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Sl Analytics TitroLine 5000 Gebrauchsanleitung
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Sl Analytics TitroLine 5000 Gebrauchsanleitung

Titrator
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GEBRAUCHSANLEITUNG
Originalversion
OPERATING MANUAL
TitroLine ® 5000
TITRATOR

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Verwandte Anleitungen für Sl Analytics TitroLine 5000

Inhaltszusammenfassung für Sl Analytics TitroLine 5000

  • Seite 1 GEBRAUCHSANLEITUNG Originalversion OPERATING MANUAL TitroLine ® 5000 TITRATOR...
  • Seite 2 Seite / Page / Page / Página Gebrauchsanleitung ......................3 ..78 Wichtige Hinweise: Die Gebrauchsanleitung ist Bestandteil des Gerätes. Vor der ersten Inbetriebnahme des Titrators TitroLine® 5000 bitte sorgfältig lesen, beachten und anschließend aufbewahren. Aus Sicherheitsgründen darf der Titrator TitroLine® 5000 ausschließlich für die in dieser Gebrauchsanleitung beschriebenen Zwecke eingesetzt werden.

  • Seite 3: Inhaltsverzeichnis

    INHALTSVERZEICHNIS SEITE ® 1 Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine 5000 ........5 Zusammenfassung ........................5 ® Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine 5000 ............6 Warn- und Sicherheitshinweise ....................8 2 Aufstellen und Inbetriebnahme ................9 Auspacken und Aufstellen des Titrationsgerätes ..............9 Anschluss und Montage der Kolbenbürette und des Magnetrührers TM 50 ......

  • Seite 4: Konformitätserklärung

    6 Anschluss von Analysenwaage und Drucker ............72 Anschluss von Analysenwaagen ..................... 72 Waagedateneditor ........................72 7 Datenkommunikation über die RS-232- und USB-B- Schnittstelle ...... 74 Allgemeines ..........................74 Verkettung mehrerer Geräte — „Daisy Chain Konzept“ ............74 Befehlsliste für RS-Kommunikation ..................75 ®...

  • Seite 5: Technische Eigenschaften Des Titrators Titroline ® 5000

    ® Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine 5000 Zusammenfassung ® Der TitroLine 5000 ist ein potentiometrischer Titrator und für folgende Anwendungen geeignet: Es können pH-, und mV-Titrationen, mit bis zu 5 speicherbaren Methoden durchgeführt werden. ® Beispiele für die Einsatzmöglichkeiten des Titrators TitroLine 5000 sind: −...

  • Seite 6: Technische Eigenschaften Des Titrators Titroline ® 5000

    ® Technische Eigenschaften des Titrators TitroLine 5000 Stand 01.09.2014 CE-Zeichen: EMV - Verträglichkeit nach der Richtlinie 2004/108/EG des Rates; angewandte harmonisierte Norm: EN 61326/1:2006. Niederspannungsrichtlinie nach der Richtlinie 2006/95/EG des Rates, angewandte harmonisierte Norm: EN 61 010, Teil 1. Ursprungsland: Germany, Made in Germany Folgende Lösemittel/ Titrierreagenzien dürfen eingesetzt werden: −...
  • Seite 7 RS-232-C-Schnittstellen: RS-232-C-Schnittstelle Daisy Chain Funktion möglich. Datenbits: einstellbar, 7 oder 8 Bit (Default Wert 8 Bit) Stoppbit: einstellbar, 1 oder 2 Bit (Default Wert 1 Bit) Startbit: fest 1 Bit Parität: einstellbar: even / odd / none Baudrate: einstellbar: 1200, 2400, 4800, 9600, 19200 (Default 4800 Baud) Adresse: einstellbar, (0 bis 15;...

  • Seite 8: Warn- Und Sicherheitshinweise

    Warn- und Sicherheitshinweise ® Das Gerät TitroLine 5000 entspricht der Schutzklasse III. Es ist gemäß EN 61 010 - 1, Teil 1, Sicherheitsbestimmungen für elektrische Mess-, Steuer-, Regel- und Laborgeräte, gebaut und geprüft und hat das Werk in sicherheitstechnisch einwandfreiem Zustand verlassen. Um diesen Zustand zu erhalten und einen gefahrlosen Betrieb sicherzustellen, muss der Anwender die Hinweise und Warnvermerke beachten, die in dieser Gebrauchsanleitung enthalten sind.

  • Seite 9: Aufstellen Und Inbetriebnahme

    Aufstellen und Inbetriebnahme Auspacken und Aufstellen des Titrationsgerätes Der Titrator und alle Zubehörteile sowie die Peripheriegeräte sind werkseitig sorgfältig auf Funktion und Maßhaltigkeit geprüft. Bitte achten Sie darauf, dass auch die kleinen Zusatzteile aus der Verpackung restlos entnommen werden. Den Lieferumfang entnehmen Sie bitte der beigefügten Packliste. ®...

  • Seite 10: Anschlüsse Des Titrators. Kombination Mit Zubehör Und Weiteren Geräten

    Anschlüsse des Titrators. Kombination mit Zubehör und weiteren Geräten ® 2.3.1 Rückwand des Titrators TitroLine 5000 Abb. 3 ® 2.3.2 Messeingänge des Titrators TitroLine 5000. Anschluss von Elektroden ® Der TitroLine 5000 verfügt über folgende Anschlüsse: 1) pH/mV-Messeingang (DIN oder BNC über Adapter) für Anschluss von pH-, Redox- und weiterer Mess- und Kombinationselektroden 2) Messeingang für Bezugselektroden (Ref.) 3) Temperaturmesseingang für Anschluss von Pt 1000/NTC 30 Elektroden...

  • Seite 11: Anschluss Von Analysenwaagen

    2.3.5 Anschluss von Analysenwaagen Analysenwaagen werden mit einem entsprechenden Kabel an die RS232-2 angeschlossen. Einstellen der Landessprache Werkseitig ist Englisch als Sprache voreingestellt. Nach dem der Titrator eingeschaltet und sein Startvorgang beendet ist, erscheint das Hauptmenü: Abb. 4 Mit <MODE> und dann <System settings> wechselt man zu den Systemeinstellungen. Abb.
  • Seite 12 Abb. 7 Die gewählte Sprache erscheint sofort. Mit zweimal betätigen der <ESC> Taste befindet man sich wieder im Hauptmenü.

  • Seite 13: Dosieraufsatz Und Zubehör

    Dosieraufsatz und Zubehör Abb. 8 Abb. 8 1) TZ 2003 – Trockenrohr TZ 2003 2) TZ 3282 – Dosierschlauch ohne Dosierspitze und Halter 3) TZ 3802 – Schraubkappe GL 45 mit Bohrung, inkl. Adapter mit 2 Öffnungen für Trockenrohr und Ansaugschlauch 4) TZ 1748 –...

  • Seite 14: Spülen Und Erstbefüllen

    Spülen und Erstbefüllen Die Dosiereinheit und die Schläuche sind schon ab Werk fertig montiert. Nachdem die Reagenzienflasche angeschlossen ist, kann die Erstbefüllung des Dosieraufsatzes durchgeführt werden. Beim Ablauf dieses Erstbefüll- bzw. Spülprogramms muss ein ausreichend dimensioniertes Abfallgefäß unter der Titrierspitze stehen. Vom Grundmenü...
  • Seite 15 Abb. 12 Abb. 13 Abb. 14 Abb. 15 Den Spülvorgang (Abb.12-15) kann man jederzeit mit <STOP> abbrechen und anschließend mit <START> fortsetzen. Wenn der Spülvorgang beendet ist, gelangt man mit 2 x ESC wieder zurück ins Startmenü.

  • Seite 16: Das Arbeiten Mit Dem Titrator Titroline ® 5000

    ® Das Arbeiten mit dem Titrator TitroLine 5000 Fronttastatur Abb. 16 Mit Ausnahme von alphanumerischen Eingaben (a-z, A-Z, 0-9) und einigen wenigen Funktionen, können alle Funktionen über die Fronttastatur ausgeführt werden. <Mode>: Auswahl der Methoden, Spülen, Systemeinstellungen, Waagedaten <EDIT>: Ändern der aktuellen Methode, neue Methode, Methode kopieren und löschen, Standardmethoden <ESC>:...

  • Seite 17: Handtaster

    Handtaster Der Handtaster („Maus“, Abb. 18) wird bei der manuellen Titration benötigt. Er kann aber auch zum Start von Dosiermethoden und Titrationsmethoden verwendet werden. Abb. 18 Modus Schwarze Taste Graue Taste Manuelle Titration Start der Titration, Einzelschritte Füllen und kontinuierliches Titrieren Stopp der Titration mit (siehe Kap.

  • Seite 18: Menüstruktur

    Menüstruktur Es gibt 5 Hauptmenüs: • Start- oder Hauptmenü • Methodenparameter • Auswahl Methoden • CAL-Menü • Systemeinstellungen. Nach dem Einschalten erscheint immer das Hauptmenü. Es wird immer die zuletzt verwendete Methode angezeigt (Abb. 19). Abb. 19 Die angezeigte Methode kann nun mit <START> sofort ausgeführt werden. Mit <EDIT>/F3 gelangt man zu den Methodenparametern (Abb.
  • Seite 19 Abb. 21 Die vorhandenen Methoden (max. 5) werden mit <↓> und <↑>- Tasten angewählt und mit <OK>/<ENTER> die Auswahl bestätigt. Nach der Auswahl kommt man sofort mit der neu ausgewählten Methode zurück zum Hauptmenü. Ohne Auswahl einer Methode gelangt man mit <ESC>...

  • Seite 20: Hauptmenü

    Hauptmenü Nach dem Einschalten erscheint immer das Hauptmenü. Es wird immer die zuletzt verwendete Methode angezeigt (Abb. 24). Abb. 24 3.6.1 Automatische Titration Die angezeigte Methode kann nun mit <START> sofort ausgeführt werden. Je nach Methodeneinstellung werden nacheinander die Probenbezeichnung (Abb. 25) und die Einwaage abgefragt (Abb.
  • Seite 21 Abb. 27 Durch Drücken der Print-Taste an der Waage können noch die Waagedaten transferiert werden. Die Titration beginnt dann direkt nach der Übergabe der Waagedaten ohne weitere Bestätigung. In der Anzeige sind der Messwert (pH oder mV) und der aktuelle Verbrauch zu sehen. Der Messwert ist etwas größer dargestellt.

  • Seite 22: Kalibrierung (Cal-Menü)

    Auf der x-Achse wird der Verbrauch in ml angezeigt und auf der y-Achse der Messwert. Die Skalierung der Grafik geschieht automatisch. Am Ende der Titration wird das Ergebnis angezeigt (Abb. 30). Abb. 30 Mit <MODE>/<F6> kann man sich die Titrationskurve bzw. weitere Ergebnisse anzeigen lassen. pH und mV-Titrationskurven zeigen die Messkurve (blau) und die 1.
  • Seite 23 Der Titrator fordert zum abspülen und eintauchen der Elektrode nacheinander in 2 oder 3 Puffern auf: Abb. 33 Der erste Puffer wird mit <Start> gestartet. Der 2. und 3. Puffer (optional) wird mit <Enter/OK> gestartet. Während der Kalibrierung sieht man die aktuellen mV- und Temperaturwerte des Puffers: Abb.
  • Seite 24 Am Ende der Kalibrierung werden die Steilheit und der Nullpunkt der Elektrode angezeigt: Abb. 37 Die Kalibrierwerte werden automatisch gedruckt oder als PDF-Datei abgespeichert. Mit <ESC> gelangt man zurück zum Hauptmenü. Die aktuellen Kalibrierwerte kann man sich jederzeit durch Drücken der Tasten <CAL>: Abb.

  • Seite 25: Manuelle Titration

    3.6.3 Manuelle Titration Die manuelle Titration wird immer mit dem Handtaster, der so genannten Maus durchgeführt. Eine manuelle Titration ohne Handtaster ist nicht möglich. Der Messwert in mV oder pH wird angezeigt. Der Wert kann in dem Menüpunkt „Titrationsparametern“ ausgewählt werden. In diesem Beispiel ist das der pH-Wert: Abb.
  • Seite 26 Abb. 42 Stufe 5 entspricht maximale Titriergeschwindigkeit. Die Geschwindigkeit reduziert sich jeweils um die Hälfte. Bsp.: 20 ml Dosieraufsatz: Stufe 5 100 % (ca. 40 ml/min) Stufe 4 50% (ca. 20 ml/min) Stufe 3 25% (ca. 10 ml/min) Stufe 2 12,5 % (ca.

  • Seite 27: Dosierung

    3.6.4 Dosierung Eine Dosiermethode wird mit <START>/<F1> oder mit der schwarzen Taste des Handtasters („Maus“) gestartet. Abb. 44 Abb. 45 Abb. 46 Das dosierte Volumen wird kurz angezeigt, bevor die Anzeige wieder zum Hauptmenü zurückspringt (Abb. 43). Die nächste Dosierung kann dann sofort gestartet werden. Der Aufsatz wird nach jeder Dosierung automatisch gefüllt.
  • Seite 28 Abb. 47 Das Volumen wird eingegeben und nach der Bestätigung mit <OK> dosiert: Abb. 48 Weitere Dosierungen können mit <OK> oder <ENTER> ausgeführt werden. Der Aufsatz wird hier nicht automatisch nach der Dosierung gefüllt, es sei denn das maximale Zylindervolumen ist erreicht. Mit <FILL>...

  • Seite 29: Methodenparameter

    Methodenparameter Vom Hauptmenü aus (Abb. 40) gelangt man <EDIT> in die Methodenparameter: Abb. 49 Methode editieren und neue Methode Bei Anwahl von <Methode editieren> und <neue Methode> gelangt man zur Änderung bzw. Neuerstellung einer Methode. Bei <neue Methode> wird immer nach der Eingabe der Methodennamens gefragt (Abb.

  • Seite 30: Standardmethoden

    Standardmethoden ® In dem TitroLine 5000 sind unter <Standardmethoden> eine Reihe von fertigen Standardmethoden abgespeichert, die man einfach auswählen kann (Abb. 51). Abb. 51 Nach der Auswahl wird man direkt nach der Eingabe des Methodennamens gefragt: Abb. 52 Man kann den Standardnamen übernehmen oder auch abändern. Danach kommt man zu <Methodenparameter ändern>.

  • Seite 31: Methode Löschen

    Methode löschen Nach Auswahl der Funktion wird gefragt, ob die aktuelle Methode gelöscht werden kann. Man muss explizit <Ja> anwählen und dies dann mit <OK</<ENTER> bestätigen. Abb. 54 Methode drucken Die aktuell ausgewählte Methode kann auf einem angeschlossen Drucker ausgedruckt oder als PDF- Datei auf einem USB-Stick gespeichert werden.

  • Seite 32: Methodentyp

    4.6.1 Methodentyp Im Untermenü <Methodentyp> wählt man aus, ob man eine automatische oder manuelle Titration oder eine Dosierung durchführen möchte: Abb. 57 Die Auswahl des Methodentyps beeinflusst die weitere Parametrierung der Methode. Wählt man z.B. den Dosiermodus aus, kann man keine Formel mehr auswählen oder den Titrationsmodus (dynamische oder lineare Titration usw.) abändern.
  • Seite 33 4.6.2.2 Dynamische Titration Bei der dynamischen Titration werden die Titrierschritte der Veränderung der Messwerte/ml (Steigung, Kurvensteigung) angepasst. Kleine Steigungswerte bedeuten große Schrittweiten und große Steigungswerte bedeuten kleine Schrittweiten. Dadurch werden dort die meisten Messpunkte aufgenommen, die später für die Auswertung des Äquivalenzpunktes (EQ) wichtig sind. Die Dynamische Titration beginnt mit 3 gleichen kleinen Schrittweiten, z.B.

  • Seite 34: Ergebnis

    Abb. 60 4.6.3 Ergebnis Zuerst werden die Berechnungsoptionen festgelegt (nur dynamische und lineare Titration): Abb. 61 ® Beim TitroLine 5000 kann man 1 Wendepunkt (1 EQ) auswerten: Abb. 62 Bei „nur Gesamtverbrauch“ wird der Verbrauch am letzten gemessen pH/mV-Wert verwendet. Bei „1 EQ auswerten“...

  • Seite 35: Berechnungsformeln

    Abb. 63 Der Ergebnistext kann bis zu 21 alphanumerische Zeichen inkl. Sonderzeichen enthalten: Abb. 64 Die Eingabe wird mit <OK</<ENTER> bestätigt. Gibt es 2 Ergebnisse wie z.B. bei der Titration auf 2 pH-Endpunkte, kann man 2 Ergebnistexte eingeben. 4.6.3.1 Berechnungsformeln Die passende Berechnungsformel wird im Formelauswahl-Menü...
  • Seite 36 Folgende Berechnungsformeln (EP und EQ) stehen zur Verfügung: Formel lineare und Formel für Titrationen auf Hinweis dynamische Titration auf Endpunkt (EP 1 und EP2) Keine Formel Dann wird kein Ergebnis ermittelt. (EQ1-B)*T*M*F1/(W*F2) (EP1-B)*T*M*F1/(W*F2) Formel zur Berechnung der Konzentration einer Probe mit Berücksichtigung eines Blindwertes in ml.
  • Seite 37 Wenn man eine Formel ausgewählt hat, wird die Auswahl mit <OK>/<ENTER> bestätigt: Abb. 66 Die Werte für den Blindwert, der Titer und Faktoren F1-F3 können eingegeben oder aus einem globalen Speicher eingelesen werden. Die Werte aus dem globalen Speicher wurden durch eine Titration vorab bestimmt und abgespeichert oder manuell eingegeben: Abb.
  • Seite 38 Abb. 69 Das Abspeichern von Ergebnissen in globale Speicher wird in Kapitel 4.6.3.5 beschrieben. Die Werte der einzelnen Parameter der ausgewählten Berechnungsformel können nun einzeln eingegeben werden: Abb. 70...

  • Seite 39: Einwaage Und Vorlage (Probenmenge)

    4.6.3.2 Einwaage und Vorlage (Probenmenge) Abb. 71 Abb. 72 Bei der Probenmenge (W) wird ausgewählt, ob man eine Einwaage oder Vorlage bei der Titration oder dem Lösung ansetzen verwenden möchte. Es gibt folgende Optionen (Abb 71): • Einwaage manuell: Die Einwaage in g wird beim Start der Methode abgefragt und manuell eingeben.

  • Seite 40: Formeleinheit

    4.6.3.3 Formeleinheit Die Formeleinheit kann in dem Untermenü Einheit ausgewählt werden. Abb. 73 Nach der Auswahl (z.B. %) erscheint die Einheit auch als Information in der Anzeige: Abb. 74 4.6.3.4 Dezimalstellen Man kann die Anzahl der Dezimalstellen von 1 – 6 festlegen. Die Standardeinstellung ist 2. 4.6.3.5 Globale Speicher Wenn ein Titrationsergebnis später wieder verwendet werden soll wie z.B.
  • Seite 41 Mit F3 kann man dann einen globalen Speicher hinzufügen: Abb. 76 Abb. 77 MO1 kann übernommen werden oder mit einer Bezeichnung wie z.B. Blindwert oder Titer versehen werden: Abb. 78 Dieser Wert kann dann in der Berechnungsformel verwendet werden: Abb. 79...
  • Seite 42 Der Blindwert, der z.B vorab titriert wurde, wird damit immer automatisch berücksichtigt. Abb. 80 Beispiel: Man bestimmt den Blindwert einer Chlorid-Titration mit Hilfe einer extra Methode. Das Ergebnis in ml wird dabei automatisch in den globalen Speicher M01 mit den Namen „Blindwert“ geschrieben.

  • Seite 43: Titrationsparameter

    Die Berechnung des Mittelwertes ist schon aus 2 Einzelwerten möglich, die Berechnung der relativen Standardabweichung erst ab 3 Einzelwerten. Die maximale Anzahl ist 10. Abb. 83 Der Mittelwert und die relative Standardabweichung (rel. STABW) wird direkt im Display angezeigt. Abb. 84 4.6.4 Titrationsparameter In dem Untermenü...
  • Seite 44 Abb. 86 Allgemein gültige Titrationsparameter Je nach Titrationsmodus (dynamische-, lineare- und Endpunkttitration) kann man unterschiedliche Parameter eingeben. Folgende Parameter sind für alle automatischen Titrationsmodi gültig: • Messwert (pH, mV) • Messgeschwindigkeit • Startwartezeit • Vortitration • Titrationsende Die Messgeschwindigkeit und das Titrationsende sind jedoch je nach Titrationsmodus wieder unterschiedlich.
  • Seite 45 Mit der <Messgeschwindigkeit> oder Drift legt man fest, nach welcher Zeit der Messwert nach einem Titrationsschritt übernommen wird: Abb. 89 Eine driftkontrollierte Übernahme des Messwertes in mV/min stellt man mit „normal“, „schnell“ und „Benutzerdefiniert“ ein. Bei normaler und schneller Drift sind Werte für die Drift in mV/min vorgegeben: Normale Drift 20 mV/min...
  • Seite 46 Abb. 91 Die driftkontrollierte Übernahme der Messwerte wird bei den meisten Anwendungen verwendet. Es gibt jedoch Anwendungen bei dem man besser eine feste Wartezeit zur Messwertübernahme nach dem Titrationsschritt einstellt. Die feste Wartezeit kann zwischen 0 und 999 Sekunden eingestellt werden: Abb.
  • Seite 47 Dynamik Wenn eine dynamische Titrationsregelung ausgewählt wurde, kann man zwischen 3 verschiedenen Stufen auswählen: Steil, Mittel und Flacht: Abb. 94 Dynamikparameter Minimale/maximale Anwendungen Schrittweiten Steil 0,02/1,0 Starke Säuren und Laugen (HCl, NaOH, HNO3 usw.), Redoxtitrationen wie Eisen (Permanganometrisch- oder Cerimetrisch), Halogenide hohe Konzentrationen Mittel 0,02/1,0...
  • Seite 48 Lineare Titration Wenn eine lineare Titrationsregelung ausgewählt wurde, muss die Schrittweite festgelegt werden. Abb. 95 Die lineare Schrittweite kann zwischen 0,001 und 5,000 ml eingestellt werden. Abb. 96 Die lineare Schrittweite ist ebenfalls bei der Endpunkttitration (pH und mV) einstellbar. Die lineare Schrittweite wird bei dieser Titrationsart nach der ersten kontinuierlichen Titrationsstufe bis zum Endpunkt verwendet.
  • Seite 49 Vortitration Ist der Titriermittelverbrauch ungefähr bekannt, kann man ein Vortitrationsvolumen im Menü <Vortitration> einstellen. Dabei wird nach der Startwartezeit ein definiertes Volumen zu dosiert (= vortitriert). Nach der Zugabe des Vortitrationsvolumens wird noch mal eine definierte Zeit abgewartet bevor der nächste Titrationschritt zugeben wird. Das Vortitrationsvolumen wird automatisch zum Titriermittelverbrauch dazugerechnet.
  • Seite 50 Abb. 100 Der Endwert in pH kann zwischen 0,000 und 14,000 eingegeben werden Der Endwert in mV kann zwischen – 1900 und + 1900 eingegeben werden Die automatische Erkennung des Äquivalenzpunktes (EQ) kann bei einer linearen oder dynamischen Titration ein- und ausgeschaltet werden. Abb.

  • Seite 51: Titrationsparameter Endpunkttitration

    Abb. 103 4.6.5 Titrationsparameter Endpunkttitration Bei der Endpunktitration gibt es ein paar Unterschiede zur linearen und dynamischen Äquivalenzpunkttitration. Wir schon im Kapitel 4.5.2.3 beschrieben, wird bei der Endpunkttitration in einer ersten Stufe kontinuierlich bis zu einem Deltawert („Delta Endpunkt“) vom eingestellten Endwert dosiert. Die Dosiergeschwindigkeit dieser ersten Stufe ist in dem Menü...

  • Seite 52: Dosierparameter

    4.6.6 Dosierparameter Abb. 106 Die Dosierparameter (Dosiergeschwindigkeit, Füllgeschwindigkeit und max. Dosier-/Titriervolumen) werden für jede einzelne Methode festgelegt. Das gilt für alle Typen von Methoden wie automatische und manuelle Titration und Dosieren: Abb. 107 Die Dosiergeschwindigkeit in % kann je nach Wechselaufsatz von 1 – 100 % eingestellt werden. 100 % entsprechen 100 ml/min beim 50 ml Aufsatz.

  • Seite 53: Probenbezeichnung

    Abb. 108 Bei Füllen „Aus“ wird nicht automatisch nach jedem Dosierschritt gefüllt. Bei Füllen „intelligent vorher“ wird immer vor dem nächsten Dosierschritt geprüft, ob der Dosierschritt noch ohne einen Füllvorgang ausgeführt werden kann. Falls das nicht möglich ist wird erst gefüllt und dann der Dosierschritt durchgeführt.

  • Seite 54: Dokumentation

    4.6.8 Dokumentation Abb. 111 Die Dokumentation auf einem Drucker oder USB-Stick kann in drei verschiedenen Formaten eingestellt werden: „kurz“, „Standard mit Kurve“ und „GLP“: Abb. 112 Methodentyp Kurzdokumentation Standarddokumentation GLP-Dokumentation Automatische Methodenname, Datum, Uhrzeit, Wie Kurzdokumentation, + Wie Standard- Titration Titrationsdauer, Probenbezeichnung, Titrationskurve Dokumentation...

  • Seite 55: Systemeinstellungen

    Systemeinstellungen Abb. 113 Vom Hauptmenü aus (Abb. 113) über die Fronttasten <MODE> und <Systemeinstellungen> (oder der externen Tastatur mit F7) gelangt man in die Systemeinstellungen: Abb. 114 Die Einstellung der Landessprache wurde bereits im Kapitel 2.5 beschrieben. Kalibrationseinstellungen In dem Kalibrationseinstellungen wählt man die Puffer für die Kalibrierung der pH - Elektrode aus und stellt die Temperatur der Pufferlösung ein.
  • Seite 56 Die Temperatur kann von 0,0 bis 100,0 °C in 0,1 ° Schritten eingestellt werden: Abb. 116 In Kalibrierungsart wird festgelegt, ob eine 2-Punkt oder 3-Punkt-Kalibrierung durchgeführt werden soll: Abb. 117 Die pH Puffer für die Puffer 1 – 3, können einzeln festgelegt werden. Abb.

  • Seite 57: Reagenzien/Dosieraufsatz

    Abb. 119 Nachdem die Puffer für die Puffer 1 - 3 festgelegt wurden, bestätigt man die Auswahl mit <Werte übernehmen>. Falls der Abstand zwischen 2 Pufferwerten zu gering ist (z.B. Puffer 1 „6,87“ und Puffer 2 „7,00“) erscheint eine Fehlermeldung: Abb.
  • Seite 58 Mit <OK/ENTER> Aufsatzgröße bestätigen. Abb. 122 Aufsatzwechsel anwählen. Achtung: Der Aufsatzwechsel beginnt sofort ohne weitere Warnung. Bitte daher Titrierspitze in Reagenzflasche oder Becherglas hängen. Der Kolben fährt bis ca. 85 % hoch Abb. 123 Danach kommt die Aufforderung den Aufsatz zu entriegeln: Abb.
  • Seite 59 Jetzt den Dosiersausatz entriegeln wie in der Abbildung 125 gezeigt: Abb. 125 Nachdem der Aufsatz entriegelt ist, mit <OK> bestätigen. Der Aufsatz fährt nun ganz hoch: Abb. 126 Es erscheint dann folgende Meldung: Abb. 127 Aufsatz nach oben abziehen und neuen Dosieraufsatz genauso wieder aufsetzen. Die beiden Verstrebungen des UV-Schutzes müssen mit der Markierung an dem Gehäuse übereinstimmen (Abb.
  • Seite 60 Abb. 128 Mit <OK>/<ENTER> bestätigen. Falls man die Aufsatzgröße gewechselt hat, kann man die Größe nun hier auswählen: Abb. 129 Wenn man Reagenzien wechseln möchte, kann man nun die Daten komplett zurücksetzen lassen: Abb. 130 Danach fährt der Aufsatz wieder runter. Aufsatz nun bitte verriegeln.
  • Seite 61 Abb. 131 Abb. 132 Folgende Reagenziendaten können eingegeben werden: • Aufsatzgröße 20 oder 50 ml (einstellbar) • Reagenzname (default: Leer) • Konzentration (default: 1.000000) • Konzentration bestimmt am: (default: Leer) • Haltbarkeit bis (default: Leer) • Geöffnet/Hergestellt am: (default: Leer) •...

  • Seite 62: Austauschen Der Titrierlösung

    Abb. 134 5.2.2 Austauschen der Titrierlösung Wenn Titrierlösungen ausgetauscht werden sollen, weil nach unterschiedlichen Analysenmethoden gearbeitet wird, sollte zunächst überlegt werden, ob der Zeitbedarf für häufiges Wechseln nicht teurer ist, als die Anschaffung einer weiteren Dosiereinheit. Ein Austausch der Titrierlösung gegen eine andere ist bei allen Zylinder/Kolben-Systemen grundsätzlich mit Vermischungs- und Verschleppungsvorgängen verbunden.

  • Seite 63: Rs232 Einstellungen

    RS232 Einstellungen ® Unter dem Menü <RS232- Einstellungen> kann man die Geräteadresse der TITRONIC 300 festlegen und die Parameter der beiden RS232-Schnittstellen separat einstellen: Abb. 135 Die Geräteadresse kann von 0 – 15 eingestellt werden. Die Adresse 1 ist voreingestellt: Abb.
  • Seite 64 Abb. 138 Die Parität kann zwischen <No> (Keine), <Even> (Gerade) und <Odd> (Ungerade) eingestellt werden. <No> ist voreingestellt: Abb. 139 Die Datenbits können zwischen 7 und 8 Bit eingestellt werden. 8 Bit sind voreingestellt: Abb. 140 Die Stopbits können auf 1, 1,5 und 2 eingestellt werden. 1 ist voreingestellt:...

  • Seite 65: Anschluss Von Drucker

    Abb. 141 Die Verbindung über RS kann auch auf USB (USB-PC) umgestellt werden. Abb. 142 Nach dem Umstellen von RS232 auf USB und umgekehrt ist immer ein Neustart notwendig. Abb. 143 Der USB Treiber kann von unserer Homepage heruntergeladen werden, bzw. befindet sich auf einem mitgeliefertem USB-Stick.

  • Seite 66: Rührer

    Zum Anschluss der Drucker sind die USB Anschlüsse des Geräts zu verwenden. Beim Ausdruck ist darauf zu achten, welcher Drucker angeschlossen ist. So ist es beispielsweise nicht möglich, das Layout eines HP Druckers auf einem Kassendrucker oder umgekehrt auszudrucken. Die Druckereinstellungen des Geräts sollten daher beim Wechsel des Druckers entsprechend geprüft und ggf.

  • Seite 67: Reset

    RESET Durch ein RESET werden alle Einstellungen auf die Werkseinstellung zurückgestellt. Achtung: Es werden auch alle Methoden gelöscht. Bitte vorab die Methoden ausdrucken oder auf ein angeschlossenes USB-Speichermedium exportieren/kopieren (vgl. Kap. 5.11). Der RESET muss nochmals extra bestätigt werden: Abb. 147 Geräteinformationen Die <Geräteinformationen>...

  • Seite 68: Systemton

    5.10 Systemton Der Systemton kann ein- oder ausgeschaltet werden. Abb. 149 5.11 Datenaustausch Die kompletten Einstellungen des Gerätes inklusive der Methoden können auf einem USB-Stick gesichert und auf weitere Geräte oder auf dasselbe Gerät wieder geladen werden. Abb. 150 Abb. 151 Die Sicherungsdatei bekommt einen Zeitstempel.
  • Seite 69 Abb. 152 Abb. 153...

  • Seite 70: Software Update

    5.12 Software Update Abb. 154 Für ein Update der Gerätesoftware wird ein USB-Stick benötigt auf der sich eine neue Version befindet. Die 2 benötigten Dateien müssen sich dazu einfach im Root- Verzeichnis des USB-Sticks befinden: Man steckt den USB-Stick in den USB-A (Master) Port, wartet ein paar Sekunden und wählt dann die Funktion Software Update aus.
  • Seite 71 Abb. 156 und wechselt dann nach wenigen Sekunden zu dieser Anzeige: Abb. 157 Abb. 158 Nach erfolgtem Update (ca. 2-3 Minuten) fährt das Gerät die Software komplett herunter und startet neu. Wichtig: Die Methoden werden bei dem Update nicht gelöscht! Sie können weiter verwendet werden. Wenn sich keine gültige Datei auf dem USB-Stick befindet, erscheint diese Meldung: Abb.

  • Seite 72: Anschluss Von Analysenwaage Und Drucker

    Anschluss von Analysenwaage und Drucker Anschluss von Analysenwaagen Da sehr häufig die Probe auf einer Analysenwaage eingewogen wird, ist es auch sinnvoll diese ® Waage an den TitroLine 5000 anzuschließen. Um die Waage an den einen TitroLine® 5000 anschließen zu können, muss die Waage über eine RS-232-C-Schnittstelle verfügen und es muss ein entsprechend konfiguriertes Verbindungskabel vorhanden sein.
  • Seite 73 Abb. 160 Die Waagedaten können einzeln editiert werden. Nach einer Änderung erscheint ein Stern vor der Einwaage: Abb. 161 Es können Einwaagen einzeln gelöscht und hinzugefügt werden. Es ist auch möglich, alle Einwaagen auf einmal zu löschen: Abb. 162 Wenn keine Waagedaten vorhanden sind erscheint die Meldung keine Waagedaten: Abb.

  • Seite 74: Datenkommunikation Über Die Rs-232- Und Usb-B- Schnittstelle

    Datenkommunikation über die RS-232- und USB-B- Schnittstelle Allgemeines ® Der TitroLine 5000 verfügt über zwei serielle RS-232-C- Schnittstellen zur Datenkommunikation mit anderen Geräten. Mit diesen beiden Schnittstellen lassen sich mehrere Geräte an einer PC - Schnittstelle betreiben. Zusätzlich verfügt der TitroLine® 5000 alternativ zur RS232-1 noch über eine USB-B Schnittstelle, die ausschließlich für die Anbindung an einem PC genutzt werden kann.

  • Seite 75: Befehlsliste Für Rs-Kommunikation

    Befehlsliste für RS-Kommunikation Die Befehle bestehen aus drei Teilen: Adresse zweistellig aa, z. B.: 01 Befehl z. B.: DA Variable, falls erforderlich z. B.: 14 und Befehlsende <CR> <LF> Jeder Befehl muss mit den ASCII - Zeichen <CR> und <LF> (Carriage Return und Line Feed) abgeschlossen werden.

  • Seite 76: Wartung Und Pflege Des Titrators Titroline ® 5000

    ® Wartung und Pflege des Titrators TitroLine 5000 Erhaltung Funktionsfähigkeit Titriergerätes müssen regelmäßig Prüf- Wartungsarbeiten durchgeführt werden. Voraussetzung für die Richtigkeit des Volumens und Funktionsfähigkeit des Titriergerätes sind regelmäßige Überprüfungen. Die Richtigkeit des Volumens wird bestimmt durch alle Chemikalien führenden Teile (Kolben, Zylinder, Ventil, Titrierspitze und Schläuche).

  • Seite 77: Lagerung Und Transport

    Achtung: Alle Prüfungen und Wartungsarbeiten können applikationsabhängig auch anders festgelegt werden. Die einzelnen Intervalle können verlängert werden, wenn keine Beanstandung auftritt, Sie müssen wieder verkürzt werden, sobald eine Beanstandung aufgetreten ist. Die Prüfung der messtechnischen Zuverlässigkeit einschließlich Wartungsarbeiten wird als Serviceleistung (auf Bestellung mit Herstellerprüfzertifikat) von SI Analytics GmbH angeboten.

  • Seite 78: Index

    Index Anschluss von Analysenwaagen 11, 69 Messbereich 6 Anschluss von Drucker 63 Messgeschwindigkeit 43 Anzeige 16 Messwert 42 Aufsatzwechsel 55 Methode drucken 31 Aufstellen 9 Methode editieren 29 Befehlsliste für RS-Kommunikation 72 Methode löschen 30 Benutzungspausen 73 Methoden kopieren 30 Berechnungsformeln 34 Methodenname 29 Betriebsspannung 8...
  • Seite 79 TABLE OF CONTENT PAGE 1 Technical Specifications of the Titrator TitroLine® 5000 ........81 Summary ..........................81 ® Specifications Titrator TitroLine 5000 ..................82 Warning and safety information ....................84 2 Unpacking and First Operation ................85 Unpacking and First Operation of the titrator ................85 Connection and installing of Piston Burette and magnetic stirrer TM 50 ........

  • Seite 80: Declaration Of Conformity

    6 Connection of Analytical Balances and Printers ..........148 Connection of Analytical Balances ..................148 Balance data editor ....................... 148 7 Data Communication via RS-232- and USB-B interface ........150 General Information....................... 150 Chaining multiple devices —“Daisy Chain Concept“ ............150 Instruction Set for RS-Communication ..................

  • Seite 81: Technical Specifications Of The Titrator Titroline® 5000

    1 Technical Specifications of the Titrator TitroLine® 5000 1.1 Summary The TitroLine® 5000 is a potentiometric titrator and suitable for the following applications: The possible range of titrations includes pH, and mV with a maximum of 5 memorisable methods. − The examples of possible use of the TitroLine ®...

  • Seite 82: Specifications Titrator Titroline ® 5000

    ® 1.2 Specifications Titrator TitroLine 5000 State 01.09.2014 CE sign: EMC compatibility according to the Council Directive: 2004/108/EG; applied harmonized standards: EN 61326-1:2006 Low-voltage directive according to the Council Directive 2006/95/EG Testing basis EN 61 010, Part 1 Country of origin: Germany, Made in Germany The following solvents/titration reagents are allowed to be used: −...
  • Seite 83 RS-232-C Interface: RS-232-C interface Daisy Chain function available. Data bits: adjustable, 7 or 8 Bit (default: 8 Bit) Stop bit: adjustable, 1 or 2 Bit (default: 1 Bit) Start bit: static 1 Bit Parity: adjustable: even / odd / none Baud rate: adjustable: 1200, 2400, 4800, 9600, 19200 (Default 4800 baud) Address:...

  • Seite 84: Warning And Safety Information

    1.3 Warning and safety information ® The TitroLine 5000 corresponds to protection class III. It was manufactured and tested according to DIN EN 61 010, Part 1, Protective Measures for electronic measurement devices and control devices and has left the factory in an impeccable condition as concerns safety technology.

  • Seite 85: Unpacking And First Operation

    2 Unpacking and First Operation 2.1 Unpacking and First Operation of the titrator The titrator itself as well as all related accessory and peripheral parts have been carefully checked at the factory to ensure their correct function and size. Please ensure that the small accessories are also removed in full from the packaging. For the scope of delivery, please refer to the enclosed parts list.

  • Seite 86: Connecting The Titrator - Combination With Accessories And Additional Devices

    2.3 Connecting the Titrator - Combination with Accessories and Additional Devices 2.3.1 Back panel of the titrator TitroLine® 5000 Fig. 3 2.3.2 Connection ports of the TitroLine® 5000 . Connection of Electrodes ® The TitroLine 5000 has following connections: 1) pH/mV measurement input (DIN or BNC through adapter) for the connection of pH, redox and other measurement or combination electrodes.

  • Seite 87: Setting The Language Of The Country

    2.4 Setting the Language of the Country The ex-factory default language setting is English. When the piston burette is switched on, the main menu will appear once the boot sequence is completed: Fig.4 Using <MODE> followed by <System settings> you navigate to the system settings. The very first menu is to be used for setting the language of the country: Fig.
  • Seite 88 Fig. 7 The selected language will appear immediately. Pressing the <ESC> key twice will return the user to the main menu.

  • Seite 89: Dosing Unit And Accessories

    2.5 Dosing unit and Accessories Fig 8 1) TZ 2003 - drying tube 2) TZ 3282 - dosing hose without dosing tip and holding bracket 3) TZ 3802 - threaded cap with borehole GL 45, incl. adapter with 2 openings for drying tube and suction hose 4) TZ 1748 - stand rod 5) Z 305...

  • Seite 90: Initial Filling And Rinsing

    2.6 Initial Filling and Rinsing The dosing unit and the tubes are already mounted and ready-to-use. After the reagent bottle is connected, the initial filling of the dosing unit can be performed. While performing the initial filling or washing program, an adequately sized waste bin has to be placed below the titration tip. On the main menu (fig.
  • Seite 91 Fig. 12 Fig. 13 Fig 14 Fig. 15 The rinsing program (Fig.12-15) can be canceled at all time with <STOP> and the continued with <START>. When the rinsing is finished, you can get back to the start menu by pushing 2 x<ESC>.

  • Seite 92: Working With The Titrator Titroline ® 5000

    ® 3 Working with the Titrator TitroLine 5000 3.1 Front Keyboard Fig. 16 Apart from alphanumeric input (a-z, A-Z, 0-9) and a few other functions, almost all functions can be performed using the front keyboard. <Mode>: Methods selection, rinsing, system settings <EDIT>: Changing the current method, new method, copy and delete method <ESC>:...

  • Seite 93: Manual Controller "Mouse

    3.3 Manual controller “mouse“ The “mouse“ (Fig. 18) is needed for manual titration. It can also be used for starting dosage or automatic titration methods. Fig. 18 Mode Black key Grey Key Manual titration Start of titration, single-step and Filling continuous titration (please refer Stop of titration including evaluation to chapter 3.6.1, manual titration)

  • Seite 94: Menu Structure

    3.5 Menu Structure There are 5 selection menus: • Start or main menu • Method parameters • Method selection • CAL menu • System settings After power-up, the main menu is always the first menu to appear. The method displayed will always be the last method that was used (Fig.
  • Seite 95 <MODE>/F6 leads you to the “select method“ menu (Fig. 21). Fig. 21 Existing methods (maximum 5) can be selected by pressing the <↓> und <↑> keys and confirming the selection with <OK>/<ENTER>. Once the selection made, you will return to the main menu with the newly selected method.

  • Seite 96: Main Menu

    3.6 Main Menu After power-up, the main menu is always the first menu to appear. The method displayed will always be the last method that was used (Fig. 24). Fig. 24 3.6.1 Automatic Titration The method being displayed can now be carried out immediately with <START>. Depending on the method settings, you will be prompted for the sample identification (Fig.
  • Seite 97 In the case of an automatic acceptance of the balance data, the weighed-in quantities will be read in from a memory. If the memory does not contain any balance data, a message will appear to indicate that no balance data are present: Fig.

  • Seite 98: Calibration (Cal Menu)

    The consumption in ml will be displayed on the X axis, the Y axis will show the measurement reading. Scaling of the chart will be done automatically. The result will be displayed at the end of the titration (Fig. 30). Fig.
  • Seite 99 The titrator will ask you to rinse the electrode and immerse it successively into 2 or 3 buffers. Fig. 33 The 1 buffer is started with <Start>. The 2 and 3 buffers (optional) are to be started with <Enter/OK>. During calibration, you can view the current mV and temperature values of the buffer: Fig.
  • Seite 100 Once calibration completed, the display will show the slope and the zero point of the electrode. Fig. 37 The calibration values will be automatically printed or stored as a PDF file. <ESC> will take you back to the main menu. The current calibration values can be viewed at any time by pressing the <CAL> keys: Fig.

  • Seite 101: Manual Titration

    3.6.3 Manual Titration Manual titration is always performed using the “mouse“. Manual titration is impossible without the “mouse“. The mV or pH reading will be displayed. The value can be selected in the “Titration parameter“ menu item. In the present case this is the pH value. Fig.

  • Seite 102: Dosage

    Fig. 42 Stage 5 corresponds to maximum titration speed. Speed is reduced by 50% each time. Example: 20 dosing unit: Stage 5 100 % (ca. 40 ml/min) Stage 4 50% (ca. 20 ml/min) Stage 3 25% (ca. 10 ml/min) Stage 2 12.5 % (ca.
  • Seite 103 Fig. 44 Fig. 45 Fig. 46 The dosed volume will be briefly displayed before the display returns to the main menu (Fig. 44) The next dosage operation can be started immediately. Filling of the unit will occur automatically. This option can be switched off. Then the cylinder will be filled when the maximum cylinder volume is reached.
  • Seite 104 Fig. 47 This is the point to input the volume which will be dosed following the confirmation with <OK> or <ENTER>: Fig. 48 Pressing the <ENTER>/<OK> key will cause the next dosing operation to be performed immediately. In this case further dosages can be performed using<OK>. or <ENTER>. Filling of the unit following dosage will not occur automatically here, unless the maximum cylinder volume has been reached.

  • Seite 105: Method Parameters

    4 Method Parameters From the main menu (Fig. 40), <EDIT> will take you to the method parameters: Fig. 49 4.1 Method editing and new method If you select <edit method> or <new method> you will be taken to the modification or new creation of a method.

  • Seite 106: Copy Methods

    Once the selection made, you are directly prompted for the input of the method name. Fig. 52 The standard name may be adopted or modified. Subsequently, you will be taken to the <Change method parameters> item. Please continue at this point with Chapter 4.6. 4.3 Copy Methods Methods can be copied or stored with a new name.

  • Seite 107: Delete Methods

    4.4 Delete Methods If this function is selected, you will be prompted to know whether the current method is actually to be deleted. You have to reply <Yes> in explicit terms and also confirm this reply with <OK>/<ENTER>. Fig. 54 4.5 Print method The currently selected method can be printed on a connected printer or stored on a USB drive as PDF file.

  • Seite 108: Method Type

    4.6.1 Method type On the <Method type> you can select whether you wish to perform a manual or automatic titration or a dosage: Fig. 57 The selection of the Method type will have an influence on the further parameterisation of the method. For instance, if you select the dosing mode, neither a selection of a formula nor a change of the Titration mode (dynamic or linear, etc.) will be available.
  • Seite 109 in the case of dynamic titration, the titration steps are adapted to the change of the measurement readings/ml (slope, curve slope). Small slope values mean a large step sizes, and large slope values indicate small step sizes. Within that section, this leads to the inclusion of most of the measurement points which are later on of importance with regard to the evaluation of the equivalence point (EQ).

  • Seite 110: Result

    Fig. 60 4.6.3 Result At first, the calculation options are specified (dynamic and linear titration only): Fig. 61 ® One inflection point (1 EQ) can be analyzed in the TitroLine 5000: Fig. 62 With „only total consumption“ the consumption at the last measured pH/mV value will be used. With „1 EQ“respectively the calculated equivalence points of the titration curve will be used.
  • Seite 111 Fig. 63 The Result text may contain up to 21 alphanumeric characters including special characters. Fig. 64 Please confirm your input with <OK</<ENTER>. If there are two results - such as in the case of titration for two pH end points - you can enter two result texts. 4.6.3.1 Calculation Formula The appropriate calculation formula is selected on the Formula selection submenu: Fig.
  • Seite 112 The following calculation formulae are available for EQ and EP: Formula for linear and Formula for titrations to end- Additional information dynamic titration to EQ1 point (EP 1 and EP2) No formula No result will be determined.. (EQ1-B)*T*M*F1/(W*F2) (EP1-B)*T*M*F1/(W*F2) Formula for calculating the concentration of a sample taking into account a blank value in terms of ml.
  • Seite 113 After selecting a formula, please confirm your selection with <OK>/<ENTER>: Fig. 66 The values for the blank value, the titers and factors F1-F5 can be entered or read from a global memory. The values from the global memory were defined in advance by a titration or were manually entered: Fig.
  • Seite 114 Storing results in global memories is described in Chapter 4.6.3.5. The values of the individual parameters of the selected calculation formula can now be input one by one. Fig. 70...
  • Seite 115 4.6.3.2 Sample weight and volume (sample quantity) Fig. 71 Fig. 72 The Sample Quantity (W) item is used to select whether one is wishing to use a sample weight or a sample volume for titration or solution preparation. You have the following options: •...
  • Seite 116 4.6.3.3 Formula unit The formula unit can be selected in the Unit submenu. Fig. 73 Once the selection made (e.g. %), the unit will also be displayed as piece of information on the display. Fig. 74 4.6.3.4 Decimal places To conclude, it is possible to determine the number of decimal places from 1-6. The standard setting is 4.6.3.5 Global Memories If a titration result is to be used again later, such as the factor or titer of a solution or a blind value, this can be saved automatically.
  • Seite 117 Using F3 it is possible to add a global memory: Fig. 76 Fig. 77 The titrator proposes a memory name, such as M01 (M01- M10). The name of the memory can be changed in reference to the application. Here in this example of “M01” for “Blank value Chloride”. Fig.
  • Seite 118 The blind value which was possibly titrated in advance, is always taken into consideration automatically. Fig. 80 Example: The blank value of a chloride titration is defined with the support of an extra method. The result in ml is thereby automatically written into global memory M01 by using the name "Blanc value Chloride“.

  • Seite 119: Titration Parameters

    The calculation of the mean value is already possible from 2 individual values, the calculation of the relative standard deviation is only possible from 3 single values. the maximum quantity is 10. Fig. 83 The mean value and relative standard deviation (RSD) are shown directly on the display. Fig.
  • Seite 120 Fig. 86 Generally applicable titration parameters Depending on the titration mode (dynamic, linear and end-point titration), it is possible to enter a variety of parameters. The following parameters are valid for all automatic titration modes: • Measured value (pH, mV) •...
  • Seite 121 <Measuring speed> or drift will determine the span of time after which the measured value will be accepted following a titration step. Fig. 89 Drift-controlled acceptance of the measured value in terms of mV/min is set by selecting “normal“, “fast or ”user-defined”. The drift values at predefined in terms of in mV/min for normal and fast drift: Normal drift 20 mV/min Fast drift...
  • Seite 122 Fig. 91 Drift-controlled acceptance of the measured value is used in most applications. However, there are applications in which the setting of a fixed holding time for measured value acceptance following the titration step is recommendable. Examples hereof include titrations in non-aqueous media. In the case of dead-stop titration no holding time other than the fixed one can be selected.
  • Seite 123 Dynamic control If dynamic control was selected, one has a selection of 3 different stages: steep, medium and flat: Fig. 94 Dynamic parameters Min./max. step size Applications Steep 0.02/1.0 Strong acids and alkali (HCl, NaOH, HNO3 etc.), redox titrations such as iron (permanganometric or cerimetric), halogenides high concentrations...
  • Seite 124 Linear titration If linear titration control was selected, you have to define the step size. Fig. 95 Linear step size can be set from 0.001 to 5.000 ml. Fig. 96 Linear step width can also be set for end-point titration (pH and mV). In this type of titration, linear step width is used after the first continuous titration stage.
  • Seite 125 Pretitration If the titration agent consumption is roughly known, you can set a pretitration volume on the <Pretitration> menu. In this process, a defined volume is dosed ( = pretitrated) following the initial waiting time. After the addition of the pretitration volume, another defined span of time is observed as the waiting time before the next titration step is added.
  • Seite 126 Fig. 100 The possible pH end value input ranges from 0.000 to 14.000. The possible mV end value ranges from -2000 to +2000. The range of the µA input can be selected between 0.0 and 100.0. Automatic detection of the equivalence point (EQ) can be switched on and off for linear or dynamic titration.

  • Seite 127: End-Point Titration' Titration Parameters

    Fig. 103 4.6.5 ‘End-point titration’ Titration parameters When working with end-point titration, there are some differences in context with linear and dynamic equivalence-point titration. As was already described in Chapter 4.5.2.3, end-point titration, in a first stage, proceeds by continuously dosing until a specific Delta value (“Delta end-point”) at a distance from the set end value is reached.

  • Seite 128: Dosing Parameter

    4.6.6 Dosing parameter Fig. 106 The dosing parameters (dosing speed, filling speed and max. dosing/titration volume) are determined for each method. This applies to all types of methods such as manual and automatic titration, dosing and Solution Preparation. Fig. 107 The dosing speed can be set in % from 1 to 100 %.

  • Seite 129: Sample Identification

    Fig. 108 If”off“is selected for filling, filling it will not occur automatically after each dosing step. If “intelligent before“ is selected for filling, a verification will be performed each time prior to the next dosing step in order to determine whether the dosing step can still be made without a filling operation. Should this prove to be impossible, the first thing to occur is filling, followed by the dosing step.

  • Seite 130: Documentation

    4.6.8 Documentation Fig. 111 Three different format settings are available for documentation on a printer or USB device: “short”, “standard (with curve)” and “GLP”: Fig. 112 Method type Short documentation Standard documentation GLP-Documentation Automatic Method name, date, time, Same as Same as titration duration of titration, sample...

  • Seite 131: System Settings

    5 System settings Fig. 113 From the main menu (Fig. 113), using the front keys <MODE> and then <System settings> will get you to the system settings: Fig. 114 Setting the national language was already described in Chapter 2.5. 5.1 Calibration settings The Calibration settings item is used to select the buffers for the calibration of the pH electrode as well as to set the temperature of the buffer solution.
  • Seite 132 The temperature can be set from 0.0 to 100.0 °C in increments of 0.1 °: Fig. 116 The type of calibration items is used to define whether a 2-point or a 3-point calibration is to be performed: Fig. 117 The pH buffers for the buffers 1 - 3 can be determined individually. Fig.

  • Seite 133: Reagents - Dosing Unit

    Fig. 119 After having determined the buffers for buffers 1 - 3, the selection is to be confirmed with <Accept values>. If the distance between 2 buffer values is too small (for instance, buffer 1 “6.87“ and buffer 2 “7.00“), an error message will appear: Fig.
  • Seite 134 Fig. 122 Select <Dosing unit exchange>: Caution: the exchange procedure starts directly with any additional warning. Please take care that the titration tip is placed in a beaker or in the reagent bottle. The piston is raised to about 85%: Fig.
  • Seite 135 Now unlock the dosing attachment as shown in Figure 125: Fig. 125 Confirm with <OK> after the attachment has been unlocked. Now, the attachment will be raised all the way up: Fig. 126 The following message will be displayed: Fig. 127 Pull the attachment off toward the top and attach the new dosing attachment in the same manner.
  • Seite 136 Fig. 128 Confirm with <OK>/<ENTER>. If you changed the attachment size, you can select the size here now: Fig. 129 If you want to change reagents, you can reset the data completely: Fig. 130 Then, the attachment will lower back down. Now please lock the attachment.
  • Seite 137 Fig. 131 Fig. 132 Folgende Reagenziendaten können eingegeben werden: • Unit size 20 or 50 ml (selectable) • Reagent name (default: empty) • Conzentration (default: 1.000000) • Concentration determined on (default: empty) • Expire date (default: empty) • Opened/Produced on: (default: empty •...

  • Seite 138: Replacing The Titration Solution

    Fig. 134 5.2.2 Replacing the titration solution If titration solutions are to be changed, since differing analysis methods are used, one should first consider whether the time required for frequent changes is not more expensive than the acquisition of another dosing unit. As a principle and in the case of all piston/cylinder- systems, a substitution of the titration solution by another one involves mixing and carry-over processes.

  • Seite 139: Rs232 Settings

    5.4 RS232 Settings The <RS232 settings> item can be used to determine the device address of the TitroLine® 5000 and set the parameters of the two RS232 interfaces independent from each other: Fig. 135 The device address can be set from 0 – 15. Address 1 is the default setting: Fig.
  • Seite 140 Fig. 138 The parity can be selected amongst <No>, <Even> and <Odd>. <No> is the default setting. Fig. 139 You may select between 7 and 8 data bits. 8 bits is the default setting. Fig. 140 You can set data bits at 1, 1.5 and 2. 1 bits is the default setting...

  • Seite 141: Connection Of Printers

    Fig. 141 The connection via RS can be changed to USB (USB-PC). Fig. 142 Nach dem Umstellen von RS232 auf USB und umgekehrt ist immer ein Neustart notwendig. Fig. 143 The USB driver can be downloaded from our homepage or it may be available on an included USB stick.

  • Seite 142: Stirrer

    Fig. 144 Only one printer should be connected for one Titrator because an automatic printer recognition is not activated. Print PDF is the default setting. If you select “Print PDF“, please make sure that a USB stick is connected to the device. 5.6 Stirrer Stirrer <ON>...

  • Seite 143: Reset

    5.8 RESET RESET will reset all settings to the factory setting. Please note: All methods will also be deleted. So please print the methods or export/copy them to a connected USB storage medium (cp. chapter 5.11). The RESET has to be confirmed separately once again: Fig.

  • Seite 144: System Tone

    5.10 System Tone The system tone (sound) can be set on or off. Fig. 149 5.11 Data exchange All methods with all parameter settings and global memories can be stored and restored on a connected USB-memory. It is also possible to transfer the settings from one titrator to another one. The backup will be started with Settings backup: Fig.
  • Seite 145 Fig. 152 Fig. 153...

  • Seite 146: Software Update

    5.12 Software Update Fig. 154 An update of the device software requires a USB stick containing a new version. For this operation, the two files that are needed have to be located in the root directory of the USB device: Plug the USB device into a free USB-A port, wait for some seconds, and then select the Software Update function.
  • Seite 147 Fig. 156 which will change after a few seconds to the following display: Fig. 157 Fig. 158 Upon completion of the update (approx. 2-3 minutes), the device will shut down the software completely and proceed to a new start. Important: In the course of an update, the methods will not be deleted! You can continue to use them. If no valid update file is stored on the USB stick, the following message will appear: Fig.

  • Seite 148: Connection Of Analytical Balances And Printers

    Connection of Analytical Balances and Printers 5.13 Connection of Analytical Balances As it often happens that the sample is weighed in on an analytical balance, it makes sense to connect ® ® this balance to the TitroLine 5000. To connect the balance to the TitroLine 5000, the balance must have a RS-232-C-interface and the connection cable must be configured accordingly.
  • Seite 149 Fig. 160 The balance data can be edited one by one. Following a change, a cross will appear opposite the weighed-in quantity: Fig. 161 Weights may be deleted or added individually. It is also possible to delete all weights at one stroke. Fig.

  • Seite 150: Data Communication Via Rs-232- And Usb-B Interface

    6 Data Communication via RS-232- and USB-B interface 6.1 General Information The burette TitroLine® 5000 has two serial RS-232-C interfaces to communicate data with other devices. By means of these two interfaces it is possible to operate several devices on one computer (PC) interface.

  • Seite 151: Instruction Set For Rs-Communication

    6.3 Instruction Set for RS-Communication The commands consist of three parts: Address two-digit aa, e.g.: 01 Command e.g.: DA Variable, if necessary e.g.: 14 and end of command <CR> <LF> Every command must be completed with the ASCII - sign <CR> and <LF> (Carriage Return and Line Feed).

  • Seite 152: Maintenance And Care Of The Titroline ® 5000

    ® 7 Maintenance and Care of the TitroLine 5000 The preservation of the proper functioning of the piston burette requires testing and maintenance work to be performed on a regular basis. Regular inspections are essential prerequisites for the correctness of the volume and the proper functioning of the piston burette.

  • Seite 153: Storage And Transportation

    Please note: Depending on the respective application, there may be different specifications for the entirety of the inspection and maintenance work to be performed. The individual intervals may be extended if no complaints occur, but they will have to be shortened again as soon as any problem has arisen.

  • Seite 154: Index

    10 Index analytical balance 84 Sample weight and volume (sample Balance data editor 142 quantity) 110 Calculation Formula 107 Setting the Language of the Country 84 Calibration settings 126 Software Update 139 change method parameters 104 Statistics 114 Connection of Analytical Balances 142 storage 147 Connection of Printers 136 System settings 126...
  • Seite 156 ® Typ / type / type / tipo TitroLine 5000 Bescheinigung des Herstellers Wir bestätigen, dass das oben genannte Gerät gemäß DIN EN ISO 9001, Absatz 8.2.4 „Überwachung Messung Produkts“ geprüft wurde dass festgelegten Qualitätsanforderungen an das Produkt erfüllt werden. Supplier’s Certificate We certify that the above equipment has been tested in accordance with DIN EN ISO 9001, Part 8.2.4”Monitoring and measurement of product”...

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