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Korrekturen
Brennstoff-
Wärmemenge aus:
probe
Fremdenergie
Brennhilfs-
mittel
Zünd-
mittel
Systembedingt entsteht bei einem Verbrennungsversuch nicht
nur die Verbrennungswärme der Probe, sondern auch Wärme
durch Fremdenergie.
Diese kann im Verhältnis zur Wärmemenge der Brennstoffprobe
erheblich schwanken.
Die Verbrennungswärme des Baumwollfadens, der die Probe
zündet, und die elektrische Zündenergie würden die Messung
verfälschen. In der Berechnung wird dieser Einfluss mit einem
Korrekturwert berücksichtigt.
Schwer entzündbare oder schwer verbrennende Stoffe werden
zusammen mit einem Brennhilfsmittel verbrannt. Das Brenn-
hilfsmittel wird gewogen und mit der Probe in den Tiegel gege-
ben. Aus dem Gewicht des Brennhilfsmittels und seinem
bekannten spezifischen Brennwert lässt sich die damit zugeführte
Wärmemenge bestimmen. Das Versuchsergebnis ist um diese
Wärmemenge zu korrigieren.
Der Einwegtiegel C 14 ist ein verbrennbarer Tiegel, der anstelle
eines herkömmlichen Tiegels eingesetzt werden kann. Der
Einwegtiegel verbrennt völlig rückstandsfrei. Bei Verwendung
eines Einwegtiegels ist kein zusätzlicher Baumwollfaden
Hinweis zur Probe
Das Kalorimetersystem C 1 ist ein Präzisionsmessinstrument für
die routinemäßige Bestimmung von Brennwerten fester und
flüssiger Substanzen. Exakte Messungen sind allerdings nur dann
möglich, wenn die einzelnen Versuchsschritte mit Sorgfalt durch-
geführt werden. Die Vorgehensweise, so wie sie in Kapitel 1 „Für
Ihre Sicherheit" sowie in den folgenden Abschnitten beschrieben
wird, ist daher genau einzuhalten.
Wenn Sie unbekannte Proben ver-
GEFAHR
brennen, verlassen Sie den Raum
oder halten Sie Abstand vom Kalori-
meter!
In Bezug auf die zu verbrennenden Substanzen sind einige Punkte
zu beachten:
• Normalerweise können feste Verbrenungssubstanzen in Pulver-
form direkt verbrannt werden. Schnellverbrennende Substanzen
(z. B. Benzoesäure) dürfen nicht in loser Form verbrannt werden.
Benzoesäure darf nur in gepresster Form verbrannt werden!
Brennbare Stäube und Pulver müssen zuerst gepresst werden.
Ofentrockene Stäube und Pulver wie z. B. Holzspäne, Heu, Stroh
usw. verbrennen explosionsartig! Sie müssen zuerst angfeuch-
tet werden! Leicht brennbare Flüssigkeiten mit einem niedrigen
Dampfdruck (z. B. Tetramethyl-dihydrogendisiloxan) dürfen nicht
direkt mit dem Baumwollfaden in Berührung gelangen.
erforderlich. Der Tiegel wird direkt mit dem festen Zünddraht des
Innenbehälteres kontaktiert und angezündet.
Innenbehälter in denen der Einwegtiegel zum Einsatz kommen
soll, müssen mit einer zusätzlichen (Auflage, siehe Zubehör)
nachgerüstet werden. Die Probe wird direkt in den Einwegtiegel
eingewogen. In den meisten Fällen ist keine zusätzliche Brennhilfe
erforderlich, weil der Einwegtiegel selbst als Brennhilfe dient.
Säurekorrektur
Fast alle zu analysierenden Stoffe enthalten Schwefel und
Stickstoff. Unter den Bedingungen,die bei kalorimetrischen
Messungen herrschen, verbrennen Schwefel und Stickstoff
zu SO
Schwefel-
Salpeter-
Verbrennung und Feuchtigkeit entsteht Schwefel- und
säure
säure
Salpetersäure sowie Lösungswärme. Um den Norm-Brennwert zu
erhalten, wird der Einfluss der Lösungswärme auf den Brennwert
korrigiert.
Um einen definierten Endzustand zu erhalten und alle
Säuren quantitativ zu erfassen, werden vor dem Versuch
ca. 5 ml destilliertes Wasser, oder eine andere, geeignete
Absorptionsflüssigkeit im Innenbehälter vorgelegt. Mit dieser
Absorptionsflüssigkeit und dem Verbrennungswasser bilden die
Verbrennungsgase Säuren.
Nach der Verbrennung wird der Innenbehälter mit destilliertem
Wasser gründlich gespült, um auch das Kondensat zu erfassen,
das sich an der Gefäßinnenwand abgesetzt hat. Die so erhaltene
Lösung kann nun mit geeigneter Detektionsperipherie für den
wässrigen Aufschluss auf den jeweiligen Säuregehalt untersucht
werden.
Nähere Angaben hierzu erhalten Sie bei IKA
zuständigen, autorisierten Fachhändler.
Bei der Berechnung des Brennwerts im C 1 werden Fremdenergien
aus Brennhilfsmitteln berücksichtigt, es erfolgt jedoch keine
Säurekorrektur. Der Heizwert wird nicht berechnet.
Verwenden Sie hierzu die Kalorimetersoftware IKA
Schnell verbrennende Substanzen neigen zum Spritzen.
Solche Substanzen müssen vor dem Verbrennen zu Tablet-
ten gepresst werden.
Hierzu eignet sich z. B. die IKA
• Die meisten flüssigen Substanzen können direkt in den Tiegel
eingewogen werden. Flüssige Substanzen mit Trübung oder ab-
setzbarem Wasser müssen vor dem Einwiegen getrocknet oder
homogenisiert werden. An diesen Proben ist der Wassergehalt
zu bestimmen.
• Leicht flüchtige Substanzen werden in Verbrennungskapseln
(Gelatinekapseln oder Acetobutyratkapseln, siehe Zubehör)
gefüllt und zusammen mit den Kapseln verbrannt.
• Für schwer entzündbare oder niederkalorische Substanzen ver-
wenden Sie Brennhilfsmittel (siehe Zubehör). Bevor die Kapsel
oder das Verbrennungstütchen mit der zu bestimmenden Subs-
tanz gefüllt wird, muss sie gewogen werden, um aus dem Ge-
wicht und dem Brennwert die durch das Brennhilfsmittel zu-
sätzlich eingetragene Fremdenergie zu ermitteln. Diese ist bei
QExtern2 zu berücksichtigen. Die verwendete Brennhilfsmit-
telmenge soll so gering wie möglich sein.
Die Fremdenergie muss extern ermittelt werden.
, SO
und NO
. In Verbindung mit dem Wasser aus
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x
-Brikettierpresse C 21.
®
oder bei Ihrem
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CalWin
.
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