ThermoFisher Scientific Orion Star T900 Serie Benutzerhandbuch Seite 21

Was ist ein automatischer Titrator?
Automatische Titratoren sind mikroprozessorgesteuerte Geräte,
die die Automatisierung aller erforderlichen Schritte für die
Titration ermöglichen:
1. Kalibrierung der Elektrode
2. Titriermittelstandardisierung
3. Einrichtung der Titrationsmethode
4. Titrationslauf (Zyklus)
a. Titriermittelzugabe
b. Überwachung der Reaktion (Signalerfassung)
c. Erkennung des Reaktionsfortschritts
d. Datenspeicherung
e. Berechnung
f. Ergebnisspeicherung
g. Übertragung der Daten an einen Drucker oder Com-
puter/auf ein externes System
Wie funktioniert ein automatischer Titrator?
Automatische Titratoren verwenden einen festgelegten
Arbeitsablauf. Dieser Arbeitsablauf ist grundsätzlich für alle
Modelle und Marken derselbe. Er wird mehrmals ausgeführt
und wiederholt, bis der Endpunkt oder der Äquivalenzpunkt
der Reaktion erreicht ist (Titrationszyklus). Der Titrationszyklus
besteht im Wesentlichen aus vier Schritten:
1. Titriermittelzugabe
2. Titrationsreaktion
3. Signalerfassung
4. Auswertung
Jeder Schritt verwendet spezifische Parameter (z. B.
Inkrementgröße), die gemäß dem jeweiligen
Titrationsverfahren definiert werden müssen. Bei komplexen
Anwendungen sind zusätzliche Schritte erforderlich, zum
Beispiel die Vordosierung eines Reagenzes zur Anpassung
des pH-Werts auf einen Ausgangspunkt, die Abgabe eines
zusätzlichen Reagenzes für Rücktitrationen, die Verdünnung
der Probe usw. Diese Schritte und die entsprechenden
Parameter sind in der Titrationsmethode festgelegt.
Wie finde ich heraus, welche Softwareversion mein
Gerät verwendet?
Tippen Sie auf dem Startbildschirm auf das „Allgemeine
Einstellungen"-Symbol. Tippen Sie auf dem Bildschirm
„General Settings" auf die Schaltfläche „Files and Info"
(Dateien und Info). Die Seriennummer, Modellnummer und
Firmwareversion des Titrators werden angezeigt.
Wie sollte die Elektrode gelagert werden?
In den meisten Fällen ist das beste Lagerungsmedium der im
Referenzmittel enthaltene Elektrolyt, da dieser sicherstellt, dass
keine Elektrolytbewegung durch das Diaphragma erfolgt.
Orion Star Labortitrator T900 Serie
Es werden hauptsächlich drei Typen von Halbzellenelektroden
verwendet. Der erste Halbzellentyp sind pH-Elektroden, die am
besten in einem Puffer mit einem pH-Wert von 7 gelagert
werden. Der zweite häufig verwendete Halbzellentyp ist die
ionensensitive Elektrode (ISE). Zur kurzfristigen Aufbewahrung
werden die meisten ISEs in verdünnten (0,001 M) Lösungen des
zu messenden Ions gelagert. Dies stellt sicher, dass die
Elektrode immer betriebsbereit ist. Für die langfristige Lagerung
werden die meisten ISEs trocken aufbewahrt. Der dritte
Halbzellentyp ist die Referenzelektrode mit Doppel-Diaphragma
(oder Einzel-Diaphragma). Diese Elektrode sollte zur kurzfristigen
Aufbewahrung in einem Brückenelektrolyt sowie zur langfristigen
Aufbewahrung entleert und trocken gelagert werden.
Wie oft muss ich mein Titriermittel standardisieren?
Das hängt von der Stabilität des Titriermittels und den
Lagerungsbedingungen ab. Zu den gängigsten Maßnahmen
zur Aufrechterhaltung der Stabilität zählen die Lagerung
lichtempfindlicher Titriermittel wie z. B. Jodlösungen in
dunklen Flaschen, der Schutz von Karl Fischer-Titriermitteln
vor Luftfeuchtigkeit, z. B. mithilfe von Molekularsieben oder
Silikatgel, und der Schutz bestimmter starker Laugen wie
Natriumhydroxid vor einer Absorption von Kohlendioxid.
Wie oft sollte ich meine Elektrode kalibrieren?
Dies hängt von den Proben ab, die mit der Elektrode
gemessen werden. Als Grundregel sollten Elektroden jedoch
mindestens einmal täglich kalibriert werden.
Warum ist die Temperaturkompensation bei pH-
Messungen wichtig?
Beim Messen des pH-Werts einer Lösung sollten drei
wichtige Temperatureffekte berücksichtigt werden.
Der erste ist, dass die Steilheit der Kalibrierungskurve der pH-
Elektrode entsprechend der Nernst-Gleichung
temperaturabhängig ist. Sofern die Temperatur der Puffer
während der Kalibrierung berücksichtigt wird, können
Unterschiede zwischen dieser Temperatur und derjenigen der
tatsächlich gemessenen Proben mathematisch kompensiert
werden. Bei den meisten modernen pH-Messgeräten und
Titratoren ist dies automatisch möglich.
Ein zweiter Effekt beruht auf tatsächlichen Veränderungen des
pH-Werts einer Probe in Abhängigkeit von der Temperatur, z. B.
bei einer schwachen Säure, die sich in einer Lösung nur teilweise
auflöst. Je höher die Temperatur der Lösung, desto höher ist der
Dissoziationsgrad der Säure, und umso geringer ist der pH-Wert.
Dieser Effekt ist probenabhängig und kann nicht durch das pH-
Messgerät oder den Titrator kompensiert werden.
Der dritte Effekt hängt mit dem zweiten zusammen, bezieht
sich jedoch auf die Kalibrierung mit den pH-Puffern. Da pH-
Puffer oft aus Säuren und Basen bestehen, ist ihr pH-Wert
ebenfalls temperaturabhängig. Damit ein pH-Messgerät oder
Titrator ordnungsgemäß kalibriert werden kann, muss das
Gerät die Temperatur des Puffers „kennen".
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