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875 KF Gas Analyzer Handbuch 8.875.8001DE / 2019-11-12...
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Metrohm AG CH-9100 Herisau Schweiz Telefon +41 71 353 85 85 Fax +41 71 353 89 01 info@metrohm.com www.metrohm.com 875 KF Gas Analyzer Handbuch 8.875.8001DE / 2019-11-12...
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Technical Communication Metrohm AG CH-9100 Herisau techcom@metrohm.com Diese Dokumentation ist urheberrechtlich geschützt. Alle Rechte vorbehal- ten. Diese Dokumentation wurde mit grösster Sorgfalt erstellt. Dennoch sind Fehler nicht vollständig auszuschliessen. Bitte richten Sie diesbezügliche Hinweise an die obenstehende Adresse.
1 Einleitung 1 Einleitung Gerätebeschreibung Der 875 KF Gas Analyzer ist ein robustes, modular aufgebautes Analysen- system auf Basis von tiamo™ für die Routineanalytik im Betrieb. Das nachfolgend beschriebene System wurde konzipiert für die coulomet- rische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer in Gasen, wobei sowohl Flüssiggase als auch Permanentgase untersucht werden können.
■ Maximale Verdampfungstemperatur: 80 °C. ■ Stickstoff ist als Hilfsgas erforderlich. Die Vortrocknung erfolgt mit ■ Molekularsieb im 875 KF Gas Analyzer. Der Vordruck muss dem Dampfdruck der Proben entsprechen. Gasanschlüsse für Stickstoff, Spülmedium, Hochdruckabgas: 6 mm ■ Swagelok-Klemmringverschraubung. Gasanschluss für Proben: 1/16" bzw. 6 mm Swagelok-Klemmringver- ■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1 Einleitung Sicherheitsspezifikation Schutzgrad IP54. ■ HINWEIS Die Werkstoffe der verwendeten Komponenten wurden für die genann- ten Gase sorgfältig ausgewählt. Nach technischem Stand und nach den Beständigkeitslisten der Hersteller der Werkstoffe sind diese Werkstoffe gegen die aufgeführten Gase beständig. Eine generelle Garantie kann nicht zugesichert werden, da nicht beur- teilt werden kann, wie sich Gasgemische im System verhalten, bzw.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.5 Sicherheitshinweise WARNUNG Dieses Zeichen warnt vor elektrischer Gefährdung. WARNUNG Dieses Zeichen warnt vor Hitze oder heissen Geräte- teilen. WARNUNG Dieses Zeichen warnt vor biologischer Gefährdung. VORSICHT Dieses Zeichen weist auf eine mögliche Beschädi- gung von Geräten oder Geräteteilen hin. HINWEIS Dieses Zeichen markiert zusätzliche Informationen und Ratschläge.
Die elektrische Sicherheit beim Umgang mit dem Gerät ist im Rahmen der internationalen Norm IEC 61010 gewährleistet. WARNUNG Nur von Metrohm qualifiziertes Personal ist befugt, Servicearbeiten an elektronischen Bauteilen auszuführen. WARNUNG Öffnen Sie niemals das Gehäuse des Gerätes. Das Gerät könnte dabei Schaden nehmen.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.5 Sicherheitshinweise Netzspannung WARNUNG Eine falsche Netzspannung kann das Gerät beschädigen. Betreiben Sie dieses Gerät nur mit einer dafür spezifizierten Netzspan- nung (siehe Geräterückseite). Schutz gegen elektrostatische Aufladungen WARNUNG Elektronische Bauteile sind empfindlich gegenüber elektrostatischer Auf- ladung und können durch Entladungen zerstört werden. Ziehen Sie unbedingt das Netzkabel aus der Netzanschluss-Buchse, bevor Sie elektrische Steckverbindungen an der Geräterückseite herstel- len oder trennen.
Laborplatz auf, möglichst geschützt vor korrosiver Atmosphäre und Verschmutzung durch Chemikalien. Das Gerät sollte vor übermässigen Temperaturschwankungen und direkter Sonneneinstrahlung geschützt sein. Der 875 KF Gas Analyzer muss auf einem Laborplatz mit Abzug aufge- stellt werden. Die Bedieneinheit wird neben das Analysenmodul gestellt. ■■■■■■■■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation Allgemein Der 875 KF Gas Analyzer wird weitestgehend vorkonfiguriert ausgeliefert. Die in den Einzelbedienungsanleitungen aufgeführten Installationsschritte sind in der Regel schon vor der Auslieferung ausgeführt. Zusätzliche Hinweise sind in den nachfolgenden Unterkapiteln beschrie- ben. Stickstoff-Trockenkartusche mit Molekularsieb füllen.
Zum Öffnen der Kontaktfedern wird ein Schraubenzieher 2.5 x 0.4 mm senkrecht in die rechteckige Betätigungsöffnung gesteckt und in Richtung der LED gedrückt. Wird der 875 KF Gas Analyzer an ein LAN eingebunden, dann wird ein vorkonfektioniertes Kabel direkt an die Netzwerkkarte des PCs angeschlos- sen.
3 Installation Abbildung 3 I/O Controller Analog Output Terminals Digital Output Terminals Digital Input Terminals PC und Bedieneinheit anschliessen Die Bedieneinheit wird direkt am Industrie-PC an den gekennzeichneten Stellen eingesteckt. Die Kabeldurchführungsplatte wird am 875 KF Gas Analyzer-Gehäuse fest- geschraubt. ■■■■■■■■...
Windows-Kennwörter Benutzer Kennwort Gruppe Gas Analyzer Benutzer Administrator ADMINISTRATOR Administrator Metrohm ******* Administrator Gasanschlüsse WARNUNG Leitungen müssen so gelegt werden, dass sie nicht abgerissen werden können. Stickstoff, Probe, Hochdruckabgas Die Verbindung zwischen Probenbehälter und Probeneingang am Gas Analyzer muss möglichst kurz, totvolumenarm, absolut dicht und aus geeignetem Material sein.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation 851 Titrando HINWEIS Installation und Vorbereitung siehe Handbuch 851 Titrando. Beide Elektroden (Indikatorelektrode und Generatorelektrode) werden gegen Herausdrücken mit einer Schliffklammer gesichert. Aufgrund der Gasströmung ist nur das mitgelieferte Trockenrohr mit ver- größerter Bohrung zu verwenden. Das Trockenrohr und der Stopfen der Gas-Einleitungsspitze werden nicht gesichert, um einen unkontrollierten Druckanstieg zu vermeiden.
4.1 Aufbau des gasführenden Systems 4 Bedienung Aufbau des gasführenden Systems Die auf der Frontplatte des 875 KF Gas Analyzer montierte Ventilanord- nung ermöglicht eine sichere und vollständige Überführung der Probe und des darin enthaltenen Wassers in die coulometrische Titrationszelle. Der Grafik (siehe Abbildung 4, Seite 17) zeigt den schematischen Aufbau des gasführenden Systems.
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Öle auf Wasser reduziert. Die Reinigung des Filters und des Ver- dampfers erfolgt durch Spülung des Leitungsweges mit einem geeigneten Lösungsmittel über Hahn 2 (4-6). Die entsprechende Dosiervorrichtung ist Bestandteil des optionalen Lieferumfangs des 875 KF Gas Analyzer. Abbildung 4 Schematischer Aufbau des Systems Stickstoff Lösungsmittelspülung...
Verdampfung des Flüssiggases, bzw. Druckstösse verursachen. HINWEIS Die korrekte Stellung des Feinregelventils hat entscheidenden Einfluss auf die Analysengenauigkeit. Die genaue Position ist für jeden Gastyp zu ermitteln. Der 875 KF Gas Analyzer wird standardmässig mit folgenden Methoden (Steuerprogramme der Software tiamo™) ausgeliefert: Probenmessung ■ Referenzmessung ■...
In Abbildung 6 sind die Flussschemata der Analyse graphisch dargestellt. Einige Teilschritte werden nur durchlaufen, wenn die entsprechenden Abfragen in der Probentabelle auf "ja" stehen. Die Ausstattung des 875 KF Gas Analyzer mit einer Dosiervorrichtung für Methanol-Nachführung und Reagenzwechsel sowie für die automatisierte Lösungsmittelspülung ist optional.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.2 Methoden Teilschritt Bedingung geöffnete Ventile Abbruchbedingung Abfliessen der in den Methodenvariable Abgasventil Ablauf von 60 Sekun- Vordrosselbereich ein- „erste Messung der geströmten Probe Probe?“ steht auf ja Ausspülen der Abgas- Methodenvariable Stickstoffventil Ablauf von 45 Sekun- leitung mit Stickstoff „erste Messung der Abgasventil Probe?“...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Bedienung Abbildung 6 Schematische Darstellung der Gasflüsse während einer Analyse Rote Markierung = Probenstrom Grüne Markierung = Stickstoff Vorspülung mit Probe Ausspülen der Abgasleitung mit Stick- stoff Vorspülung und Nachspülung mit Probeneinleitung Stickstoff Entlastung Probenzuleitung Ausspülen der Zuleitung mit Stickstoff ■■■■■■■■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.2 Methoden 4.2.2 Arbeitsschritte bei der Durchführung einer Messung Laden Sie im Ablauffenster Ihres tiamo™-Arbeitsplatzes unter Bestim- mungsserie ▶ Probentabelle ▶ Laden die Probentabelle Standard- probentabelle Gasmessung. Diese Probentabelle ist so voreingestellt, dass Sie die für Sie relevanten Eingaben machen können. Durch Doppel- klick in die erste Zeile der Tabellenvorlage öffnet sich das Eingabefenster.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Bedienung Tragen Sie hier ja ein, wenn Sie im Anschluss an die Messung die Gasfla- sche abhängen möchten. Nach Ende der Analyse erfolgt dann eine kon- trollierte Entlastung der Zuleitung über Hahn 1 mit anschliessender Stick- stoffspülung. 4.2.3 Erläuterungen zum Verlauf der Gasfluss- und Titrationskurve Der in (siehe Kapitel 4.2.1, Seite 19) beschriebene Analysenablauf führt zu einem charakteristischen Verlauf der Gasfluss- und Titrationskurven.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.2 Methoden 1200 Gasfluss [mL/min] 1000 Drift [mL/min] Zeit (min) Beginn der Nachspülung mit Stickstoff Abbildung 8 Typischer Verlauf der Gasflusskurve und Driftkurve Gastyp Probenmenge Propen 1.25 g Mindestprobenmenge Verdampfertemperatur 0.5 g 70 °C 4.2.4 Methode "Referenzmessung" Die Richtigkeit der Analyse kann durch Messung von wasserdotierten Referenzgasen mit Hilfe der Methode Referenzmessung überprüft wer- den.
Gaskalibrierung_Gas und nicht aus der Flüssigphase des Gasbehälters Gaskalibrierung_Flüssiggas erfolgen, da der Strömungsverlauf wesent- lich gleichförmiger ist, wenn die Verdampfung nicht im 875 KF Gas Analy- zer erfolgt. Die Methode Gaskalibrierung_Flüssiggas ist nur dann zu verwenden, wenn nach der Kalibration mit demselben Gasbehälter eine Wassergehaltsbestimmung durchgeführt werden muss.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.2 Methoden nung weiterer Gastyp x (x = 1 bis 9) angelegt. Über Bearbei- ten ▶ Eigenschaften werden die Common Variablen editierbar. Ersetzen Sie die Blanko Variable weiterer Gastyp x mit der niedrig- sten Zahl x durch den Begriff Butadien. ■■■■■■■■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Bedienung 2 Überschreiben Sie im Arbeitsplatz von tiamo™ unter Extras ▶ Text- vorlagen ▶ Textvorlagen für ID ebenfalls die Textvorlage weite- rer Gastyp x mit dem Namen Ihres Gastyps. unter Datei ▶ Öffnen die 3 Öffnen Sie im Methodenteil von tiamo Methode Gaskalibrierung_Flüssiggas.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.2 Methoden 4 Editieren Sie den CALC-Befehl der Spur, auf die der zuvor geänderte Call-Befehl (im obigen Beispiel lautet der Spurname K weiterer Gastyp 4) verweist. Durch Doppelklick in die Berechnungszeile öffnet sich ein Unterfenster für die Resultateigenschaften. Klicken Sie auf die Regis- terkarte Optionen, wählen Sie als Common Variable Butadien aus ■■■■■■■■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Bedienung und speichern Sie anschliessend die Methode über Datei ▶ Spei- chern. ■■■■■■■■...
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.2 Methoden 5 Laden Sie jetzt in der Probentabelle Ihres tiamo™ Arbeitsplatzes die Methode Gaskalibrierung_Flüssiggas. Wählen Sie die Bezeich- nung des neu angelegten Gastyps aus und tragen Sie einen Zielwert für das Probengasvolumen ein (Empfohlener Bereich ca. 20 L). Bei diesem Wert handelt es sich um den mit der geräteinternen Stick- stoffkalibrierung angezeigten Wert und nicht um das tatsächliche Gasvolumen Ihrer Probe.
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■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Bedienung nach der Gaseinleitung einzutragen ist. Das Vorzeichen spielt dabei keine Rolle. 7 Überprüfen Sie, ob in der Konfiguration unter der entsprechenden Common Variable ein gültiger Wert steht. 8 Laden Sie im Methodenteil tiamo™ über Datei ▶ Öffnen die Methode Probenmessung und öffnen Sie den Befehl A6 Berech- nungen durch Doppelklick.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.2 Methoden 4.2.7 Automatische Nachführung von Methanol, automatischer Rea- genzwechsel (optionales Zubehör) Der Anolyt in der Coulometerzelle besteht in der Hauptsache aus Metha- nol, das in erheblichem Umfang durch das Probengas und Spülgas ausge- tragen wird. Der Füllstand der Vorlage nimmt daher unter normalen Betriebsbedingungen pro Stunde um etwa 8 mL ab.
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Bedienung werden. Bei der Messung ölkontaminierter Proben muss daher von Zeit zu Zeit mit einem geeigneten Lösungsmittel gespült werden. An das Spülmedium sind folgende Forderungen zu stellen: Es muss ein gutes Lösungsmittel für die nichtflüchtigen Rückstände ■ sein. Es muss einen niedrigen Siedepunkt besitzen, da es nur durch Stick- ■...
Vor dem Arbeiten am Gassystem immer vorher mit Stickstoff spülen und immer zuerst das System druckentlasten. Der 875 KF Gas Analyzer bedarf einer angemessenen Pflege. Eine über- mässige Verschmutzung des Gerätes führt unter Umständen zu Funktions- störungen und verkürzter Lebensdauer der an und für sich robusten Mechanik und Elektronik.
Rückschlagventil erforderlich ist. Wartung durch Metrohm-Service Die Wartung des 875 KF Gas Analyzer erfolgt am besten im Rahmen eines jährlichen Services, der vom Fachpersonal der Firma Metrohm ausgeführt wird. Wenn häufig mit ätzenden und korrosiven Chemikalien gearbeitet wird, empfehlen wir ein kürzeres Wartungsintervall.
Stickstoff muss daher weitgehend wasserfrei sein. Mit Molekularsieb lässt sich der Restwassergehalt auf ca. 1 bis 2 µg/L reduzieren, was für den Betrieb des 875 KF Gas Analyzer ausreicht. Ist die Wasserkonzentration des zur Spülung eingesetzten Inertgases höher, muss dieses über Moleku- larsieb getrocknet werden.
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Spülung > 3 µg/min tauschen kartusche tauschen Drift < 6 µg/min? Drift < 6 µg/min? nein nein Gasführendes Anolyt System spülen tauschen nein Metrohm Service Ende kontaktieren Abbildung 9 Systematisches Vorgehen bei der Suche nach der Ursache von Drifterhöhungen ■■■■■■■■...
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.1 Temperaturbereiche 7 Technische Daten Temperaturbereiche Verdampfungs- maximal 80 °C ofen und Ölfilter Druckbereiche Eingangsdruck maximal 40 bar Netzspannung Nennspannungs- 110 V bzw. 230 V am Netzteil einstellbar bereich Frequenz 50 bzw. 60 Hz Leistungsauf- maximal 2200 W nahme Sicherung 10 ATH (träge) Abmessungen...
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