Seite 2: Allgemeine Informationen
Die Waters Corporation übernimmt für eventuelle Fehler in dieser Dokumentation keine Verantwortung. Zum Zeitpunkt der Veröffentlichung gilt dieses Dokument als vollständig und richtig. Die Waters Corporation ist nicht haftbar für Neben- oder Folgeschäden, die in Zusammenhang mit diesem Leitfaden oder durch dessen Verwendung entstehen.
Seite 3: Kontakt Mit Waters Aufnehmen
Kontakt mit Waters aufnehmen Wenden Sie sich bitte an Waters, wenn Sie Verbesserungswünsche oder technische Fragen zu Verwendung, Transport oder Entsorgung eines Waters Produkts haben. Sie können sich über das Internet, telefonisch oder per Post an uns wenden. Waters Kontaktdaten...
Seite 4: Schutzerdung
Seite iii angeben sind, an Waters. Waters führt die Entsorgung von Geräten in Europa gemäß den Anforderungen der WEEE-Richtlinie für das jeweilige Land aus. Waters wird zudem speziellen Anforderungen für Standorte außerhalb von Europa gerecht. Hinweise zu Strahlungsemissionen gemäß FCC Änderungen müssen ausdrücklich durch die für die Einhaltung der vorgeschriebenen...
Seite 5: Hinweise Zum Missbrauch Des Geräts
Hinweise zum Missbrauch des Geräts Wenn Geräte nicht nach den Anweisungen der Hersteller verwendet werden, kann die Schutzfunktion des Geräts vor persönlichen Verletzungen nicht gewährleistet werden. Sicherheitshinweise Eine umfassende Liste mit Warnungen und Vorsichtshinweisen finden Sie im Anlage Betrieb des Geräts Halten Sie sich beim Betrieb dieses Geräts an die Standardverfahren zur Qualitätskontrolle sowie an die Richtlinien in diesem Abschnitt.
Seite 6: Zielgruppe Und Bestimmungsgemäße Verwendung
Fehler daran beheben müssen. Das Handbuch beschreibt das erforderliche Vorgehen beim Auspacken, Installieren, Betrieb, bei der Wartung und der Fehlerbehebung des 2414 RI Detektors. Darüber hinaus enthält es Anhänge für Sicherheitswarnungen und technische Daten. Vorgesehener Verwendungszweck des 2414 Brechungindexdetektors Waters hat den 2414 RI Detektor für Anwendungen in der...
Seite 7: Emv-Hinweise
Koppelung von Radiofrequenzenergie, die für die interne Funktion des Geräts notwendig ist. Produkte der Klasse B können sowohl in kommerziellen Einrichtungen als auch in Wohnbereichen betrieben werden, die direkt an öffentliche Niederspannungsversorgungsnetze angeschlossen sind. Autorisierte EG-Vertretung Waters Corporation Stamford Avenue Altrincham Road Wilmslow SK9 4AX GB Telefon: +44-161-946-2400...
Seite 8 19. Dezember 2023, 715004754DE Ver. 02 Seite viii...
Seite 9: Inhaltsverzeichnis
EMV-Hinweise ................... vii Kanada: Hinweise zum Emissionsbereich ..........vii ISM-Klassifizierung: ISM-Gruppe 1, Klasse B ........vii Autorisierte EG-Vertretung ................vii 1 Prinzipien der Optik des 2414 RI Detektors ......15 Verwendung von Brechungsindexdetektoren ..........15 Funktionsprinzipien ................... 15 1.2.1 Optische Brechung................15 1.2.2...
Seite 10 Überblick über die Anschlüsse der Komponenten ........... 43 3.1.1 Unterstützte IEEE-488- und Ethernet-Konfigurationen ......44 Verbindungen über das Ethernet-Signalkabel ..........44 3.2.1 Anschließen an ein Waters Steuersystem über den Ethernet-Anschluss................45 Anschlüsse des IEEE-488-Signalkabels ............45 3.3.1 Anschließen an ein Waters Steuersystem über die IEEE-488-Busschnittstelle ..............
Seite 11 4 Vorbereiten der Lösungsmittel ..........57 Häufige Lösungsmittelprobleme ..............57 Auswählen eines Lösungsmittels ..............57 4.2.1 Lösungsmittelqualität ............... 58 4.2.2 Checkliste für die Vorbereitung ............58 4.2.3 Wasser................... 58 4.2.4 Puffer .................... 58 4.2.5 Tetrahydrofuran (THF)..............58 4.2.6 Brechungsindizes gebräuchlicher Lösungsmittel ........59 Lösungsmittelentgasung ................
Seite 12 5.5.7 Anzeigen von Systeminformationen............ 90 Leistungsoptimierung ................90 5.6.1 Richtlinien zur Einstellung von Dämpfung und Empfindlichkeit ....91 5.6.2 Verwendung der Messsignal- und Skalierungsfunktionen ....... 93 Abschalten ....................94 5.7.1 Entfernen der gepufferten mobilen Phase..........94 6 Wartungsarbeiten ..............97 Umgang mit der Flusszelle .................
Seite 13 Warnungen, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen ......126 Warnungen, die das Ersetzen von Sicherungen betreffen ......129 Elektrische Symbole und Transportsymbole ..........131 A.7.1 Elektrische Symbole............... 131 A.7.2 Transportsymbole ................133 B Technische Daten ..............135 Abmessungen und Gewicht ..............135 Anforderungen an die Umgebung ..............
Seite 14 19. Dezember 2023, 715004754DE Ver. 02 Seite xiv...
Seite 15: Prinzipien Der Optik Des 2414 Ri Detektors
RI Detektors In diesem Kapitel finden Sie eine Zusammenfassung der Leistungsmerkmale des ® Waters 2414 Brechungsindexdetektors sowie eine Beschreibung der Theorie und Grundlagen für den Betrieb. 1.1 Verwendung von Brechungsindexdetektoren RI-Detektoren werden üblicherweise für die Analyse von Kohlenhydraten und Lipiden sowie in der Polymeranalyse mittels Gelpermeation- oder Ausschlusschromatographie verwendet.
Seite 16: Faktoren, Die Einen Einfluss Auf Den Brechungsindex Haben
Wellenlänge Der Brechungsindex eines Mediums hat einen bestimmten Wert, der sich mit der Wellenlänge des einfallendes Lichts ändert. Da der 2414 RI Detektor mit monochromatischem Licht fester Wellenlänge arbeitet, wird der Effekt verschiedener Wellenlängen auf den Brechungsindex in diesem Handbuch nicht behandelt.
Seite 17: Messung Der Brechung
Abbildung 1–1: Effekt der Dichte auf den Brechungsindex Gewichtsprozent Saccharose in Wasser Dichte (g/mL) Gewichtsprozent Methanol in Wasser Dichte (g/mL) 1.2.1.2 Messung der Brechung Das Ausmaß, mit dem ein Lichtstrahl beim Eintreten in ein Medium gebrochen wird, hängt von den folgenden Eigenschaften ab: •...
Seite 18: Ausnutzung Von Änderungen Des Brechungsindex Zur Detektion Von Analyten
Die folgende Abbildung veranschaulicht das Verhältnis zwischen Einfallswinkel, Brechungswinkel und Brechungsindex. Abbildung 1–2: Lichtbrechung Einfallender Lichtstrahl Senkrecht zur Oberfläche Einfallswinkel θ Medium 1, RI = n Medium 2, RI = n Brechungswinkel Gebrochener Lichtstrahl θ Die Beziehung zwischen den Brechungsindizes der beiden Medien und den Einfalls- und Brechungswinkeln wird durch das Snelliussche Gesetz beschrieben: (sin θ...
Seite 19: Änderung Des Photodiodensignals Durch Die Gegenwart Der Probe
Δnwird in Brechungsindexeinheiten (RIU: refractive index units) ausgedrückt. –9 Der 2414 RI Detektor kann Δn-Werte bis zu einem Mindestwert von 7 × 10 messen, indem der Unterschied der Lichtintensität ermittelt wird, die auf die beiden Elemente der Zwei-Element-Photodiode fällt (siehe obige Abbildung).
Seite 20: Einfluss Der Brechung Auf Änderungen Des Externen Ablenkwinkels
1.2.2.1 Externer Ablenkwinkel Die Intensität des Lichtes, das auf die Elemente der Photodiode fällt, wird – wie in der unten dargestellten Abbildung veranschaulicht – durch den externen Ablenkwinkel (φ) bestimmt. φ bestimmt das Ausmaß der Verschiebung (Δx) des Abbilds, das durch den Lichtstrahl auf die Photodiode geworfen wird.
Seite 21: Einfluss Der Brechung Auf Das Photodiodensignal
Einfluss der Brechung auf das Photodiodensignal Die Änderung von φ bestimmt die Verschiebung (Δx) des Lichtstrahls auf der Photodiode. Da der 2414 RI Detektor mit einer optischen Bank mit doppelten Durchgang (Dual-Pass) arbeitet, passiert der Lichtstrahl die Flusszelle vor dem Auftreffen auf die Photodiode zweimal, wodurch die Verschiebung des Abbildes verdoppelt wird.
Seite 22: Wichtigste Probleme Bei Der Ri-Detektion
Gradiententrennungen werden nicht empfohlen, da der Anteil von Δn, der auf eine Änderung der mobilen Phase zurückgeht, größer ist als der Anteil des Analytenpeaks. Da der 2414 RI Detektor empfindlich auf Verunreinigungen reagiert, bringt eine Auswechselung von Kapillaren häufig lange Spülzeiten mit sich. Weitere Informationen finden Sie in Kapitel 1.3 Beschreibung des Detektors...
Seite 23: Bereich Und Dämpfung
Gegenstrom-Wärmetauscher und einer Zelle mit Temperaturregelung, um einen stabilen Betrieb und kurze Aufwärm- und Äquilibrierungszeiten zu gewährleisten. • Ethernet-Unterstützung – Der 2414 RI Detektor kann als eine Komponente in einem HPLC-System betrieben werden, das von einer Chromatographiedatensoftware wie z. B. die Empower ®...
Seite 24: Betriebsmodi
Recyceln von Lösungsmittel verwendet wird, um den Lösungsmittelverbrauch zu senken. 1.3.3 Betriebsmodi Beim 2414 RI Detektor handelt es sich zwar um einen Einkanaldetektor, er kann jedoch für den Betrieb in einem von zwei Modi zur Erfassung von Brechungsindexdaten konfiguriert werden: RIU-Modus und 410-Emulationsmodus.
Seite 25 Anzeige des Bedienfelds, die analogen Ausgänge und die Daten der Remote-Schnittstelle aus. Die Empfindlichkeit wird ausschließlich für die Generierung von Daten eingesetzt, die für ältere Datensysteme und Controller mit dem Waters 2410/410 RI Detektor kompatibel sind. •...
Seite 26: Flussweg
1.3.4 Flussweg Wenn der 2414 RI Detektor Daten erfasst, kann die mobile Phase in der normalen Konfiguration die Probenflusszelle passieren und gelangt dann in den Abfall oder zum Recyclingventil. Normaler Flüssigkeitsweg der Lösungsmittelprobe bei der Analyse: Eintritt durch den Anschluss der Einlasskapillare Passiert die Einlasskapillare des Gegenstrom-Wärmetauschers...
Seite 27: Flüssigkeitsweg Während Des Spülvorgangs
Passiert die Probeneinlasskapillare des Gegenstrom-Wärmetauschers Fließt durch den Endkappen-Wärmetauscher Fließt durch die Probenseite der Flusszelle Tritt durch das Kreuzstück aus und umgeht den Gegenstrom-Wärmetauscher Fließt durch die Referenzseite der Flusszelle Tritt durch das Überdruckventil über den Anschluss der Spülauslasskapillare aus Abbildung 1–7: Flüssigkeitsweg während des Spülvorgangs Flusszelle...
Seite 28: Komponenten Des Flüssigkeitswegs
Ein externer Recycling-Ereigniseingang kann den Recyclingmodus des Detektors, je nach der Konfiguration des Ereignisses, bei jedem Übergang aufrufen. Sie können den Eingang auch deaktivieren. 1.3.5 Komponenten des Flüssigkeitswegs Der Flüssigkeitsweg des 2414 RI Detektors umfasst die folgenden Komponenten: • Gegenstrom-Wärmetauscher •...
Seite 29: Überdruckventil
1.3.5.2 Flusszelle Die Flusszelle besteht aus zwei hohlen Prismen aus Quarzglas. Jede Zelle verfügt über einen Einlass und einen Auslass. Eines der Prismen stellt die Probenseite der Zelle dar, durch die während der Analyse ein kontinuierlicher Eluentenfluss fließt. Das andere Prisma stellt die Referenzseite der Zelle dar. Sie wird mit frischem Lösungsmittel gefüllt, wenn Sie den Detektor während der Äquilibrierung spülen.
Seite 30: Isolierte Probeneinlasskapillare
LED-Blende Spiegelblende LED-Linse Die optische Bank des 2414 RI Detektors leitet das Licht wie folgt durch das System: • Das Licht von der LED wird von der Sammellinse auf die Öffnung und Kollimatorlinse gebündelt, um so einen Strahl zu bilden.
Seite 31: Elektronik
1.3.7 Elektronik Der 2414 RI Detektor enthält sowohl analoge als auch digitale Komponenten und umfasst eine Tastatur auf dem vorderen Bedienfeld und die folgenden Leiterplatten mit den zugehörigen Verbindungen: • CPU-Platine – Enthält den Digitalsignalprozessor, die Kommunikationsanschlüsse, den nichtflüchtigen (batteriegepufferten) RAM-Speicher und den Flash-RAM-Speicher für die Firmware.
Seite 32: Vergleich Der Filterzeitkonstanten
Die Zeitkonstante des Filters passt die Dauer der Datenfilterung an, und steuert so das Ausmaß der Basislinienglättung und die Auswirkung auf die Abnahme der Peakhöhe. Durch die Optimierung dieses Parameters in der Methode wird sichergestellt, dass für eine bestimmte Anwendung die höchsten Signal-Rausch-Verhältnisse erzielt werden.
Seite 33: Polarity (Polarität)
1.3.7.1.2 RC-Filter Ein Filter mit endlicher Impulsantwort, der einen Widerstands- oder Kondensatorfilter erster Ordnung simuliert. Dieser Filter ist im 410-Modus verfügbar. Die Leistung des Filters hängt von der Zeitkonstante ab, die Sie ausgewählt haben. Über die Zeitkonstante des Filters wird die Reaktion des Filters so angepasst, dass ein optimales Signal/Rausch-Verhältnis erhalten wird.
Seite 34: Temperaturregelung
Betriebsbereichs gesunken ist. 1.3.8.1 Temperaturregelung des Säulenofens Der 2414 RI Detektor ermöglicht die Steuerung eines externen Säulenofens über den Säulenofenanschluss auf der Rückseite. Die Säulenofentemperatur kann in Schritten von 1 °C auf Temperaturen zwischen 30 und 150 °C eingestellt werden. Der Temperatursollwert kann während der Messung der tatsächlichen Temperatur auf dem...
Seite 35: Installieren Des Detektors
39). 2.1 Bevor Sie beginnen Anforderung: Zum Installieren des 2414 RI Detektors müssen Sie im Allgemeinen mit der Einrichtung und Bedienung von Laborgeräten und computergesteuerten Geräten sowie dem Umgang mit Lösungsmitteln vertraut sein. Stellen Sie vor dem Installieren des Detektors Folgendes sicher: •...
Seite 36: Auspacken
Rückseite des Detektors oder innen auf dem vorderen linken Bedienfeld mit der Nummer auf der Prüfbescheinigung übereinstimmt. 2.3 Einen Standort im Labor auswählen Installieren Sie den 2414 RI Detektor in einem Bereich, der die in der folgenden Tabelle aufgeführten Anforderungen erfüllt. Tabelle 2–1:...
Seite 37: Anforderung
Anforderung: Sie müssen den Detektor auf einem ebenen Untergrund aufstellen, damit das Überlaufsystem (Ablaufschlauch) korrekt funktioniert, an das Sie den Abfallbehälter anschließen können. 2.4 Platzieren der Module im Systemturm Dieses Verfahren bezieht sich auf Systemmodule, die mit Verriegelungsmöglichkeiten ausgestattet sind. Warnung: Um Verletzungen an der Wirbelsäule und den Muskeln zu vermeiden, versuchen Sie nicht, ein Modul ohne Hilfe anzuheben.
Seite 38: Anschluss An Die Stromversorgung
• Verwenden Sie Netzkabel des Typs SVT in den USA bzw. des Typs HAR oder besser in Europa. Informationen dazu, welche Kabel in anderen Ländern zu verwenden sind, erhalten Sie von Ihrer örtlichen Waters Niederlassung. • Schalten Sie den Detektor ab und ziehen Sie das Netzkabel, bevor Sie Wartungsarbeiten am Gerät durchführen.
Seite 39: Anschließen Von Leitungen Und Systemkomponenten
2.6 Anschließen von Leitungen und Systemkomponenten Warnung: Tragen Sie bei der Arbeit mit Lösungsmitteln stets chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe und beachten Sie die Richtlinien für die Gute Laborpraxis (GLP), um Schäden durch einen direkten Kontakt mit den Lösungsmitteln, einschließlich Einatmen, zu vermeiden. Ziehen Sie die Sicherheitsdatenblätter der verwendeten Lösungsmittel zurate.
Seite 40: Anschließen Einer Säule Oder Eines Zweiten Detektors
Der 2414 RI Detektor kann als Teil eines ACQUITY Arc Systems entweder isolierte oder nicht isolierte Probeneinlasskapillaren verwenden. Einschränkung: Wenn Sie ein System mit mehreren Detektoren verwenden, müssen Sie den 2414 RI Detektor als letzten Detektor in der Reihe anschließen. Erforderliche Werkzeuge und Materialien • 5/16-Zoll-Maulschlüssel •...
Seite 41: Anschließen An Eine Überlaufvorrichtung
• Tygon Schlauch mit 3/16-Zoll ID (im Zubehörkit) So schließen Sie die Überlaufvorrichtung an: Wenn Sie Komponenten der Überlaufvorrichtung des 2414 RI Detektors an ein ACQUITY Arc System anschließen, fahren Sie mit Schritt 3 fort. Schneiden Sie eine ausreichende Länge Tygon Schlauch ab, um die Überlaufvorrichtung an den Abfallbehälter anzuschließen.
Seite 42 19. Dezember 2023, 715004754DE Ver. 02 Seite 42...
Seite 43: Anschließen Der Signalkabel
Trennmodul, das als der HPLC-Systemcontroller fungiert Analoge Ausgänge A/D-Schnittstelle Ereigniseingänge • Systemcontroller (wird für das Alliance HPLC System verwendet) • Injektor von Waters oder eines anderen Herstellers Ext 1 Ein optionaler externer Säulenofen RS-232 Nur für Firmware-Aktualisierungen 19. Dezember 2023, 715004754DE Ver. 02...
Seite 44: Unterstützte Ieee-488- Und Ethernet-Konfigurationen
Signalanschlüssen ab, die von den anderen Geräten des Alliance HPLC Systems zur Verfügung gestellt werden. 3.1.1 Unterstützte IEEE-488- und Ethernet-Konfigurationen Sie können den 2414 RI Detektor bei Steuerung über ein Steuersystem in einer der folgenden Konfigurationen betreiben: • Alle Module, einschließlich des Detektors, kommunizieren mit dem Datensystem über eine IEEE-488-Schnittstelle.
Seite 45: Anschließen An Ein Waters Steuersystem Über Den Ethernet-Anschluss
Datensystem kommunizieren. • Wie bei der IEEE-488-Steuerung erfolgt die Auslösung des Injektionsstartsignals für den 2414 RI Detektor über das Ethernet-Kabel, so dass kein externes E/A-Kabel benötigt wird. Weitere Informationen finden Sie in der Waters Ethernet Instrument Getting Started Guide (Waters Einführung in Ethernet Geräte, 71500074403DE).
Seite 46: Einschränkungen
Dokumentation der Steuerungssoftware. 3.3.2 Einstellen der IEEE-488-Adresse Wie bei anderen IEEE-488-Geräten muss dem 2414 RI Detektor eine eindeutige IEEE-488-Adresse zugewiesen werden, die von einem IEEE-488-Controller wie z. B. einem Empower Datensystem oder busLAC/E-Modul, erkannt wird. Die werksseitige IEEE-488-Standardadresse für den Detektor ist 14.
Seite 47: Anschließen Eines Manuellen Injektors
Die IEEE-488-Adresse muss für jedes Gerät in einem Alliance HPLC System eindeutig sein und zwischen 2 und 29 liegen. Möglicherweise muss die IEEE-488-Adresse des 2414 RI Detektors für Ihr Alliance HPLC System größer sein als die für andere Geräte im System. Weitere Informationen zur IEEE-488-Kommunikation finden Sie im Handbuch des Datensystems oder des Controllers.
Seite 48: Analogausgangs-/Ereigniseingangs-Anschlüsse Auf Der Rückseite
Wenn Sie das Alliance e2695 Trennmodul als eigenständigen Controller verwenden (d. h. es nicht an eine Ethernet- oder IEEE-488-Schnittstelle angeschlossen ist oder von einem Datensystem gesteuert wird), können Sie unter Verwendung der Analogausgangs/Ereigniseingangs-Anschlüsse des 2414 RI Detektors die folgenden Signalverbindungen herstellen: •...
Seite 49: Erstellen Eines Nullabgleichs Bei Der Injektion
Erstellen eines Nullabgleichs bei der Injektion Nehmen Sie die in der folgenden Tabelle und Abbildung dargestellten Anschlüsse vor, um beim Start einer Injektion vom Alliance e2695 Trennmodul die Nullabgleichsfunktion des 2414 RI Detektors zu aktivieren. Tabelle 3–4: Anschlüsse des Detektors an das Alliance e2695 Trennmodul...
Seite 50: Erstellen Einer Diagramm-Markierung Bei Der Injektion
Nehmen Sie die in der folgenden Tabelle und Abbildung dargestellten Anschlüsse vor, um beim Start einer Injektion vom Alliance e2695 Trennmodul eine Diagramm-Markierung beim Detektor zu erstellen. Tabelle 3–5: Anschluss des 2414 RI Detektors an ein Alliance e2695 Trennmodul: Alliance e2695 Trennmodul (Anschluss B) Detektor (Anschluss A)
Seite 51: Anschließen An Ein Steuersystem Mittels Analoger Signale
3.4.2 Anschließen an ein Steuersystem mittels analoger Signale Um das analoge Ausgangssignal eines Integrators (-2 V bis +2 V) vom 2414 RI Detektor an eine Chromatographiedatensoftware zu übertragen (über ein SAT/IN Modul mit zwei Kanälen), müssen die in der folgenden Tabelle und Abbildung dargestellten Anschlüsse hergestellt werden.
Seite 52: Analoge Ausgangsverbindungen Zum Esat/In Modul
12 + Auxiliary Out (+ Zusatzausgang) 13 - Auxiliary Out (- Zusatzausgang) Injektor 3.4.3 Anschließen der Injektionsstartsignale Der 2414 RI Detektor verarbeitet die folgenden Injektionsstartsignale von einem manuellen Injektor: • Nullabgleichssignal zur automatischen Durchführung eines Nullabgleichs des Detektors bei jeder Injektion des Injektors •...
Seite 53: Nullabgleichsanschluss An Einen Manuellen Injektor
Tabelle 3–8: Nullabgleichsanschlüsse an einen manuellen Injektor Detektor (Anschluss B) Anschluss des manuellen Injektors Klemme 1 Autozero + (Nullabgleich +), rot Zwei Anschlüsse mit Gabelkabelschuh (beide Kabel können funktionell Klemme 2 Autozero – (Nullabgleich –), schwarz identisch sein) oder ähnliche Anschlüsse Nullabgleichsanschluss an einen manuellen Injektor: Detektor Manual (Manuell)
Seite 54 Abbildung 3–9: Diagramm-Markierungs-Anschlüsse an einen manuellen Injektor Detektor Manual (Manuell) Injektor Anschluss A 1 + Inject Start (1 + Injektionsstart) 2 - Injektionsstart 3 Ground (Masse) 4 + Purge (+ Spülen) 5 - Purge (- Spülen) 6 + Polarity (+ Polarität) 7 - Polarity (- Polarität) 8 Ground (Masse) 9 + Chart Mark...
Seite 55: Polaritätsanschlüsse
Closed (Geschlossen) Unverändert 3.5 Anschließen an einen externen Säulenofen Der 2414 RI Detektor kann über den Anschluss EXT1 auf der Rückseite (Anschluss für einen externen Säulenofen) einen optionalen, externen Säulenofen steuern. Bei dem Anschluss handelt es sich um eine 9-polige DIN-Anschlussbuchse.
Seite 56 19. Dezember 2023, 715004754DE Ver. 02 Seite 56...
Seite 57: Vorbereiten Der Lösungsmittel
Detektor vor dem Einbauen oder Austauschen von Fittings mit einem geeigneten mischbaren Lösungsmittel. 4.1 Häufige Lösungsmittelprobleme Der 2414 RI Detektor misst Brechungsindexänderungen der Lösung, die durch die Probenseite der Flusszelle fließt. Der Brechungsindex einer Lösung kann jedoch auch durch andere Faktoren als die Gegenwart gelöster Probenmoleküle beeinflusst werden.
Seite 58: Lösungsmittelqualität
4.2.1 Lösungsmittelqualität Verwenden Sie Lösungsmittel von HPLC- oder Spektroskopiequalität, um die folgenden Ziele zu erreichen: • Reproduzierbare Ergebnisse • Minimaler Wartungsaufwand für das Gerät • Minimale optische Störungen Verschmutzte oder unreine Lösungsmittel können die folgenden Probleme verursachen: • Basislinienrauschen und -drift •...
Seite 59: Brechungsindizes Gebräuchlicher Lösungsmittel
4.2.6 Brechungsindizes gebräuchlicher Lösungsmittel In der folgenden Tabelle sind die Brechungsindizes einiger gebräuchlicher chromatographischer Lösungsmittel aufgeführt. Überprüfen Sie anhand dieser Tabelle, ob das Lösungsmittel, das Sie für die Analyse verwenden möchten, einen Brechungsindex hat, der sich von den Brechungsindizes der Probenbestandteile deutlich unterscheidet.
Seite 60: Lösungsmittelentgasung
4.3 Lösungsmittelentgasung Der Gebrauch von entgasten Lösungsmitteln ist der wichtigste Schritt bei der Lösungsmittelvorbereitung. Durch die Entgasung wird Folgendes sichergestellt: • Stabile Basislinie und erhöhte Empfindlichkeit • Reproduzierbare Retentionszeiten • Stabiler Betrieb der Pumpe oder des Lösungsmittelzuführungssystems 4.3.1 Löslichkeit von Gasen Wie viel Gas in einem gegebenen Volumen Flüssigkeit gelöst werden kann, hängt von folgenden Faktoren ab: •...
Seite 61: Ultraschallbehandlung
Entgasungsmembran mit einer feststehenden Länge. Um die Länge der Membran zu erhöhen, können Sie zwei oder mehr Vakuumkammern in Reihe anschließen. Wenn Sie mit dem 2414 RI Detektor ein Alliance Trennmodul betreiben, aktivieren Sie den integrierten Entgaser. 19. Dezember 2023, 715004754DE Ver. 02...
Seite 62 4.3.3.2 Ultraschallbehandlung und Vakuum Durch die Verbindung von Ultraschallbehandlung mit Vakuum kann ein Lösungsmittel schnell entgast werden. Bei diesem Verfahren ist es unwahrscheinlicher, dass sich die Zusammensetzung der Lösungsmittelmischung ändert, da diese nur für einen kurzen Zeitraum (weniger als eine Minute ist normalerweise ausreichend) einem Vakuum ausgesetzt wird.
Seite 63: Bedienung Des Detektors
5.1 Einschalten 5.1.1 Initialisierung Vor dem Einschalten des 2414 RI Detektors vergewissern Sie sich, dass der Detektor auf der Rückseite richtig an die Stromversorgung angeschlossen ist. Um den Detektor einzuschalten, drücken Sie den Ein/Aus-Schalter vorne rechts unten am Gerät.
Seite 64: Empfehlung
Funktion, mit der Sie arbeiten, keine Hilfe verfügbar ist, bleibt das Drücken von „?“ (Hilfe) wirkungslos. 5.1.4 Verwenden der Tastatur Die Tastatur des 2414 RI Detektors besteht aus 24 Tasten, mit denen folgende Funktionen ausgeführt werden können: • Vollständige numerische Eingabe (10 Stellen plus ein Dezimalpunkt) •...
Seite 65 • Tasten für Hauptfunktionen: Chart Mark (Diagramm-Markierung), Auto Zero (Nullabgleich), Run/Stop (Start/Stopp), Reset Clock (Uhr zurücksetzen), Purge (Spülen), Lock (Sperren), Recycle (Recycling), Polarity (Polarität), System Information (Systeminformationen), Previous (Zurück), Cancel (Abbrechen), +/–, und Clear Field (Feld löschen) • Nebenfunktionstasten: Scale (Skala) und Contrast (Kontrast) Abbildung 5–4: Detektortastatur POLARITY...
Seite 66: Mit Umschalttaste
Eine Beschreibung der Haupt- und Nebenfunktionstasten auf der Tastatur finden Sie in der folgenden Tabelle. Tabelle 5–1: Beschreibung der Tastatur Beschreibung Taste Ohne Umschalttaste Mit Umschalttaste HOME (Start) – Zeigt die ? – Zeigt die kontextabhängige RIU-Anzeige an, die Symbole Hilfe an, sofern verfügbar.
Seite 67 Tabelle 5–1: Beschreibung der Tastatur (Fortsetzung) Beschreibung Taste Ohne Umschalttaste Mit Umschalttaste Next (Weiter) – Zeigt eine Anzeige Previous (Zurück) – Wenn die Zuvor mit Zusatzoptionen für die aktuelle Taste Next (Weiter) verfügbar ist, Weiter Anzeige an. Durch wiederholtes können Sie durch Drücken von Drücken dieser Taste wird die Previous (Zurück) in umgekehrter ursprüngliche Anzeige wieder...
Seite 68 Tabelle 5–1: Beschreibung der Tastatur (Fortsetzung) Beschreibung Taste Ohne Umschalttaste Mit Umschalttaste 3 – Siehe 0-9 weiter oben. Recycle (Recycling) – Aktiviert Recycle das Recycling- oder Umleitventil. (Recycling) Recycling ist eine Umschaltfunktion. Der aktuelle Zustand wird durch ein Symbol angegeben. 4 –...
Seite 69: Navigation Auf Der Benutzeroberfläche
Meldungstext angezeigt. 5.1.5 Navigation auf der Benutzeroberfläche Beim Arbeiten mit dem 2414 RI Detektor können Sie wie folgt durch die Anzeigen und Menüs navigieren: Drücken Sie die Taste Enter (Eingabe) oder die Tasten s und t, um auf einer Anzeige zum nächsten bearbeitbaren Feld zu gehen.
Seite 70: Betrieb Im Riu-Modus
5.2 Betrieb im RIU-Modus Der RIU-Modus ermöglicht die Programmierung von Methoden über das Bedienfeld auf der Vorderseite. Im RIU-Modus wird der Parameter µRIU auf dem Bedienfeld angezeigt und an den Ausgang des Detektors gesendet. Dazu wird der Parameter RIU-FS (Brechungsindex-Einheiten bei Vollausschlag) verwendet, um RIU in eine Spannung umzuwandeln.
Seite 71: Funktion
Tabelle 5–2: Symbole für Modus, Funktionen und Meldungen (Fortsetzung) Symbol oder Feld Symbol-/Feldname Funktion Numerisches Feld Zeigt den aktuellen Brechungsindex in µRIU (1×10 RIU) an. Umschalten Ein/Aus Leeres Symbol = Umschaltung aus s = Umschaltung ein Tastatur Geöffnetes Schloss = Tastatur sperren/freigeben freigegeben Geschlossenes Schloss = Änderung...
Seite 72: Navigation Auf Der Startanzeige Des Riu-Modus
Tabelle 5–2: Symbole für Modus, Funktionen und Meldungen (Fortsetzung) Symbol oder Feld Symbol-/Feldname Funktion Purge (Spülen) Spülen ist aktiv. Recycle (Recycling) Das Recycling- oder Umleitventil ist aktiv. Symbole der Meldungsanzeige (von links): Fehler, Frage, Informationen und Warnung 5.2.2 Navigation auf der Startanzeige des RIU-Modus Durch Drücken von HOME (Start) gelangen Sie von den meisten Anzeigen aus zur Startanzeige.
Seite 73 Abbildung 5–6: Nebenfunktionen der Startanzeige im RIU-Modus Home1 (Start 1) Home2 (Start2) Home3 (Start3) Home4 (Start4) Drücken Sie Next (Weiter) Von der Anzeige Home (Start) oder durch Drücken der Taste Next (Weiter) können Sie auf die folgenden Funktionen zugreifen: • RIU-FS (Brechungsindex-Einheiten bei Vollausschlag) –...
Seite 74 Ausgangssignal an. Durch den in mV angegebenen Spannungs-Offset wird das 2-V-Signal um den eingegebenen Wert (0 bis 2000 mV) geändert. Dies ist vorteilhaft, wenn kleinere Anpassungen vorgenommen werden und wenn ein eventuell vorhandener Offset zwischen 2414 RI Detektor und angeschlossenem externen Datensystem auf null gesetzt wird. •...
Seite 75: Einrichten Eines Laufs Im Riu-Modus
• Enable keypad purge (Tastatur für Spülen freigeben) – Dieser standardmäßig aktivierte Parameter bewirkt, dass bei Auswahl eines Spülvorgangs auf dem Bedienfeld ein Spülvorgang durchgeführt wird. Sie können diesen Parameter deaktivieren, indem Sie eine beliebige Zifferntaste zum Deaktivieren dieses Felds drücken. •...
Seite 76: Programmieren Von Zeitgesteuerten Ereignissen, Schwellenwertereignissen Und Methoden
Zeitpunkt eingeben, der nicht in die Reihenfolge der zuvor eingegebenen Ereignisse passt, wird die Liste zeitgesteuerter Ereignisse beim Drücken der Taste Next (Weiter) automatisch sortiert. Der 2414 RI Detektor ermöglicht die Programmierung der in der folgenden Tabelle aufgeführten zeitgesteuerten Ereignisse.
Seite 77 Tabelle 5–4: Parameter zeitgesteuerter Ereignisse (Fortsetzung) Units Anzahl Ereignis Range (Bereich) Standard (Detektoreinheiten) Polarity Trifft nicht zu 1. – (Polarität) 2. + RIU-FS µRIU 1 bis 500 Deaktiviert Chart Mark Trifft nicht zu Trifft nicht zu Deaktiviert (Diagramm-Mar kierung) Start Purge Trifft nicht zu Trifft nicht zu Deaktiviert...
Seite 78 Methode zu starten oder METHOD (Methode), um zum Speichern der Methode zur Methodenauswahlliste zurückzukehren. 11. Drücken Sie Reset (Zurücksetzen), um die Laufzeituhr auf 0 zurückzusetzen. Wenn der 2414 RI Detektor mit einem anderen externen Gerät konfiguriert ist, startet das über dieses Gerät programmierte Injektionsstartereignis die Methode. Hinweis: Wenn Sie in Echtzeit unter aktuellen Bedingungen (Methode *) arbeiten und ein Stromausfall eintritt oder das Gerät sich ausschaltet, gehen alle...
Seite 79: Speichern Einer Methode
Tabelle 5–5: Parameter To (Auf) für Schwellenwertereignisse Schalterstellung Anzahl Schalter unterhalb des Schwellenwertes On (Ein) Off (Aus) Off (Aus) On (Ein) Pulse (Impuls) Off (Aus) Rechteckwelle Off (Aus) (Rechteckwelle) Toggle (Umschalten) Toggle (Umschalten) Informationen zur Einstellung der Impulsperiode (d. h. der Frequenz) einer Welle finden Sie unter Aufrufen der Konfigurationsanzeigen auf Seite So programmieren Sie ein Schwellenwertereignis:...
Seite 80: Abrufen Einer Methode
So speichern Sie eine Methode: Drücken Sie METHOD (Methode) (Shift, Temp ×C; Umschalt, Temperatur), um zur Methodenauswahlliste zurückzukehren. Wählen Sie in der Methodenauswahlliste die Option 4, Store method * (4, Methode * speichern) aus. Ein Feld mit Methodennummern wird angezeigt. Hinweis: Es wird keine Warnmeldung angezeigt, wenn die ausgewählte Methodennummer bereits für eine zuvor gespeicherte Methode verwendet wird.
Seite 81: Zurücksetzen Einer Methode
Hinweis: Wenn Sie ein zeitgesteuertes Ereignis oder ein Schwellenwertereignis innerhalb einer Methode ändern, wird das Sternchen angezeigt (Methode *). Es besagt, dass die Methode (*) nicht mehr mit der im ersten Schritt gespeicherten Methode identisch ist. Sie können dann die Methode, welche die geänderten Ereignisse enthält, an demselben Speicherort speichern.
Seite 82: Löschen Von Ereignissen
5.3 Betrieb im 410-Modus Im Gegensatz zum RIU-Modus können Sie im 410-Modus keine Methoden programmieren oder im 2414 RI Detektor gespeicherte Methoden verwenden. Im 410-Modus wird der Waters 410/2410 emuliert, indem der prozentuale Vollausschlagswert angezeigt wird, der von den Waters 410 und 2410 Detektoren verwendet wird und das Ausgangssignal des 2414 RI Detektors bestimmt.
Seite 83: Symbole Für Brechungsindex, Funktionen Und Meldungen Im 410-Modus
Abbildung 5–13: Startanzeige des 410-Modus Sie können die Startanzeige jederzeit durch Drücken der Taste HOME (Start) aufrufen. Bei der ersten Verwendung des Detektors zeigt die Startanzeige die werksseitigen Voreinstellungen. Danach zeigt die Startanzeige die Einstellungen, die vor dem letzten Ausschalten des Detektors angezeigt wurden. 5.3.1.1 Symbole für Brechungsindex, Funktionen und Meldungen im 410-Modus...
Seite 84: Navigation Auf Der Startanzeige Im 410-Modus
Tabelle 5–6: Symbole für Modus, Funktionen und Meldungen (Fortsetzung) Symbol oder Feld Symbol-/Feldname Funktion Weiter Weist darauf hin, dass durch Drücken von Next (Weiter) weitere Anzeigen aufgerufen werden können. Polarity (Polarität) Gibt die aktuelle Polarität des RIU-Ausgangs an. Purge (Spülen) Spülen ist aktiv.
Seite 85: Nebenfunktionen Der Startanzeige Im 410-Modus
Die Empfindlichkeitseinstellungen sind 1, 2, 4, 8, 16, 32, 64, 128, 256, 512 und 1024 (Standardeinstellung ist 4). Die Empfindlichkeit ist ein Parameter, mit dem das mit dem Waters 410 kompatible Integrator-Ausgangssignal erzeugt wird. Die Empfindlichkeit kann auf der Benutzeroberfläche eingestellt und angezeigt werden.
Seite 86: Sensitivity (Empfindlichkeit)
Tabelle 5–7: Umrechungsfaktoren und Vergleichswerte für den 410-Modus und RIU-Modus Sensitivity (Empfindlichkeit) nRIU/mV-Faktor µRIU-FS 5000,000 10000 2500,000 5000 1250,000 2500 625.000 1250 312,500 156,250 78,125 39,063 19,531 9,766 1024 4,883 • Filter type (Filtertyp) – Wird über das Bedienfeld, zeitgesteuerte Ereignisse oder die Remote-Schnittstelle eingestellt.
Seite 87: Betrieb Im (Ferngesteuerten) 410-Modus
Seite 5.4 Betrieb im (ferngesteuerten) 410-Modus Der 2414 RI Detektor kann so konfiguriert werden, dass er im (ferngesteuerten) 410 Modus arbeitet, wenn er von einer Chromatographiedatensoftware oder einem Systemcontroller gesteuert wird. Dies ist der Fall, wenn der Detektor an eines der folgenden Systeme angeschlossen ist: •...
Seite 88: Einstellen Der Ieee-Adresse
Abbildung 5–15: Konfigurationsanzeigen Anzeige Configuration 1 Anzeige Configuration 2 Anzeige Configuration 3 (Konfiguration 1) (Konfiguration 2) (Konfiguration 3) 5.5.2 Einstellen der IEEE-Adresse IEEE-Adresse – Geben Sie die IEEE-488-Adresse von 2 bis 29 ein. Wenn Sie die Taste CE (Eingabe löschen) drücken, wird der Detektor von der IEEE-Steuerung entfernt. Die IEEE-Standardadresse ist 14.
Seite 89: Einstellen Von Impulsperioden
– Low (Niedrig) – Diagramm-Markierungen werden gesetzt, wenn der Kontaktschluss von On (Geschlossen) zu Off (Offen) wechselt. – Ignore (Ignorieren) – Keine Reaktion auf den Diagramm-Markierungseingang. Dies ist die Standardeinstellung. Drücken Sie Enter (Eingabe) und verwenden Sie die numerische Tastatur oder drücken Sie s und t, um den entsprechenden Eintrag auszuwählen.
Seite 90: Einstellen Des Anzeigekontrasts
Die folgende Abbildung zeigt den Unterschied zwischen einem Einzelimpuls und einer Rechteckwelle. Abbildung 5–16: Einstellen der Impulsperiode bzw. Signalbreite mit Hilfe des Schalters Sekunden Einzelimpuls Sekunden Rechteckwelle 5.5.6 Einstellen des Anzeigekontrasts Mithilfe der Funktion Contrast (Kontrast) können Sie den Kontrast der Detektoranzeige einstellen.
Seite 91: Richtlinien Zur Einstellung Von Dämpfung Und Empfindlichkeit
Hohe Zeitkonstante Zeitkonstante Einstellung Einstellung 5.6.1.1 Temperatur Der interne Detektorofen und, sofern konfiguriert, der Waters Säulenofen werden über die folgenden Anzeigen gesteuert. Diese Anzeigen sind für den RIU- und den 410-Modus identisch. 19. Dezember 2023, 715004754DE Ver. 02 Seite 91...
Seite 92: Externe Säule
Die Temperatur des Säulenofens, der auf der Rückseite des Detektors am Anschluss für den Säulenofen angeschlossen ist, kann auf Werte von +5 bis 150 °C eingestellt werden. Der 2414 RI Detektor, der Zugriff auf den Temperatursensor des Säulenofens hat, hält dann die Solltemperatur aufrecht, indem Steuersignale an die externe Hardware gesendet werden.
Seite 93: Verwendung Der Messsignal- Und Skalierungsfunktionen
Die Einstellung für den Spannungs-Offset verschiebt den Zusatzausgang des analogen Ausgangs in eine positive oder negative Richtung. Dies ermöglicht, Versätze zwischen dem Detektor und einem Datensystem auszugleichen. Der Offset wird hinzugefügt, nachdem dem Ausgang eine Polarität zugewiesen wurde (Standardwert ist 0 mV). 5.6.2 Verwendung der Messsignal- und Skalierungsfunktionen Mit Hilfe der Funktion Trace (Messsignal) können Sie ein Messsignal für die letzten n...
Seite 94: Abschalten
Auf diese Weise wird die Zeit, die der Detektor beim erneuten Einschalten für die Äquilibrierung benötigt, auf ein Minimum beschränkt. 5.7.1 Entfernen der gepufferten mobilen Phase So entfernen Sie mobile Phase aus dem Leitungssystem des 2414 RI Detektors: Ersetzen Sie die gepufferte mobile Phase durch 100 % Wasser (HPLC-Qualität) und spülen Sie das System 10 Minuten lang mit 2 mL/min.
Seite 95 Verschließen Sie dann die Flüssigkeitsanschlüsse oder trocknen Sie die Flusszelle 5 bis 10 Minuten lang mit trockenem, ölfreiem Stickstoff, Helium oder mit Luft. Hinweis: Um Schäden an der Säule zu vermeiden, entfernen Sie diese, bevor Sie das System mit einem Lösungsmittel spülen, das mit der Chemie der Säule nicht kompatibel ist.
Seite 96 19. Dezember 2023, 715004754DE Ver. 02 Seite 96...
Seite 97: Wartungsarbeiten
Wartungsarbeiten Halten Sie den Wartungsplan ein und führen Sie die Wartungen gemäß der Beschreibung in diesem Kapitel durch. Die Wartung des Detektors umfasst die Reinigung des Flüssigkeitswegs und das Auswechseln der Sicherungen. Warnung: Zur Vermeidung von Stromschlägen: • Öffnen Sie nicht die Detektorabdeckung. Die Komponenten des Detektors dürfen nicht vom Benutzer gewartet werden.
Seite 98: Dekontamination Des Flüssigkeitswegs
6.2 Dekontamination des Flüssigkeitswegs Ein verunreinigter Flüssigkeitsweg kann Rauschen und Drift der Basislinie, eine inkorrekte Brechung der Probe und andere Probleme beim Betrieb verursachen. Wenn Sie vermuten, dass der Flüssigkeitsweg des Detektors verunreinigt sein könnte, befolgen Sie die folgenden Anweisungen, um diesen zu dekontaminieren. Erforderliche Werkzeuge und Materialien •...
Seite 99: Ersetzen Von Sicherungen
Schalten Sie die Pumpe oder das Lösungsmittelzuführungssystem wieder auf Wasser mit HPLC-Qualität, und spülen Sie, bis der pH-Wert des ausfließenden Abfalls neutral ist (ein pH-Wert von 6,0 bis 7,0). Schalten Sie die Pumpe oder das Lösungsmittelzuführungssystem wieder auf das mit Wasser mischbare intermediäre Lösungsmittel, und spülen Sie 10 Minuten lang.
Seite 100 Abbildung 6–1: Modul für die Stromzufuhr Modul für die Stromzufuhr Drücken Sie den mit einer Sprungfeder versehenen Sicherungshalter zusammen, der sich oberhalb des Stromzufuhrmoduls auf der Rückseite des Detektors befindet. Abbildung 6–2: Seiten des mit einer Sprungfeder versehenen Sicherungshalters Seiten der Sicherungshalters Ziehen Sie den Sicherungshalter mit minimalem Druck heraus.
Seite 101: Erforderliche Sicherung
Warnung: Um jegliche Brandgefahr auszuschließen, ist die Sicherung immer durch dasselbe Modell mit demselben Nennwert zu ersetzen. Tabelle 6–1: Sicherungsanforderungen Nennspannung Frequenz Erforderliche Sicherung 100 bis 240 VAC 50 bis 60 Hz F 3,15 A, 250 V Setzen Sie die neue Sicherung in den Sicherungshalter ein. Setzen Sie die Sicherungshalterung in die Fassung auf der Rückseite des Detektors ein, und drücken Sie diese vorsichtig hinein, bis sie einrastet.
Seite 102 19. Dezember 2023, 715004754DE Ver. 02 Seite 102...
Seite 103: Fehlermeldungen, Diagnosefunktionen Und Fehlerbehebung
Fehlermeldungen, Diagnosefunktionen und Fehlerbehebung Ziehen Sie dieses Kapitel für die Fehlersuche beim 2414 RI Detektor zu Rate. Da der Detektor die Bulk-Eigenschaften des Systems misst, kann die Ursache eines scheinbaren Detektorproblems in der Chromatographie selbst oder den anderen Geräten des Systems liegen.
Seite 104: Fehlermeldungen Während Des Betriebs
Flusszelle des Detektors sauber ist, mit frischer mobiler Phase gefüllt ist und keine Luftblasen enthält, bevor Sie den Detektor aus- und wieder einschalten. Bleibt der Fehler bestehen, verständigen Sie den technischen Kundendienst von Waters. 7.2 Ausführen von Diagnosefunktionen Der Detektor bietet sowohl vom Benutzer auswählbare als auch für Servicezwecke eingerichtete Diagnosetests.
Seite 105: Startanzeige Mit Aktiven Dauerdiagnosetests
• Die Dauerdiagnosetests bleiben so lange aktiv, bis sie deaktiviert werden. Bei einem aktiven Dauerdiagnosetest wird auf der Startanzeige ein Schraubenschlüsselsymbol dargestellt. • Sie können einen bestimmten Dauerdiagnosetest deaktivieren, indem Sie diesen auf die Standardeinstellungen zurücksetzen. • Sie können alle aktiven Dauerdiagnosetests deaktivieren, indem Sie DIAG (Diagnosetests) drücken und dann 1, Reset diagnostics (1, Diagnosetests zurücksetzen) auswählen.
Seite 106: Diagnosefunktion Zur Led-Optimierung
2. Oven/column heater (Ofen/Säulenofen) 3. Simulate peak (Peak simulieren) 4. Ventil 5. Previous choices (Vorherige Auswahlen) Service Diagnostics Diagnosetests, die vom Waters Kundendienst benutzt (Servicediagnosetests) werden. 7.2.2 Diagnosefunktion zur LED-Optimierung Um die Diagnosefunktion Optimize LED (LED optimieren) aufzurufen, drücken Sie DIAG (Diagnosetests) und dann 2.
Seite 107: Einstellen Einer Festen Ausgangsspannung
Abbildung 7–5: Anzeige für Ein- und Ausgangsdiagnosefunktionen 7.2.3.1 Einstellen einer festen Ausgangsspannung Wählen Sie in der Auswahlliste Input & output (Ein- und Ausgang) die Option 1, Fix voltage (1, Spannung festlegen) aus, um für den Detektorausgang und den Hilfsausgang eine Spannung auszuwählen. Anforderung: Für beide Spannungen muss ein fester Wert ausgewählt werden, die Werte können jedoch unterschiedlich sein.
Seite 108: Diagnosetests Für Anzeige Und Tastatur
(Anzeige und Tastatur) eingeblendet. Wenn die Anzeige nicht vollständig horizontal oder vertikal ausgefüllt wird, wenden Sie sich an den für Sie zuständigen Kundendienstmitarbeiter von Waters. Drücken Sie in der Auswahlliste Display & keypad (Anzeige und Tastatur) auf 3, um zur Auswahlliste der Diagnosetests zurückzukehren.
Seite 109: Oven/Column Heater (Ofen/Säulenofen)
• Oven/Column Heater (Ofen/Säulenofen) – Zeigt den Status des internen Ofens oder, sofern vorhanden, des Säulenofens an. • Simulate peak (Peak simulieren) – Gibt das Erstellen von Testpeaks zur Kalibrierung des Schreibers oder Datensystems an. • Valve (Ventil) – Überwacht den Status der Ereigniseingänge und des einzelnen Ereignisausgangsschalters.
Seite 110: Fehlerbehebung
Detektorhardware und der Chromatographie und Anweisungen zur Fehlerbehebung. Beachten Sie dabei stets, dass die Ursache eines aufgetretenen Detektorproblems nicht nur beim 2414 RI Detektor, sondern auch in der Chromatographie oder bei einem der anderen Geräte liegen kann. Die meisten Detektorprobleme sind vergleichsweise einfach zu beheben. Wenn sich ein Problem oder ein Fehlerzustand nicht beheben lässt, wenden Sie sich an den...
Seite 111: Benötigte Informationen Bei Kontaktaufnahme Mit Waters
7.3.0.1 Benötigte Informationen bei Kontaktaufnahme mit Waters Damit Ihre Anfrage möglichst zügig bearbeitet werden kann, sollten Sie die folgenden Informationen zur Hand haben, wenn Sie sich mit dem technischen Kundendienst von Waters in Verbindung setzen: • Seriennummer des 2414 RI Detektors •...
Seite 112: Fehlerbehebung Bei Hardwarekomponenten
Sicherung(en), und wechseln Sie diese ggf. aus. Fehler der LCD-Anzeige Setzen Sie sich mit dem oder der technischen Kundendienst von Steuerungsplatine Waters in Verbindung. Anzeige auf der Defekte EPROMs Setzen Sie sich mit dem Vorderseite zeigt technischen Kundendienst von Steuerung der ungewöhnliche Zeichen...
Seite 113: Behebung Chromatographischer Fehler
Wenn Ihr System Symptome aufweist, die in den folgenden Tabellen nicht beschrieben sind, lesen Sie den Abschnitt Fehlerbehebung auf Seite 110. Wenn Sie weitere Hilfe benötigen, wenden Sie sich an den technischen Kundendienst von Waters. 7.3.2.1 Basislinienstörungen Drift, Rauschen und zyklische Störungen sind typische Symptome einer Basislinienstörung.
Seite 114 Tabelle 7–3: Behebung von Basislinienstörungen Symptom Mögliche Ursache Fehlerbehebung Basisliniendrift, schnell Säule nicht äquilibriert Equilibrieren Sie die Säule. Die Aufwärmphase des Die Aufwärmphase des Detektors ist nicht Detektors sollte so lange ausreichend. dauern, bis die Basislinie stabil ist. Die Dauer der Aufwärmphase hängt von der Empfindlichkeit ab.
Seite 115 Reinigen Sie die Flusszelle Durchflusszelle (siehe Dekontamination des Flüssigkeitswegs auf Seite 98). Basisliniendrift, abnehmend Flusszelle leckt Kontaktieren Sie den technischen Kundendienst von Waters. Die Flusszelle kann eine Spülen Sie das System Luftblase enthalten gründlich. 19. Dezember 2023, 715004754DE Ver. 02 Seite 115...
Seite 116 Tabelle 7–3: Behebung von Basislinienstörungen (Fortsetzung) Symptom Mögliche Ursache Fehlerbehebung Kurzzeitiges, zyklisches Pumpenpulsationen Setzen Sie einen Rauschen Pulsationsdämpfer ein, und (30 s bis 60 s) unterbrechen Sie den Fluss, um die Korrektur zu überprüfen. Unzureichende Setzen Sie einen Lösungsmittelmischung in Pulsationsdämpfer für hohe der Pumpe Flussraten ein.
Seite 117 Seite 98). Basislinienrauschen, zufällig Das Analogausgangskabel Schließen Sie das Kabel (Fortsetzung) ist nicht richtig mit dem richtig an. 2414 Detektor und dem Datensystem oder Schreiber verbunden. System nicht Schließen Sie es an eine ordnungsgemäß geerdet Steckdose eines anderen Stromkreises an.
Seite 118: Unregelmäßige Oder Inkorrekte Retentionszeiten
7.3.2.2 Unregelmäßige oder inkorrekte Retentionszeiten Bei der Behebung von Problemen mit der Retentionszeit bestimmen Sie zunächst, ob die Retentionszeiten einem dieser Muster folgen: • Sie ändern sich von Lauf zu Lauf oder sie sind von Lauf zu Lauf gleichmäßig, aber liegen außerhalb des zulässigen Bereichs für den Test. •...
Seite 119: Schlechte Peakauflösung
Tabelle 7–4: Behebung von Problemen mit der Retentionszeit (Fortsetzung) Symptom Mögliche Ursache Fehlerbehebung Verdoppelte Luftblase im Pumpenkopf Füllen Sie die Pumpe, um Retentionszeiten Luftblasen zu entfernen. Defekte Rückschlagventile der Überprüfen und reinigen Sie die Pumpe Rückschlagventile der Pumpe oder wechseln Sie diese aus. Pumpenkolben defekt Wechseln Sie den Kolben aus.
Seite 120 Kein Fluss von der Pumpe Stellen Sie die Flussrate der Peaks Pumpe ein. LED leuchtet nicht Kontaktieren Sie den technischen Kundendienst von Waters. Kein Nullabgleich des Nullabgleich der Basislinie Detektors des Detektors durchführen. Fehlerhafte Verbindung Prüfen Sie die zwischen Detektor und...
Seite 121: Fehlerhafte Qualitative/Quantitative Ergebnisse
Tabelle 7–5: Behebung von Auflösungsproblemen (Fortsetzung) Symptom Mögliche Ursache Fehlerbehebung Oben abgeschnittene Kein Nullabgleich des Nullabgleich der Basislinie (gekappte) Peaks Detektors des Detektors durchführen. Falsche Eingangsspannung Stellen Sie die am Schreiber Eingangsspannung des Schreibers ein, oder schließen Sie das Ausgangskabel am richtigen Anschluss an.
Seite 122 Tabelle 7–6: Fehlerbehebung bei falschen Ergebnissen (Fortsetzung) Symptom Mögliche Ursache Fehlerbehebung Änderung der Korrigieren Sie den Zusammensetzung der pH-Wert oder die mobilen Phase Ionenzusammensetzung der mobilen Phase. Falsche Flussrate Ändern Sie die Flussrate. Verunreinigte Reinigen Sie den Durchflusszelle Flüssigkeitsweg (siehe Dekontamination des Elektronisches Rauschen Flüssigkeitswegs auf...
Seite 123: A Sicherheitsratgeber
Betrieb eines der Geräte durch einzelne Personen. Die folgenden Symbole weisen Sie auf Risiken hin, die beim Betrieb oder bei der Wartung eines Geräts oder eines Geräteteils von Waters entstehen können. Ist eines dieser Symbole im Textteil eines Handbuchs oder bei den Vorgehensweisen zu sehen, wird die mögliche Gefahr durch eine begleitende Aussage identifiziert und erklärt, wie...
Seite 124: A.1.1 Spezielle Warnhinweise
Handbüchern bestimmter Instrumente und Geräte und auf den an diesen und Geräteteilen angebrachten Schildern aufgeführt sein. A.1.1.1 Berstgefahr Diese Warnung gilt für Geräte von Waters, die mit nicht-metallischen Kapillaren/Schläuchen ausgestattet sind. Warnung: Zur Vermeidung von Verletzungen durch berstende, nicht-metallische Leitungen sind diese Vorsichtsmaßnahmen beim Arbeiten in der Umgebung solcher Leitungen zu beachten, wenn diese unter Druck stehen: •...
Seite 125: Warnung Vor Biologischer Gefährdung
A.1.1.2 Warnung vor biologischer Gefährdung Die folgende Warnung bezieht sich auf die Instrumente und Geräte von Waters, die Materialien verarbeiten können, die eine Biogefährdung darstellen, also von Substanzen, die biologische Stoffe enthalten, die zu schädlichen Wirkungen beim Menschen führen können.
Seite 126: A.3 Symbol „Flaschen Verboten
Anforderung: Tragen Sie beim Umgang mit Proben saubere, chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe. A.5 Warnungen, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen Halten Sie sich beim Betrieb dieses Geräts an die Standardverfahren zur Qualitätskontrolle sowie an die Geräterichtlinien in diesem Abschnitt.
Seite 127 Atencion: cualquier cambio o modificación efectuado en esta unidad que no haya sido expresamente aprobado por la parte responsable del cumplimiento puede anular la autorización del usuario para utilizar el equipo. 注意：未經有關法規認證部門允許對本設備進行的改變或修改,可能會使使用者喪失操作該設備的權利。注意：未经有关法规认证部门明确允许对本设备进行的改变或改装，可能会使使用者丧失操作该设备的合法性。 주의: 규정 준수를 책임지는 당사자의 명백한 승인 없이 이 장치를 개조 또는 변경할 경우, 이...
Seite 128 Attenzione: fare attenzione quando si utilizzano tubi in materiale polimerico sotto pressione: • Indossare sempre occhiali da lavoro protettivi nei pressi di tubi di polimero pressurizzati. • Spegnere tutte le fiamme vive nell'ambiente circostante. • Non utilizzare tubi eccessivamente logorati o piegati. •...
Seite 129: A.6 Warnungen, Die Das Ersetzen Von Sicherungen Betreffen
警告：圧力のかかったポリマーチューブを扱うときは、注意してください。 • 加圧されたポリマーチューブの付近では、必ず保護メガネを着用してください。 • 近くにある火を消してください。 • 著しく変形した、または折れ曲がったチューブは使用しないでください。 • 非金属チューブには、テトラヒドロフラン(THF)や高濃度の硝酸または硫酸などを流さないでください。塩化メチレンやジメチルスルホキシドは、非金属チューブの膨張を引き起こす場合があり、その場合、チューブは極めて低い圧力で破裂します。 Warning: The user shall be made aware that if the equipment is used in a manner not specified by the manufacturer, the protection provided by the equipment may be impaired. Attention: L’utilisateur doit être informé...
Seite 130 So finden Sie die Sicherungstypen und -nennwerte, wenn sich diese Informationen auf dem Gerät oder System befinden Warning: To protect against fire, replace fuses with those of the type and rating printed on panels adjacent to instrument fuse covers. Attention: pour éviter tout risque d'incendie, remplacez toujours les fusibles par d'autres du type et de la puissance indiqués sur le panneau à...
Seite 131: A.7 Elektrische Symbole Und Transportsymbole
Attenzione: per garantire protezione contro gli incendi, sostituire i fusibili con altri dello stesso tipo aventi le caratteristiche indicate nel paragrafo "Sostituzione dei fusibili" del capitolo "Procedure di manutenzione". Advertencia: Para evitar incendios, sustituir los fusibles por aquellos del tipo y características indicados en la sección "Sustituir fusibles".
Seite 132: A.7.2 Transportsymbole
Symbol Beschreibung Funktionserde Eingang Ausgang A.7.2 Transportsymbole Die folgenden Transportsymbole und die zugehörigen Hinweise können auf den Etiketten auf der Verpackung angebracht sein, in der Instrumente, Geräte und Geräteteile geliefert werden. Symbol Beschreibung Bitte aufrecht stellen! Trocken halten! Zerbrechlich! Keine Haken verwenden! Obere Temperaturgrenze 19.
Seite 133 Symbol Beschreibung Untere Temperaturgrenze Temperaturbegrenzung 19. Dezember 2023, 715004754DE Ver. 02 Seite 133...
Seite 134 19. Dezember 2023, 715004754DE Ver. 02 Seite 134...
Seite 135: B Technische Daten
Alle technischen Leistungsdaten wurden nach einer Aufwärmphase von ≤ zwei Stunden und mit einer ΔT +2 °C/h gemessen. B.1 Abmessungen und Gewicht In der folgenden Tabelle sind die Abmessungen und das Gewicht für den 2414 RI Detektor aufgeführt. Tabelle B–1: Abmessungen und Gewicht Eigenschaft...
Seite 136: Spezifikation
Spezifikation Bereich der Luftfeuchtigkeit bei 20 bis 85 % relative Luftfeuchtigkeit, nicht Transport und Lagerung kondensierend B.3 Elektrische Daten In der folgenden Tabelle sind die elektrischen Daten des 2414 RI Detektors aufgeführt. Tabelle B–3: Elektrische Daten Eigenschaft Spezifikation Klasse I Schutzklasse Überspannungskategorie...
Seite 137: B.4 Leistungsdaten
B.4 Leistungsdaten In der folgenden Tabelle sind die Leistungsdaten des 2414 RI Detektors aufgeführt. Tabelle B–4: Leistungsdaten Eigenschaft Spezifikation Brechungsindexbereich 1,00 bis 1,75 RIU Messbereich –4 –9 5,0 × 10 RIU bis 7,0 × 10 Flussratenbereich 0,1 - 10,0 mL/min –9...
Seite 138 19. Dezember 2023, 715004754DE Ver. 02 Seite 138...

Diese Anleitung auch für:

2414 ri

Waters 2414 Übersicht Und Wartungsanleitung

Fehlerbehebung

Verwandte Anleitungen für Waters 2414

Inhaltszusammenfassung für Waters 2414

Diese Anleitung auch für:

Inhaltsverzeichnis