
aus Polyethylen benutzt werden.
Achtung!
Achten Sie sehr sorgfältig darauf, daß diese
Lösungen nicht mit Silikat kontaminiert werden, das uns ständig
umgibt. Behälter für Reagenz- und Standardlösungen müssen
vor der Benutzung vollständig entleert und gründlich in
vollentsalztem Wasser gespült werden. Füllen Sie Behälter mit
Restmengen keinesfalls einfach auf. Verschließen Sie die
Behälter grundsätzlich mit den vorgesehenen Deckeln, um das
Eindringen von Staub zu verhindern, der Silikat in großer
Konzentration enthalten kann. Die Integrität des Silikatmonitors
hängt sehr stark von der Integrität dieser Lösungen ab. Daher ist
es sehr wichtig, daß sie mit großer Sorgfalt zubereitet, gelagert
und gehandhabt werden.
Falls Sie Lösungen von einem Chemikalienhändler beziehen, sollten
Sie bei der Lagerung der Behälter besonders sorgfältig sein. Sie
sollten diese Behälter mit dem Datum versehen, nur nach strengem
Rotationsverfahren
verwenden
Verfallsdatum einsetzen.
8.1.1 Reagenzlösungen
Die folgenden vier Reagenzlösungen sind notwendig, um den Betrieb
des Monitors für fünf Wochen zu gewährleisten. Die Behälter sowie
die zugehörige Verschlauchung haben eine Farbcodierung, damit die
Identifizierung und Unterscheidung einfacher ist.
Hinweise.
• Konzentrierte Schwefelsäure muß immer mit großer Vorsicht
behandelt werden. Stellen Sie insbesondere bei der
Verdünnung konzentrierter Säure sicher, daß die Säure dem
Wasser und nicht das Wasser der Säure zugegeben wird.
Tragen Sie auf jeden Fall geeignete Schutzkleidung
(Gummihandschuhe und Vollgesichtsschutz).
• Konzentrierte Ammoniaklösung ist extrem flüchtig und toxisch.
Beim Umgang mit dieser Reagenz muß daher unbedingt mit
einer Abzugshaube gearbeitet werden. Tragen Sie auf jeden
Fall geeignete Schutzkleidung (Gummihandschuhe und
Vollgesichtsschutz).
•
Erste Säure – 0,3M Schwefelsäure (ROTER Kanal)
Geben Sie etwa 4 Liter vollentsalztes Wasser in einen
Kunststoffbecher, und fügen Sie vorsichtig 160 (±0,5) ml
analysenreine konzentrierte Schwefelsäure, H
hinzu. Geben Sie die zubereitete Lösung in einen 10-Liter-
Kunststoffbehälter, und füllen Sie mit vollentsalztem Wasser bis
auf 10 Liter auf.
•
Ammoniummolybdat-Lösung (VIOLETTER Kanal)
Lösen Sie 150 (±1) g analysenreines Ammoniummolybdat,
(NH
)
Mo
0
.4H
O, in etwa 6 Litern vollentsalztem Wasser auf.
4
6
7
24
2
Geben
Sie
die
zubereitete
Kunststoffbehälter, fügen Sie 30 (±5) ml Ammoniaklösung,
NH
OH, (0,880 Kg/l, 32%) hinzu, und füllen Sie mit vollentsalztem
4
Wasser bis auf 10 Liter auf.
•
Zweite Säure – 1,0M Schwefelsäure (ORANGEFARBENER
Kanal)
Geben Sie etwa 7,5 Liter vollentsalztes Wasser in einen
Polyethylen-Becher. Lassen Sie kaltes Wasser um den Becher
laufen, und fügen Sie langsam und vorsichtig 545 (±1) ml
analysenreine konzentrierte Schwefelsäure, H
98%) hinzu. Rühren Sie beim Hinzufügen der Schwefelsäure die
und
keinesfalls
nach
dem
SO
, (1,84 Kg/l)
2
4
Lösung
in
einen
10-Liter-
SO
, (1,84 Kg/l,
2
4
Lösung ständig um. Geben Sie 200 (±10) g analysenreine
Zitronensäurekristalle, C
Lösung um, um die Kristalle aufzulösen. Lassen Sie die
zubereitete Lösung auf Raumtemperatur abkühlen, und geben
Sie sie dann in einen 10-Liter-Kunststoffbehälter. Füllen Sie mit
vollentsalztem Wasser bis auf 10 Liter auf.
Hinweis. Falls Phosphat in der Probenflüssigkeit vorhanden ist,
muß
die
Menge
der
Reagenzlösung auf 120 g l
•
Reduktionslösung – Ascorbinsäure (BRAUNER Kanal)
Lösen Sie 132 (±1) g analysenreine Ascorbinsäure, C
etwa 6 Litern vollentsalztem Wasser auf. Fügen Sie dieser
Lösung 0,60 (±0,01) g analysenreines Dinatrium-EDTA,
C
H
O
N
Na
.2H
O, hinzu. Fügen Sie nach Auflösung 13
10
14
8
2
2
2
(±1) ml analysenreine Ameisensäure, H(COOH), hinzu, und
geben Sie die zubereitete Lösung in einen 10-Liter-
Kunststoffbehälter. Füllen Sie mit vollentsalztem Wasser bis auf
10 Liter auf.
Die Reagenzien "Erste Säure" und "Zweite Säure" können mehrere
Monate gelagert werden. Dagegen sollten die Molybdat- und
Reduktionslösungen unmittelbar vor der Verwendung zubereitet
werden. Letztere verliert während der Lagerung bei Raumtemperatur
ca. 5% ihrer Aktivität in einem Monat.
8.1.2 Standardlösungen
Hinweis.
Im
Idealfall
Standardlösung verwendete vollentsalzte Wasser weniger als 1
-1
µg l
SiO
enthalten. Falls dieser Wert nicht zu erreichen ist und
2
die Silikatkonzentration bekannt ist, wird empfohlen, die
Hintergrundkonzentration im vollentsalzten Wasser bei der
Berechnung der tatsächlichen Silikatkonzentration in der
Standardlösung zu berücksichtigen.
Für die Zubereitung einer Lagerlösung
gibt es die folgenden drei Möglichkeiten:
1)
Bevorzugte Methode
Beschaffen Sie eine Lagerlösung mit 1000 mg l
Chemikalienhändler.
oder
2)
aus Natriumfluorosilikat
a)
Lösen Sie 3,133 (±0,001) g Natriumfluorosilikat, Na
der erhältlichen analysereinsten Form in etwa 900 ml
vollentsalztem Wasser auf. Stellen Sie sicher, daß sich alle
festen Bestandteile völlig auflösen, indem Sie die Lösung
mehrere Stunden umrühren.
b)
Geben Sie die zubereitete Lösung in einen 1-Liter-
Meßkolben, und füllen Sie bis zur 1-Liter-Marke mit
vollentsalztem Wasser auf.
c)
Lagern Sie diese Lösung in einem Polyethylen-Behälter.
oder
3)
aus Natriummetasilikat
a)
Lösen Sie 3,530 (±0,001) g Natriummetasilikat-Pentahydrat,
Na
SiO
.5H
O, in der erhältlichen analysereinsten Form in
2
3
2
etwa 900 ml vollentsalztem Wasser auf. Stellen Sie sicher,
daß sich alle festen Bestandteile völlig auflösen, indem Sie
die Lösung mehrere Stunden umrühren.
*
Wenn eine Stammlösung mit 1000 mg l
ist, kann diese auf eine Lösung mit 1000 mg l
werden, indem man 46,81 ml mit vollentsalztem Wasser in
einem Messkolben auf 100 ml verdünnt. Der Verdünnungsfaktor
beträgt 2,139.
H
O
.H
O, hinzu, und rühren Sie die
6
8
7
2
Zitronensäurekristalle
in
-1
erhöht werden.
sollte
das
zum
Verdünnen
*
-1
mit 1000 mg l
Silikat, SiO
-1
SiO
von einem
2
–1
Silikon (Si) verfügbar
–1
SiO
2
dieser
H
O
, in
6
8
6
der
,
2
SiF
, in
2
6
verdünnt
27
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