DARAUS KOPIERT WERDEN. Die in diesem Dokument enthaltenen Informationen können ohne vorherige Ankündigung geändert werden und sind für die Waters Corporation nicht verbindlich. Die Waters Corporation übernimmt für eventuelle Fehler in dieser Dokumentation keine Verantwortung. Zum Zeitpunkt der Veröffentlichung galt dieses Dokument als vollständig und richtig. Die Waters Corporation ist nicht haftbar für Neben- oder Folgeschäden, die in Zusammenhang mit diesem Leitfaden oder durch...
Kontakt mit Waters aufnehmen Wenden Sie sich bitte an Waters, wenn Sie Verbesserungswünsche oder technische Fragen zu Verwendung, Transport oder Entsorgung eines Waters Produkts haben. Sie können sich über das Internet, telefonisch oder per Post an uns wenden. Waters Kontaktdaten:...
Spezifische Hinweise für den 2489 UV/Visible Detektor Gefahr beim Austausch des Netzkabels Achtung: Verwenden Sie zur Vermeidung von Stromschlägen in Europa Stromversorgungskabel des Typs HAR (oder besser) bzw. in den USA des Typs SVT. Das Hauptnetzkabel darf nur durch ein Kabel mit entsprechendem Nennwert ausgetauscht werden.
Stoffe enthalten und darf nicht als normaler Abfall entsorgt werden. Wenden Sie sich zur Einhaltung der EU-Richtlinie für Elektro- und Elektronikaltgeräte (WEEE) 2012/19/EU an die Waters Corporation, um Angaben zur korrekten Entsorgung und Anweisungen für das Recycling zu erhalten.
Dieses Handbuch richtet sich an Benutzer, die die 2489 UV/Visible (UV/Vis) Detektoren installieren, bedienen und warten. Vorgesehener Verwendungszweck des 2489 UV/Vis Detektors Der 2489 UV/Vis Detektor wurde von Waters entwickelt, um eine Vielzahl von Verbindungen zu analysieren und zu kontrollieren. Kalibrierung Verwenden Sie zur Kalibrierung von LC-Systemen allgemein anerkannte Kalibrierungsverfahren mit mindestens fünf Standards, um eine Kalibrierkurve zu erstellen.
Kontakt mit Waters aufnehmen ....................iv Sicherheitshinweise ........................iv Sicherheitshinweise zu Gefahrensymbolen ..............iv Spezifische Hinweise für den 2489 UV/Visible Detektor..........v Hinweise zu Strahlungsemissionen gemäß FCC............v Sicherheitshinweise zum Umgang mit Strom ............... v Hinweise zum Missbrauch des Geräts ................. v Sicherheitshinweise ......................
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2 Installieren des Detektors ..................27 2.1 Bevor Sie anfangen ........................27 2.2 Auspacken und Überprüfen der Lieferung ................. 27 2.2.1 Auspacken des Detektors....................27 2.2.2 Überprüfen des Detektors....................28 2.3 Einen Standort im Labor auswählen ..................28 2.4 Platzieren der Module im Systemturm ..................29 2.5 Anschluss an die Stromversorgung ...................
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3.3.9 Verlängern der Lebensdauer der Lampe ............... 94 3.3.10 Ausschalten des Detektors ..................96 4 Wartung des Detektors ..................97 4.1 Kontaktieren des technischen Kundendienstes von Waters ............. 97 4.2 Wartungsfaktoren ........................98 4.2.1 Sicherheit und Handhabung ..................98 4.2.2 Ersatzteile ........................98 4.3 Korrekte Arbeitsabläufe ......................
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A.3 Symbol „Flaschen verboten“ ....................132 A.4 Erforderlicher Schutz ......................132 A.5 Warnungen, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen ............ 132 A.6 Warnungen, die das Austauschen von Sicherungen betreffen ..........133 A.7 Elektrische Symbole und Transportsymbole ................134 A.7.1 Elektrische Symbole....................
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C.1.5 Wasser ........................144 C.1.6 Verwenden von Puffern ....................144 C.1.7 Tetrahydrofuran ......................144 C.2 Mischbarkeit von Lösungsmitteln .................... 144 C.2.1 Verwenden der Mischbarkeitszahl ................146 C.3 Gepufferte Lösungsmittel ......................146 C.4 Standhöhe des Pumpenkopfes ....................146 C.5 Lösungsmittelviskosität ......................147 C.6 Entgasen der mobilen Phase ....................
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Informationen zu den technischen Daten und Anhang C für Hinweise zu HPLC-Lösungsmitteln. Beschreibung des Detektors Bei dem 2489 UV/Vis Detektor handelt es sich um einen Zweikanaldetektor für den ultravioletten und sichtbaren Bereich (UV/Vis), der für Anwendungen in der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) entwickelt wurde. Abbildung 1–1: 2489 UV/Vis Detektor Der Detektor kann als Einzelgerät betrieben werden (mit einem Integrator) oder als integrierter...
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Küvettenqualifizierung Erleichtert die Qualifizierung des Detektors durch das Einsetzen eines Standards in eine Küvette, ohne dabei die Verbindungen der Flüssigkeitsleitungen zu unterbrechen. Waters Qualifizierungs-Kits, in Küvettenform erhältlich, unterstützen diese Funktion, wodurch der Detektor als ein Tisch-Spektralphotometer dient. Probenanalyse mit der Ermöglicht die Aufzeichnung des Spektrums einer beliebigen...
Überprüfen und Testen der Wellenlängen • Durchflusszelle • Elektronik 1.2.1 Detektoroptik Die Optik des 2489 UV/Vis-Detektors beruht auf einem Fastie-Ebert-Monochromator und umfasst die folgenden Komponenten: • Deuteriumlampe (D ) mit hoher Helligkeit • Zwei Spiegel: Einen exzentrischen ellipsenförmigen Spiegel und einen Kugelspiegel •...
Computer oder Integrator ausgegeben werden. 1.2.1.2 Waters TaperSlit Durchflusszelle Die in diesem Detektor verwendete Waters TaperSlit Durchflusszelle sorgt dafür, dass die Basislinie des Detektors weniger empfindlich auf Brechungsindexänderungen der mobilen Phase reagiert. Änderungen des Brechungsindex treten bei Gradiententrennungen auf oder entstehen 4.
Wände der Durchflusszelle auf. So treten vier Strahlen ein, von denen jedoch nur zwei wieder austreten. In der analytischen TaperSlit Zelle von Waters sorgt die Kombination aus Linse und Geometrie der TaperSlit Bohrung dafür, dass die Lichtstrahlen nicht auf die Zellwände auftreffen.
Tipp: In der Empower Software wird dieser Wert Points Across Peak (Punkte über Peak) genannt und in der Tabelle Peaks unten im Hauptfenster Review (Überprüfung) angezeigt. Wenn das Feld Points Across Peak (Punkte über Peak) nicht angezeigt wird, klicken Sie mit der rechten Maustaste auf einen beliebigen Bereich innerhalb der Tabelle und klicken Sie dann auf Table Properties (Tabelleneigenschaften).
Abbildung 1–4: Vergleich der Filterzeitkonstanten Zeit (Minuten) Tipp: Obwohl die Peakform eine Verzerrung aufweist und die Signalausgabe mit verschiedenen Zeitkonstanten verzögert ist, bleibt die Peakfläche gleich. 1.2.2 Überprüfen und Testen der Wellenlängen Die Deuterium-Bogenlampe des Detektors und der eingebaute Erbiumfilter weisen im Transmissionsspektrum Peaks bei bekannten Wellenlängen auf.
521,5 nm Für die Überprüfungstests des Detektors sind 5 Minuten Aufwärmzeit für die Lampe erforderlich. Wenn sich der Detektor im Dauerbetrieb befindet, empfiehlt Waters, die Wellenlängenüberprüfung wöchentlich durchzuführen. Schalten Sie hierzu den Detektor aus und wieder ein. Siehe “Kalibrierung der Wellenlänge” auf Seite Betriebsmodi Der Detektor kann im Einzel-Wellenlängen- oder Dual-Wellenlängen-Modus betrieben werden,...
1.3.1.1 Hauptparameter Tabelle 1–2: Hauptparameter, die im Einzel-Wellenlängen-Modus eingesetzt werden können Parameter Beschreibung Wavelength (Wellenlänge) in Dient zur Festlegung einer Wellenlänge für Kanal A im Bereich von 190 nm bis 700 nm in Schritten von 1 nm. Sensitivity (Empfindlichkeit) Dient zur Festlegung des Skalierungsfaktors für die analogen in AU Ausgangskanäle und gibt die Absorptionseinheiten bei Vollausschlag (AU;...
Informationen über einen Analyten zu erhalten, indem Sie einen RatioPlot (Verhältnisdiagramm) oder einen MaxPlot (Maximaldarstellung) ausführen. Sie können zwei beliebige Wellenlängen im Bereich von 190 nm bis 700 nm auswählen. Für den Dual-Wellenlängen-Modus gilt Folgendes: • Wenn beide ausgewählten Wellenlängen über 370 nm liegen, kommt automatisch der Filter zweiter Ordnung zum Einsatz, um unerwünschtes UV-Licht herauszufiltern.
1.3.3 Spektrenscan Wenn der Detektor von der Chromatographiedatensoftware gesteuert wird, ist die Scanfunktion deaktiviert. Sie können den Detektor ggf. als Spektralphotometer zum Erfassen von Spektren mit der Durchflusszelle oder der Küvette verwenden. Sie können bis zur drei Spektren (drei Referenz- bzw.
1.3.5 RatioPlot (Verhältnisdiagramm) Der Detektor ermöglicht die Erstellung von Verhältnisdiagrammen: Vergleich der Absorptionen einer Verbindung oder eines Analysats bei zwei verschiedenen Wellenlängen. Beim RatioPlot (Verhältnisdiagramm) werden die Absorptionen bei zwei ausgewählten Wellenlängen durcheinander dividiert. Das so berechnete Verhältnis wird dann auf einem Datensystem über einen Ausgangskanal (Kanal A) graphisch dargestellt.
Komponenten eines HPLC-Systems angeschlossen wird. Bevor Sie anfangen Bedingung: Zum Installieren des 2489 UV/Vis Detektors sollten Sie im Allgemeinen mit der Einrichtung und Bedienung von Laborgeräten und computergesteuerten Geräten sowie dem Umgang mit Lösungsmitteln vertraut sein. Stellen Sie vor dem Installieren des Detektors Folgendes sicher: •...
Waters unter der Telefonnummer 06196400600 wenden. Für Kunden in Österreich gilt die Nummer 018771807 und für Kunden in der Schweiz die Nummer 0628892030. Kunden in anderen Ländern können sich telefonisch an die für sie zuständige Waters Geschäftsstelle bzw. an den Hauptsitz von Waters in Milford, Massachusetts (USA), wenden oder die Website http://www.waters.com besuchen.
SVT in den USA • HAR (oder besser) in Europa Informationen dazu, welcher Kabeltyp in anderen Ländern zu verwenden ist, erhalten Sie von Ihrem örtlichen Waters Händler. Bedingung: Sie müssen den Detektor auf einem ebenen Untergrund aufstellen, damit das Überlaufsystem (Ablaufschlauch) korrekt funktioniert, an das Sie den Abflussbehälter anschließen können, um Rückstände aus Lösungsmittelleckagen von der Durchflusszelle abzuleiten.
Verwenden Sie Netzkabel des Typs SVT in den USA bzw. des Typs HAR oder besser in Europa. Informationen dazu, welche Kabel in anderen Ländern zu verwenden sind, erhalten Sie von Ihrer örtlichen Waters Niederlassung. • Schalten Sie den Detektor ab und ziehen Sie das Netzkabel, bevor Sie Wartungsarbeiten am Gerät durchführen.
LED-Anzeige der Lampe grün blinkt. Die LED der Lampe leuchtet ununterbrochen grün, wenn die Lampe eingeschaltet ist. Anschließen der Signalkabel Siehe auch: Waters Ethernet Instrument Getting Started Guide (Einführung in Waters Ethernet-Geräte). Die folgende Abbildung zeigt die Position der rückseitigen Anschlüsse, an die zum Betrieb des Detektors externe Geräte angeschlossen werden.
Abbildung 2–3: Position der Anschlüsse auf der Rückseite des UV/Vis Detektors Ein- und Ausgang des Signalkabelanschlusses RS-232-Kabelanschluss (nur für den Kundendienst) Ethernetkabelanschluss Die Signalanschlüsse, die Sie für den Detektor herstellen müssen, hängen von den Signalanschlüssen ab, die von den anderen Geräten im HPLC-System zur Verfügung gestellt werden.
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Tabelle 2–2: E/A-Signale des Detektors Signal Beschreibung TTL-Kontaktschluss. Konfigurierbare Eingabe zum Initiieren Inject Start (Injektionsstart) der Sequenzen zeitlich programmierter Ereignisse. Definiert den Start eines Laufs (üblicherweise eine Injektion), stellt die Laufzeit auf 0,00 Minuten zurück und startet diese. Anfangsbedingungen werden unverzüglich angewendet. Konfigurierbarer Eingang, um einem externen Gerät zu Lamp On/Off (Lampe Ein/Aus 1)
2.6.2 Anschließen der Signalkabel von der Rückseite und den Ethernetanschlüssen zum Detektor Auf der Rückseite des Detektors befinden sich zwei analoge Anschlüsse und ein Ethernet-Kommunikationsanschluss für den Betrieb des Detektors mit externen Geräten. Stellen Sie die Signalanschlüsse mit dem Detektor her. Berücksichtigen Sie dabei Folgendes: •...
Ethernet-Modus konfiguriert wurde. Tabelle 2–3: Anschlüsse am Trennmodul und am Detektor zum Starten einer Methode 2695 Trennmodul (Ein- und -Ausgänge B) 2489 UV/Vis Detektor (II) Anschluss 1 Inject Start (Injektionsstart) Anschluss 1 Inject Start + (Injektionsstart +) Anschluss 2 Inject Start (Injektionsstart) Anschluss 2 Inject Start –...
Tabelle 2–5: Anschlüsse des 2695 Trennmoduls am Detektor zum Erstellen eines Nullabgleichs: 2695 Trennmodul (Ein- und -Ausgänge B) 2489 UV/Vis Detektor (II) Anschluss 1 Inject Start (Injektionsstart) Anschluss 9 Auto Zero + (Nullabgleich +) Anschluss 2 Inject Start (Injektionsstart) Anschluss 10 Auto Zero – (Nullabgleich –) Bevor Sie einen Nullabgleich vom 2695 Trennmodul aus durchführen können, müssen Sie das...
2.6.7.1 e-SAT/IN Modul Das in der folgenden Abbildung dargestellte Waters e-SAT/IN Modul wandelt analoge Signale von Geräten wie dem Detektor in digitale Signale um. Diese digitalen Signale werden dann mithilfe einer Ethernet-Karte übertragen, die in der Workstation mit Chromatographiedaten installiert ist.
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Schließen Sie das andere Ende des Kabels entweder an Anschluss Channel 1 (Kanal 1) oder Channel 2 (Kanal 2) auf der Vorderseite des e-SAT/IN Moduls an. Für Kanal 1: • Schließen Sie den weißen Draht an Klemme 1 von I (Analog 1 +) an. •...
Um eine Übersättigung des Signals vom Detektor zum Integrator zu verhindern, darf die Nenneingangsspannung des Integrators nicht überschritten werden. Das analoge Ausgangssignal wird über ein Kabel, das im Zubehörkit des 2489 UV/Vis Detektors enthalten ist, übertragen. Stellen Sie die Verbindungen her, die in der nachfolgenden Tabelle zusammengefasst und in der nachfolgenden Abbildung dargestellt werden: Tabelle 2–8:...
Abbildung 2–13: Anschlüsse am Datenmodul und am Detektor, Kanal A und B 2489 Anschluss I Analog 1 + Analog 1 − Ground (Masse) Analog 2 + Schwarz Analog 2 − Switch 1 (Schalter 1) Switch 1 (Schalter 1) Ground (Masse) Klemmen 745/745B/746 Switch 2 (Schalter 2) Switch 2 (Schalter 2)
Die erforderlichen Anschlüsse zwischen Detektor und Fraktionssammler sowie zwischen Autoinjektor und Fraktionssammler sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Tabelle 2–9: Anschlüsse am Detektor und am Fraktionssammler 2489 UV/Vis Detektoranschluss Fraktionssammler I Klemme 3 Ground (Masse) Klemme 1 Detector In – (Detektor Ein –)
Hinweis: Um Schäden an der Durchflusszelle oder an den Leitungen zu vermeiden, schließen Sie keine Schläuche oder Geräte an, die einen Rückdruck über dem Nenndruck der Komponenten verursachen können. Der Nenndruck einer analytischen Standarddurchflusszelle ist 6895 kPa (69 bar, 1000 psi). 2.7.1 Verbinden von Säulen in HPLC-Systemen Achtung:...
Hinweis: Um Schäden am Gerät durch verschüttetes Lösungsmittel zu vermeiden, stellen Sie Flüssigkeitsbehälter nicht direkt oben auf ein Gerät, das über keine Aufnahmevorrichtung verfügt. Schließen Sie die Auslasskapillare am Auslass der Durchflusszelle an und verlegen die Kapillare zu einem Abfallbehälter. 2.7.3 Montieren der Fittings (nur HPLC) So montieren Sie die Fittings:...
2.7.5 Herstellen der Leitungsverbindungen in ACQUITY Arc Systemen So stellen Sie die Leitungsverbindungen in einem ACQUITY Arc System her: Schieben Sie die einzelnen Kapillarenenden ganz in den Auslassanschluss der Säule, in die Eingangskapillare des Detektors bzw. in die Ausgangsverschraubung des Detektors. Klemmen Sie alle Quetschhülsen fest, indem Sie die Kompressionsschraube fingerfest anziehen.
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Vorbereiten des Detektors Nachdem Sie den Detektor installiert haben, können Sie ihn einrichten und als Einzelgerät oder mit der Chromatographiedatensoftware betreiben. Tabelle 3–1: Detektorkonfiguration Für den Betrieb erforderliche Konfiguration Programmierungen Der Detektor ist ein Einzelgerät in einem Programmieren Sie den Detektor mithilfe der System oder wird mit einem Gerät zur Vorderseite (siehe Seite...
3.1.2 Idle Mode (Wartezustand) Nach erfolgreichem Start des Detektors geht er standardmäßig in den Wartezustand (siehe Abbildung „Anzeige Idle Mode (Wartezustand) des 2489 UV/Vis Detektors:“ auf Seite 50). Wenn der Detektor keine Funktionen ausführt, die eine geöffnete Verschlussblende erfordern (lokale Methoden, Scans, Rauschtest usw.), ist die Verschlussblende geschlossen und der Detektor bleibt...
Verwendung der Benutzeroberfläche 3.2.1 Verwendung der Anzeige Die Benutzeroberfläche des Detektors besteht aus einer Grafikanzeige mit einem Bitmap der × Größe 128 64 und einer Folientastatur mit 24 Tasten. Nach der erfolgreichen Ausführung der Diagnosetests beim Start wird auf dem Detektor die Absorptionsanzeige bzw. die Startanzeige angezeigt.
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Tabelle 3–2: Symbole auf den Absorptions- und Meldungsanzeigen (Fortsetzung) Symbol oder Symbol-/Feldname Funktion Feld Eingabefeld Wellenlänge Auswahl der Wellenlänge, die auf dem ausgewählten Kanal kontinuierlich gemessen wird. Im Einzel-Wellenlängen-Modus können Sie nicht unabhängig eine Wellenlänge auf Kanal B steuern. Kanalauswahl Wechselt den Kanal durch Drücken von A/B.
Tabelle 3–2: Symbole auf den Absorptions- und Meldungsanzeigen (Fortsetzung) Symbol oder Symbol-/Feldname Funktion Feld Lokale Methodennummer Zeigt an, dass der Detektor nicht von einem Datensystem gesteuert wird. Zeigt entweder ein kursives m und die aktuelle Methodennummer oder ein Sternchen (*) an, was darauf hinweist, dass die aktuellen Bedingungen nicht als Methode gespeichert sind.
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• Tasten für Nebenfunktionen: Scale (Skala), Single- or Dual-wavelength (Einzel-/Dual-Wellenlänge), Reset (Uhr zurücksetzen) Lock (Sperren), Calibrate (Kalibrieren), System Info (Systeminformationen), Contrast (Kontrast), Previous (Zurück), Cancel (Abbrechen), +/– und Clear Field (Eingabe löschen) Abbildung 3–4: Tastatur λ/λλ Reset SCAN HOME Chart-mark Auto Zero Run/Stop METHOD...
Die nachstehende Tabelle enthält eine Beschreibung der Funktionen, die den Haupt- und Nebenfunktionstasten zugeordnet sind. Tabelle 3–3: Beschreibung der Detektortastatur Taste Ohne Umschalttaste Mit Umschalttaste HOME (Ausgangsposition) – ? – Zeigt die kontextabhängige Hilfe an, Zeigt die Absorptionsanzeige mit sofern verfügbar. HOME den Symbolen, der Wellenlänge und den AU-Feldern an.
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Tabelle 3–3: Beschreibung der Detektortastatur (Fortsetzung) Taste Ohne Umschalttaste Mit Umschalttaste Next (Weiter) – Zeigt eine Previous (Zurück) – Wenn die Taste Next Previous Anzeige mit Zusatzoptionen für (Weiter) verfügbar ist, blättert Previous Next die aktuelle Anzeige an. Durch (Zurück) in umgekehrter Reihenfolge durch wiederholtes Drücken dieser die Anzeigen.
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Tabelle 3–3: Beschreibung der Detektortastatur (Fortsetzung) Taste Ohne Umschalttaste Mit Umschalttaste 2 – Siehe 0 - 9 weiter oben. Lock (Sperren) – Wird in der Absorptionsanzeige zum Sperren oder Lock Entsperren der Tastatur verwendet. Durch die Sperrfunktion werden unbeabsichtigte Änderungen der Detektoreinstellungen verhindert.
3.2.3 Navigation auf der Benutzeroberfläche So bedienen Sie den Detektor: Drücken Sie die Taste Enter (Eingabe) oder die Pfeiltaste nach oben oder unten, um auf einer Anzeige zum nächsten bearbeitbaren Feld zu gehen. Tipp: Das aktive Feld wird mit einem breiten Rahmen angezeigt. Drücken Sie nach einer Eingabe Enter (Eingabe), um zum nächsten aktiven Feld zu wechseln.
3.2.3.2 Einrichten eines Laufs Nachdem Sie HOME (Ausgangsposition) gedrückt haben, wodurch Sie zur Absorptionsanzeige zurückkehren und nachdem Sie einen Wellenlängenmodus (λ oder λλ) ausgewählt haben, können Sie den Detektor für einen Lauf einrichten. Neben dem Wellenlängenmodus müssen Sie vor Beginn eines Laufs folgende Parameter programmieren: •...
Tabelle 3–4: Detektorfunktionen (Fortsetzung) Funktion Beschreibung Analog out Neben den oben beschriebenen Optionen für den (Analogausgang) Einzel-Wellenlängen-Modus (λ) können Sie die gleichen Parameter (Dual-λ) bei einer anderen Wellenlänge auf dem anderen Kanal ausgeben. Die folgenden Parameter können ausgegeben werden: • MaxPlot (Maximaldarstellung) –...
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Tabelle 3–4: Detektorfunktionen (Fortsetzung) Funktion Beschreibung – Maximum Ratio (Maximalverhältnis): Ein Verhältnis, das dem Maximalverhältnis entspricht, führt zur Ausgabe von 2 V Vollausschlag. Bei dieser Auswahl wird das Absorptions-Offset ignoriert. Für ein Verhältnisdiagramm wird die folgende Spannung ausgegeben: Ausgangsspannung in Volt = 0 V, wenn Absorption A und B <...
Tabelle 3–4: Detektorfunktionen (Fortsetzung) Funktion Beschreibung Auto Zero on λ changes Diese Funktion bewirkt, dass bei jeder Änderung der Wellenlänge (Nullabgleich bei ein Nullabgleich durchgeführt wird. Wenn Sie diese Funktion deakti- l-Änderungen) vieren, können bedeutende Änderungen der gemessenen Absorp- tion nach jeder Wellenlängenänderung auftreten. Durch Auswahl von to zero (Auf null) wird der Signalpegel auf null gesetzt.
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Tabelle 3–5: Parameter (Methodenparameter) der Haupt- und Nebenfunktionen Funktion Anzeige Einheiten Bereich Standard λ Numerisch Ganzzahlig, 190 nm 254 nm (Wellenlänge) (Absorptions- bis 700 nm anzeige) AUFS Numerisch AUFS 0,0001 bis 4,0000 2,0000 Analog rate (Analoge 2 (von 4) oder Wählbar (λ): 10, 20, 40, 80 Rate)
3.2.4.1 Verwendung der Messsignal- und Skalierungsfunktionen Mit Hilfe der Funktion Trace (Messsignal) können Sie ein Absorptionssignal für die letzten n Minuten (max. 60) des Detektorbetriebs anzeigen. • Wenn Sie die Taste TRACE (Messsignal) drücken, wird die Absorption angezeigt, die über die letzten 30 Minuten (Standardeinstellung) gemessen wurde.
Abbildung 3–7: Skaliertes Messsignal über 5 Minuten für kontinuierliche Injektionen, wobei T1 auf -5 geändert wurde Die folgende Abbildung zeigt ein skaliertes Messsignal über 60 Minuten, das dem aus der vorstehenden Abbildung ähnelt. Die Anfangsabsorption bzw. AU1 wurde von Auto (Automatisch) auf 1 geändert.
Tipp: Andere Funktionen wie die Eingabe von Ereignissen und die Aktivierung von Impulsperioden werden auf der Anzeige Configuration (Konfiguration) aktiviert. Abbildung 3–10: Konfigurationsanzeigen Anzeige Configuration 1 of 3 Anzeige Configuration 2 of 3 Anzeige Configuration 3 of 3 (Konfiguration 1 von 3) (Konfiguration 2 von 3) (Konfiguration 3 von 3) Bedingung:...
Durch die Aktivierung der Diagramm-Markierungs-Funktion, die in der Tabelle auf Seite 63 beschrieben und in der Abbildung auf Seite 62 dargestellt ist, wird die Reaktion des Kanals festgelegt. – Hoch (Hoch) – Automatischer Nullabgleich des Kanals, wenn der Kontaktschluss von Off (Offen) zu On (Geschlossen) wechselt.
3.2.5.4 Einstellen des Anzeigekontrasts Mithilfe der Funktion Contrast (Kontrast) können Sie den Kontrast der Anzeige des Detektors einstellen. Wenn Sie die Taste Contrast (Kontrast; Shift, 6) drücken, wird die Anzeige Display Contrast (Anzeigekontrast) aufgerufen. Abbildung 3–12: Anzeige Display Contrast (Anzeigekontrast) Drücken Sie die Tasten s und t, um den Kontrast der Anzeige einzustellen.
Verfahren, dass der Detektor einwandfrei funktioniert. Hinweis: Sie können eine analytische Durchflusszelle verwenden, um die Validierungsverfahren durchzuführen, wenn Ihre Durchflusszelle keine Küvette benötigt. Siehe auch den Waters Quality ® Parts Locator (Navigator für Waters-Qualitätsersatzteile) auf der Seite Services and Support (Service und Hilfe) der Website von Waters.
Tipp: Bevor Sie Lösungsmittel oder mobile Phase durch das System pumpen: Spülen Sie die Leitungen mit filtriertem, entgastem und begastem Methanol (HPLC-Qualität) durch. Pumpen Sie die mobile Phase mindestens 15 Minuten lang mit 1 mL/min durch die Leitungen, sofern es keine Probleme mit der Mischbarkeit gibt. 3.2.7.1 Bevor Sie anfangen Da der Detektor im trockenen Zustand ausgeliefert wird, müssen Sie vor dem ersten Gebrauch...
Drücken Sie auf der Tastatur des Detektors die Taste Calibrate (Kalibrieren, Shift, 3). Ergebnis: Es wird eine Meldung angezeigt, in der Sie bestätigen müssen, dass Sie die Küvette entfernt und die Durchflusszelle mit einem transparenten Lösungsmittel (Waters empfiehlt Methanol oder Wasser) gespült haben. 4. Dezember 2017, 715004752DE Rev. B...
Drücken Sie die Taste Enter (Eingabe), um die Kalibrierung fortzusetzen, oder Cancel (Abbrechen), um ohne Kalibrierung des Detektors die Absorptionsanzeige aufzurufen. Ergebnis: Nach Drücken von Enter (Eingabe) durchläuft der Detektor die Kalibrierung und zeigt jeweils kurz eine Reihe von Initialisierungsmeldungen an, die denen beim Start ähneln (siehe Seite 49).
3.2.10 Betrieb des Detektors im Dual-Wellenlängen-Modus Sie können den Detektor im Dual-Wellenlängen-Modus mit erweiterten Auswahlmöglichkeiten für den Schreiberausgang betreiben. Neben der Absorption im Einzel-Wellenlängen-Modus bietet der Dual-Wellenlängen-Modus die folgenden Funktionen: • Absorbance (Absorption), A und B • MaxPlot (Maximaldarstellung) • RatioPlot (A/B) (Verhältnisdiagramm, A/B) •...
Abbildung 3–16: Dual-Wellenlänge, 370-nm, Warnmeldung über eine Überschreitung des 370-nm-Schwellenwerts 3.2.10.1 Erstellen eines RatioPlot (Verhältnisdiagramm) Die Ausgabe RatioPlot (Verhältnisdiagramm; nur auf einem Kanal [Kanal A]) hängt von den Einstellungen ab, die Sie auf Seite 5 der Absorptionsanzeige für die Parameter Minimum ratio (Minimalverhältnis) und Maximum ratio (Maximalverhältnis) festlegen.
Drücken Sie auf der Absorptionsanzeige die Taste Next (Weiter), um zur Seite 3 von 5 zu gelangen. Drücken Sie im Feld Data out (Datenausgang) die Taste 5, MaxPlot A,B (Maximaldarstellung A,B). Drücken Sie Enter (Eingabe), um die Funktion MaxPlot (Maximaldarstellung) auszuwählen.
Tabelle 3–6: Parameter für zeitgesteuerte Ereignisse Bereich oder Kanal Anzahl Ereignis Einheiten Standardeinstellung festlegen Wavelength 190 bis 700 (Wellenlänge) Filter time constant Sekunden 0: Filter deaktivieren λ: 0,0125 bis 5,00 (Filterzeitkonstante) λλ: 0,5 bis 5,0 Sensitivity AUFS 0,0001 bis 4,0000 (Empfindlichkeit) Chart-mark Trifft nicht zu...
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Abbildung 3–18: Anzeige der zeitgesteuerten Ereignisse Drücken Sie Enter (Eingabe), um die Zeit einzugeben. Tipp: Drücken Sie die Taste t, um zum Feld Set (Einstellen; Ereignisauswahlliste) zu wechseln. Drücken Sie nochmals Enter (Eingabe), um die Auswahlliste anzuzeigen, oder - falls bekannt - die Nummer des Ereignisses, das Sie programmieren möchten.
Tabelle 3–7: Parameter Set (Einstellen) der Schwellenwertereignisse Anzahl Ereignis Schalter 1 einstellen Schalter 2 einstellen Tabelle 3–8: Parameter To (Auf) der Schwellenwertereignisse Schalterstellung unterhalb des Anzahl Einstellen auf Schwellenwertes On (Ein) Off (Aus) Off (Aus) On (Ein) Pulse (Impuls) Off (Aus) Rect wave Off (Aus) (Rechteckwelle)
3.2.10.6 Speichern einer Methode Eine Methode besteht aus allen programmierbaren Parametern, die auf der Absorptionsanzeige und den damit verbundenen Anzeigen dargestellt sind, sowie aus zeitgesteuerten Ereignissen und Schwellenwertereignissen. Sie können die aktuelle Methode speichern, indem Sie einen der Speicherorte 1 bis 5 auswählen. So speichern Sie eine Methode: Drücken Sie METHOD (Methode;...
So zeigen Sie zeitgesteuerte Ereignisse und Schwellenwertereignisse an, die in einer gespeicherten Methode enthalten sind: Rufen Sie die Methode ab (siehe “So rufen Sie eine zuvor gespeicherte Methode ab:” auf Seite 79). Ergebnis: Nachdem Sie die Nummer der Methode eingegeben haben, die abgerufen werden soll, wird die Methodenauswahlliste eingeblendet und die ausgewählte Methodennummer ist darin mit dem Methodensymbol gekennzeichnet.
Scannen von Spektren Hinweis: Sie können eine analytische Durchflusszelle verwenden, um Spektrenscans durchzuführen, wenn Ihre Durchflusszelle keine Küvette benötigt. Siehe auch den Waters Quality Parts Locator (Navigator für Waters-Qualitätsersatzteile) auf der Seite Services and Support (Service und Hilfe) der Website von Waters.
3.3.1 Bevor Sie anfangen Bevor Sie einen Spektrumscan durchführen, müssen Sie die folgenden Parameter angeben: λ1 – Startwellenlänge. Bei dieser Wellenlänge beginnt der Scan. • λ2 – Endwellenlänge. Bei dieser Wellenlänge endet der Scan. • • Pace (Rate) – Scangeschwindigkeit in nm/min. Dieser Wert bestimmt die Geschwindigkeit, mit der ein Scan ausgegeben und Daten erfasst werden.
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Abbildung 3–22: Scan des Erbiumstandards in einer Küvette von 190 nm bis 600 nm mit einer Rate von 200 nm/min und Skalenmarkierungen im Abstand von 20 nm Wellenlänge (nm) Abbildung 3–23: Scan des Erbiumstandards in einer Küvette von 190 nm bis 600 nm mit einer Rate von 200 nm/min ohne Skalenmarkierungen Wellenlänge (nm) Geben Sie diese Parameterwerte beim Auswählen eines Scans an: Null oder Probe.
Verwenden Sie die Taste SCAN (Shift, Chart-mark), um einen neuen Nullwert- oder Probenscan durchzuführen, zu speichern, zu überprüfen, oder gespeicherte oder bereits vorhandene Scans zu speichern, zu subtrahieren und zu überprüfen bzw. wiederzugeben. Während eines Probenscans werden Daten über den analogen Kanal A mit der festgelegten AUFS-Einstellung ausgegeben.
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Tabelle 3–10: Parameter für Proben- und Nullwertscans Bereich oder Parameter Anzeige Scantyp Einheiten Standardeinstellung Probe und Nullwert Nicht Sample scan (Probenscan): 1 zutreffend Zero scan (Nullwertscan): 2 Standardeinstellung: 1 λ-Bereich Nur Nullwertscan Bereich: 190 bis 700 nm Standardeinstellung: 190 bis 700 nm.
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Drücken Sie Run (Start), um den Nullwertscan zu starten, oder drücken Sie Next (Weiter), um zur ersten Parameterseite der Anzeige Zero Scan (Nullwertscan) zurückzukehren und die Parameterwerte zu überprüfen. Drücken Sie anschließend Run (Start). Ergebnis: Nach Abschluss des Nullwertscans wird die Scanauswahlliste erneut angezeigt. Abbildung 3–25: Anzeigen für Zero Scan (Nullwertscan) und Sample Scan (Probenscan) Probenscan (Anzeige 2 von 2)
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So führen Sie einen Probenscan durch: Richten Sie den Nullwertscan (oder Referenzscan) gemäß den Anweisungen für Nullwertscans unter “So führen Sie einen Probenscan durch:” auf Seite 87 ein. Drücken Sie in der ersten Anzeige New scan (Neuer Scan) auf 1, Sample Scan (1, Probenscan).
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Abbildung 3–28: Die vier höchsten Peaks des Erbium-Probenscans Drücken Sie Next (Weiter). Drücken Sie auf der grafischen Anzeige auf Scale (Skala, Shift TRACE), um die Skala der Anzeige zu ändern (also einen Bereich des Spektrums zu vergrößern). Tipp: Sie können die folgenden Skalierungsparameter ändern: λ1 –...
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11. Drücken Sie Next (Weiter), um zur Anzeige des Probenscans zurückzukehren. 12. Wenn Sie mit der Bearbeitung der grafischen Probenscananzeige fertig sind, drücken Sie SCAN (Shift, Chart Mark), um zur Scanauswahlliste zurückzukehren. Tipp: Informationen zum Speichern des Scans finden Sie unter “Speichern eines Spektrums”...
3.3.3 Speichern eines Spektrums Nach dem Scannen eines Spektrums können Sie dieses zwecks späterer Überprüfung, Subtraktion oder Wiedergabe speichern. Sie können bis zu drei Spektren speichern. So speichern Sie ein Spektrum: Kehren Sie von der grafischen Anzeige eines Probenscans zunächst zur ersten Seite der Anzeige SCAN zurück, indem Sie SCAN (Shift, Chart Mark) drücken.
So überprüfen Sie ein Spektrum: Drücken Sie SCAN (Shift, Chart Mark), um die Scanauswahlliste anzuzeigen. Drücken Sie 4, Review (4, Überprüfen). Tipp: Bei Auswahl der Funktion Review (Überprüfen) werden die zusammen gespeicherten Nullwert- und Probenscans wieder aufgerufen. Geben Sie die Speicherortnummer (1 bis 3) des Spektrums ein, das Sie überprüfen möchten.
Hinweis: Sie können eine analytische Durchflusszelle verwenden, um die Validierungsverfahren durchzuführen, wenn Ihre Durchflusszelle keine Küvette benötigt. Siehe auch den Waters Quality Parts Locator (Navigator für Waters-Qualitätsersatzteile) auf der Seite Services and Support (Service und Hilfe) der Website von Waters.
Hinweis: Gehen Sie mit der Küvette vorsichtig um, indem Sie diese nur an den mattierten Seiten halten, um eine Beeinträchtigung der Integrität des Scanbetriebs der Küvette zu vermeiden. Fingerabdrücke auf den transparenten Quarzoberflächen stören den Lichtweg. 3.3.7.1 Bevor Sie anfangen Empfehlung: Zur Sicherstellung exakter Messergebnisse müssen Sie Quarzküvetten mit 10 mm Weglänge verwenden.
3.3.8 Scannen mit einer Durchflusszelle und einer Spritze Wenn Sie keine Küvette haben, können Sie auch eine manuell gefüllte Durchflusszelle scannen. Bedingung: Bevor Sie einen Scan mit einer Durchflusszelle durchführen, stellen Sie sicher, dass sich keine Küvette im Küvettenhalter befindet. So nehmen Sie ein Spektrum mit einer Durchflusszelle auf: Füllen Sie die Durchflusszelle mit einer Spritze mit der mobilen Phase oder dem Lösungsmittel, in dem die Probe gelöst werden soll.
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So schalten Sie die Lampe manuell über die Vorderseite des Detektors aus: Drücken Sie auf der Tastatur die Taste Lamp (Lampe, Shift, 1). Ergebnis: Die Anzeige der Lampensteuerung wird angezeigt. Abbildung 3–34: Lampensteuerungsanzeige Drücken Sie erneut Lamp (Lampe; Shift, 1), um die Lampe auszuschalten. Abbildung 3–35: Symbolanzeige für Wechsel von Lampe Ein zu Lampe Aus Symbol Lampe Aus...
3.3.10 Ausschalten des Detektors Wenn Sie den Detektor über einen längeren Zeitraum ausschalten müssen, entfernen Sie eventuell im Leitungssystem vorhandene gepufferte mobile Phase. Hinweis: Um die Säule nicht zu beschädigen, entfernen Sie diese, bevor Sie die folgenden Schritte durchführen. Vor dem Herausnehmen der Säule sehen Sie die Anweisungen zu Wartung und Verwendung der Säule ein.
Kunden in der Schweiz die Nummer 062-889-2030. Kunden aus anderen Ländern wenden sich an die Niederlassung von Waters vor Ort, an den zuständigen Vertreter des technischen Kundendienstes von Waters oder an den Waters Hauptsitz in Milford, Massachusetts (USA). Auf unserer Website sind Telefonnummern und E-Mail-Adressen der weltweiten Waters Niederlassungen zu finden.
Wartungsfaktoren Wenn Sie ein Problem mit einer Komponente des 2489 UV/Vis Detektors feststellen oder während den vorbeugenden Wartungsarbeiten führen Sie die in diesem Kapitel beschriebenen Verfahren durch. 4.2.1 Sicherheit und Handhabung Beachten Sie bei der Durchführung von Wartungsarbeiten an einem 2489 UV/Vis Detektor die folgenden Warnhinweise.
4.3.1 Routinemäßige Wartungsarbeiten Für den Detektor sind nur minimale routinemäßige Wartungsarbeiten erforderlich. Um optimale Leistung zu gewährleisten, gehen Sie wie folgt vor: • Wechseln Sie die Filter für den Lösungsmittelbehälter im HPLC-System regelmäßig aus; • Filtrieren und entgasen Sie die Lösungsmittel, um die Lebensdauer der Säule zu verlängern, die Druckschwankungen und das Basislinienrauschen zu reduzieren;...
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Hinweis: Um beim Spülen in entgegengesetzter Richtung eine Beschädigung der Durchflusszelle zu vermeiden, darf der auf die Zelle ausgeübte Druck nicht zu hoch sein. Bei Verwendung einer gepufferten mobilen Phase müssen Sie diese vor dem Ausschalten aus dem Detektor spülen. Hinweis: Wenn die Durchflusszelle für einige Tage nicht verwendet wird, spülen Sie diese mit sauberer mobiler Phase, wie z.
Spülen Sie den Detektor mit einem mischbaren Lösungsmittel und Wasser (HPLC-Qualität) bei der empfohlenen Flussrate. Spülen Sie den Detektor mit Wasser (HPLC-Qualität) bei der empfohlenen Flussrate. Wenn die mobile Phase nicht mit Wasser kompatibel ist, spülen Sie zuerst mit einem intermediären Lösungsmittel.
4.4.3 Zerlegen und Zusammensetzen der Durchflusszelle 4.4.3.1 Bevor Sie anfangen Ergreifen Sie beim Zerlegen und Zusammensetzen der Durchflusszelle die folgenden Vorsichtsmaßnahmen: • Um eine Kontamination zu vermeiden, verwenden Sie zum Anfassen der Linsen oder des Fensters der Durchflusszelle saubere, chemikalienbeständige nicht gepuderte Schutzhandschuhe.
Wenn der Detektor über eine analytische Durchflusszelle verfügt (Standard beim Alliance HPLC 2489 UV-Vis), müssen Sie die Küvettenbaugruppe von der Durchflusszelle entfernen, nachdem Sie die Flusszelle aus dem Detektorgehäuse entnommen haben. Abbildung 4–1: Analytische Durchflusszelleneinheit mit entfernter Küvettenbaugruppe Küvettenbaugruppe TP01508 Stellen Sie die Durchflusszelleneinheit auf eine ebene, saubere Oberfläche.
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Eintrittslinse • Eintrittslinsenbefestigung • Zwei Dichtungen Abbildung 4–2: Waters TaperSlit Durchflusszelle Zellenaustritt Zelleneintritt Ersatzteile für die TaperSlit Durchflusszelle finden Sie im Flow Cell Rebuild Kit (Austauschkit für die Durchflusszelle). Tipp: Reinigen Sie die Durchflusszelle mit Stickstoff. Reinigen Sie die Linsen und Fenster mit Ethanol oder Methanol.
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Hinweis: Um eine Kontamination zu vermeiden, verwenden Sie beim Zerlegen, Prüfen, Reinigen oder Auswechseln von Teilen in der TaperSlit™ Durchflusszelle von Waters saubere, chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe. Gleiches gilt für das Herausnehmen und Einsetzen der Durchflusszelle aus der bzw. in die zugehörige Baugruppe.
4.4.3.5 Zusammensetzen der Durchflusszelle Nach dem Reinigen oder Auswechseln anderer Teile der Durchflusszelle setzen Sie die Durchflusszelle wieder zusammen. So setzen Sie die Durchflusszelle wieder zusammen: Entnehmen Sie die neuen durchsichtigen Kunststoffdichtungen mit der Kunststoffpinzette aus dem Flow Cell Rebuild Kit (Austauschkit für die Durchflusszelle) und prüfen Sie sie auf Verschmutzungen.
Hinweis: Um eine Kontamination zu vermeiden, verwenden Sie beim Zerlegen, Prüfen, Reinigen oder Auswechseln von Teilen in der TaperSlit™ Durchflusszelle von Waters saubere, chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe. Gleiches gilt für das Herausnehmen und Einsetzen der Durchflusszelle aus der bzw. in die zugehörige Baugruppe.
4.5.1 Eigenschaften der Lampe Die Intensität der Deuteriumlampe variiert wie in der folgenden Abbildung dargestellt mit der Wellenlänge. Abbildung 4–4: Beispiel eines Intensitätsprofils für Deuteriumlampen Wellenlänge (nm) 4.5.2 Lampenenergie und -leistung Da die in herkömmlichen Detektoren verwendeten Lampen altern, nimmt das Signal/Rausch-Verhältnis des Geräts ab.
“Aufzeichnen der Energien von Proben- und Referenzstrahl” auf Seite 70 beschriebenen Schritte durch, wenn Sie die Detektorlampe auswechseln. Waters gibt eine Gewährleistung hinsichtlich der Zündung und erfolgreicher Diagnosetests beim Starten von 2000 Stunden bzw. von einem Jahr ab Kaufdatum, je nachdem, welche Bedingung zuerst erfüllt ist.
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Abbildung 4–5: Lampeneinheit und Stromversorgung Lampeneinheit Stromanschluss Lösen Sie die beiden Schraubbefestigungen am Lampensockel. Abbildung 4–6: Schraubbefestigungen der Lampeneinheit Schraubbefestigungen Ziehen Sie die Lampe aus dem Lampengehäuse. Hinweis: Entsorgen Sie die Lampe vorsichtig, um ein Zerbrechen des Glases zu vermeiden, da das Lampengas unter leichtem Unterdruck steht. Polstern Sie die alte Lampe ab, indem Sie sie vor der Entsorgung auf dem Verpackungsmaterial der neuen Lampe ablegen.
Abbildung 4–7: Entfernen der Lampeneinheit Lampeneinheit 4.5.4 Installieren der neuen Lampe Achtung: Um eine Exposition Ihrer Augen gegenüber gesundheitsschädlicher UV-Strahlung zu vermeiden, zünden Sie die Lampe niemals, wenn sie sich außerhalb des Geräts befindet oder wenn sie nicht einwandfrei im Gerät installiert ist. Wichtig: Berühren Sie nicht den Glaskolben der neuen Lampe.
So installieren Sie die neue Lampe: Positionieren Sie die Lampe so, dass sich die Aussparung am Lampensockel in der 1-Uhr-Stellung befindet und mit dem Passstift im Lampengehäuse übereinstimmt. Tipp: Es ist keine weitere Ausrichtung erforderlich. Abbildung 4–8: Ausrichten der Lampe Aussparung am Lampensockel in 1-Uhr-Stellung...
Abbildung 4–10: Lampeneinheit und Stromversorgung Lampeneinheit Stromanschluss Wenn der Detektor wieder in Betrieb genommen werden kann, schließen Sie das Netzkabel wieder an und schalten das Gerät ein. Tipp: Die Firmware des Geräts hält automatisch eine Wartezeit von 5 Minuten ein, damit sich die Lampe nach der Zündung aufwärmen kann.
Abbildung 4–11: Anzeige Change Lamp (Lampenwechsel) Drücken Sie die Taste Enter (Eingabe), um die Seriennummer zu speichern, und wechseln Sie zum Feld Install date (Einbaudatum). Wählen Sie in der Auswahlliste den Monat aus und drücken Sie zwei Mal auf Enter (Eingabe), um den Monat zu aktualisieren und das nächste Feld auszuwählen, in dem der Tag festgelegt wird.
Sicherungen finden Sie unter “Elektrische Daten” auf Seite 138. Abbildung 4–13: Sicherungshalter auf der Rückseite des 2489 UV/Vis Detektors Sicherungshalter Achtung: Um die Gefahr eines Stromschlags zu vermeiden, müssen Sie den Detektor ausschalten und das Netzkabel ziehen, bevor Sie die Sicherungen überprüfen.
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Schalten Sie den Detektor aus, und ziehen Sie das Netzkabel vom Modul für die Stromzufuhr ab. Abbildung 4–14: Modul für die Stromzufuhr Modul für die Stromzufuhr Drücken Sie den mit einer Sprungfeder versehenen Sicherungshalter zusammen, der sich unterhalb des Stromzufuhrmoduls auf der Rückseite des Detektors befindet. Abbildung 4–15: Seiten des mit einer Sprungfeder versehenen Sicherungshalters Seiten des Sicherungshalters Ziehen Sie den Sicherungshalter mit minimalem Druck heraus.
Fehlermeldungen, Diagnosetests und Fehlerbehebung Der Detektor bietet zur Behebung von Systemproblemen Diagnosetests an, die sowohl vom Anwender als auch für Servicezwecke genutzt werden können. Fehlermeldungen 5.1.1 Fehlermeldungen beim Start Nach dem Einschalten des Detektors werden automatisch Startdiagnosetests ausgeführt. Hierbei wird geprüft, ob die Detektorelektronik korrekt funktioniert. Wenn einer oder mehrere der Diagnosetests fehlschlagen, gibt der Detektor ein akustisches Signal aus und zeigt eine Fehlermeldung an.
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Abbildung 5–1: Auswahlliste der Diagnosetests Um einen bestimmten Diagnosetest aufzurufen, drücken Sie die Aufwärts- und Abwärtspfeiltasten, um einen Test auszuwählen und drücken Sie dann Enter (Eingabe). Alternative: Drücken Sie auf der Tastatur die Zifferntaste, die dem gewünschten Test entspricht. Eine Auswahl, die zu anderen Auswahlmöglichkeiten führt, wird durch >> angezeigt.
• Test display (Anzeige testen) • Previous choices (Vorherige Auswahlen) << 5. Service Diagnosetests, die vom Waters Kundendienst benutzt werden. 6. Other diagnostics Diagnosetests, die Ihnen die Erzeugung von Testpeaks (Weitere Diagnosetests) >> ermöglichen, um die Wellenlängengenauigkeit zu bestimmen oder die Standardeinstellung des Filters außer Kraft zu setzen: •...
Abbildung 5–3: Proben- und Referenzenergie, Diagnosetest So verwenden Sie den Diagnosetest für Proben- und Referenzenergie: Drücken Sie DIAG (Diagnosetests) und anschließend 2. Ändern Sie, falls erforderlich, die Wellenlänge. Drücken Sie Enter (Eingabe). Ergebnis: Wenn sich die neue Wellenlänge nach links verschiebt, werden die entsprechenden Proben- und Referenzenergien angezeigt.
Abbildung 5–5: Diagnosetestanzeige Auto-zero offset (Autom. Zero-Offset) 5.2.2.4 Einstellen eines festen Absorptionswertes Drücken Sie in der Optionsliste für Input & output (Ein- und Ausgänge) auf 2, Fix absorbance (2, Absorption festlegen), um für Kanal A oder B einen festen Absorptionswert einzustellen. Der zulässige Bereich reicht von –4,0000 AU bis +4,0000 AU.
Abbildung 5–8: Diagnosetestanzeige Contact closures & events (Kontaktschlüsse und Ereignisse) Der Diagnosetest für Ein- und Ausgänge ermöglicht es, den Zustand der Kontaktschluss- eingänge in Echtzeit zu beobachten. Ein ausgefüllter Kreis zeigt an, dass der Kontaktschluss geschlossen ist (EIN = Hoch). Ein nicht ausgefüllter (leerer) Kreis zeigt an, dass der Kontaktschluss offen ist (AUS = Niedrig).
Tastenposition ausgefüllt und bei einer weiteren Betätigung der Taste nicht mehr angezeigt. Wenn eine der Tasten beim Drücken nicht reagiert, wenden Sie sich an den Kundendienst von Waters. Regel: Drücken Sie zweimal Enter (Eingabe), um die Diagnosetestanzeige zum Testen der Tastatur zu schließen.
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Abbildung 5–11: Auswahlliste für weitere Diagnosetests So erzeugen Sie Testpeaks: Drücken Sie in der Auswahlliste für weitere Diagnosetests auf 1, Generate test peaks (1, Testpeaks erzeugen), um in Abständen von 100 Sekunden auf dem Diagramm, im Messsignal oder einem anderen Ausgang Testpeaks zu erzeugen. Einschränkung: Der Diagnosetest Generate test peaks (Testpeaks erzeugen) kann nur im Einzel-Wellenlängen-Modus ausgeführt werden.
5.2.3 Diagnosetests für Servicezwecke Auf die für Servicezwecke eingerichteten Diagnosetests des Detektors kann nur qualifiziertes Kundendienstpersonal von Waters zugreifen. Fehlerbehebung In diesem Abschnitt finden Sie einige Ursachen möglicher Störungen und Anweisungen zur Fehlerbehebung. Beachten Sie dabei immer, dass die Ursache eines aufgetretenen Detektorproblems nicht nur beim Detektor, sondern auch in der Chromatographie oder bei einem der anderen Geräte liegen kann.
Stecken Sie den Anschluss der Lampe ein. angeschlossen. Nicht vorhandene oder Setzen Sie sich mit dem technischen defekte Energieversor- Kundendienst von Waters in Verbindung. gung der Lampe Lampenschalter in Anschlüsse an der Rückseite oder Position Aus zeitgesteuertes Ereignis in einer Methode überprüfen...
1. Schalten Sie den Detektor aus und nicht wieder ein und führen Sie den Diagnosetest zum Testen der Tastatur aus. 2. Setzen Sie sich mit dem technischen Kundendienst von Waters in Verbindung. Keine Proben- und Lampe ist durchgebrannt Versuchen Sie erneut, die Lampe durch Referenzenergie Drücken der Taste Lamp (Lampe) erneut...
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Die folgenden Symbole weisen Sie auf Risiken hin, die beim Betrieb oder bei der Wartung eines Geräts oder eines Geräteteils von Waters entstehen können. Ist eines dieser Symbole im Textteil eines Handbuchs oder bei den Vorgehensweisen zu sehen, dann wird die mögliche Gefahr durch eine begleitende Aussage identifiziert und erklärt, wie diese zu vermeiden ist.
Instrumente und Geräte und auf den an diesen und Geräteteilen angebrachten Schildern aufgeführt sein. A.1.1.1 Warnung vor dem Bersten Diese Warnung gilt für Geräte von Waters, die mit nicht-metallischen Kapillaren/Schläuchen ausgestattet sind. Achtung: Zur Vermeidung von Verletzungen durch berstende, nicht-metallische Leitungen sind diese Vorsichtsmaßnahmen beim Arbeiten in der Umgebung solcher Leitungen zu...
A.1.1.2 Warnung vor biologischer Gefährdung Die folgende Warnung bezieht sich auf die Instrumente und Geräte von Waters, die Materialien verarbeiten können, die eine Biogefährdung darstellen, also von Substanzen, die biologische Stoffe enthalten, die zu schädlichen Wirkungen beim Menschen führen können.
Bedingung: Tragen Sie beim Umgang mit Proben saubere, chemikalienbeständige, nicht gepuderte Handschuhe. Warnungen, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen Halten Sie sich beim Betrieb dieses Geräts an die Standardverfahren zur Qualitätskontrolle sowie an die Geräterichtlinien in diesem Abschnitt.
Warnungen, die das Austauschen von Sicherungen betreffen Die folgenden Warnungen gelten für Geräte und Geräteteile, die mit Sicherungen ausgestattet sind, die vom Benutzer gewechselt werden können. Informationen zu den Sicherungstypen und -nennwerten befinden sich manchmal, jedoch nicht immer, auf den Geräteteilen oder dem Gerät. So finden Sie die Sicherungstypen und -nennwerte, wenn sich diese Information auf dem Geräteteil oder Gerät befindet: Achtung:...
Elektrische Symbole und Transportsymbole A.7.1 Elektrische Symbole Die folgenden elektrischen Symbole und die zugehörigen Hinweise können im Handbuch des Instrument erwähnt werden und auf der Vorder- bzw. Rückseite des Instruments angebracht sein. Symbol Beschreibung Netzschalter ein Netzschalter aus Standby Gleichstrom Wechselstrom Wechselstrom (3-phasig) Erdung...
A.7.2 Transportsymbole Die folgenden Transportsymbole und die zugehörigen Hinweise können auf den Etiketten auf der Verpackung angebracht sein, in der Instrumente, Geräte und Geräteteile geliefert werden. Symbol Beschreibung Bitte aufrecht stellen! Trocken halten! Zerbrechlich! Keine Haken verwenden! Obere Temperaturgrenze Untere Temperaturgrenze Temperaturbegrenzung 4.
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Lassen Sie den Detektor mindestens zwei Stunden lang aufwärmen und einen Gleichgewichtszustand (stabile Basislinie) erreichen, bevor Sie den Leistungstest durchführen. Abmessungen und Gewicht In der folgenden Tabelle sind die Abmessungen und das Gewicht für den 2489 UV/Vis Detektor aufgeführt. Tabelle B–1:...
Elektrische Daten In der folgenden Tabelle sind die elektrischen Daten des 2489 UV/Vis Detektors aufgeführt. Tabelle B–3: Elektrische Daten Eigenschaft Spezifikation Klasse I Schutzklasse Überspannungskategorie Verschmutzungsgrad Normal (IPXO) Feuchtigkeitsschutz Geerdeter Wechselstrom Netzspannungen, nominal Leistungsbedarf 100 bis 240 V Wechselstrom nominal...
Leistungsdaten In der folgenden Tabelle sind die Leistungsdaten des 2489 UV/Vis Detektors aufgeführt. Tabelle B–4: Leistungsdaten Eigenschaft Spezifikation Wellenlängenbereich 190 bis 700 nm. Bandbreite ≤ 5 nm Wellenlängengenauigkeit ±1,0 nm (mit dem patentierten Erbiumfilter Wellenlängenreproduzierbarkeit ±0,1 nm ≤ 5 x 10 -6 AU, Peak-zu-Peak, 230 nm, 10 Punkte/s, Rauschen , im Modus für...
Technische Daten der optischen Komponenten In der folgenden Tabelle sind die technischen Daten der optischen Komponenten des 2489 UV/Vis Detektors aufgeführt. Tabelle B–5: Technische Daten der optischen Komponenten Eigenschaft Spezifikation Lichtquelle Deuteriumbogenlampe, Gewährleistung: 2000 Stunden oder 1 Jahr (je nachdem welcher...
Technische Daten der Flusszelle In der folgenden Tabelle sind die technischen Daten der Flusszelle von Waters für den 2489 ® UV/Vis Detektor aufgeführt. Im ACQUITY Arc System, ist die analytische Durchflusszelle mit geringer Dispersion standard. Im ACQUITY Arc Bio System, ist die analytische Durchflusszelle mit inerter, geringer Dispersion standard.
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Informationen zur Vermeidung von Kontaminationen finden Sie in Controlling Contamination in Ultra Performance LC/MS and HPLC/MS Systems (Vermeiden von Kontaminationen in Ultra Performance LC/MS- und HPLC/MS-Systemen; Teilenummer 715001307) oder besuchen Sie www.waters.com. C.1.2 Reine Lösungsmittel Reine Lösungsmittel gewährleisten reproduzierbare Ergebnisse und einen minimalen Wartungsbedarf der Systemgeräte.
C.1.5 Wasser Verwenden Sie nur Wasser, das in einem hochqualitativen Wasserreinigungssystem gereinigt wurde. Wenn das Wasserreinigungssystem kein gefiltertes Wasser liefert, sollten Sie das Wasser vor der Verwendung durch einen 0,45-µm-Membranfilter filtern. C.1.6 Verwenden von Puffern Wenn Sie Puffer verwenden, sollten Sie zuerst die Salze auflösen, dann den pH-Wert einstellen und anschließend die Lösung filtern, um unlösliches Material zu entfernen.
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Tabelle C–1: Mischbarkeit von Lösungsmitteln Mischbar- λ Grenz- Polaritäts- Viskosität Siedepunkt °C Lösungsmittel keitszahl index cP, 20 °C (bei 1 atm) wert (nm) –0,3 n-Decan 0,92 174,1 –– –0,4 Isooctan 0,50 99,2 n-Hexan 0,313 68,7 –– Cyclohexan 0,98 80,7 Butylether 0,70 142,2 ––...
C.2.1 Verwenden der Mischbarkeitszahl Verwenden Sie Mischbarkeitszahlen (M-Zahlen), um die Mischbarkeit einer Flüssigkeit mit einem Standard-Lösungsmittel vorauszubestimmen (siehe “Mischbarkeit von Lösungsmitteln” auf Seite 144). Um die Mischbarkeit von zwei Lösungen vorherzusagen, subtrahieren Sie die kleinere M-Zahl von der größeren M-Zahl. •...
Lösungsmittelviskosität Im Allgemeinen ist die Viskosität nicht bedeutsam, wenn Sie mit einem einzigen Lösungsmittel oder bei niedrigem Druck arbeiten. Wenn Sie jedoch einen Gradienten durchlaufen lassen, dann können die auftretenden Viskositätsänderungen bei der Mischung der Lösungsmittel in verschiedenen Verhältnissen zu Druckänderungen während des Durchlaufs führen. Ein 1:1-Gemisch aus Wasser und Methanol verursacht z.
endotherme Lösungswärme handelt, nimmt die Löslichkeit des Gases zu, wenn Sie das Lösungsmittel erhitzen. So nimmt die Löslichkeit von He in H O z. B. mit steigender Temperatur ab, während die Löslichkeit von He in Benzol mit zunehmender Temperatur zunimmt. C.6.1.3 Auswirkung des Partialdrucks Die Menge an Gas, gelöst in einem vorgegebenen Volumen eines Lösungsmittels, ist proportional...
Oberfläche der Entgasungsmembran – Jede Vakuumkammer verfügt über eine Entgasungsmembran mit einer feststehenden Länge. Um die Länge der Membran zu erhöhen, können Sie zwei oder mehr Vakuumkammern in Reihe anschließen. Der In-Line-Entgaser ist optional erhältlich oder im Waters 2695 Trennmodul, Modell XE, vorinstalliert. Auswahl der Wellenlänge C.8.1...
C.8.3 Wellenlängenauswahl für die Detektion von Chromophoren In den meisten Verbindungen absorbieren bestimmte funktionelle Gruppen selektiv Licht. Diese Gruppen, so genannte Chromophore, und ihr Verhalten können verwendet werden, um die Detektion von Probemolekülen zu kategorisieren. In der folgenden Tabelle sind einige häufige Chromophore und die entsprechenden Detektionswellenlängen ( ) sowie der molare Absorptionskoeffizient (ε...
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Tabelle C–4: Elektronische Absorptionsbanden repräsentativer Chromophore* (Fortsetzung) Chemische ∈ λ ∈ λ Chromophor (nm) Konfiguration (L/m/cm) (nm) (L/m/cm) Allen —(C=C) 2 — 210-230 21000 (azyklisch) Allen —(C=C) 3 — 35000 Allen —(C=C) 4 — 52000 Allen —(C=C) 5 — 118000 Allen —(C=C) 2 —...