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Vorbereitung einer Messung
Der Innenbehälterboden verbleibt in der Regel zur Probenvorberei-
tung im Kalorimeter. Sie können ihn aber auch durch herausziehen
einzeln, oder für Folgeanalytik - Bestimmungen mit geschlossenem
Innenbehälter entnehmen.
Folgende Vorbereitungen müssen getroffen werden, um das
System auf eine Messung vorzubereiten:
Quarzschälchen C 6
Zur Erhöhung der Lebensdauer von Verschleißteilen (O-Ringe,
Dichtungen, usw.) empfiehlt es sich grundsätzlich mit einer
Wasservorlage zu arbeiten.
Generell muss die Einwaage so gewählt werden, dass die Tem-
peraturerhöhung während der Messung unter 10 K liegt und
der Temperaturerhöhung der Kalibrierung nahe kommt (max.
Energieeintrag: 40.000 J). Andernfalls können Beschädigungen
am Kalorimeter auftreten.
Bei einer Überschreitung des maximalen Energieeintrags wird
empfohlen, das Kalorimeter einzuschicken.
Schließen des Kalorimeters
1. Am offenen Kalorimeter mittig einen Baumwollfaden am
Zünddraht mit einer Schlaufe befestigen.
2. Die Substanz mit einer Genauigkeit von 0,1 mg direkt in den
Tiegel abwiegen.
Gegebenenfalls muss im Innenbehälter destilliertes Wasser oder
eine Lösung vorgelegt werden.
Die Eingabe der maximal möglichen Einwaage ist auf einen
Maximalwert beschränkt und liegt bei 5 g.
Vertiefung für destilliertes Wasser
oder eine Lösung als Vorlage
Beim Arbeiten mit unbekannten Substanzen müssen anfangs
sehr kleine Einwaagen (ca. 0,2 g) gewählt werden, um das
Energiepotential zu bestimmen. Wenn Sie unbekannte Proben
verbrennen, verlassen Sie den Raum oder halten Sie Abstand
vom Kalorimeter.
Werden beim Verbrennungsversuch destilliertes Wasser oder
Lösungen im Aufschlußgefäß vorgelegt, so muss vorher die
Kalibrierung mit der gleichen Vorlage durchgeführt worden
sein.
Nachdem die Probe eingelegt und der Kontakt zum Zünddraht
vorhanden ist und der Innenbehälter aufgesetzt wurde, wird das
Kalorimetersystem verschlossen.
Das folgende Fenster informiert den Benutzer darüber, ob das
System ordnungsgemäß und sicher verschlossen ist.
Sind Verbrennungsbehälter und das Gesamtsystem korrekt
verschlossen, startet die Messung automatisch.
Hinweis:
Läßt sich der Innenbehälter und /oder der Verschlußring mit Griff
schwer schließen, beachten Sie bitte die Hinweise zum Fetten der
Dichtringe! (Seite 35)
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