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9. Photometrische Messungen
9.1 Allgemeine Bemerkungen zum Umgang mit DIT
Bei dem vorliegenden Handphotometer handelt
es sich um ein hochempfindliches Messgerät.
Für maximale Leistungsfähigkeit und Lebens-
dauer ist ein sorgsamer Umgang mit Gerät und
Achtung
Ausstattung unumgänglich.
Das Photometer ist vor starken Erschütterungen,
direkter Sonneneinstrahlung und Feuchtigkeit zu
schützen.
9.1.1 Handhabung des Photometers
•
Der Küvettenschacht muss sauber gehalten werden. Es dür-
fen keine Reagenzien in den Schacht gelangen. Den Küvet-
tenschacht mit einem sauberen, weichen Tuch vorsichtig reini-
gen.
•
Bei Messungen muss das Gerät waagerecht liegen.
•
Vor direktem Lichteinfall (Sonnenlicht) schützen!
•
Kondenswasser im Küvettenschacht kann zu Fehlmessungen
führen! Den Küvettenschacht mit einem sauberen, weichen
Tuch vorsichtig reinigen.
•
Gerät nicht mit aggressiven Lösungsmitteln in Verbindung
bringen.
Siehe Kapitel
12.3
Reinigung.
9.1.2 Handhabung der Küvetten
•
Die Küvetten müssen sauber gehalten werden. Eine Reini-
gung kann mit handelsüblichen Mitteln erfolgen.
•
Ablagerungen können mit verdünnter Salzsäure (HCl 10 %)
entfernt werden.
•
Verkratzte und trübe Küvetten müssen gegen neue ausge-
tauscht werden.
•
Eine Abdeckung der Küvetten ist nicht notwendig, lediglich
direkte Sonneneinstrahlung ist zu vermeiden.
•
Die Beschriftung der Küvetten ist zu beachten! In Küvetten,
die speziell für die Bestimmung eines Parameters vorgesehen
sind, dürfen keine anderen Analysen durchgeführt werden, um
eine Verschleppung von Chemikalien zu vermeiden.
•
Es ist darauf zu achten, dass die Küvette zur Messung außen
trocken ist! Vor der Messung Küvette mit einem trockenen,
weichen Tuch abwischen. Auf Feuchtigkeit bei sehr kaltem
Messwasser achten! Feuchtigkeit auf der Küvette oder im
Küvettenschacht führt zu Messfehlern!
•
Die Vorzugsrichtung (schwarze senkrechte Markierung) der
Küvette ist bei der Messung einzuhalten.
9.1.3 Handhabung und Dosierung der Reagenzien
•
Mindesthaltbarkeitsdatum der Reagenzien beachten. Es ist
auf der Umverpackung aufgedruckt und sollte nicht überschrit-
ten werden.
•
Die Reagenzien sind bei Temperaturen zwischen 15 °C und
25 °C (wenn nicht anders angegeben) aufzubewahren.
Ansonsten leiden Qualität und Haltbarkeit.
•
Die Tropfflasche bei der Dosierung senkrecht halten, um eine
gleichmäßige Tropfengröße zu erreichen.
•
Pulverförmige Reagenzien dürfen auf keinen Fall feucht wer-
den.
•
Die Reagenzien sind vor direkter Lichteinstrahlung zu schüt-
zen.
•
Die Reagenzien-Flaschen müssen nach Gebrauch sofort ver-
schlossen werden, da die Reagenzien durch chemische Reak-
tionen z. B. mit Sauerstoff oder Kohlendioxid aus der Umge-
bungsluft unbrauchbar werden können.
•
Die Küvetten müssen vor jeder Bestimmung mit Wasser der
jeweiligen Probe gespült werden.
•
Die Verschlusskappen der Reagenzien niemals vertauschen.
Dadurch sind chemische Reaktionen der Stoffe untereinander
möglich, die sie für eine Bestimmung unbrauchbar machen.
Durch Produktionsumstellungen können sich die
Zugabemengen der Reagenzien ändern.
Achtung
Gültig sind immer die auf den Reagenzflaschen
aufgedruckten Dosiervorschriften.
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9.2 Nullwerteinstellung
9.2.1 Nullwert
Vor der Durchführung photometrischer Messungen muss der
Nullpunkt des Gerätes eingestellt werden. Dies ist nötig bei der
Erstinbetriebnahme, nach längerem Stillstand oder bei großen
Temperaturschwankungen (10 °C). Die werksseitige Grundein-
stellung wird hiervon nicht berührt. Füllen Sie eine Messküvette
mit der Wasserprobe ohne Zugabe von Reagenzienzusatz. Im
Hauptmenü wird "Photom." ausgewählt und darin der Menüpunkt
"Nullwert". Das Gerät fordert den Anwender auf, die Küvette in
den Schacht zu stellen. Nachdem [OK] gedrückt wurde, führt das
DIT die Messung durch. Nach 70 Sekunden ist diese Messung
beendet und das Gerät kehrt in das Menü "Photom." zurück.
9.2.2 Nullcheck
Vor jeder Messung kann die Nullwerteinstellung nochmals über-
prüft werden. Nach Auswahl eines Parameters erscheint die Aus-
wahlmöglichkeit "Nullcheck". Das Gerät fordert den Anwender
auf, eine Küvette mit 10 ml Probenwasser (ohne Reagenzienzu-
satz) zu befüllen und diese in den Schacht zu stellen. Beide
Schritte werden jeweils mit [OK] bestätigt, dann führt DIT eine
kurze Überprüfung des Nullwertes durch. Danach erscheint das
Ergebnis in Extinktionseinheiten (dgt). Im Idealfall ist das Ergeb-
nis 0,000 dgt. Beträgt der jetzt gemessene Wert mehr als
± 0,007 dgt, dann muss die oben beschriebene Nullwerteinstel-
lung wiederholt werden. Bei akzeptablen Ergebnissen erscheint
die Displaymeldung "Nullcheck o.k." (zerocheck o.k.), bei groben
Abweichungen "Nullcheck Fehler".
Sollen verschiedene Parameter nacheinander bestimmt werden,
dann muss vor jeder Messung ein Nullcheck durchgeführt wer-
den.
Nur ein ordnungsgemäß durchgeführter Nullwert
Achtung
führt zu einer fehlerfreien Messung!
9.3 Benutzerführung und Bedienungshinweise zu den
photometrischen Messungen
Die prinzipielle Vorgehensweise ist bei allen nachfolgend
beschriebenen Messungen gleich.
9.3.1 Durchführung der Messungen
Im Hauptmenü wird der Menüpunkt "Photom." ausgewählt,
danach der zu messende Parameter. Dann erscheinen die Aus-
wahlmöglichkeiten "Messwert", "Nullcheck", "Abbruch" und ggf.
"Blindwert".
Der Menüpunkt "Messwert" führt zur eigentlichen Messung. Wird
er durch einmaliges Drücken von [OK] ausgewählt, so fragt das
Gerät alle Analyseschritte ab, die dann vom Anwender bestätigt
werden müssen. Alle in den folgenden Kapiteln beschriebenen
Zwischenschritte einschließlich der Wartezeiten werden ange-
zeigt. Insbesondere zum Abwarten der Reaktionszeit ist dies sehr
günstig, denn es wird dann keine separate Uhr benötigt. Nach der
Wartezeit ertönt ein kurzer Piepton und die Küvette kann einge-
führt werden. Dies wird mit [OK] bestätigt. Nun führt DIT die
eigentliche photometrische Messung durch und zeigt das Ergeb-
nis oder ggf. eine Fehlermeldung an. Das Ende der Messung wird
ebenfalls durch einen Piepton signalisiert. Nach Drücken von
[OK] kann das Ergebnis gedruckt oder gespeichert werden, und
das Gerät kehrt wieder ins Menü des Parameters zurück.
9.3.2 Expert Mode und Profi Mode
Wird der Punkt "Messwert" durch zweimaliges Drücken von [OK]
ausgewählt, dann wechselt das Gerät zum Expert Mode. Die
schrittweise Benutzerführung erscheint dann nicht. Dies ist insbe-
sondere für den geübten Anwender sinnvoll, da dadurch die Bedi-
enzeiten verkürzt werden. Die Wartezeiten sind selbstverständ-
lich trotzdem einzuhalten!
Der Expert Mode kann nicht dauerhaft eingeschaltet sein, son-
dern muss, falls gewünscht, bei jeder Messung durch zweimali-
ges Drücken von [OK] aktiviert werden. Wenn im Konfigurations-
menü der sog. Profimodus (Profi Mode) eingeschaltet wird, so ist
der oben beschriebene Expert Mode dauerhaft eingeschaltet.
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