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Waters ACQUITY PREMIER Übersicht Und Wartungsanleitung

Fluoreszenzdetektor
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ACQUITY PREMIER
Fluoreszenzdetektor
Übersicht und Wartungsanleitung
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Verwandte Anleitungen für Waters ACQUITY PREMIER

Inhaltszusammenfassung für Waters ACQUITY PREMIER

  • Seite 1 ACQUITY PREMIER Fluoreszenzdetektor Übersicht und Wartungsanleitung 715006949DE Copyright © Waters Corporation 2020 Version 00 Alle Rechte vorbehalten...

  • Seite 2: Allgemeine Informationen

    DES HERAUSGEBERS. Die in diesem Dokument enthaltenen Informationen können ohne vorherige Ankündigung geändert werden und sind für die Waters Corporation nicht verbindlich. Die Waters Corporation übernimmt für eventuelle Fehler in dieser Dokumentation keine Verantwortung. Zum Zeitpunkt der Veröffentlichung gilt dieses Dokument als vollständig und richtig. Die Waters Corporation ist nicht haftbar für Neben- oder Folgeschäden, die in Zusammenhang mit diesem Leitfaden oder...

  • Seite 3: Kundenkommentare

    Jeder Kundenkommentar wird von uns sehr ernst genommen. Schicken Sie uns eine E-Mail an: tech_comm@waters.com. Kontakt mit Waters aufnehmen Wenden Sie sich bitte an Waters, wenn Sie Verbesserungswünsche oder technische Fragen zu Verwendung, Transport oder Entsorgung eines Waters Produkts haben. Sie können uns über das Internet, telefonisch oder auf dem Postweg kontaktieren.

  • Seite 4: Sicherheitshinweise

    Sicherheitshinweise Einige Reagenzien und Proben, die für Waters Geräte und Vorrichtungen verwendet werden, können chemische, biologische oder radiologische Gefahren (oder eine beliebige Kombination dieser) darstellen. Sie müssen daher stets das Gefährdungspotenzial der von Ihnen eingesetzten Substanzen kennen. Befolgen Sie stets die Richtlinien der Guten Laborpraxis (GLP) und informieren Sie sich über die Standardarbeitsanweisungen (SOP) Ihres Unternehmens und die...

  • Seite 5: Sicherheitshinweise

    Sicherheitshinweise Eine ausführliche Liste mit Warnhinweisen und Hinweisen finden Sie im Anhang „Sicherheitshinweise“ in dieser Veröffentlichung. Betrieb des Geräts Halten Sie sich beim Betrieb des Geräts an die Standardverfahren zur Qualitätskontrolle sowie an die Richtlinien in diesem Abschnitt. Verwendete Symbole Die folgenden Symbole können am Gerät, System oder der Verpackung vorhanden sein.

  • Seite 6: Zielgruppe Und Bestimmungsgemäße Verwendung

    Seriennummer Teilenummer, Katalognummer Zielgruppe und bestimmungsgemäße Verwendung Dieses Handbuch richtet sich an Benutzer, die den ACQUITY PREMIER Fluoreszenzdetektor (FLR) installieren, bedienen oder warten. Es liefert einen Überblick über die Technologie und den Betrieb dieses Geräts. Vorgesehener Verwendungszweck des Produkts Waters hat den ACQUITY PREMIER FLR Detektor zur Analyse vieler Verbindungen einschließlich diagnostischer Indikatoren und therapeutisch überwachter Verbindungen...

  • Seite 7: Kalibrierung

    Kalibrierung Verwenden Sie zur Kalibrierung von LC-Systemen allgemein anerkannte Kalibrierungsverfahren mit mindestens fünf Standards, um eine Kalibrierkurve zu erstellen. Der Konzentrationsbereich der Standards muss den Bereich der Qualitätskontrollproben sowie den Bereich typischer und atypischer Proben abdecken. Anleitungen zum Kalibrieren von Massenspektrometern finden Sie im Online-Hilfesystem des Geräts.

  • Seite 8: Inhaltsverzeichnis

    Inhaltsverzeichnis Allgemeine Informationen .....................ii Hinweis zu den Urheberrechten......................ii Marken ..............................ii Kundenkommentare..........................iii Kontakt mit Waters aufnehmen......................iii Sicherheitshinweise ..........................iv Sicherheitshinweis zum Gefahrensymbol..................iv Spezifische Hinweise zum Gerät....................iv Hinweise zu Strahlungsemissionen gemäß FCC ................iv Sicherheitshinweise zum Umgang mit Strom ................. iv Hinweise zum Missbrauch des Geräts ...................
  • Seite 9 3 Grundlagen des Betriebs ..................19 3.1 Detektoroptik ..........................19 3.2 Anordnung des Lichtwegs in der optischen Einheit ..............21 3.2.1 Lichtquelle..........................21 3.2.2 Anregungsmonochromator ....................21 3.2.3 Emissionsmonochromator ....................21 3.2.4 Axial beleuchtete Flusszelle ....................21 3.3 Hinweise zur Photomultiplierröhre ....................22 3.3.1 Kalibrierung der Photomultiplierröhre .................. 22 3.3.2 Empfindlichkeit der Photomultiplierröhre ................23 3.4 Rauschfilterung ..........................
  • Seite 10 4.3.1 Einbauen der Multidetektorauffangschale ................39 4.4 Anschließen der Ethernet-Verbindung ..................43 4.4.1 E/A-Signalanschlüsse......................43 4.4.2 Einzelne Anschlüsse......................45 4.5 Anschluss an die Stromversorgung ....................47 5 Bedienung des Detektors ..................49 5.1 Starten des Detektors ........................49 5.1.1 Beobachten der LED-Anzeigen des Detektors ..............50 5.1.2 Steuerungsfeld des Detektors ..................... 51 5.2 Ausführen eines Laufs ........................
  • Seite 11 A.1.1 Spezielle Warnhinweise ...................... 77 A.2 Hinweise ............................79 A.3 Symbol „Flaschen verboten“......................79 A.4 Erforderlicher Schutz ........................79 A.5 Warnungen, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen............80 A.6 Warnungen, die den Ersatz von Sicherungen betreffen ............... 84 A.7 Elektrische Symbole ........................85 A.8 Transportsymbole ......................... 86 B Technische Daten.....................88...

  • Seite 12: Überblick

    ACQUITY PREMIER Systemapplikationen entwickelt wurde. 1.1 Features Der ACQUITY PREMIER FLR Detektor arbeitet im Bereich von 200 bis 900 nm. Die verwendete Optik weist eine verbesserte Lichtintensität auf und ist für ACQUITY PREMIER Systeme optimiert. Die folgenden Konstruktionsmerkmale erhöhen sowohl den optischen Durchsatz als auch die Empfindlichkeit und führen insgesamt zu einer Verbesserung des Signal/Rausch-...

  • Seite 13: Theoretische Grundlagen Des Betriebs

    Theoretische Grundlagen des Betriebs In diesem Abschnitt werden Theorie und Technologie erklärt, die dem Betrieb des ACQUITY PREMIER FLR Detektors zugrundeliegen. 2.1 Theoretische Grundlagen der Fluoreszenz Fluoreszenz tritt auf, wenn bestimmte Moleküle Licht bestimmter Wellenlängen absorbieren und dadurch in einen Zustand höherer Energie versetzt werden. Bei der Rückkehr in den normalen Energiezustand setzen die angeregten Moleküle die absorbierte Energie als Photonen frei.

  • Seite 14: Überblick Über Die Fluoreszenzerkennung

    • Filtern des Anregungslichts • Anregung der Probe mit gefiltertem Licht • Sammeln und Filtern der emittierten Fluoreszenzstrahlung • Messung der emittierten Fluoreszenzstrahlung • Verstärkung des emittierten Signals 2.1.1 Überblick über die Fluoreszenzerkennung Während des Scanvorgangs wird eine Probe im Fluoreszenzdetektor mit Licht schmaler Bandbreite und hoher Intensität bestrahlt.

  • Seite 15: Anregung Der Probe

    Detektionsmethode für den PREMIER FLR Detektor optimiert werden. Um optimierte Werte zu bestimmen, können Sie den Anregungs- und Emissionswellenlängenbereich mit der Küvettenzelle scannen und die Spektrumdarstellung in der ACQUITY PREMIER Konsole oder in der Empower Software mithilfe der Funktion Spectrum λ-λ plot (Spektrum λ-λ Plot) anzeigen.

  • Seite 16: Emissionseinheiten Und Normalisierung

    2.1.2.2 Auswahl der Emissionswellenlänge Ein Monochromator wählt die Emissionswellenlänge aus. 2.1.2.3 Photomultiplierröhre Die Photomultiplierröhre (PMT) erzeugt einen Strom, der proportional zum Photonenfluss ist, der von den Molekülen in der Flusszelle emittiert wird. 2.1.2.4 Scannen Detektoren, die mit Anregungs- und Emissionsmonochromatoren ausgestattet sind, können einen Bereich an Anregungs- oder Emissionswellenlängen scannen.

  • Seite 17: Energieeinheiten

    Die regelmäßige Normalisierung reduziert die Schwankungen der Fluoreszenzsignalstärke, die zwischen unterschiedlichen Detektoren auftreten. Mit folgender Gleichung lässt sich der Wert in Emissionseinheiten (Emission Units; EU) zu einem beliebigen Zeitpunkt (t) berechnen: Dabei gilt: • Verstärkung und Zählimpulse = Werte, die bei der letzten Normalisierung ermittelt Raman Raman wurden...
  • Seite 18 S. G. Schulman, Fluorescence and Phosphorescence Spectroscopy : Physicochemical Principles and Practice, Pergamon Press: New York, 1977. J. D. Winefordner, S. G. Schulman, and T. C. O’Haver, Luminescence Spectroscopy in Analytical Chemistry, Wiley-Interscience: New York, 1972. 20. Oktober 2020, 715006949DE Version 00 Seite 18...

  • Seite 19: Grundlagen Des Betriebs

    • Eintrittspalten • Austrittspalten • Ebene und konkave holographische Blaze-Beugungsgitter • PMT • Axial beleuchtete Flusszelle von Waters Die folgenden Diagramme zeigen die Lichtwege und Komponenten der optischen Einheit. Abbildung 3–1: Optische Einheit des Anregungsmonochromators 20. Oktober 2020, 715006949DE Version 00...
  • Seite 20 Quecksilber-Xenon-Lampe Filterrad Gitter Parabolspiegel Austrittspalt Flusszelle Eintrittspalt Ellipsenförmiger Spiegel Abbildung 3–2: Optische Einheit des Emissionsmonochromators Ellipsenförmiger Spiegel Austrittsmaske der Flusszelle Flusszelle Eintrittspalt 20. Oktober 2020, 715006949DE Version 00 Seite 20...

  • Seite 21: Anordnung Des Lichtwegs In Der Optischen Einheit

    Austrittspalt 3.2 Anordnung des Lichtwegs in der optischen Einheit Der ACQUITY PREMIER FLR Detektor, optimiert für ACQUITY PREMIER Systeme, zeigt überragende Leistung dank mehrerer einzigartiger Designelemente. Die neuartige Konstruktion der Flusszelle minimiert das Hintergrundstreulicht und verbessert die Detektion von Signalen geringer Intensität.

  • Seite 22: Hinweise Zur Photomultiplierröhre

    Hochspannungsversorgung der Photomultiplierröhre wird die Verstärkung erreicht. Nach der Montage und Einrichtung des Detektors sowie nach einem Austausch der Photomultiplierröhre oder einer PC-Platine wird die Kalibrierung der Photomultiplierröhre von Waters Mitarbeitern mithilfe integrierter Service-Diagnosefunktionen vorgenommen. 20. Oktober 2020, 715006949DE Version 00...

  • Seite 23: Empfindlichkeit Der Photomultiplierröhre

    3.3.2 Empfindlichkeit der Photomultiplierröhre Nach Kalibrierung der Photomultiplierröhre (PMT) muss vor einer chromatographischen Injektion eine Verstärkungseinstellung für die PMT gewählt werden. Ein wichtiger Punkt ist dabei stets eine mögliche Sättigung, die auftritt, wenn die Konzentration der Probe zu hoch ist oder die mobile Phase im Experiment ein starkes Hintergrundrauschen hat - und zwar selbst dann, wenn die Verstärkung der PMT auf den niedrigsten Wert eingestellt ist.

  • Seite 24: Elektronik

    Abbildung 3–4: Wirkung der Filterzeitkonstante Zeit (Minuten) 3.5 Elektronik Die Detektorelektronik besteht aus den folgenden Komponenten: • Vorverstärkerplatine – Sammelt und prozessiert die analogen Eingangssignale der PMT und Photodiode und leitet sie zur weiteren Signalbearbeitung an den Mikroprozessor. Proben- und Referenzsignale werden integriert und gleichzeitig wird eine Analog/Digital-Umwandlung durchgeführt.

  • Seite 25: Überprüfen Und Testen Der Wellenlängen

    3.6 Überprüfen und Testen der Wellenlängen Die Quecksilber-Xenon-Bogenlampe und der eingebaute Erbiumfilter weisen im Transmissionsspektrum Peaks bei bekannten Wellenlängen auf. Nach dem Einschalten wartet der Detektor 5 Minuten, bis sich die Quecksilber-Xenonlampe erwärmt und stabilisiert hat. Dann überprüft der Detektor die Kalibrierung durch einen Vergleich der Positionen dieser Peaks mit den gespeicherten Kalibrierungsdaten.

  • Seite 26: Wahl Einer Geeigneten Abtastrate

    3.7.1.1 Wahl einer geeigneten Abtastrate Um die Form eines Peaks zu definieren, muss eine ausreichende Anzahl an Datenpunkten verfügbar sein. Aus diesem Grund geht die Definition der einzelnen Peaks bei sehr niedrigen Frequenzen der Datenpunktnahme verloren. Die Empower Software verwendet den Datenpunktindex, der der Endzeit am nächsten liegt, abzüglich des Datenpunktindexes, der der Anfangszeit am nächsten liegt, um den Wert Points Across Peak (Punkte über Peak) für jeden integrierten Peak im Chromatogramm zu berechnen.

  • Seite 27: Siehe Auch

    Siehe auch: ACQUITY PREMIER Online-Hilfe der Konsole. 3.7.2.2 Differenzplot Im Multikanalmodus können Sie mit dem Detektor einen Differenzplot erstellen. Die Funktion Difference Plot (Differenzplot) erfasst die Fluoreszenz bei vom Benutzer gewählten Anregungs-/ Emissionswellenlängenpaaren und stellt die Signalwertdifferenz zwischen diesen dar.

  • Seite 28: Bedingung

    Leistung überprüft, wird davon ausgegangen, dass alle Lampen dieselbe Langlebigkeit und Verschleißdauer sowie dieselben spektralen Leistungseigenschaften aufweisen. Um diese Unsicherheit zu reduzieren, hat Waters den PREMIER FLR Detektor daher so konstruiert, dass er so unabhängig wie möglich von der Energieabgabe der Lampe operieren kann. Nachdem das Gerät die Kalibrierung des Monochromators überprüft hat, wertet es die Energielevel in einer...

  • Seite 29: Auto-Optimize Gain (Automatische Optimierung Der Verstärkung)

    Bei der Lampe des PREMIER FLR Detektors besteht eine Gewährleistung hinsichtlich Leuchtdauer und erfolgreicher Diagnosetests beim Starten von 1000 Stunden bzw. von einem Jahr ab Kaufdatum, je nachdem, welche Bedingung zuerst erfüllt ist. Die ACQUITY PREMIER Konsole ermöglicht Ihnen, die Verwendung der Lampe und deren Seriennummer aufzuzeichnen.

  • Seite 30: Methodenoptimierung

    angezeigt wird, wenn Sie während der Datensammlung die Analogausgänge verwenden. Auch dieser Wert wird unter Annahme einer zweifachen Fehlerspanne berechnet. 3.9.1 Methodenoptimierung Sie können eine Methode herunterladen, die zeitgesteuerte Änderungen enthält. Die zeitgesteuerten Ereignisänderungen, die eine Änderung der Verstärkung, der Anregungswellenlänge oder der Emissionswellenlänge erfordern, sind kritische Änderungen der Lichtbedingungen.
  • Seite 31 Die erste Änderung der Verstärkungseinstellung erfolgt nach 1,5 Minuten, kurz vor dem kleinen Peak, der mit einer Verstärkung von 1000 am besten zu erfassen ist. Die nächste Änderung kann bei 2,0 Minuten für die erforderliche Änderung des Wellenlängenpaares erfolgen. Die anfänglichen Verstärkungseinstellungen bzw.

  • Seite 32: Sicherstellen Der Verstärkungsoptimierung Für Alle Interessierenden Peaks

    3.9.3 Sicherstellen der Verstärkungsoptimierung für alle interessierenden Peaks Beispiel für den empfohlenen Siehe Abbildung „Gain-optimiertes Chromatogramm“ im Abschnitt Ansatz zur Methodenentwicklung. Wenn Sie nur ein zeitgesteuertes Ereignis (Änderung des Wellenlängenpaares bei 2 Minuten für die Peaks 3 und 4) verwenden, sieht die empfohlene Verstärkungstabelle wie folgt aus: Tabelle 3–3: Empfohlene Verstärkungswerte bei einer einzigen zeitgesteuerten Änderung EUFS: 2000...

  • Seite 33: Entgasen Der Mobilen Phase

    Anregungswellenlängen unter 220 nm. Blasen in der Flusszelle beeinträchtigen die Leistung des Detektors. Das ACQUITY PREMIER System verfügt über einen Entgaser, mit dem ein Großteil des Gases (Luft) aus den Lösungsmitteln entfernt werden kann. Durch die Entgasung wird Folgendes sichergestellt: •...

  • Seite 34: Vorbereitung

    Wenn Sie beim Überprüfen des Kartoninhalts eine Beschädigung oder Abweichung zur Bestellung feststellen, setzen Sie sich sofort mit dem Transportunternehmen und Ihrem örtlichen Waters Produkthändler in Verbindung. Kunden in den USA und Kanada können Schäden und Abweichungen an Waters über die im Abschnitt Kontakt mit Waters aufnehmen aufgeführten Kontaktmethoden melden.
  • Seite 35 Ergebnis: Die Überlaufvorrichtung des Detektors ist jetzt korrekt über der Ablauföffnung an der oberen linken Seite des Säulenofens ausgerichtet. Abbildung 4–1: Korrekte Positionierung des Überlaufsystems Vertiefungsführungen für die Positionierung der Füße (4x) Ablauföffnung für Überlaufsystem Stellen Sie die Auffangvorrichtung für Lösungsmittel auf den Detektor. 20.

  • Seite 36: Anschließen Des Detektors

    Abbildung 4–2: ACQUITY PREMIER System mit installiertem FLR Detektor, Beispielkonfiguration Aufnahmevorrichtung für Lösungsmittel Detektor Säulenofen Sample Manager Solvent Manager (BSM oder QSM) 4.3 Anschließen des Detektors Warnung: Um die Gefahr von Verletzungen zu vermeiden, dürfen keine Lösungsmittel verwendet werden, die mit der Gerätequelle und dem Flüssigkeitssystem nicht kompatibel sind.
  • Seite 37 Der Anschluss eines Detektors beinhaltet einerseits das Anschließen einer Flusszelle und andererseits die Installation eines Rückdruckreglers (BPR), falls nötig. Der integrierte Entgaser entfernt zwar das meiste Gas (Luft) aus den Lösungsmitteln, aber ein Teil des Gases gelangt während der Teilschleifeninjektion dennoch zurück in das System. Dieses Gas bleibt unter Druck in Lösung.
  • Seite 38 Abbildung 4–3: ACQUITY PREMIER FLR Detektor mit geöffneter Vordertür Auslasskapillare Einlasskapillare Flusszelleneinheit Stecker des Lecksensors Rändelschraube (3x) Lecksensor Nehmen Sie die Schutzabdeckung von der PEEK-Kapillare ab und verbinden Sie diese mit dem Einlass der Flusszelle. Überprüfen Sie die Kennzeichnung auf der Kapillare um sicherzustellen, dass diese für den Detektortyp und die Flusszelle in Ihrem System...

  • Seite 39: Einbauen Der Multidetektorauffangschale

    Detektorausgang Zum Abfallbehälter 4.3.1 Einbauen der Multidetektorauffangschale Wenn Ihr ACQUITY PREMIER System einen PREMIER FLR Detektor und außerdem einen abstimmbaren PREMIER UV (TUV) Detektor umfasst, müssen Sie die Überlaufvorrichtung für mehrere Detektoren installieren. Abbildung 4–5: Geteiltes ACQUITY PREMIER System mit installierten Detektoren (Beispielkonfiguration) 20.

  • Seite 40: Erforderliche Materialien

    Säulenofen Sample Manager Solvent Manager (BSM oder QSM) TUV-Detektor Multidetektor-Auffangschale FLR-Detektor Erforderliche Materialien • Multidetektorauffangschalenkit • T20 TORX Schraubendreher So bauen Sie die Überlaufvorrichtung ein: Drehen Sie den FLR Detektor so, dass er auf der linken Seite liegt. Entfernen Sie mit dem T20 TORX Schraubendreher die Schrauben, mit denen die vier Füße am Boden des Detektors befestigt sind.
  • Seite 41 Abbildung 4–7: Befestigen der langen Gummifüße des Detektors Kurzer Gummifuß Langer Gummifuß Schraube Befestigen Sie die Überlaufvorrichtung an der Unterseite des Detektors, indem Sie die Einrastnieten in die freien Löcher einsetzen. Tipp: Die Anzahl der erforderlichen Nieten hängt vom Detektortyp ab. 20.
  • Seite 42 Abbildung 4–8: Einbauen der Multidetektorauffangschale Schnappniete (8x) Schlauchtüllenfitting des Ablaufs Ausgezogener Kunststofffuß Drehen Sie den FLR Detektor wieder in Ausgangsstellung. Stellen Sie den TUV Detektor wieder zurück an seinen ursprünglichen Standort auf dem FLR Detektor. Schieben Sie eine Ablaufleitung über den Schlauchtüllenanschluss des Ablaufs an der rechten Seite der Überlaufvorrichtung und führen Sie die Leitung in einen geeigneten Abfallbehälter.

  • Seite 43: Anschließen Der Ethernet-Verbindung

    4.4 Anschließen der Ethernet-Verbindung So schließen Sie die Ethernetkabel an: Packen Sie die vorkonfigurierte Workstation des Datensystems aus und installieren Sie diese. Schließen Sie ein Ende eines geschirmten Ethernet-Kabels an den Netzwerkschalter an, und verbinden Sie dann das andere Ende mit der Ethernet-Karte in der Workstation. Tipp: Bei vorkonfigurierten Systemen ist die Ethernetkarte als Geräte-LAN-Karte 3 bezeichnet.

  • Seite 44: Beschreibung

    Abbildung 4–10: E/A-Signalanschlüsse Anschluss I Anschluss II Eingänge Eingänge und Ausgänge Detector Out 1 + Inject Start (Injektionsstart) (+ Detektorausgang) 2 – Inject Start (Injektionsstart) Detector Out 2 – Ground (Masse) (- Detektorausgang) 4 + Lampe (Lamp) Ground (Masse) 4 + Detector Out 5 –...

  • Seite 45: Einzelne Anschlüsse

    Tabelle 4–1: Analogausgang-/Ereigniseingang-Anschlüsse am FLR Detektor (Fortsetzung) Einzelne Anschlüsse Beschreibung Switch 2 (2) (Schalter 2 [2]) Kann durch Schwellenwertereignisse und zeitgesteuerte Ereignisse gesteuert werden. 4.4.2 Einzelne Anschlüsse Entnehmen Sie die Positionen der Signalanschlüsse dem Siebdrucketikett auf der Rückseite des jeweiligen Geräts. Bedingung: Über den Signalanschlüssen müssen Anschlussabdeckungen angebracht werden, um die Bestimmungen hinsichtlich des Schutzes gegen externe elektrische Störungen zu erfüllen.
  • Seite 46 Abbildung 4–12: Befestigen der Klemme und Abschirmung an der Anschlussabdeckung Schraube Klemme Abdeckung Anschlussabdeckung Führen Sie den Anschluss mit dem Signalkabel in die Anschlussabdeckung ein und bringen Sie die Klemme über den Kabeln an. Ziehen Sie dann die Klemme mit der zweiten Blechschraube fest.

  • Seite 47: Anschluss An Die Stromversorgung

    Schraube Klemme Kabeladern Stecken Sie die beiden Hälften der Anschlussabdeckung aufeinander und lassen Sie diese einrasten. Abbildung 4–14: Signalanschluss mit Abdeckung Signalsteckverbinder Abdeckung 4.5 Anschluss an die Stromversorgung Der Detektor benötigt eine separate, geerdete Stromversorgung. Die Erdung der Steckdose muss eine Betriebserdung sein, die in der Nähe des Systems angeschlossen sein muss.
  • Seite 48 • Verwenden Sie Netzkabel vom Typ SVT in den USA bzw. vom Typ HAR (oder besser) in Europa. Informationen dazu, welche Kabel in anderen Ländern zu verwenden sind, erhalten Sie von Ihrer örtlichen Waters Niederlassung. • Ersetzen Sie Stromkabel nicht durch Stromkabel mit unzureichender Leistung.

  • Seite 49: Bedienung Des Detektors

    Zum Starten des Detektors müssen der Detektor und jedes Systemmodul einzeln sowie die Datensystem-Workstation eingeschaltet und die Betriebssoftware (Empower oder MassLynx) geöffnet werden. Siehe auch: ACQUITY PREMIER System Guide (ACQUITY PREMIER Systemhandbuch, 715006884DE) So starten Sie den Detektor: Warnung: Explosionsgefahr: Der Flammpunkt ist die niedrigste Temperatur, bei der sich eine Flamme durch den Dampf eines brennbaren Stoffes zur Flüssigkeitsoberfläche ausbreiten kann.

  • Seite 50: Beobachten Der Led-Anzeigen Des Detektors

    Betriebs-LED des Sample Managers leuchten dagegen nicht. Öffnen Sie die Empower oder MassLynx Software. Tipp: Kontrollieren Sie gegebenenfalls die ACQUITY PREMIER Konsole auf Meldungen und achten Sie auf die LED-Anzeigen. Spülen Sie das System mit filtriertem, entgastem Acetonitril in HPLC-Qualität.

  • Seite 51: Steuerungsfeld Des Detektors

    Eine Detektorstörung verhindert den weiteren Betrieb. Schalten Sie den Detektor aus und danach wieder ein. Wenn die LED immer noch konstant rot leuchtet, wenden Sie sich an den Kundendienst von Waters, siehe Kontakt mit Waters aufnehmen. 5.1.2 Steuerungsfeld des Detektors Wenn das System über die Empower Software gesteuert wird, wird das Steuerfeld des Detektors...
  • Seite 52 Parabolspiegel Emissionswellenlänge Anregungswellenlänge Verstärkungseinstellung Status Das Steuerungsfeld des Detektors zeigt den Aufnahmezustand und die Verschlussposition an. Während das System Proben prozessiert, können Sie die Detektorparameter nicht bearbeiten. Die Elemente des Steuerungsfeldes des Detektors sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Tabelle 5–2: Einstellbare Elemente des Steuerungsfeldes des Detektors Beschreibung Komponente Lamp on/off LED (LED Lampe ein/aus)

  • Seite 53: Funktion

    Sie erhalten Zugriff auf die in der folgenden Tabelle aufgeführten zusätzlichen Funktionen, indem Sie mit der rechten Maustaste auf eine beliebige Stelle im Steuerungsfeld des Detektors klicken. Tabelle 5–3: Zusätzliche Funktionen im Steuerungsfeld des Detektors Funktion Beschreibung Autozero (Nullabgleich) Setzt Offsets des Detektors zurück. Reset FLR (FLR zurücksetzen) Setzt den Detektor, sofern vorhanden, nach einer Störung zurück.

  • Seite 54: Einbauen Der Küvettenzelle

    Abbildung 5–2: Chromatogramm des PREMIER FLR Detektors (Anthracen, 5 pg/uL) Zeit (Minuten) 5.3 Einbauen der Küvettenzelle Um die optimierten Werte zu bestimmen, scannen Sie mit der Küvettenzelle den Wellenlängenbereich der Anregung und der Emission und zeigen Sie dann das Spektrumdiagramm in der Systemkonsole oder in der Empower Software mithilfe der Funktion Spectrum λ...

  • Seite 55: Abschalten Des Detektors

    Wenn der Link für die Verstärkungseinstellung blau wird, klicken Sie auf den Wert. Geben Sie 0 und drücken Sie die Taste Enter. Bauen Sie die Flusszelle aus. Siehe auch: Austauschen der Flusszelle. Bauen Sie die Küvettenzelle ein. Abbildung 5–3: Küvettenzelle, Küvettenhalter und Küvette Küvettenzelle Küvettenhalter Küvette...

  • Seite 56: Abschalten Zwischen Den Analysen

    • Zwischen Analysen • Über Nacht • Über das Wochenende • 72 Stunden oder länger Tipp: Wenn das System über die Empower Software gesteuert wird, legen Sie die Parameter für das Abschalten des Geräts im Editor Instrument Method (Gerätemethode) fest. Weitere Informationen finden Sie in der Empower Online-Hilfe oder in der Online-Hilfe der Systemkonsole.

  • Seite 57: Abschalten Für Mehr Als 72 Stunden

    5.4.3 Abschalten für mehr als 72 Stunden So schalten Sie den Detektor für mehr als 72 Stunden aus: Befolgen Sie das vorherige Verfahren, um den Detektor für weniger als 72 Stunden lang abzuschalten. Nehmen Sie nach dem Spülen der Säule und dem Abkühlen auf Umgebungstemperatur die Ein- und Auslasskapillaren ab, und verbinden Sie diese mit einem Verbindungsstück.

  • Seite 58: Wartung

    Kapitel 5: Bedienung des Detektors Arbeitsabläufe und Richtlinien: Ersatzteile Tauschen Sie nur die in diesem Dokument angegebenen Teile aus. Informationen zu Ersatzteilen bietet der Waters Quality Parts Locator (Navigator für Waters Qualitätsersatzteile) auf www.waters.com (Service & Support). Empfehlungen: 20. Oktober 2020, 715006949DE Version 00...

  • Seite 59: Routinemäßige Wartungsarbeiten

    Ein Lecksensor in der Detektorablaufschale überwacht den Detektor ständig auf Undichtigkeiten. Der Sensor hält das System an, wenn er ausgelaufene Flüssigkeit im Vorratsbehälter feststellt. An der ACQUITY PREMIER Konsole wird eine Fehlermeldung mit der Beschreibung des Problems angezeigt. 6.3.1 Beheben einer vom Detektorlecksensor gemeldeten Störung Wenn sich ca.

  • Seite 60: Erforderliche Materialien

    So beheben Sie eine vom Detektorlecksensor gemeldete Störung: Um sich zu vergewissern, dass der Detektorlecksensor ein Leck erkannt hat, beachten Sie das Dialogfeld Leak Sensor (Lecksensor) in der ACQUITY PREMIER Konsole. Öffnen Sie die Detektortür, indem Sie vorsichtig die rechte Seite zu sich ziehen.
  • Seite 61 Abbildung 6–1: Austauschen des Detektorlecksensors Riffelungen am Lecksensor Trocknen Sie das Prisma des Lecksensors mit einem nicht scheuernden, fusselfreien Wischtuch ab. Abbildung 6–2: Trocknen des Lecksensorprismas Prisma Fusselfreies Tuch Rollen Sie ein nicht scheuerndes, fusselfreies Wischtuch auf und saugen Sie mit diesem die Flüssigkeit im Reservoir des Lecksensors und in dessen Umgebung auf.
  • Seite 62 Abbildung 6–3: Aufnehmen von Flüssigkeit aus dem Lecksensorreservoir mit einem Tuch Aufgerolltes fusselfreies Wischtuch Reservoir des Lecksensors Saugen Sie mithilfe eines Wattetupfers alle verbliebene Flüssigkeit aus den Ecken des Reservoirs des Lecksensors und dessen Umgebung auf. Abbildung 6–4: Aufnehmen von Flüssigkeit aus dem Lecksensorreservoir mit einem Tupfer Wattetupfer Reservoir des Lecksensors...
  • Seite 63 Im Reservoir eingebauter Lecksensor Wenn Sie den Stecker vorne am Gerät gelöst haben, schließen Sie ihn wieder an. 10. Wählen Sie aus dem Systemverzeichnis in der ACQUITY PREMIER Konsole den entsprechenden Detektor aus. 11. Um den Detektor zurückzusetzen, klicken Sie im Informationsfenster auf Control > Reset (Steuerung >...

  • Seite 64: Austauschen Des Detektorlecksensors

    6.3.2 Austauschen des Detektorlecksensors Wenn sich ca. 1,5 mL Flüssigkeit im Reservoir des Lecksensors angesammelt haben, ertönt ein Alarm, um darauf hinzuweisen, dass der Lecksensor eine Undichtigkeit festgestellt hat. Warnung: Um eine Personenkontamination mit biologisch gefährlichen, toxischen oder ätzenden Materialien und die Verunreinigung nicht verunreinigter Oberflächen zu vermeiden, müssen Sie beim Durchführen dieses Verfahrens stets saubere, chemikalienbeständige, nicht gepuderte Schutzhandschuhe sowie eine Schutzbrille tragen.

  • Seite 65: Siehe Auch

    Beheben einer vom Detektorlecksensor gemeldeten Störung. Schließen Sie den Stecker des Lecksensors vorne am Gerät an. Wählen Sie aus dem Systemverzeichnis in der ACQUITY PREMIER Konsole den entsprechenden Detektor aus. Um den Detektor zurückzusetzen, klicken Sie im Fenster Detector Information (Detektorinformationen) auf Control >...

  • Seite 66: Spülen Der Flusszelle

    • Lösungsmittel, das sowohl in der mobilen Phase als auch in Wasser mischbar ist, bspw. Acetonitril • Starkes Reinigungslösungsmittel, das für Ihr System geeignet ist • Abfallbehälter, getrennt für Säureabfall 6.4.1 Spülen der Flusszelle Spülen Sie die Flusszelle, wenn sie mit Rückständen früherer Analysen kontaminiert ist. Außerdem sollte ein Spülen der Flusszelle nach jedem Abschalten des Detektors erfolgen.

  • Seite 67: Rückspülen Der Flusszelle

    Tipp: Ein Absinken des Systemdrucks gibt an, dass die Flusszelle sauber ist. Wenn die Flusszelle weiterhin verunreinigt oder verstopft ist, tauschen Sie diese aus. Senden Sie die verstopfte Flusszelle zurück zu Waters. 20. Oktober 2020, 715006949DE Version 00 Seite 67...

  • Seite 68: Flusszelle Wird Ausgetauscht

    Halten Sie den Lösungsmittelfluss an. Öffnen Sie die Detektortür, indem Sie vorsichtig die rechte Seite zu sich ziehen. Entfernen Sie die Eingangskapillare des Detektors vom Auslassanschluss der Säule. Siehe auch: Abbildung „ACQUITY PREMIER FLR Detektor mit geöffneter Vordertür“ im Abschnitt Anschließen des Detektors.

  • Seite 69: Austauschen Der Lampe

    Abbildung 6–8: Einbauen der Flusszelleneinheit Flusszelleneinheit Setzen Sie das Einführen der Flusszelle solange fort, bis die drei Rändelschrauben mit den betreffenden Öffnungen im Anschlussstück ausgerichtet sind. Hinweis: Um ein Festklemmen der Flusszelle zu vermeiden und sicherzustellen, dass sie richtig im Anschlussstück sitzt, ziehen Sie abwechselnd die unverlierbaren Schrauben an und schieben die Flusszelle weiter.

  • Seite 70: Ausbau Der Lampe

    6.5.1 Ausbau der Lampe Erforderliche Materialien • Phillips Schraubendreher So bauen Sie das Lampenmodul aus: Warnung: Gehen Sie wie folgt vor, um Augenverletzungen durch ultraviolette Strahlung zu vermeiden: • Schalten Sie den Detektor aus, bevor Sie die Lampe auswechseln; • Tragen Sie eine Schutzbrille mit UV-Filter; •...
  • Seite 71 Abbildung 6–9: Trennen des oberen elektrischen Anschlusses des Detektors Oberer elektrischer Anschluss Drücken Sie den Schließmechanismus am unteren Anschluss zusammen, bevor Sie ihn herausziehen. Abbildung 6–10: Trennen des unteren elektrischen Anschlusses des Detektors 20. Oktober 2020, 715006949DE Version 00 Seite 71...

  • Seite 72: Einbauen Der Lampe

    Verriegelungsmechanismus Unterer elektrischer Anschluss Warnung: Um Brandverletzungen zu vermeiden, lassen Sie die Lampe beim Umgang mit der Lampe in ihrem Gehäuse. Lösen Sie mit dem Kreuzschlitzschraubendreher die beiden unverlierbaren Schrauben am Lampengehäuse. Abbildung 6–11: Lösen der Schrauben am Lampengehäuse Unverlierbare Schraube (2x) Warnung: Halten Sie die Detektorlampe beim Ausbauen stets von Ihrem Körper fern, um Verletzungen zu vermeiden.
  • Seite 73 Warnung: Das Lampengas steht unter Überdruck. Um ein Zerbrechen des Glases zu vermeiden, legen Sie die Lampe vorsichtig ab. Waters empfiehlt Ihnen, die alte Lampe ausreichend gepolstert zu lagern. Die Lampe kann z. B. in die Verpackung der neuen Lampe gesteckt und dann entsorgt werden.

  • Seite 74: Austauschen Der Sicherungen

    12. Klicken Sie auf New Lamp (Neue Lampe). 13. Geben Sie die Seriennummer der neuen Lampe ein, die Sie auf dem Etikett am Anschlussdraht der Lampe finden, und klicken Sie auf OK. Tipp: Wenn Sie die Seriennummer einer neuen Lampe nicht in der Systemkonsole festhalten, bleibt das Datum der vorherigen Lampeninstallation im Speicher des Detektors und die Garantie der neuen Lampe erlischt.

  • Seite 75: Reinigen Der Außenseiten Des Detektors

    Abbildung 6–12: Zurückziehen des Sicherungshalters Sicherungen (2x) Netzteil Sicherungshalter Entfernen Sie die alten Sicherungen, und entsorgen Sie sie. Stellen Sie sicher, dass die Spezifikationen der neuen Sicherungen den Anforderungen entsprechen, und setzen Sie sie in die Fassung und die Fassung wiederum in das Modul für die Stromzufuhr ein.

  • Seite 76: A Sicherheitshinweise

    Handbüchern mit der Beschreibung der jeweiligen Gefahren und den entsprechenden Hinweisen, wie diese zu vermeiden sind. Dieser Anhang enthält alle Sicherheitssymbole und -hinweise, die für die gesamte Produktpalette von Waters gelten. Die Symbole und Hinweise können sich auf ein bestimmtes Produkt oder auch auf andere Produkte innerhalb des Systems beziehen.

  • Seite 77: A.1.1 Spezielle Warnhinweise

    (Gefahr durch Umkippen) Warnung: (Explosionsgefahr) Warnung: (Gefahr durch Austreten von Hochdruckgasen) A.1.1 Spezielle Warnhinweise A.1.1.1 Warnung vor dem Bersten Diese Warnung gilt für Geräte von Waters, die mit nicht-metallischen Kapillaren/Schläuchen ausgestattet sind. 20. Oktober 2020, 715006949DE Version 00 Seite 77...

  • Seite 78: Warnung Vor Biologischer Gefährdung

    A.1.1.2 Warnung vor biologischer Gefährdung Die folgende Warnung bezieht sich auf Geräte und Geräteteile von Waters, die zur Verarbeitung von biologisch gefährlichen Materialien verwendet werden können. Biologisch gefährliche Materialien sind Substanzen, die biologische Stoffe enthalten, die zu Schädigungen beim Menschen führen können.

  • Seite 79: A.2 Hinweise

    Warnung: Um eine Personenkontamination mit biologisch gefährlichen, toxischen oder ätzenden Materialien zu vermeiden, müssen Sie über die Gefahren in Verbindung mit der Handhabung dieser Materialien informiert sein. Richtlinien zur bestimmungsgemäßen Verwendung und Handhabung dieser Materialien finden Sie in der letzten Ausgabe der Veröffentlichung des National Research Councils Prudent Practices in the Laboratory: Handling and Management of Chemical Hazards (Angemessene Praktiken im Labor: Umgang mit Chemikalien und ihr Management).

  • Seite 80: A.5 Warnungen, Die Sich Auf Alle Geräte Von Waters Beziehen

    Bedingung: Tragen Sie bei diesem Vorgang saubere, chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe. A.5 Warnungen, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen Halten Sie sich beim Betrieb dieses Geräts an die Standardverfahren zur Qualitätskontrolle sowie an die Geräterichtlinien in diesem Abschnitt.
  • Seite 81 Warning: Use caution when working with any polymer tubing under pressure: • Always wear eye protection when near pressurized polymer tubing. • Extinguish all nearby flames. • Do not use tubing that has been severely stressed or kinked. • Do not use nonmetallic tubing with tetrahydrofuran (THF) or concentrated nitric or sulfuric acids.
  • Seite 82 Avvertenza: fare attenzione quando si utilizzano tubi in materiale polimerico sotto pressione: • Indossare sempre occhiali da lavoro protettivi nei pressi di tubi di polimero pressurizzati. • Spegnere tutte le fiamme vive nell'ambiente circostante. • Non utilizzare tubi eccessivamente logorati o piegati. •...
  • Seite 83 い。 • 塩化メチレンやジメチルスルホキシドは、非金属チューブの膨張を引き起こす場合があり、その場 合、チューブは極めて低い圧力で破裂します。 Diese Warnung gilt für Geräte von Waters, die mit nicht-metallischen Kapillaren/Schläuchen ausgestattet sind oder mit entzündlichen Lösungsmitteln betrieben werden. Warning: The user shall be made aware that if the equipment is used in a manner not specified by the manufacturer, the protection provided by the equipment may be impaired.

  • Seite 84: A.6 Warnungen, Die Den Ersatz Von Sicherungen Betreffen

    警告： 使用者必須非常清楚如果設備不是按照製造廠商指定的方式使用，那麼該設備所 提供的保護將被消弱。 경고: 제조업체가 명시하지 않은 방식으로 장비를 사용할 경우 장비가 제공하는 보호 수단이 제대로 작동하지 않을 수 있다는 점을 사용자에게 반드시 인식시켜야 합니다. 警告: ユーザーは、製造元により指定されていない方法で機器を使用すると、機器が提供している 保証が無効になる可能性があることに注意して下さい。 A.6 Warnungen, die den Ersatz von Sicherungen betreffen Die folgenden Warnungen gelten für Geräte und Geräteteile, die mit Sicherungen ausgestattet sind, die vom Benutzer gewechselt werden können.

  • Seite 85: A.7 Elektrische Symbole

    警告: 火災予防のために、ヒューズ交換では機器ヒューズカバー脇のパネルに記載されているタイプお よび定格のヒューズをご使用ください。 So finden Sie die Sicherungstypen und -nennwerte, wenn sich diese Information nicht auf dem Geräteteil oder Gerät befindet: Warning: To protect against fire, replace fuses with those of the type and rating indicated in the “Replacing fuses” section of the Maintenance Procedures chapter. Avertissement : Pour éviter tout risque d'incendie, remplacez toujours les fusibles par d'autres du type et de la puissance indiqués dans la rubrique "Remplacement des...

  • Seite 86: Beschreibung

    Symbol Beschreibung Netzschalter aus Standby Gleichstrom Wechselstrom Wechselstrom (3-phasig) Erdung Masseanschluss Sicherung Funktionserde Eingang Ausgang Gibt an, dass das Gerät oder die Einheit für Schäden aufgrund elektrostatischer Entladung (ESD) anfällig ist. A.8 Transportsymbole Die folgenden Transportsymbole und die zugehörigen Hinweise können auf den Etiketten auf der Verpackung angebracht sein, in der Instrumente, Geräte und Geräteteile geliefert werden.
  • Seite 87 Symbol Beschreibung Zerbrechlich! Keine Haken verwenden! Obere Temperaturgrenze Untere Temperaturgrenze Temperaturbegrenzung 20. Oktober 2020, 715006949DE Version 00 Seite 87...

  • Seite 88: B Technische Daten

    Technische Daten Die in diesem Anhang aufgeführten technischen Daten hängen von den Gegebenheiten des Labors ab. Beachten Sie ACQUITY PREMIER Site Preparation Guide (Anforderungen an den Aufstellort des ACQUITY PREMIER, 715007062DE) oder wenden Sie sich an Waters (siehe Kontakt mit Waters aufnehmen) für weitere Hinweise zu den Spezifikationen.

  • Seite 89: Eigenschaft

    Tabelle B–2: Elektrische Daten für den ACQUITY PREMIER FLR Detektor (Fortsetzung) Eigenschaft Spezifikation Ausgänge Vier Ausgänge (zwei analoge und zwei Ereignis) Eingänge Vier Ereigniseingänge a. Diese Schutzklasse beschreibt das Isolierschema, das im Gerät eingesetzt wird, um den Benutzer vor einem Stromschlag zu schützen.
  • Seite 90 Tabelle B–3: Leistungsdaten des ACQUITY PREMIER FLR Detektors (Fortsetzung) Eigenschaft Spezifikation Druckgrenzwert 3447 kPa (34 bar, 500 psi) für Standard- Flusszelle Materialien HPS, FEP, Quarzglas, PEEK a. : 2 Hz, 2 s FTC, Ex 416 nm, EM 365 nm, Einzel-λ-Modus.

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