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Waters 2489 Benutzerhandbuch

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Inhaltsverzeichnis
Waters 2489
UV/Vis-Detektor
Benutzerhandbuch
71500142102_DE/Revision B
−
Copyright © Waters Corporation 2007
2009
Alle Rechte vorbehalten
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Verwandte Anleitungen für Waters 2489

Inhaltszusammenfassung für Waters 2489

  • Seite 1 Waters 2489 UV/Vis-Detektor Benutzerhandbuch 71500142102_DE/Revision B − Copyright © Waters Corporation 2007 2009 Alle Rechte vorbehalten...

  • Seite 2: Hinweis Zu Den Urheberrechten

    ALS GANZES NOCH IN AUSZÜGEN IN IRGENDEINER FORM VERVIELFÄLTIGT WERDEN. Die in dieser Dokumentation enthaltenen Informationen können ohne vorherige Ankündigung geändert werden und sind für die Waters Corporation nicht verbindlich. Die Waters Corporation übernimmt für eventuelle Fehler in diesem Dokument keinerlei Verantwortung. Diese Dokumentation ist zum Zeitpunkt der Veröffentlichung nach bestem Wissen vollständig und korrekt.

  • Seite 3: Kontakt Mit Waters Aufnehmen

    Wenden Sie sich bitte an Waters , wenn Sie Verbesserungswünsche oder tech- nische Fragen zu Verwendung, Transport, Demontage oder Entsorgung eines Waters Produkts haben. Sie können sich über das Internet, telefonisch oder per Post an uns wenden. Waters Kontaktdaten Art der Kontakt-...

  • Seite 4: Sicherheitshinweise

    Sicherheitshinweise Einige Reagenzien und Proben, die für Waters Geräte und Vorrichtungen verwendet werden, können chemische, biologische und radiologische Gefahren darstellen. Sie müssen daher stets das Gefährdungspotenzial der von Ihnen eingesetzten Substanzen kennen. Befolgen Sie stets die Richtlinien der Guten Laborpraxis (GLP). Wenden Sie sich an den Sicherheitsbeauftragten Ihrer Einrichtung, um Näheres zu erfahren.

  • Seite 5: Zielgruppe Und Bestimmungsgemäße Verwendung

    Dieses Handbuch richtet sich an Benutzer, die 2489 UV/Vis-Detektoren installieren, bedienen und warten. Vorgesehener Verwendungszweck des 2489 UV/Vis-Detektors Der 2489 UV/Vis-Detektor wurde von Waters entwickelt, um eine Vielzahl von Verbindungen zu analysieren und zu überwachen. Kalibrierung Verwenden Sie zur Kalibrierung von LC-Systemen allgemein anerkannte Kalibrierungsverfahren mit mindestens fünf Standards, um eine Kalibrier-...

  • Seite 6: Ism-Klassifizierung

    Aufrechterhaltung des Gerätebetriebs leitend gekoppelte Radiofrequenzener- gie. Produkte der Klasse B können sowohl in kommerziellen Einrichtungen als auch in Wohnbereichen betrieben werden, die direkt an öffentliche Nieder- spannungsversorgungsnetze angeschlossen sind. Autorisierte EG-Vertretung Waters Corporation (Micromass UK Ltd.) Floats Road Wythenshawe Manchester M23 9LZ Großbritannien...

  • Seite 7: Inhaltsverzeichnis

    Sicherheitshinweise .................... iv Sicherheitsratgeber .................... iv Betrieb des Geräts ....................iv Verwendete Symbole ..................iv Zielgruppe und bestimmungsgemäße Verwendung........... v Vorgesehener Verwendungszweck des 2489 UV/Vis-Detektors......v Kalibrierung ......................v Qualitätskontrolle....................v ISM-Klassifizierung ..................... vi ISM-Klassifizierung: ISM-Gruppe 1, Klasse B ..........vi Autorisierte EG-Vertretung ................
  • Seite 8 Anschließen des Detektors an das 745/745B/746 Datenmodul ....2-27 Anschließen des Detektors an einen Schreiber..........2-29 Anschließen des Detektors an die Waters Pumpe der 600er Serie..... 2-31 Anschließen des Detektors an den Waters 717plus Autosampler ....2-35 Anschließen des Detektors an einen Fraktionssammler......2-38 3 Vorbereiten des Detektors ..............
  • Seite 9 Scannen mit einer Durchflusszelle und einer Spritze ......... 3-68 Verlängern der Lebensdauer der Lampe............3-68 Ausschalten des Detektors ................3-70 4 Wartung des Detektors ................. 4-1 Kontaktieren des technischen Kundendienstes von Waters ....4-2 Wartungshinweise .................... 4-3 Sicherheit und Handhabung ................4-3 Ersatzteile ......................4-3 Ordnungsgemäße Arbeitsabläufe ..............
  • Seite 10 A Sicherheitsratgeber ................A-1 Warnsymbole ...................... A-2 Aufgabenspezifische Warnungen..............A-2 Spezifische Warnungen ................... A-3 Sicherheitssymbol ..................... A-5 Warnhinweise, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen ....A-6 Elektrische Symbole und Transportsymbole ..........A-7 Elektrische Symbole ..................A-7 Transportsymbole .................... A-8 Inhaltsverzeichnis...
  • Seite 11 B Technische Daten ................. B-1 Betriebsdaten ....................B-2 Optische Daten ....................B-4 Technische Daten zur optionalen TaperSlit Durchflusszelle von Waters ............... B-5 C Anmerkungen zu Lösungsmitteln ............ C-1 Einführung ......................C-2 Vermeiden von Kontaminationen ..............C-2 Reine Lösungsmittel ..................C-2 Lösungsmittelqualität ..................
  • Seite 12 Inhaltsverzeichnis...

  • Seite 13: Theorie Und Grundsätze Für Den Betrieb Des Detektors

    Theorie und Grundsätze für den Betrieb des Detektors In diesem Kapitel finden Sie eine Zusammenfassung der Leistungs- ® merkmale des Waters 2489 UV/Vis-Detektors sowie eine Beschreibung der Theorie und Grundlagen für den Betrieb. Inhalt: Thema Seite Beschreibung des Detektors Grundlagen des Betriebs...

  • Seite 14: Beschreibung Des Detektors

    Beschreibung des Detektors Beim Waters 2489 UV/Vis-Detektor handelt es sich um einen Zweikanal- detektor für den ultravioletten und sichtbaren Bereich (UV/Vis), der für Anwendungen in der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) entwickelt wurde. Waters 2489 UV/Vis-Detektor Eingang Der Detektor kann als Einzelgerät (mit einem Schreiber oder Integrator) oder als integraler Bestandteil eines Waters Chromatographiesystems betrieben werden.
  • Seite 15 • Küvettenqualifizierung – Erleichtert die Qualifizierung des Detektors durch das Einsetzen eines Standards in einer Küvette, ohne dabei die Kapillaranschlüsse zu unterbrechen. Waters bietet für diese Funktion Qualifizierungskits in Küvettenform an, die den Einsatz des Detektors als Tischspektrophotometer ermöglichen. •...

  • Seite 16: Grundlagen Des Betriebs

    Überprüfen und Testen der Wellenlängen • Durchflusszelle • Elektronik Detektoroptik Die Optik des Waters 2489 UV/Vis-Detektors basiert auf einem Fas- tie-Ebert-Monochromator und umfasst die folgenden Komponenten: • Deuteriumlampe (D ) mit hoher Helligkeit • Zwei Spiegel: Einen exzentrischen ellipsenförmigen Spiegel und einen Kugelspiegel •...

  • Seite 17: Anordnung Des Lichtwegs In Der Optischen Einheit

    Optische Einheit des Waters 2489 UV/Vis-Detektors -Lampe Filter- Kugelspiegel Fenster Spalt Ellipsen- förmiger Optionale Küvette Gitter Spiegel TaperSlit Durchfluss- zelle Probenphotodiode Strahlenteiler Referenzfotodiode Anordnung des Lichtwegs in der optischen Einheit Der Detektor zeichnet sich durch ein gut funktionierendes Design aus, das für einen außergewöhnlich hohen Lichtdurchsatz sorgt.
  • Seite 18 Zelle gekrümmt und trifft auf die Wände der Durchflusszelle. So treten vier Strahlen ein, von denen jedoch nur zwei wieder austreten. In der analytischen TaperSlit Zelle von Waters sorgt die Kombination aus Linse und Geometrie der TaperSlit Bohrung dafür, dass die Lichtstrahlen nicht auf die Zellwände auftreffen.

  • Seite 19: Rauschfilterung

    Vergleich der Eigenschaften der Durchflusszellen Herkömmliche Zelle Fenster UV-Licht Fenster Analytische TaperSlit Zelle Fenster UV-Licht Fenster Analytische und inerte Standardzellen sowie LC/MS-Zellen haben eine Weglänge von 10 mm. Bei semipräparativen Zellen und Mikrobohrungszellen beträgt die Weglänge 3 mm. Die Weglänge von selbstreinigenden Zellen ist dagegen 1,0 mm.
  • Seite 20 Über die Zeitkonstante des Filters wird die Reaktionszeit des Filters so angepasst, dass ein optimales Signal/Rausch-Verhältnis erhalten wird. Durch die Auswahl von Other (Anderer) und die Eingabe eines Wertes von 0.0 wird jegliche Filterung deaktiviert. Niedrigere Einstellungen der Zeitkonstante bewirken Folgendes: •...

  • Seite 21: Überprüfen Und Testen Der Wellenlängen

    Vergleich der Filterzeitkonstanten Zeit (Minuten) Obwohl die Peakform eine Verzerrung aufweist und die Signalaus- Hinweis: gabe mit verschiedenen Zeitkonstanten verzögert ist, bleibt die Peakfläche gleich. Überprüfen und Testen der Wellenlängen Die Deuterium-Bogenlampe des Detektors und der eingebaute Erbiumfilter weisen im Transmissionsspektrum Peaks bei bekannten Wellenlängen auf. Beim Start überprüft der Detektor die Kalibrierung, indem die Positionen die- ser Peaks mit den erwarteten Wellenlängen auf der Grundlage der gespei- cherten Kalibrationsdaten verglichen werden.
  • Seite 22 Für die Überprüfungstests des Detektors sind 5 Minuten Zeit zum Aufwärmen der Lampe erforderlich. Wenn sich der Detektor im Dauerbetrieb befindet, empfiehlt Waters, die Wellenlängenüberprüfung wöchentlich durchzuführen. Schalten Sie hierzu den Detektor aus und wieder ein. Weitere Informationen finden Sie unter „Kalibrierung der Wellenlänge“...

  • Seite 23: Betriebsmodi

    Betriebsmodi Der Detektor kann im Einzel-Wellenlängen- oder Dual-Wellenlängen-Modus betrieben werden, gestattet Spektrenscans unter Verwendung einer Durch- flusszelle oder einer Küvette und bietet die Funktionen RatioPlot (Verhält- nisdiagramm), Difference Plot (Differenzplot) und MaxPlot (Maximaldarstellung). Einzel-Wellenlängen-Modus Der Einzel-Wellenlängen-Modus ist der Standardbetriebsmodus des Detek- tors.
  • Seite 24 • Diagrammpolarität (+ oder –) – Kehrt die Polarität des ausgegebenen Chromatogramms um. Wählen Sie + für ein normales Chromatogramm und – für ein invertiertes Chromatogramm aus. Mit dieser Funktion wird die Richtung des Diagramms am 2-V-Ausgang geändert, vergleich- bar mit der Umkehr der Verkabelung an einem externen Schreiber. •...

  • Seite 25: Dual-Wellenlängen-Modus

    Dual-Wellenlängen-Modus Im Dual-Wellenlängen-Modus kann der Detektor zwei Wellenlängen erfassen, eine davon auf Kanal A und die andere auf Kanal B. Da die Abtastrate auf 1 oder 2 Hz reduziert ist, ist der Gebrauch dieses Modus auf chromatographi- sche Standardanwendungen beschränkt, bei denen sich die Peaks über min- destens 20 Sekunden erstrecken, um eine vollständige Charakterisierung eines Peaks zu ermöglichen.

  • Seite 26: Modi Zur Auswahl Des Schreiberausgangs

    Modi zur Auswahl des Schreiberausgangs Im Dual-Wellenlängen-Modus bietet der Detektor neben den Wahlmöglichkei- ten im Einzel-Wellenlängen-Modus (siehe Seite 1-11) die im Folgenden beschriebenen Optionen. Die Standardauswahl für den Dual-Wellenlän- gen-Modus ist Absorbance (Absorption). • Absorbance (Absorption; A und B) – Der LC-Standardmodus, bei dem die aktuell gemessene Absorption skaliert und direkt an den analogen Ausgang gesendet wird.

  • Seite 27: Arbeiten Mit Der Küvette

    Der Hauptunterschied zwischen dem Detektor und einem Zweistrahlspektropho- tometer besteht darin, dass beim Detektor nur eine Durchflusszelle oder Küvette anstelle eines aus Probe und Referenz bestehenden Paares eingesetzt wird. Verwenden Sie für die Nullwert- und Probenscans ein aufeinan- Empfehlung: der abgestimmtes Paar von Küvetten. Der Detektor ermittelt ein Absorptionsspektrum, indem zwei Arten von Scans mit der Durchflusszelle bzw.

  • Seite 28: Ratioplot" (Verhältnisdiagramm)

    „RatioPlot“ (Verhältnisdiagramm) Der Detektor ermöglicht die Erstellung von Verhältnisdiagrammen, bei denen die Absorptionen einer Verbindung oder eines Analyten bei zwei Wellenlän- gen miteinander verglichen werden. Beim Verhältnisdiagramm werden die Absorptionen bei zwei ausgewählten Wellenlängen durch einander dividiert. Das so berechnete Verhältnis wird dann auf einem Schreiber oder Datensys- tem über einen Ausgangskanal (Kanal A) graphisch dargestellt.

  • Seite 29: Installieren Des Detektors

    Installieren des Detektors Der Detektor muss für den Betrieb in einem Labor an eine elektrische Stromversorgung sowie an Proben- und Abfallleitungen angeschlossen werden. In diesem Kapitel finden Sie eine Beschreibung, wie der Detek- tor installiert und an die Stromversorgung sowie an die anderen Kompo- nenten eines HPLC-Systems angeschlossen wird.

  • Seite 30: Vorbereiten Der Installation

    Vorbereiten der Installation Schematische Darstellung der Installation des Detektors Start der Installation Stromversorgung anschließen Geeigneten Stand- ort auswählen Signalverbindungen herstellen Lieferung auspacken und überprüfen Andere Geräte anschließen Detektor installieren Installation abgeschlossen Anschlüsse herstellen Führen Sie nach der Installation eine Funktionsprüfung des Detektors durch und legen Sie das ausgegebene Prüfdiagramm (sofern zutreffend) in den Unterlagen ab.
  • Seite 31 Abmessungen des Detektors 20,8 cm (8,2 Zoll) 50,3 cm (19,8 Zoll) 28,4 cm (11,2 Zoll) Der Zugriff auf das Innere des Geräts erfolgt nicht über die Vorsicht: obere Abdeckung, sondern über die linke Vorderabdeckung, wo sich das Lampengehäuse, die Durchflusszelleneinheit und der Küvettenhalter befinden.

  • Seite 32: Standortauswahl Und Anforderungen An Die Stromversorgung

    Informationen dazu, welcher Kabeltyp in anderen Ländern zu verwenden ist, erhalten Sie von Ihrem örtlichen Waters Händler. Anforderung:Sie müssen den Detektor auf einem ebenen Untergrund auf- stellen, damit das Überlaufsystem (Ablaufschlauch) korrekt funktioniert, an das Sie den Abflussbehälter anschließen können, um Rückstände aus Lösungsmittelleckagen von der Durchflusszelle abzuleiten.

  • Seite 33: Anforderungen An Die Stromversorgung

    Modell mit denselben Nennwerten zu ersetzen. Auspacken und Prüfen Der Detektor wird in einem Karton geliefert, der die folgenden Komponenten enthält: • Zubehörkit des Waters 2489 UV/Vis-Detektors, einschließlich dieser Anleitung • Netzkabel • Versionshinweise Standortauswahl und Anforderungen an die Stromversorgung...

  • Seite 34: Auspacken

    Für Kunden in Österreich gilt die Nummer 018771807 und für Kunden in der Schweiz die Nummer 0628892030. Kunden in anderen Ländern können sich telefonisch an die für sie zuständige Waters Geschäftsstelle bzw. an den Hauptsitz von Waters in Milford, Massachusetts (USA), wenden oder Waters im Internet besuchen (unter www.waters.com).

  • Seite 35: Herstellen Der Kapillarverbindungen

    Herstellen der Kapillarverbindungen Vor dem ersten Start des Detektors • Schließen Sie die Kapillaranschlüsse wie in diesem Abschnitt beschrieben an. • Stellen Sie alle elektrischen Anschlüsse her (siehe „Herstellen der elektrischen Anschlüsse“ auf Seite 2-10). Beachten Sie beim Arbeiten mit Lösungsmitteln Vorsicht: die Richtlinien für die Gute Laborpraxis (GLP).

  • Seite 36: Anschließen Der Säulen

    Anschließen der Säulen Die Leitungsanschlüsse zum Detektor befinden sich vorne rechts an der Durchflusszelleneinheit (siehe unten aufgeführte Abbildung). So schließen Sie die Eingangs- und Ausgangskapillare an: Bringen Sie die Klemmringverschraubung und Quetschhülse aus Edelstahl an (sind im Zubehörkit enthalten). Verbinden Sie die Eingangskapillare mit dem Auslassanschluss der Säule.

  • Seite 37: Montieren Der Verschraubungen

    Montieren der Verschraubungen So montieren Sie die Verschraubungen: Schieben Sie die Kompressionsschraube über das Kapillarenende. Setzen Sie dann die Quetschhülse auf. Achten Sie darauf, dass das schmalere Ende der Quetschhülse zum Ende der Kapillare zeigt. Aufsetzen der Kompressionsschraube und der Quetschhülse Kompressionsschraube Quetschhülse Kapillare...

  • Seite 38: Herstellen Der Elektrischen Anschlüsse

    Schließen Sie das andere Ende des Netzkabels an eine geerdete Steckdose an. Rückseite des Detektors Der Detektor wird über die elektrischen Anschlüsse auf der Rückseite mit anderen Waters Komponenten verbunden. Elektrische Anschlüsse auf der Rückseite des Detektors Eingänge und Ausgänge...
  • Seite 39 – Lampe Ein/Aus – Eingang für die Diagramm-Markierung (Chart-mark) – Auto-zero (Nullabgleich) • Ethernet-Schnittstelle – Der Ethernet-Anschluss auf der Rückseite des Detektors ermöglicht die Fernsteuerung und die direkte Datenerfassung über Waters Empower und MassLynx Workstations. Herstellen der elektrischen Anschlüsse 2-11...

  • Seite 40: Anschließen Der Signalverbindungen

    Anschließen der Signalverbindungen Auf der Rückseite des Detektors (siehe Abbildung auf Seite 2-10) befinden sich zwei analoge Anschlüsse und ein Ethernet-Kommunikationsanschluss für den Betrieb des Detektors mit externen Geräten. Stellen Sie die Signalanschlüsse mit dem Detektor her. Berücksichtigen Sie dabei Folgendes: •...
  • Seite 41 Die einzelnen Schritte zum Herstellen der Signalverbindungen mit dem Detektor sind im folgenden Flussdiagramm zusammenfassend dargestellt. Übersicht über das Herstellen der Signalverbindungen Anschließen des Startsignals Installieren der Anschluss an Ethernet- und Ethernet-Bus? Injektionsstartkabel Nein Ereignis- und Anschluss an E/A-Kabel andere Geräte? installieren Alle Signalverbin- dungen hergestellt...

  • Seite 42: Anschließen Der E/A-Signalverbindungen

    Anschließen der E/A-Signalverbindungen Auf der Rückseite befinden sich zwei abnehmbare Anschlüsse, die wie in folgender Abbildung dargestellt für die Stecker der Ein- und Ausgabesignale bestimmt sind. Die Anschlussbuchsen sind so konzipiert, dass die entspre- chenden Stecker nur auf eine Weise eingesetzt werden können. Ein- und Ausgänge für E/A-Signale Anschluss II Anschluss I...

  • Seite 43: Anschließen Der Ethernet-Verbindung

    E/A-Signale des Detektors (Fortsetzung) Signal Beschreibung Konfigurierbarer Eingang, um einem externen Gerät Lamp On/Off zu ermöglichen, die Deuteriumlampe ein- und auszu- (Lampe Ein/Aus) schalten Konfigurierbarer Eingang, um einem oder beiden Chart-mark analogen Ausgangskanälen eine Diagramm-Markie- (Diagramm-Markie rung hinzuzufügen (mit 10 % des Vollausschlags) rung) Konfigurierbarer Eingang, um für einen oder beide Auto Zero...

  • Seite 44: Herstellen Der Ethernet-Verbindungen Mit Waters Datensystemen

    Wenn der Detektor über ein Waters Daten- oder Steuerungssystem (Empower oder MassLynx Workstation) gesteuert wird, können Sie über die Ethernet-Schnittstelle Daten mit dem Datensystem austauschen. Wenn Sie über die Ethernet-Schnittstelle eine Verbindung zu diesen Waters Datensystemen herstellen, muss Folgendes berücksichtigt werden: •...

  • Seite 45: Starten Einer Methode

    Ethernet-Verbindungen zum Detektor in einem Waters Empower System busLAC/E oder LAC/E Ethernetkabel Karte Ethernet-Anschluss Empower Workstation 2489 Detektor Wenn Sie den Detektor an ein Datensystem anschließen, dann Hinweis: sind alle nicht vom Datensystem konfigurierbaren Detektorparameter auf lokale Steuerung zurückgestellt. Starten einer Methode Um am Anfang einer Injektion im Detektor eine Methode vom Trennmodul zu starten, nehmen Sie die Anschlüsse vor, die in der folgenden Tabelle...
  • Seite 46 Anschlüsse am 2695 Trennmodul und am 2489 Detektor zum Starten einer Methode Anschluss B des 2695 Detektors 2489 Anschluss II Inject Start + Inject Start − Inject Start + Ground Inject Start − Lamp On + Ground Lamp On −...

  • Seite 47: Ein- Und Ausschalten Der Detektorlampe

    Tabelle und Abbildung aufgeführten Anschlüsse vor. Anschlüsse am Detektor für das Trennmodul (Lampe ein oder aus) 2695 Trennmodul (Ausgänge A) 2489 Detektor (II) Klemme 4 Lamp On/Off + Klemme 1 Switch 1 (Schalter 1) (Lampe Ein/Aus +) Klemme 2 Switch 1 (Schalter 1) Klemme 5 Lamp On/Off –...

  • Seite 48: Durchführen Eines Nullabgleichs

    Sie die in der folgenden Tabelle und Abbildung aufgeführten Anschlüsse vor. Anschlüsse am Detektor und am Trennmodul zum Durchführen eines Nullabgleichs 2695 Trennmodul 2489 Detektor (II) (Ein- und Ausgänge B) Klemme 1 Inject Start Klemme 9 Auto Zero + (Nullabgleich +) (Injektionsstart) Klemme 2 Inject Start Klemme 10 Auto Zero –...

  • Seite 49: Erstellen Einer Diagramm-Markierung Bei Der Injektion

    Anschlüsse am Trennmodul und am Detektor für den Nullabgleich bei der Injektion Anschluss B des 2695 Detektors 2489 Anschluss II Inject Start + Inject Start − Inject Start + Ground Inject Start − Lamp On + Ground Lamp On −...

  • Seite 50: Anschließen An Andere Geräte

    Modul (an Stelle von Ethernet) • Waters 745/745B/746 Datenmodul • Schreiber • Waters Pumpe der 600er Serie • Waters 717plus Autosampler • Waters Fraktionssammler Weitere Informationen für den Anschluss an andere Datenmodule finden Sie im Benutzerhandbuch des entsprechenden Moduls.

  • Seite 51: Erforderliche Materialien

    Erforderliche Materialien Sie benötigen die folgenden Werkzeuge, um die Kabel an die Klemmen auf der Rückseite des Detektors anzuschließen: • Kleiner Flachkopfschraubendreher • Abisolierwerkzeug Anschließen der Signalkabel So schließen Sie die Kabel anderer HPLC-Systemkomponenten an die Anschlüsse I und II auf der Rückseite des Detektors an: Entfernen Sie Anschlussklemme I oder II (siehe Seite 2-14).
  • Seite 52 Modul Das in der folgenden Abbildung dargestellte Waters e-SAT/IN Modul wandelt analoge Signale von Geräten wie dem Detektor in digitale Signale um. Diese digitalen Signale werden dann zur busLAC/E oder LAC/E Karte übertragen, die in der Empower Workstation installiert ist.

  • Seite 53: Anschließen Des Detektors An Das E-Sat/In Modul

    Schließen Sie das weiße Kabel an Klemme 1 von I (Analog 1 +) an. • Schließen Sie das schwarze Kabel an Klemme 3 von I (Masse) an. Anschließen von Kanal 1 des e-SAT/IN Moduls an den Detektor 2489 Anschluss I Analog 1 + Analog 1 − Ground Weiß...

  • Seite 54: Anschluss

    Schließen Sie das weiße Kabel an Klemme 4 von I (Analog 2 +) an. • Schließen Sie das schwarze Kabel an Klemme 8 von I (Masse) an. Anschließen von Kanal 2 des e-SAT/IN Moduls an den Detektor 2489 Anschluss I Analog 1 + Analog 1 − Ground Analog 2 + Analog 2 −...

  • Seite 55: Anschließen Des Detektors An Das 745/745B/746 Datenmodul

    Integrators nicht überschritten werden. Um das analoge Ausgangssignal vom Detektor an das Datenmodul zu über- tragen, verwenden Sie das Kabel, das im Zubehörkit des 2489 Detektors ent- halten ist. Nehmen Sie dann die Anschlüsse vor, die in der folgende Tabelle und Abbildung dargestellt sind.
  • Seite 56 Anschlüsse am Datenmodul und am Detektor, Kanal A und B 2489 Anschluss I Analog 1 + Analog 1 − Ground Analog 2 + Schwarz Analog 2 − Switch 1 Switch 1 Ground 745/745B/746 Anschlussklemmen Switch 2 Switch 2 2489 Anschluss I Analog 1 + Analog 1 −...

  • Seite 57: Anschließen Des Detektors An Einen Schreiber

    Schreiber verwendet werden können. Um 2-V-Signale vom Detektor an den Schreiber zu übertragen, verwenden Sie das Kabel, das im Zubehörkit des 2489 Detektors enthalten ist. Nehmen Sie dann die Anschlüsse vor, die in der folgende Tabelle und Abbildung dargestellt sind.
  • Seite 58 2-V-Ausgang für den Anschluss des Schreibers an den Detektor 2489 Anschluss I Analog 1 + Analog 1 − Ground Analog 2 + Schwarz Analog 2 − Switch 1 Switch 1 Ground Schreiber Switch 2 Switch 2 2489 Anschluss I Analog 1 + Analog 1 −...

  • Seite 59: Anschließen Des Detektors An Die Waters Pumpe Der 600Er Serie

    An einem der Eingänge für die Diagramm-Markierung des analogen Anschlusses wird ein Signal empfangen. Anschließen des Detektors an die Waters Pumpe der 600er Serie Um den Detektor an die Pumpe anzuschließen, stellen Sie den Detektor an einem Ort auf, der die Standortanforderungen erfüllt (siehe Seite 2-4).

  • Seite 60: Anschlüsse Für Den Nullabgleich

    Detektor her. Programmieren Sie die Pumpe so, dass sie zu Beginn eines jeden Laufs einen Impuls an den konfigurierten Schalter (S1, S2 oder S4) abgibt. Benutzerhandbuch des Waters 600E Multisolvent Delivery Siehe auch: Systems. Anschlüsse an der Pumpe und am Detektor für den Nullabgleich...

  • Seite 61: Anschlüsse Für Die Diagramm-Markierung

    Programmieren Sie die Pumpe so, dass sie zu Beginn eines jeden Laufs einen Impuls an den ausgewählten Schalter abgibt. Benutzerhandbuch des Waters 600E Multisolvent Delivery Siehe auch: Systems. Anschlüsse an der Pumpe und am 2489 Detektor für Diagramm-Markierungen Anschlussklemme der 2489 Detektor (II) Pumpe der 600er Serie...
  • Seite 62 Detektor her. Programmieren Sie die Pumpe so, dass sie zu Beginn eines jeden Laufs einen Impuls an den ausgewählten Schalter abgibt. Benutzerhandbuch des Waters 600E Multisolvent Delivery Siehe auch: Systems. Anschlüsse an der Pumpe und am Detektor für den Injektionsstart...

  • Seite 63: Anschließen Des Detektors An Den Waters 717Plus Autosampler

    Auto Zero + Auto Zero − Anschließen des Detektors an den Waters 717plus Autosampler Der Waters 717plus Autosampler signalisiert den Start einer Injektion mit- hilfe eines Kontaktschlusssignals an den Anschlussklemmen Inject Start (Injektionsstart). Sie können dieses Kontaktschlusssignal verwenden, damit der Detektor zu Beginn einer Injektion einen Nullabgleich durchführt.
  • Seite 64 Verwenden Sie eines der zur Verfügung stehenden Paare der Inject Start (Injektionsstart) Anschlussklemmen am Autosampler. Anschlüsse am Autosampler und am Detektor für den Nullabgleich Anschlussklemme des 717plus 2489 Detektor (Eingänge A) Autosamplers Klemme 9 Nullabgleich + Inject Start + (Injektionsstart +), kann mit einem der drei anderen –...

  • Seite 65: Anschlüsse Für Den Injektionsstart

    Verfügung stehenden Paare der Inject Start (Injektionsstart) Anschlussklemmen am Autosampler. Anschlüsse am Autosampler und am Detektor für den Injektionsstart Anschlussklemme des 717plus 2489 Detektor (II) Autosamplers Klemme 1 Inject Start + Inject Start + (Injektionsstart +); kann mit einem der drei anderen +...

  • Seite 66: Anschließen Des Detektors An Einen Fraktionssammler

    Die Anschlüsse zwischen Detektor und Fraktionssammler sowie zwischen Autoinjektor und Fraktionssammler sind in der folgenden Tabelle zusammen- gefasst. Anschlüsse am Detektor und am Fraktionssammler 2489 Anschluss Fraktionssammler I Klemme 3 Ground Klemme 1 Detector In – (Masse) (Detektor Ein –)

  • Seite 67: Vorbereiten Des Detektors

    Vorbereiten des Detektors Inhalt: Thema Seite Initialisieren des Detektors Verwendung der Benutzeroberfläche Scannen von Spektren 3-49...

  • Seite 68: Anforderung

    Nach der Installation des Detektors können Sie diesen einrichten und als Ein- zelgerät oder als Teil eines Empower oder MassLynx Datensystems betreiben. • Als Einzelgerät − Sie können den Detektor als Einzelgerät in einem Sys- tem oder mit einem Gerät zur Handhabung von Flüssigkeiten, Injektor, Integrator oder Datensystem betreiben.

  • Seite 69: Fehlschlagen Der Diagnosetests

    Nach der Anzeige Startup Diagnostics (Startdiagnose) zeigt der Detektor nacheinander die folgenden Meldungen an (dieser Vorgang kann bis zu fünf Minuten dauern): • Initializing grating (Initialisieren des Gitters) • Initializing system (Initialisieren des Systems) • Lighting lamp (Einschalten der Lampe) •...

  • Seite 70: Idle Mode (Wartezustand)

    Wartzustand mit eingeschalteter Lampe. Die geschlossene Ver- schlussblende verhindert, dass UV-Licht unnötigerweise die optische Bank des Detektors erreicht. Anzeige „Idle Mode“ (Wartezustand) des 2489 Detektors Verwendung der Benutzeroberfläche Verwendung der Anzeige Die Benutzeroberfläche des Detektors besteht aus einer Grafikanzeige mit einem Bitmap der Größe 128 ×...

  • Seite 71: Absorptions- Und Meldungssymbole

    Sie können die Absorptionsanzeige jederzeit durch Drücken der Taste HOME (Anfang) aufrufen. Wenn Sie den Detektor das erste Mal verwenden, zeigt die Absorptionsanzeige die werkseitigen Voreinstellungen. Danach zeigt die Absorptionsanzeige die Einstellungen, die vor dem letzten Ausschalten des Detektors angezeigt wurden. Die Absorptionsanzeige wird während der Messung ständig aktualisiert.

  • Seite 72: Funktion

    Symbole auf den Absorptions- und Meldungsanzeigen (Fortsetzung) Symbol Symbol-/ Funktion oder Feld Feldname Kanalauswahl Umschalten des Kanals durch Drücken von A/B. Das Symbol des ausgewählten Kanals überdeckt das des anderen Kanals. Auf Kanal Zeigt ON A (Auf A) oder ON B (Auf B) an, um auf den Kanal hinzuweisen, für den ein zeitgesteuertes Ereignis oder Schwel- lenwertereignis programmiert wurde.
  • Seite 73 Symbole auf den Absorptions- und Meldungsanzeigen (Fortsetzung) Symbol Symbol-/ Funktion oder Feld Feldname Tastatur gesperrt Weist darauf hin, dass Änderungen der Parameter nicht gestattet sind. Die Tasta- tur ist gesperrt, wenn das Gerät von einem externen Datensystem gesteuert wird (nur Fernsteuerungsmodus).

  • Seite 74: Verwendung Der Tastatur

    Symbole auf den Absorptions- und Meldungsanzeigen (Fortsetzung) Symbol Symbol-/ Funktion oder Feld Feldname Symbol der Weist darauf hin, dass Informationen Meldungsanzeige angezeigt werden. Symbol der Zeigt an, dass Sie zum Standby-Modus Meldungsanzeige wechseln müssen. Verwendung der Tastatur Die unten dargestellte Tastatur des Detektors besteht aus 24 Tasten und bietet Folgendes: •...
  • Seite 75 Tastatur λ/λλ SCAN Reset HOME Chart-mark Auto Zero Run/Stop METHOD Lamp Lock Calibrate System Info Previous CONFIGURE Contrast Next DIAG Scale TRACE Enter Clear Field Cancel +/− Shift Die Hauptfunktionstasten starten unmittelbar die zugeordnete Funktion, ohne dass eine weitere Eingabe erforderlich ist. Bei den Nebenfunktionstas- ten müssen Sie Informationen in Parameterfelder eingeben und dann Enter (Eingabe) drücken, damit die angegebenen Funktionen wirksam werden.
  • Seite 76 Die folgende Tabelle beschreibt die Funktionen, die den Haupt- und Neben- funktionstasten zugeordnet sind. Beschreibung der Detektortastatur Taste Umschalttaste nicht gedrückt Umschalttaste gedrückt HOME (Anfang) – Zeigt die Absorp- ? – Zeigt die kontextabhän- tionsanzeige an, die Symbole sowie gige Hilfe an, sofern verfüg- HOME die Felder für Wellenlänge und bar.
  • Seite 77 Beschreibung der Detektortastatur (Fortsetzung) Taste Umschalttaste nicht gedrückt Umschalttaste gedrückt Pfeiltasten − In den Anzeigen mit Eingabefeldern (Felder, die bearbeitet werden können; Kontrollkästchen oder Auswahllisten) wird das aktive Feld mit einem breiten Rahmen hervorgehoben. Mithilfe der Pfeiltasten bewegen Sie die Markierung zu dem Feld, das Sie aktivieren möchten.
  • Seite 78 Beschreibung der Detektortastatur (Fortsetzung) Taste Umschalttaste nicht gedrückt Umschalttaste gedrückt TRACE (Messsignal) – Zeigt das Scale (Skala) – Ermöglicht Scale gemessene Absorptionssignal für die Änderung des Anzeige- TRACE Kanal A oder B an bereiches in den Dimensio- nen X (Zeit oder Wellen- länge) und Y (Absorption), wenn eine Anzeige mit Wel- lenlängensignal oder Spek-...
  • Seite 79 Beschreibung der Detektortastatur (Fortsetzung) Taste Umschalttaste nicht gedrückt Umschalttaste gedrückt 2 – Siehe 0-9 weiter oben. Lock (Sperren) – Wird in der Absorptionsanzeige Lock zum Sperren oder Entsper- ren der Tastatur verwen- det. Die Sperrfunktion ver- hindert unbeabsichtigte Änderungen der Detektor- einstellungen.
  • Seite 80 Beschreibung der Detektortastatur (Fortsetzung) Taste Umschalttaste nicht gedrückt Umschalttaste gedrückt • – Dient zur Eingabe eines Dezi- +/– – In einige bearbeitba- +/– malpunkts. Platziert den Cursor ren Feldern können nega- • außerdem auf dem letzten Eintrag tive Werte eingegeben einer Liste werden.

  • Seite 81: Navigation Auf Der Benutzeroberfläche

    Navigation auf der Benutzeroberfläche So bedienen Sie den Detektor: Drücken Sie die Taste Enter (Eingabe) oder die Pfeiltaste nach oben oder unten, um auf einer Anzeige zum nächsten bearbeitbaren Feld zu gehen. Das aktive Feld wird mit einem breiten Rahmen angezeigt. Hinweis: Drücken Sie nach einer Eingabe Enter (Eingabe), um zum nächsten aktiven Feld zu wechseln.

  • Seite 82: Einrichten Eines Laufs

    • Spannungs-Offset • Diagrammpolarität • Eingänge aktivieren/deaktivieren • Externe Ereignisse aktivieren/deaktivieren Die Werte der Parameter, die Sie in die Nebenfunktionsfelder einge- Hinweis: ben, werden in die Einstellungen der aktuellen Methode integriert und beim Speichern der Methode auch mit gespeichert (siehe Seite 3-40).

  • Seite 83: Haupt- Und Nebenfunktionen

    Haupt- und Nebenfunktionen Die folgenden Funktionen können direkt von der Absorptionsanzeige aus oder durch Drücken der Taste Next (Weiter) auf dieser Anzeige aufgerufen werden. Detektorfunktionen Funktion Beschreibung Wellenlänge Dient zum Festlegen der Wellenlänge für den Kanal AUFS (Absorpti- Dient zum Festlegen des Verhältnisses zwischen Absorption onseinheiten bei und Ausgangsspannung.
  • Seite 84 Detektorfunktionen (Fortsetzung) Funktion Beschreibung Analog (Out) Neben den oben beschriebenen Optionen für den Ein- (Analog zel-λ-Modus können Sie die gleichen Parameter bei einer [Ausgang]) anderen Wellenlänge auf dem anderen Kanal ausgeben. (Dual-λ) Die folgenden Parameter können ausgegeben werden: • MaxPlot (Maximaldarstellung) – Darstellung der Absorp- tion von mehreren Verbindungen mit unterschiedlichen Absorptionen bei zwei verschiedenen Wellenlängen auf einem einzelnen Kanal.
  • Seite 85 Detektorfunktionen (Fortsetzung) Funktion Beschreibung – Maximum Ratio (Maximalverhältnis): Ein Verhältnis, das dem Maximalverhältnis entspricht, führt zur Ausgabe von 2 V Vollausschlag. Bei dieser Auswahl wird das Absorptions-Offset ignoriert. Für ein Verhältnisdiagramm wird die folgende Spannung ausgegeben: Ausgangsspannung in Volt = 0 V, wenn Absorption A und B <...
  • Seite 86 Detektorfunktionen (Fortsetzung) Funktion Beschreibung Chart polarity Kehrt das dargestellte Chromatogramm um. Durch Eingabe (Diagramm- des Pluszeichens (+) wird ein normales Chromatogramm polarität) erstellt; durch Eingabe des Minuszeichens (–) wird ein inver- tiertes Chromatogramm auf dem analogen Ausgangskanal ausgegeben. Auto-zero on Dieser standardmäßig aktivierte Parameter bewirkt, dass inject (Null- jedes Mal ein Nullabgleich durchgeführt wird, wenn vom...
  • Seite 87 Nebenfunktionen auf der Absorptionsanzeige Voltage offset (Spannungs-Offset) und Chart Absorptionsanzeige (Startanzeige) polarity (Diagrammpolarität); λverfügbar für Next (Weiter) beide Modi l und λλ drücken. Drücken Sie Next (Weiter). Minimum AU, Minimum ration, (Minimalverhältnis) Analog rate (Analoge Rate) und Filter und Maximum ration (Maximalverhältnis); nur time constant (Filterzeitkonstante);...
  • Seite 88 Parameter (Methodenparameter) der Haupt- und Nebenfunktionen Funktion Anzeige Einheit Bereich Standard λ 1 (Absorpti- Numerisch nm Ganzzahlig, 254 nm (Wellenlänge) onsanzeige) 190 nm bis 700 nm AUFS Numerisch AUFS 0,0001 - 4,0000 2,0000 Analog rate 2 (von 4) Wählbar (λ): 10, 20, 40, 80 (Analoge oder (λλ): 1 oder 2...
  • Seite 89 Parameter (Methodenparameter) der Haupt- und Nebenfunktionen Funktion Anzeige Einheit Bereich Standard Auto-zero on 3 (von 4) Wählbar Keine To baseline To zero λ changes oder 3 (von (Auf Basislinie) (Auf null) (Nullabgleich To zero (Auf bei λ-Ände- null) rungen) Disable (Deak- tivieren) Span- 4 (von 4)

  • Seite 90: Verwendung Der Messsignal- Und Skalierungsfunktionen

    Verwendung der Messsignal- und Skalierungsfunktionen Mit Hilfe der Funktion Trace (Messsignal) können Sie ein Absorptionssignal für die letzten n Minuten (max. 60) des Detektorbetriebs anzeigen. • Wenn Sie die Taste TRACE (Messsignal) drücken, wird die Absorption angezeigt, die über die letzten 30 Minuten (Standardeinstellung) gemessen wurde.
  • Seite 91 Skaliertes Messsignal kontinuierlicher Injektionen mit der Einstellung –60 für T1 Die folgende Abbildung zeigt ein skaliertes fünfminütiges Messsignal (bzw. eine Vergrößerung) der 60 Minuten kontinuierlicher Injektionen aus der vor- herigen Abbildung. T1 wurde auf –5 geändert, T2 auf 0. Bei AU1 und AU2 bleibt die Einstellung Auto (Automatisch) bestehen.

  • Seite 92: Bedienung Anderer Detektorfunktionen

    Die folgende Abbildung zeigt ein Messsignal über 60 Minuten auf Kanal B, das auf die letzten 45 Minuten skaliert wurde. T1 wurde auf -45 geändert. Skaliertes Messsignal (T1 auf -45 geändert) Wenn Sie den Ausgang mit Hilfe der Funktion Scale (Skala) ändern, zeigt die Funktion Trace (Messsignal) weiterhin die Ausgabe des Detektors in Echtzeit auf einem bzw.

  • Seite 93: Konfigurieren Der Ereigniseingänge (Kontaktschlüsse)

    Konfigurieren der Ereigniseingänge (Kontaktschlüsse) Verwenden Sie die Taste CONFIGURE (Konfigurieren) auch dazu, Einstel- lungen der Ereigniseingänge zu bearbeiten und Einstellungen der Schaltaus- gänge festzulegen. Wählen Sie mithilfe der Taste Enter (Eingabe) und der numerischen Tasta- tur (oder der Tasten s und t) den gewünschten Eintrag aus. In der zweiten Anzeige Configuration (Konfiguration) können Sie vier Felder bearbeiten: Die Standardeinstellung für Inject (Injizieren), Chart-mark Hinweis:...

  • Seite 94: Einstellen Von Impulsperioden

    • Auto zero (Nullabgleich) – Sie können festlegen, dass ein Nullabgleichs- eingang den Absorptionsmesswert auf Kanal A und/oder Kanal B auf null setzen soll. Um die Reaktion des Kanals festzulegen, aktivieren Sie die Nullabgleichsfunktion (siehe Tabelle auf Seite 3-22 und die Abbil- dung auf Seite 3-21).

  • Seite 95: Einstellen Des Anzeigekontrasts

    Einstellen der Impulsperiode bzw. Signalbreite an SW1 oder SW2 n Sekunden Einzelimpuls n Sekunden Rechteckwelle Einstellen des Anzeigekontrasts Mithilfe der Funktion Contrast (Kontrast) können Sie den Kontrast der Anzeige des Detektors einstellen. Wenn Sie Contrast (Kontrast; Shift, 6) drücken, wird die Anzeige Display Contrast (Anzeigekontrast) aufgerufen. Anzeige „Display Contrast“...

  • Seite 96: Verwenden Der Hilfe

    Beispiel für eine Anzeige „System info“ (Systeminformationen) Textanfang Textende Verwenden der Hilfe Der Detektor verfügt über eine begrenzte kontextabhängige Hilfe. Wenn Sie an einem Punkt im Programm, der mit einer Hilfeanzeige verbunden ist, ? (Shift, HOME) drücken, wird die entsprechende Anzeige eingeblendet. Hilfeanzeige Enter the desired wavelength for detection on channel A.

  • Seite 97: Bedienung Des Detektors

    Bedienung des Detektors Übersicht über die Bedienung des Detektors Wenn Sie den Detektor unter Fernsteuerung durch ein externes Sys- Hinweis: tem betreiben, können Sie alle, nicht vom externen Datensystem gesteuerten Parameter über das vordere Bedienfeld des Detektors programmieren, bis das externe System die Steuerung übernimmt.

  • Seite 98: Überprüfen Des Detektorbetriebs

    Zur Durchführung der vollständigen Validierungsverfahren Anforderung: benötigen Sie die Küvettenkits für Richtigkeits- und Linearitätsprüfungen von Waters sowie das Tool zur Systemqualifizierung für den Detektor. Infor- mationen zu Ersatzteilen finden Sie unter Verwendung des Waters Quality Parts Locator (Navigator für Waters Qualitätsersatzteile) auf der Waters Website unter Services &...
  • Seite 99 Nach dem Abschluss der Initialisierung zeigt der Detektor die Absorptionsanzeige an. Lassen Sie den Detektor mindestens 30 Minuten lang aufwärmen, bevor Sie mit dem Betrieb beginnen. Wenn die im Rahmen der anfänglichen Überprüfung durchge- Hinweis: führten Diagnosetests nicht erfolgreich waren, beachten Sie die Fehler- meldungen, um die erforderlichen Abhilfemaßnahmen zu bestimmen (siehe auch Kapitel...

  • Seite 100: Überprüfen Der Peakreaktion

    Drücken Sie DIAG (Diagnosetest) und anschließend 2 Sample & ref energy (Proben- und Referenzenergie). Es wird die Diagnosetestanzeige für Proben- und Referenzenergie angezeigt. Diagnosetestanzeige für Proben- und Referenzenergie Zeichnen Sie die Werte für zukünftige Vergleiche auf. Dieses Verfahren muss bei jedem Auswechseln der Detektor- Regel: lampe durchgeführt werden.

  • Seite 101: Kalibrierung Der Wellenlänge

    Es wird ein Meldung angezeigt, in der Sie bestätigen müssen, Ergebnis: dass Sie die Küvette entfernt und die Durchflusszelle mit einem trans- parenten Lösungsmittel (Waters empfiehlt Methanol oder Wasser) gespült haben. Drücken Sie die Taste Enter (Eingabe), um die Kalibrierung fortzuset- zen, oder Cancel (Abbrechen), um ohne Kalibrierung des Detektors zur Absorptionsanzeige zurückzukehren.

  • Seite 102: Betrieb Des Detektors Im Einzel-Wellenlängen-Modus

    Betrieb des Detektors im Einzel-Wellenlängen-Modus Der Detektor ist für einen Betrieb mit einer einzelnen Wellenlänge optimiert. Es handelt sich hierbei um den standardmäßigen Betriebsmodus. So aktivieren Sie den Einzel-Wellenlängen-Modus: Wenn sich der Detektor im Dual-Wellenlängen-Modus befindet (in die- sem Fall wird das Wellenlängensymbol λλ angezeigt), drücken Sie auf der Absorptionsanzeige (oder Startanzeige) die Taste λ/λλ...
  • Seite 103 • RatioPlot (A/B) (Verhältnisdiagramm) • Difference plot (A-B) (Differenzplot) Wechsel vom Einzel- zum Dual-Wellenlängen-Modus So wechseln Sie vom Einzel- zum Dual-Wellenlängen-Modus: Drücken Sie im Einzel-Wellenlängen-Modus (das Wellenlängensymbol λ wird angezeigt) auf der Absorptionsanzeige (oder Startanzeige) die Taste λ/λλ (Shift, Auto Zero). Es wird kurzzeitig die Meldung Setting up dual-wavelength Ergebnis: mode (Dual-Wellenlängen-Modus wird eingerichtet) angezeigt.

  • Seite 104: Erstellen Eines Verhältnisdiagramms (Ratioplot)

    Wählen Sie im Dual-Wellenlängen-Modus ein Wellenlängen- Empfehlung: paar aus, das entweder über oder unter 370 nm liegt. Wenn eine oder beide ausgewählten Wellenlängen den Grenzwert von 370 überschreiten, gibt der Detektor drei Signaltöne ab und zeigt nachfolgend gezeigte Warnmeldung an. Infolge möglicher Störungen durch UV-Licht (Effekte zweiter Ordnung) treten u.

  • Seite 105: Erstellen Einer Maximaldarstellung (Maxplot)

    Drücken Sie so lange die Taste Next (Weiter), bis Anzeige 5 von 5 angezeigt wird. Geben Sie den Wert für Minimum AU ein und drücken Sie Enter (Eingabe). Das Feld Minimum AU enthält einen Schwellenwert. Das Hinweis: Verhältnisdiagramm wird nicht erstellt, wenn eine der Wellenlängen unterhalb dieses Schwellenwerts bleibt.

  • Seite 106: Programmieren Von Zeitgesteuerten Ereignissen, Schwellenwertereignissen Und Methoden

    Programmieren von zeitgesteuerten Ereignissen, Schwellen- wertereignissen und Methoden Sie können bis zu fünf Methoden abrufen, denen der Detektor die Ziffern 1 bis 5 zugewiesen hat. Ein Sternchen im Methodennummersymbol (siehe Tabelle Seite 3-5) zeigt an, dass die aktuellen Bedingungen nicht gespeichert sind. Wenn Sie eine gespeicherte Methode verwenden, wird die Methodennummer in der Absorptionsanzeige angezeigt.

  • Seite 107: Sensitivity (Empfindlichkeit)

    Eine Änderung der Empfindlichkeitseinstellung (in AUFS) Vorsicht: wirkt sich auf den 2-V-Ausgang aus. So entspricht 1 AU einem Wert von 0,5 AU/V und 2 AU einem Wert von 1 AU/V. Parameter für zeitgesteuerte Ereignisse Kanal Bereich oder Nummer Ereignis Einheit fest- Standardeinstellung legen...
  • Seite 108 Parameter für zeitgesteuerte Ereignisse (Fortsetzung) Kanal Bereich oder Nummer Ereignis Einheit fest- Standardeinstellung legen Switch 2 1. High (Hoch) High (Hoch) Nein (Schalter 2) 2. Low (Niedrig) 3. Pulse (Impuls) 4. Rect wave (Rechteckwelle) Threshold -4,0000 bis 4,0000 EU (Schwellen- oder variabel, je nach wert) ausgewählter Aus-...
  • Seite 109 Run/Stop (Start/Stopp). 11. Drücken Sie Reset (Zurücksetzen). Hinweise: • Wenn der Detektor über den Waters 717plus Autosampler oder ein anderes externes Gerät gesteuert wird, wird die Methode mit dem Injektionsstart ausgeführt, der über dieses Gerät programmiert wurde.
  • Seite 110 Schwellenwertereignisse Sie können auf Kanal A und Kanal B Schwellenwertereignisse programmie- ren, um die Schalter der Kontaktschlussausgänge zu steuern: z. B. bei Ver- wendung eines Fraktionssammlers. Sie können den Schalter so programmie- ren, dass er seinen Zustand ändert, wenn der programmierte Ausgang (Absorption, Verhältnis, Energie usw.) auf Kanal A oder B den angegebenen Schwellenwert überschreitet.
  • Seite 111 Drücken Sie Enter (Eingabe), um zum nächsten Feld Set (Einstellen) zu gelangen oder drücken Sie die Pfeiltasten s und t, um auf der Anzeige für Schwellenwertereignisse durch die drei Felder zu navigieren. Wenn das Feld Set (Einstellen) aktiviert ist, drücken Sie Enter (Ein- gabe), um die Auswahlliste der Schwellenwertereignisse anzuzeigen, oder drücken Sie die Nummer, die dem Ereignis entspricht, das Sie programmieren möchten (siehe Tabelle oben).

  • Seite 112: Abrufen Einer Methode

    Es wird keine Warnmeldung angezeigt, wenn die ausge- Vorsicht: wählte Methodennummer bereits einer zuvor gespeicherten Methode zugeordnet wurde. Die aktuellen Methodenbedingungen werden durch Drücken von Enter (Eingabe) gespeichert, wobei die zuvor am gleichen Speicherort gespeicherten Methoden über- schrieben werden. Geben Sie eine Zahl zwischen 1 und 5 ein und drücken Sie Enter (Eingabe).
  • Seite 113 Anzeigen der Ereignisse in einer Methode So zeigen Sie zeitgesteuerte Ereignisse und Schwellenwertereignisse an, die in einer gespeicherten Methode enthalten sind: Rufen Sie die Methode ab (siehe Seite 3-46). Sobald Sie eine abzurufende Methodennummer festgelegt Ergebnis: haben, wird die Methodenauswahl angezeigt und die Methodennummer erscheint innerhalb des Methodennummersymbols.

  • Seite 114: Löschen Von Ereignissen

    Wenn Sie Cancel (Abbrechen; Shift, 0) drücken, kehrt die Anzeige zur Methodenauswahlliste zurück. Speichern Sie die aktuellen Bedingungen vor dem Löschen Empfehlung: der Methode an einem der verfügbaren Speicherorte, damit sie nicht verloren gehen. Nach dem Löschen der Speicherorte können Sie die vorherigen Bedingungen wiederherstellen.

  • Seite 115: Scannen Von Spektren

    Scannen von Spektren Der Detektor muss zum Erstellen eines Absorptionsspektrums zwei Scans durchführen: • Zero scan (Nullwertscan) – Ein Referenzscan, der das Absorptionsspek- trum eines Lösungsmittels in der Küvette oder Durchflusszelle darstellt. • Sample scan (Probenscan) – Ein Absorptionsscan eines Analyten in Lösungsmittel (nach Subtraktion des Nullwertscans des Lösungsmit- tels), um das tatsächliche Spektrum der Probe darzustellen.
  • Seite 116 Die folgende Abbildung zeigt zwei Scans von Anthracen, die übereinan- der gelegt sind. Bei einer Rate von 1000 nm/min zeigt der überlagerte Scan (unterbrochene Linie) eine geringere Anzahl gescannter Punkte, weshalb die Auflösung im Verhältnis zum Originalscan, der mit einer Rate von 100 nm/min durchgeführt wurde, reduziert ist.
  • Seite 117 Scan des Erbiumstandards in einer Küvette von 190 nm bis 600 nm mit 200 nm/min und Skalenmarkierungen im Abstand von 20 nm Wellenlänge (nm) Scan des Erbiumstandards in einer Küvette von 190 nm bis 600 nm mit 200 nm/min ohne Skalenmarkierungen Wellenlänge (nm) Geben Sie folgende Parameterwerte an, wenn Sie einen Scan auswählen: Nullwertscan oder Probenscan.
  • Seite 118 Bei der Durchführung eines Nullwertscans legen Sie Start- und Endwellen- länge, Rate, Skalenmarkierungen und Empfindlichkeit für den Nullwertscan und darauf folgende Probenscans fest. Führen Sie die Probenscans innerhalb von 15 Minuten nach dem Nullwertscan der Basislinie durch. Der zuletzt durchgeführte bzw. abgerufene Nullwertscan bleibt solange aktu- ell, bis Sie einen anderen Scan durchführen oder abrufen.

  • Seite 119: Scannen Neuer Spektren

    Scannen neuer Spektren So legen Sie ein neues Spektrum fest: Drücken Sie SCAN (Shift, Chart-mark). Es wird ein Scanauswahlliste angezeigt. Scanauswahlliste Drücken Sie 1 New scan (1 Neuer Scan), oder führen Sie mit den Pfeiltasten s und t einen Bildlauf durch die Scanauswahlliste durch. Auf dem Detektor wird die erste Seite von drei Parameter- Ergebnis: seiten für einen Probenscan oder die erste von vier Parameterseiten für...
  • Seite 120 Sie können auf jeder Seite der Anzeige New scan (Neuer Scan) auf Hinweis: Run (Start) drücken. In der folgenden Tabelle sind die Standardeinstellungen und Bereiche für alle Parameter von Proben- und Nullwertscans aufgeführt. Parameter für Proben- und Nullwertscans Bereich oder Standard- Parameter Seite Scantyp...
  • Seite 121 Geben Sie in das Feld Pace (Rate) einen Wert für die Rate ein, mit der der Detektor den angegebenen Wellenlängenbereich scannen soll. Hinweise: • Die Standardeinstellung ist 100 nm/min, und der zulässige Bereich reicht von 30 bis 1000 nm. Die Abbildung auf Seite 3-50 zeigt zwei Scans von Anthracen, einen mit 100 nm/min und einen weiteren mit...
  • Seite 122 Anzeigen für „Zero Scan“ (Nullwertscan) und „Sample Scan“ (Probenscan) Probenscan (Anzeige 1 of 3 [1 von 3]) Nullwertscan (Anzeige 1 of 4 [1 von 4]) Nullwertscan (Anzeige 2 of 4 [2 von 4]) Probenscan (Anzeige 2 of 3 [2 von 3]) Probenscan (Anzeige 3 of 3 [3 von 3]) Nullwertscan (Anzeige 3 of 4 [3 von 4]) Nullwertscan (Anzeige 4 of 4 [4 von 4])
  • Seite 123 Durchführen des Probenscans Führen Sie den Nullwertscan vor dem Probenscan durch. Um identische Bedingungen für Durchflusszelle und Lösungsmittel sicherzustellen, muss der Probenscan innerhalb von 15 Minuten nach dem zugehörigen Nullwerts- can durchgeführt werden. So führen Sie einen Probenscan durch: Richten Sie den Nullwertscan (oder Referenzscan) gemäß den Anwei- sungen für das auf Seite 3-54 beschriebene Verfahren für Nullwertscans...
  • Seite 124 Grafische Anzeige des Erbium-Probenscans Um nach Ende des Scans zur Scanauswahlliste zurückzukeh- Hinweis: ren, drücken Sie Scan (Shift, Chart-mark). Drücken Sie Next (Weiter). Hierdurch werden bis zu vier der höchsten Peaks angezeigt, Ergebnis: die innerhalb des angegebenen Bereichs gescannt wurden. Die folgende Abbildung zeigt die höchsten vier Peaks, die für den in der grafischen Anzeige (oben) dargestellten Erbium-Scan gefunden wurden.
  • Seite 125 Drücken Sie Next (Weiter), um zum nächsten der vier Skalierungspara- meter zu gehen. Die in der Abbildung auf Seite 3-58 dargestellte Probe ist in der folgenden Abbildung veranschaulicht. Die Probe wurde neu skaliert, indem die Wellenlängenparameter auf 225 und 600 nm geän- dert wurden.
  • Seite 126 Die Standardeinstellung für die Skalierungsparameter AU1 und AU2 ist Auto (Automatisch). Sie können den AU-Parameter auf Grundlage der Absorption des Spektrums ändern. Drücken Sie CE, um die Standardeinstel- lung auf Auto (Automatisch) zurückzusetzen. Scanserie von Anthracen in Acetonitril Probenscan 200 nm bis 400 nm -0,001 AU bis 0,5 AU Anthracen Vergrößerung eines Probenscans...

  • Seite 127: Speichern Eines Spektrums

    Speichern eines Spektrums Nach dem Scannen eines Spektrums können Sie dieses zwecks späterer Überprüfung, Subtraktion oder Wiedergabe speichern. Sie können bis zu drei Spektren speichern. So speichern Sie ein Spektrum: Kehren Sie von der grafischen Anzeige eines Probenscans zunächst zur ersten Seite der Anzeige Scan zurück, indem Sie SCAN (Shift, Chart-mark) drücken.

  • Seite 128: Überprüfen Eines Gespeicherten Spektrums

    Drücken Sie Enter (Eingabe), um Informationen zum zuletzt gespeicher- ten Spektrum anzuzeigen oder geben Sie die Zahl (1 bis 3) des gespei- cherten Spektrums ein, für das Sie Informationen abrufen möchten. Drücken Sie dann Enter (Eingabe). Es wird eine Anzeige mit den folgenden Informationen Ergebnis: angezeigt: •...

  • Seite 129: Subtrahieren Eines Spektrums

    Subtrahieren eines Spektrums Wenn Sie mehr als ein Spektrum gespeichert haben, können Sie ein Differenzspektrum erstellen. Das gespeicherte Spektrum (dessen Speicherortnummer Sie Hinweis: eingeben) wird vom aktuellen Spektrum subtrahiert. So subtrahieren und überprüfen Sie das Differenzspektrum: Um das gespeicherte Spektrum vom aktuellen Spektrum zu subtrahie- Regel: ren, müssen Start- und Endwellenlängen (λ1 und λ2) sowie die Rate beider Spektren identisch sein.

  • Seite 130: Scannen Mittels Küvette

    Geben Sie die Speicherortnummer (1 bis 3) des Spektrums ein, das Sie wiedergeben möchten. Die Standardeinstellung ist das zuletzt erfasste Spektrum. Hinweis: Drücken Sie Enter (Eingabe). Nach einer Pause, in der das ausgewählte Spektrum abgeru- Ergebnis: fen wird, beginnt der Detektor, das Spektrum über den analogen Aus- gang wiederzugeben.
  • Seite 131 Am besten führen Sie sowohl den Nullwertscan als auch die Probenscans mit der Küvette durch, wenn sich das HPLC-Gerät im Wartezustand oder in einem statischen Zustand befindet, in dem sich die Bedingungen der Durch- flusszelle nicht ändern. Gehen Sie mit der Küvette vorsichtig um und greifen Sie diese Vorsicht: nur an den mattierten Seiten.
  • Seite 132 Herausnehmen des Küvettenhalters Orientieren Sie die federbelastete Führung so, dass sie zu Ihnen zeigt. Setzen Sie die Küvette (mit dem Eluenten) dann vorsichtig hinter der Führung ein, so dass die Verschlusskappe nach oben zeigt (in den Hal- ter) und eine der matten Seiten der Küvette nach oben zeigt (Siehe Abbildung auf Seite 3-64).
  • Seite 133 Wiedereinsetzen des Küvettenhalters Setzen Sie die Abdeckung wieder auf. Regeln: • Um zu verhindern, dass die Ergebnisse Chromatographien unbrauchbar sind, nehmen Sie die Küvette nach der Durchführung der Küvettenscans aus dem Detektor heraus und setzen den leeren Halter wieder ein. •...

  • Seite 134: Scannen Mit Einer Durchflusszelle Und Einer Spritze

    Wenn der Detektor ferngesteuert betrieben wird, können Sie die Hinweis: Steuerung darauf programmieren, die Lampe aus- und einzuschalten, ohne auf das vordere Bedienfeld zuzugreifen. Waters empfiehlt, die Lampe nur dann per Programm oder Empfehlung: manuell auszuschalten, wenn der Wert des Parameters Lamp off (Lampe aus) 4 Stunden überschreitet.
  • Seite 135 Um die Lampe manuell ein- und auszuschalten, verwenden Sie die Tastatur- funktion Lamp (Lampe; Shift, 1). Bei ausgeschalteter Lampe wird auf der Anzeige die Meldung Lamp off (Lampe aus) angezeigt und das Lampensym- bol wird mit überlagertem „X“ dargestellt. Durch Drücken der Taste Lamp (Shift, 1) können Sie: •...

  • Seite 136: Ausschalten Des Detektors

    So schalten Sie die Lampe manuell ein: Wenn das Lampensymbol auf der Absorptionsanzeige mit überlagertem X angezeigt wird, drücken Sie Lamp (Lampe; Shift, 1). Drücken Sie erneut Lamp (Lampe; Shift, 1), um die Lampe einzuschal- ten. Auf der Absorptionsanzeige wird die Meldung Igniting (Zündung) eingeblendet.
  • Seite 137 Entfernen der gepufferten mobilen Phase So entfernen Sie mobile Phase aus dem Leitungssystem des Detektors: Ersetzen Sie die gepufferte mobile Phase durch 100 % Wasser (HPLC-Qualität) und spülen Sie das System 10 Minuten lang mit 3 mL/min. Ersetzen Sie die mobile Phase aus 100 % Wasser durch eine 90:10-Mischung aus Methanol und Wasser und spülen Sie das System 10 Minuten mit 3 mL/min.
  • Seite 138 3-72 Vorbereiten des Detektors...

  • Seite 139: Wartung Des Detektors

    Wartung des Detektors Inhalt: Thema Seite Kontaktieren des technischen Kundendienstes von Waters Wartungshinweise Ordnungsgemäße Arbeitsabläufe Wartung der Durchflusszelle Auswechseln der Lampe 4-17 Austausch von Sicherungen 4-25...

  • Seite 140: Kontaktieren Des Technischen Kundendienstes Von Waters

    062 889 2030. Kunden aus den USA und Kanada wenden sich an die Nummer 1 800 478 4752. Kunden aus anderen Ländern wenden sich an die Niederlas- sung von Waters vor Ort, an den zuständigen Vertreter des technischen Kundendienstes von Waters oder an den Waters Hauptsitz in Milford, Massachusetts (USA).

  • Seite 141: Wartungshinweise

    Führen Sie die in diesem Kapitel beschriebenen Vorgänge aus, wenn bei einer Komponente des 2489 Detektors oder während der vorbeugenden Wartung ein Problem auftritt. Sicherheit und Handhabung Beachten Sie bei der Durchführung von Wartungsarbeiten am 2489 Detektor die folgenden Warnungen und Sicherheitshinweise. Um Verletzungen zu vermeiden, beachten Sie beim Umgang Warnung: mit Lösungsmitteln, beim Austausch der Schläuche und beim Betrieb...

  • Seite 142: Ordnungsgemäße Arbeitsabläufe

    Ordnungsgemäße Arbeitsabläufe Abnehmen der linken Vorderabdeckung Vorsicht: • Im Inneren des Detektors befinden sich keine Teile, die vom Benutzer gewartet werden können. Die obere Abdeckung darf nicht entfernt werden. • Setzen Sie die linke Vorderabdeckung wieder auf, bevor der Detektor wieder in Betrieb genommen wird, damit eine optimale Leistung gewährleistet ist.

  • Seite 143: Routinemäßige Wartungsarbeiten

    Routinemäßige Wartungsarbeiten Für den Detektor sind nur minimale routinemäßige Wartungsarbeiten erforderlich. Um optimale Leistung zu gewährleisten, gehen Sie wie folgt vor: • Wechseln Sie die Filter für den Lösungsmittelbehälter im HPLC-System regelmäßig aus. • Filtrieren und entgasen Sie die Lösungsmittel, um die Lebensdauer der Säule zu verlängern, die Druckschwankungen und das Basislinien- rauschen zu reduzieren.

  • Seite 144: Spülen Der Durchflusszelle

    Spülen der Durchflusszelle Spülen Sie die Durchflusszelle, wenn sie mit Rückständen früherer Analysen kontaminiert ist. Außerdem sollte ein Spülen der Durchflusszelle nach jedem Abschalten des Detektors erfolgen. Eine verunreinigte Durchflusszelle kann zu Basislinienrauschen, abgeschwächten Energieniveaus, Kalibrierfehlern und anderen Problemen führen. Als ersten Versuch, diese Probleme zu beheben, sollten Sie stets die Durchflusszelle spülen.

  • Seite 145: Entfernen Und Reinigen Der Durchflusszelle

    Sie zunächst eine intermediäre Lösung. Fördern Sie anschließend die mobile Phase weiter. Schließen Sie die Säule wieder an. Waters empfiehlt, vor dem Fortfahren mit den Analysen eine Hinweis: Normalisierung in 100 % Wasser durchzuführen. Wenn die Durchflusszelle weiterhin verunreinigt oder verstopft ist, führen Sie eine Umkehrspülung durch.

  • Seite 146: Zerlegen Und Zusammensetzen Der Durchflusszelle

    Zerlegen und Zusammensetzen der Durchflusszelle Bevor Sie beginnen Ergreifen Sie beim Zerlegen und Zusammensetzen der Durchflusszelle die folgenden Vorsichtsmaßnahmen: • Um eine Kontamination zu vermeiden, verwenden Sie zum Anfassen der Linsen oder des Fensters der Durchflusszelle nicht gepuderte Fingerlinge oder Schutzhandschuhe. •...

  • Seite 147: Entfernen Der Durchflusszelleneinheit

    Entfernen der Durchflusszelleneinheit So entfernen Sie die Durchflusszelleneinheit: Schalten Sie den Detektor aus und nehmen Sie das Netzkabel ab. Nach dem Spülen und Trocknen der Durchflusszelle (siehe Seite 4-6) trennen Sie die LC-Eingangs- und Ausgangskapillare von der Durch- flusszelleneinheit und verschließen diese. Nehmen Sie die linke Vorderabdeckung ab.
  • Seite 148 Ziehen Sie die Einheit vorsichtig in Ihre Richtung. TP02813 Wenn Sie die Durchflusszelleneinheit aus dem Detektorgehäuse herausgenommen haben, nehmen Sie die Küvettenbaugruppe aus der Durchflusszelleneinheit. Durchflusszelleneinheit des Detektors mit entfernter Küvetten- baugruppe Durchflusszelleneinheit Küvettenbaugruppe Stellen Sie die Durchflusszelleneinheit auf eine ebene, saubere Oberfläche.
  • Seite 149 Um eine Kontamination zu vermeiden, verwenden Sie beim Vorsicht: Zerlegen, Prüfen, Reinigen oder Auswechseln von Teilen in der Taper- Slit™ Durchflusszelle von Waters ungepuderte Fingerlinge oder Schutz- handschuhe. Gleiches gilt für das Herausnehmen und Einsetzen der Durchflusszelle aus der bzw. in die zugehörige Baugruppe.
  • Seite 150 Ersatzteile für die TaperSlit Durchflusszelle finden Sie im Flow Cell Rebuild Kit (Austauschkit für die Durchflusszelle). Reinigen Sie die Durchflusszelle mit Stickstoff. Reinigen Sie die Hinweis: Linsen und Fenster mit Ethanol oder Methanol. So entfernen Sie einzelne Teile der Durchflusszelle zum Reinigen oder Auswechseln: Halten Sie die Küvettenlinse der Durchflusszelle so, dass die Kerben zu Ihnen zeigen, und lösen Sie die Schraube der Küvettenlinse mit einem...

  • Seite 151: Prüfen, Reinigen Und Auswechseln Beschädigter Komponenten Der Durchflusszelle

    Um eine Kontamination zu vermeiden, verwenden Sie beim Vorsicht: Zerlegen, Prüfen, Reinigen oder Auswechseln von Teilen der TaperSlit Durchflusszelle von Waters ungepuderte Fingerlinge oder Schutzhand- schuhe. Gleiches gilt für das Herausnehmen und Einsetzen der Durch- flusszelle aus der bzw. in die zugehörige Baugruppe. Arbeiten Sie auf einer sauberen, ebenen Oberfläche, z.

  • Seite 152: Zusammensetzen Der Durchflusszelle

    So prüfen und reinigen Sie die Durchflusszelle: Prüfen Sie alle Teile der entnommenen Durchflusszelle auf Verschmut- zungen. Reinigen Sie verschmutzte Teile mit Ethanol oder Methanol. Trocknen Sie sie mit Stickstoff. Wechseln Sie alle Teile der Durchflusszelle aus, die verkratzt, vergratet oder beschädigt sind oder sich mit Stickstoff nicht reinigen lassen.
  • Seite 153 Legen Sie die durchsichtige Kunststoffdichtung in die Nut, die sich an der Unterseite des Durchflusszellenkörpers am Küvettenlinsenende befindet. Prüfen Sie, ob das Austrittsfenster sauber ist. Reinigen Sie das Austrittsfenster bei Bedarf mit Stickstoff. 10. Setzen Sie das Austrittsfenster mit der Kunststoffpinzette in den Durchflusszellenkörper ein.
  • Seite 154 Um eine Kontamination zu vermeiden, verwenden Sie beim Vorsicht: Zerlegen, Prüfen, Reinigen oder Auswechseln von Teilen der TaperSlit Durchflusszelle von Waters ungepuderte Fingerlinge oder Schutzhand- schuhe. Gleiches gilt für das Herausnehmen und Einsetzen der Durch- flusszelle aus der bzw. in die zugehörige Baugruppe.

  • Seite 155: Auswechseln Der Lampe

    Auswechseln der Lampe Waters empfiehlt, die Detektorlampe auszuwechseln, wenn Empfehlung: diese wiederholt nicht zündet oder wenn die Kalibrierung des Detektors fehlschlägt. Weitere Informationen finden Sie in den Tabellen „Fehlermel- Siehe auch: dungen bei Start, Kalibrierung und Betrieb“ (Seite 5-3), „Gerätefehlermeldun- gen“...
  • Seite 156 Darüber hinaus ist der Detektor so ausgelegt, dass Änderungen der Lampen- energie, die zum einen auf die Alterung der Lampe und zum anderen auf die Eigenschaften des Deuteriumspektrums zurückzuführen sind, ausgeglichen werden. Daher ist es möglich, den Detektor auch bei gleich hohem Sig- nal/Rausch-Verhältnis bei längeren Wellenlängen im sichtbaren Bereich ohne den Einsatz einer zweiten Lampe (z.

  • Seite 157: Ausbauen Der Lampe

    Referenzstrahl“ auf Seite 3-33 beschriebenen Schritte durch, wenn Sie die Detektorlampe auswechseln. Waters gewährleistet eine Zündung der Lampe und erfolgreiche Diagnose- tests beim Starten über einen Zeitraum von 2000 Stunden bzw. von einem Jahr ab Kaufdatum, je nachdem, welche Bedingung zuerst eintritt.
  • Seite 158 Trennen Sie die Stromversorgung zur Lampe und nehmen Sie das Kabel Lampeneinheit und Stromversorgung Stromanschluss TP02811 Lösen Sie die beiden Schraubbefestigungen am Lampensockel. Lösen der Schraubbefestigungen am Lampensockel Schraubbe- festigungen Ziehen Sie die Lampenbaugruppe aus dem Lampengehäuse. 4-20 Wartung des Detektors...

  • Seite 159: Installieren Der Neuen Lampe

    Das Lampengas steht unter leichtem Unterdruck. Vorsicht: Um ein Zerbrechen des Glases zu vermeiden, legen Sie die Lampe vorsichtig ab. Polstern Sie die alte Lampe ab, indem Sie sie vor der Entsorgung auf dem Verpackungsmaterial der neuen Lampe ablegen. Ausbauen der Lampe Lampe TP02815 Installieren der neuen Lampe...
  • Seite 160 Bevor Sie beginnen Entnehmen Sie die Lampe der Verpackung. Die neue Lampe kann sich geringfügig von der Lampe in der Hinweis: Abbildung unterscheiden. Prüfen Sie die Lampe auf Teilchen oder Verschmutzungen. Reinigen Sie die Lampe bei Bedarf mit einem Linsentuch oder mit Gas. Notieren Sie die Seriennummer, die sich auf einem Etikett am Anschlussdraht der Lampe befindet, indem Sie die Arbeitsschritte unter...

  • Seite 161: Eintragen Der Seriennummer Der Neuen Lampe

    Ausrichten der Lampe Aussparung in 1-Uhr-Position Eintragen der Seriennummer der neuen Lampe Vorsicht: • Führen Sie nach der Installation einer neuen Lampe stets den Diag- nosetest zum Auswechseln der Lampe aus (siehe „Verwenden von Diagnosetests für Lampe, Anzeige und Tastatur“ auf Seite 5-17).
  • Seite 162 Geben Sie die 9-stellige Seriennummer der neuen Lampe in das aktive Feld ein. Anzeige „Change Lamp“ (Lampenwechsel) Drücken Sie die Taste Enter (Eingabe), um die Seriennummer zu speichern, und wechseln Sie zum Feld Install date (Einbaudatum). Wählen Sie in der Auswahlliste den Monat aus und drücken Sie zweimal Enter (Eingabe), um den Monat zu aktualisieren.

  • Seite 163: Einstellen Des Lampenschwellenwerts

    Einstellen des Lampenschwellenwerts Sie können für die Lampe einen Alarmschwellenwert festlegen. Wenn die Anzahl der Stunden den Schwellenwert erreicht oder überschreitet, wird eine Alarmmeldung angezeigt. In der Standardeinstellung beträgt der Alarmschwellenwert 2000 Stunden. Die Alarmmeldung wird darüber hinaus angezeigt, wenn Sie das Gerät zum ersten Mal einschalten.
  • Seite 164 Um die Gefahr eines Stromschlags zu vermeiden, müssen Warnung: Sie den Detektor ausschalten und das Netzkabel ziehen, bevor Sie die Sicherungen überprüfen. Für den Detektor sind zwei Sicherungen mit folgenden Spezifikationen erforderlich: 100 bis 240 VAC, 50 bis 60 Hz, F 3.15-A, 250-V, FAST BLO, 5 ×...
  • Seite 165 Entfernen Sie die beiden alten Sicherungen und entsorgen Sie diese. Stellen Sie sicher, dass die Spezifikationen der neuen Sicherungen kor- rekt sind und setzen Sie sie in die Fassung ein. Setzen Sie die Fassung wiederum in das Stromzufuhrmodul ein. Drücken Sie den Sicherungs- halter in das Stromzufuhrmodul, bis er einrastet.
  • Seite 166 4-28 Wartung des Detektors...

  • Seite 167: Fehlermeldungen, Diagnosetests Und Fehlerbehebung

    Fehlermeldungen, Diagnose- tests und Fehlerbehebung Der Detektor bietet zur Behebung von Systemproblemen Diagnosetests an, die sowohl vom Anwender als auch für Servicezwecke genutzt wer- den können. Inhalt: Thema Seite Fehlermeldungen Vom Benutzer ausgewählte Diagnosetests 5-10 Fehlerbehebung 5-21...

  • Seite 168: Fehlermeldungen

    Betrieb aufgetreten sind. • Meldungen, die es erfordern, das Gerät aus- und wieder einzuschalten. Bleibt der Fehler auch nach diesem Vorgang bestehen, verständigen Sie den technischen Kundendienst von Waters (siehe „Kontaktieren des technischen Kundendienstes von Waters“ auf Seite 4-2). Die meisten dieser Fehler treten beim Starten auf.
  • Seite 169 Kalibrierung durch. Messung aller Kalibrier- 3. Setzen Sie sich mit dem punkte. Neue Kalibrier- technischen Kundendienst punkte werden mit von Waters in Verbindung. gespeicherten Informa- tionen der zuletzt durch- geführten manuellen Kalibrierung verglichen. Weicht einer der Punkt um mehr als 1,0 nm ab, zeigt der Detektor diese Meldung an.
  • Seite 170 Fehlermeldungen bei Start, Kalibrierung und Betrieb (Fortsetzung) Maßnahme zur Fehler- Fehlermeldung Beschreibung behebung Lamp external Ein zeitgesteuertes 1. Überprüfen Sie den Status input conflict Ereignis oder eine des Kontaktschlusses. (Externer Eingabe- Aktion über das vordere 2. Überprüfen Sie die zeit- konflikt bei der Bedienfeld des Geräts gesteuerten Ereignisse.
  • Seite 171 Fehlermeldungen bei Start, Kalibrierung und Betrieb (Fortsetzung) Maßnahme zur Fehler- Fehlermeldung Beschreibung behebung Wavelengths Dual-Wellenlän- Wählen Sie Wellenlängen span 370 nm: gen-Modus: aus, die beide über oder Order filter not • Wenn beide ausge- unter 370 nm liegen. in use (Wellenlän- wählten Wellenlängen gen umfassen 370 >370 nm sind, kommt...

  • Seite 172: Fehlermeldungen, Die Einen Weiteren Betrieb Verhindern

    • Die Durchflusszelle ist sauber. • Die Klappe vorne links ist fest verschlossen. Schalten Sie den Detektor aus und wieder ein. Bleibt der gravierende Fehler bestehen, verständigen Sie den technischen Kundendienst von Waters. Meldungen über Gerätefehler Fehlermeldung Beschreibung Korrekturmaßnahme Communication Der A/D-Kommunika- 1.
  • Seite 173 Meldungen über Gerätefehler (Fortsetzung) Fehlermeldung Beschreibung Korrekturmaßnahme Configuration not Die gespeicherten Schalten Sie den 2489 Detektor found (Konfigura- Konfigurationsdaten aus und dann wieder ein. Der tion nicht gefunden) sind ungültig. Fehler wird durch diesen Vor- gang behoben. Dark current Der Dunkelstrompe- 1.
  • Seite 174 2. Setzen Sie sich mit dem ler bei der Filterini- bevor der optische Fil- technischen Kundendienst tialisierung: Keine ter auf die Ausgangs- von Waters in Verbindung. Filter gefunden) position zurückgesetzt wird. Filter initializa- Die Gerätesensoren 1. Schalten Sie den Detektor tion failure: No können keine Lichten-...
  • Seite 175 2. Setzen Sie sich mit dem (Initialisierung des wärts- und Rück- technischen Kundendienst Gitters fehlgeschla- wärtsposition des von Waters in Verbindung. gen: Spiel zu groß) Deuteriumpeaks bei 656 nm. Wenn diese Differenz größer ist als 1 Schritt, wird diese Meldung ange- zeigt.

  • Seite 176: Vom Benutzer Ausgewählte Diagnosetests

    Kalibrierung durch. 3. Setzen Sie sich mit dem technischen Kundendienst von Waters in Verbindung. Vom Benutzer ausgewählte Diagnosetests Überblick Sie können verschiedene Diagnosetests durchführen, um Detektorfehler zu beheben und zu überprüfen, ob Elektronik und Optik des Detektors korrekt funktionieren.
  • Seite 177 Die Dauerdiagnosetests bleiben so lange aktiv, bis sie deaktiviert werden. Bei einem aktiven Test wird auf der Absorptionsanzeige des Detektors ein Schraubenschlüsselsymbol eingeblendet (siehe folgende Abbildung). Sie können einen bestimmten Dauerdiagnosetest deaktivieren, indem Sie diesen auf die Standardeinstellungen zurücksetzen. Sie können alle aktiven Dauerdiagnosetests deaktivieren, indem Sie DIAG (Diagnosetests) drücken und dann 1 Reset instrument (1 Gerät zurückset- zen) wählen.
  • Seite 178 Lampe, Anzeige und Tastatur: • Change lamp (Lampenwechsel) • Test keypad (Tastatur testen) • Test display (Anzeige testen) • Previous choices << (Vorherige Auswahlen) 5. Service (Kundendienst) Diagnosetests, die vom Waters Kunden- dienst benutzt werden 5-12 Fehlermeldungen, Diagnosetests und Fehlerbehebung...

  • Seite 179: Verwenden Der Diagnosetests

    Servicezwecke eingerichtete Diagnosetests. Um die vom Benutzer auswählbaren Diagnosetests aufzurufen, drücken Sie die Taste DIAG (Diagnosetests). Auf die für Servicezwecke eingerichteten Diagnosetests kann nur qualifiziertes Kundendienstpersonal von Waters zugreifen. Verwenden von Diagnosetests für Proben- und Referenzenergie Sie können die Diagnosetests für Proben- und Referenzenergie verwenden, um die Datenausgabe der analogen Kanäle darzustellen, Rauschschwan-...
  • Seite 180 So verwenden Sie den Diagnosetest für Proben- und Referenzenergie: Drücken Sie DIAG (Diagnosetests) und anschließend 2. Ändern Sie bei Bedarf die Wellenlänge. Drücken Sie Enter (Eingabe). Wenn sich die neue Wellenlänge nach links verschiebt, Ergebnis: werden die entsprechenden Proben- und Referenzenergien angezeigt. Wenn Sie den Detektor im Dual-Wellenlängen-Modus betreiben, drücken Sie die Taste A/B, um die Proben- und Referenzenergie bei den anderen Wellenlängen anzuzeigen.

  • Seite 181: Einstellen Eines Festen Absorptionswertes

    Anzeigen automatischer Zero-Offsets Drücken Sie in der Auswahlliste für Ein- und Ausgänge auf 1 Auto-zero off- sets (1 Automatische Zero-Offsets). Dieser Diagnosetest ermöglicht, die Off- set-Werte beider Kanäle anzuzeigen und zurückzusetzen. Drücken Sie dazu Cancel (Abbrechen; Shift, 0). Diagnosetestanzeige Auto Zero Offset (Autom. Zero-Offset) Einstellen eines festen Absorptionswertes Drücken Sie in der Optionsliste für Ein- und Ausgänge auf 2 Fix absorbance (2 Absorption festlegen), um für Kanal A oder B einen festen Absorptionswert...
  • Seite 182 Diagnosetestanzeige „Fix Voltage“ (Spannung festlegen) Es wird die Spannung am ausgewählten analogen Kanal (A oder B) festgelegt. Es handelt sich hierbei um einen Dauerdiagnosetest. So kontrollieren Sie die Kontaktschlüsse und stellen die Schalter ein: Drücken Sie in der Auswahlliste für Ein- und Ausgänge auf 4 Contact closures &...
  • Seite 183 Verwenden von Diagnosetests für Lampe, Anzeige und Tastatur Um die Diagnosetests für Lampe, Anzeige und Tastatur aufzurufen, drücken Sie DIAG (Diagnosetests) und dann 4. Verwenden des Diagnosetests zum Auswechseln der Lampe Vergewissern Sie sich vor dem Auswechseln der Lampe, dass Vorsicht: der Detektor ausgeschaltet und das Netzkabel entfernt ist.
  • Seite 184 Tastenposition ausgefüllt und bei einer weiteren Betätigung der Taste nicht mehr angezeigt. Wenn eine der Tasten beim Drücken nicht rea- giert, wenden Sie sich an den für Sie zuständigen Kundendienstmitar- beiter von Waters. Drücken Sie zweimal Enter (Eingabe), um die Diagnosetestan- Regel: zeige zum Testen der Tastatur zu schließen.
  • Seite 185 Verwenden der anderen Diagnosetests für den Detektor Die Anzeige für benutzerwählbare Diagnosetests enthält zwei zusätzliche Tests: • Generate test peaks (Testpeaks erzeugen) – Legt die Erzeugung von Testpeaks zum Kalibrieren eines Schreibers oder Datensystems fest. • Manually override the optical filter (Manuelles Außerkraftsetzen des optischen Filters) –...

  • Seite 186: Diagnosetests Für Servicezwecke

    Um diesen Diagnosetest zu deaktivieren, drücken Sie DIAG (Diagnose- tests) und dann 1 oder wählen Sie in der Auswahlliste Automatic (Automatisch) aus. Diagnosetests für Servicezwecke Auf die für Servicezwecke eingerichteten Diagnosetests des Detektors kann nur qualifiziertes Kundendienstpersonal von Waters zugreifen. 5-20 Fehlermeldungen, Diagnosetests und Fehlerbehebung...

  • Seite 187: Fehlerbehebung

    Benötigte Informationen bei Kontaktaufnahme mit Waters Damit Ihre Anfrage möglichst zügig bearbeitet werden kann, sollten Sie sicherstellen, dass Sie die folgenden Informationen zur Hand haben, wenn Sie sich mit dem technischen Kundendienst von Waters in Verbindung setzen: • Seriennummer des Detektors •...

  • Seite 188: Überspannungen

    Fehlermeldungen, die beim Starten bzw. während des Betriebs des Detektors angezeigt werden, sowie empfohlene Maßnahmen zur Fehlerbehebung finden Sie in den Tabellen auf Seite 5-3 Seite 5-6. Überspannungen Spannungsstöße, Leistungsspitzen und instabile Energiequellen können sich negativ auf den Betrieb des Detektors auswirken. Stellen Sie sicher, dass die Stromversorgung für den Detektor ordnungsgemäß...
  • Seite 189 Stecken Sie den Anschluss der nicht. angeschlossen. Lampe ein. Schlechte Energie- Setzen Sie sich mit dem techni- versorgung der schen Kundendienst von Waters Lampe in Verbindung. Lampenschalter in Überprüfen Sie die Anschlüsse an der Position Aus. der Rückseite oder suchen Sie...
  • Seite 190 Sie den Diagnosetest zum Testen der Tastatur aus. 2. Setzen Sie sich mit dem tech- nischen Kundendienst von Waters in Verbindung. Keine Proben- und Lampe ist durchge- Versuchen Sie, die Lampe durch Referenzenergie brannt Drücken der Taste Lamp (Lampe)

  • Seite 191: A Sicherheitsratgeber

    Diese Symbole sind zusammen mit Texthinweisen auch in den entsprechenden Benutzerhandbüchern aufgeführt, wo die möglichen Gefahren und die notwendigen Maßnahmen zu deren Vermeidung beschrieben werden. Dieser Anhang enthält sämtliche Sicherheitssym- bole und -hinweise, die für die gesamte Produktpalette von Waters gel- ten. Inhalt Thema...

  • Seite 192: Warnsymbole

    Reaktionen, die mit dem Gebrauch oder Missbrauch eines Geräts verbunden sein können. Beachten Sie alle Warnun- gen bei Installation, Reparatur und Betrieb der Geräte von Waters. Waters übernimmt keine Haftung für die Nichteinhaltung der Sicherheitsmaßnah- men durch Personen, die Geräte von Waters installieren, reparieren bzw.

  • Seite 193: Spezifische Warnungen

    Die folgenden Warnungen können in den Handbüchern bestimmter Geräte und auf den an Geräten und Geräteteilen angebrachten Schildern erscheinen. Warnung vor Bersten Diese Warnung gilt für Geräte von Waters, die mit nicht-metallischen Kapillaren ausgestattet sind. Unter Druck können nicht-metallische Kapillaren Warnung: (Polymerkapillaren) platzen.

  • Seite 194: Warnung Vor Entzündlichen Lösungsmitteln In Massenspektrometern

    Gerät im Standby-Modus befinden. Erst dann sollten die mit diesem Hochspannungswarnsymbol markierten Bereiche berührt werden. Warnung vor biologischer Gefährdung Diese Warnung bezieht sich auf die Geräte von Waters, die zur Handhabung von Materialien verwendet werden können, die möglicherweise eine biologi- sche Gefährdung darstellen: Substanzen, die biologische Stoffe enthalten, die zu schädlichen Auswirkungen beim Menschen führen können.

  • Seite 195: Sicherheitssymbol

    National Institute of Health (NIH; Nationales Gesundheitsinstitut der USA) beschrieben. Warnung vor chemischer Gefährdung Diese Warnung bezieht sich auf die Geräte von Waters, die zur Handhabung ätzender, giftiger, entzündlicher oder anderweitig gefährlicher Materialien verwendet werden können. Die Geräte von Waters können zur Analyse und Warnung: Handhabung von potenziell gefährlichen Substanzen einge-...

  • Seite 196: Warnhinweise, Die Sich Auf Alle Geräte Von Waters Beziehen

    Vorsicht: des Gerätegehäuses keine Scheuer- oder Lösungsmittel verwendet wer- den. Warnhinweise, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen Halten Sie sich beim Betrieb dieses Geräts an die Standardverfahren zur Qualitätskontrolle sowie an die Geräterichtlinien in diesem Abschnitt. Achtung: Jede Änderungen oder Modifikationen an dem Gerät ohne die aus- drückliche Genehmigung der für die ordnungsgemäße Funktionstüchtigkeit...

  • Seite 197: Elektrische Symbole Und Transportsymbole

    Elektrische Symbole und Transportsymbole Elektrische Symbole Diese können im Benutzerhandbuch erwähnt werden und auf der Vorder- bzw. Rückseite des Geräts angebracht sein. Netzschalter ein Netzschalter aus Standby Gleichstrom Wechselstrom Schutzleiteranschluss Masse Sicherung Recyclingsymbol: Nicht mit dem Hausmüll entsorgen Elektrische Symbole und Transportsymbole...

  • Seite 198: Transportsymbole

    Transportsymbole Diese Transportsymbole und der Begleittext sind in der Regel auf den Etiketten außen auf der Versandverpackung angebracht. Bitte aufrecht stellen! Trocken halten! Zerbrechlich! Keine Haken verwenden! Sicherheitsratgeber...

  • Seite 199: B Technische Daten

    Technische Daten In diesem Anhang finden Sie die technischen Daten des Waters 2489 UV/Vis-Detektors in der folgenden Unterteilung: • Betriebsdaten • Optische Daten • Technische Daten für die optionalen Durchflusszellen Inhalt: Thema Seite Betriebsdaten Optische Daten Technische Daten zur optionalen TaperSlit...
  • Seite 200 Betriebsdaten Betriebsdaten Bedingung Spezifikation Wellenlängenbereich 190 bis 700 nm Bandbreite <5 nm Wellenlängen- +1,0 nm genauigkeit Wellenlängen- +0,1 nm reproduzierbarkeit Rauschen (trocken), <5 μAU Einzel-λ (bei 230 nm, digitaler Filter 1 Sekunde, Segmente 30 Sekunden, Datenrate 10 Hz, analytische Zelle) <8 μAU Rauschen (nass) (bei 230 nm, digitaler Filter 1 Sekunde, Segmente...
  • Seite 201 Betriebsdaten (Fortsetzung) Bedingung Spezifikation Digitale Datenraten 1, 2, 5, 10, 20, 40, 80 Hz (Einkanal) 1, 2 Hz (Zweikanal) Analoger Ausgang 10, 20, 40, 80 Hz (Kanal A) Datenraten Nur 10 Hz (Kanal B) (Einzel-λ-Modus) Technische Daten der optischen Komponenten Lichtquelle 30-W-Deuteriumlampe mit hoher Helligkeit, Blende 0,5 nm, vorjustiert...
  • Seite 202 Betriebsdaten (Fortsetzung) Bedingung Spezifikation Elektrische Daten Netzfrequenz 50 bis 60 Hz Netzspannung 100 bis 240 V AC Maximal erreichbare 185 VA Leistung: Sicherungsbemessung Zwei Sicherungen: 100 bis 240 V AC, 50 bis 60 Hz F 3.15-A 250-V Fast BLO, 5 × 20 mm (IEC) Gedämpfter analoger Abschwächungsbereich: 0,0001 bis 4,0000 AU 2-V-Ausgangsbereich: –0,1 bis +2,1 V...

  • Seite 203: Optische Daten

    Optische Daten Optische Daten (Fortsetzung) Bedingung Spezifikation Lampenstärke 30 W Technische Daten zur optionalen TaperSlit Durchflusszelle von Waters Technische Daten zur optionalen TaperSlit Durchflusszelle von Waters Probenkapillare Volu- Weg- Innen- Druck- länge durchmesser einstufung (μl) (mm) (Zoll) Ein/Aus psi/bar Analytische Zelle...
  • Seite 204 Technische Daten...
  • Seite 205 Anmerkungen zu Lösungsmitteln Inhalt: Thema Seite Einführung Mischbarkeit von Lösungsmitteln Gepufferte Lösungsmittel Standhöhe des Pumpenkopfes Lösungsmittelviskosität Entgasen der mobilen Phase Verfahren zur Lösungsmittelentgasung Auswahl der Wellenlänge C-10...

  • Seite 206: C Anmerkungen Zu Lösungsmitteln

    Informationen zur Vermeidung von Kontaminationen finden Sie in Controlling Contamination in Ultra Performance LC/MS and HPLC/MS Systems (Vermeiden von Kontaminationen in Ultra Performance LC/MS- und HPLC/MS-Systemen; Teilenummer 715001307), oder besuchen Sie Waters im Internet unter www.waters.com. Reine Lösungsmittel Reine Lösungsmittel gewährleisten reproduzierbare Ergebnisse und einen minimalen Wartungsbedarf der Systemgeräte.

  • Seite 207: Wasser

    Wasser Verwenden Sie nur Wasser, das in einem hochqualitativen Wasserreinigungs- system gereinigt wurde. Wenn das Wasserreinigungssystem kein gefiltertes Wasser liefert, sollten Sie das Wasser vor der Verwendung durch einen 0,45-μm-Membranfilter filtrieren. Verwenden von Puffern Wenn Sie Puffer verwenden, sollten Sie zuerst die Salze auflösen, dann den pH-Wert einstellen und anschließend die Lösung filtrieren, um unlösliches Material zu entfernen.
  • Seite 208 Wenn Sie von einem starken Puffer zu einem organischen Lösungsmittel wechseln, dann spülen Sie den Puffer mit destilliertem Wasser aus dem System, bevor Sie das organische Lösungsmittel hinzufügen. Mischbarkeit von Lösungsmitteln λ-Grenz Viskosi- Siede- Mischbar- Polaritäts- Lösungsmittel tät CP, punkt °C keitszahl wert index...

  • Seite 209: Verwenden Der Mischbarkeitszahl

    Mischbarkeit von Lösungsmitteln (Fortsetzung) λ-Grenz Viskosi- Siede- Mischbar- Polaritäts- Lösungsmittel tät CP, punkt °C keitszahl wert index 20 °C (1 atm) (nm) Ethanol 1,20 78,3 Pyridin 0,94 115,3 Nitroethan 0,68 114,0 –– –– Aceton 0,32 56,3 15, 17 Benzylalkohol 5,80 205,5 ––...

  • Seite 210: Gepufferte Lösungsmittel

    Einige Lösungsmittel sind mit Lösungsmitteln am Anfang und am Ende der lipophilen Skala nicht mischbar. Diese Lösungen erhalten eine doppelte M-Zahl: • Die erste Zahl ist immer niedriger als 16 und zeigt den Grad der Mischbarkeit mit hoch lipophilen Lösungen an. •...

  • Seite 211: Lösungsmittelviskosität

    Lösungsmittelviskosität Im Allgemeinen ist die Viskosität nicht bedeutsam, wenn Sie mit einem einzi- gen Lösungsmittel oder bei niedrigem Druck arbeiten. Wenn Sie jedoch einen Gradienten durchlaufen lassen, dann können die auftretenden Viskositätsän- derungen bei der Mischung der Lösungsmittel in verschiedenen Verhältnissen zu Druckänderungen während des Laufs führen.

  • Seite 212: Auswirkung Zwischenmolekularer Kräfte

    Auswirkung zwischenmolekularer Kräfte Unpolare Gase (N , CO , He) sind in unpolaren Lösungsmitteln löslicher als in polaren Lösungsmitteln. Im Allgemeinen ist ein Gas am besten in einem Lösungsmittel mit zwischenmolekularen Anziehungskräften löslich, die denen des Gases sehr ähnlich sind (Ähnliches löst Ähnliches). Auswirkung der Temperatur Die Temperatur beeinflusst die Löslichkeit von Gasen.

  • Seite 213: Begasen

    Begasen Bei der Begasung werden im Lösungsmittel gelöste Gase durch ein anderes, weniger lösliches Gas, in der Regel Helium, verdrängt und so entfernt. Lösungsmittel, die gut mit Helium begast werden, verbessern die Pumpenleis- tung. Die Heliumbegasung bringt das Lösungsmittel in einen Gleichgewichts- zustand, der durch eine langsame weitere Begasung aufrechterhalten werden kann, oder indem man das Lösungsmittel mit Helium überschichtet.

  • Seite 214: Auswahl Der Wellenlänge

    über eine Entgasungsmembran mit einer feststehenden Länge. Um die Länge der Membran zu erhöhen, können Sie zwei oder mehr Vakuum- kammer in Reihe anschließen. Der integrierte Entgaser ist als Option erhältlich und im Waters 2695 Trenn- modul, Modell XE, werksseitig vorinstalliert. Auswahl der Wellenlänge Dieser Abschnitt umfasst die UV-Grenzwellenlängenbereiche für:...

  • Seite 215: Gemischte Mobile Phasen

    UV-Grenzwellenlängen für gebräuchliche chromatographische Lösungsmittel (Fortsetzung) UV-Grenzwel- UV-Grenzwel- Lösungsmittel Lösungsmittel lenlänge (nm) lenlänge (nm) Aceton Isopropanol Acetonitril Isopropylchlorid Amylalkohol Isopropylether Amylchlorid Methanol Benzol Methylacetat Schwefelkohlenstoff Methylethylketon Tetrachlorkohlen- Methylisobutylketon stoff Chloroform Methylenchlorid Cyclohexan n-Pentan Cyclopentan n-Propanol Diethylamin n-Propylchlorid Dioxan Nitromethan Ethanol Petrolether Ethylacetat Pyridin...
  • Seite 216 7,6 Salzsäure, 0,1 % ® Waters PIC Reagenz A, 1 Vial/Liter MES, 10 mmol, pH 6,0 Waters PIC Reagenz B-6, 1 Vial/Liter Kaliumphosphat, Waters PIC Reagenz einbasisch, 10 mM B-6, low UV, 1 Vial/Liter zweibasisch, 10 mM Natriumacetat, 10 mM 205...

  • Seite 217: Wellelängenauswahl Für Die Detektion Von Chromophoren

    Wellelängenauswahl für die Detektion von Chromophoren In den meisten Verbindungen absorbieren bestimmte funktionelle Gruppen selektiv Licht. Diese Gruppen, so genannte Chromophore, und ihr Verhalten können verwendet werden, um die Detektion von Probemolekülen zu katego- risieren. In der folgenden Tabelle sind einige häufige Chromophore und die entspre- chenden Detektionswellenlängen ( ) sowie der molare Absorptionskoeffizi- λ...
  • Seite 218 Elektronische Absorptionsbanden repräsentativer Chromophore* λ ∈ λ ∈ Chemische Chromophor Konfiguration (nm) (L/m/cm) (nm) (L/m/cm) Carboxyl —COOH 200-210 50-70 Sulfoxid >S→O 1500 Nitrogruppe —NO 2 stark Nitril —ONO 220-230 1000-2000 300-400 10 Azogruppe —N=N— 285-400 3-25 Nitrosogruppe —N=O Nitrat —ONO 2 (Schul- ter) Allen...
  • Seite 219 Index Schwellenwertereignisse Symbole 3-42 – 3-45 +/- (Taste) 3-14 Symbol ? Taste 3-10 3-30 Unterbrechung infolge eines • (Taste) 3-14 schwerwiegenden Zahlen 0 bis 9 Fehlers 2695 Trennmodul Absorptionsanzeige Anschließen 2-20 – 2-22 Anzeige 3-10 Durchführen eines Nullabgleichs Fehlermeldung bei der Injektion 2-20 Navigieren 3-15...
  • Seite 220 3-57 – Waters 717plus Ausführung Autosampler 2-35 – 2-37 Elektronische Waters 745/745B/746 Optische Datenmodul 2-26 – 2-28 Ausgang Waters Pumpe der 600er Anschlüsse 2-11 Serie 2-31 – 2-35 Signale 2-14 Weitere Geräte 2-22 – 2-38 Auspacken des Detektors Anthracen 3-50...
  • Seite 221 Filter für den Lösungsmittelbehälter Calibrate (Taste) 3-13 3-35 4-18 Lampe 4-17 4-23 – Cancel (Taste) 3-13 Sicherungen 4-25 – 4-26 CE (Taste) 3-14 Teile der Durchflusszelle 4-13 Chart Mark (Taste) 3-10 Auto Zero (Taste) 3-10 Clear Field (Taste) 3-14 Automatischer Filter zweiter Configuration (Anzeigen) 3-26 Ordnung...
  • Seite 222 Ausgänge 5-14 Diagnosetest zum Festlegen/Einstellen Diagnosetests zum Erzeugen von der Spannung 5-12 Testpeaks 5-13 Diagnosetests Diagramm-Markierung Absorption festlegen/ Anschlüsse der Waters Pumpe der einstellen 5-12 600er Serie 2-33 Außerkraftsetzen des optischen Erstellen 2-31 3-10 Filters 5-13 Erstellen vom 2695 Trennmodul...
  • Seite 223 Auswechseln von Teilen – 4-16 Einstellung Bedingungen 3-65 Analogsignale 3-19 Beschädigt 4-13 4-16 Detektoreinrichtung für einen Lauf Beschreibung – 3-16 Dichtung 4-13 Fester Absorptionswert 5-15 Entfernen Fester Ausgangsspannung 5-15 Explosionszeichnung 4-13 Impulsperioden 3-28 Fenster 4-13 Kontrast 3-29 Kontamination 3-33 Schalter 5-16 Linse 4-13...
  • Seite 224 C-10 Schwerwiegend Lösungsmittel 3-31 Start 3-35 Nutzen Fehlerbehebung Entsperrungssymbol Diagnosetests – 5-24 Entzündliche Lösungsmittel Hardware 5-22 Erbiumscan 3-50 Kontakt mit Waters Ereigniseingänge aufnehmen 5-21 Diagramm-Markierung 3-27 Fehlermeldungen 5-24 – Funktionen 2-11 Fehlschlagen der Diagnosetests beim Injektionsstart 3-27 Einschalten Konfigurieren 3-27...
  • Seite 225 MaxPlot 3-18 3-39 Injektionssignal 3-27 MaxPlot (Funktion) 1-16 Injektionsstart Nebenfunktionen 3-17 Anschlüsse der Waters Pumpe der Nullabgleich 3-20 600er Serie 2-34 Nullabgleich bei Wellenlängen- Anschlüsse des Waters 717plus änderungen 3-20 Autosamplers 2-37 RatioPlot 3-18 3-38 Installieren einer neuen RatioPlot (Funktion)
  • Seite 226 Und Ereignisse, Diagnosetest 5-12 Diagnosetests für Lampe, Anzeige Kontamination und Tastatur 5-12 5-17 Durchflusszelle 3-33 Ein- oder ausschalten 3-12 3-69 Lösungsmittel 3-33 Ein- oder Ausschalten vom Kontamination vermeiden Trennmodul aus 2-19 Kontextabhängige Hilfe 3-30 Energie und Leistung 4-17 Kontrast Garantie 4-23 Ändern 3-13...
  • Seite 227 Entgasen Funktion 3-18 Entgaser 3-31 Parameter 3-23 Filter Minimum AU 3-18 3-39 Gepufferte Lösungsmittel Minimum AU (Parameter für Kontamination 3-33 Verhältnisse) 3-23 Mischbarkeit – Minimum Ratio Richtlinien Feld 3-39 UV-Grenzwellenlänge C-10 C-12 Mischbarkeit von Lösungsmitteln – – Mobile Phase Manuelle Kalibrierung 3-13 3-35 Entfernen...
  • Seite 228 Parameter zeitgesteuerter Diagrammpolarität 3-23 Ereignisse 3-41 Dual-Wellenlängen-Modus 1-14 Nullwertscan Einzel-Wellenlängen- Anzeigen 3-56 Modus 1-11 – 1-12 Ausführen 3-54 Empfindlichkeit zeitgesteuerter Definition 1-15 Ereignisse 3-41 Parameter 3-51 3-54 Filterzeitkonstante 3-22 Numerische Tasten 3-12 Hauptfunktionen 3-22 Nutzen des Entgasens Lamp (zeitgesteuertes Ereignis) 3-41 Maximalverhältnis 3-23...
  • Seite 229 Prüfen AUFS 3-50 Detektor Durchflusszelle 3-49 3-68 Durchflusszellen Durchführung eines Prüfen der Peakreaktion 3-34 Probenscans 3-57 Pumpe der 600er Serie Siehe Waters Einleiten 3-10 Pumpe der 600er Serie Empfindlichkeit 3-50 Erbium 3-50 Qualifizierung mittels Küvette Küvette 3-49 Nullwertscan 3-51 3-54...
  • Seite 230 Scan einleiten 3-10 Skalierungsfaktor 3-12 Scan überprüfen 3-62 Spalt, Eintritt Scannen Spannungs-Offset Küvette 3-64 – 3-67 Funktion 3-16 3-19 Mit der Küvette 3-64 – 3-67 Parameter 3-23 Neue Spektren 3-53 3-60 Speichern – Probenscan 3-51 – 3-56 Methoden 3-40 3-45 Spektren 3-49 3-68...
  • Seite 231 Über Waters Datensysteme 2-16 Strahlenteiler Tastatur Strom +/- (Taste) 3-14 Anforderungen ? Taste 3-10 3-30 Stoß 5-22 • (Taste) 3-14 Stromschlaggefahr am A/B (Taste) 3-11 Massenspektrometer Auto Zero (Taste) 3-10 Stromspitzen 5-22 Beschreibung 3-10 Subtrahieren eines Spektrums 3-63 Calibrate (Taste)
  • Seite 232 Technischer Kundendienst 5-21 vermeiden 3-48 Test zum Erzeugen von Verunreinigte Durchflusszelle Peaks 5-13 5-19 Verwendung Testpeaks erzeugen 5-19 A/B (Taste) Theoretische Grundlagen des Des 2489 als Betriebs – 1-16 Spektrophotometer 1-14 Trace (Funktion) 3-24 – 3-26 Detektor 3-31 TRACE (Taste) 3-12...
  • Seite 233 3-22 Nullabgleich 2-36 Parameter zeitgesteuerter Waters 745/745B/746 Datenmodul Ereignisse 3-41 anschließen 2-26 – 2-28 Starten 3-49 Waters Datensystemsteuerung 2-16 Symbol Waters Pumpe der 600er Serie Technische Daten für den Anschließen 2-31 – 2-35 Bereich Anschlüsse für den Injektionsstart 2-34 Index-15...
  • Seite 234 Technische Daten zur Zusammenbauen der Genauigkeit Durchflusszelle – 4-16 Wechseln 3-10 3-37 Zusammensetzen der Werkzeuge zum Entfernen, Reinigen Durchflusszelle 4-14 – 4-15 und Einsetzen der Zusätzliche Funktionen im Durchflusszelle Dual-Wellenlängen-Modus 3-36 Wiedereinsetzen Zusätzliche Peaks 3-38 Küvettenhalter 3-67 Linke Vorderabdeckung Wiedergeben eines Spektrums 3-63 Zeitgesteuerte Ereignisse Beschreibung...

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