Inhalt Konzepte und allgemeine Aufgaben Konzepte Beheben von Fehlern mit Hilfe dieses Handbuchs Die Taste [Status] Fehlerbedingungen 7890B/5977 GC/MSD-Systeme Konfigurierbare Elemente, die sich immer auf dem aktuellsten Stand befinden müssen Einlass- und Detektorkonfiguration Säulenkonfiguration Konfiguration des automatischen Flüssigprobengebers Gaskonfiguration Anzeige des Run Log, Maintenance Log, und Event Log Run Log Maintenance Log Event Log...
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FID-Anzünder glüht nicht während der Zündsequenz Korrosion am FID-Kollektor und Anzünderglühstecker FFD zündet nicht SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl SPD-Perle zündet nicht Temperatur wird nicht betriebsbereit Anzeige Not Ready blinkt: Detektor-Hardwarefehler/WLD-Glühdrahtspannung Abschalten eines (defekten) Geräts Chromatografische Symptome Retentionszeiten nicht wiederholbar Peak-Bereiche nicht wiederholbar Verunreinigung oder Verschleppung Isolieren der Quelle Prüfen der möglichen Ursachen –...
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Anzeigesignalauswertung Empfindlichkeit Verunreinigung (hohe Basislinie) Niedriger Peak-Bereich oder geringe Peak-Höhe (Geringe Empfindlichkeit) Behebung geringer Empfindlichkeit bei einem FID FID-Flamme erlischt während einer Analyse und versucht, neu zu zünden FID-Basislinienausgabe über 20 pA FID-Basislinienausgabe bei Maximum (~8 Millionen) FFD-Flamme erlischt während einer Analyse und versucht, neu zu zünden FFD-Dämpfung/-Reproduzierbarkeit FFD-Ausgabe zu hoch oder zu niedrig...
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Ein Gas überschreitet den Drucksollwert oder Fluss Der Einlassdruck oder -fluss schwankt Ein Druck kann nicht so niedrig wie der Sollwert an einem Spliteinlass gehalten werden Der gemessene Säulenfluss entspricht nicht dem angezeigten Fluss FID zündet nicht FID-Anzünder glüht nicht während der Injektionssequenz Gemessene FID- bzw.
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Überprüfen von externen Lecks Überprüfung des GCs auf Lecks Lecks in Kapillarflussarmaturen Durchführung eines Einlasslecktests Festlegung von Warngrenzwerten für einen Lecktest So deaktivieren Sie einen Warngrenzwert für den Einlasslecktest Überprüfung eines Split/Splitless-Einlasses auf Lecks Drucksollwert kann nicht erreicht werden Geringe Empfindlichkeit oder schlechte Reproduzierbarkeit Durchführung eines SS-Druckabfall-Lecktests Durchführung eines SS-Druckabfalltests an der GC-Tastatur Behebung von Lecks am Split/Splitless-Einlass...
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Messen des SPD-Säulenflusses Messung des Flusses an einem Splitauslass oder einem Septumspülfluss Messung eines Detektorflusses Messen des Flusses bei einem FID, WLD, uEAD und FFD Messen des SPD-Flusses Durchführen des GC-Selbsttests Überprüfung oder Überwachung des Gegendrucks der Splitauslassleitung So legen Sie einen Warngrenzwert für den Einlassfiltertest fest So deaktivieren Sie einen Warngrenzwert für den Einlassfiltertest Durchführung des Einlassfiltertests...
Fehlerbehebung Konzepte und allgemeine Aufgaben Konzepte 7890B/5977 GC/MSD-Systeme Konfigurierbare Elemente, die sich immer auf dem aktuellsten Stand befinden müssen Anzeige des Run Log, Maintenance Log, und Event Log Zusammenstellen von Informationen vor der Kontaktaufnahme mit Agilent bezüglich Kundendienst Agilent Technologies...
Konzepte und allgemeine Aufgaben Konzepte Dieses Handbuch enthält Listen mit Symptomen und entsprechenden Maßnahmen, die durchzuführen sind, wenn in Verbindung mit der GC-Hardware oder chromatografischen Ausgaben, “GC Not Ready”-Meldungen und anderen allgemeinen Problemen Fehler auftreten. Jeder Abschnitt befasst sich mit einem Problem und enthält eine untergliederte Auflistung möglicher Ursachen, damit Sie das Problem beheben können.
Konzepte und allgemeine Aufgaben Fehlerbedingungen Wenn Probleme auftreten, erscheint eine Statusmeldung. Falls die Meldung einen Hardwareschaden anzeigt, sind eventuell weitere Informationen verfügbar. Drücken Sie die entsprechende Komponententaste (z. B. [Front Det], [Oven] oder [Front Inlet]). Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung...
Konzepte und allgemeine Aufgaben 7890B/5977 GC/MSD-Systeme Bei Verwendung mit einem 5977 MSD, interagieren der 7890B GC und MSD eng miteinander. Die Instrumente senden nicht nur einfach Analysebefehle und allgemeine Statusinformationen (betriebsbereit/nicht betriebsbereit), sondern ändern auch ihre Einstellungen auf Grundlage des gegenseitigen Status.
Konzepte und allgemeine Aufgaben Konfigurierbare Elemente, die sich immer auf dem aktuellsten Stand befinden müssen Bestimmte konfigurierbare Elemente im GC müssen immer auf dem aktuellsten Stand sein. Wenn dies nicht beachtet wird, führt dies zu einer verringerten Empfindlichkeit, zu chromatografischen Fehlern und zu möglichen Sicherheitsrisiken.
Konzepte und allgemeine Aufgaben Konfiguration des automatischen Flüssigprobengebers Halten Sie die Konfiguration des automatischen Flüssigprobengebers auf aktuellem Stand, um einen korrekten Betrieb sicherzustellen. Für den automatischen Flüssigprobengeber sind Injektorposition, Größe der installierten Spritze und die Verwendung von Lösungsmitteln und Abfallflaschen auf aktuellem Stand zu halten. Gaskonfiguration Konfigurieren Sie den GC entsprechend, wenn Sie mit Wasserstoff WARNUNG...
Konzepte und allgemeine Aufgaben Anzeige des Run Log, Maintenance Log, und Event Log Der GC führt interne Ereignisprotokolle, wobei jedes bis zu 250 Einträge enthalten kann. Verwenden Sie diese Protokolle für die Behebung von Problemen – insbesondere dann, wenn in der Anzeige keine Meldung mehr erscheint.
Konzepte und allgemeine Aufgaben Zusammenstellen von Informationen vor der Kontaktaufnahme mit Agilent bezüglich Kundendienst Stellen Sie die folgenden Informationen zusammen, bevor Sie sich an Agilent wenden, um den Kundendienst anzufordern: • Symptome • Beschreibung des Problems • Installierte Hardware und Parameter/Konfiguration, als der Fehler aufgetreten ist (Probe, Gasversorgungstyp, Gasflussraten, installierte Detektoren/Einlässe usw.) •...
Behebung geringer Empfindlichkeit bei einem FID FID zündet nicht FID-Anzünder glüht nicht während der Zündsequenz Korrosion am FID-Kollektor und Anzünderglühstecker FFD zündet nicht SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl SPD-Perle zündet nicht Temperatur wird nicht betriebsbereit Anzeige Not Ready blinkt: Detektor-Hardwarefehler/WLD-Glühdrahtspannung Abschalten eines (defekten) Geräts Agilent Technologies...
ALS- und Detektorsymptome Fehler am Kolben Wenn der automatische Flüssigprobengeber einen Fehler am vorderen oder hinteren Kolben ausgibt, prüfen Sie die folgenden möglichen Ursachen: • Der Spritzenkolben steckt fest oder ist mit dem Kolbenträger nicht fest verbunden. • Der Kolbenmagnet steckt fest. •...
ALS- und Detektorsymptome Fläschchen durch automatischen Flüssigprobengeber (7693A) beschädigt Zusätzliche Informationen zu diesem Thema können Sie Dokumentation zum Betrieb Ihres Flüssigprobengebers entnehmen. Wenn ein Probenfläschchen beschädigt wurde, gehen Sie wie folgt vor: • Prüfen Sie, ob Verfaltungen oder Verknitterungen an der Bördelkappe vorliegen, besonders am Halsbereich des Probenfläschchens.
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ALS- und Detektorsymptome • Stellen Sie sicher, dass die Etiketten nicht mit dem Greifarm kollidieren. Fläschchen sind mit einem beschriftbaren Etikett zur einfachen Kennzeichnung erhältlich. Wenn Sie die Etikettierung selbst vornehmen möchten, empfiehlt Agilent Technologies die Positionierung sowie max. Etikettenstärke wie in der nachstehenden Abbildung angegeben.
ALS- und Detektorsymptome Ausrichtungslicht am 7693A/7650A Injektionsturm ist an Wenn das Licht für die Betriebsart Align leuchtet, prüfen Sie zunächst, ob das Karussell ordnungsgemäß installiert ist. Anschließend führen Sie den Ausrichtungsvorgang durch, wie im Handbuch 7693A Handbuch zur Installation, Bedienung und Wartung des automatischen Flüssigprobengebers oder im Handbuch...
ALS- und Detektorsymptome Fläschchen durch automatischen Flüssigprobengeber (7683) beschädigt Zusätzliche Informationen zu diesem Thema können Sie Dokumentation zum Betrieb Ihres Flüssigprobengebers entnehmen. Wenn ein Probenfläschchen beschädigt wurde, gehen Sie wie folgt vor: • Prüfen Sie, ob Verfaltungen oder Verknitterungen an der Bördelkappe vorliegen, besonders am Halsbereich des Probenfläschchens.
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ALS- und Detektorsymptome • Wenn Sie den Probenteller und den G2913A Injektor verwenden, stellen Sie sicher, dass das Übertragungskarussell installiert wurde. • Prüfen Sie die Probenetiketten (sofern zutreffend). • Prüfen Sie, ob diese die korrekte Größe haben. • Stellen Sie sicher, dass die Etiketten nicht mit dem Greifarm kollidieren.
ALS- und Detektorsymptome Ausrichtungslicht auf 7683B Injektionsturm ist eingeschaltet Weitere Informationen finden Sie im Handbuch 7683B – Handbuch zur Installation, Bedienung und Wartung des automatischen Flüssigprobengebers Wenn Licht für den Ausrichtungsmodus leuchtet, setzt der Betrieb des Injektors erst dann wieder ein, wenn folgendes Verfahren abgeschlossen wurde: Wenn der Injektor nicht funktioniert, öffnen Sie die Tür des Injektor-Turms.
ALS- und Detektorsymptome Spritzennadel verbiegt sich während der Injektion im Einlass Bei der Behebung von Fehlern am Injektor halten Sie Ihre Hände WARNUNG fern von der Spritzennadel. Die Nadel ist scharf und kann gefährliche Chemikalien enthalten. Zusätzliche Informationen zu diesem Thema können Sie der Dokumentation zum Betrieb Ihres automatischen Flüssigprobengebers entnehmen.
ALS- und Detektorsymptome FID-Leckstromtest schlägt fehl Mögliche Ursachen Ein fehlgeschlagener Leckstromtest weist in der Regel auf fehlerhafte Installation, Verunreinigung oder beschädigte Komponenten hin. Vorgehensweise Falls Sie soeben eine Wartung am FID durchgeführt haben, prüfen Sie zunächst, ob der Detektor vorschriftsmäßig wieder montiert wurde, bevor Sie bei Detektorproblemen eine Fehlersuche durchführen.
ALS- und Detektorsymptome SPD-Leckstromtest schlägt fehl Ein fehlgeschlagener Leckstromtest weist in der Regel auf fehlerhafte Installation, Verunreinigung oder beschädigte Komponenten hin. Falls Sie soeben eine Wartung am SPD durchgeführt haben, prüfen Sie zunächst, ob der Detektor vorschriftsmäßig wieder montiert wurde, bevor Sie bei Detektorproblemen eine Fehlersuche durchführen.
ALS- und Detektorsymptome Falls die Verbindungsfeder weder beschädigt noch verschmutzt und das Detektorausgabesignal weiterhin hoch ist, wenden Sie sich an Agilent für den Kundendienst. FID-Basislinientest schlägt fehl Falls Sie soeben eine Wartung am FID durchgeführt haben, prüfen Sie zunächst, ob der Detektor vorschriftsmäßig wieder montiert wurde, bevor Sie bei Detektorproblemen eine Fehlersuche durchführen.
ALS- und Detektorsymptome Behebung geringer Empfindlichkeit bei einem FID Siehe “Behebung geringer Empfindlichkeit bei einem FID” Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung...
ALS- und Detektorsymptome FID zündet nicht ≤ • Stellen Sie sicher, dass für Lit Offset der Wert 2,0 pA festgelegt ist. • Stellen Sie sicher, dass die FID-Temperatur für die Zündung hoch genug ist (>150 °C). Agilent empfiehlt eine Temperatur von >300 °C.
ALS- und Detektorsymptome FID-Anzünder glüht nicht während der Zündsequenz Achten Sie bei Durchführung dieser Aufgabe darauf, dass Sie WARNUNG einen sicheren Abstand zum FID-Kamin halten. Bei Verwendung von Wasserstoff ist die FID-Flamme nicht sichtbar. Nehmen Sie die obere Abdeckung des Detektors ab. Schalten Sie die FID-Flamme ein.
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ALS- und Detektorsymptome • Die drei T-20 Torx-Schrauben, mit denen die Kollektoreinrichtung befestigt ist, müssen fest sitzen. • Die geriffelte Messingmutter, mit der die FID-Blockeinheit befestigt ist, muss fest sitzen. Führen Sie die FID-Wartung durch, wenn diese Teile korrodiert oder oxidiert sind. T-20 Torx-Schrauben (3) Anzünder Geriffelte Mutter...
ALS- und Detektorsymptome Korrosion am FID-Kollektor und Anzünderglühstecker Agilent empfiehlt die Prüfung des Kollektors und Anzünderglühsteckers auf Korrosion während der Wartung des FID. Beim FID-Verbrennungsprozess kommt es zur Kondensation. Diese Kondensation verursacht in Verbindung mit chlorierten Lösungsmitteln oder Proben Korrosion und führt zu einem Verlust an Empfindlichkeit.
ALS- und Detektorsymptome FFD zündet nicht • Stellen Sie sicher, dass die FFD-Temperatur für die Zündung hoch genug ist (> 150 °C). • Prüfen Sie die FFD-Flussgeschwindigkeiten und ob diese dem im FFD installierten Filtertyp entsprechen. Das Verhältnis zwischen Wasserstoff und Luft hat großen Einfluss auf die Zündung.
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ALS- und Detektorsymptome • Messen Sie die Istwerte der Detektorflüsse. (Siehe auch messen Sie einen Detektorfluss.) • Die Säule ist im Detektor eventuell zu hoch installiert. • Prüfen Sie, ob der FFD-Anzünder funktioniert. (Siehe auch So prüfen Sie, ob die FID-Flamme brennt.) •...
ALS- und Detektorsymptome SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl • Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist. (Siehe Überprüfung, ob eine SPD-Düse verstopft ist.) • Messen Sie die Istwerte der Detektorflüsse. (Siehe auch messen Sie einen Detektorfluss.) Wenn die Wasserstoff- oder Zusatzgasflüsse Null betragen oder weit unter dem angezeigten Fluss liegen, überprüfen Sie, ob eine Düse verstopft ist.
ALS- und Detektorsymptome SPD-Perle zündet nicht • Stellen Sie die Gleichgewichts-Einstellungszeit auf 0,0. • Stellen Sie sicher, dass die Flusseinstellungen korrekt und angemessen sind. Siehe auch Informationen zu Flüssen, Temperaturen und Perleneinheit. • Wenn weiterhin Fehler auftreten, besteht im System möglicherweise ein großes Leck.
ALS- und Detektorsymptome Temperatur wird nicht betriebsbereit Wenn die SPD -Emissionsblocktemperatur nicht betriebsbereit wird: • Prüfen Sie die Ofentemperatur. Wenn die Ofentemperatur lange Zeit hoch (über 325 °C) ist, stellen Sie die Emissionsblocktemperatur auf ihren höchsten Wert (165 °C). • Prüfen Sie die Übertragungsleitungstemperatur Wird die Übertragungsleitung auf eine sehr hohe Temperatur gesetzt (etwa 400 °C), setzen Sie die Emissionsblocktemperatur auf mindestens 150 °C.
ALS- und Detektorsymptome Anzeige Not Ready blinkt: Detektor-Hardwarefehler/WLD-Glühdrahtspannung Ist der WLD-Glühdraht geöffnet, blinkt die LED Not Ready und der GC wird nicht in den Status Ready versetzt. Drücken Sie [Status]. Werden die Meldungen Front detector hardware fault oder (Back oder Aux detector hardware fault) angezeigt, kann der WLD-Glühdraht das Problem sein.
ALS- und Detektorsymptome Abschalten eines (defekten) Geräts Standardmäßig überwacht der GC den Status aller konfigurierten Geräte (Einlässe, Detektoren, Ventilboxheizungen, Ventile, Ofenheizung, EPC-Module usw.) und ist betriebsbreit, sobald alle den Sollwert erreichen. Erkennt der GC in einem dieser Geräte ein Problem, erreicht der GC entweder nie den betriebsbereiten Zustand oder wechselt in einen Abschaltzustand, um sich selbst zu schützen oder ein Sicherheitsrisiko zu vermeiden.
Dämpfung des Lösungsmittels am SPD Niedrige SPD-Response Basislinienausgabe am SPD > 8 Millionen SPD-Nullpunktabgleich funktioniert nicht ordnungsgemäß Niedrige Selektivität am SPD Negative Peaks am WLD WLD-Basislinie hat sinusförmige Noise-Trailing-Peaks gedämpft (Ringing-Basislinie) WLD-Peaks haben eine negative Neigung am Auslauf Agilent Technologies...
Chromatografische Symptome Retentionszeiten nicht wiederholbar • Tauschen Sie das Septum aus. • Prüfen Sie den Einlass, den Liner (sofern vorhanden) und die Säulenverbindung auf Lecks. (Siehe auch “Überprüfen auf Lecks” • Durchführung eines Einlasslecktests • Überprüfung eines Split/Splitless-Einlasses auf Lecks •...
Chromatografische Symptome Peak-Bereiche nicht wiederholbar Prüfen Sie den Betrieb der Spritze am automatischen Flüssigprobengeber. (Siehe hierzu den Abschnitt Fehlerbehebung des Handbuchs zum Probengeber: 7693A, 7650A, 7683B. • Tauschen Sie die Spritze aus. • Prüfen Sie den Einlass, den Liner (sofern vorhanden) und die Säulenverbindung auf Lecks.
Chromatografische Symptome Verunreinigung oder Verschleppung Wenn Ihre Ausgabe Verunreinigungen oder unerwartete Peaks aufweist, gehen Sie wie folgt vor: Isolieren der Quelle Führen Sie eine Analyse nur mit Lösungsmittel durch und verwenden Sie dabei neues, reines Lösungsmittel. Wenn die Verunreinigung danach nicht mehr vorhanden ist, liegt entweder ein Problem mit der Probe oder dem Lösungsmittel vor.
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Chromatografische Symptome • Prüfen Sie den Septumspülfluss. Wenn dieser zu gering ist, haben sich im Septum ggf. Verunreinigungen angesammelt oder Kondensat verstopft die Spülleitung. Für Einlässe des Typs SS, MMI, PTV, und PP: Setzen Sie den Spülfluss auf mindestens 3 mL/Min., um das Septum sauber zu halten. Bei Einlässen des Kaltaufgabesystems setzen Sie den Septum-Spülfluss auf mindestens 15 mL/Min.
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Chromatografische Symptome Säule, Methode • Führen Sie die vollständige Wartung an der Säule durch: Heizen Sie Verunreinigungen aus, entfernen Sie den verunreinigten Teil der Säule beim Einlass und drehen Sie die Säule bei Bedarf um und heizen Sie diese aus. •...
Chromatografische Symptome Größere Peaks als erwartet • Vergleichen Sie alle Abmessungen der konfigurierten Säule mit den Istwerten der Abmessungen der Säule. (Siehe auch “Konfigurierbare Elemente, die sich immer auf dem aktuellsten Stand befinden müssen” .) Informationen zur Vorgehensweise bei der Säulenkonfiguration erhalten Sie in den Abschnitten Konfiguration einer einzelnen Säule oder...
Chromatografische Symptome Peaks werden nicht angezeigt – keine Peaks • Wenn Sie einen automatischen Probengeber verwenden: • Stellen Sie sicher, dass das Fläschchen eine Probe enthält. • Stellen Sie sicher, dass der Kolbenträger am automatischen Flüssigprobengeber mit dem Spritzenkolben verbunden ist. •...
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Chromatografische Symptome Tabelle 3 Fehlerbehebung am Detektor Detektor Lösung • FID, FFD Stellen Sie sicher, dass das Elektrometer eingeschaltet ist. • Stellen Sie sicher, dass die Flamme immer noch brennt. • Stellen Sie sicher, dass der Heizfaden eingeschaltet ist. • Stellen Sie sicher, dass das Referenzgas nicht auf null eingestellt ist.
Chromatografische Symptome Anstieg der Basislinie während eines Ofentemperaturprogramms • Überprüfen Sie die Säule auf eine Blutung. • Achten Sie auf Lecks/Sauerstoff in der Trägergasversorgung. Sauerstoff kann die Kapillarsäulen mit gebundenen Phasen beschädigen. • Prüfen Sie die Anzeigen und Datumsangaben der Sauerstoffventile.
Chromatografische Symptome Schlechte Peak-Auflösung • Stellen Sie den Säulenfluss auf eine optimale lineare Geschwindigkeit ein. • Installieren und verwenden Sie deaktivierte Verbrauchsmaterialien im Einlass (z. B. einen Liner). • Führen Sie die vollständige Wartung an der Säule durch: Heizen Sie Verunreinigungen aus, entfernen Sie den verunreinigten Teil der Säule beim Einlass und...
Substanzretention. Reinigen Sie den Einlass oder ersetzen und deaktivieren Sie verunreinigte Einlassteile. (Siehe hierzu das Wartungshandbuch der 7890 Serie.) • Betrachten Sie die stationären Phase der Säule (aktive Säule). Dies betrifft nur aktive Verbindungen. Eine aktive Säule erzeugt in der Regel Tailing, das abhängig von der Retentionszeit zunimmt.
Chromatografische Symptome • Beachten Sie, welche Arten von Adapter, Liner und Einlassdichtung verwendet werden. Eines dieser Teile oder alle könnten verunreinigt oder aktiv sein. • Verwenden Sie einen neuen, deaktivierten Liner. Dies betrifft nur aktive Verbindungen. • Sofern erforderlich, ersetzen Sie die Einlassdichtung. •...
Chromatografische Symptome Probleme mit Peak-Siedepunkt oder unzureichender Molekulargewichts-Diskriminierung Wenn Sie Probleme mit Peak-Siedepunkt oder Molekulargewichts-Diskriminierung (Einlassdiskriminierung) haben, gehen Sie wie folgt vor: • Überprüfen Sie den Einlass auf Verunreinigungen. Reinigen oder ersetzen Sie den Liner bei Bedarf. Tauschen Sie alle Verbrauchsmaterialien am Einlass aus.
Chromatografische Symptome Probenzersetzung im Einlass/Fehlende Peaks • Senken Sie die Einlasstemperatur. • Achten Sie auf Luft oder Wasser im Trägergas; überprüfen Sie die Reinheit des Gases und die Funktionalität der Ventile. • Stellen Sie sicher, dass der Liner für die zu analysierende Probe geeignet ist.
Chromatografische Symptome Peak-Vorlagerung In der nachfolgenden Abbildung sind Beispiele für drei Arten von Peaks dargestellt: symmetrisch, vorgelagert und überlastet. FID- Vorlagerung Überlastet Verbindungsfeder- Symmetrisch Wenn eine Peak-Vorlagerung oder Überlastung auftritt, gehen Sie wie folgt vor: • Stellen Sie sicher, dass das Injektionsvolumen geeignet ist. Säulenüberlastung ist die häufigste Ursache für vorgelagerte Peaks.
Chromatografische Symptome Verrauschter Detektor, einschließlich Wander-, Drift- und Basislinien-Spikes Rauschen sollte unter "normalen" Betriebsbedingungen gemessen werden, wenn eine Säule angeschlossen und das Trägergas eingeschaltet ist. FID-Elektrometer-Rauschen oder Drift (Flamme aus) bieten beispielsweise nicht genügend Hinweise darauf, wie produktiv der Detektor in der Praxis ist, weil wichtige Quellen für Rauschen in dieser Messung nicht berücksichtigt werden.
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Chromatografische Symptome • Prüfen Sie an allen Detektoren die Säulenarmaturen auf Lecks. (Siehe auch “Überprüfen auf Lecks” • Weitere Informationen zum FID finden Sie unter Isolierung der Ursache des FID-Rauschens. • Beim WLD stellen Sie sicher, dass die Datenerfassung bei ≤...
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• Überprüfen Sie den Detektor auf Verunreinigungen. Ersetzen Sie die Teile bei Bedarf. Informationen zu diesem Thema finden Sie im Wartungshandbuch der 7890 Serie.) • Überprüfen Sie die Säule und den Einlass auf Verunreinigungen. • Überprüfen Sie die Düsen am FID oder SPD auf Verunreinigungen.
Chromatografische Symptome Minimierung wählen Sie eine niedrige Säulenauslastung und Phasen mit hohen Temperaturgrenzen, konditionieren die Säulen gründlich vor Verwendung und nutzen die niedrigstmögliche Ofentemperatur für die Analyse. Um alle Arten von Ablagerungen zu entfernen, bauen Sie den Detektor auseinander und schrubben ihn mit einer kleinen Bürste ab.
Chromatografische Symptome • Prüfen Sie das Säulenkompensationsprofil. Es kann zu gering (Drift nach oben) oder zu hoch sein (Drift nach unten). Diese Ursache für Drift wird durch gründliche Säulenkonditionierung minimiert. Betrieb mit einer niedrigeren Temperatur reduziert Drift, verlängert aber die Analyse.
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Chromatografische Symptome Spikes sind isolierte Basislinienstörungen, die normalerweise als plötzliche (und große) Ausschläge nach oben auftreten. In Verbindung mit Rauschen beheben Sie zuerst das Problem mit dem Rauschen, da das Spiking damit ggf. auch behoben werden kann. • Überprüfen Sie, ob der Detektor kontaminiert ist. Bei einem stark verschmutzten FID können sich Kohlenstoff- oder Siliziumdioxid-Partikel lösen und in den Erkennungsbereich fallen.
Chromatografische Symptome Mikro-Elektronenanlagerungsdetektor (µEAD) Rauschen und Empfindlichkeit Prozeduren zum Zerlegen und/oder Reinigen des Detektors, die VORSICHT nicht mit Wärmeentwicklung in Verbindung stehen, dürfen nur von geschultem, für den Umgang mit radioaktiven Materialien berechtigtem Personal durchgeführt werden. Spuren von radioaktivem 63 Ni können während anderer Prozeduren freigesetzt werden, was zu einer möglichen Freisetzung gefährlicher Strahlung führen kann.
Chromatografische Symptome Anzeigesignalauswertung Als erstes sollte der Signalwert bei inaktivem Status des GCs untersucht werden. Der "inaktive" Signalpegel ist von Art und Qualität der Träger- und Detektorgase sowie den Flüssen und der Anwendung abhängig. Er kann sich je nach Situation unterscheiden, wobei jedoch generell folgende Werte gelten (Tabelle Abbildung 3...
Chromatografische Symptome Betriebsart Split prüfen Sie den Splitfluss mithilfe eines Flussmessgeräts. Prüfen Sie alle Flussraten. Siehe “Messen des Flusses bei einem FID, WLD, uEAD und FFD” Überprüfen Sie, ob die Einlasswartung vollständig durchgeführt wurde. Dazu gehört das Abschneiden und die erneute Installation der Säule.
Chromatografische Symptome Niedriger Peak-Bereich oder geringe Peak-Höhe (Geringe Empfindlichkeit) • Bei Verwendung eines Einlasses in der Split-Betriebsart prüfen Sie das Split-Verhältnis. • Achten Sie auf Lecks. (Siehe auch “Überprüfen auf Lecks” Zur Fehlerbehebung bei kleinen Lecks in einem Multimodus- oder Split/Splitless-Einlass lesen Sie bitte Überprüfung eines Split/Splitless-Einlasses auf Lecksoder...
Chromatografische Symptome • Prüfen Sie die konfigurierte Spritzengröße. Einige Spritzengrößen werden mit halber Kapazität angegeben. Wenn das maximale Spritzenvolumen auf halber Höhe am Zylinder markiert ist und nicht an oberster Stelle, geben Sie beim Konfigurieren der Spritzengröße das Zweifache des angegebenen Werts ein.
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Chromatografische Symptome Verwendung des Detektors bei mindestens 300 °C. Ablagerungen entwickeln sich jedoch auch bei normaler Nutzung in der Düse (in der Regel weißes Silizium aufgrund von Säulenbluten oder schwarzer, kohlenstoffhaltiger Ruß. Diese Ablagerungen reduzieren die Empfindlichkeit und verursachen chromatografisches Rauschen und Spitzen. Düsen müssen von Zeit zu Zeit gereinigt oder ersetzt werden.
Chromatografische Symptome FID-Flamme erlischt während einer Analyse und versucht, neu zu zünden Nachfolgend ist ein beispielhaftes Chromatogramm dargestellt, in dem das Erlöschen der Flamme von einem großen Lösungsmittel-Peak gezeigt wird. Nach dem Erlöschen der Flamme versucht der GC drei Mal, die Flamme zu zünden.
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Chromatografische Symptome • Prüfen Sie, ob die Flamme durch einen aromatischen Peak oder durch Wasser gelöscht wurde. • Überprüfen Sie, ob die Düse teilweise verstopft ist. Messen Sie am Detektor die Istwerte der Flüsse für Wasserstoff, Luft und Zusatzgas. (Siehe auch “Messung eines Detektorflusses”...
Chromatografische Symptome FID-Basislinienausgabe über 20 pA • Überprüfen Sie die Reinheit der Träger- und Detektorversorgungsgase. Weitere Informationen können Sie Agilent Standortvorbereitungshandbuch für GC, GC/MS, und ALS entnehmen. • Überprüfen Sie die Säule auf eine Blutung. Stellen Sie die Ofentemperatur auf die Umgebungstemperatur zurück. Falls die Detektorausgabe stark zurückgeht, weist dies auf eine verunreinigte oder blutende Säule oder verunreinigtes Trägergas hin.
Chromatografische Symptome FID-Basislinienausgabe bei Maximum (~8 Millionen) Falls die FID-Ausgabe bei einem sehr hohen Wert (bis zu 8 Millionen Zähler) stehenbleibt, prüfen Sie, ob am Kollektor ein Kurzschluss vorliegt. Prüfen Sie, ob die Verbindungsfeder verbogen ist. Entfernen Sie die Kollektoreinrichtung und führen Sie eine Sichtprüfung der Feder durch.
Chromatografische Symptome FFD-Flamme erlischt während einer Analyse und versucht, neu zu zünden Wenn die Flamme während einer Analyse erlischt, gehen Sie wie folgt vor: • Überprüfen Sie das GC-System auf Lecks, besonders an der Säulendichtung am Detektor. (Siehe auch “Überprüfen auf Lecks”...
Chromatografische Symptome FFD-Dämpfung/-Reproduzierbarkeit Kohlenwasserstoffdämpfung tritt auf, wenn sich eine hohe Konzentration Kohlenwasserstoffdioxid aus einer Kohlenwasserstoffspitze gleichzeitig mit den Schwefelverbindungen in der Flamme befindet. Ein Teil des von den Schwefelverbindungen abgestrahlte Licht wird von einigen Kohlenwasserstoffverbindungen absorbiert. Selbstdämpfung tritt bei hohen Konzentrationen von Heteroatom-Verbindungen auf.
Chromatografische Symptome FFD-Ausgabe zu hoch oder zu niedrig • Stellen Sie sicher, dass der korrekte Filter verwendet wird. Verwenden Sie keinen Phosphorfilter mit schwefeloptimierten Flüssen oder einen Schwefelfilter mit phosphoroptimierten Flüssen. • Prüfen Sie, in welcher Position die Säule im Detektor installiert ist.
Chromatografische Symptome Niedrige Peak-Bereiche mit dem FFD • Prüfen Sie die Flusseinstellungen und messen Sie dann die Istwerte der Detektorflüsse. (Siehe auch “Messung eines Detektorflusses” • Führen Sie die vollständige Wartung am Einlass durch: Tauschen Sie alle Verbrauchsteile aus und heizen Sie den Einlass aus.
Chromatografische Symptome Große Peak-Breite auf halber Höhe am FFD Wenn der FFD Peaks erzeugt, die auf halber Höhe des Peaks übermäßig breit sind, gehen Sie wie folgt vor: • Prüfen Sie das tatsächliche Injektionsvolumen; verringern Sie dies bei Bedarf. • Stellen Sie sicher, dass der Liner nicht auf die Probe reagiert. Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung...
Chromatografische Symptome Hohe FFD-Basislinienausgabe, > 20 pA • Überprüfen Sie die Reinheit des Versorgungsgases. • Prüfen Sie alle Anzeigen und Datumsangaben bei allen Ventilen. • Überprüfen Sie den Detektor auf Verunreinigungen. • Überprüfen Sie das Fotovervielfacherrohr auf Lichtlecks (PMT); ziehen Sie das Rohr fest, falls es nicht ganz fest sitzt. •...
Chromatografische Symptome Dämpfung des Lösungsmittels am SPD Wenn die Basislinie nach einem Lösungsmittel-Peak nicht wiederhergestellt wird, gehen Sie wie folgt vor: • Schalten Sie im Bereich des Lösungsmittel-Peaks den Wasserstoff aus/ein. • Verwenden Sie Stickstoff als Zusatzgas. • Stellen Sie den gesamten Säulenfluss und das Zusatzgas auf unter 10 mL/Min.
Chromatografische Symptome Niedrige SPD-Response • Führen Sie die vollständige Wartung am Einlass durch: Tauschen Sie alle Verbrauchsteile aus und heizen Sie den Einlass aus. • Führen Sie die vollständige Wartung an der Säule durch: Heizen Sie Verunreinigungen bei Bedarf aus. Stellen Sie sicher, dass die Säule korrekt installiert ist.
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Chromatografische Symptome • Stellen Sie sicher, dass die Perleneinheit aktiviert ist. Schauen Sie durch die Lüftungsöffnung am Detektordeckel, um zu sehen, ob die Perleneinheit orange glüht. Wenn die Perleneinheit nicht leuchtet, prüfen Sie das Detektor-Hintergrundsignal. Reduzieren Sie die Spannung der Perleneinheit auf Null, um einen Referenzpegel festzulegen, und suchen Sie dann nach einem plötzlichen starken Anstieg in der Ausgabe, während die Spannung der Perleneinheit ansteigt.
Chromatografische Symptome Basislinienausgabe am SPD > 8 Millionen • Der Kollektor ist mit dem Detektorgehäuse kurzgeschlossen. Zerlegen Sie den Kollektor und die Isolierungen und installieren Sie alles wieder neu. Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung...
Chromatografische Symptome SPD-Nullpunktabgleich funktioniert nicht ordnungsgemäß • Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist. (Siehe Überprüfung, ob eine SPD-Düse verstopft ist.) • Messen Sie die Istwerte der Detektorflüsse. (Siehe auch messen Sie einen Detektorfluss .) Wenn die Wasserstoff- oder Zusatzgasflüsse Null betragen oder weit unter dem angezeigten Fluss liegen, überprüfen Sie, ob eine Düse verstopft ist.
Chromatografische Symptome Niedrige Selektivität am SPD (Relativ zu Stickstoff oder Phosphor hohe Kohlenwasserstoffreaktion.) • Stellen Sie sicher, dass der Wasserstofffluss korrekt ist (< 3 mL/Min.). • Überprüfen Sie die Perleneinheit; diese kann defekt oder abgenutzt sein. • Stellen Sie sicher, dass die Perlenspannung ordnungsgemäß eingestellt wurde.
Chromatografische Symptome Negative Peaks am WLD • Stellen Sie sicher, dass der geeignete Gastyp verwendet wird. • Überprüfen Sie das System auf Lecks, besonders an der Säulendichtung am Detektor. (Siehe auch Überprüfen auf Lecks.) • Berücksichtigen Sie die Wärmeleitfähigkeit der Substanzen relativ zum Träger.
Chromatografische Symptome WLD-Basislinie hat sinusförmige Noise-Trailing-Peaks gedämpft (Ringing-Basislinie) Im Datensystem wurde die falsche Datenrate ausgewählt. Für ≤ WLD muss die Datenrate auf 5 Hz eingestellt sein. Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung...
Chromatografische Symptome WLD-Peaks haben eine negative Neigung am Auslauf • Prüfen Sie, ob die Säulenadapterdichtung am Detektor undicht ist. (Siehe auch Überprüfen auf Lecks • Erweitern Sie den Detektor durch einen passivierten Glühdraht. Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung...
Ventil nicht bereit Anzeige Not ready blinkt: Detektor-Hardwarefehler/WLD-Glühdrahtspannung Dieser Abschnitt enthält Fehler und Symptome, die auftreten, wenn der GC eingeschaltet ist, jedoch keine Analysen durchführen kann. Dies wird durch die Meldung Not Ready, durch Fehlermeldungen oder andere Symptome angezeigt. Agilent Technologies...
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist GC ist niemals betriebsbereit Normalerweise wird der GC betriebsbereit, nachdem Flüsse und Temperaturen ihre Sollwerte erreicht haben. Wenn der GC nach einer längeren Zeit nicht betriebsbereit ist, gehen Sie wie folgt vor: •...
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Fluss wird niemals betriebsbereit Wenn der Gasfluss niemals betriebsbereit ist, prüfen Sie folgende Punkte: • Überprüfen Sie am Versorgungsgas, ob ein ausreichender Versorgungsdruck anliegt. • Überprüfen Sie die Durchflussregler der Aux EPC Komponente.
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ofentemperatur kühlt niemals herunter oder kühlt extrem langsam ab Wenn der Ofen nicht abkühlt oder extrem langsam abkühlt: Die auf der Rückseite des GCs austretende Abluft ist extrem heiß. WARNUNG Halten Sie Hände und Gesicht von der Auslassöffnung entfernt. •...
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ofen heizt niemals auf • Drücken Sie [Status], um Fehler anzuzeigen, die Agilent mitzuteilen sind. Die auf der Rückseite des GCs austretende Abluft ist extrem heiß. WARNUNG Halten Sie Hände und Gesicht von der Auslassöffnung entfernt. •...
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Temperatur ist niemals betriebsbereit Eine betriebsbereite Temperatur ist erreicht, wenn 30 s der Sollwert von ±1°C gehalten wird. Wenn niemals eine betriebsbereite Temperatur erreicht wird, gehen Sie wie folgt vor: • Achten Sie auf fehlende Isolierungskappen an einem Einlass oder am Detektor.
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ein Fluss oder Druck kann nicht eingestellt werden Wenn Sie einen Fluss oder Druck mit Hilfe der Split/Splitless-, MMI-, PTV-, VI- oder Kaltaufgabesystem-Einlässe nicht einstellen können, gehen Sie wie folgt vor: • Prüfen Sie die Säulenbetriebsart. •...
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ein Gas erreicht nicht den Sollwertdruck oder -fluss Wenn ein Einlass nicht seinen Drucksollwert erreicht, wird dieser in einer für den Einlasstyp entsprechenden Zeit abgeschaltet. Gehen Sie wie folgt vor: • Achten Sie auf ausreichenden Versorgungsgasdruck. Der Druck bei der Versorgung sollte mindestens 10 psi über dem gewünschten Sollwert liegen.
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ein Gas überschreitet den Drucksollwert oder Fluss Wenn ein Gas seinen Druck- oder Flusssollwert überschreitet, gehen Sie wie folgt vor: Wenn Sie einen Split/Splitless-, MMI- oder PTV-Einlass bzw. ein Einlasssystem für flüchtige Analyte verwenden: •...
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Der Einlassdruck oder -fluss schwankt Eine Schwankung am Einlassdruck kann zu Abweichungen in der Flussrate und Retentionszeiten während einer Analyse führen. Gehen Sie wie folgt vor: • Prüfen Sie, ob der Gasreiniger oder der Gasgenerator bei oder nahe der Kapazität arbeitet.
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ein Druck kann nicht so niedrig wie der Sollwert an einem Spliteinlass gehalten werden Wenn der GC einen Druck nicht so niedrig wie den Sollwert halten kann, prüfen Sie Folgendes: • Ziehen Sie die Verwendung eines Liners in Betracht, der für die Split-Analyse geeignet ist.
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Der gemessene Säulenfluss entspricht nicht dem angezeigten Fluss Wenn der Ist-Wert für den Säulenfluss nicht innerhalb von 10 % dem Wert für den berechneten Fluss entspricht, der am GC angezeigt wird, gehen Sie wie folgt vor: •...
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist FID zündet nicht ≤ • Stellen Sie sicher, dass für Lit Offset der Wert 2,0 pA festgelegt ist. • Stellen Sie sicher, dass die FID-Temperatur für die Zündung hoch genug ist (>150 °C). Agilent empfiehlt eine Temperatur von >300 °C.
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist FID-Anzünder glüht nicht während der Injektionssequenz Achten Sie bei Durchführung dieser Aufgabe darauf, dass Sie WARNUNG einen sicheren Abstand zum FID-Kamin halten. Bei Verwendung von Wasserstoff ist die FID-Flamme nicht sichtbar. Nehmen Sie die obere Abdeckung des Detektors ab. Schalten Sie die FID-Flamme Ein.
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Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist • Die drei T-20 Torx-Schrauben, mit denen die Kollektoreinrichtung befestigt ist, müssen fest sitzen. • Die geriffelte Messingmutter, mit der die FID-Blockeinheit befestigt ist, muss fest sitzen. Führen Sie die FID-Wartung durch, wenn diese Teile korrodiert oder oxidiert sind.
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Gemessene FID- bzw. SPD-Wasserstoff- und Zusatzgasflüsse liegen erheblich unter dem Sollwert • Achten Sie auf eine verstopfte oder teilweise verstopfte Düse. Eine verstopfte Düse erzeugt Rückdruck. Da das Flussmodul Flusssteuerung verwendet, simuliert der erhöhte Rückdruck korrekten Fluss.
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist SPD-Nullpunktabgleich schlägt fehl • Überprüfen Sie, ob die Düse verstopft ist. (Siehe hierzu Überprüfung, ob eine SPD-Düse verstopft ist.) • Messen Sie die Istwerte der Detektorflüsse. (Siehe auch messen Sie einen Detektorfluss.) Wenn die Wasserstoff- oder Zusatzgasflüsse Null betragen oder weit unter dem angezeigten Fluss liegen, überprüfen Sie, ob eine Düse verstopft ist.
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist FFD zündet nicht • Stellen Sie sicher, dass die FFD-Temperatur für die Zündung hoch genug ist (> 150 °C). • Prüfen Sie die FFD-Flussgeschwindigkeiten und ob diese dem im FFD installierten Filtertyp entsprechen. Das Verhältnis zwischen Wasserstoff und Luft hat großen Einfluss auf die Zündung.
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Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist • Messen Sie die Istwerte der Detektorflüsse. (Siehe auch messen Sie einen Detektorfluss.) • Die Säule ist im Detektor eventuell zu hoch installiert. • Prüfen Sie, ob der FFD-Anzünder funktioniert. (Siehe auch So prüfen Sie, ob die FID-Flamme brennt.) •...
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Ventil nicht bereit Die Fehlerbehebung hängt vom Ventiltyp ab. Externe Ventile Externe Ventile sind Ventile, die mit dem GC über die externen Ereignisse oder BCD-Anschlüsse an der Rückseite verbunden sind. Dieser Status Not Ready bedeutet, dass die Versorgung mit +24 V der Pneumatikventile tatsächlich geringer ist als +16,5 V.
Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Anzeige Not ready blinkt: Detektor-Hardwarefehler/WLD-Glühdrahtspannung Ist der WLD-Glühdraht geöffnet, blinkt die LED Not Ready und der GC wird nicht in den Status Ready versetzt. Drücken Sie [Status]. Werden die Meldungen Front detector hardware fault oder (Back oder Aux detector hardware fault) angezeigt, kann der WLD-Glühdraht das Problem sein.
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Symptome am GC, wenn dieser nicht betriebsbereit ist Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung...
Symptome bei einer Abschaltung Säulenabschaltungen Der GC überwacht Einlass und Zusatzgasströme. Wenn ein Trägergas den Fluss oder den festgelegten Sollwert nicht erreichen kann (dies kann ein Zusatzflussmodul oder Pneumatiksteuerungsmodul betreffen) Nach 25 Sekunden ertönt ein akustisches Warnsignal, das daraufhin fortlaufend in Intervallen ertönt.
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Symptome bei einer Abschaltung • Tauschen Sie den Einlass-O-Ring aus. • Überprüfen Sie den Versorgungsdruck. Drücken Sie die Taste für das Gerät, das die Abschaltung bewirkt hat. Blättern Sie zu dem pneumatischen Parameter, für den Off blinkt und drücken Sie dann [On] oder [Off]. Wenn beispielsweise am vorderen Einlass kein Trägergas mehr anliegt, drücken Sie [Front Inlet], blättern Sie zum Druck- oder Flussparameter und drücken Sie dann [On].
Symptome bei einer Abschaltung Wasserstoff-Abschaltungen Wasserstoff kann als Trägergas oder als Brenngas für einige Detektoren verwendet werden. In Verbindung mit Luft kann Wasserstoff eine explosive Mischung bilden. Der GC überwacht Einlass und Zusatzgasströme. Wenn ein Strom seinen Fluss- oder Drucksollwert nicht erreichen kann und dieser Strom für die Verwendung von Wasserstoff konfiguriert wurde, geht der GC davon aus, dass ein Leck aufgetreten ist.
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Symptome bei einer Abschaltung So führen Sie nach der Abschaltung eine Wiederherstellung durch: Beheben Sie die Ursache der Abschaltung: • Tauschen Sie das Einlassseptum aus. Informationen zu diesem Thema finden Sie im Wartungshandbuch. • Tauschen Sie den Einlass-O-Ring aus. Informationen zu diesem Thema finden Sie im Wartungshandbuch.
Symptome bei einer Abschaltung 7890B MSD-Abschaltung Empfängt der 7890B ein Abschaltungsereignis von einem angeschlossenen 5977 MSD oder verliert er die Verbindung mit ihm, reagiert der GC mit Veränderungen wie: • Abschaltung des Säulenofens. • Einstellung niedriger Druckwerte/Flusswerte für die MSD Flussstrecke.
Symptome bei einer Abschaltung MS deaktivieren. Drücken Sie [Aux Det #]. Blättern Sie zu MS2GC. Drücken Sie Off/No. Wurde die Abschaltung durch den GC initiiert, können Sie nun eine Fehlersuche für das Problem durchführen und den GC-Fehler lösen. Nach Lösung eines Problems mit Status MS Shutdown Nach der Lösung des GC- oder MS-Problems sollten Sie stets die Verbindung zwischen GC und MS wiederherstellen.
Symptome bei einer Abschaltung Thermische Abschaltungen Ein thermischer Fehler bedeutet, dass sich der Ofen oder eine andere Heizzone nicht innerhalb des dafür zulässigen Temperaturbereichs befindet (unter der minimalen Temperatur oder über der maximalen Temperatur). Dieser Fehler kann mehrere Ursachen haben: •...
Kommunikation GC schaltet sich nicht ein PC kann mit GC nicht kommunizieren PC kann mit 5977 MSD nicht kommunizieren GC kann nach Firmware-Update nicht wiederhergestellt werden GC schaltet sich ein, hält dann beim Hochfahren an (während des Selbsttests) Agilent Technologies...
GC-Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation GC schaltet sich nicht ein Wenn sich der GC nicht einschaltet: • Überprüfen Sie das Netzkabel. • Überprüfen Sie die Stromversorgung in Ihrem Gebäude. • Wenn das Problem am GC verursacht wird, schalten Sie den GC aus.
GC-Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation PC kann mit GC nicht kommunizieren • Führen Sie einen ping-Test durch. Der MS-DOS-Befehl ping überprüft die Kommunikation über eine TCP/IP-Verbindung. Um diesen Befehl zu verwenden, öffnen Sie ein Fenster für die Eingabeaufforderung. Geben Sie ping gefolgt von der IP-Adresse ein.
GC-Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation PC kann mit 5977 MSD nicht kommunizieren Prüfen Sie zunächst, ob die Verbindung zwischen GC und MS aktiviert ist. Drücken Sie [Aux Det #]. Blättern Sie zu MS2GC. Lautet der Eintrag Off, drücken Sie [On/Yes]. Lautet der Eintrag Connecting und erfolgt keine Verbindung, setzen Sie die Fehlerbehebung fort.
GC-Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation GC kann nach Firmware-Update nicht wiederhergestellt werden Wenn der GC startet, jedoch keine Meldung “Power on successful” anzeigt, suchen Sie nach Fehlermeldungen. Zeichnen Sie alle Meldungen auf. Anschließend lösen Sie das Problem wie folgt: Schalten Sie den GC aus und wieder ein.
GC-Symptome beim Einschalten oder bei der Kommunikation GC schaltet sich ein, hält dann beim Hochfahren an (während des Selbsttests) Wenn der GC sich einschaltet, die normale Anzeige jedoch nicht erscheint: Stellen Sie den Netzschalter am GC auf Off. Warten Sie 1 Minute und schalten Sie dann den Netzschalter am GC wieder auf On.
Durchführung eines COC-Druckabfall-Lecktests Behebung von Lecks im Kaltaufgabesystem Durchführung eines PTV-Druckabfalltests Behebung von Lecks am PTV-Einlass Durchführung eines VI-Druckabfalltests Zur Vorbereitung des VIs auf einen Lecktest am geschlossenen System Behebung von Lecks in der Schnittstelle für flüchtige Analyte Agilent Technologies...
Überprüfen auf Lecks Tipps zur Überprüfung auf Lecks Beim Überprüfen auf Lecks betrachten Sie das System in zwei Teilen: externe Leckstellen und Leckstellen am GC. • Externe Leckstellen umfassen den Gaszylinder (oder Gasreiniger), Regler und seine Armaturen, Abstellventile der Versorgung und Verbindungen zu den GC-Versorgungsarmaturen.
Überprüfen auf Lecks Überprüfen von externen Lecks Überprüfen Sie diese Verbindungen auf Lecks: • Gasversorgungsarmaturen • Gaszylinderarmatur • Reglerarmaturen • Filter • Abschaltventile • T-Armaturen Führen Sie einen Druckabfalltest durch. Schalten Sie den GC aus. Stellen Sie den Reglerdruck auf 415 kPa (60 psi) ein. Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung...
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Überprüfen auf Lecks Drehen Sie den Druckreglerknopf vollständig gegen den Uhrzeigersinn, um das Ventil zu schließen. Warten Sie 10 Minuten. Wenn der Druckabfall über 7 kPa (1 psi) beträgt, liegt bei den externen Verbindungen ein Leck vor. Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung...
Überprüfen auf Lecks Überprüfung des GCs auf Lecks Überprüfen Sie diese Verbindungen auf Lecks: • Einlassseptum, Septumkopf, Liner, Splitauslassfilter, Splitauslassfilterleitung und Spülauslassarmaturen • Säulenverbindungen zu Einlässen, Detektoren, Ventilen, Splittern und anderen Verbindungen • Armaturen aus den Flussmodulen zu den Einlässen, Detektoren und Ventilen •...
Überprüfen auf Lecks Lecks in Kapillarflussarmaturen Bei Kapillarflussarmaturen weist ein Leck normalerweise darauf hin, dass die Armatur überdreht wurde. Sofern die Armatur nicht offensichtlich locker sitzt, ziehen Sie diese nicht noch weiter fest. Entfernen Sie stattdessen die Verbindung, trimmen Sie das Säulenende und installieren Sie es wieder. (Siehe So bringen Sie eine Kapillarsäule mit SilTite-Metallarmaturen...
Überprüfen auf Lecks Durchführung eines Einlasslecktests Der GC bietet einen integrierten Lecktest in Echtzeit für alle Einlässe. Mit diesem Test lassen sich vor allem während und nach der Einlasswartung Einlasslecks ermitteln. Der Test ist nicht so gründlich bzw. empfindlich wie ein vollständiger Einlassdrucktest, wird normalerweise mit installierter und konfigurierter Säule durchgeführt und sorgt schnell für Gewissheit, dass der Einlass praktisch frei von Lecks ist.
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Überprüfen auf Lecks Überprüfen Sie, ob Test pressure akzeptabel ist. In der Regel ist der Standarddruck von 10 psi gut geeignet. Auf Wunsch können Sie einen anderen Einlassdruck eingeben. • Um wiederholbare Ergebnisse zu erzielen, verwenden Sie denselben Wert für dieselbe Hardware. •...
Überprüfen auf Lecks Festlegung von Warngrenzwerten für einen Lecktest Der GC gibt in Verbindung mit dem Einlasslecktest zwei Warnungen aus: • Warning if pressure check: Wenn der gemessene Druck den Grenzwert überschreitet, wird die Service Due-Anzeige aktiviert. • Fault if pressure check: Wenn der gemessene Druck den Grenzwert überschreitet, wechselt der GC in den Zustand Not Ready.
Überprüfen auf Lecks Überprüfung eines Split/Splitless-Einlasses auf Lecks Dieser Vorgang beschreibt die Prüfung auf Lecks im Split/Splitless-Einlass und ihre Behebung. Befolgen Sie die nachstehenden Schritte auf Grundlage der Einlasssymptome. Drucksollwert kann nicht erreicht werden Erreicht der Split/Splitless-EPC-Einlass nicht seinen Drucksollwert, erhält der GC den Status "Not Ready". Wenn Sie die Taste [Status] betätigen, wird eine Meldung angezeigt, die Ihnen mitteilt, dass der Druck am vorderen (oder rückseitigen) Einlass nicht bereit ist.
Überprüfen auf Lecks • Liner/O-Ringe • Golddichtung • Splitauslass-Leitungsverbindungen mit dem Einlasskörper • Flussabsperrdichtungen an den Flussleitungsarmaturen Alternativ verwenden Sie einen elektronischen Leckdetektor, um die Dichtungen und Rohrverbindungen zu überprüfen. Wenn diese Prüfungen das Problem nicht lösen, wenden Sie sich an den Agilent Kundendienst. Geringe Empfindlichkeit oder schlechte Reproduzierbarkeit Ein kleines Leck am Split/Splitless EPC-Einlass kann geringe Empfindlichkeit oder schlechte Reproduzierbarkeit...
Überprüfen auf Lecks Durchführung eines SS-Druckabfall-Lecktests Verwenden Sie den Druckabfalltest für den Split/Splitless-Einlass von Agilent Instrument Utilities durch, um festzustellen, ob der Einlass leckt. Öffnen Sie die Software, wählen Sie den GC und führen Sie den Einlasstest durch. Siehe Durchführung eines Einlasslecktests Durchführung eines SS-Splitauslass-Verengungstests.
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Überprüfen auf Lecks Der Test findet Lecks an: Der Test findet keine Lecks an: Septum Säulendichtung Septummutter Gasversorgungsarmaturen am Flussmodul O-Ring-Dichtung am Liner Rohre und Verbindungen in einer Übertragungsleitung, die an den Einlass angeschlossen ist Golddichtung/Unterlegscheibe und Interne Lecks in einem EPC-Modul Reduktionsmutter (Septumspülventil) Einlasskörper...
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Überprüfen auf Lecks Überprüfen Sie den O-Ring und ersetzen Sie ihn, wenn er hart und brüchig oder rissig ist. Siehe Austausch von Liner und O-Ring am Split/Splitless-Einlass Stellen Sie den Einlassmodus auf Split Mode ein. Konfigurieren Sie die Säule als Einlass: Nicht spezifiziert. Stellen Sie die Einlasstemperatur auf 70 °C ein.
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Überprüfen auf Lecks Spülungsauslass ist hier vorne verstopft Drücken Sie auf der Tastatur [Service Mode]. Wählen Sie Diagnostics > Front or Back Inlet > Pneumatics Control > Septum Purge control. Blättern Sie zu Constant duty cycle und geben Sie 50 ein. Warten Sie 10 Sekunden.
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Überprüfen auf Lecks Beachten Sie, dass sich die Linergröße auf den Druckabfall auswirkt. Ein Einlass mit einem kleinvolumigen Liner toleriert eine kleinere Leckrate als ein Einlass mit einem großvolumigen Liner. Nachdem der Einlass den Test bestanden hat, stellen Sie den GC-Betriebszustand wieder her.
Überprüfen auf Lecks Behebung von Lecks am Split/Splitless-Einlass Wenn der Einlass einen Druckabfalltest nicht besteht, prüfen Sie wie folgt: • Prüfen Sie die im Test verwendeten Verschlüsse/Stopfen - Achten Sie darauf, dass sie korrekt installiert und fest montiert wurden. • Wenn Sie den Lecktest nach einer Wartung durchgeführt haben, prüfen Sie, ob die während der Wartung behandelten Teile korrekt installiert sind.
Überprüfen auf Lecks Überprüfung eines Multimodus-Einlasses auf Lecks Dieses Verfahren beschreibt, wie am Multimodus-Einlass auf Lecks geprüft wird und wie diese behoben werden. Befolgen Sie die nachstehenden Schritte auf Grundlage der Einlasssymptome. Drucksollwert kann nicht erreicht werden Erreicht der Multimodus-EPC-Einlass nicht seinen Drucksollwert, erhält der GC den Status "Not Ready".
Überprüfen auf Lecks • Säule • Splitauslassfilter/O-Ringe • Liner/O-Ringe • Splitauslass-Leitungsverbindungen mit dem Einlasskörper • Flussabsperrdichtungen an den Flussleitungsarmaturen Alternativ verwenden Sie einen elektronischen Leckdetektor, um die Dichtungen und Rohrverbindungen zu überprüfen. Wenn diese Prüfungen das Problem nicht lösen, wenden Sie sich an den Agilent Kundendienst.
Überprüfen auf Lecks Durchführung eines MMI-Druckabfalltests Verwenden Sie den Druckabfalltest für den Multimodus-Einlass von Agilent Instrument Utilities, um festzustellen, ob der Einlass undicht ist. Öffnen Sie die Software, wählen Sie den GC und führen Sie den Einlasstest durch. Wenn die Instrument Utilities nicht verfügbar sind, beachten Sie die nachstehenden Anweisungen.
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Überprüfen auf Lecks Der Test findet Lecks an: Der Test findet keine Lecks an: Septum Säulendichtung Septummutter Gasversorgungsarmaturen am Flussmodul O-Ring-Dichtung am Liner Rohre und Verbindungen in einer Übertragungsleitung, die an den Einlass angeschlossen ist Einlasskörper Splitauslass-Ventil an den Flussleitungsarmaturen Septumspülventil an den Flussleitungsarmaturen Splitauslassrohre und Filter...
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Überprüfen auf Lecks Konfigurieren Sie die Säule als Einlass: Nicht spezifiziert. Stellen Sie die Einlasstemperatur auf 70 °C ein. Stellen Sie den Total flowauf 60 mL/Min. ein. Geben Sie einen Solldruckwert von 25 psi (172 kPa) ein. Stellen Sie sicher, dass der Versorgungsdruck des GCs mindestens 10 psi (70 kPa) höher ist als der Einlassdruck.
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Überprüfen auf Lecks Spülungsauslass ist hier vorne verstopft Drücken Sie auf der Tastatur [Service Mode]. Wählen Sie Diagnostics > Front or Back Inlet > Pneumatics Control > Septum Purge control. Blättern Sie zu Constant duty cycle und geben Sie 50 ein. Warten Sie 10 Sekunden.
Überprüfen auf Lecks Behebung von Lecks am Multimodus-Einlass Wenn der Einlass einen Druckabfalltest nicht besteht, prüfen Sie wie folgt: • Prüfen Sie die im Test verwendeten Verschlüsse/Stopfen - Achten Sie darauf, dass sie korrekt installiert und fest montiert wurden. • Wenn Sie den Lecktest nach einer Wartung durchgeführt haben, prüfen Sie, ob die während der Wartung behandelten Teile korrekt installiert sind.
Überprüfen auf Lecks Durchführung eines PP-Druckabfall-Lecktests Verwenden Sie den Druckabfalltest für den Purged/Packed-Einlass von Agilent Instrument Utilities durch, um festzustellen, ob der Einlass leckt. Öffnen Sie die Software, wählen Sie den GC und führen Sie den Einlasstest durch. Wenn die Instrument Utilities nicht verfügbar sind, beachten Sie die nachstehenden Anweisungen.
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Überprüfen auf Lecks Der Test findet Lecks an: Der Test findet keine Lecks an: Adapter und Ferrule Einlasskörper obere Einsatzverschweißung Dichtungen innerhalb der Rohre zwischen Einlassflussmodul und Einlasskörper Legen Sie folgende Teile bereit (siehe auch Verbrauchsmaterial und Teile für den Purged-Packed-Einlass): •...
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Überprüfen auf Lecks Falls Sie sich unsicher sind, was die Qualität der Adapterferrule angeht, ersetzen Sie sie. Siehe auch Installieren eines Einsatzes am PP-Einlass. Konfigurieren, aber installieren Sie nicht, eine Kapillarsäule, um den Einlass in den Drucksteuerungsmodus zu versetzen. Stellen Sie die Einlasstemperatur auf 100 °C ein. Geben Sie als Drucksollwert 25 psi (172 kPa) ein.
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Überprüfen auf Lecks Spülungsauslass ist hier vorne verstopft Drücken Sie auf der Tastatur [Service Mode]. Wählen Sie Diagnostics > Front or Back Inlet > Pneumatics Control > Septum Purge control. Blättern Sie zu Constant duty cycle und geben Sie 50 ein. Warten Sie 10 Sekunden.
Überprüfen auf Lecks Behebung von Lecks am Packed-Einlass der Säule Wenn der Einlass einen Druckabfalltest nicht besteht, prüfen Sie wie folgt: • Prüfen Sie die im Test verwendeten Verschlüsse/Stopfen - Achten Sie darauf, dass sie korrekt installiert und fest montiert wurden. •...
Überprüfen auf Lecks Durchführung eines COC-Druckabfall-Lecktests Führen Sie den Druckabfalltest für das Kaltaufgabesystem von Agilent Instrument Utilities durch, um festzustellen, ob der Einlass leckt. Öffnen Sie die Software, wählen Sie den GC und führen Sie den Einlasstest durch. Wenn die Instrument Utilities nicht verfügbar sind, beachten Sie die nachstehenden Anweisungen.
Seite 155
Überprüfen auf Lecks Der Test findet Lecks an: Der Test findet keine Lecks an: Septum Säulendichtung Befestigungsmutter oder Gasversorgungsarmaturen am Kühlungsturm Flussmodul Dichtungen innerhalb der Rohre zwischen Einlassflussmodul und Einlasskörper Einlasskörper Legen Sie Folgendes bereit (siehe Verbrauchsmaterial und Teile für das Kaltaufgabesystem): •...
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Überprüfen auf Lecks Verschließen Sie die Septumspüldichtung mit dem ECD/WLD-Detektorstopfen. Splitauslass Spülungsauslass hinterer Einlass hinterer Einlass Splitauslass vorderer Einlass Spülungsauslass vorderer Einlass Spülungsauslass ist hier vorne verstopft Drücken Sie auf der Tastatur [Service Mode]. Wählen Sie Diagnostics > Front or Back Inlet > Pneumatics Control > Septum Purge control.
Seite 157
Überprüfen auf Lecks Überwachen Sie den Druck 10 Minuten lang. Verwenden Sie den Timer, indem Sie [Time] und [Enter] drücken]. Ein Druckabfall von weniger als 1,0 psig (0,1 psi/Min. oder darunter; 6,9 kPa oder 0,69 kPa/Min.) ist akzeptabel. Wenn der Druck schneller abfällt als akzeptabel ist, siehe “Behebung von Lecks im Kaltaufgabesystem”.
Überprüfen auf Lecks Behebung von Lecks im Kaltaufgabesystem Wenn der Einlass einen Druckabfalltest nicht besteht, prüfen Sie wie folgt: • Prüfen Sie die im Test verwendeten Verschlüsse/Stopfen - Achten Sie darauf, dass sie korrekt installiert und fest montiert wurden. • Wenn Sie den Lecktest nach einer Wartung durchgeführt haben, prüfen Sie, ob die während der Wartung behandelten Teile korrekt installiert sind.
Überprüfen auf Lecks Durchführung eines PTV-Druckabfalltests Beachten Sie hierzu das nachstehende Verfahren. Wenn der Test fehlschlägt: • Überprüfen Sie die verstopfte Säulendichtung und die Septumspülungsabdeckung. • Prüfen Sie den Septumkopf. Bei Bedarf anziehen. • Ersetzen Sie das Septum bei Bedarf. •...
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Überprüfen auf Lecks Der Test findet Lecks an: Der Test findet keine Lecks an: Septum Säulendichtung Septummutter Gasversorgungsarmaturen am Flussmodul O-Ring-Dichtung am Liner Rohre und Verbindungen in einer Übertragungsleitung, die an den Einlass angeschlossen ist Golddichtung/Unterlegscheibe und Reduktionsmutter Einlasskörper Splitauslass-Ventil an den Flussleitungsarmaturen Septumspülventil an den Flussleitungsarmaturen...
Seite 161
Überprüfen auf Lecks hierzu Ändern des Septums am PTV-Einlass Ändern des Liners am PTV-Einlass. Stellen Sie den Einlassmodus auf Split Mode ein. Konfigurieren Sie die Säule mit Länge 0. Stellen Sie die Einlasstemperatur auf 100 °C ein. Stellen Sie den Total flow auf 60 mL/Min. ein. Geben Sie einen Solldruckwert von 25 psi (172 kPa) ein.
Seite 162
Überprüfen auf Lecks Spülungsauslass ist hier vorne verstopft Drücken Sie auf der Tastatur [Service Mode]. Wählen Sie Diagnostics > Front or Back Inlet > Pneumatics Control > Septum Purge control. Blättern Sie zu Constant duty cycle und geben Sie 50 ein. Warten Sie 10 Sekunden.
Überprüfen auf Lecks Behebung von Lecks am PTV-Einlass Wenn der Einlass einen Druckabfalltest nicht besteht, prüfen Sie wie folgt: • Prüfen Sie die im Test verwendeten Verschlüsse/Stopfen - Achten Sie darauf, dass sie korrekt installiert und fest montiert wurden. • Wenn Sie den Lecktest nach einer Wartung durchgeführt haben, prüfen Sie, ob die während der Wartung behandelten Teile korrekt installiert sind.
Überprüfen auf Lecks Durchführung eines VI-Druckabfalltests Beachten Sie hierzu das nachstehende Verfahren. Wenn der Test fehlschlägt: • Überprüfen Sie die verstopfte Säulendichtung und die Septumspülungsabdeckung. • Befestigen Sie die Pneumatikanschlüsse mit der Schnittstelle für flüchtige Analyte. Installieren Sie bei Bedarf neue Dichtungen.
Seite 165
Überprüfen auf Lecks Der Test findet Lecks an: Der Test findet keine Lecks an: Probengeberverbindung Säulendichtung druckerkennende Leitungsverbindung Gasversorgungsarmaturen am mit Schnittstelle Flussmodul Splitauslass-Leitungsverbindung mit Rohre und Verbindungen in einer Schnittstelle Übertragungsleitung, die an den Einlass angeschlossen ist der gesamte Probengeber-Flusspfad des angeschlossenen Probengebers Splitauslass-Ventil an den Flussleitungsarmaturen...
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Überprüfen auf Lecks Warten Sie, bis sich die Einlasstemperatur stabilisiert hat. Temperaturänderungen können den Test ungültig machen. Verschließen Sie die Septumspüldichtung mit dem ECD/WLD-Detektorstopfen. Splitauslass Spülungsauslass hinterer Einlass hinterer Einlass Splitauslass vorderer Einlass Spülungsauslass vorderer Einlass Spülungsauslass ist hier vorne verstopft Drücken Sie auf der Tastatur [Service Mode].
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Überprüfen auf Lecks Schalten Sie die Trägergasversorgung an ihrer Quelle rasch Überwachen Sie den Druck 10 bis 15 Minuten lang. Verwenden Sie den Timer, indem Sie [Time] und [Enter] drücken]. Der Druck sollte während den ersten ein bis zwei Minuten etwa 1 psi (6,9 kPa) betragen.
Überprüfen auf Lecks Zur Vorbereitung des VIs auf einen Lecktest am geschlossenen System Um die Schnittstelle unabhängig vom Gasprobengeber-Gerät auf Lecks zu prüfen, müssen Sie den Probengeber von der Schnittstelle ausstecken, um das Schnittstellen-Flusssystem vom Probengeber zu isolieren. Vorsicht! Der Ofen und/oder Einlass können so heiß sein, dass Sie WARNUNG sich verbrennen können.
Überprüfen auf Lecks Behebung von Lecks in der Schnittstelle für flüchtige Analyte Wenn der Einlass einen Druckabfalltest nicht besteht, prüfen Sie wie folgt: • Die im Test verwendeten Verschlussstücke/Stopfen - Achten Sie darauf, dass sie korrekt installiert und fest montiert wurden.
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Überprüfen auf Lecks Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung...
Überprüfung, ob eine SPD-Düse verstopft ist Sicherstellung, dass die SPD-Perleneinheit gezündet ist Sicherstellung, dass die FFD-Flamme brennt Anpassung von Lit Offset am FFD Wann Gasreiniger gewechselt werden müssen Prüfung einer Splitauslassleitung auf Verunreinigungen Ignorieren des Bereitschaftsstatus eines Geräts Verwendung der Stoppuhr Agilent Technologies...
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Messung eines Säulenflusses Messen des Säulenflusses bei einem FID, WLD, uEAD und FFD Die folgende Prozedur kann verwendet werden, um den Säulenfluss mit einem FID, WLD, uEAD und FFD zu messen. Wasserstoff (H2) ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr WARNUNG dar, wenn er in einem geschlossenen Raum (z.B.
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung Ein separater Adapter (19301-60660) wird für den FID geliefert. Setzen Sie den Adapter soweit wie möglich in die Auslassöffnung des Detektors ein. Sie spüren einen Widerstand, wenn der Adapter-O-Ring in die Auslassöffnung des Detektors hineingedrückt wird. Drehen und drücken Sie den Adapter während des Einsetzens, um eine solide Abdichtung zu gewährleisten.
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Messen des SPD-Säulenflusses Stellen Sie folgende Teile zusammen: • SPD-Flussmeter-Adapterwerkzeug (G1534-60640) • Flussmesseinsatz (19301-60660) • Elektronisches Flussmeter, für die relevanten Gas- und Flussgeschwindigkeitenkalibriert Stellen Sie die Perlenspannung auf 0,0 V ein. Kühlen Sie den SPD auf 100 °C. Vorsicht! Der Detektor kann so heiß...
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung Platzieren Sie die Flussmeterverrohrung über dem Flussmesseinsatz, um mit dem Messen der Flüsse zu beginnen. Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung...
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Messung des Flusses an einem Splitauslass oder einem Septumspülfluss Beachten Sie, dass der GC Flüsse meldet, die auf 25 °C und 1 Atmosphäre kalibriert sind. Korrigieren Sie die Flussmeter-Ergebnisse dementsprechend. Wasserstoff (H2) ist entflammbar und stellt eine Explosionsgefahr WARNUNG dar, wenn er in einem geschlossenen Raum (z.B.
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung • Der Splitauslass besitzt eine 1/8-Zoll-Swagelok-Gewindearmatur. Erstellen Sie einen 1/8 Zoll-Rohradapter (wie unten dargestellt) und verwenden Sie diesen, um die 1/8 Zoll-Gewindearmatur in ein 1/8-Zoll-Rohr umzuwandeln. Hierdurch kann die Gummi-Flussmeterverrohrung bei den Gewinden nicht undicht werden, was sonst zu Lecks und damit falschen Flussmesswerten führen würde.
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Messung eines Detektorflusses Detektoren, insbesondere Detektoren mit Flamme, erfordern präzise Flussmessungen, um ordnungsgemäß zu funktionieren. Inkorrekte Flüsse werden verursacht durch: • Verengungen in der Versorgungsleitung, die zu einer Meldung Not Ready in der GC-Anzeige führen (alle Detektoren) •...
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung Schalten Sie alle Detektorflüsse aus. Schalten Sie Folgendes aus (sofern vorhanden): die FID-Flamme, FFD-Flamme und WLD-Heizdraht. Kühlen Sie den Detektor herunter. Schließen Sie den entsprechenden Adapter am Detektorauslass an. Der Durchmesser des Flussmeterrohrs kann je nach Modell variieren; HINWEIS passen Sie den Adapter entsprechend an das Flussmeterrohr an.
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Entfernen Sie für den FFD das Kunststoffrohr vom FFD-Auslass und verbinden Sie das Flussmeter direkt mit dem FFD-Entlüftungsrohr. Verwenden Sie bei Bedarf einen 1/4-Zoll-Rohradapter zwischen dem Detektorauslass und dem Flussmeterrohr. Verbinden Sie das Flussmeter mit dem Flussmeteradapter. Messen Sie die Ist-Flussrate für jedes Gas einzeln.
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung • Flussmesseinsatz (19301-60660) • Elektronisches Flussmeter, für die relevanten Gas- und Flussgeschwindigkeitenkalibriert Stellen Sie die Perlenspannung auf 0,0 V ein. Kühlen Sie den SPD auf 100 °C. Vorsicht! Der Detektor kann so heiß sein, dass Sie sich WARNUNG verbrennen können.
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung Platzieren Sie die Flussmeterverrohrung über dem Flussmesseinsatz, um mit dem Messen der Flüsse zu beginnen. Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung...
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Durchführen des GC-Selbsttests Schalten Sie den GC aus. Warten Sie eine Minute und schalten Sie dann den GC wieder ein. Wenn am GC die Hauptstatusanzeige erscheint, hat der GC den Selbsttest bestanden. Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung...
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Überprüfung oder Überwachung des Gegendrucks der Splitauslassleitung Agilent bietet einen integrierten Test zum Messen des Gegendrucks im Splitauslassfilter und der Leitung für die Split/Splitless-, Multimodus-, PTV- und VI-Einlässe. Der Test misst den im Splitauslassflusspfad bei einer bestimmten vom Benutzer ausgewählten Flussrate entwickelten Druck.
Aufgaben bei der Fehlerbehebung So legen Sie einen Warngrenzwert für den Einlassfiltertest fest So nutzen Sie den Einlassfiltertest zur Überwachung des Splitauslassfilters: Wenn der vorhandene Splitauslassfilter für viele Probeninjektionen verwendet wurde, tauschen Sie ihn aus. Achten Sie darauf, dass der GC sauber ist: •...
Aufgaben bei der Fehlerbehebung So legen Sie einen Warngrenzwert fest: Drücken Sie auf [Service Mode], blättern Sie zu Front inlet trap check oder Back inlet trap check und drücken Sie [Enter]. Blättern Sie zu dem gewünschten Grenzwert. Geben Sie einen Grenzwert über die Tastatur ein und drücken Sie [Enter].
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Durchführung des Einlassfiltertests Auf dem GC-Tastenfeld: Drücken Sie auf [Service Mode], blättern Sie zu Front inlet trap check oder Back inlet trap check und drücken Sie [Enter]. Die Anzeige entspricht Abbildung FRONT INLET TRAP CHECK Inlet Pressure 5.471 psi<...
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung • 3-10 psi (21-69 kPa) bei 400 mL/Min. für einen Splitless-Liner Falls der Druck für einen Splitless-Liner für ein sauberes System außergewöhnlich hoch erscheint, versuchen Sie, den Liner erneut zu installieren. Wenn der Druck in einem sauberen System innerhalb der Bereichsgrenzen, doch in der Nähe des Betriebsdrucks der Methode liegt, erwägen Sie einen Hardware- oder Methodenwechsel.
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Durchführung eines SS-Splitauslass-Verengungstests Verwenden Sie den Splitauslass-Verengungstest von Agilent Instrument Utilities, um festzustellen, ob im Splitauslass-Flusspfad eine anormale Verengung vorliegt. Öffnen Sie die Software, wählen Sie den GC und führen Sie den Einlasstest durch. (Alternativ siehe hierzu “Durchführung des Einlassfiltertests”...
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Anpassen des Lit-Offset am FID Passen Sie den Lit offset am FID wie folgt an: Drücken Sie [Config]. Blättern Sie zu Front detector oder Back detector (wo auch immer der Detektor installiert ist) und drücken Sie [Enter]. Blättern Sie zu Lit offset.
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Sicherstellung, dass die FID-Flamme brennt Um sicherzustellen, dass die FID-Flamme brennt, halten Sie einen Spiegel oder eine andere reflektierende Oberfläche über den Kollektorauslass. Eine stetige Kondensation weist darauf hin, dass die Flamme brennt. Wenn die Flamme brennt, liegt die FID-Ausgabe normalerweise zwischen 5,0 und 20,0 pA und wenn die Flamme nicht brennt, liegt der Wert bei <...
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Sicherstellung, dass der FID-Anzünder während der Zündsequenz funktioniert Achten Sie bei Durchführung dieser Aufgabe darauf, dass Sie WARNUNG einen sicheren Abstand zum FID-Kamin halten. Bei Verwendung von Wasserstoff ist die FID-Flamme nicht sichtbar. Nehmen Sie die obere Abdeckung des Detektors ab. Schalten Sie die FID-Flamme ein.
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Messung des FID-Leckstroms Laden Sie die Analysemethode. • Stellen Sie sicher, dass die Flüsse für die Zündung akzeptabel sind. • Heizen Sie den Detektor auf Betriebstemperatur oder auf 300°C hoch. Schalten Sie die FID-Flamme aus. Drücken Sie [Front Det] oder [Back Det] und blättern Sie dann zu Output.
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Messung der FID-Basislinienausgabe Mit installierter Säule laden Sie Ihre Prüfmethode. Stellen Sie die Ofentemperatur auf 35 °C ein. Drücken Sie [Front Det] oder [Back Det] und blättern Sie dann zu Output. Wenn die Flamme brennt und der GC betriebsbereit ist, überprüfen Sie, ob die Ausgabe stabil ist und <...
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Isolierung der Ursache des FID-Rauschens FID-Rauschen ist das Ergebnis mechanischer, elektronischer und chemischer Faktoren. FID-Rauschen kann eine subjektive Angelegenheit sein. FID-Basislinien-Rauschen wird auf Grundlage des Verlaufs eines bestimmten Detektors oder Vergleich mit einem anderen Detektor im Labor wahrgenommen.
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Messung des SPD-Leckstroms Laden Sie die Analysemethode. Stellen Sie NPD Adjust Offset auf Off und Bead Voltage auf 0,00V. • Belassen Sie den SPD auf Betriebstemperatur. • Belassen Sie die Flüsse ein- oder ausgeschaltet. Drücken Sie [Front Det] oder [Back Det] und blättern Sie dann zu Output.
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Überprüfung, ob eine FID-Düse verstopft ist Die häufiste Ursache für FID-Zündungsprobleme ist eine verstopfte oder teilweise verstopfte Düse. Ist die Düse nie vollständig verstopft und wird die Flamme nach wie vor entzündet, sind verlängerte Peak-Retentionszeiten ein weiteres Symptom.
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Überprüfung, ob eine SPD-Düse verstopft ist Das Detektor-EPC-Modul steuert den Fluss durch Erhalt eines kalibrierten Gasdrucks gegenüber einer festen Verengung. Eine verstopfte Düse führt zu unpräzisen Flussdaten. Um zu prüfen, ob eine SPD-Düse verstopft ist, messen Sie die Istwerte der Wasserstoff- und Zusatzgasflüsse.
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Sicherstellung, dass die SPD-Perleneinheit gezündet ist Heiße Abgase! Die Detektorabgase sind heiß und können WARNUNG Verbrennungen verursachen. Um sicherzustellen, dass die Perleneinheit gezündet ist, schauen Sie durch die Lüftungsöffnung am Detektordeckel, um zu sehen, ob die Perleneinheit orange glüht. Die SPD-Ausgabe wird vom Bediener während des Nullpunktabgleichs ausgewählt und liegt generell zwischen 5,0 und 50,0 pA.
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Sicherstellung, dass die FFD-Flamme brennt Stellen Sie wie folgt sicher, dass die FFD-Flamme brennt: Entfernen Sie das Gummiabtropfrohr aus dem Detektorauslass. Halten Sie einen Spiegel oder eine glänzende Oberfläche an das Aluminiumauslassrohr. Eine stetige Kondensation weist darauf hin, dass die Flamme brennt.
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Anpassung von Lit Offset am FFD Passen Sie den Lit offset am FFD wie folgt an: Drücken Sie [Config]. Blättern Sie zu Front detector oder Back detector (wo auch immer der Detektor installiert ist) und drücken Sie [Enter]. Blättern Sie zu Lit offset.
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Wann Gasreiniger gewechselt werden müssen Agilent empfiehlt die Verwendung von Reinigungsfiltern in den Gasleitungen, um zu verhindern, dass Verunreinigungen ins GC-System gelangen oder die Säule beschädigen. Einige Filter sind Einzweckfilter für die Entfernung von Sauerstoff, Feuchtigkeit oder Wasserkohlenstoffe, während Kombinationsfilter alle diese Schmutzstoffe entfernen.
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Prüfung einer Splitauslassleitung auf Verunreinigungen Dieses Verfahren gilt für die Multimodus- und Split/Splitless-Einlässe. Vorsicht! Ofen, Einlass und/oder Detektor können so heiß sein, WARNUNG dass Sie sich verbrennen können. Wenn Ofen, Einlass oder Detektor heiß ist, tragen Sie bitte hitzebeständige Handschuhe, um Ihre Hände zu schützen.
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Aufgaben bei der Fehlerbehebung Bauen Sie den Split/Splitless-Einlass wieder zusammen und führen Sie den Splitauslass-Verengungstest durch, um zu prüfen, ob im Splitauslass-Flusspfad Verengungen vorliegen. Ist der Einlass weiterhin fehlerhaft, sind vermutlich eine Flussmodul-Kontaminierung oder Fehler die Ursache. Achten Sie auf Lecks. Führen Sie den Druckabfalltest durch. Siehe hierzu Durchführung eines SS-Druckabfall-Lecktests oder...
Aufgaben bei der Fehlerbehebung Ignorieren des Bereitschaftsstatus eines Geräts Standardmäßig überwacht der GC den Status aller konfigurierten Geräte (Einlässe, Detektoren, Ventilboxheizungen, Ventile, Ofenheizung, EPC-Module usw.) und ist betriebsbreit, sobald alle den Sollwert erreichen. Erkennt der GC in einem dieser Geräte ein Problem, erreicht der GC entweder nie den betriebsbereiten Zustand oder wechselt in einen Abschaltzustand, um sich selbst zu schützen oder ein Sicherheitsrisiko zu vermeiden.
Agilent Technologies Verwendung der Stoppuhr Im Stoppuhr-Modus werden die Uhrzeit (auf 0,1 Sekunde) sowie die Reziprokzeit (auf 0,01 Min.—1) angezeigt. Verwenden Sie die Stoppuhr, wenn Sie Flüsse mit einem Blasenflussmesser messen. Drücken Sie [Time] und blättern Sie zu time = Drücken Sie [Enter], um die Stoppuhr zu starten.