ThermoFisher Scientific Orion Star T900 Serie Benutzerhandbuch Seite 22

Warum sind meine Ergebnisse halb oder doppelt so
hoch wie erwartet?
Dafür gibt es zwei mögliche Hauptgründe.
Vergewissern Sie sich, dass die Bürettengröße ordnungsge-
mäß festgelegt wurde. Wenn z. B. am Titrator eine 10-ml-
Bürette eingestellt ist, jedoch tatsächlich eine 20-ml-Bürette
verwendet wird, betragen die Ergebnisse nur die Hälfte des
erwarteten Werts.
Vergewissern Sie sich, dass die Äquivalentzahl oder Valenz
des Reaktionsverhältnisses korrekt ist. Stellen Sie sicher, dass
Sie bis zum richtigen Äquivalenzpunkt titrieren.
Warum weicht das Ergebnis meiner
Äquivalenzpunkttitration von meiner manuellen
Titration mit einem Farbindikator ab?
Diese Diskrepanz zwischen den Ergebnissen tritt in der Regel
primär auf, wenn Säure/Base-Titrationen mit einem der pH-
Farbindikatoren durchgeführt werden. Die pH-Indikatoren
ändern ihre Farbe über einen pH-Bereich hinweg, d. h. nicht bei
einem festen Wert. Der tatsächliche Punkt, an dem der
Farbwechsel eintritt, hängt stark von der Probe ab und entspricht
möglicherweise nicht dem chemischen Äquivalenzpunkt. Dies
kann zu einer geringen Abweichung führen. Es wird empfohlen,
das Titriermittel zu standardisieren.
Der zweite Grund für diese Differenz liegt hauptsächlich in der
Empfindlichkeit des menschlichen Auges für Farbveränderun-
gen. Während eine Farbveränderung möglicherweise bereits
begonnen hat, hat das menschliche Auge noch keine Verände-
rung erkannt. Bei der typischen Säure/Base-Titration mittels
potenziometrischer Indikation mit einem pH-Sensor erfolgt die
starke Signalveränderung beim ersten Auftreten überschüssiger
Säure (oder Base).
Welche Elektrode sollte ich für nichtwässrige
Titrationen verwenden?
Generell kann es bei der Durchführung von nichtwässrigen
Titrationen drei typische Probleme geben.
Das erste entsteht, wenn ein wässriger Elektrolyt mit einem
nichtwässrigen Lösungsmittel verwendet wird. Dies lässt sich
einfach lösen, indem der Elektrolyt in der Elektrode gewech-
selt wird.
Das zweite Problem entsteht durch nicht leitende Proben, die
zu einem schlechten Stromfluss zwischen Mess- und
Referenzhalbzellen oder den Teilen einer kombinierten
Elektrode führen. Dies führt zu einem störungsbehafteten
Signal, insbesondere bei Verwendung eines Sensors mit
Standard-Keramikdiaphragma in der Referenzelektrode.
Das dritte Problem entsteht durch die Handhabung des
Sensors. Damit ein Glassensor (pH-Sensor) ordnungsgemäß
funktioniert, muss die Glasmembran (Elektrodenschaft)
hydriert werden. Dies erfolgt, indem die Elektrode in
entionisiertem Wasser aufbereitet wird.
Während der nichtwässrigen Titration wird diese Membran
allmählich dehydriert, was das Reaktionsvermögen der
18 | Häufig gestellte Fragen
Elektrode herabsetzt. Um dies zu vermeiden oder das
Problem zu beheben, sollte die Elektrode regelmäßig durch
Eintauchen in Wasser nachkonditioniert werden.
Orion Star Labortitrator T900 Serie