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7.5
Durchführung einer Wellenlängenvalidierung und
-kalibrierung
Wann
Vorbereitungen
Diodenarray-Detektoren (VH-D10)
Betriebsanleitung
Mit Hilfe eines Holmiumoxidglasfilters wird die Wellenlängengenauigkeit
validiert. Der Filter kann zur Wellenlängenvalidierung in den Lichtweg
zwischen der Lampe und der Messzelle gefahren werden. Der Detektor
bestimmt die Absorptionsmaxima des Filters und vergleicht sie mit den
nominalen Holmiumoxid-Werten, die in der Detektorfirmware hinterlegt
sind.
Die Genauigkeit wird für Wellenlängen verifiziert, die in der
Konformitätserklärung für den Holmiumoxidglasfilter genannt sind.
Informationen zur Erklärung finden Sie in
Eine Wellenlängenvalidierung kann auch mit einem externen Standard
durchgeführt werden, beispielsweise mit einer Pyrenlösung. Bei diesem
Verfahren kann eine Genauigkeit von ± 1 nm erreicht werden.
In folgenden Fällen wird eine Wellenlängenvalidierung empfohlen:
•
Nachdem der Detektor bewegt wurde
•
Nach einem Austausch der Messzelle
•
Nach einem Lampentausch
Bevor Sie mit der Wellenlängenvalidierung oder
Wellenlängenkalibrierung beginnen, beachten Sie folgende Hinweise:
•
Lassen Sie die Messzelle für 5 Minuten aufwärmen.
•
Stellen Sie sicher, dass die Basislinie ausreichend stabil ist. Die
Basislinie kann beispielsweise aufgrund einer Änderung der
Lösungsmittel-Zusammensetzung oder aufgrund von Luftblasen im
Lichtweg instabil sein.
•
Achten Sie darauf, dass das Lösungsmittel, das durch die Messzelle
fließt, im Wellenlängenbereich, in dem die Verifizierung mit dem
Holmiumoxidglasfilter stattfindet, keine Absorption zeigt.
Dieses Problem tritt beispielsweise dann auf, wenn die Messzelle mit
96% Hexan und 4% Ethylacetat gefüllt ist. Es wird empfohlen,
entgastes Wasser in LC/MS-Qualität zu verwenden.
•
Warten Sie, bis die Lampe aufgewärmt ist und die
Betriebstemperatur erreicht hat. Die Lampe sollte mindestens eine
Stunde lang eingeschaltet sein, bevor Sie mit der
Wellenlängenvalidierung oder Wellenlängenkalibrierung beginnen.
Ein Lampenspektrum verändert sich stark innerhalb der ersten
Minuten nach dem Einschalten der Lampe.
7
•
Wartung und Service
NIST-Konformität
(} Seite 201).
Seite 129
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Fehlerbehebung
