Agilent Technologies 7890 Serie Handbuch Seite 69

Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung
Verwendung des Detektors bei mindestens 300 °C.
Ablagerungen entwickeln sich jedoch auch bei normaler
Nutzung in der Düse (in der Regel weißes Silizium aufgrund von
Säulenbluten oder schwarzer, kohlenstoffhaltiger Ruß. Diese
Ablagerungen reduzieren die Empfindlichkeit und verursachen
chromatografisches Rauschen und Spitzen. Düsen müssen von
Zeit zu Zeit gereinigt oder ersetzt werden. Folgendes Verfahren
prüfen die Ursachen geringer Empfindlichkeit abhängig von der
Häufigkeit des Auftretens.
Bei Empfindlichkeitsverlust in Verbindung mit Rauschen,
Wander oder Drift lesen Sie bitte auch
einschließlich Wander-, Drift- und Basislinien-Spikes"
1 Prüfen Sie die Detektor-Flussraten. Siehe auch
Empfehlungen zu Ausgangsbedingungen für neue
FID-Methoden.
Als allgemeine Regel gilt ein Flussverhältnis von 1:1 für
Wasserstoff zu (Säule + Zusatzgas).
Messen Sie die tatsächliche Detektorflussgeschwindigkeit.
2
Siehe "Messung eines Detektorflusses"
der Wasserstoff-, Zusatzgasflüsse und Kapillarsäulenflüsse
unter dem angezeigten Fluss liegen, verstopft die Düse
allmählich. Siehe "Überprüfung, ob eine FID-Düse verstopft
ist" . Ersetzen Sie die Düse.
Prüfen Sie, ob die Säule korrekt installiert ist. Installieren
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Sie sie erneut. Siehe hierzu
im FID. Stellen Sie sicher, dass die Säule ganz bis zur Spitze
installiert und 1-2 mm zurückgezogen wurde (Säulen-ID >
100 µm).
Überprüfen Sie die Einlassparameter, von denen die
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Entlüftung gesteuert wird, wie beispielsweise das
Split-Verhältnis und die Splitless-Reinigung
Verzögerungszeit. Stellen Sie sicher, dass die Probe nicht
unbeabsichtigt entlüftet ist.
Führen Sie eine vollständige Einlasswartung durch
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(tauschen Sie alle Verbrauchsteile aus) und führen Sie
anschließend mit dem Einlass einen Drucktest durch. Siehe
Wartungshandbuch
Führen Sie eine vollständige FID-Wartung durch. Bauen Sie
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den FID auseinander und reinigen oder ersetzen Sie alle
Teile. Gehen Sie wie folgt vor:
• Durchführung der Wartung an der
FID-Kollektoreinrichtung
Chromatografische Symptome
"Verrauschter Detektor,
. Wenn die Istwerte
Installation einer Kapillarsäule
und "Überprüfen auf Lecks"
3
.
.
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