Seite 1 Clarus 560/600 Gaschromatograph/Massenspektrometer (GC/MS) Handbuch...
Seite 2 Artführen sollten. Urheberrecht Die Informationen dieses Dokuments sind urheberrechtlich geschützt. Alle Rechte vorbehalten. Die Druckschrift darf ohne schriftliche Zustimmung der PerkinElmer Inc. in keiner Weise ganz oder teilweise vervielfältigt oder in irgendeine andere Sprache übersetzt werden.. Copyright © 2008 PerkinElmer, Inc.
Seite 3: Inhaltsverzeichnis
Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis Einleitung ...................... 9 Zu diesem Handbuch ................... 11 Grundvoraussetzungen ................12 Das System Clarus 560/600 GC/MS ............13 Optionen bei Vakuumpumpen.............. 15 Vakuummessgerät ..................18 GC/MS-Grundlagen ................... 19 Kopplung von GC und MS ..............23 Aufnehmen von Massenspektren............23 Bearbeitung der Messdaten ..............
Seite 4 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Auswahl und Einbau der GC-Säule ............64 Auswahl und Einbau der GC-Säule ............. 66 Auswahl der richtigen Säule ..............66 Einbau der Säule ................... 66 Auswählen einer geeigneten GC-Säule ............68 Säulenbeispiele in der Umweltanalytik ..........71 Installieren der GC-Säule ................
Seite 5 Inhaltsverzeichnis Splitlos-Injektion ..................173 Erstellung von Probenlisten ..............175 Erstellen einer Probenliste ................. 177 Aufnahme von Massenchromatogrammen ..........181 Aufnehmen eines Massenchromatogramms ..........184 Darstellung von Massenchromatogrammen .......... 187 Darstellen eines Massenchromatogramms ..........189 Finden eines spezifischen Massenchromatogramms ........190 Bibliotheksuche zur Identifizierung unbekannter Komponenten ..
Seite 6 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS 1. Erstellen der Probenliste ............... 257 2. Erzeugen einer qualitativen Methode ............. 258 3. Einfügen der qualitativen Methode in die Probenliste ......263 4. Starten der Analyse ................265 Erstellung von Ergebnisberichten ............269 Der Methodeneditor für Ergebnisberichte ..........271 Auswahl einer bestehenden Reportvorlage ..........
Seite 7 Inhaltsverzeichnis Datenerfassung mit Full-Scan ..............354 Identifizierung der Zielverbindungen ..........355 Festlegung der für jede Zielverbindung zu messenden Ionen ..... 355 Erstellung der Scanfunktion 1 ............357 Erstellung der Scanfunktionen 2 bis 7 ..........361 Optimierung von SIR-Methoden ............. 366 Optimierung der SIR-Empfindlichkeit ............
Seite 8 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS...
Seite 9: Einleitung
Einleitung...
Seite 11: Zu Diesem Handbuch
Einleitung Zu diesem Handbuch Das Handbuch Clarus 560/600 MS ist ein Leitfaden zur Anwendung der Software TurboMass mit dem Clarus 560MS oder dem Clarus 600 MS. Sein Aufbau dient zum Aneignen grundlegender Arbeitsabläufe anhand entsprechender Beispiele. Zunächst erläutert das Handbuch die Vorbereitung der Geräte-Hardware. Danach wird der Start der TurboMass-Software beschrieben, die GC- und MS-Methodenentwicklung, das Erzeugen und Abarbeiten einer Probenliste, sowie die Auswertung der erhaltenen Messergebnisse.
Seite 12: Grundvoraussetzungen
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Grundvoraussetzungen Vor der Inbetriebnahme des Systems Clarus 560 MS oder Clarus 600 MS sollten Sie: Die empfohlenen Sicherheitsmaßnahmen sorgfältig lesen und verstehen. Lesen Sie dazu auch die Warnungs- und Sicherheitsinformationen des Clarus 560/600 GC/MS Hardware- Handbuchs (Bestellnummer 0993-6768). Über Grundkenntnisse im Umgang mit dem Clarus GC, Computer und Microsoft Windows verfügen.
Seite 13: Das System Clarus 560/600 Gc/Ms
Einleitung Das System Clarus 560/600 GC/MS Das Massenspektrometer Clarus ist ein anspruchsvoller massenspektrometrischer Detektor als Tischgerät, der Ihnen sowohl das erforderliche Werkzeug für Routineanalysen mit Gaschromatographie/Massenspektrometrie (GC/MS) liefert, als auch ein technisch ausgereiftes Gerät für komplexere Analysen. Clarus MS ermöglicht Analysen, die entweder mittels Elektronenionisation (EI) oder chemischer Ionisation (CI) Ihre Proben bestens charakterisieren.
Seite 14 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Clarus 600 Clarus 6 00 Mass Spectrometer Gas C hromatograph Das System Clarus 600 MS Clarus 600 Clarus 600 Mass Spectrometer Gas Chromatograph Das System Clarus 560 MS Abb. 1. Das System Clarus 560/600 MS...
Seite 15: Optionen Bei Vakuumpumpen
Einleitung Die Clarus 560/600 MS werden von einem PC mit Betriebssystem Microsoft Windows gesteuert. Die Software verwendet Farbgraphiken und bietet einen bequemen Zugriff auf die Gerätefunktionen mittels Tastatur oder Maus. Über den Clarus GC wird das GC/MS- System vollständig gesteuert, angefangen von Tuning und Datenerfassung (mit Scanning oder Einzelionenmessung), bis hin zur Quantifizierung Ihrer Messergebnisse.
Seite 16 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Diffusionspumpe Clarus 560/600 D MS: Die Modelle verfügen über eine luftgekühlte Öldiffusionspumpe mit 60 l/s. Diese Pumpe dient nur zum Betrieb mit Elektronenionisation (EI).. Das Pumpenöl (Santovac® 5P Ultra) wird im unteren Teil der Pumpe erhitzt, um Dämpfe zu bilden, die in das Innere der Düseneinheit strömen und diese als Hochgeschwindigkeits- Dampfstrahl verlassen.
Seite 17 Einleitung Access Door Inner Source Black Knurled Knobs Manual Vent Valve (Diffusion Pump Only) Abb. 2. Das System Clarus 560 MS So lange die Pumpe heiß ist, verhindert der Sensorschalter eine manuelle Betätigung des Entlüftungsventils. Falls Sie ein heißes Diffusionspumpensystem öffnen, kann es zur VORSICHT Oxidation des Pumpenöls kommen und zum Eintreten von Pumpenöl in das Analysatorrohr, wodurch das Gerät beschädigt würde.
Seite 18: Vakuummessgerät
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Die gedrückte Taste des Ventilschalters leuchtet auf, sobald die Entlüftung erlaubt ist. Schließen Sie immer das Ventil vor dem Einschalten des Pumpen/Vakuumsystems (Taste nicht gedrückt, Leuchtanzeige aus). Zum Vermeiden einer Beschädigung des Öls und der Pumpe, die nicht durch die Gewährleistung abgedeckt ist, öffnen Sie nie das Entlüftungsventil, wenn: •...
Seite 19: Gc/Ms-Grundlagen
Einleitung GC/MS-Grundlagen Wie der Name besagt, besteht diese wichtige Analysentechnik aus der Kopplung von Gaschromatographie (GC) mit Massenspektrometrie (MS). Aus historischer Sicht sind beide Verfahren seit langem bekannt. Die GC wurde als Methode zur Auftrennung gasförmiger Gemische in ihre Komponenten entwickelt und bedeutete einen großen Schritt vorwärts in der Analytik verschiedenster Gemische.
Seite 20 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Abb. 3. Schematische Darstellung eines Gaschromatographen, mit Injektion eines Gemischs von vier Substanzen (A, B, C und D) in eine Säule, Trennung in einzelne Komponenten, ihre Detektion und Anzeige des Chromatogramms der austretenden Substanzen mit unterschiedlichen Retentionszeiten. Zum Unterschied von einem GC-Gerät, ist ein Massenspektrometer nicht besonders dafür geeignet, Gemische zu untersuchen.
Seite 21 Einleitung Abb. 4. Schema eines Massenspektrometers. Nach dem Einbringen einer Probe (A) wird diese ionisiert, die erhaltenen Ionen nach dem m/z-Verhältnis getrennt und das Ergebnis ihrer Detektion als Ionenhäufigkeit in Anhängigkeit von m/z als Massenspektrum dargestellt. Anhand des Massenspektrums wird die Probe A positive identifiziert.
Seite 22 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Die Kombination von GC und MS war nicht problemlos (S. Kopplung der GC mit MS auf Seite 23), die moderne GC/MS ist jedoch heute ein Routineverfahren mit äußerst vielen Anwendungsbereichen, die von interplanetaren Proben bis zu Dioxinspuren in Umweltstaub reichen.
Seite 23: Kopplung Von Gc Und Ms
Einleitung Kopplung von GC und MS Wie weiter oben erwähnt, wird als mobile Phase zum Transport des Gemischs durch die chromatographische Säule ein Trägergas verwendet, üblicherweise Helium. Dieses Gas strömt etwa bei atmosphärischem Druck mit einer Rate von 0,5 bis 3,0 ml/min in die Kapillarsäule und danach in die Ionenquelle des Massensspektrometers.
Seite 24 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Abb. 6. Bei einer GC/MS-Kopplung ergibt der getrennte Eintritt der Gemischkompo- nenten (A, B, C und D) in das Massenspektrometer die individuellen Massenspektren. Bei der Kapillar-GC eluieren die Gemischkomponenten in einem kurzen Zeitintervall von nur wenigen Sekunden. Daher ist die Menge jeder Komponente in der Ionenquelle bei der Aufnahme ihres Spektrums zeitlich nicht konstant, sondern beginnt bei Null, wächst rasch auf ein Maximum und fällt danach rapide zurück auf Null.
Seite 25 Einleitung Abb. 7. Langsames Scannen (i) des Massenspektrums über einen GC-Peak für die Substanz A ergibt das Spektrum (a), ein schnelles Scannen (ii) das Spektrum (b) , welches dem wahren Spektrum (c) viel ähnlicher ist. Für ein Quadrupol-Massenspektrometer ist eine hohe Scangeschwindigkeit unproblematisch, da sie auf der Änderung elektrischer Spannungen beruht und diese elektronisch gesteuert mit sehr hoher Geschwindigkeit ablaufen können.
Seite 26: Bearbeitung Der Messdaten
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS bestimmtes Intervall(z. B. nach jeweils ½ Sekunde). Somit wird das gesamte Chromatogramm Schritt für Schrittabgetastet und routinemäßig Hunderte von Massenspektren bei einem GC/MS-Messlauf aufgenommen. (Abb. 7). Der Datenstrom vom Massenspektrometer erreicht dabei ein Ausmaß, das zur Bearbeitung einen Computer mit schnellem Mikroprozessor erfordert.
Seite 27 Einleitung Untergrund-Subtraktion Gaschromatogramme werden oftmals mit Säulen bei entsprechend hohen Temperaturen erhalten. Diese bewirken ein spürbares Verdampfen der auf der Säulenwand befindlichen stationären Flüssigphase, die somit auch im mobilen Gasstrom aus dem Säulenausgang zu eluieren beginnt. Dieser Effekt wird Säulenbluten genannt. Findet dauernd ein Eluieren der Flüssigphase statt, erreicht diese die Ionenquelle gleichzeitig mit den eluierenden Komponenten eines Gemisches und da das Spektrometer kontinuierlich scannt, wird auch das Massenspektrum des Säulenblutens laufend aufgenommen.
Seite 28 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Massenspektroskopie versierten Anwenders oder durch eine Bibliotheksuche. Moderne GC/MS-Systeme mit leistungsfähigen Rechnern verfügen über eine umfassende Spektrenbibliothek bekannter Verbindungen (z. B. die NIST-Bibliothek). Es gibt mehr als 60 000 - 220 000 gespeicherte Spektren, womit die meisten aller bekannten einfachen flüchtigen Verbindungen erfasst sind, die bei analytischen Arbeiten vorkommen.
Seite 29 Einleitung Identifizierung einer Verbindungsreihe Es können Verbindungsreihen auftreten, bezeichnet mit RX, bei welchen R immer derselbe Teil ist und X sich ändert. Bei solchen Verbindungen kann R ein charakteristisches Ion ergeben d. h. die R entsprechende Masse ist bei allen Verbindungen der Reihe dieselbe. Nach dem Eluieren einer solchen Verbindung aus der chromatographischen Säule enthält das aufgenommene Massenspektrum immer eine Masse, die in der ganzen Reihe vor- kommt.
Seite 30 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Hilfe des Computers nur die Scans mit Ionen auszuwählen, deren Masse sich durch 2 Einheiten unterscheidet und deren Häufigkeitsverhältnis 3:1 beträgt (Abb. 12). Abb. 12. (a) Ein typisches Gesamtionen-Chromatogramm (TIC) eines Gemisches mit zahlreichen Komponenten. Ziel ist, herauszufinden, ob Methylchlorid (CH3Cl; RMM =50, 52)anwesend ist.
Seite 31: Schlussfolgerung
Einleitung Für solche Messungen können ein, zwei, drei oder auch mehrere Ionen ausgewählt werden ("Multiple Ion Recording"). Durch geschickte Auswahl der Ionen kann die Methode so selektiv werden, dass eine gesuchte Komponente identifiziert und quantifiziert werden kann, obwohl sie im ursprünglichen TIC-Chromatogramm nicht erkennbar war. Dieses sehr leistungsfähige Verfahren wird häufig bei extrem komplexen Gemischen angewandt, wobei es erwünscht ist, geringe Mengen besonderer Substanzen unter zahlreichen anderen aufzufinden, wie z.
Seite 32: Definition Von Begriffen Und Abkürzungen
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Definition von Begriffen und Abkürzungen Die Begriffe und Abkürzungen in diesem Handbuch sind im Glossar: Definitionen und Begriffe der Massenspektrometrie in Kap. 3 des Clarus 560/600 GC/MS Hardware- Handbuchs (Bestellnummer 0993-6768) beschrieben. Weitere bibliographische Angaben für GC/MS- Fachliteratur: Literatur: Grundlagen der GC/MS Message, Gordon M.
Seite 33: Anforderungen An Den Computer
TurboMass und/oder Microsoft Windows XP SP3 sich ändern. Wenden Sie sich an Ihren PerkinElmer-Produktspezialisten, um sich über aktuelle Anforderungen zu informieren. NHINWEIS: Das vorliegende Handbuch beinhaltet nicht die Installation und Konfiguration des Messplatz-Computers. Wurde das Komplettsystem bei PerkinElmer bestellt, ist der PC bei der Auslieferung fertig konfiguriert. PC-Anforderungen Die Software TurboMass wird von PerkinElmer vor der Auslieferung installiert und getestet, unter Verwendung der minimalen Systemspezifikationen.
Seite 34: Betriebssystem
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Betriebssystem Windows XP Professional SP3 Software TurboMass-Software 5.4. Gerätefirmwareversionen Internal dotLINK Drucker • HP LaserJet P4014n Printer • HP LaserJet 4200 Printer Series (HP 4200, 4210, and 4250) • HP DeskJet 5650 Color InkJet Printer • HP DeskJet 6940 Color InkJet Printer HINWEIS: Beim Verwenden anderer Drucker, als oben angegeben, könnten Ergebnisberichte nicht korrekt ausgegeben werden.
Seite 35: Konventionen Dieses Handbuchs
Einleitung Konventionen dieses Handbuchs Normaler Text wird für Informationen und Anleitungen verwendet. Fettgedrucktes bezieht sich auf Bildschirmtexte GROSSBUCHSTABEN bedeuten Tastaturbefehle, z. B. STRG oder ALT; "+" bedeutet gleichzeitiges Drücken von zwei Tasten, z. B. ALT + F. Es werden drei verschiedene Hinweistexte verwendet, die unterschiedliche Stufen an Vorsicht oder Handlungsbedarf bedeuten: HINWEIS: Ein Hinweis beinhaltet ergänzende wichtige Angaben, die zu einigen Verfahren geliefert werden.
Seite 36: Clarus Gc
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Clarus GC Der Clarus GC kann anhand des Abschnitts zur GC-Steuerung der TurboMass-Software und/oder des GC-Touchscreens betrieben werden. Der Touchscreen enthält aktive Felder, durch deren Berührung gewünschte Aktionen ausgelöst werden. Die Bedienung des Touchscreens kann mit einem Griffel oder durch Berührung der aktiven Flächen mit dem Finger erfolgen.
Seite 37: Touchscreen (Sensorbildschirm)
Einleitung Touchscreen (Sensorbildschirm) Die Hauptanzeigen auf dem Touchscreen sind bestimmte Bereiche, die vielfältige aktive Felder zum Einrichten und Steuern des Clarus GC enthalten. Diese sind: • Eingabefelder, in welche Sie verschiedene Parameter eingeben können, • Schaltflächen, deren Berührung Aktionen startet oder stoppt, bzw. Dialoge öffnet •...
Seite 38 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS...
Seite 39: Inbetriebnahme Des Clarus Ms
Inbetriebnahme des Clarus MS...
Seite 40 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS...
Seite 41: Inbetriebnahme Des Clarus Ms
Inbetriebnahme des Clarus MS Inbetriebnahme des Clarus MS Dieses Kapitel beschreibt die Inbetriebnahme des Clarus MS aus dem kalten Ausgangszustand. Vor einem Start des Systems wird zunächst überprüft, ob die Hardware korrekt angeschlossen ist. Danach wird das System Clarus MS gestartet und in den Zustand versetzt, ab welchem es bereit zur Erstellung von GC/MS-Methoden ist.
Seite 42 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS • Ist das andere Ende des GC-Startkabels mit den Anschlüssen 7 und 8 (Start Out) der Leiste TB1 am Clarus GC verbunden? Wire Main P.C. Board Strain Relief Post Support Rear of the Clarus GC Abb. 13. TB1-Leiste am Clarus 600 GC mit befestigtem Startkabel Abb.
Seite 43 Inbetriebnahme des Clarus MS Wire Main P.C. Board Strain Relief Post Support RS-232 Cable Rear of the Clarus GC Abb. 15. Ansicht der Rückseite Clarus 600 GC; PC-Kabel im Haupt-Board eingesteckt Abb. 16 Ansicht der Rückseite Clarus 500 GC; PC-Kabel im Haupt-Board eingesteckt...
Seite 44 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS • Entspricht die Verkabelung des Clarus GC untenstehender Abbildung? Se rial Por t Indicator Lig ht Ether net P ort Clarus 600 GC Compu ter Conn ectio ns Clarus 600 MS Computer Ethernet Port Com 1 Network Connector Ethernet Cable (included with Clarus 600 MS)
Seite 45 Inbetriebnahme des Clarus MS Se rial Por t Indicator Lig ht Ether net P ort Clarus 500 GC Compu ter Conn ectio ns Clarus 560 D MS Computer Ethernet Port Com 1 Network Connector Ethernet Cable (included with Clarus MS) Abb.
Seite 46 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Prüfen, ob genügend Trägergas für den GC vorrätig ist Prüfen Sie vor dem Einschalten des GC-Netzschalters, ob die Flasche mit dem Trägergas noch ausreichend Gas enthält und ob das Hauptventil geöffnet ist. Stellen Sie den Ausgangsdruck am Druckregler auf 621 kPa und öffnen Sie das Nadelventil des Reglers.
Seite 47: Starten Der Software Turbomass
Inbetriebnahme des Clarus MS Starten der Software TurboMass Starten Sie TurboMass mit einem Doppelklick auf das TurboMass-Symbol der Bildschirmoberfläche. Der Dialog TurboMass login wird eingeblendet. Geben Sie Namen (Logon Name) und Passwort (Password) ein (wenn eingerichtet) und klicken Sie auf OK. Das TurboMass-Startfenster wird eingeblendet.
Seite 48 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS...
Seite 49: Einrichten Der Software Turbomass Und Des Gc-Geräts
Einrichten der Software TurboMass und des GC-Geräts...
Seite 50 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS...
Seite 51: Konfigurieren Von Turbomass Für Die Steuerung Des Gc-Geräts
Einrichten der TurboMass und des GC-Geräts Konfigurieren von TurboMass für die Steuerung des GC-Geräts Vor einer Erstanwendung von TurboMass, muss die Software so konfiguriert werden, dass sie mit dem Clarus GC zusammenwirkt (bzw. muss geprüft werden, ob sie bereits konfiguriert ist). Nach dem Aufbau der Kommunikation zwischen den Geräten im System und dem Erstellen einer GC-Methode, kann die Entwicklung einer TurboMass GC/MS- Methode erfolgen.
Seite 52 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Einrichten der Optionen für GC Configuration.
Seite 53 Einrichten der TurboMass und des GC-Geräts Zum Konfigurieren des Clarus GC: HINWEIS: Dieses Beispiel verwendet Bildschirmdarstellungen für das System Clarus 600. Für ein System Clarus 500/560 GC/MS wählen Sie Clarus 500 GC. Klicken Sie im Menü Configure des Hauptfensters auf Select Inlet Interface.
Seite 54 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS enthält Angaben zum LINK-Interface, wie Typ (Modellnummer), EPROM- Versionsnummer, verfügbarer Speicherplatz im Interface (in Byte) und die Seriennummer. Die Box rechts unten enthält die Übersichtsliste der GC- Konfiguration. Übersichtsliste mit den Angaben des Fensters Configuration Editor: Feld Beschreibung Name...
Seite 55 Einrichten der TurboMass und des GC-Geräts 7. Klicken Sie auf die Schaltfläche Query Port for Type . Die Box Interface type wird eingeblendet. Klicken Sie auf die Schaltfläche Continue. Der Dialog LINK Configuration mit dem Namen der COM-Schnittstelle und des Geräts wird eingeblendet. Wählen Sie in der Liste LINK Ports and Instruments die Option Port A;...
Seite 56 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Falls Sie einen Fehler gemacht haben, klicken Sie auf Restart. Damit wird der GC abgetrennt und der LINK-Port entleert. Ein Klicken auf Reset hebt alle Änderungen in diesem Dialog auf und setzt ihn zurück in den Zustand vor dem Öffnen.
Seite 57 Einrichten der TurboMass und des GC-Geräts 12. Zum Umbenennen des GC mit einem anderen Namen als der Standardname inst1 ), tragen Sie in der Textbox Name den neuen Namen ein. Dieser Name wird danach unter dem Feld Name im Fenster Configuration Editor erscheinen.
Seite 58 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS 14. Klicken Sie auf Finish. Wird der GC zum ersten Mal konfiguriert, erscheint folgende Meldung: 15. Falls der GC nicht eingeschaltet ist, schalten Sie ihn ein und klicken Sie danach auf Yes. oder Falls der GC angeschlossen und eingeschaltet ist, klicken Sie auf Yes. Es erscheint die folgende Meldung: 16.
Seite 59 Einrichten der TurboMass und des GC-Geräts 18. Klicken Sie auf Yes. Falls Ihr Clarus GC über PPC verfügt, erscheint folgende Meldung: 19. Klicken Sie auf Yes. Es erscheint die Meldung: 20. Klicken Sie auf Yes. Es erscheint folgende Meldung: 21. Klicken Sie auf Yes. Es erscheint die Meldung: 22.
Seite 60 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Es wird folgende Bildschirmseite eingeblendet: 23. Wählen Sie im Menü Instrument die Option Configure: Es wird folgende Bildschirmseite eingeblendet.
Seite 61 Einrichten der TurboMass und des GC-Geräts 24. Klicken Sie auf die Schaltfläche Query Inst for Config. Es erscheint die folgende Meldung: 25. Klicken Sie auf OK. Das Fenster Configuration Editor wird aktualisiert und Ihr Gerät ist jetzt konfiguriert. Die Bildschirmseite GC Configuration wird eingeblendet. 26.
Seite 62 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Schließen Sie den Configuration Editor indem Sie im Menü File auf Exit klicken.
Seite 64: Auswahl Und Einbau Der Gc-Säule
Auswahl und Einbau der GC-Säule...
Seite 66: Auswahl Und Einbau Der Gc-Säule
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Auswahl und Einbau der GC-Säule Vor dem Aussuchen der geeigneten Säule, müssen Sie sich mit Ihrer Probe und der vorgesehenen Analysenart vertraut machen. Die Gaschromatographie (GC) liefert die Fähigkeit des Trennens von Komponenten eines Gemischs durch Eluieren der Probe mit Hilfe eines Trägergases (Helium) über einer stationären Phase, die sich in der chromato- graphischen Säule befindet.
Seite 67 Auswahl und Einbau der GC-Säule Ausgleichen des Systems.
Seite 68: Auswählen Einer Geeigneten Gc-Säule
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Auswählen einer geeigneten GC-Säule Bei GC/MS-Analysen sind folgende Variable zu berücksichtigen: Variable Optionen Begründung GC-Säule Stationäre Phase Hängt von der Art, der Säulenlänge Konzentration und Innendurchmesser der Komplexität der Probe ab. Säule Filmdicke der stationären Phase GC-Injektoreinheit On-column Hängt von der Flüchtigkeit...
Seite 69 Auswahl und Einbau der GC-Säule Bei der Auswahl einer GC-Säule sind folgende fünf Variablen zu erwägen: • Die Art der zu analysierenden Proben. • Die stationäre Phase der Säule. • Der innere Durchmesser der Säule. • Die Filmdicke der stationären Phase. •...
Seite 70 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Stationäre Phase Markennamen Probentyp 100 % Dimethyl-Poly- PE-1 MS, CPSil 5, SE Allgemeine Verwendung, inklusive siloxan 30, OV-1, OV-101, SP Kohlenwasserstoffe, Pestizide, 2100, SF 96, DB 1. Steroide, Alkaloide und derivatisierte Saccharide. 5 % Phenyl, 95 % PE-5MS, CPSil 8, SE Polyzyklische Kohlenwasserstoffe, Di- Methyl-Polysiloxan...
Seite 71: Säulenbeispiele In Der Umweltanalytik
Auswahl und Einbau der GC-Säule Die Säulenlänge ist ebenfalls zu erwägen. Allgemein gilt die Regel, dass eine Säule umso länger sein sollte, je komplexer die Probenzusammensetzung ist, damit die einzelnen Komponenten zurückgehalten und getrennt werden. Säulen von 25 m und 30 m Länge sind für allgemeine Anwendungen am besten geeignet.
Seite 72: Installieren Der Gc-Säule
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Installieren der GC-Säule Nach Auswahl der richtigen Säule für Ihre Analyse erfolgt der korrekte Einbau in das System Clarus GC/MS. Folgende Schritte fassen den Einbau einer Kapillarsäule zusammen: Ausschalten der Heizung des Injektors und der Transferleitung und Öffnen der Ofentür des GC.
Seite 73: Erforderliche Materialien Und Werkzeuge
Auswahl und Einbau der GC-Säule Erforderliche Materialien und Werkzeuge Objekt Bestellnummer Menge Kapillarsäule Ihrer Wahl 1/16“ x 0,8 mm Dichtkonen (für Säulen mit 2 Konen Graphit/Vespel 0,53 mm i. D.) oder SilTite-Metalldichtkonen, 09920107 (10 St.) die besser als Graphit/Vespel abdichten, SilTite jedoch Einweg-Verbrauchsteile sind.
Seite 74: Systemvorbereitung Für Den Säuleneinbau
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Pulver- und fusselfreie Schutzhandschuhe N6212495 1 Paar Reißnadel zum Kürzen von Säulen N9301376 (10 St.) Elektronischer Lecksucher N9306085 (120 V) (niemals Seifenlauge verwenden) N9306086 (230 V) N9306087 (240 V) Systemvorbereitung für den Säuleneinbau Überprüfen Sie vor der Säuleninstallation, ob folgende Vorgänge stattgefunden haben und führen Sie diese bei Bedarf aus.
Seite 75 Auswahl und Einbau der GC-Säule Stellen Sie sicher, dass das Massenspektrometer nicht unter Vakuum steht, indem Sie im Menü Options auf Vent/Vacuum system off klicken. HINWEIS: Sorgen Sie vor dem Entlüften dafür, dass die Ionenquelle und die Transferleitung auf <100 °C abgekühlt sind. Die grüne Leuchtanzeige über dem Netzschalters des Massenspektrometers muss blinken.
Seite 76 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS 100 °C gefallen sind, schaltet die Software die Heizung der Diffusionspumpe aus und schaltet eine 20minütige Rückzählung ein. Während des Abkühlens wird vom Rückzähler die verbliebene Zeit in Minuten und Sekunden angezeigt. Sobald die Anzeige Null erreicht, wird die Vorpumpe ausgeschaltet.
Seite 77 Auswahl und Einbau der GC-Säule Der gedrückte Schaltknopf des Entlüftungsventils leuchtet auf, sobald die Diffusionspumpe auf entsprechende Temperatur gekühlt und ein Entlüften zulässig ist. Stellen Sie vor einem Klicken auf Pump/Vacuum System On sicher, dass das Ventil geschlossen ist (d. h. der Schaltknopf nicht gedrückt und das rote Licht aus ist). Entlüften Sie niemals, wenn: •...
Seite 78 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS HINWEIS: Wenn die Diffusionspumpe heiß wird, ist der Ventilschalter deaktiviert und leuchtet nicht auf, falls er gedrückt wird. Verbleibt der Schaltknopf in gedrückter Position, sollte die Gerätetür offen bleiben, damit nicht darauf vergessen wird. (Sobald die Diffusionspumpe abkühlt, beginnt der gedrückte Schaltknopf zu leuchten und das System wird automatisch entlüftet).
Seite 79: Ausbau Einer Vorhandenen Gc-Säule
Auswahl und Einbau der GC-Säule Ausbau einer vorhandenen GC-Säule Falls keine Säule installiert ist, überspringen Sie diesen Abschnitt. Ist jedoch momentan in Ihrem System eine Säule installiert, entfernen Sie diese gemäß der folgenden Anleitung. HINWEIS: Wird zum ersten Mal die Temperatur der Ionenquelle oder des Injektors nach der Evakuierung des Massenspektrometers angehoben, kommt es oftmals zu einem Druckanstieg durch desorbierte Luft oder Wasserdampf.
Seite 80 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Geben Sie im Feld GC Interface Inlet Line Temperature den Wert 20 ein. HINWEIS: Der Wert 20 ist der niedrigste, der eingegeben werden kann. Null ist kein zulässiger Zahlenwert. Schalten Sie den Trägergasstrom zur Säule ein. Lösen Sie mittels zweier ¼”-Gabelschlüssel die Säulenmutter von 1/16”...
Seite 81 Auswahl und Einbau der GC-Säule Injector 1/16-inch Column Nut Remove Column Transfer Line Septum 1/16-inch Column Nut Abb. 19. Entfernen einer vorhandenen Säule Stecken Sie die beiden Enden der ausgebauten Säule in Septen, um zu vermeiden, dass Luft oder Feuchtigkeit in die Säule eindringen und sie beschädigen.
Seite 82 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Halten Sie zur Vermeidung einer Kontamination die Ionenquelle nur an ihrem Griff. Berühren Sie niemals mit bloßen Händen die Teile der VORSICHT Quelle, die in die Vakuumkammer kommen. Access Door Inner Source Black Handle Thumbscrews Abb. 20. Ausbau der Ionenquelle...
Seite 83 Auswahl und Einbau der GC-Säule 11. Legen Sie die Ionenquelle auf eine saubere Oberfläche. Stellen Sie das Ende des Griffs so auf eine ebene Fläche, dass die Quelle aufrecht steht. 12. Schließen Sie die Zugangstür des Massenspektrometers, um zu vermeiden, dass Staub eindringt.
Seite 84 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Der Injektor hat einen zerbrechlichen Schraubanschluss von 1/16“. Um den Anschluss nicht zu beschädigen: VORSICHT • Drehen Sie die Überwurfmutter behutsam auf das Gewinde. • Verdrehen Sie nicht die Mutter und ziehen Sie sie nicht zu fest an. Lassen Sie vor dem Aufsetzen der Mutter den Injektor auskühlen.
Seite 85 Auswahl und Einbau der GC-Säule Um zu vermeiden, dass Ihr Massenspektrometer kontaminiert wird, tragen Sie bei diesem Vorgang fusselfreie Schutzhandschuhe. VORSICHT Berühren Sie den Dichtkonus nicht mit den Fingern. Achten Sie darauf, dass die sich verjüngende Seite des Konus auf die Überwurfmutter ausgerichtet ist (S.
Seite 86 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Wischen Sie das Ende der Säule mit einem Labortuch ab, das mit Methanol befeuchtet ist (z. B. Kimwipe-Tuch). Fixieren Sie das Anschlussteil des Kapillarinjektors im Inneren des Ofens. 1/8-inch Capillary Injector Fitting Abb. 24. Fixierung des Kapillarinjektors im Ofen Positionieren Sie das Septum auf der Säule, wie in folgender Tabelle angegeben.
Seite 87 Auswahl und Einbau der GC-Säule Injector 1/16-inch Column Nut Transfer Line Abb. 25 Einbau der Säule in den Injektor Ziehen Sie die Säulenmutter fingerfest an und danach noch ¼ Drehung. HINWEIS: Fingerfest bedeutet, dass die Säule an ihrer Stelle festgehalten wird, sich jedoch zur Nachpositionierung noch leicht bewegen lässt.
Seite 88: Konditionierung Der Neuen Säule
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Konditionierung der neuen Säule Explosionsgefahr: Konditionieren Sie niemals eine Säule mit Wasserstoff als Trägergas. Leiten Sie explosive Gase immer in einen Laborabzug. Wenn Sie als Trägergas Wasserstoff benötigen, verwenden Sie beim Konditionieren Helium (Reinheit 99,999 % oder höher). WARNUNG HINWEIS: Konditionieren Sie eine GC-Säule vor dem Anschluss an das Massenspektrometer auch dann, wenn der Hersteller angibt, die Säule sei bereits konditioniert.
Seite 89: Anschließen Der Neuen Säule An Das Massenspektrometer
Auswahl und Einbau der GC-Säule Anschließen der neuen Säule an das Massenspektrometer Nach dem Konditionieren der GC-Säule wird das freie Ende durch die Transferleitung hindurch geführt und an das Massenspektrometer angeschlossen. Die beheizte Transferleitung zum Massenspektrometer vermeidet die Kondensation der Probe in der Quarzsäule auf ihrem Weg in die Ionisationskammer. Auf der GC- Seite ist die Transferleitung mittels Swagelok-Kopplung und Graphit/Vespel-Konus angeschlossen, wodurch eine gasdichte Verbindung erstellt ist.
Seite 90 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Column 1/16-inch Column Graphite/Vespel Septum Ferrule 1/16-inch Column Nut Abb. 27. Aufsetzen von Septum, Säulenmutter und Dichtkonus auf die Säule Schieben Sie Septum, Säulenmutter und Konus in die weiter unten gezeigte Position auf der Säule. Ritzen Sie und brechen Sie 1 cm vom Säulenende ab; wischen Sie danach die Säule mit einem Labortuch ab, das mit Methanol befeuchtet ist (z.
Seite 91 Auswahl und Einbau der GC-Säule Abb. 28. Vorbereiten der Säuleninstallation in der Transferleitung HINWEIS: Wenn Sie bereits mit dem Säulenaustausch vertraut sind, lesen Sie als alternatives Verfahren den Abschnitt Installieren einer Säule ohne Ausbau der Ionenquelle auf Seite 387 Schieben Sie behutsam das Ende der Säule durch die Transferleitung hindurch und in die Ionenquelle des Massenspektrometers, so dass sie mittig zwischen Bohrung und Wand auf der rechten Seite der Quelle positioniert ist.
Seite 92 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Clarus 600 Mass Spectrometer Clarus 600 Gas Chromatograph Insert Column into Transfer Line Transfer Line 2 mm or midway between the hole and the wall Hole Column End Wall Abb. 29: Positionieren des Säulenendes in der Ionenquelleneinheit Halten Sie die Säule in dieser Position fest, während Sie Säulenmutter und Konus an die Transferleitung schieben und die Mutter fingerfest anziehen.
Seite 93 Auswahl und Einbau der GC-Säule Markieren Sie diese Position, indem Sie das Septum so weit vorschieben, bis es dicht an der Rückseite der Überwurfmutter sitzt. Septum 1/16-inch Column Nut 1/4-inch Column Nut Abb. 30. Markieren der Säulenposition in der Ionenquelle HINWEIS: Nachdem das Septum in die korrekte Stellung auf der Säule geschoben wurde, achten Sie darauf, dass es von dort nicht weg bewegt wird.
Seite 94 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Septum Column 1/16-inch Column Nut metric Slide the column back until the septum is 10 mm from nut. Abb. 31. Zurückziehen der Säule vor dem erneuten Einbau der Ionenquelle Positionieren Sie die Ionenquelle so, dass ihr Führungsstift ausgerichtet ist, führen Sie die die Quelle in das Massenspektrometer ein und sichern Sie sie mit den beiden schwarzen Rändelschrauben.
Seite 95 Auswahl und Einbau der GC-Säule Access Door Inner Source Black Handle Thumbscrews Abb. 32. Wiedereinbau der Ionenquelle 10. Schieben Sie die Säule behutsam in die Transferleitung, bis das Septum erneut an der Rückseite der Überwurfmutter anliegt. 11. Stellen Sie eine dichte Verbindung her, indem Sie den 5/32”-Gabelschlüssel auf die flachen Stellen der Transferleitung setzen und den ¼“-Gabelschlüssel auf die Mutter, und diese nach fingerfestem Anziehen eine ¼-Drehung weiter anziehen.
Seite 96 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Injector 1/16-inch Column Nut Slide Column Septum flush to the back of the column nut. Flats for the 5/32-inch (4 mm) on the transfer line 1/16-inch Column Nut Abb. 33. Nachpositionieren der Säule in der Ionenquelle 12.
Seite 97 Auswahl und Einbau der GC-Säule Mit der Turbomolekularpumpe von 255 l/s vergehen 5 Minuten bis zum Erreichen des Vakuums, mit der Turbomolekularpumpe von 75 l/s 10 bis 15 Minuten und mit einer Diffusionspumpe 20 Minuten. Achten Sie darauf, dass das Vakuum unter 3,5 x 10 Torr liegt, bevor Sie das Filament einschalten.
Seite 98 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Ausgleichen des Systems Führen Sie nach dem Einbau einen Systemausgleich mit der neuen Säule durch. Dieser verläuft in folgenden Schritten: Führen Sie mit dem GC einen Temperaturzyklus durch. Öffnen Sie die Ofentür und ziehen Sie mit dem ¼”-Gabelschlüssel die Säulenmuttern leicht an.
Seite 99: Durchführung Eines System-Lecktests
Durchführung eines System-Lecktests...
Seite 101: Lecksuche
Durchführung eines Systemlecktests Lecksuche Das Fehlen eines stabilen Vakuums führt zu einem wesentlichen Leistungsschwund des Massenspektrometers. Zur Gewährleistung richtiger Analysenergebnisse gehört die Durchführung eines Lecktests vor dem Analysenbeginn. Das Verfahren einer Lecksuche im System umfasst folgende Schritte: Prüfen, ob alle Anschlüsse am Massenspektrometer ausgeführt sind. Bei Bedarf, die Software TurboMass starten.
Seite 102 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Starten der Software TurboMass Klicken Sie auf die Taste Start links unten auf der Windows-Oberfläche und danach im Pfad Programme/Turbomass auf die Schaltfläche TurboMass. oder Klicken Sie doppelt auf das Desktop-Symbol TurboMass. Der Dialog TurboMass Login wird eingeblendet. Geben Sie das Passwort ein und klicken Sie auf OK.
Seite 103 Durchführung eines Systemlecktests Aufrufen der Bildschirmseite TunePage Klicken Sie auf , um das Fenster TunePage einzublenden. Starten der Vakuumpumpen Klicken Sie im Menü Options auf Pump/Vacuum System on. Damit starten Sie die Vorpumpen und die Hochvakuumpumpen. Warten Sie etwa 5 Minuten, bis das Druckmessgerät 3,0 x 10 Torr anzeigt, bei 1 ml/min Helium und einer Turbomolekularpumpe.
Seite 104 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Einstellen der GC-Splitströmungsrate auf 50 ml/min für den CAP- oder PS-Injektor Falls Ihr Massenspektrometer über den GC gesteuert wird, heben Sie diese Steuerung folgendermaßen auf: Rufen Sie das Hauptfenster auf und klicken Sie im Menü GC auf die Option Release Control.
Seite 105 Durchführung eines Systemlecktests Berühren Sie auf dem GC-Bildschirm das Tastenfeld Tools und wählen Sie Configuration. Es erscheint die Bildschirmseite Configuration. Berühren Sie die Taste des Injektors, für welchen Sie den Split-Modus konfigurieren möchten. Es erscheint die Bildschirmseite Configure Injector. Markieren Sie das Kästchen Capillary Control.
Seite 106 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Wählen Sie für Split mode entweder Flow oder Ratio. Berühren Sie OK. Es erscheint der Bildschirm Configuration. Berühren Sie Close. Berühren Sie auf der Bildschirmseite System Status die Taste Injector A.
Seite 107 Durchführung eines Systemlecktests Es erscheint die Bildschirmseite der aktiven Methode. Auf der hier dargestellten Bildschirmseite ist der Split-Modus für Ratio konfiguriert. Berühren Sie das Feld Ratio, um den Wert zu ändern. oder Falls der Split-Modus für Flow konfiguriet wurde, erscheint folgende Bildschirmseite:...
Seite 108 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Die Anzeige für Total Flow (Split + Septumspülung + Säule) ist nicht editierbar. Die Strömungsrate der Septumspülung ist werkseitig auf ~3,0 ml/min eingestellt und nicht verstellbar. Wird die Splitströmung auf Null gesetzt, entspricht die Anzeige für Total Flow der Summe von Säulenströmung und Septumspülung.
Seite 109 Durchführung eines Systemlecktests Ändern der Massen für Tune Peak auf die Werte 4, 18, 28 und 32 Klicken Sie in die Box Mass für Tune Peak 1, geben Sie 4 ein und drücken Sie Enter. Klicken Sie in die Box Mass für Tune Peak 2, geben Sie 18 ein und drücken Sie Enter.
Seite 110 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Sicher stellen, dass ein entsprechendes Vakuum eingehalten wird und Einschalten des Filaments Das Filament wird beschädigt, wenn es durch Klicken auf Press for Operate eingeschaltet wird und das Vakuum über 1 x 10 Torr liegt. VORSICHT Stellen Sie sicher, dass ein entsprechendes Vakuum eingehalten wird.
Seite 111 Durchführung eines Systemlecktests Ein Doppelklicken verringert die Verstärkungszahl und vergrößert den Peak Ein Doppelklicken erhöht die Verstärkungszahl und verkleinert den Peak Sind die Peaks für Stickstoff (28) und Sauerstoff (32) größer als jene für Helium (4) und Wasser (18), ist dies ein Indiz für Lufteintritt, der VORSICHT das Filament zerstören kann.
Seite 112 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Nachweisen und Beheben möglicherweise vorhandener Lecks Suchen Sie nach Lecks an allen Anschlüssen und Systemteilen unter Vakuum. Feststellen, ob ein Leck vorhanden ist Die folgende Tabelle enthält Angaben bezüglich der Größenverhältnisse spektraler Peaks, die in der GC/MS durch Lecks verursacht werden. Leckgröße 40, 44 Kein Leck...
Seite 113 Durchführung eines Systemlecktests vorgesehen sein, damit für einige Tage noch genügend Gas vorrätig ist, falls die neue Flasche verunreinigt ist. Leckfreies System Der Wasser-Peak auf m/z 18 ist viel kleiner als jener des Heliums auf m/z 4. Der Stickstoff-Peak auf m/z 28 ist noch kleiner als Wasser und Sauerstoff auf m/z 32 erreicht nur <...
Seite 114: Orten Von Leckstellen
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Sehr großes Leck Das Leck ist so groß, dass der Sauerstoff-Peak auf m/z 32 wegen des erhöhten Drucks im MS an seiner Basis breiter als 1 Da ist. Wasser- und Stickstoff-Peaks können kleiner oder abwesend sein. Schalten Sie Operate innerhalb von Sekunden aus und versuchen Sie das Leck zu beheben, um ein Verbrennen des Filaments zu vermeiden.
Seite 115 Durchführung eines Systemlecktests Bei einem Clarus GC mit PPC (Programmierbare Drucksteuerung) wird zunächst überprüft, ob die Stromversorgung eingeschaltet und thermische Bereiche kalt sind. Eie abgeschaltete Versorgung mit Strom und Trägergas kann ermöglichen, dass in die GC-Pneumatik Luft diffundiert. Prüfen Sie den Ölstand in der Drehschieberpumpe. Das Öl muss im Sichtglas zwischen den beiden Markierungen stehen.
Seite 116 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS (m/z 69 und 83, das betreffende Freon-Spektrum finden Sie in der NIST- Bibliothek) darauf lenken und die Bildschirmseite TunePage beobachten. Lassen sie bei größeren Lecks Operate nur so lange eingeschaltet, bis der Test abgeschlossen ist, da sonst das Filament zerstört wird. VORSICHT Argon ist hierbei die beste Wahl, da es am wirkungsvollsten durch kleinste Lecks strömt.
Seite 117 Durchführung eines Systemlecktests 20. Starten Sie erneut die Software TurboMass, evakuieren Sie das Massenspektrometer und führen Sie ein Tuning durch. 21. Überprüfen Sie das Spektrum; ist kein Leck zu erkennen, überprüfen Sie erneut das Trägergas und den GC.
Seite 118: Fortgeschrittene Lecksuche Für Servicetechniker
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Fortgeschrittene Lecksuche für Servicetechniker Im Gerät kommen hohe Spannungen und heiße Flächen vor. Die folgenden Verfahren dürfen nur von entsprechend ausgebildeten PerkinElmer-Servicetechnikern ausgeführt werden. WARNUNG Trennen Sie den GC vom MS. Entfernen Sie die rechte Seitenwand des Massenspektrometers.
Seite 120: Erstellung Eines Analysenprojekts
Erstellung eines Analysenprojekts...
Seite 122: Erstellen Eines Analysenprojekts
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Erstellung eines Analysenprojekts In der Software TurboMass werden zusammenhängende Datensätze zu Analysen- projekten gruppiert. Dies ermöglicht es, auf bequeme Art Datensätze zu archivieren und für Messwiederholungen aufzurufen. Die Datei-Struktur der TurboMass ist dahingehend eingerichtet, dass auf oberster Verzeichnisebene Projektnamen zu finden sind, unter denen sämtliche Daten und Informationen, die zu einer Analyse gehören, gespeichert sind.
Seite 123: Verzeichnisse Der Analysenprojekte
Erstellung eines Analysenprojekts Verzeichnisse der Analysenprojekte Die Datei-Architektur der TurboMass beruht auf dem Konzept eines Projekts. Dies ist ein Unterverzeichnis mit der Dateierweiterung .pro, das seinerseits mehrere Unterverzeichnisse enthält. Der Vorteil dabei ist, dass ein Zusammenführen all dieser Informationen das Archivieren und die Datensicherung vereinfacht. Die Unterverzeichnisse eines Projekts sind: Unter- Dateien im...
Seite 124 Erstellung eines Analysenprojekts Unter- Dateien im Beschreibung verzeichnis Unterverzeichnis _proc001.dat Erste bearbeitete Messdaten-Datei _proc001.idx Indexdatei für die bearbeitete Messdaten-Datei _tcfunc0.raw Eine Turbochrom-Rohdatendatei (.raw) vom ersten GC-Detektor (falls vorhanden) _tcfunc1.raw Eine Turbochrom-Rohdatendatei (.raw) vom zweiten GC-Detektor (falls vorhanden) _functns.inf Information zu den Datenerfassungsfunktionen _header.txt Kurze ASCII-Übersicht auf MS-Bedingungen _history.inf Kurzes Protokoll von Messwiederholungen MethDB...
Seite 125 Erstellung eines Analysenprojekts HINWEIS: Datum und Uhrzeit der Erstellung und der Änderung eines Projekts werden vom Windows-Betriebssystem übernommen. Wird eine mdb-Datei importiert, kann anhand ihrer Eigenschaften das angezeigte Erstellungsdatum niemals gleich mit dem Änderungsdatum sein. Dies beruht darauf, dass beim Import einer Datei das Erstellungsdatum auf das Importdatum umgestellt wird, während das Datum der letzten Dateiänderung erhalten bleibt.
Seite 126: Erstellung Eines Neuen Analysenprojekts
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Erstellung eines neuen Analysenprojekts Klicken Sie im Menü File auf Project Wizard (Projekt-Assistent). Das Dialogfenster Create Project (Projekt erstellen) wird eingeblendet.
Seite 127 Erstellung eines Analysenprojekts Geben Sie Project name (Projektnamen) und Description (Beschreibung) ein. In unserem Beispiel ist Tutorial der Projektname und TurboMass Tutorial (TurboMass-Übung) die Beschreibung. HINWEIS: Das Projekt Tutorial befindet sich im Verzeichnis C:\TurboMass\. Speichern Sie die Einstellungen durch Klicken auf Next. Das Dialogfenster Create Project (Projekt erstellen) wird eingeblendet.
Seite 128 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Erstellen Sie das neue Projekt unter Verwendung des aktuellen oder eines gespeicherten Projekts als Vorlage. Dabei werden Methoden- und Kalibrier- Dateien des betreffenden Projekts kopiert und die Daten zurückgelassen. Dies ermöglicht es, das neu erstellte Projekt als solches zu verwenden und Dateien zu löschen, die nicht mehr benötigt werden.
Seite 129 Erstellung eines Analysenprojekts...
Seite 130 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Speihern Sie das neue Projekt indem Sie auf Finish klicken. HINWEIS: Die obere Fensterleiste enthält den Projektnamen (Tutorial) und den Namen der voreingestellten Probenliste (Default.spl).
Seite 131 Erstellung eines Analysenprojekts...
Seite 132: Abstimmung Des Massenspektrometers
Abstimmung des Massenspektrometers...
Seite 134: Abstimmen Des Massenspektrometzers
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Abstimmen des Massenspektrometers Nach der Absicherung, dass im System keine Lecks vorhanden sind, muss vor einer Datenerfassung die Abstimmung des Massenspektrometers überprüft und bei Bedarf ein oder mehrere Abstimmungsparameter geändert werden. Dies kann mit dem UltraTune-Verfahren automatisch (Standard Tune) oder manuell (Custom Tune) auf der Bildschirmseite Tune page erfolgen.
Seite 135 Abstimmung des Massenspektrometers Falls noch keine Protokolldatei erstellt ist, wird sie beim ersten Aufzeichnen einer Abstimmung erzeugt. Die erste Zeile der Datei enthält die Namen aller Felder der Aufzeichnung. Diese können als Spaltentitel dienen, wenn die Daten in ein Excel- Arbeitsblatt importiert werden.
Seite 136 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS HINWEIS: Bei einem Abbruch der UltraTune-Abstimmung während der Phase der Datenerfassung, wird das Massenspektrometer zurück in den Zustand versetzt, in welchem es sich vor dem Start des UltraTune-Verfahrens befand (d. h. zu den vorherigen Abstimmungsparametern, Gaseinstellungen, etc.) Das automatische Abstimmen des Massenspektrometers umfasst folgende Schritte: Aufrufen der Seite Tune Page.
Seite 137: Das Ultratune-Abstimmungsverfahren
Abstimmung des Massenspektrometers Das UltraTune-Abstimmungsverfahren Die standardmäßigen Einstellungsparameter für eine EI UltraTune-Abstimmung eignen sich zum Abstimmen mit Heptacosa (auch bekannt als FC-43, PTA, PFTBA oder Heptacosa-Tributylamin). Wird Heptacosa verwendet, müssen die Parameter Tune Mass (Abstimmungsmasse) und Peak Width (Peak-Breite) nicht geändert werden.
Seite 138 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Klicken Sie auf , um das Fenster TunePage einzublenden. Schalten Sie das Filament und die Hochspannungen ein, indem Sie auf die Befehlstaste Press for Operate rechts unten im Fenster klicken. Das Kästchen rechts davon wechselt auf grün, um das Einschalten anzuzeigen. Schalten Sie das Referenzgas ein, indem Sie auf klicken.
Seite 139 Abstimmung des Massenspektrometers Klicken Sie auf , um UltraTune zu starten. Sie hören ein Knacken, wenn das Magnetventil des Referenzgases geöffnet wird und somit die UltraTune-Abstimmung beginnt. Die erste UltraTune-Seite wird eingeblendet (UltraTune Progress). Klicken Sie auf Setup, um den Einstellungsdialog UltraTune Setup einzublenden.
Seite 140 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Wählen Sie Einstellungen für After UltraTune: Print Report – Automatische Druckausgabe eines Abstimmungsreports nach einem erfolgreichen UltraTune-Vorgang. Save Alternate Tune Files – Speichern der ersten drei UltraTune- Ergebnissätze als Abstimmungsdateien, anstatt allein des ersten Satzes. Prompt for Recalibration – Aufforderung, nach erfolgreichem UltraTune eine erneute Massenkalibrierung durchzuführen.
Seite 141 Abstimmung des Massenspektrometers • Falls Operate deaktiviert ist, wird der Befehl nach 5 Sekunden eingeschaltet. Danach wird überprüft, ob die aktuellen Werte für Elektronenenergie und Trap-Emission auf ihre Werte eingestellt sind (mit einer Abweichung von ±7, bzw. ±10). Liegt eine (oder beide) der Schwankungsbreiten außerhalb der Toleranz, erscheint die Fehlermeldung “Electron energy not at the set value”...
Seite 142 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS 11. Klicken Sie auf OK, um den Vorgang der Massenkalibrierung zu starten. Es wird das Dialogfenster Calibration eingeblendet: 12. Klicken Sie auf , um den Vorgang der automatischen Massenkalibrierung zu starten. Das Dialogfenster Automatic Calibration wird eingeblendet.
Seite 143 Abstimmung des Massenspektrometers 13. Markieren Sie die Kästchen, wie oben dargestellt. 14. Klicken Sie auf OK, um die Massenkalibrierung zu starten. Während TurboMass die Kalibrierung ausführt, verfolgen Sie die Anzeigen im Bereich Calibration Status des Dialogfensters. 15. Nach Abschluss der Kalibrierung erscheint folgende Meldung: 16.
Seite 144 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Wie oben ersichtlich, wird die Datei im Verzeichnis Tutorial.PRO gespeichert. 17. Vergeben Sie der Kalibrationsdatei einen gewünschten Dateinamen. In unserem Beispiel ist der Dateiname tutorial.cal. 18. Klicken Sie auf Save um die Datei zu speichern. Das Dialogfenster Calibration wird erneut eingeblendet.
Seite 145 Abstimmung des Massenspektrometers Wurde im Dialog UltraTune Setup die Option Evacuate reference Gas gewählt, wird nach dem Schließen des Massenkalibrierungsfensters das Referenzgas abgeschaltet und der Befehl zum Auspumpen des Referenzgases aktiviert. HINWEIS: Sie können überprüfen ob dies stattgefunden hat, indem Sie im Menü klicken, um die Markierung ( ) Gas auf die Option Reference Gas On zu entfernen, und...
Seite 146 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS 19. Klicken Sie im Menü File auf die Schaltfläche Exit.
Seite 147: Erstellung Einer Gc/Ms-Methode
Erstellung einer GC/MS-Methode...
Seite 149: Gc/Ms-Methodenentwicklung
Erstellen einer GC/MS-Methode GC/MS-Methodenentwicklung Die GC-Methode wird im GC-Methodeneditor erstellt und steuert Betriebsparameter und Datenerfassung des GC-Geräts. Ausführliche Informationen dazu finden Sie in Kap. 7 des TurboMass Software-Handbuchs. Die MS-Methode steuert das Massenspektrometer und dessen Datenaufnahme. Die MS-Methode wird im Editor Function List (Liste der Datenaufnahme-Funktionen) erstellt.
Seite 150 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Erstellen einer GC-Methode Klicken Sie im Menü GC auf Method Editor. Wählen Sie default.mth. Klicken Sie im Menü Instrument auf Control Options zum Anzeigen der GC-Parameter. Richten Sie den Autosampler (Probenautomaten) ein. Geben Sie Einstellungen für Oven/Inlets (Ofen/Injektoren) ein. Geben Sie Einstellungen für Carrier gas (Trägergas) ein.
Seite 151: Erstellen Einer Gc-Methode
Erstellen einer GC/MS-Methode Erstellen einer GC-Methode Das folgende Beispiel zeigt, wie eine GC-Methodenentwicklung mit manueller Injektion des Testgemisches durchgeführt wird. Ausgangspunkt dafür ist das Softwarefenster Sample List (Probenliste). Klicken Sie in der GC-Benutzeroberfläche auf das Symbol oder Klicken Sie im Fenster Sample List mit rechter Maustaste auf den angezeigten Methodennamen für ein PopUp-Menü, wählen Sie Method Editor und klicken Sie auf Open.
Seite 152 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Der Dialog Startup wird eingeblendet. Aktivieren Sie Load recently edited method (Kürzlich editierte Methode laden) und wählen Sie Default.mth (Standardmethode) anhand des angezeigten Pfads. In unserem Beispiel ist der Pfad zu Default .mth C:\TurboMass\Tutorial.pro\acqudb\default.mth...
Seite 153 Erstellen einer GC/MS-Methode Klicken Sie auf OK, um das Fenster Method Editor einzublenden. Klicken Sie im Menü Instrument auf die Taste Control Options, um die GC- Parameter anzuzeigen. Die angezeigten GC-Parameter sind: Autosampler (Probenautomat), Oven/Inlets (Ofen/Injektoren), Carrier (Trägergas), Valves (Ventile), Detectors (Detektoren) und Inst Timed Events (Zeitliche Abläufe).
Seite 154 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Aktivieren Sie für dieses Übungsbeispiel auf der geöffneten Registerseite Autosampler als Injektionsmodus die Option Manual. Falls Sie über ein Modell Clarus 600 GC (oder Clarus 500 GC) mit einem Probengeber für die Injektion verfügen, aktivieren Sie die Option Autosampler.
Seite 155 Erstellen einer GC/MS-Methode Das obige Fenster enthält die geeigneten Werte für dieses Übungsbeispiel. Nach dem Eingeben der Werte erscheint im Fenster die graphische Darstellung des Programms für die Ofentemperaturen. Öffnen Sie die Registerseite Carrier und geben Sie Werte wie im folgenden Beispiel ein: HINWEIS: Achten Sie darauf, in den Abschnitten Column (Säule) und Split Control (Split- Steuerung), die korrekten Werte einzugeben.
Seite 156 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS • Column Length (Säulenlänge): 20 m, Diameter (Durchmesser): 180 µm Vacuum comp: On Für eine entsprechende Funktion der PPC-Pneumatik, müssen diese Werte korrekt eingestellt sein. • Split Control Flow (Split-Strömungsrate): 50 ml/min.
Seite 157 Erstellen einer GC/MS-Methode Öffnen Sie die Registerseite Detectors. Sind keine GC-Detektoren installiert, fahren Sie mit dem nächsten Schritt fort. Nachfolgendes Fenster zeigt das Beispiel eines GC mit installiertem FID. Sind keine Detektoren installiert oder in Gebrauch, setzen Sie Gases (H2 oder Luft) auf 0,0, Temp auf 0,0 und FID Range auf 0,0..
Seite 158 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Diese Einstellungen sind für eine splitlose Injektion. Sie führen zu einem Abschalten des Splits kurz vor der Probeninjektion und zu einem erneuten Einschalten nach einer Minute. 13. Klicken Sie auf OK, um das Hauptfenster Method Summary (Methodenübersicht) einzublenden.
Seite 159 Erstellen einer GC/MS-Methode Der Dialog Documentation wird eingeblendet. 15. Geben Sie bei Bedarf eine Methodenbeschreibung ein und klicken Sie auf Der Dialog File Save As (Speichern unter…) wird eingeblendt. 16. Geben Sie für Ihre GC-Methode einen Dateinamen mit der Erweiterung .mth ein und klicken Sie auf Save (Speichern).
Seite 160 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS 17. Klicken Sie im Menü File auf Exit (Beenden).
Seite 161: Erstellen Einer Ms-Methode
Erstellen einer GC/MS-Methode Erstellen einer MS-Methode Klicken Sie in der MS-Benutzeroberfläche auf oder Klicken Sie im Fenster Sample List mit rechter Maustaste auf den angezeigten Methodennamen für ein PopUp-Menü, wählen Sie Method Editor und klicken Sie auf Open. Der Dialog Startup wird eingeblendet. Klicken Sie im Menü...
Seite 162 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Tragen Sie im folgenden Dialog die hier angegebenen Werte ein und klicken Sie auf OK. Parameter Beschreibung Mass Die Masse, auf welcher der Scan startet. Start Mass Die Masse, auf welcher der Scan stoppt. Ionization Mode Zur Datenaufnahme verwendete Ionisationsart und Polarität.
Seite 163 Erstellen einer GC/MS-Methode Parameter Beschreibung Data Gibt die Art der Daten an, die aufgenommen und auf Festplatte gespeichert werden. Centroid – Speichert schwerpunktmäßig Intensitäten und Massen, die den Peaks zugeordnet werden. Die Daten werden bei normalem GC/MS-Betrieb für jeden Scan gespeichert. Continuum –...
Seite 164 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Klicken Sie auf die Schaltfläche Solvent Delay. Der Dialog Solvent Delay (Zeitverzögerung der Lösungsmittel) für multiple Lösungsmittel wird eingeblendet: Lassen Sie bei Nummer 1 den Eintrag unter Start auf 0 und geben Sie unter End die Zeitverzögerung für das Lösungsmittel ein. Lassen Sie die restlichen Werte in den Zeilen auf 0 stehen und klicken Sie auf OK.
Seite 165 Erstellen einer GC/MS-Methode Vergeben Sie für Ihre Datei einen Namen mit der Erweiterung .mdb und klicken Sie auf Save. In obigem Beispiel wurde als Dateiname MStutorial gewählt. Achten Sie darauf, dass dieser Name rechts oben in der Kopfleiste des Dialogfensters erscheint.
Seite 166 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS...
Seite 167: Durchführung Verschiedener Injektionsverfahren
Durchführung verschiedener Injektionsverfahren...
Seite 169: Gute Manuelle Spritzentechnik
Durchführung verschiedener Injektionsverfahren Gute Manuelle Spritzentechnik Die Gute Manuelle Spritzentechnik ist von grundlegender Bedeutung für das Erhalten verlässlicher und reproduzierbarer Ergebnisse, besonders bei quantitativen Untersuchungen. Schlechte Injektionstechniken sind häufig die Ursache zahlreicher Probleme, die bei Kapillarsäulen auftreten können. Stimmigkeit und Stetigkeit sind wesentliche Voraussetzungen für zuverlässige Messergebnisse.
Seite 170: Befüllen Einer Spritze
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Wischen Sie die Nadel mit dem feuchten Tuch ab und achten Sie darauf, dass durch Kapillarwirkung kein Lösungsmittel aus der Nadel gesaugt wird. Diese Vorgehensweise befeuchtet das Innere der Spritze und lässt die Nadel befüllt mit reinem Lösungsmittel. Befüllen einer Spritze Zum korrekten Befüllen der Spritze: Ziehen Sie zunächst etwa 1 µl Luft in die Spritze.
Seite 171 Durchführung verschiedener Injektionsverfahren Spülen Sie die Spritze, wie im Abschnitt Spülen einer Spritze auf Seite 165 beschrieben wurde. HINWEIS: Das Reinigen der Spritze ist besonders wichtig, wenn die Probenart wechselt, um eine Querkontamination zu vermeiden. Eine Ablagerung von organischem Material kann durch Waschen der Spritze und ihres Kolbens im Ultraschallbad beseitigt werden.
Seite 172: Split-Injektion
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Split-Injektion Die Probenkapazität von Dünnfilm-Kapillarsäulen mit 0,25 mm i. D. beträgt etwa 200 ng pro Komponente, ohne dass es zu Peak-Verzerrungen kommt. Säulen mit größeren Durchmessern und dickerer Beschichtung haben höhere Kapazitäten. Beim Arbeiten im Split-Modus wird nur ein kleiner Anteil der injizierten Probe auf die Säule gebracht, um ein Überladen zu vermeiden.
Seite 173: Splitlos-Injektion
Durchführung verschiedener Injektionsverfahren Splitlos-Injektion Die splitlose Injektionstechnik erlaubt es, praktisch die gesamte Probenmenge am Säuleneingang zu konzentrieren, hinter dem kondensierten Lösungsmittelstreifen. Die Konzentration der Probe am Säulenkopf wird durch den Stopp der Gasströmung durch das Splitventil erreicht. Dadurch gibt es keinen Probenverlust und nach kurzer Zeit kann die Split-Gasströmung wieder aufgenommen werden.
Seite 174 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Starten Sie den Messlauf bei den betreffenden Temperaturen. Empfohlene Ofen-Anfangstemperaturen Dichlormethan 10-30 °C Chloroform 25-50 °C Schwefelkohlenstoff 10-35 °C Diethyläther 10-25 °C Pentan 10-25 °C Hexan 40-60 °C Iso-Oktan 70-90 °C Die Beachtung aller Details ist entscheidend für reproduzierbare Ergebnisse. Daher müssen folgende Vorgaben strikt eingehalten werden: •...
Seite 175: Erstellung Von Probenlisten
Durchführung verschiedener Injektionsverfahren Erstellung von Probenlisten...
Seite 177: Erstellen Einer Probenliste
Erstellen einer Probenliste Erstellen einer Probenliste Vor dem Aufnehmen eines Massen-Chromatogramms muss eine Probenliste erstellt werden. Dies ist einfach eine Liste, welche GC-Methoden, MS-Methoden und die Flaschenpositionen auf dem Probengeber für die jeweiligen Analysen miteinander verknüpft. Daraus ergibt sich die Fähigkeit eines vollautomatischen Betriebs. Das Erstellen der Probenliste umfasst folgende Schritte: Vergeben Sie für Ihre Analyse einen eindeutigen Dateinamen.
Seite 178 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Diese Probenliste besteht aus File Name (Dateiname), MS Method, GC Method, Vial # (Flaschenposition), Injector, Sample I.D. (Probenkennung) und File Text Beschreibung). Diese Einträge sind verpflichtend. Außerdem können Qualitative Method, Calibration File, Quantify Method und Report Method eingegeben werden.
Seite 179 Erstellen einer Probenliste In unserem Beispiel wurde die GC-Methode Default ausgewählt. Falls Sie den Clarus 600 GC (oder Clarus 500 GC) mit einem Probenautomaten betreiben, klicken Sie auf Vial # und geben Sie die Flaschenposition Ihrer Probe auf dem GC-Probengeber ein. Falls Sie keinen Probengeber haben, kann das Feld einen beliebigen Text enthalten.
Seite 180 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS 10. Wählen Sie die Kalibrierkurven-Datei, indem Sie doppelt in die untere rechte Seite des Feldes Calibration Curve klicken und in der geöffneten DropDown-Liste die gewünschte Datei aussuchen. 11. Wählen Sie die Qualitative Methode, indem Sie doppelt in die untere rechte Seite des Feldes GC Method klicken und in der geöffneten DropDown-Liste die gewünschte GC-Methode aussuchen.
Seite 181: Aufnahme Von Massenchromatogrammen
Aufnahme von Massen- chromatogrammen...
Seite 183 Aufnehmen von Massenchromatogrammen Nachdem das Massenspektrometer abgestimmt und kalibriert wurde, die GC- und MS-Methoden erzeugt sind und die Probenliste erstellt ist, kann eine Analyse gestartet und das Massenchromatogramm Ihrer Probe aufgenommen werden. Sobald das Massenchromatogramm aufgenommen ist, können diverse Nachbearbeitungen der erfassten Daten durchgeführt werden, wie später im Handbuch beschrieben wird.
Seite 184: Aufnehmen Eines Massenchromatogramms
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Aufnehmen eines Massenchromatogramms Öffnen Sie das Softwarefenster Sample List. Klicken Sie auf Run , um den Dialog Start Sample List Run einzublenden.
Seite 185 Aufnehmen von Massenchromatogrammen Klicken Sie auf OK, um die Analyse zu starten. Wenn die Analyse beginnt, achten Sie auf folgende Vorgänge im Fenster Sample List: • Die Taste Stop leuchtet rot. • Ein grüner Punkt erscheint neben der Nummer der Probe, deren Analyse atattfindet.
Seite 186 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Die Taste Stop Grüner Punkt Status- information Statusbox Drücken Sie die Taste Run auf dem GC-Sensorbildschirm und injizieren Sie 1,0 µl Probe. Achten Sie auf die Statusbox im unteren Fensterbereich. Die Statusanzeige wechselt auf Waiting for injection Running...
Seite 187: Darstellung Von Massenchromatogrammen
Darstellung von Massen- chromatogrammen...
Seite 189: Darstellen Eines Massenchromatogramms
Darstellen von Massenchromatogrammen Darstellen eines Massenchromatogramms Während der Messung von Proben speichert die Software TurboMass die erfassten Daten (Massenchromatogramme) als .RAW-Dateien im Verzeichnis Data Ihres Analysenprojekts. In unserem Beispiel werden die Daten im Projekt Tutorial gespeichert. Sie können die Massenchromatogramme in Echtzeit während der Datenaufnahme mitverfolgen und gleich weiter bearbeiten oder im Nachhinein, als Datennachbearbeitung („Post Run“-Bearbeitung).
Seite 190: Finden Eines Spezifischen Massenchromatogramms
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Finden eines spezifischen Massenchromatogramms Anhand des Chromatogram Data Browser können Sie alle Massenchromatogramme öffnen und darstellen. Klicken Sie im Menü View des Fensters Sample List auf Chromatogram. Das Dialogfenster Chromatogram wird eingeblendet.
Seite 191 How to Display Mass Chromatograms Klicken Sie im Menü File auf Open, um den Dialog Chromatogram Data Browser einzublenden. In unserem Beispiel kommen im Dialog drei .RAW-Dateien mit Chromatogrammen vor. Klicken Sie auf Replace, damit nur ein einzelnes Chromatogramm dargestellt wird. Klicken Sie im Dialogfenster Chromatogram Data Browser auf eine der .RAW-Dateien mit Chromatogramm-Rohdaten In in unserem Beispiel wurde die Datei TUT01.RAW ausgewählt.
Seite 192 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Das Chromatogramm TUT01.RAW wird dargestellt. Um einen bestimmten Peak oder Chromatogrammbereich näher anzusehen, können Sie diesen per Gummizug - bei gedrückter linker Maustaste - vergrößern. Ergänzende Infomationen zur Darstellung von Massenchromatogrammen finden Sie im TurboMass Software-Handbuch (09936-767).
Seite 193: Bibliotheksuche Zur Identifizierung Unbekannter Komponenten
Bibliotheksuche zur Identifizierung unbekannter Komponenten...
Seite 195: Bibliotheksuche Zur Identifizierung Einer Komponente
Bibliotheksuche zur Identifizierung unbekannter Komponenten Bibliotheksuche zur Identifizierung einer Komponente Eine Bibliotheksuche zur Identifizierung unbekannter Komponenten eines Gemischs umfasst folgende Schritte: Darstellung des Massenchromatogramms der unbekannten Komponente. Darstellen der gewünschten unbekannten Massenpeaks. Im Menü Process auf die Schaltfläche Combine Spectra klicken, um den spektralen Untergrund zu subtrahieren.
Seite 196: Bibliotheksuche
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Bibliotheksuche Stellen Sie das Massenchromatogramm der unbekannten Komponente dar. Anleitungen dazu finden Sie im Abschnitt Darstellung von Massenchromatogrammen, Seite 187. Stellen Sie die unbekannten Peaks von Interesse dar. Ermitteln Sie die Peaks von Interesse im folgenden Fenster. Um einen bestimmten Peak oder Chromatogrammbereich näher anzusehen, können Sie diesen mit horizontalem Mauszug - bei gedrückter linker Maustaste –...
Seite 197 Bibliotheksuche zur Identifizierung unbekannter Komponenten Wenn Sie z. B. den Peak bei 4,57 Minuten vergrößern, erscheint dessen Darstellung in folgendem Fenster: Klicken Sie im Menü Process auf Combine Spectra, um den Dialog Combine Spectrum einzublenden. Setzen Sie den Mauszeiger etwa auf halbe Peakhöhe, klicken Sie mit rechter Maustaste auf eine Flanke des Peaks, ziehen Sie den Mauszeiger bei gedrückter rechter Maustaste bis zur anderen Flanke des Peaks und lassen Sie los.
Seite 198 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Setzen Sie den Mauszeiger auf die Basislinie, ziehen Sie ihn bei gedrückter rechter Maustaste über einen Bereich des Untergrunds und lassen Sie los. Die dadurch ausgewählten Scans erscheinen in der Textbox Subtract. Klicken Sie auf OK. Es wird das folgende Spektrum mit subtrahiertem Untergrund dargestellt.
Seite 199 Bibliotheksuche zur Identifizierung unbekannter Komponenten Klicken Sie auf das Buchsymbol zur Durchführung einer Bibliothekssuche. Es wird ein ähnliches Fenster wie das untenstehende eingeblendet, mit den Ergebnissen der Bibliothekssuche. Sie können die Darstellung der Informationen zu den Suchergebnissen anders darstellen, indem Sie im Menü Display des Fensters Library auf die Schaltfläche View klicken.
Seite 200 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Es wird ein Fenster wie das untenstehende eingeblendet .
Seite 201: Erstellung Einer Quantifizierungsmethode
Erstellung einer Quantifizierungs- methode...
Seite 203: Quantifizierungsmethoden
Erstellung einer Quantifizierungsmethode Quantifizierungsmethoden Da bei einer Quantifizierung die Konzentrationsbestimmung einer Probe anhand eines internen oder externen Standards erfolgt, setzt das Verfahren die Analyse von mehr als einer Probe voraus. Im vorhergegangenen Beispiel wurde gezeigt, wie anhand von TurboMass jeweils eine einzelne Probe eingeführt und gemessen wird. Bei unserem Quantifizierungsbeispiel werden die dabei erfassten und im Projekt TutorialQuant gespeicherten Messergebnisse verwendet.
Seite 204: Interne Und Externe Standards
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Interne und Externe Standards Vor einer Quantifizierung müssen Sie entscheiden, ob Sie interne oder externe Standards für Ihre quantitative Analyse verwenden möchten. Im vorliegenden Abschnitt werden die Informationen zu beiden Verfahren geliefert. Bei der internen Standardisierung wird eine bekannte und konstante Menge einer Verbindung, die nicht als Analyt vorhanden ist, zu jeder Probe hinzugefügt.
Seite 205 Erstellung einer Quantifizierungsmethode Standardisierung am besten mit Probenautomaten angewandt. Für die manuelle Injektion sind sie nicht zu empfehlen.
Seite 206: Terminologie
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Terminologie Die Software verwendet bei den Verfahren dieses Kapitels häufig die folgenden Begriffe: Zielkomponente oder Analyt Eine Verbindung, deren Konzentration zu bestimmen ist. Quantifizierung oder quantitative Analyse Die Bestimmung der Konzentration einer Zielkomponente anhand massenspektrometrischer Daten. Interner Standard Interner Standard ist eine Verbindung, welche in bekannter und konstanter Menge allen Proben hinzugefügt wird.
Seite 207 Erstellung einer Quantifizierungsmethode Kalibrierung Der Vorgang des Erzeugens von Punkten einer Response-Kurve durch die Quantifizierungs-Software anhand von Scan-Dateien der Analyte und internen Standards in bekannten Konzentrationen. Kalibrationsbibliothek Die Kalibrationsbibliothek ist eine Datei, welche Retentionszeiten, Intensitäten der Massenpeaks und Konzentrationen von internen Standards und Zielkomponenten enthält.
Seite 208: Erstellung Einer Gc- Und Ms-Methode
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Erstellung einer GC- und MS-Methode Erstellen Sie zur Durchführung eigener Analysen zunächst eine Methode, um den GC zu steuern und speichern Sie diese ab. Erzeugen Sie anschließend gemäß den Anleitungen dieses Handbuchs eine Methode zur Steuerung des Massenspektro- meters und speichern Sie auch diese ab.
Seite 209: Erstellung Einer Probenliste
Erstellung einer Quantifizierungsmethode Erstellung einer Probenliste Nach dem Erstellen der GC- und MS-Methode, sowie der Abstimmung und Kalibrierung, können Sie die Probenliste zur Durchführung der Analyse erstellen. Weiter oben in diesem Handbuch wurde die Erstellung einer einfachen Einzeilen- Probenliste beschrieben. Im Folgenden wird das Erstellen einer Mehrzeilen- Probenliste beschrieben.
Seite 210 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Markieren Sie die Kategorien, die als Spaltentitel in der Probenliste erscheinen sollen und klicken Sie auf OK. HINWEIS: Die können diese maßgeschneiderte Darstellung auch zur Verwendung bei späteren Analysen abspeichern. Klicken Sie dazu im Menü Samples auf Save Format und vergeben Sie der Datei einen Namen.
Seite 211 Erstellung einer Quantifizierungsmethode Sie müssen der Software TurboMass in dieser Liste alle Angaben zu jeder Probe mitteilen, damit diese vollständig analysiert wird. Geben Sie zunächst die Position der Probenflaschen im Autosampler an, danach ob es sich um einen Standard, Analyt, Blindprobe oder QC-Standard handelt, außerdem wie die Daten zu erfassen sind und bei Standards die verwendeten Konzentrationen.
Seite 212: Vermessen Der Proben
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Vermessen der Proben Wird in diesem Übungsbeispiel von bereits erfassten Daten ausgegangen, erübrigen sich die Messungen. Müssen Sie jedoch Ihre Proben zunächst analysieren, wird in folgenden Schritten vorgegangen: Klicken Sie im Menü Run auf die Schaltfläche Start. Der Dialog Start Sample List Run wird eingeblendet.
Seite 213: Erzeugen Einer Quantifizierungsmethode
Erstellung einer Quantifizierungsmethode Erzeugen einer Quantifizierungsmethode Vor der Durchführung einer Integration oder Quantifizierung muss anhand des Quantify method editor eine Quantifizierungsmethode erstellt werden. Nach dem Erzeugen einer Methode mit Hilfe des Methodeneditors wird sie zur aktuellen Methodendatei, welche das System beim Durchführen der Quantifizierungen anwendet.
Seite 214 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS werden die Daten in dem Projekt Tutorial abgelegt. Wir öffnen darin die .RAW-Datei der betreffenden Probe und identifizieren anhand der Rohdaten die Verbindungen. Als erstes werden wir Dimethylphthalat erkennen, mit seinem charakteristischen Ion auf m/z 163. Normalerweise versucht man für die Quantifizierung den im Spektrum am besten ausgeprägten und höchsten Massenpeak zu verwenden, da dieser beste Empfindlichkeit und Selektivität gewährleistet.
Seite 215 Erstellung einer Quantifizierungsmethode Wählen Sie in der Liste des Chromatogram Data Browser die gewünschte .RAW-Chromatogrammdatei. In in unserem Beispiel ist es die Datei TUT01.RAW. Klicken Sie auf Replace, um nur ein einziges Chromatogramm darzustellen und anschließend auf OK. Das Chromatogramm TUT01.RAW wird eingeblendet. Klicken Sie im Menü...
Seite 216 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Falls keine aktuelle Methode existiert, erscheint folgende Meldung:...
Seite 217 Erstellung einer Quantifizierungsmethode Klicken Sie auf OK, um die Meldung zu löschen. Es wird das Dialogfenster Method Editor eingeblendet. Stellen Sie das Chromatogramm dar und vergrößern Sie es im Abszissenbereich von etwa 6,18 Minuten (Massenpeak 163). Setzen Sie den Mauszeiger auf die 6Minuten-Marke, ziehen Sie ihn bei gedrückter linker Maustaste bis zur Marke von 6,35 Minuten und lassen Sie los.
Seite 218 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Es wird folgender Ausschnitt des Chromatogramms dargestellt: Klicken Sie im Menü Display auf die Schaltfläche Peak Annotation.
Seite 219 Erstellung einer Quantifizierungsmethode Der Dialog Chromatogram Peak Annotation wird eingeblendet. Prüfen Sie, ob die Kästchen wie in obiger Abbildung markiert sind. Falls nicht, führen Sie die Markierungen entsprechend durch Klicken Sie auf OK.
Seite 220 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS 11. Klicken Sie im Menü Display des Fensters Chromatogram auf die Schaltfläche Mass. Der Dialog Mass Chromatogram wird eingeblendet. 12. Führen Sie folgende Einträge durch: • Klicken Sie in die Textbox unter Description (m/z) und geben Sie 163 ein. •...
Seite 221 Erstellung einer Quantifizierungsmethode Beachten Sie, dass die Kurve bei m/z 163 weniger Interferenzen und ein besseres Signal/Rausch-Verhältnis als anderswo aufweist, auch wenn die Signalintensität hier etwas geringer ist. 13. Klicken Sie im Menü Process auf die Schaltfläche Combine Spectra. Der Dialog Combine Spectrum wird eingeblendet.
Seite 222 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS 14. Tragen Sie in das Feld Average die Anzahl Scans ein. Setzen Sie im oberen der beiden Chromatogrammfenster den Mauszeiger auf die Mitte der linken Flanke des Massenpeaks von 163, klicken Sie darauf mit der rechten Maustaste und ziehen Sie mit gedrückter Taste den Mauszeiger quer durch den Peak (entlang einer angezeigten Linie) und lassen sie los.
Seite 223 Erstellung einer Quantifizierungsmethode 16. Klicken Sie auf OK. Es wird das nachfolgende Spektrum eingeblendet. Dies ist das “gereinigte” Spektrum des Dimethylphthalats, nach der Beseitigung von Untergrundstörungen, unvollständig eluierter Peaks und möglichem Säuenbluten aus dem Spektrum.
Seite 224 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS 17. Ordnen Sie die Fenster gemäß nachfolgender Abbildung an. 18. Führen Sie auf diesem Peak eine Bibliothekssuche durch, indem Sie im Menü Tools des Fensters Spectrum auf die Schaltfläche Library Search klicken oder Klicken Sie in der Symbolleiste des Fensters Spectrum auf das Symbol...
Seite 225 Erstellung einer Quantifizierungsmethode Es wird eine Bibliotheksuche für die Verbindung durchgeführt und das Fenster Library wird eingeblendet: Die Bibliotheksuche identifiziert diesen Peak als Dimethylphthalat. 19. Klicken Sie auf die Taste in der oberen rechten Fensterecke, um das Dialogfenster Library zu schließen.
Seite 226: Eingabe Von Parametern Der Quantifizierungsmethode
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Eingabe von Parametern der Quantifizierungsmethode (Anleitung für erfahrene Anwender) Überblick auf die Vorgehensweise: 1. Rufen Sie den Methodeneditor auf und öffnen Sie das Chromatogramm des betreffenden Kalibrierlaufs. 2. Wählen Sie in der Darstellung des Chromatogramms den gewünschten Peak aus und öffnen Sie das Spektrenfenster.
Seite 227: Identifizierung Und Eingabe Der Ersten Von Drei Verbindungen
Erstellung einer Quantifizierungsmethode Identifizierung und Eingabe der ersten von drei Verbindungen Um die Ergebnisse korrekt zu quantifizieren, muss jede Verbindung in der Probenliste identifiziert und in den Methodeneditor eingegeben werden. Unser Beispiel veranschaulicht, wie drei Verbindungen einzugeben sind. Klicken Sie in der Menüleiste des Fensters Quantify Method Editor auf Edit. Stellen Sie sicher, dass im Menü...
Seite 228 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Rufen Sie das Dialogfenster Method Editor auf. Tragen Sie in die Textbox Name die Bezeichnung Dimethylphthalat ein.
Seite 229 Erstellung einer Quantifizierungsmethode Klicken Sie auf Append. Die Verbindung Dimethylphthalat erscheint in der Liste Compound. Führen Sie die Einträge der Werte Quantify Trace und Retention Time für m/z 163 aus, indem Sie mit rechter Maustaste auf den Scheitelpunkt des Peaks klicken.
Seite 230 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Es erscheint ein vertikaler Cursor, der durch den Peak geht und anzeigt, wo der Scheitelpunkt festgelegt wurde. Im Fenster Method Editor erscheinen jetzt in den betreffenden Feldern die Werte Quantify Trace und Retention Time für m/z 163.
Seite 231 Erstellung einer Quantifizierungsmethode Klicken Sie zur Eingabe des Spektrums im Menü Edit des Fensters Spectrum auf die Schaltfläche Copy Spectrum List. Dadurch werden alle Informationen zu diesem Spektrum kopiert. Klicken Sie im Menü Edit des Fensters Method Editor auf Paste Spectrum.
Seite 232 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Die Spektrumsinformation wird jetzt zusammen mit dem Spektrum im unteren Abschnitt des Fensters Method Editor eingefügt. Klicken Sie in der DropDown-Liste Concentration of Standards auf die Option Conc A. Klicken Sie auf Append, um diese Information in der Methode zu speichern.
Seite 233: Identifizierung Und Eingabe Der Nächsten Verbindung
Erstellung einer Quantifizierungsmethode Identifizierung und Eingabe der nächsten Verbindung Stellen Sie das nachfolgende Chromatogramm dar. Klicken Sie im Menü Display auf Mass. Der Dialog Mass Chromatogram wird eingeblendet. Geben Sie unter Description (m/z) für Ihren nächsten Peak die Masse 165 ein.
Seite 234 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Aktivieren Sie den Befehl Replace trace und klicken Sie auf OK. Wiederholen Sie die folgende Schritte wie bei der ersten Verbindung: • Durchführung der Schritte Combine Spectra und Subtract. • Durchführung einer Bibliotheksuche Library Search, um die Verbindung zu identifizieren (2,4–Dinitrotoluol).
Seite 235: Eingabe Des Internen Standards
Erstellung einer Quantifizierungsmethode • Kopieren Sie die spektrale Information in den Method Editor. • Klicken Sie auf Conc A. Eingabe des Internen Standards Rufen Sie das Chromatogramm auf. Die Masse des Internen Standards beträgt 164. Klicken Sie im Menü Display auf Mass. Der Dialog Mass Chromatogram wird eingeblendet.
Seite 236 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Wiederholen Sie die folgenden Schritte, wie weiter oben beschrieben: • Durchführung der Schritte Combine Spectra und Subtract. • Durchführung einer Bibliotheksuche Library Search, um die Verbindung zu identifizieren (Acenaphthol-d10 • Tragen Sie im Fenster Method Editor in die Textbox Name die Bezeichnung Acenaphthol-d10 ein.
Seite 237 Erstellung einer Quantifizierungsmethode Klicken Sie auf General Parameters und achten Sie darauf, dass im Fenster General Method für Type die Option Internal (relative) erscheint. Ist Type nicht auf Internal (relative) eingestellt, wählen Sie diese Option in der DropDown-Liste aus und klicken Sie auf OK.
Seite 238 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Nachdem Sie Ihre letzte Verbindung eingegeben haben, klicken Sie in Menü File auf Save As und vergeben Sie der Methode Quantify method den Namen Tutorial. Schließen Sie alle Fenster mit Ausnahme von Sample List und fahren Sie mit der Bearbeitung Ihrer Daten fort, wie im Abschnitt Bearbeiten von Quantifizierungsergebnissen, Seite 242, beschrieben wird.
Seite 239 Erstellung einer Quantifizierungsmethode...
Seite 240: Bearbeitung Von Quantifizierungsergebnissen
Bearbeitung von Quantifizierungs- ergebnissen...
Seite 242: Bearbeiten Von Quantifizierungsergebnissen
Bearbeiten von Quantifizierungsergebnissen Bearbeiten von Quantifizierungsergebnissen Auf die Erfassung der Messdaten und Erstellung einer Quantifizierungsmethode folgt als nächster Schritt die Bearbeitung und Anzeige der Ergebnisse. Das vorliegende Kapitel erläutert, wie Quantifizierungsergebnisse weiter bearbeitet, Kalibrierkurven dargestellt und Ergebnisberichte ausgedruckt werden. Die Vorgehensweise zur Bearbeitung von Quantifizierungsergebnissen umfasst folgende Schritte: Wählen Sie im Menü...
Seite 243: Bearbeiten Der Messergebnisse Von Proben
Bearbeiten von Quantifizierungsergebnissen Bearbeiten der Messergebnisse von Proben Klicken Sie im Menü Quantify auf die Option Process Samples. Der Dialog Quantify Samples wird eingeblendet. Stellen Sie sicher, dass die entsprechenden Kästchen markiert sind, dass zur Quantifizierung die richtigen Proben vorgegeben sind (z. B. von Probe 1 bis 3), bzw.
Seite 244 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Überprüfen Sie die betreffende Datei Quantify Method, indem Sie rechts neben dem Textfeld Method auf die Schaltfläche Browse klicken. Es wird das Dialogfenster Select Quantify Method File eingeblendet. Die Datei der Quantifizierungsmethode ist in unserem Beispiel Tutorial.mdb. Klicken Sie zur Überprüfung auf Tutorial.mdb und anschließend auf Open.
Seite 245 Bearbeiten von Quantifizierungsergebnissen Kalibrieren Sie die Methode, indem Sie in folgenden Schritten die Datei Curve erzeugen: Klicken Sie im Dialog Quantify Samples rechts neben dem Textfeld Curve auf die Schaltfläche Browse. Es wird das Dialogfenster Select Quantify Calibration File eingeblendet. Tragen Sie in das Textfeld File name einen eindeutigen Dateinamen ein.
Seite 246 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Klicken Sie auf Open. Das Dialogfenster Quantify Samples wird erneut eingeblendet. Klicken auf OK, um den Quantifizierungsvorgang zu starten. Während des Fortschreitens des Quantifizierungsprozesses wird nachfolgender Dialog eingeblendet. Klicken Sie im Menü Quantify auf die Schaltfläche View Results.
Seite 247 Bearbeiten von Quantifizierungsergebnissen Es wird das folgende Fenster Quantify eingeblendet: Klicken Sie im Menü Display auf View, um die Anzeige der Ergebnisse einzurichten. Der Dialog Quantify Display wird eingeblendet. Anhand dieses Dialogs kann eine gewünschte Form der Ergebnisanzeige eingerichtet werden. Wählen Sie als Format List by Compound, um die Ergebnisse einer Verbindung in allen Chromatogrammen der Probenliste...
Seite 248 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Sample List anzuzeigen oder List by Sample, um die Ergebnisse aller Verbindungen in den einzelnen Proben anzuzeigen. In unserem Beispiel wurde die Option List by Compound ausgewählt. Wählen Sie die Ansicht des integrierten Peaks mit einem Doppelklick auf den Namen der Verbindung in der Liste Summary List oder mittels Doppelklick auf den betreffenden Punkt in der Graphik.
Seite 249 Bearbeiten von Quantifizierungsergebnissen Um die Daten des nächsten (oder vorherigen) Peaks anzuzeigen, klicken Sie in der Werkzeugleiste auf das Symbol (oder...
Seite 250 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Bearbeiten von Peak-Daten: 1. Klicken Sie im Fenster Summary doppelt auf den Namen der Verbindung, die Sie manuell integrieren möchten. 2. Ist das Dialogfenster Edit Quantify Peak nicht eingeblendet, klicken Sie im Menü Display des Fensters Quantify auf Chromatogram und stellen Sie sicher, dass im eingeblendeten Fenster Quantify Chromatogram Display die Box der Befehlstaste Show Edit Quantify Peak dialog markiert ist.
Seite 251: Durchführung Einer Qualitativen Analyse
Durchführung einer qualitativen Analyse...
Seite 253: Die Qualitative Analysenmethode
Durchführung einer qualitativen Analyse Die qualitative Analysenmethode Eine qualitative Methode definiert die Parameter zur Erstellung qualitativer Analysenberichte, welche nur optional quantitative Ergebnisse enthalten. Sie können für jede Zeile der Probenliste eine qualitative Methode festlegen. Die Parameter einer qualitativen Methode gehören zwei verschiedenen Hauptkategorien an: •...
Seite 254 Handbuch Clarus560/600 GC/MS Bibliotheksuche werden in Großbuchstaben angezeigt, während die Quantifizierungsergebnisse in Groß- und Kleinbuchstaben angegeben werden.
Seite 255: Das Qualitative Verfahren
Durchführung einer qualitativen Analyse Das qualitative Verfahren Eine qualitative Analyse kann aus einer oder zwei Phasen bestehen: Phase 1: Integration und Peak-Auswahl: Dabei handelt es sich um die Integration eines oder mehrerer festgelegter Abschnitte des Chromatogramms, zwecks Erstellung einer Liste chromatographischer Peaks. Dieser Prozess wird immer dann ausgeführt, wenn in der Probenliste eine qualitative Methode angegeben ist.
Seite 256: Zusammenfassende Schritte Einer Qualitativen Analyse
Handbuch Clarus560/600 GC/MS Phase 2: Bibliotheksuche: Der Prozess der Bibliotheksuche besteht im automatischen Durchsuchen einer Bibliothek nach chromatographischen Peak-Spektren und dem Erstellen einer Liste möglicher „Treffer“. Dabei wird in der Bibliothek mittels NIST-Suchalgorithmus nach den n größten Peaks gesucht, die – wie weiter oben beschrieben – bei der qualitativen Peak-Integration gefunden wurden.
Seite 257: Erstellen Der Probenliste
Durchführung einer qualitativen Analyse 1. Erstellen der Probenliste Allem voraus muss eine Liste der zu analysierenden Proben erstellt werden. Diese Proben könne manuell eingebracht werden, in der Regel erfolgt dies jedoch automatisch, anhand eines Probengebers. Das Softwarefenster Sample List Editor verfügt über mehrere Spalten, wie File Name (Dateiname), Vial Number (Flaschen- Nummer) und Sample Type (Probentyp), die Sie für alle Probe ausfüllen können.
Seite 258: Erzeugen Einer Qualitativen Methode
Handbuch Clarus560/600 GC/MS 2. Erzeugen einer qualitativen Methode Eine qualitative Methode ist für die meisten Communiqué-Reports erforderlich (eine Ausnahme bilden Reports, die sich nur auf eine Darstellung des Chromatogramms oder auf die Wiedergabe von Parametern der Datenaufnahme beziehen). HINWEIS: Für eine Kalibrierung und für das Erzeugen von Quantifizierungskurven ist eine Quantifizierungsmethode erforderlich.
Seite 259 Durchführung einer qualitativen Analyse Das Fenster Qualitative Method Editor wird eingeblendet: Die Registerkarte General (allgemeine Parameter) wird bei allen qualitativen Reports benötigt, die einen Peak-Datensatz erfordern. Die Registerkarten Search Parameters (Suchparameter) und Library Settings (Bibliotheks- einstellungen) sind zur Durchführung einer Bibliothessuche erforderlich. Legen Sie die chromatographischen Datensätze fest, die zur Peak-Erkennung und Integration verwendet werden sollen.
Seite 260 Handbuch Clarus560/600 GC/MS Geben Sie einen Wert für From ein. Ein leeres Feld bedeutet, dass der Chromatogrammabschnitt mit dem Beginn der erfassten Daten startet. Ein Wert für From muss kleiner als der Wert für To sein (außer er ist nicht angegeben).
Seite 261 Durchführung einer qualitativen Analyse Dieser Parameter dient zur verlässlichen Identifizierung von Zielkomponenten innerhalb des qualitativen Chromatogramms. Die bei quantitativen Ergebnissen identifizierten Peaks können im qualitativen Ergebnisbericht fehlen, wenn ihre Retentionszeiten nicht exakt dieselben sind, wie jene, welche bei qualitativen Reportmethoden gefunden wurden. Dies kann vorkommen, wenn zwei spezifische Massen ihr Maximum nur ein oder zwei Scans voneinender entfernt in einem Peak erreichen.
Seite 262 Handbuch Clarus560/600 GC/MS 18. Die restlichen Einstellungen können Sie auf den Standardwerten belassen oder nach Bedarf optimieren. 19. Klicken Sie auf den Reiter Library settings. Auf Ihrem Computer könnten mehrere Bibliotheken mit Massenspektren abgelegt sein. Die bekanntesten sind von NIST (Mainlib, die Hauptbibliothek und Replib, eine kleinere Bibliothek mit den Spektren verschiedener Verbindungshomologen, welche die Chance erhöht, die richtige Komponente zu finden).
Seite 263: Einfügen Der Qualitativen Methode In Die Probenliste
Durchführung einer qualitativen Analyse 20. Klicken Sie im Menü File auf Save oder Save As, vergeben Sie einen Namen und speichern Sie die Methode. Dieser Methodenname wird nachfolgend in der Spalte Qualitatve Method in der Probenliste verfügbar sein. 3. Einfügen der qualitativen Methode in die Probenliste Nach dem Erstellen und Speichern einer qualitativen Methode wird diese in die Probenliste eingefügt.
Seite 264 Handbuch Clarus560/600 GC/MS Bewegen Sie den Schieber auf der Bodenleiste des Fensters der Probenliste so weit nach rechts, bis der Spaltentitel Qualitative Method sichtbar wird. Klicken Sie doppelt in das Titelfeld und wählen Sie Ihre qualitative Methode.
Seite 265: Starten Der Analyse
Durchführung einer qualitativen Analyse 4. Starten der Analyse Speichern Sie vor einem Analysenstart alle Änderungen der Probenliste, indem Sie im Menü File des Fensters Sample List auf Save oder Save As klicken. Um die Datenerfassung oder eine Nachberechnung zu beginnen: •...
Seite 266 Handbuch Clarus560/600 GC/MS dann werden die Daten automatisch bearbeitet (Auto Process Samples), gefolgt von automatischer Quantifizierung (Auto Quantify Samples Durchführung qualitativer Berechnungen (Qualitative Calculations) und dem Erzeugen von Ergebnisberichten (Generate Communiqué Reports). Project: In diesem Feld erscheint der Name des aktuellen Analysenprojekts. Um Daten für ein anderes Projekt zu erfassen, klicken Sie auf OK oder Cancel, um die Dialogbox zu schließen, öffnen Sie ein anderes Projekt und starten Sie die Datenaufnahme erneut.
Seite 267 Durchführung einer qualitativen Analyse Quantify, Qualify and Generate Reports (Quantifizierung, qualitative Analyse und Reporterstellung) After Each Run (Nach jeder Messung): Die Datenbearbeitung erfolgt nach dem Vermessen der einzelnen Probe in der Liste. At End of Sample List (Nach dem Vermessen aller Proben): Die vorgegebene Datenbearbeitung erfolgt erst nach dem Vermessen aller Proben in der Liste.
Seite 268 Handbuch Clarus560/600 GC/MS...
Seite 269: Erstellung Von Ergebnisberichten
Erstellung von Ergebnisberichten...
Seite 271: Der Methodeneditor Für Ergebnisberichte
Erstellen von Ergebnisberichten Der Methodeneditor für Ergebnisberichte Der Methodeneditor für Ergebnisberichte (Report Method Editor) ist eine Erweiterung der Software TurboMass. Er ermöglicht es, eine Sammlung von Reportdesigns samt Parametern (Communiqué-Reportvorlagen) für eine sequentielle Druckausgabe zu definieren. Eine Reportmethode ist ein Datensatz, der in jeder Zeile der Probenliste angegeben werden kann.
Seite 272 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Sie können den Editor für Reportmethoden auf zwei Arten öffnen: Durch Klicken auf das Feld Report Method in der Probenliste und im eingeblendeten Kontextmenü auf den Befehl Open. Enthält das Feld der Probenliste keinen Methodennamen oder gibt es momentan keine Reportmethode mit diesem Namen im Projektverzeichnis, dann öffnet sich der Editor im Status New Report Method.
Seite 273: Auswahl Einer Bestehenden Reportvorlage
Erstellen von Ergebnisberichten Auswahl einer bestehenden Reportvorlage 1. Klicken Sie im Menü Tools auf Report Method Editor. Das Dialogfenster Report Method Editor wird eingeblendet.
Seite 274 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Klicken Sie auf die Taste Browse rechts neben dem Feld Template. Das Browser-Fenster Report Template Browser wird eingeblendet. Wählen Sie unter Template Name eine Vorlage aus und klicken Sie auf OK. (Klicken Sie z. B. auf Qualitative Report). Der Name dieser Vorlage erscheint danach unter Template im Dialogfenster Report Method Editor.
Seite 275 Erstellen von Ergebnisberichten Wählen Sie unter Frequency in der DropDown-Liste eine Häufigkeit der Reporterstellung. Verfügbare Optionen sind: • Generate report for every run (Reporterstellung nach jeder Messung) • Generate report for every run of specified type (Reporterstellung nach jeder spezifischen Messung) Mit dieser Auswahl öffnet sich eine zweite DropDown-Liste mit verfügbaren Optionen spezifischer Messungen.
Seite 276 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Möchten Sie die Reihenfolge von Reports in der Liste ändern, benutzen Sie dafür die Befehlstasten Move Up und Move Down. Die Reports kommen in der vorgegebenen Reihenfolge zur Anwendung. Klicken Sie im Menü File des Editors für Reportmethoden auf Save As. Der Dialog Save Report Method As wird eingeblendet: Tragen Sie in das Feld File name einen Dateinamen für Ihre Reportmethode ein (z.
Seite 277 Erstellen von Ergebnisberichten 10. Schließen Sie den Editor für Reportmethoden durch Klicken auf die Box in der oberen rechten Ecke des Bildschirms.
Seite 278: Verwendung Des Communiqué-Reportdesigners
Verwendung des é Communiqu Reportdesigners...
Seite 280: Der Editor Für Reportmethoden
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Der Editor für Reportmethoden In diesem Abschnitt wird erläutert, wie man den Editor für Reportmethoden und das Communiqué dazu verwendet, eine bestehende Reportvorlage zu ändern oder eine neue Vorlage zu erstellen. Ein wesentlicher Aspekt der Software TurboMass hinsichtlich ihrer Fähigkeiten zur flexiblen Reportgestaltung ist das Datenmodell.
Seite 281: Ändern Einer Reportvorlage
Anwendung des Communiqué-Reportdesigners Ändern einer Reportvorlage Das Ändern einer vorhandenen Reportvorlage erfolgt in mehreren Schritten: 1. Klicken Sie im Menü Tools auf die Schaltfläche Report Method Editor. Das Dialogfenster Report Method Editor wird eingeblendet: 2. Klicken Sie rechts neben dem Feld Template auf die Taste Browse. Es wird das Browser-Fenster Report Template Browser eingeblendet:...
Seite 282 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS 3. Wählen Sie unter Template Name eine Vorlage aus und klicken Sie anschließend auf OK (wählen Sie z. B. Qualitative Report). Dieser Name erscheint danach im Feld Template des Dialogfensters Report Method Editor:...
Seite 283 Anwendung des Communiqué-Reportdesigners 4. Klicken Sie jetzt auf die Schaltfläche Edit. Dadurch wird der Communiqué Report Creator (Communiqué-Reporterzeuger) aufgerufen.
Seite 284: Einfügen Einer Graphik In Die Vorlage
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Einfügen einer Graphik in die Vorlage Das Einfügen einer Graphik verläuft in folgenden Schritten: 1. Klicken Sie in der gelben Werkzeugbox Layout Tools auf Graphic Es wird folgender Dialog eingeblendet:...
Seite 285 Anwendung des Communiqué-Reportdesigners 2. Öffnen Sie das Verzeichnis, worin die gewünschte Graphik gespeichert ist und klicken Sie auf deren Namen. 3. Setzen Sie den Mauszeiger danach auf die Design-Seite und klicken Sie. Der Cursor nimmt folgende Gestalt an: 4. Bewegen Sie den Cursor zur gewünschten Stelle auf der Design-Seite. Klicken Sie mit linker Maustaste und vergrößern Sie per Mauszug die Graphik im gewünschten Maß.
Seite 286: Einfügen Eines Datenobjekts In Die Vorlage
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Einfügen eines Datenobjekts in die Vorlage. Das Einfügen eines Datenobjekts verläuft in folgenden Schritten: 1. Klicken Sie auf Data Objects, um die verfügbaren Datenobjekte anzuzeigen.
Seite 287 Anwendung des Communiqué-Reportdesigners 2. Bewegen Sie die Tabelle (s. oben) und danach das Chromatogramm (Chromatogram Plot) auf der Seite nach unten, um oberhalb der Chromatogramm-Darstellung freien Platz zu gewinnen. Um die Tabelle und das Chromatogramm zu bewegen, setzen Sie den Mauszeiger auf die Tabelle. Dadurch erhält er folgende Gestalt …...
Seite 288 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS 3. Klicken Sie im Unterverzeichnis Data Objects>Project auf Project Name, bewegen Sie danach den Cursor auf die Design-Seite und klicken Sie auf die Stelle, wo der Projektname stehen soll. Per Mauszug können Sie den Namen beliebig vergrößern. 4.
Seite 289 Anwendung des Communiqué-Reportdesigners 7. Klicken Sie im Menü File auf Save As und speichern Sie die Datei Ihrer Reportvorlage. 8. Schließen Sie den Reportdesigner.
Seite 290: Erstellen Einer Neuen Reportvorlage
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Erstellen einer neuen Reportvorlage Die Erstellung einer neuen Reportvorlage erfolgt in mehreren Schritten: Klicken Sie im Menü Tools auf Report Method Editor. Das Dialogfenster Report Method Editor wird eingeblendet:...
Seite 291 Anwendung des Communiqué-Reportdesigners Klicken Sie rechts neben dem Feld Template auf die Schaltfläche New. Der Dialog Communiqué Report Creator wird eingeblendet: Klicken Sie links unter New Template 1 (Neue Vorlage) auf die Option Header (Kopfzeile). Auf der Design-Seite erscheint das Feld für die Kopfzeile.
Seite 292 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Wenn Sie auf New Template 1 klicken, wird die Beschreibung der Vorlage eingeblendet. Hier können Sie die Größe A4 für die Vorlage wählen. Um andere Vorlagengrößen verwenden zu können, muss bei allen Vorlagenbeschreibungen die Option Allow A4/Letter page resizing markiert sein.
Seite 293 Anwendung des Communiqué-Reportdesigners • Klicken Sie auf den Reiter Paragraph und wählen Sie als Ausrichtung Horizontal/Center. • Klicken Sie auf OK. • Vergrößern Sie den Textblock, um die Beschriftung gut sehen zu können. Klicken Sie links unter New Template 1 auf die Option Footer (Fußzeile). Auf der Design-Seite erscheint das Feld für die Fußzeile.
Seite 294 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Klicken Sie links unter New Template 1 auf die Option Page Type 1. Auf der Design-Seite erscheint der Hauptabschnitt der Reportvorlage. Klicken Sie im Unterverzeichnis Data Objects>Project>Samples() auf Chromatogram (Active X) (graphische Datenobjekte haben als Symbol ein kleines rotes “x”).
Seite 295 Anwendung des Communiqué-Reportdesigners 10. Klicken Sie auf Chromatogram (ActiveX), bewegen Sie danach den Cursor auf die Mitte der Design-Seite, klicken Sie mit linker Maustaste und vergrößern Sie die Box bei gedrückter Taste per Mauszug. Die Box erscheint...
Seite 296 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS danach als CHROMATOGRAM PLOT GRAPH HEADER (Kopfzeile der Chromatogramm-Darstellung). 11. Klicken Sie im gelben Feld unter Layout Tools auf Table, bewegen Sie den Cursor auf die Designseite und klicken Sie mit linker Maustaste. Es erscheint eine Tabelle mit vier Spalten und zwei Zeilen. 12.
Seite 297 Anwendung des Communiqué-Reportdesigners 13. Ändern Sie Number of columns (Anzahl Spalten) von 4 auf 5 und klicken Sie auf OK. Klicken Sie bei Bedarf auf den Reiter Columns und ändern Sie die Spaltenbreite Column width auf 0,5. 14. Fügen Sie Textblöcke für die Spaltentitel ein. Beschriften Sie die einzelnen Titelfelder wie folgt: #, RT, Name, Match Factor Area% HINWEIS: Vergessen Sie nicht, zunächst jeweils einen Textblock aus dem gelben Feld der...
Seite 298 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Wir der Cursor auf Peak Number (DATA) bewegt, erscheint folgendes Bild: Die Information Project.Samples(Current).QualPeaks(Current). PeakNumber ist der Quell-String der Daten. In unserem Beispiel handelt es sich um die Peak-Nummer des aktuellen QualPeak der laufenden Probe. About Samples; Current versus Last: Die Vorlage dient zum Gewinn von Informationen aus der Datenquelle während der Reporterstellung.
Seite 299 Anwendung des Communiqué-Reportdesigners Der Dialog Data Object Indexing wird eingeblendet: Klicken Sie in der Spalte Index doppelt auf das Feld Current. Es erscheint das folgende DropDown-Menü: Klicken Sie auf Last und anschließend auf OK. 16. Setzen Sie im nächsten Spaltentitel unter „RT“ Retention Time ein, mit dem Pfad Data Objects>Project>...
Seite 300 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS 17. Setzen Sie unter “Name” Name ein, mit dem Pfad Data Project> Samples()>Qualitative Peaks. Wählen Sie Samples (Last). 18. Setzen Sie unter “Match Factor” Match Factor ein, mit dem Pfad Data Project>Samples()>Qualitative Peaks ()>Text Hits. Wählen Sie Samples (Last).
Seite 301 Anwendung des Communiqué-Reportdesigners eingeblendeten Dialog die Option Original time, um das Format für Datum und Uhrzeit festzulegen. Klicken Sie abschließend auf OK. HINWEIS: Wenn Sie in Ihrer Communiqué-Vorlage die Eigenschaften für Numeric Data Object festlegen, erhöhen Sie die Anzahl signifikanter Ziffern von 4 auf 6, um zahlenmäßige Ergebnisse ohne Abrundung zu sehen.
Seite 302: Auswählen Der Vorlage Im Editor Für Reportmethoden
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Auswählen der Vorlage im Editor für Reportmethoden Nach dem Schließen des Communiqué Report Creator wird der Editor für Reportmethoden eingeblendet: Klicken Sie auf die Taste Browse. Es wird das folgende Browse-Fenster eingeblendet:...
Seite 303 Anwendung des Communiqué-Reportdesigners Wählen Sie die gewünschte Vorlage aus (z. B. Qualitative Report) und klicken Sie auf OK. Die Vorlage Qualitative Report wird eingeblendet:...
Seite 304 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Klicken Sie auf die Schaltfläche Append. Die ausgewählte Vorlage erscheint jetzt auch im Feld Report (#/Template). Hier werden die Reports angezeigt, die für die aktuelle Methode definiert sind. Ist die Liste leer (bei einer neuen Methode, nach dem Befehl Clear List oder nach dem Löschen aller Reports mit Delete), werden alle Einträge auf Standardwerte gesetzt.
Seite 305 Anwendung des Communiqué-Reportdesigners Generate report for every run of specified type (Reporterstellung nach jeder spezifischen Messung): Analyt, Blindprobe, QC-Probe oder Standard. Generate report only for final row in the sample list (Reporterstellung nur nach der letzten Probenzeile der Liste). Wählen Sie eine der Optionen für Output (Ausgabe des Reports) und geben ein Präfix für den Reportnamen an, wenn dies bei der gewählten Ausgabenart erforderlich ist (wurde z.
Seite 306 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Tragen Sie in das Feld File name einen Dateinamen für Ihre Reportmethode ein (z. B. Qualitative Report) und klicken Sie anschließend auf Save. Diese Reportmethode ist jetzt in der Spalte Report Method der Probenliste verfügbar. Klicken Sie hier doppelt in das Feld Report Method und wählen Sie in der DropDown-Liste die Methode Qualitative Method.
Seite 307 Anwendung des Communiqué-Reportdesigners 10. Schließen Sie das Fenster Report Method Editor, indem Sie in die Box rechts oben in der Bildschirmecke klicken.
Seite 308 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS...
Seite 309: Herunterfahren Des Clarus Ms
Herunterfahren des Clarus MS...
Seite 311: Herunterfahren Des Clarus Ms
Herunterfahren des Clarus MS Herunterfahren des Clarus MS Zum Herunterfahren des Clarus MS gibt es zwei Vorgehensweisen: • Abschalten des Filaments (und der reaktiven Gase beim CI-Modus) • Abschalten des Vakuums des Massenspektrometers (üblich bei längerer Betriebspause) Das Herunterfahren des Clarus MS kann entweder manuell oder automatisch erfolgen.
Seite 312: Modalitäten Des Herunterfahrens
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Modalitäten des Herunterfahrens Über Nacht Dies ist die am häufigsten angewandte Vorgehensweise beim Herunterfahren. 1. Schalten Sie das Filament aus, indem Sie Menü Run des Fensters Sample List auf die Taste Shutdown klicken. 2. Prüfen Sie im Bereich MS des Fensters Sample List, ob die Leuchtanzeige neben Operate rot (ausgeschaltet) ist.
Seite 313 Herunterfahren des Clarus MS Dies stellt sicher, dass das Filament abgeschaltet (rot) ist. Leuchtet Anzeige neben Operate und Filament grün (eingeschaltet), rufen Sie das Fenster Tune (Abstimmung) auf und schalten Sie dort Operate aus. 3. Wird ein Split/Splitlos-Injektor verwendet, schalten Sie die Splitströmung aus oder stellen Sie sie auf unter 10 ml/min.
Seite 314 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Berühren Sie das Kästchen Capillary Control, um es zu markiern. Wählen Sie unter Split mode entweder Flow oder Ratio. Drücken Sie OK. Es erscheint die Bildschirmseite Configuration. Drücken Sie Close. Berühren Sie auf der Bildschirmseite System Status die Taste Injector. Es erscheint die Bildschirmseite der aktiven Methode.
Seite 315 Herunterfahren des Clarus MS Die oben dargestellte Bildschirmseite zeigt den Split-Modus in der Konfiguration für Ratio. Berühren Sie das Feld ratio zum Ändern des eingetragenen Zahlenwerts. oder Falls der Split-Modus für Flow konfiguriert wurde, erscheint die folgende Bildschirmseite:...
Seite 316 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Die Gesamtströmungsrate Total flow (Splitströmung + Septumspülung + Säulenströmung) wird in einem nicht editierbaren Textfeld angezeigt. Die Strömungsrate der Septumspülung ist werkseitig auf ~3,0 ml/min eingestellt und kann vom Anwender nicht geändert werden. Wenn Sie die Splitströmung auf Null setzen, wird im Feld Total flow die Summe von Septumspülung und Säulenströmung angezeigt.
Seite 317: Über Das Wochenende
Herunterfahren des Clarus MS Der Dialog GC Hands on wird eingeblendet. Stellen Sie das entsprechende Splitventil auf OFF. Klicken Sie auf Set valves. Klicken Sie auf Close. Schalten Sie den Monitor Ihres Computers aus, um den Bildschirm zu schonen. Über das Wochenende Führen Sie alle Schritte des Herunterfahrens Über Nacht durch.
Seite 318 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS 2. Klicken Sie im Menü Options des Fensters Tune auf Vent/Vacuum System Off und bestätigen Sie, dass Sie das System entlüften möchten. Entlüften des Vakuumsystems der Diffusionspumpe 1. Lassen Sie Transferleitung und Ionenquelle auf unter 100 °C abkühlen. 2.
Seite 319 Herunterfahren des Clarus MS Die Leuchtanzeige des gedrückten Ventilknopfs schaltet sich ein, wenn die Diffusionspumpe auf die entsprechende Temperatur heruntergekühlt ist, die eine Belüftung zulässt. Stellen Sie vor dem Klicken auf Pump/Vacuum System On (Vakuumsystem EIN) sicher, dass der Ventilknopf nicht gedrückt und die Leuchtanzeige erloschen ist.
Seite 320 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Daher sollte vorsichtshalber immer die Gerätevordertür offen bleiben, so lange der Schaltknopf gedrückt ist. HINWEIS: Wenn die Diffusionspumpe heiß ist, wird der Ventilschalter deaktiviert und leuchtet nicht auf, falls er gedrückt wird. Da der Schaltknopf dauernd in gedrückter Stellung verbleiben kann, sollten Sie es vorsichtshalber vermeiden, die Gerätetür zu schließen, um nicht zu vergessen, dass der Knopf gedrückt ist.
Seite 321: Automatisches Herunterfahren
Herunterfahren des Clarus MS Automatisches Herunterfahren Bei einem automatischen Herunterfahren wird nach dem Abschluss einer Messreihe das Filament ausgeschaltet und - falls im CI-Modus gearbeitet wird – auch die reaktiven Gase. Ausführlichere Informationen zum automatischen Herunterfahren finden Sie im TurboMass Software-Handbuch). Ausschalten des Filaments Klicken Sie im Menu Run auf die Schaltfläche Edit Shutdown.
Seite 322 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Klicken Sie auf Enable Shutdown after batch und geben Sie eine Zeitdauer in Minuten ein. Klicken Sie im Menü File auf Save. Klicken Sie danach im Menü File auf Exit, um dieses Fenster zu schließen. Einstellungen des automatischen Herunterfahrens Klicken Sie im Menü...
Seite 323 Herunterfahren des Clarus MS Klicken Sie im Menü File des Dialogs Shutdown auf Open Die Dateien der Aufgabenstellungen StartUp und ShutDown für den EI- und CI-Modus werden angezeigt. Wählen Sie eine Datei aus und klicken Sie auf Open. Damit wird die gewählte Datei StartUp (Hochfahren) oder ShutDown (Herunterfahren) geladen.
Seite 324 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Klicken Sie auf den Reiter Auto Control Tasks und achten Sie auf die Einstellungen unter Control Tasks. Bearbeiten Sie die Einträge dieser Listen erst nachdem Sie sorgfältig VORSICHT das TurboMass Softwarehandbuch gelesen und verstanden haben, wie die Steuerbefehle Control Tasks funktionieren.
Seite 325 Herunterfahren des Clarus MS...
Seite 326: Einstellungen Und Arbeiten Im Ci-Modus
Einstellungen und Arbeiten im CI-Modus...
Seite 328: Chemische Ionisation
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Chemische Ionisation Die Chemische Ionisation (CI) verwendet eine andere innere Ionisationsquelle als die Elektronische Ionisation (EI). Der primäre Unterschied besteht darin, dass die CI-Quelle über keine Repeller- und Trap-Elektroden verfügt. Dies beruht darauf, dass wegen des hohen Drucks in der Quelle nur sehr wenige der vom Filament emittierten Elektronen die Trap erreichen werden.
Seite 329: Innere Ionenquellen Vom Typ Ei Und Ci
Einstellungen und Arbeiten im CI-Modus Innere Ionenquellen vom Typ EI und CI Die Massenspektrometer-Ionenquelle vom Typ EI beruht auf dem Prinzip der Elektronenionisation, wobei ein heißes Filament einen Elektronenstrahl erzeugt, wie in Abb. 1 dargestellt. Die Elektronen werden auf eine Elektronen-Trap ausgerichtet, die sich im Ionenblock befindet.
Seite 330 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Vor einer Analyse von Proben muss die Ionenquelle anhand eines geeigneten Referenzmaterials abgestimmt und kalibriert werden, welches kontinuierlich durch den Referenzgaseinlass während des Kalibrierens und Abstimmens eingeführt wird.
Seite 331 Einstellungen und Arbeiten im CI-Modus Die Abstimmung des Massenspektrometers im EI-Modus erfolgt anhand des UltraTune-Verfahrens, das jedoch nicht unmittelbar im CI-Modus angewandt werden kann. Zur Einstellung des Massenspektrometers für den CI-Modus wird das UltraTune im EI-Modus durchgeführt, mit dem EI als innere Quelle. Nach der Abstimmung wird das System entlüftet, die EI-Quelle durch die CI-Quelle ersetzt und die Abstimmungsparameter für den CI-Betrieb optimiert.
Seite 332: Typische Ei-Parameter
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Typische EI-Parameter Die folgende Tabelle enthält typische EI-Parameter: Parameter EI-Wert und Bemerkungen Ionenenergie 0,5 bis 1,5 eV (Geben Sie den Wert bei einer niedrigen Abstoßspannung ein und erhöhen Sie diese später) 50 bis 200 μA (je niedriger belassen) Trap-Emission Repeller-Spannung 0 bis 1,5 V (möglichst niedriger Wert)
Seite 333 Einstellungen und Arbeiten im CI-Modus Die Stabilität des Ionenstrom auf die Probe ist abhängig von der Stabilität des Elektronenstroms und daher wird bei der Elektronenionisation (EI) der Quellenstrom von der Trap (Emissionsstrom) geregelt, in einem Bereich von 50 bis 200 μA. Dies erfordert normalerweise einen Filamentstrom von 2,5 bis 4,0 A.
Seite 334: Wechsel Vom Ei- Zum Ci-Modus
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Wechsel vom EI- zum CI-Modus Der Wechsel vom EI- zum CI-Modus erfolgt in mehreren Schritten: • Anschließen des CI-Gases. • Austausch der Quelle und Wechsel des Gerätesteuerungsmodus. • Lecktest. • Einstellen des CI-Modus. Anschließen des CI-Gases Gefährdung durch giftiges Gas.
Seite 335 Einstellungen und Arbeiten im CI-Modus Explosionsgefahr. Wird Wasserstoff, Methan oder Isobutan eingeschaltet ohne dass eine Säule am Injektor und/oder an den Detektoren angeschlossen ist, kann das Gas in den Ofen strömen und es besteht Explosionsgefahr. WARNUNG Ist das Massenspektrometer nicht evakuiert, kann Wasserstoff, Methan oder Isobutan die Vakuumkammer füllen und Explosionsgefahr hervorrufen.
Seite 336 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Besorgen der für die Analyse benötigten CI-Gasflaschen. Befestigen der Gasleitungen an den Anschluss CI Gas auf der Rückseite des Massenspektrometers. Sicherstellung eines entsprechenden Vakuums im Massenspektrometer. Einschalten des CI-Gases und Regelung des Eingangsdrucks auf 1,04 bar. Lecktest an allen Anschlüssen.
Seite 337: Wechseln Auf Ci
Einstellungen und Arbeiten im CI-Modus ROTARY PUMP Rotary Pump Warning Power POWER IN Power In WATER WATER 4 10 CI GAS VENT Warning 15 psi 5 psi 50 psi (103 kPa) (35 kPa) (345 kPa) Labels Vacuum Line Abb. 35. Der CI-Gasanschluss auf der Rückseite des Clarus 600 Wechseln auf CI Der Wechsel vom EI- auf den CI-Modus erfolgt in den Schritten: 1.
Seite 338 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS 5. Klicken Sie im Menü Options auf Pump/Vacuum System On. Damit startet die Vorpumpe und die Turbomolekularpumpe. 6. Verfolgen Sie den Druckabfall im Fensterbereich Vacuum Pressure Gauge; warten Sie etwa 5 Minuten, bis die Anzeige des Druckmessgeräts annähernd 2,5 x 10 erreicht.
Seite 339: Lecktest
Einstellungen und Arbeiten im CI-Modus Lecktest Stellen Sie vor dem Arbeiten im CI-Modus sicher, dass die Säule richtig installiert und das System leckfrei ist. Die beste Vorgehensweise für diesen Test ist eine Messung im CI-Modus ohne reaktives Gas. Durchführung des Systemlecktests: Rufen Sie die Softwareseite Tune auf.
Seite 340 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS 3. Klicken Sie auf Press for Operate und beobachten Sie die Massen für Luft und Wasser (18, 28, 32). Wird die CI-Quelle im CI-Modus ohne Reaktionsgas betrieben, kommt es zu einer dem EI-Modus ähnlichen EI-Emission, jedoch mit verminderter Empfindlichkeit.
Seite 341: Einstellungen Des Ci-Modus
Einstellungen und Arbeiten im CI-Modus Einstellungen des CI-Modus Nach der Überprüfung auf Lecks können Sie den CI-Modus für eine Analyse einstellen. Einstellen der Parameterwerte 1. Rufen Sie das folgende CI-Fenster auf: 2. Tragen Sie die hier gezeigten Werte ein. Die nachfolgende Tabelle beschreibt die CI-Parameter zwecks Überprüfung.
Seite 342 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Parameter: Werte für CI+ und Bemerkungen: Elektronenenergie 30 eV Emission Sollte unter 200 mA sein, jedoch sind 200 bis 300 mA zulässig. (Über 200 mA können Krackprodukte von Methan und Isobutan auftreten). Die Emission misst den realen Emissionsstrom, d.
Seite 343 Einstellungen und Arbeiten im CI-Modus Access Door Inner Source Black Knurled Knobs Knurled Nut Reference Gas Vial (P/N E640-1384) Abb. 36. Reglerknopf für das CI-Gas 1. Drehen Sie behutsam den CI-Gasregelknopf im Uhrzeigersinn bis Sie den Anschlag spüren. 2. Klicken Sie im Menü Gas auf die Schaltfläche Gas On. Es erscheint eine Markierung neben dieser Option.
Seite 344 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS HINWEIS: Schalten Sie immer das CI-Gas vor dem Befehl Press for Operate ein, um einen Druckanstieg zu vermeiden, der das Filament zerstören könnte. 3. Klicken Sie auf Press for Operate und beobachten Sie die Anzeige des Druckmessgeräts beim Justieren der CI-Gasströmung.
Seite 345 Einstellungen und Arbeiten im CI-Modus Erscheint die Masse 16 nicht als kleiner Peak, stoppen Sie. Wahrscheinlich gibt es ein Gasleck an der Verbindung zwischen Transferleitung und innerer Quelle. Suchen Sie das Leck und beheben Sie es. 7. Nachdem Sie den Peak maximiert haben, vermindern Sie leicht die Strömung des Reaktionsgases, indem Sie den Regelknopf 1/8 Drehung im Uhrzeigersinn bewegen.
Seite 346 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS 9. Klicken Sie auf Press for Standby, um Operate und anschließend auch das CI-Gas auszuschalten. Sie sind jetzt dazu bereit, Analysen im Modus CI+ durchzuführen. Einstellen des Reaktionsgases für den Modus CI- 1. Klicken Sie im Menü Gas auf CI Gas, um den CI-Gaseinlass zu öffnen. Warten Sie mindestens 10 Sekunden und klicken Sie danach auf Press for Operate.
Seite 347 Einstellungen und Arbeiten im CI-Modus Parameter: Werte für CI− und Bemerkungen: Elektronenenergie 30 bis 70 eV (Dieser Parameter muss optimiert werden.) 200 bis 300 μA sind zulässig Emission (Als Emission wird der reale Emissionsstrom gemessen, d. h. der Quellenstrom vom Quellenblock, ohne getrennte Messung des Quellenstroms im CI-Modus.) Linse 1 und 2...
Seite 348 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Optimieren Sie die Abtimmungsparameter für maximale Intensität. 4. Speichern Sie die Parameter der Seite Tune, indem Sie im Menü File auf Save As… klicken. 5. Klicken Sie im Menü Calibration der Seite Tune auf Calibrate Instrument 6.
Seite 349 Einstellungen und Arbeiten im CI-Modus 7. Klicken Sie auf die Schaltfläche Start, um die folgende Dialogbox einzublenden: 8. Klicken Sie auf Acquisition Parameters und geben Sie folgende Werte ein: 9. Klicken Sie auf OK, um die Kalibrierung zu starten. Sie sind nun dazu bereit, Analysen im Modus CI- durchzuführen.
Seite 350: Erstellung Von Sir-Methoden
Erstellung von SIR-Methoden...
Seite 353: Sir-Methoden
Erstellung von SIR-Methoden SIR-Methoden Die Messung auf ausgewählten Ionenmassen (Selected Ion Recording, SIR, oder Selected Ion Monitoring, SIM) wird primär dazu eingesetzt, die Empfindlichkeit zu maximieren und gleichzeitig die Menge der aufgenommenen Daten zu verringern. SIR verbessert die Empfindlichkeit, da nur die Ionen von Interesse erfasst werden und keine Zeit mit der Aufnahme unwichtiger Ionen verbraucht wird.
Seite 354: Erstellen Von Sir-Methoden Mit Multiplen Funktionen
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Erstellen von SIR-Methoden mit multiplen Funktionen Datenerfassung mit Full-Scan Im folgenden Beispiel wurde ein Testgemisch für Grob-Kapillarsäulen verwendet, mit einer Datenaufnahme im Bereich von m/z 40 bis 200. tmix09 Scan EI+ 6.15e5 1.45 2.19 3.67 3.10 2.09 6.62 3.80...
Seite 355: Identifizierung Der Zielverbindungen
Erstellung von SIR-Methoden Identifizierung der Zielverbindungen Eine Bewertung der Spektren ergibt die für ihre Quantifizierung charakteristischen Ionen aller Verbindungen. Diese sind in untenstehenden Massenchromatogrammen zu sehen. tmix09 Scan EI+ 5.99 2.48e4 tmix09 Scan EI+ 3.80 1.56e4 5.34 tmix09 Scan EI+ 5.34 9.87e3 tmix09...
Seite 356 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Aus obigem Chromatogramm ergaben sich die nachfolgend angeführten Ionen zur Messung über die vorgegebenen Zeitintervalle. Je weniger Ionen in einer bestimmten Zeit zu messen sind, je länger wird auf jedem Ion verharrt und je besser sind die Nachweisgrenzen. Andererseits ist es allgemein üblich, pro Verbindung mindestens drei Ionen zu erfassen.
Seite 357: Erstellung Der Scanfunktion 1
Erstellung von SIR-Methoden Erstellung der Scanfunktion 1 Erstellen Sie die sieben Scanfunktionen gemäß nachfolgend beschriebenen Verfahrensschritten: Klicken Sie in der Probenliste mit rechter Maustaste auf MS-Method und wählen Sie im DropDown-Menü den Befehl Open. Klicken Sie im Menü File auf New. Es wird folgender Dialog eingeblendet:...
Seite 358 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Erzeugen Sie eine SIR-Scanfunktion, indem Sie auf SIR klicken. Es wird der Dialog Function:1 SIR eingeblendet. Geben Sie unter Retention Window die Zeiten für Start und End aus der vorher gezeigten Tabelle ein.
Seite 359 Erstellung von SIR-Methoden Geben Sie 57 für Mass und 0,08 für Dwell ein. Dwell-Zeit ist die Messdauer auf einem Ion. Diese wird normalerweise so gewählt, dass die Summe der Dwell-Zeiten aller Ziel-Ionen etwa der Dauer von 10 Scans entlang des GC-Peaks entspricht. Klicken Sie auf Add, um dieses Ion in die Scan-Tabelle einzutragen.
Seite 360 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Es wird folgendes Fenster eingeblendet:...
Seite 361: Erstellen Der Scanfunktionen 2 Bis
Erstellung von SIR-Methoden Erstellen der Scanfunktionen 2 bis 7 Klicken Sie auf SIR und fügen Sie die nächste Datenzeile aus der Parametertabelle ein. Geben Sie nacheinander die Massen 43 und 58 ein (für die Funktion 1 hatten wir die Masse 57 eingegeben). Klicken Sie auf OK, um diese Funktion in der MS-Methode zu speichern.
Seite 362 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Fahren Sie mit den Eingaben auf diese Art fort, bis alle Funktionen der MS- Methode hinzugefügt wurden. Abschließend wird folgende Bildschirmseite eingeblendet: Klicken Sie auf die Schaltfäche Solvent Delay und tragen Sie eine Verzögerungszeit von 1,0 min bis zum Einschalten des Filaments ein. Klicken Sie im Menü...
Seite 363 Erstellung von SIR-Methoden simtmix1 7: SIR of 1 Channel EI+ 6.61 4.15e6 simtmix1 6: SIR of 1 Channel EI+ 5.98 2.39e6 simtmix1 5: SIR of 1 Channel EI+ 5.33 6.85e5 simtmix1 4: SIR of 2 Channels EI+ 3.66 3.16e6 3.79 simtmix1 3: SIR of 1 Channel EI+ 3.09...
Seite 364 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Klicken Sie auf die gewünschte Funktion und anschließend auf OK. Indem Sie dies für alle 7 Funktionen durchführen, erhalten Sie das weiter oben gezeigte Chromatogramm. Sie können die Kurven auch überlagert darstellen, indem Sie im Menü Display des Chromatogrammfensters auf View klicken und die Option Overlay Graphs wählen.
Seite 365 Erstellung von SIR-Methoden Damit erzeugen Sie das folgende Überlagerungs-Chromatogramm. simtmix1 6: SIR of 1 Channel EI+ 5.98 2.39e6 Time 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 6.00 6.50...
Seite 366: Optimierung Von Sir-Methoden
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Optimierung von SIR-Methoden...
Seite 368: Optimierung Der Sir-Empfindlichkeit
Optimierung von SIR-Methoden Optimierung der SIR-Empfindlichkeit SIR (Selective Ion Recording) ist der empfindlichste Betriebsmodus eines Massenspektrometers und wird häufig für Spurenanalysen eingesetzt. Im vorliegenden Kapitel werden Strategien zur Optimierung der Empfindlichkeit erörtert und einige sinnvolle Kompromisse. Zunächst müssen Sie entscheiden, ob Ihre Analyse überhaupt eine weitergehende Optimierung erfordert.
Seite 369: Optimieren Der Sir-Empfindlichkeit
Optimierung von SIR-Methoden Optimieren der SIR-Empfindlichkeit Die folgenden Schritte beschreiben das Vorgehen zur Maximierung der TurboMass- SIR. Sie sind in der Reihenfolge ansteigenden Aufwands geordnet. Sie brauchen nicht alle Schritte auszuführen, sondern nur so viele, wie zum Erreichen der von Ihnen gewünschten Empfindlichkeit genügen.
Seite 370: Optimieren Der Ms-Methode
Handbuch Clarus 600/560 GC/MS 1. Optimieren der MS-Methode Die SIR-Empfindlichkeit hängt von der verwendeten MS-Methode ab. Zur Maximierung der Empfindlichkeit gibt es mehrere Vorgehensweisen. Wählen Sie zur Messung die besten Ionen aus. Im Allgemeinen sollte deren Masse und Intensität je höher sein. Verwenden Sie zum Aussuchen der besten Ionen hinsichtlich des Signal/Rausch-Verhältnisses die Daten des Chromatogramms eines Full-Scans.
Seite 371: Optimieren Von Linse 1 Und Linse 2
Optimierung von SIR-Methoden Breite des GC-Peaks an seiner Basis ausmacht. Dies ergibt etwa 10 Messpunkte entlang des GC-Peaks und somit ein Optimim für die SIR- Empfindlichkeit und GC-Peakflächengenauigkeit. Weniger Punkte entlang eines Peaks ergeben eine bessere Empfindlichkeit, jedoch auf Kosten der Peakflächengenauigkeit.
Seite 372: Optimieren Der Repeller-Spannung (Nur Ei)
Handbuch Clarus 600/560 GC/MS . Optimieren der Repeller-Spannung (nur EI) Die Repeller-Elektrode (Abweiser-Elektrode) „stößt“ die Ionen aus der EI-Quelle heraus. Ein Erhöhen ihrer Spannung kann die Empfindlichkeit verbessern, jedoch gleichzeitig die Peakform verzerren. Zur Optimierung der Repeller-Spannung: Machen Sie weiter ab dem letzten Parametersatz. Erhöhen Sie die Abweiser-Spannung, bis Sie eine deutliche Verzerrung der Peakform erkennen, wobei Sie besonders auf die vordere und hintere Flanke des Peaks achten sollten.
Seite 373: Optimieren Der Ionenenergie
Optimierung von SIR-Methoden 20 % valley Abb. 39. Massenauflösung von Isotopen-Ionen Verringern Sie HM Res und LM Res bis die Talsohle auf 70 bis 80 % des Isotopenpeaks ansteigt. HM Res hat eine stärkere Wirkung bei hohen Massen und LM Res bei niedrigen Massen, beide haben jedoch einen Einfluss entlang des gesamten Massenbereichs.
Seite 374: Optimieren Des Multiplier-Spannung
Handbuch Clarus 600/560 GC/MS Zur Optimierung der Ionenenergie: Machen Sie weiter ab dem letzten Parametersatz. Erhöhen Sie zunächst den Parameter Ion Energy Ramp und danach Ion Energy, um die Signalintensität zu steigern. Achten Sie dabei auf die Peakbreite an der Basis. Falls Ihre Anforderung an die Massenauflösung es zulässt, können Sie eine Verbreiterung in Kauf nehmen.
Seite 375: Optimieren Der Emission
Optimierung von SIR-Methoden Fahren Sie so lange fort, bis Sie feststellen, dass ein Anstieg der Multiplier- Spannung die Peakhöhe im Vergleich zum Rauschen nicht weiter erhöht. Damit haben Sie die optimale Multiplier-Spannung erreicht. Eine weitere Erhöhung der Spannung ergibt keinerlei Zuwachs an Empfindlichkeit, verkleinert jedoch den dynamischen Bereich.
Seite 376: Optimieren Der Ionenquellentemperatur
Handbuch Clarus 600/560 GC/MS Fahren Sie die Abstimmung (Tune) herunter. Fügen Sie Ihrer Probenliste die Spalte MS Tune File hinzu. Erfassen Sie die Messdaten einer Reihe von Injektionen Ihres Analyts und geben Sie die dabei erzeugten Abstimmungsdateien (Tune files) an. Vergleichen Sie die Signal/Rausch-Verhältnisse der chromatographischen Ergebnisse für die Ziel-Ionen und finden Sie die MS-Methode mit der Elektronenenergie heraus, die zu den besten Ergebnissen führt.
Seite 377: Empirisches Kalibrieren
Optimierung von SIR-Methoden Warten Sie genügend lange zwischen den einzelnen Injektionen, damit sich die Temperatur ausgleichen kann (etwa 20 min). Vergleichen Sie die Signal/Rausch-Verhältnisse der chromatographischen Ergebnisse für die Ziel-Ionen und finden Sie die MS-Methode mit der Ionenquellentemperatur heraus, die zu den besten Ergebnissen führt. Empirisches Kalibrieren Bei normalem Arbeiten mit SIR setzt man den Parameter Span auf m/z 0,25 bis 1,0, so dass die MS in dieser Massenspanne über jedem SIR-Ion scannt.
Seite 378: Typische Betriebsparameter
Handbuch Clarus 600/560 GC/MS Typische Betriebsparameter Parameter Wert für EI Wert für CI+ Wert für CI− Elektronenenergie 70 eV 30 eV 30 eV bis 70 eV 50 bis 200 μA Emissionsstrom < 200 mA; 200 bis 500 mA < 200 mA; 200 bis 500 mA (Trapstrom bei EI) noch akzeptabel.
Seite 379 Anhang 1 Häufiger auftretende Kontamination des Vakuumsystems...
Seite 381: Anhang 1 Häufige Kontamination Des Vakuumsystems
Anhang 1 Häufige Kontamination des Vakuumsystems Häufige Kontaminierung des Vakuumsystems Spezies Häufige Quelle Organische Kontamination Organische Kontamination Luftleck, verschmutzte Gasflasche Organische Kontamination Organische Kontamination , CH Luftleck, verschmutzte Gasflasche Luftleck, verschmutzte Gasflasche, Wasser Luftleck, verschmutzte Gasflasche, Wasser Luftleck, verschmutzte Gasflasche, Wasser Heptacosa als Referenzgas , HF Verschmutzte Gasflasche...
Seite 382 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Spezies Häufige Quelle Luftleck, verschmutzte Gasflasche Organische Kontamination Heptacosa als Referenzgas Luftleck, verschmutzte Gasflasche Öle von Fingerabdrücken Öle von Fingerabdrücken Luftleck, verschmutzte Gasflasche Organische Kontamination Luftleck, verschmutzte Gasflasche Organische Kontamination PTA als Kalibriergas GC-Säulen- oder Septumbluten Phthalat Weichmacher aus Kunststoffen...
Seite 383 Anhang 1 Häufige Kontamination des Vakuumsystems Ionenreihen Häufige Quellen 73, 147, 207, 221, 281, 295, 355, 429 Methylsilikon – Septen und Säulen 19, 31, 69, 131, 219, 264 Heptacosa als Referenzgas 43, 57, 71, 85 Alkane 41, 55, 69, 83 Alkene 41, 43, 55, 57, 69, 71, 83, 85 Öle von Fingerabdrücken...
Seite 384 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS...
Seite 385: Appendix 2 Installation Einer Säule Ohne Ausbau Der Ionenquelle
Anhang 2 Installation einer Säule ohne Ausbau der Ionenquelle...
Seite 387: Installieren Einer Säule Ohne Ausbau Der Ionenquelle
Installation einer Säule ohne Ausbau der Ionenquelle Installieren einer Säule ohne Ausbau der Ionenquelle Dies ist ein alternatives Verfahren, das es ermöglicht, eine Säule auszutauschen, ohne die Ionenquelle aus dem Massenspektrometer zu entfernen. Anschließen der neuen Säule an das MS Schließen Sie nach der Konditionierung ein Ende der GC-Säule über die Transferleitung an das Messenspektrometer an, nach folgender Vorgehensweise: Die beheizte Transferleitung des Massenspektrometers verhindert ein Kondensieren...
Seite 388 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS (09920-107), 0,25 mm i.D. (09920-104) oder 0,325 mm i.D. (09920-105) auf das Säulenende. Column 1/16-inch Column Graphite/Vespel Septum Ferrule 1/16-inch Column Nut Abb. 41. Aufsetzen des Septums, der Säulenmutter und des Dichtkonus auf die Säule Schieben Sie Septum, Säulenmutter und Konus auf der Säule in die weiter unten gezeigte Stellung.
Seite 389 Installation einer Säule ohne Ausbau der Ionenquelle Use glove. Slide the septum, column nut, and ferrule to this position. 1 cm Column Cut end of column off here Wipe the column with a Kimwipe dampened with MeOH. Abb. 42. Vorbereitung des Säuleneinbaus in die Transferleitung Führen Sie behutsam das Ende der Säule durch die Transferleitung in die Ionenquelle des Massenspektrometers, bis zum Anschlag an deren Wand.
Seite 390 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Clarus 600 Mass Spectrometer Clarus 600 Gas Chromatograph Insert Column into Transfer Line Transfer Line 2 mm or midway between the hole and the wall Hole Column End Wall Abb. 43. Einführen eines Endes der Säule in die Ionenquelle (Abbildung mit augebauter Quelle für bessere Klarheit) Halten Sie die Säule in dieser Position, schieben Sie die Säulenmutter und den Konus an die Transferleitung und ziehen Sie die Mutter fingerfest an.
Seite 391 Installation einer Säule ohne Ausbau der Ionenquelle Markieren Sie die Säulenposition, indem Sie das Septum bis zum Anschlag an die Rückseite der Säulenmutter schieben. Septum 1/16-inch Column Nut 1/4-inch Column Nut Abb. 44. Markieren der Säulenposition in der Ionenquelle Ziehen Sie die Säule so weit zurück, bis der Abstand zwischen der Rückseite der Mutter und dem Septum 10 bis 11 mm beträgt.
Seite 392 Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Septum Column 1/16-inch Column Nut metric Slide the column back until the septum is 10 mm from nut. Abb. 45. Zurückziehen der Säule bis zur geeigneten Position in der Ionenquelle Um eine leckfreie Dichtung zu erreichen, setzen Sie einen Gabelschlüssel von 5/32”...
Seite 393 Installation einer Säule ohne Ausbau der Ionenquelle 1/16-inch Column Nut Flats for the 5/32-inch (4 mm) on the transfer line. Abb. 46. Festziehen der Säulenmutter 10. Starten Sie den Trägergasstrom und prüfen Sie auf Gaslecks. Verwenden Sie einen elektronischen Lecksucher und prüfen Sie nach dem Öffnen der Gasflasche sämtliche Anschlüsse bis zum Injektor im GC-Ofen.
Seite 394: Ausgleichen Des Systems
Handbuch Clarus 560/600 GC/MS Überwachen Sie das Vakuum und prüfen Sie bei Bedarf auf Vakuumlecks. S. dazu Durchführung eines System-Lecktests, Seite 99. 12. Sobald feststeht, dass keine Lecks vorhanden sind, setzen Sie die Temperatur des Injektors und jene der Transferleitung auf die entsprechenden Werte, beheizen Sie die Ionenquelle und schließen Sie die GC-Ofentür, um auch die Säule aufzuheizen.
Seite 395: Index
Index...
Seite 398 Abstimmung Analyte Auflösungsverbesserung Aufnehmen eines Massenchromatogramms Aufnehmen von Massenspektren Ausgleichen des Systems 94, 366 Automatische Steuerung Automatisches Herunterfahren AutoTune-Verfahren Bibliothek, chromatographische Bibliotheksuche 184, 239 Chromatogrammdarstellung CI-Ionenquelle CI-Lecktest CI-Modus, Einstellungen CI-Parameter Communiqué Datenerfassungen Daten-Scan Diffusionspumpe Editor für qualitative Methoden EI-Ionenquelle Einführung in die GC/MS EI-Parameter Elektrische Anschlüsse Entlüften der Diffusionspumpe...
Seite 399 Gase für chemische Ionisation GC/MS-Untergrundsubtraktion GC-Einstellungen GC-Interfaceauswahl GC-Konfiguration GC-Methodendatei GC-Methodeneditor 141, 149 GC-Methodenentwicklung GC-Parameter GC-Säulenauswahl Gerätestart Grundlagen der GC/MS Hardware Herunterfahren, automatisch Herunterfahren, langfristig Herunterfahren, über das Wochenende Herunterfahren, über Nacht Identifizierung spezifischer Verbindungen Identifizierung von Komponenten Identifizierung von Verbindungen Indexierung der Datenobjekte Informations-Verknüpfung Injektionsmengen...
Seite 400 Lecktest Massenkalibrierung Methode interner Standards Methoder externer Standards MS-Multichannelanalyse MS-Scanmathode NIST-Bibliothek OnLine-Anleitungen PC-Anforderungen Peak-Auswahl Proben messen Probenarten Probenliste für Quantifizierungen Probenliste, Aufbau Probenliste, Erstellung Projekte Projekt-Unterverzeichnisse Projektvorlagen Pumpstart Qualitative Methode Qualitativer Prozess Quantifizierung, geordnet nach Proben Quantifizierung, geordnet nach Verbindungen Quantifizierungsergebnisse Quantifizierungsmethode erzeugen Quantifizierungsproben messen...
Seite 401 Reportmethodeneditor Reportvorlagen-Browser Response-Faktor Säulen, saubere Säulenanschluss am Injektor 85, 359 Säulenanschluss am MS Säulenauswahl Säulendurchmesser Säuleneinbau, Vorbereitung Säuleneinbau, Werkzeuge und Material Säuleneinbau, Zusammenfassung Säulenlänge Scandaten der GC/MS Sicherheitsinformationen SIM-Methode SIR-Methode Split-Injektion Splitlos-Injektion Spritzenbefüllung Spritzenspülung Standardprojekte Stationäre Phase Suche Suchparameter Systemanforderungen System-Lecktest Systemsteuerung Systemsteuerungsmenü...
Seite 402 Überblick auf die GC/MS Untergrund-Subtraktion Vakuumpumpen Vakuumsystem Verbindung zwischen GC und MS Wartung Wechsel von EI auf CI Zielverbindung...

Diese Anleitung auch für:

Clarus 560 ms Clarus 600 ms Clarus 560 gc Clarus 600 gc

PerkinElmer Clarus series Handbuch

Einleitung

Inbetriebnahme des Clarus MS

Einrichten der Software Turbomass und des GC-Geräts

Auswahl und Einbau der GC-Säule

Durchführung eines System-Lecktests

Erstellung eines Analysenprojekts

Abstimmung des Massenspektrometers

Erstellung einer GC/MS-Methode

Durchführung Verschiedener Injektionsverfahren

Erstellung von Probenlisten

Aufnahme von Massenchromatogrammen

Darstellung von Massenchromatogrammen

Bibliotheksuche zur Identifizierung Unbekannter Komponenten

Erstellung einer Quantifizierungsmethode

Bearbeitung von Quantifizierungsergebnissen

Durchführung einer Qualitativen Analyse

Erstellung von Ergebnisberichten

Verwendung des Communiqué-Reportdesigners

Herunterfahren des Clarus MS

Einstellungen und Arbeiten IM CI-Modus

Erstellung von SIR-Methoden

Optimierung von SIR-Methoden

Anhang 1 Häufig Auftretende Kontamination des Vakuumsystems

Anhang 1 Häufige Kontamination des Vakuumsystems

Appendix 2 Installation einer Säule ohne Ausbau der Ionenquelle

Index

Quicklinks

Verwandte Anleitungen für PerkinElmer Clarus series

Inhaltszusammenfassung für PerkinElmer Clarus series