Agilent Technologies 6850 Serie Anwender-Informationen Seite 106

von 500°C/Min oder höher ist für thermisch stabile Analyten angemessen.
Eine Endtemperatur von 350°C für 5 Minuten hat bis zu C
übertragen.
Einer der Hauptvorteile der Temperaturprogrammierung liegt darin, dass
der Einlass allmählich geheizt werden kann, so dass auch die Übertragung
empfindlicher Analyten möglich wird. Wenn der Ofen anfänglich so niedirg
gehalten wird, dass die Analyten in der Säule erneut fokussiet werden können,
kann die Einlass-Heizrate verlangsamt werden (z.B. 120°C/Min). Damit wird
die thermische Zersetzung am Einlass verringert und die Peakform und Men-
genbestimmung verbessert.
Für die meisten kalten Splitlos-Anwendungen reicht eine einzelne Temperatur-
rampe aus. Die verbleibenden Rampen können für die Reinigung des Einsatzes
oder zum Reduzieren der Einlasstemperatur als Vorbereitung für die nächste
Injektion genutzt werden.
Heiße Splitlos-Einführung
Wählen Sie für die heiße Splitlos-Einführung eine Anfangstemperatur, die
hoch genug ist, die Analyten zu verdampfen. Es sind keine weiteren Tempera-
turparameter erforderlich, da der Einlass den Sollwert während der Analyse
beibehält.
Aufgrund des geringen Einsatzvolumens (ca. 120 µl) kann der PTV keinen
Dampf aufnehmen, der aus großen Flüssiginjektionsvolumina entsteht. Injek-
tionsvolumina von mehr als 1 µl können u.U. den Einlass mit Dampf überfluten
und so zu Schwankungen in den Analyseergebnissen führen. Bei der kalten
Splitlos-Einführung tritt dieses Problem nicht auf.
Anfangswerte
Eine erfolgreiche Splitlos-Injektion besteht aus den folgenden Schritten:
1.
2.
3.
4.
Ausgabe März 2004
Injizieren Sie die Probe und stellen Sie das Temperaturprogramm für den
Einlass so ein, dass die Probe verdampft wird.
Verwenden Sie einen geringen Säulenfluss und eine niedrige Ofentempera-
tur, um eine lösungsmittelgesättigte Zone am Säulenkopf herzustellen.
Setzen Sie diese Zone ein, um die Probe am Kopf der Säule einzufrieren
und aufzukonzentrieren.
Warten Sie, bis die gesamte Probe oder zumindest deren größter Teil auf
die Säule transferiert ist. Entfernen Sie die verbleibende Probe im Einlass
Anwenderinformationen für das 6850 Series Steuermodul
Der Verdampfungseinlass mit programmierbarer Temperatur
Splitlos-Modus
-Alkane quantitativ
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