ISE-Messungen
13.3.7. Subtraktion von Analyten
Hinweis: Bestimmen Sie vor Beginn einer Analyt-Subtraktionsanalyse, welches Probenvolumen, welches
Reagenzienvolumen und welche Konzentration die besten Ergebnisse liefern.
Bestimmen Sie, wie das Reagenz mit dem gemessenen Ion auf molarer Basis (stöchiometrischer Faktor)
reagieren wird und welcher ISE-Standard die Reaktion am besten verfolgt.
In der Regel sollte das Reaktionsmittel das gemessene Ion enthalten, damit die Probenzugabe mit dem Ion
reagiert und die gemessene Konzentration der Probe verringert.
Die Änderung des mV-Wertes vor und nach der Probenzugabe sollte mindestens 10 mV betragen.
Beginnen Sie mit einem kleinen Versuch.
Zum Beispiel:
1. 50 mL des Reaktanten abmessen und einen Magnetrührer hinzufügen.
2. Abgemessenen Reaktanten auf einen Rührer geben und ISA hinzufügen (siehe ISE-Handbuch).
3. ISE-Elektrodenspitze in die Probe einführen.
4. Das Gerät in den mV-Modus schalten und den beobachteten mV-Wert aufzeichnen.
5. Verwenden Sie eine Mikropipette, um ein Volumen der Probe hinzuzufügen.
Beginnen Sie mit der Zugabe von z. B. 500 μl auf einmal.
6. Beobachten Sie die Änderung in mV.
7. Wenn eine Veränderung von ~ 10 mV gegenüber dem ursprünglichen Wert festgestellt wurde, berechnen
Sie das insgesamt hinzugefügte Volumen.
8. Stellen Sie Proben- und Standardvolumina proportional zu Standardvolumina ein, die mit Genauigkeit
gemessen werden können.
9. Verwenden Sie volumetrische Pipetten für die Zugabe von Standards, ISA und Proben.
Beachten Sie, dass im folgenden Beispiel die unbekannte Probe Chlorid-Ionen enthält.
Die Reaktion wird mit einer
Kalibrieren Sie die Elektrode vor Beginn des Verfahrens.
Silberionen reagieren mit Chloridionen unter Bildung von Silberchlorid, wobei die Reaktion im Wesentlichen
stöchiometrisch 1:1 verläuft.
HI4115
Silber ISE verfolgt.
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