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Biotage
Flash 75/150
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Benutzerhandbuch
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Inhaltszusammenfassung für Biotage Flash 75

  • Seite 1 Biotage Flash 75/150 ® Benutzerhandbuch...
  • Seite 2: Inhaltsverzeichnis

    Leeren des Lösungsmittelbehälters Druckentlastung des Radialkompressionsmoduls und Entfernen der benutzten Kartusche Reinigen des Probeninjektionsmoduls (Biotage SIM) ® Fehlersuche und -behebung AM-190-Manifold Biotage Flash 75/150 Radialkompressionsmodul ® Betrieb Probeninjektionsmodul-Kit (Biotage SIM) ® Lösungsmittelbehälter Biotage Flash 75/150 Benutzerhandbuch | © Biotage 2018 ®...
  • Seite 3: Einleitung

    Trennung vorhandener Verunreinigungen mehr kommt. Kopf aus Edelstahl 316 O-Ring Radialkompressions-Inertgasversorgung Verteilungsplatte (nur Flash 75) 10 µm Porositätsfritte Externer Druck Medien angelegt Vorgepackte Flash-Einwegkartusche Druckbehälter Abbildung 1. Die patentierte Radialkompressionstechnologie von Biotage verbessert die Flash-Trennleistung und erhöht die Trenngeschwindigkeit.
  • Seite 4: Systemkomponenten

    8,6 Liter Probengröße Bis zu 80 Gramm Bis zu 160 Gramm Bis zu 500 Gramm Bis zu 1000 Gramm Tabelle 1. Die Spezifikationen der Kartuschen von Flash 75 und Flash 150. Biotage Flash 75/150 Benutzerhandbuch | © Biotage 2018 ®...
  • Seite 5: Am-190-Manifold

    Systemkomponenten BIOTAGE FLASH 75/150 ® CHROMATOGRAPHY AM-190 MANIFOLD Kopfbaugruppen Positionen der Ventile BIOTAGE FLASH 75/150 ® CHROMATOGRAPHY Zwei Edelstahl-Kopfeinheiten, mit Messerkanten zum Abdichten AM-190 MANIFOLD Ventil Aus/Entlüften Ein/Drücken PG-01 PG-02 der Kartusche, werden mittels V-Bandklemmen, die leicht von MV-01 Hand festgezogen werden können, an der Ober- und Unterseite des...
  • Seite 6: Lösungsmittelbehälter

    Sicherheits- entlastungs- Sanitärdichtungen ventil Das SIM enthält drei verschiedene Arten von Sanitärdichtungen: PTFE/EPDM, Viton und EPDM (siehe Abbildung 7). Biotage empfiehlt für Abbildung 5 . Der 60-Liter-Lösungsmittelbehälter mit geöffnetem die meisten Anwendungen die schwarze und graue PTFE/EPDM-Dichtung, Zweiwegeventil. da sie gegenüber den meisten Lösungsmitteln und Gemischen in der Normalphase beständig ist.
  • Seite 7: Erdungskit

    » Zwei (2) Ersatz-O-Ringe für das Radialkompressionsmodul Abbildung 7. Es gibt drei Sanitärdichtungen für das SIM: (P/N 00778 für Flash 75 und P/N 01420 für Flash 150). 1) die schwarze und graue PTFE/EPDM-Dichtung (P/N 415891SP), » 2), die schwarze Viton-Dichtung mit gelben und weißen Farbpunkten am Ein (1) zweiteiliges Inertgas-Anschlussstück, eine...
  • Seite 8: Chemische Beständigkeit

    Hinweis: Das Probeninjektionsmodul (SIM) wird mit drei Arten von Sanitärdichtungen geliefert. Überprüfen Sie stets die Kompatibilität der Dichtungen mit dem Lösungsmittel bzw. dem Lösungsmittelgemisch, das Sie verwenden wollen. Weitere Informationen siehe „Sanitärdichtungen“ auf Seite 4. Biotage Flash 75/150 Benutzerhandbuch | © Biotage 2018 ®...
  • Seite 9: Sicherheit

    Sicherheit Sicherheit Bestimmungsgemäße Verwendung Falls ein Gerät an Biotage zurückgegeben wird, sollte dies in Übereinstimmung mit den Materialrückgabe-Richtlinien erfolgen, Die Systeme Biotage Flash 75 und Flash 150 sind ausschließlich für die separat von Biotage bereitgestellt werden. die Reinigung vorgesehen. Die Systeme dürfen nur von ausgebildeten In dem System dürfen nur Originalersatzteile von Biotage verwendet...
  • Seite 10 Wenn die Kartusche nicht ordnungsgemäß abdichtet, Sicherheitsbestimmungen des Herstellers der Abzugshaube. ersetzen Sie die O-Ringe und versuchen Sie es erneut, » oder wenden Sie sich an den Biotage 1-Point Support. Installieren oder verwenden Sie das System niemals » neben einer potenziellen Zündquelle.
  • Seite 11: Installation

    Über dem Radialkompressionsmodul muss genügend Platz Fingerfest ist normalerweise ausreichend. sein, um Kartuschen einzusetzen und zu entfernen. 5. Bestimmen Sie den besten Montageort für das SIM. Beachten 4. Bei Verwendung eines Flash 75 Radialkompressionsmoduls: Sie Folgendes: » a. Schrauben Sie die beiden Montagestangen an die In der Regel sollte das SIM so montiert werden, Montageplatten an der Seite des Behälters.
  • Seite 12: Einrichten Des Lösungsmittelbehälters

    Abbildung 11. So werden die Mutter und der Klemmring auf den Schlauch b. Das Zweiwegeventil am Lösungsmittelbehälter geschlossen ist. geschoben. c. Die drei Ventile des AM-190-Manifolds sind auf ihre Aus-/ Entlüftungspositionen eingestellt (siehe Tabelle 2 auf Seite 3). Biotage Flash 75/150 Benutzerhandbuch | © Biotage 2018 ®...
  • Seite 13 Installation BIOTAGE FLASH 75/150 ® CHROMATOGRAPHY AM-190 MANIFOLD PG-01 PG-02 PRR-01 MV-01 PRR-02 MV-03 MV-02 Inertgasversorgung Abbildung 12 . Schema eines Systems ohne das Probeninjektionsmodul (SIM). BIOTAGE ® FLASH 75/150 BIOTAGE ® FLASH 75/150 CHROMATOGRAPHY CHROMATOGRAPHY AM-190 MANIFOLD AM-190 MANIFOLD...
  • Seite 14: Erdung Des Systems

    Hinweis: Das Erdungskit enthält zwei Fraktionssammeleinheiten. Diejenige mit der kleineren Düse und einem Schlauch mit einem Außendurchmesser von 1/8" ist für Flash 75 und diejenige mit der größeren Düse und einem Schlauch mit einem Außendurchmesser von 1/4" ist für Flash 150 vorgesehen. Siehe Abbildung 15.
  • Seite 15 Installation BIOTAGE FLASH 75/150 ® CHROMATOGRAPHY AM-190 MANIFOLD PG-01 PG-02 PRR-01 MV-01 PRR-02 MV-03 MV-02 Verbinden Sie mit Erde Abbildung 16 . Systemerdungschema. Beachten Sie, dass alle Krokodilklemmen mit Anschlüssen/Gegenständen aus Metall verbunden sein müssen und nicht mit einem Kunststoffschlauch verbunden sind.
  • Seite 16: So Benutzt Man Das System

    Sie die O-Ringe und 3. Treffen Sie die notwendigen Vorkehrungen, um jeden Kontakt versuchen Sie es erneut, oder wenden Sie sich an den Biotage 1-Point Support. mit schädlichen Gasen zu vermeiden, und öffnen Sie den Deckel, indem Sie die Klemmschraube lösen und dann den Deckel kippen.
  • Seite 17: Unter-Druck-Setzen Des Radial Kompressionsmoduls Und Des Flüssigkeitsbehälters

    So benutzt man das System 6. Stellen Sie den Radialkompressionsdruck am Regler PRR-01 ein, indem Sie das AM-190-Manifold auf 6,9 bar (100 psi) einstellen. Vergewissern Sie sich, dass die Kartusche unter Druck steht. Die rote Druckanzeige an der Vorderseite des Radialkompressionsmoduls zeigt dies an (siehe Abbildung 2 auf Seite 2). 8.
  • Seite 18: Probe Laden Und Fraktionen Sammeln

    Spritze durch eine Luer-Lock- Abbildung 23. Einfügen einer Fritte in das SIM-2000-Gehäuse mit seinem Injektionsanschluss am Radialkompressionsmodul injiziert werden. Fritteneinsatzwerkzeug. Hinweis: Das Einsatzwerkzeug für SIM 500 und SIM 1000 verfügt nicht über einen Griff. Biotage Flash 75/150 Benutzerhandbuch | © Biotage 2018 ®...
  • Seite 19 Viskosität einen höheren oder niedrigeren Druck erfordern. Für Flash-Kartuschen mit KP-Sil-Siliziumdioxid empfiehlt Biotage eine Lösungsmittelflussrate zwischen 100 und 250 ml/min Abbildung 24. Stellen Sie sicher, dass die Sanitärdichtung von den Nuten für Flash 75 und zwischen 400 und 1000 ml/min für Flash 150.
  • Seite 20: Auffüllen Des Lösungsmittelbehälters

    1. Stellen Sie sicher, dass das Dreiwegeventil am Radialkompressionsmodul und das Zweiwegeventil am Lösungsmittelbehälter geschlossen ist. 2. Trennen Sie den Lösungsmittelschlauch vom Radialkompressionsmodul und führen Sie es in ein Auffanggefäß mit geeigneter Größe ein. Biotage Flash 75/150 Benutzerhandbuch | © Biotage 2018 ®...
  • Seite 21: Reinigen Des Probeninjektionsmoduls (Biotage Sim)

    Abbildung 16 auf Seite 13 gezeigt. Abbildung 26. Der O-Ring an der Oberseite des Radialkompressionsbehälters. 12. Wenn das Flash 75/150-System für einen längeren Zeitraum nicht verwendet wird oder Sie das Lösungsmittel vor dem nächsten Lauf wechseln möchten, leeren Sie den Lösungsmittelschlauch, der mit dem Lösungsmittelbehälter verbunden ist.
  • Seite 22: Fehlersuche Und -Behebung

    2. Die Dichtung des O-Rings 2. Entfernen Sie den Kopfbaugruppe und ersetzen Sie den O-Ring ist defekt. (P/N 00778 für Flash 75 und P/N 01420 für Flash 150). Es tritt Gas aus dem 1. Der Radialkompressionsdruck 1. Stellen Sie den Radialkompressionsdruck zwischen 5,5 und 9,6 bar Sicherheitsdruckventil aus.
  • Seite 23: Betrieb

    Öffnen Sie dann das Zweiwegeventil und überprüfen Sie die Lösungsmittelflussrate, ohne dass das Radialkompressionsmodul und die Kartusche inline sind. Bei einem Wert von weniger als 250 ml/min (Flash 75) oder 1 l/min (Flash 150) wechseln Sie den Lösungsmittelschlauch aus. 3. Die Kartusche ist verstopft.
  • Seite 24: Optimierung Der Flash-Trennungen

    A = 0,32 B = 0,21 ΔR = 0,11 ΔCV = 1,6 Lösungsmittelsystem: 70 % Toluen, 30 % Hexan Abbildung 28. Die Verwendung eines „langsameren“ Lösungsmittelsystems (B) kann den Trennungsgrad stark verbessern. Biotage Flash 75/150 Benutzerhandbuch | © Biotage 2018 ®...
  • Seite 25: Varierende Lösungsmittelselektivität, Um R F

    Optimierung der Flash-Trennungen Varierende Lösungsmittelselektivität, um R In Abbildung 29 wurde der R der polareren Komponente durch Ersetzen von Ethylacetat durch Dichlormethan geändert, was dazu führte, dass Werte zwischen 0,15 und 0,40 beizubehalten der obere (d. h. weniger polare) Fleck im Wesentlichen unverändert blieb. Häufig kann der R -Wert einer Komponente relativ zu dem einer anderen In einigen Fällen kann das Variieren der polaren Lösungsmittel-...
  • Seite 26: Die Beziehung Zwischen Der Größe Einer Säule Und Der Probenladung Ist Abhängig Von Δcv

    Säule und der Probenladung ist abhängig von ΔCV Tabelle 8 zeigt empfohlene Probenladungen für vorkonfektionierte Kartuschen mit unterschiedlicher Länge für Flash 75 und 150. Im Allgemeinen gilt: Je schwieriger die Trennung (d. h. ein niedriges ΔCV), desto weniger Material kann für eine erfolgreiche/hochauflösende Trennung auf die Kartusche geladen werden.
  • Seite 27: Flash Chromatography Workbook

    Trennungsschritte zu dokumentieren, die durchgeführt werden, wenn ein Biotage Flash-System zur Reinigung synthetischer Verbindungen verwendet wird. Nach Abschluss einer Trennung mit einer der vorbepackten Kartuschen von Biotage können Sie die Leistung des Biotage-Ansatzes im Vergleich zu Flash-Trennungen mit herkömmlichen Glassäulen bewerten.
  • Seite 28 Flash Chromatography Workbook Chemiker: Konto: Abteilung: Adresse: Stadt: Land: PLZ: Biotage-Vertretung: Datum: Reinigungsziele Proben-/Verbindungsbeschreibung Aktuelle Methode Säulengröße: mm ID mm Länge Siliziumdioxid: Gramm Lieferant: Vorbereitungszeit: Minuten Laufzeit: Minuten Verwendetes Lösungsmittel: Liter Biotage Flash 75/150 Benutzerhandbuch | © Biotage 2018 ®...
  • Seite 29 Flash Chromatography Workbook Optimierung der TLC-Methode Verwendete Lösungsmittel: Konzentration: Lösungsmittelfront Lösungsmittelfront Lösungsmittelfront Lösungsmittelfront Ursprung Ursprung Ursprung Ursprung Elutionsberechnungen: Entfernung vom Ursprung zum Zentrum des Spots CV= 1/R Abstand vom Ursprung zur Lösungsmittelfront...
  • Seite 30 Länge Gramm Siliziumdioxid Probenladung: Gramm in ml von Lösungsmittel Komposition Volumen (Liter) Equilibrieren: Reinigung: Eluieren: Abtragen: Flussrate: ml/min Lösungsmitteldruck: Radialkompressions - druck: Laufanalyse Laufnummer: Beschreibung: Fraktionssammlung Fraktion Volumen (Liter) Kommentare Biotage Flash 75/150 Benutzerhandbuch | © Biotage 2018 ®...
  • Seite 31 Flash Chromatography Workbook Fraktionssammlung (Fortsetzung) Ergebnisse Fraktionsnummer Lösungs- mittelfront Ursprung Pools: Wiederhergestelltes Gewicht:...
  • Seite 32 Flash Chromatography Workbook Vergleichsanalyse Flash-Kartusche Glassäule Probengröße: Gramm Gramm Flussrate: ml/min ml/min Vorbereitungszeit: Minuten Minuten Reinigungszeit: Minuten Minuten Verwendetes Lösungsmittel: Liter Liter Produktertrag bei Zielreinheit: Zusammenfassung/Schlussfolgerungen Biotage Flash 75/150 Benutzerhandbuch | © Biotage 2018 ®...
  • Seite 33: Allgemeine Informationen

    Besucheradresse: Vimpelgatan 5 Telefon: +46 18 56 59 00 Fax: +46 18 59 19 22 E-Mail: info@biotage.com Website: www.biotage.com Bitte wenden Sie sich an Ihre Biotage-Vertretung vor Ort. Kontaktinformationen finden Sie auf der Rückseite dieses Dokuments oder auf unserer Website www.biotage.com.
  • Seite 34: Hinweise

    Hinweise Hinweise Biotage Flash 75/150 Benutzerhandbuch | © Biotage 2018 ®...
  • Seite 36: Ihr Vollwertiger Partner Für Effektive Chemieanwendungen

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