Agilent Technologies 7890 Serie Handbuch Seite 62

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Chromatografische Symptome
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Spikes sind isolierte Basislinienstörungen, die normalerweise
als plötzliche (und große) Ausschläge nach oben auftreten. In
Verbindung mit Rauschen beheben Sie zuerst das Problem mit
dem Rauschen, da das Spiking damit ggf. auch behoben werden
kann.
• Überprüfen Sie, ob der Detektor kontaminiert ist. Bei einem
stark verschmutzten FID können sich Kohlenstoff- oder
Siliziumdioxid-Partikel lösen und in den Erkennungsbereich
fallen.
• Bei einer gepackten Säule prüfen Sie, ob der Ausgang der
gepackten Säule ordnungsgemäß mit Glaswolle abgedichtet
ist. Infolgedessen werden Packungsteilchen in den Detektor
geblasen. Hierfür ist ein fehlerhafter oder fehlender
Glaswollestopfen am Auslass der gepackten Säule
verantwortlich. Das kann zwar bei jedem Detektor
vorkommen, aber der Flammendetektor ist aufgrund der
engen Bohrung der Düse besonders anfällig.
• Prüfen Sie die Installation der gepackten Säule. Der Boden
der Düse oder das Ende eines Übertragungsrohrs erstreckt
sich in das Säulenende. Wird dabei ein Glaswollestopfen
berührt, werden Spitzen erzeugt.
• Prüfen Sie, ob die Düse korrekt funktioniert. Beachten Sie
folgende Punkte:
• Auswählen einer FID-Düse
• Austausch einer FID-Düse
• Auswählen einer SPD-Düse
• Wartung des SPD-Kollektors, der keramischen
Isolierungen und der Düse
• Achten Sie darauf, dass die Detektortemperatur nicht zu
gering ist. Beachten Sie folgende Punkte:
• Empfehlungen zu Ausgangsbedingungen für neue
FID-Methoden
• Auswahl von Referenz- und Zusatzflüssen für den WLD
• Empfehlungen zu Ausgangsbedingungen für neue
uEAD-Methoden.
Agilent Serie 7890 Fehlerbehebung