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7. Methoden
7.1 Wichtige Hinweise zu den Methoden
7.1.1 Richtige Handhabung der Reagenzien
Die Reihenfolge der Reagenzienzugabe ist unbedingt einzuhal-
ten.
Reagenztabletten: Die Reagenztabletten müssen direkt aus der
Folie in die Wasserprobe gegeben werden, ohne sie mit den Fin-
gern zu berühren.
SPADNS Flüssigreagenzien: Die SPADNS Flüssigreagenzien
mit einer 2-ml-Pipette in die Wasserprobe geben. Lagerhinweise
beachten (z. B. kühl lagern).
7.1.2 Reinigung der Küvetten und des Analysenzubehörs
Küvetten, Deckel und Rührstab müssen nach jeder Analyse
gründlich gereinigt werden, um Verschleppungsfehler zu verhin-
dern. Schon geringe Rückstände an Reagenzien führen zu Fehl-
messungen.
Vorgehensweise:
Küvetten und Analysenzubehör möglichst sofort nach der Ana-
lyse reinigen.
a) Küvetten und Analysenzubehör mit einem handelsüblichen
Reiniger für Laborglaswaren (z. B. Extran
®
phosphathaltig), Extran
MA 03 (alkalisch, phosphatfrei) von
Merck KGaA) reinigen.
b) Gründlich mit Leitungswasser spülen.
c) Wenn in Hinweisen angegeben, an dieser Stelle methoden-
spezifische Reinigung vornehmen, z. B. mit verdünnter Salz-
säure spülen.
d) Gründlich mit VE-Wasser spülen.
VE-Wasser = Vollentsalztes Wasser (oder auch destilliertes
Wasser)
7.1.3 Hinweise zur Arbeitstechnik
1. Küvetten, Deckel und Rührstab müssen nach jeder Analyse
gründlich gereinigt werden, um Verschleppungsfehler zu ver-
hindern. Schon geringe Rückstände an Reagenzien führen zu
Fehlmessungen.
2. Die Außenwände oder Küvetten müssen sauber und trocken
sein, bevor die Analyse durchgeführt wird. Fingerabdrücke
oder Wassertropfen auf den Lichtdurchtrittsflächen der Küvet-
ten führen zu Fehlmessungen.
3. Wenn keine feste Nullküvette vorgegeben ist, müssen Nullab-
gleich und Test mit derselben Küvette durchgeführt werden,
da die Küvetten untereinander geringe Toleranzen aufweisen
können.
4. Die Küvette muss für den Nullabgleich und den Test immer so
in den Messschacht gestellt werden, dass die Graduierung mit
dem weißen Dreieck zur Gehäusemarkierung zeigt
(siehe
Abb.
4).
5. Nullabgleich und Test müssen mit geschlossenem
Küvettendeckel erfolgen.
Der Küvettendeckel muss mit einem Dichtring gegen
Lichteintritt versehen sein.
Positionierung der Küvette (∅24):
Abb. 4
Küvette (∅24) richtig positionieren
6. Bläschenbildung an den Innenwänden der Küvette führt zu
Fehlmessungen. In diesem Fall wird die Küvette mit dem
Küvettendeckel verschlossen und die Bläschen durch
Umschwenken gelöst, bevor der Test durchgeführt wird.
7. Das Eindringen von Wasser in den Messschacht muss ver-
mieden werden. Der Wassereintritt in das Gehäuse des Pho-
tometers kann zur Zerstörung elektronischer Bauteile und zu
Korrosionsschäden führen.
8. Die Verschmutzung der Optik im Messschacht führt zu Fehl-
messungen. Die Lichtdurchtrittsflächen des Messschachtes
sind in regelmäßigen Abständen zu überprüfen und ggf. zu
reinigen. Für die Reinigung eignen sich Feuchttücher und
Wattestäbchen.
9. Größere Temperaturunterschiede zwischen Photometer und
Umgebung können zu Fehlmessungen führen, z. B. durch die
Bildung von Kondenswasser im Bereich der Optik und der
Küvette.
10. Das Gerät bei Betrieb vor direkter Sonneneinstrahlung schüt-
zen.
Richtiges Befüllen der Küvette:
®
MA 02 (neutral,
Abb. 5
7.1.4 Verdünnung von Wasserproben
Soll eine genaue Verdünnung erreicht werden, so ist wie folgt
vorzugehen:
Probe mit einer Pipette in einen 100 ml Messkolben pipettieren,
diesen mit VE-Wasser (Vollentsalztes Wasser, auch destilliertes
Wasser) bis zur Markierung auffüllen und gut mischen.
Von dieser verdünnten Wasserprobe wird dann das Probevolu-
men, wie in der Anleitung zur Methode beschrieben, mit einer
Pipette entnommen und die Analyse durchgeführt.
Achtung
7.1.5 Korrektur bei Volumenaddition
Wenn bei der Voreinstellung des pH-Wertes einer Wasserprobe
eine größere Menge an Säure oder Base zugesetzt wird, ist eine
Volumenkorrektur des angezeigten Messergebnisses erforder-
lich.
Beispiel: Zur Einstellung des pH-Wertes werden 100 ml Probe
mit 5 ml Salzsäure versetzt. Das angezeigte Messergebnis ist
10 mg/l.
Gesamtvolumen
Korrekturfaktor
Korrigiertes Ergebnis
RICHTIG
Küvette richtig befüllen
Wasserprobe [ml]
1
2
5
10
25
50
Durch Verdünnung vergrößert sich der Messfeh-
ler! Bei pH-Werten ist eine Verdünnung nicht
möglich. Diese führt zu falschen Messwerten.
Bei der Anzeige "Overrange" muss eine andere
Messmethode (z. B. pH-Meter) verwendet werden!
= 100 ml + 5 ml
= 105 ml/100 ml
= 10 mg/l x 1,05
FALSCH
Multiplikationsfaktor
100
50
20
10
4
2
= 105 ml
= 1,05
= 10,5 mg/l
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