WEDER ALS GANZES NOCH IN AUSZÜGEN IN IRGENDEINER FORM VERVIELFÄLTIGT WERDEN. Die in dieser Dokumentation enthaltenen Informationen können ohne vorherige Ankündigung geändert werden und sind für die Waters Corporation nicht verbindlich. Die Waters Corporation übernimmt für eventuelle Fehler in dieser Dokumentation keinerlei Verantwortung. Die Dokumentation ist zum Zeitpunkt der Veröffentlichung nach bestem Wissen vollständig und...
Kundenkommentare Hinweise zu fehlerhaften Angaben in diesem Handbuch und weitere Verbes- serungsvorschläge nimmt die Abteilung Technische Kommunikation von Waters gern entgegen. Wir unternehmen alle Anstrengungen, Ihren Erwar- tungen gerecht zu werden, um die Richtigkeit und die Benutzerfreundlichkeit stetig zu verbessern.
Wenden Sie sich bitte an Waters , wenn Sie Verbesserungswünsche oder tech- nische Fragen zu Verwendung, Transport, Demontage oder Entsorgung eines Waters Produkts haben. Sie können sich über das Internet, telefonisch oder per Post an uns wenden. Waters Kontaktdaten Art der Kontaktaufnahme Informationen...
Sicherheitshinweise Einige Reagenzien und Proben, die für Waters Geräte und Vorrichtungen verwendet werden, können chemische, biologische und radiologische Gefahren darstellen. Sie müssen daher das Gefährdungspotenzial der von Ihnen einge- setzten Substanzen kennen. Befolgen Sie stets die Richtlinien der Guten Laborpraxis (GLP). Wenden Sie sich an den Sicherheitsbeauftragten Ihrer Einrichtung, um Näheres zu erfahren.
Dieses Handbuch richtet sich an Benutzer, die den 2424 Verdampfungs-Licht- streudetektor (ELS: Evaporative Light Scattering) installieren, bedienen und warten. Verwendungszweck des 2424 ELS-Detektors Der 2424 ELS-Detektor wurde von Waters entwickelt, um eine Vielzahl an Verbindungen zu analysieren und zu überwachen.
Kalibrierung Verwenden Sie zur Kalibrierung von LC-Systemen allgemein anerkannte Kalibrierungsverfahren mit mindestens fünf Standards, um eine Kalibrier- kurve zu erstellen. Der Konzentrationsbereich der Standards sollte den Bereich der Qualitätskontrollproben sowie den Bereich typischer und atypischer Proben abdecken. Richten Sie sich bei der Kalibrierung von Massenspektrometern nach dem Abschnitt über Kalibrierungen im Benutzerhandbuch des Geräts, das Sie kalibrieren.
Qualitätskontrolle..................... vii ISM-Klassifizierung .................... vii ISM-Klassifikation: ISM-Gruppe 1, Klasse B ..........vii Autorisierte EG-Vertretung ................viii 1 Prinzipien der Optik des 2424 ELS-Detektors ........ 1-1 Prinzipien der Verdampfungslichtstreudetektion ........1-2 Überblick ......................1-2 Funktionen ....................... 1-2 Verfahren der ELS-Detektion ................. 1-3 Detektion ......................
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Zerstäuber ...................... 1-10 Optische Bank....................1-11 Temperatursteuerung..................1-12 Startdiagnose ....................1-13 Lampenenergie und -leistung ............... 1-13 Geräterückseite....................1-14 Weiterführende Literatur ................1-15 2 Einrichten des Detektors ..............2-1 Einführung ......................2-2 Bevor Sie anfangen ................... 2-3 Auspacken und Überprüfen der Lieferung ..........2-3 Auswahl eines Standortes im Labor .............
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Herstellen der Signalanschlüsse ..............2-20 Anschließen des Ethernetkabels..............2-22 Richtlinien für die Netzwerkinstallation............2-23 Anschluss an andere Geräte ................. 2-25 Anschließen des Waters Säulenofenmoduls..........2-34 3 Bedienung des Detektors ..............3-1 Einschalten des Detektors ................3-2 Initialisieren des Detektors................3-2 Verwendung der Anzeige.................
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Ändern der chromatographischen Bedingungen ........3-50 Ausschalten des Detektors ................3-51 Regelmäßige Wartungsarbeiten ..............3-52 4 Wartung des Detektors ................. 4-1 Kontaktieren des technischen Kundendienstes von Waters ....4-2 Wartungsaspekte ....................4-3 Sicherheit und Handhabung ................4-3 Ersatzteile ......................4-3 Austausch der Lampenkartusche ..............
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Austausch von Sicherungen ................. 4-15 Äußere Reinigung des Geräts ..............4-16 5 Diagnosefunktionen und Fehlerbehebung ........5-1 Fehlermeldungen ....................5-2 Fehlermeldungen beim Start ................5-2 Fehlermeldungen während des Betriebs............5-2 Vom Benutzer auswählbare Diagnosefunktionen ........5-3 Überblick ......................5-3 Dauerdiagnosetests ..................5-5 Ausführen von Diagnosetests................
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Warnsymbole ...................... A-2 Warnung vor aufgabenspezifischen Gefahren ..........A-2 Spezielle Warnungen ..................A-3 Sicherheitssymbol ..................... A-5 Warnungen, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen ..... A-6 Elektrische Symbole und Transportsymbole ..........A-7 Elektrische Symbole ..................A-7 Transportsymbole .................... A-8 B Technische Daten ..................
Prinzipien der Optik des 2424 ELS-Detektors Damit Sie den 2424 ELS-Detektor effizient verwenden können, ist es erforder- lich, die Prinzipien zu verstehen, auf denen die Optik und Elektronik des Detektors basieren. Inhalt: Thema Seite Prinzipien der Verdampfungslichtstreudetektion Beschreibung des Detektors Weiterführende Literatur...
Lichtstrahl. Die Menge des gestreuten Lichts wird gemessen und steht im Verhältnis zur Konzentration des eluierenden Materials. Funktionen Der 2424 ELS-Detektor ist praktisch mit allen Chromatographiemodi kompa- tibel, einschließlich der Flussinjektionsanalyse. Der Detektor reagiert auf alle Verbindungen, die im Verhältnis zur mobilen Phase unter den Analyse- bedingungen ausreichend schwerflüchtig sind.
Verfahren der ELS-Detektion Ein ELS-Detektor besteht aus drei unterschiedlichen Regionen, in denen die Prozesse Zerstäubung, Desolvatation und Detektion stattfinden. In allen ELS-Detektoren sind diese Bereiche so positioniert, dass der Flüssigkeits- strom zerstäubt und die mobile Phase verdampft wird, so dass trocken gelöste Partikel, die nur aus Analyten bestehen, die Lichtquelle erreichen, um dort das Licht zu streuen.
Partikel verschiedener Größe weisen eine unterschiedli- che Winkelverteilung des gestreuten Lichts auf, und Partikel, deren Größe und Form variieren, weisen unterschiedliche Lichtstreuungsquerschnitte auf. Im Allgemeinen streuen größere Partikel das Licht stärker und ergeben so stärkere Signale und Peaks. Prinzipien der Optik des 2424 ELS-Detektors...
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Eine Fotomultiplierröhre (PMT) wandelt das gestreute Lichtsignal in eine Spannung um, die aufgezeichnet und analysiert werden kann. Je stärker die Streuung ist, desto stärker ist das Endsignal im Chromatogramm der ELS-Detektion. Das gestreute Licht ist ein grobes Maß für die Masse des Materials, das in einem chromatographischen Peak dargestellt wird.
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Analytpartikels für alle drei Streuungsformen - Rayleigh-, Mie- und Refraktion- Reflektions-Streuung - unterschiedlich sein. Diese Varianz ist dafür verantwortlich, dass über mehr als eine Größenordnung keine Linearität in Kalibrierdiagrammen für die ELS-Detektion erzielt wer- den kann. Prinzipien der Optik des 2424 ELS-Detektors...
Einschränkungen der ELS-Detektion Bei der Anwendung von Trennmethoden mit ELS-Detektion müssen die folgenden Limitationen berücksichtigt werden: • Die ELS-Detektion weist über große Konzentrationsbereiche keine Line- arität auf. Wenn Sie den Detektor für Analysen verwenden, müssen Sie möglicherweise verschiedene Anpassungsfunktionen wie linear, quadra- tisch und doppeltlogarithmisch auf die Signale der entsprechenden Ver- bindungen anwenden.
Lichtfallen detektierbares Streulicht. Die erste Lichtfalle enthält eine Fotodiode, um einen Teil des einfallenden Streulichtes durch die Überwachung der Intensitätsschwankungen der Lampe abzufangen. Die zweite Lichtfalle minimiert Streulicht gegenüber der Optik des Detektors. Prinzipien der Optik des 2424 ELS-Detektors...
Gerät einzeln kalibriert werden, um die erforderlichen Spannungseinstellungen für jeden Verstärkungswert zu bestimmen. Die Kali- brierung des PMT wird nach der Montage und Einrichtung des Detektors von Waters vorgenommen sowie nach dem Austausch des PMT oder einer PC-Platine. Rauschfilterung Auf der Registerkarte General (Allgemein) des ELS-Instrumentenmethoden- Editors (Details in der Empower oder MassLynx Online-Hilfe) können Sie...
Zerstäuber Es sind sowohl Hochfluss- als auch Niedrigfluss-Zerstäuber verfügbar. Der Hochfluss-Zerstäuber gehört standardmäßig zum 2424 ELS-Detektor und ist auf Flussraten von 300 bis 3000 μL/min abgestimmt. Der Niedrig- fluss-Zerstäuber ist auf 50 bis 500 μL/min abgestimmt und bietet die höchste Empfindlichkeit.
Optische Bank Die optische Bank des Detektors besteht aus drei Hauptkomponenten: • Lichtquelle • Lichtstreukammer • Detektionssystem Lichtquelle Das Beleuchtungssystem leitet mit den folgenden Komponenten Breitband- licht von der Lampe in die Lichtstreukammer: • Wolframhalogenlampe • Eintrittsmaske • Zwei konvexe Linsen, L1 und L2, die als Kondensor fungieren •...
Ende des Verdampferrohrs, wo die Temperatur am höchsten ist. So kann eine genaue Rückmeldung über die höchste Temperatur erfolgen, der die Partikel ausgesetzt sein werden. Dies ist insbesondere bei halbflüchti- gen Substanzen wichtig. 1-12 Prinzipien der Optik des 2424 ELS-Detektors...
Startdiagnose Beim Start des Detektors wird der Status verschiedener elektronischer Geräte und Komponenten geprüft. Einige hiervon können eine Selbstkalibrie- rung ausführen - ein Vorgang, der zu diesem Zeitpunkt stattfindet. Zur Start- diagnose gehören die folgenden Tests: • Test des Zentralprozessors (CPU) •...
Referenzenergie zur Bewertung der Leistung bestimmt wird, wird davon ausgegangen, dass Lampen dieselbe Langlebigkeit bzw. Verschleißdauer auf- weisen. Waters hat den Detektor daher so konstruiert, dass er so unabhängig wie möglich von der Energieabgabe der Lampe operieren kann. Letztendlich hängt die Leistung des Detektors von den speziellen Anforderungen der...
Rückseite des 2424 ELS-Detektors Gaseinlassanschluss 6.9 Bar (100psi) EXHAUST Eingänge und Maximum Ausgänge Signal Inject Start Ground Ground ACN 065444751 Auxiliary Lamp On Stop Flow Chart Mark Säulenofen Ground Ground Switch Auto Zero EXHAUST - 15cm (6 inch) CLEARANCE REQUIRED...
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Chromatography Library, Band 58, Elsevier Science Publishers, Amsterdam, Niederlande, 1995, Kapitel 13, zweite Ausgabe, 2002. A. Stolyhwo, H. Colin, and G. Guiochon, „Use of light scattering as a detector principle in liquid chromatography.“ J. Chromatogr., 265, 1 (1983). 1-16 Prinzipien der Optik des 2424 ELS-Detektors...
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G. Guiochon, A. Moysan, and C. Holley, „Influence of various parameters on the response factors of the evaporative light scattering detector for a number of nonvolatile compounds.“ J. Liquid Chromatogr., 11(12), 2547 (1988). J.A. Koropchak, L.E Magnusson, M. Heybroek, S. Sadain, X. Yang, and M.P. Anisimov, „Fundamental aspects of aerosol-based light-scattering detectors for separations.“...
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1-18 Prinzipien der Optik des 2424 ELS-Detektors...
Einrichten des Detektors Inhalt: Thema Seite Einführung Bevor Sie anfangen Auspacken und Überprüfen der Lieferung Auswahl eines Standortes im Labor Anschluss an die Gaszufuhr Entlüftung über den Abgasschlauch Anschluss an die Stromversorgung 2-12 Installieren der Zerstäubereinheit 2-12 Anschließen des Ablaufschlauchs 2-14 Anschließen der Überlaufvorrichtung 2-18...
Stromversorgung Installation starten anschließen Geeigneten Standort Zerstäuber installieren auswählen Lieferung auspacken Flüssigkeitsleitungen und überprüfen anschließen Signalanschlüsse 2424 ELS-Detektor Signalanschlüsse zu anderen Geräten am gewünschten zu anderen Gerä- herstellen Standort aufstellen Detektorausgang mit mobiler Phase Gasanschlüsse befüllen herstellen Installation Abfall- und abschließen...
Kunden in Österreich gilt die Nummer 01 877 1807 und für Kunden in der Schweiz die Nummer 062 889 2030. Kunden in anderen Ländern können sich telefonisch an die für sie zuständige Waters Geschäftsstelle bzw. an den Hauptsitz von Waters in Milford, Massachusetts (USA), wenden oder die Website http://www.waters.com besuchen.
Auswahl eines Standortes im Labor Die Wahl eines geeigneten Standortes und einer geeigneten Stromversorgung sind entscheidend für einen zuverlässigen Betrieb Ihres Detektors. Anforderungen an den Standort Stellen Sie den Detektor in einem Bereich auf, der die Anforderungen erfüllt, die in der Tabelle am Ende dieses Abschnitts aufgeführt sind. Der Detektor ist stapelbar und benötigt zusätzlich zu den Abmessungen, die in der Abbildung auf Seite 2-6...
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Standortanforderungen (Fortsetzung) Parameter Anforderung Platzbedarf Mindestabmessungen: Breite 33,53 cm (13,2 Zoll) × Tiefe 66,04 cm (26 Zoll) × Höhe 20,8 cm (8,2 Zoll) (berücksichtigt 15,0 cm [6 Zoll] Abstand auf der Rückseite und 5 cm [2 Zoll] Abstand auf der linken Seite zur Belüftung) Auf der linken Seite des Detektors muss ein Abstand von min.
• Verwenden Sie Netzkabel des Typs SVT in den USA bzw. des Typs HAR (oder besser) in Europa. Informationen dazu, welche Kabel in anderen Ländern zu verwenden sind, erhalten Sie von Ihrer örtlichen Waters Niederlassung. • Schalten Sie den Detektor ab und ziehen Sie das Netzkabel, bevor Sie Wartungsarbeiten am Gerät durchführen.
Um jegliche Brandgefahr auszuschließen, sind Sicherungen Warnung: immer durch das entsprechende Modell mit derselben Leistung zu ersetzen. Die zwei Sicherungen des Detektors befinden sich oberhalb der Strom- eingangsbuchse auf der Rückseite des Geräts. Rückseite des 2424 ELS-Detektors Gaseinlassanschluss 6.9 Bar (100psi) EXHAUST Eingänge und Maximum Ausgänge...
Achtung: • Bei zu hohem Druck wird Gas über ein Überdruckventil abgegeben, um den Detektor zu schützen. Wenn Sie ein Entweichen von Gas aus dem Überdruckventil vernehmen, senken Sie den Eingangsdruck, um einen unnötigen Verbrauch von Gas zu vermeiden. • Aufgrund des schnellen Gasverbrauchs werden Gaszylinder nicht für einen längeren Betrieb des Detektors empfohlen.
Entlüftung über den Abgasschlauch Für einen ordnungsgemäßen Abzug des Abgasdampfes steht eine Auffang- flasche zur Verfügung (im Zubehörkit enthalten). Dieses Gefäß fängt Konden- sate auf, die sich aus den Dämpfen bilden, die den Detektor verlassen. Dampfauffangflasche Geriffelte Anschlüsse Flaschenverschluss Dampfauffangflasche Achtung: •...
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Anforderungen an die Entlüftung Stellen Sie sicher, dass der Abgasschlauch des Geräts zum Anforderung: Labortisch über eine Distanz von mindestens 61 cm (24 Zoll) gerade nach unten verläuft. • Bringen Sie die Dampfauffangflasche am Ende des Abgasschlauchs an. • Verbinden Sie den Auslassschlauch der Auffangflasche mit einer Vakuumquelle, aber legen Sie kein Vakuum an.
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Achtung: • Um übermäßiges elektronisches Rauschen zu verhindern, darf der Abgasschlauch nicht geknickt werden, wodurch eine unerwünschte Falle gebildet wird. Der Schlauch muss nach dem Austritt aus dem Detektor ohne starke Krümmung nach unten verlaufen. • Um Probleme beim Betrieb zu vermeiden, darf der Abgas- schlauch nicht eingeschnitten werden.
Schalten Sie den Detektor zu diesem Zeitpunkt noch nicht ein. Installieren der Zerstäubereinheit Waters bietet für den 2424 ELS-Detektor zwei Zerstäuber an: Einen Hoch- fluss-Zerstäuber (zwischen 50 und 500 μL/min) und einen Niedrigfluss-Zer- stäuber (zwischen 300 und 3000 μL/min). Der Hochfluss-Zerstäuber gehört zur Standardausstattung.
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Bringen Sie die beiden Einkerbungen des Zerstäubers mit den beiden Stiften im Innern des Zerstäubers zur Deckung. Stifte im Inneren der Zerstäuberkammer Der Schnellverschluss des Schlauches befindet sich in der 12-Uhr- Position. Installieren des Zerstäubers Schnellverschluss des Schlauches in der 12-Uhr-Position Schieben Sie den Zerstäuber in die Zerstäubungskammer und drehen Sie ihn im Uhrzeigersinn, bis er einrastet.
Der Abfall wird an der Vorder- oder Rückseite des Detektors über ein oder zwei Ablaufschläuche (im Zubehörkit enthalten) geleitet. Waters empfiehlt den Ausgang bei der Ersteinrichtung mit Wasser Hinweis: oder mobiler Phase zu füllen. Wenn dieser Schritt übersprungen wird, kann es zu einer anfänglichen Verschlechterung der Leistung des Detektors kommen.
Warnung: vermeiden, sollten Sie darauf achten, dass der Ablaufschlauch weder geknickt noch in die Sammelflasche eingetaucht ist. Verlegen des Ablaufschlauchs an der Rückseite des Detektors Der hintere Ablaufschlauch ist für das optionale Waters Alliance Hinweis: Auffangvorrichtungskit bestimmt. Erforderliche Materialien •...
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So verlegen Sie den Siphonablaufschlauch an der Rückseite des Detektors nach unten: Entfernen Sie mit einem Phillips Schraubendreher die vordere linke Schraube, die die Detektorabdeckung sichert. Setzen Sie die Schraube in das Loch im Haltewinkel des Ablaufschlauchs ein. Richten Sie dann Schraube und Halterung am Loch aus, aus dem Sie die Abdeckungsschraube entnommen haben.
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Verlegen Sie das andere Ende des hinteren Ablaufschlauchs durch die Öffnung in der hinteren linken Ecke der Detektorschale. Schließen Sie den Spiralschlauch mit Hilfe der Kunststoffschlauch- klemme am hinteren Ablaufschlauch an. Spiralschlauch, am hinteren Ablaufschlauch angebracht Rückseitiger Siphonablaufschlauch Kunststoffschlauchklemme Spiralschlauch Achten Sie darauf, dass der Abfallschlauch so zur Sammelflasche verlegt ist, dass das Lösungsmittel ungehindert vom Kondensor fließen kann und dass das Ende des Schlauchs nicht in die gesammelte...
Anschließen der Überlaufvorrichtung Im Detektor befindet sich unterhalb des Zerstäubers an der Vorderseite eine Überlaufvorrichtung, mit der aus einem Leck austretende Flüssigkeit zur Vorderseite des Geräts geleitet wird. Erforderliche Materialien • Schlauch (nicht mitgeliefert) • Scharfes Messer (nicht mitgeliefert) So schließen Sie die Überlaufvorrichtung an: Schneiden Sie den Schlauch so zurecht, dass die Länge ausreicht, um Überlaufvorrichtung und Abfallbehälter miteinander zu verbinden.
Anschließen des Zerstäubungsgases an den Zerstäuber Um eine Verunreinigung des Detektors zu vermeiden, Achtung: schließen Sie das Chromatographiesystem während des Betriebs an. Der Gasfluss im Zerstäuber erzeugt einen geringen Unterdruck, mit dem Lösungsmittel und Staub vom Einlassanschluss des Detektors angezogen werden. Stecken Sie die Gaseinlasskapillare in die Schnellkupplung an der rechten Seite des Zerstäubers.
Anschluss der Probeneinlasskapillare Kompressionsschraube Probeneinlasskapillare Ziehen Sie die Kompressionsschraube fingerfest an, und dann um eine weitere 1/4-Drehung fest. Wiederholen Sie Schritt 2 und schieben Sie das andere Ende der Einlasskapillarene in das Ausgangsfitting der Säule oder des anderen Detektors. Herstellen der Signalanschlüsse Schließen Sie den Detektor über einen Ethernet-Anschluss an die Hinweis: anderen Komponenten des HPLC-Systems an.
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Übersicht über die Anschlüsse der Komponenten an den Detektor Anschluss des Startsignals Anschluss an Ethernetkabel Ethernet-Bus? installieren Nein Anschluss von Ereigniskabel Schreiber oder und E/A-Kabel Integrator? installieren Nein Anschluss Ereignis- und von Ereignisein-/ E/A-Kabel -ausgängen? installieren Nein Ereignis- und Ausgänge für E/A-Kabel Fluss anhalten? installieren...
Anschließen des Ethernetkabels Ein Waters Gerät kommuniziert über ein lokales Netzwerk (Local Area Network; LAN) mit dem Rechner für die Datenerfassung. Der Daten- erfassungsrechner ist mit einer Netzwerkkarte ausgestattet, die die Kommunikationsschnittstelle bereitstellt. Sie müssen den Waters Gerätesoftwaretreiber auf dem Datenerfassungs- rechner installieren, damit dieser das Gerät steuern kann.
Richtlinien für die Netzwerkinstallation In Konfigurationen mit mehreren Waters Geräten wird ein eigenes lokales Netzwerk (LAN) verwendet, bei dessen Einrichtung die folgenden Richtlinien eingehalten werden müssen: • Abgeschirmtes 100-base-T-, 100-Mbps-, Twisted-Pair-Kabel (STP) • Höchstabstand von 100 m (328 Fuß) Sie müssen bei mehreren Ethernet-Geräten einen Netzwerk- Anforderung: Schalter verwenden.
Detektors und den folgenden Komponenten beschrieben: • Waters Alliance Trennmodul • Pumpe aus der Waters 1500-Serie • Waters SAT/IN™ Modul • Manueller Injektor von Waters (bzw. anderer Hersteller) • Automatisches Reinigungssystem von Waters • Integrator eines Fremdherstellers oder A/D-Schnittstellengerät Herstellen der Signalanschlüsse 2-25...
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Störungen, welche die Leistung dieses Gerätes beeinträchtigen können, nicht erfüllt. Achten Sie außerdem darauf, dass Sie die Abschirmung des Kabels nur an einem Gerät an Masse anschließen. Analogausgang-/Ereigniseingang-Anschlüsse an der Rückseite des 2424 Detektors Anschluss I (Ausgänge) Anschluss II (Eingänge)
Analogausgang-/Ereigniseingang-Anschlüsse des Detektors (Fortsetzung) Signalanschlüsse Beschreibung Chart mark in Fügt einem oder beiden analogen Ausgabekanälen (Diagramm- (Signal Out 1 und Signal Out 2) eine Diagramm- Markierung Markierung hinzu (bei 10 % Vollausschlag) und ist Eingang) konfigurierbar. Auto zero in (Null- Berechnet einen Offset-Wert, der das resultierende abgleich Eingang) Basisliniensignal bei Addition zum Probensignal auf...
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Die Firmware verwendet die Standardeinstellung Auto zero on Hinweis: inject (Nullabgleich bei Injektion). Detektoranschlüsse an das Alliance Trennmodul Alliance Trennmodul (Anschluss B) 2424 ELS-Detektor (Anschluss II) Klemme 1 Injektionsstart (rot) Klemme 1 Injektionsstart Eingang + (rot) Klemme 2 Injektionsstart Eingang −...
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Fehlers oder Hardware-Ausfalls automatisch zu stoppen, muss das Signal Stop Flow (Lösungsmittelfluss anhalten) an die chromatographische Pumpe angeschlossen werden. Detektoranschlüsse an das Alliance Trennmodul Alliance Trennmodul (Anschluss B) 2424 ELS-Detektor (Anschluss I) Klemme 4 Stop flow (Lösungs- Klemme 6 Stop flow (Lösungs- mittelfluss anhalten) + (rot) mittelfluss anhalten) + (rot) Klemme 5 Stop flow (Lösungs-...
Anschlüsse des Signals „Stop flow“ (Lösungsmittelfluss anhalten) zwischen dem Alliance Trennmodul und dem Detektor Anschluss 1 des 2424 ELS-Detektors Alliance Anschluss B Signal Out − Signal Out Ground Auxiliary Out − Auxiliary Out Inject Start Stop Flow Inject Start −...
Anschluss des analogen Ausgangs an einen Schreiber Anschluss 1 des 2424 ELS-Detektors Signal Out − Signal Out Ground Schwarz Auxiliary Out − Auxiliary Out – – Stop Flow Schreiberanschlüsse − Stop Flow Ground Switch Out − Switch Out Anschluss an ein Millennium Datensystem über ein busSAT/IN Modul Um das analoge Ausgangssignal eines Integrators (–0,1 bis +2,1 V) vom...
Anschluss des analogen Ausgangs an das busSAT/IN Modul Anschluss 1 des 2424 ELS-Detektors Signal Out Bus SAT/IN Modul − Signal Out Ground Schwarz Auxiliary Out − Auxiliary Out Stop Flow − Stop Flow Abdeckung Ground Switch Out − Switch Out Anschließen der Injektionsstartsignale...
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(beide Kabel können von der Funktion her gleich sein) oder Klemme 2, Injektionsstart – ähnliche Anschlüsse. (schwarz) Anschluss des Signals „Inject start“ (Injektionsstart) an den Injektor Anschluss II des 2424 ELS-Detektors Injektor Inject Start In − Inject Start Ground Lamp On −...
Anschließen des Waters Säulenofenmoduls Mit dem Detektor kann ein Waters Säulenofenmodul über den EXT-Anschluss auf der Rückseite des Detektors gesteuert werden. Bei diesem Anschluss handelt es sich um einen standardmäßigen 9-poligen D-Konnektor. Waters Säulenofenmodul 2-34 Einrichten des Detektors...
Bedienung des Detektors Inhalt: Thema Seite Einschalten des Detektors Verwendung der Tastatur Navigation auf der Benutzeroberfläche 3-14 Programmieren eines Laufs 3-17 Einrichten eines Laufs 3-19 Konfigurieren des Detektors 3-29 Bedienung des Detektors 3-34 Programmieren von Methoden und Ereignissen 3-39 Verlängern der Lebensdauer der Lampe 3-47 Ändern der chromatographischen Bedingungen 3-50...
Einzelgerät oder als Teil eines Datensystems einrichten. • Als Einzelgerät – Sie können den Detektor als Einzelgerät in einem System (z. B. Waters Alliance System) oder zusammen mit einem beliebigen Flüssigkeitssystem, Injektor, Integrator oder Datensystem verwenden. Sie können den Detektor über das vordere Bedienfeld für den Einzelgerätbetrieb programmieren (siehe...
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Startanzeigen des Detektors Bestimmte Tastatureingaben sind codiert und dürfen nur von Hinweis: Waters Außendienstmitarbeitern zur Behebung von Fehlern verwendet werden. Nach dem Initialisieren zeigt der Detektor die Startanzeige an (siehe Seite 3-7 Seite 3-14). Startanzeige des Detektors Lassen Sie den Detektor für den normalen Gebrauch mindestens Hinweis: 60 Minuten lang aufwärmen, bevor Sie mit dem Betrieb beginnen.
Wenn die Konfidenztests fehlschlagen Wenn einer oder mehrere Tests beim Start fehlschlagen, verhält sich der Detektor wie folgt: • Signaltöne werden ausgegeben. • Eine Fehlermeldung wird angezeigt. • Bei gravierenden Fehlern wird in der Anzeige Home (Anfang) anstelle der Laufzeit der Lichtstreuungseinheiten die Meldung Error (Fehler) in Klammern angezeigt.
Sie können die Startanzeige jederzeit durch Drücken von HOME (Anfang) aufrufen. Bei der ersten Verwendung des Detektors zeigt die Anzeige Home (Anfang) die Standardwerte für Verstärkung und Druck. Der Detektor überwacht die Leistung in Echtzeit in Lichstreuungseinheiten und gestattet Ihnen alle Parameter zu ändern, die in der Tabelle im nächsten Abschnitt beschrieben werden.
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Symbole in den Anzeigen „Home“ (Anfang) und „Message“ (Meldung) des Detektors (Fortsetzung) Symbol Symbol/Feldname Funktion oder Feld Tastatur entsperrt Zeigt an, dass die Tastatur ohne Beschränkung verwendet werden kann. Tastatur gesperrt Zeigt an, dass Parameteränderungen nicht gestattet sind; das Gerät führt eine Methode aus.
Symbole in den Anzeigen „Home“ (Anfang) und „Message“ (Meldung) des Detektors (Fortsetzung) Symbol Symbol/Feldname Funktion oder Feld Symbol der Weist darauf hin, dass Informationen Anzeige Message angezeigt werden. (Meldung) Symbol der Zeigt an, dass zum Standby-Modus Anzeige Message gewechselt werden sollte. (Meldung) Verwendung der Tastatur Die 24 Tasten des Detektors haben die folgenden Funktionen:...
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Detektortastatur Reset HOME Chart Mark Auto Zero Run/Stop Lamp Lamp METHOD ° TEMP CONFIG Previous System Info Lock Contrast Contrast DIAG Next Scale TRACE +/− +/− Clear Field Cancel Enter Shift Wenn Sie eine Taste drücken, deren Bezeichnung in GROSSBUCHSTABEN wiedergegeben ist (HOME [Anfang], METHOD [Methode], TEMP °C (Tempe- ratur °C), CONFIG [Konfigurieren], DIAG [Diagnose] und TRACE [Messsig- nal]), gelangen Sie in den meisten Anzeigen zu der entsprechenden Funktion.
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Die folgende Tabelle enthält eine Beschreibung der Funktionen, die den Haupt- und Nebenfunktionstasten auf der Detektortastatur zugeordnet sind. Beschreibung der Tastatur Beschreibung Taste Keine Umschalttaste Funktion bei Drücken der gedrückt Umschalttaste HOME (Start) – Zeigt die ? – Zeigt die kontextabhän- Startseite an mit Symbolen gige Hilfe an, sofern verfüg- und Feldern zu Gasdruck,...
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Beschreibung der Tastatur (Fortsetzung) Beschreibung Taste Keine Umschalttaste Funktion bei Drücken der gedrückt Umschalttaste – Zeigt das aktive Feld an; in Anzeigen mit Eingabe- feldern (Felder, die bearbeitet werden können; Kontrollkäst- chen oder Auswahllisten) wird der Rahmen fett dargestellt. Mit den Pfeiltasten kann ein anderes Feld aktiviert werden. (Verwenden Sie , um nach oben oder links, oder , um nach...
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Beschreibung der Tastatur (Fortsetzung) Beschreibung Taste Keine Umschalttaste Funktion bei Drücken der gedrückt Umschalttaste TRACE (Messsignal) – Zeigt Scale (Skala) – Ermöglicht die Scale für den Kanal das Messsignal Änderung des Anzeigeberei- TRACE zur Überwachung der Licht- ches in den Dimensionen X streuung an.
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Beschreibung der Tastatur (Fortsetzung) Beschreibung Taste Keine Umschalttaste Funktion bei Drücken der gedrückt Umschalttaste 5 – Siehe 0-9 weiter oben. Lock (Sperren) – Aktiviert oder deaktiviert die Tasta- Lock tur-Sperrung, wenn Sie sich in der Startanzeige befinden. Verwenden Sie die Sperr- funktion, um unbeabsichtigte Änderungen der Detektor- einstellungen zu verhindern.
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Beschreibung der Tastatur (Fortsetzung) Beschreibung Taste Keine Umschalttaste Funktion bei Drücken der gedrückt Umschalttaste CE (Eingabe löschen) – Löscht Clear Field (Feld löschen) – Clear Field eine vorgenommene Ände- Löscht den Eintrag des rung. Im betreffenden Feld aktuellen Felds, um danach wird wieder der vorherige einen neuen Wert eingeben zu Wert angezeigt.
Navigation auf der Benutzeroberfläche Beachten Sie bei der Bedienung des Detektors Folgendes: Drücken Sie Enter (Eingabe) oder , um durch die bearbeitbaren Felder zu navigieren. Nach dem Abschließen einer Eingabe wird um das aktivierte Feld ein schwarzer Rahmen angezeigt. Drücken Sie Enter (Eingabe), um zum nächsten aktivierten Feld zu wechseln.
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• LSU-Offset (Daten-Offset) • Maximale Ausgangsspannung • Spannungs-Offset • Aktivierung/Deaktivierung sowie Auswahl der Nullabgleichsfunktion Die Werte der Parameter, die Sie in die Nebenfunktionsfelder Hinweis: eingeben, werden in die Einstellungen der aktuellen Methode integriert und beim Speichern der Methode gespeichert. „Programmieren von Methoden und Ereignissen“ auf Seite 3-39.
Seite 82
Nebenfunktionen der Anzeige „Home“ (Anfang) Next (Weiter) drücken. Anzeige Home (Anfang) für Lichtstreuung Next (Weiter) drücken. Nullabgleich bei Injektion und Verstärkung; Tastatur und den Ereigniseingang für den Nullabgleich und die Diagramm-Markierung aktivieren Datenrate und Zeitkonstante Next (Weiter) drücken. Analog-Ausgang Next (Weiter) drücken. Next (Weiter) drücken.
Programmieren eines Laufs Sie müssen den Detektor einrichten, bevor Sie einen Lauf, d. h. Lichtstreu- messungen, mit dem Detektor durchführen können. Um einen Lauf zu star- ten, können Sie Run/Stop (Start/Stopp) drücken oder den Detektor mit Hilfe der Injektionsstartanschlüsse auf der Rückseite starten. Wenn Sie einen Lauf starten, führt der Detektor die Nullabgleichsfunktion aus (sofern aktiviert).
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Parameter (Methodenparameter) der Haupt- und Nebenfunktionen (Fortsetzung) Funktion Einheiten Bereich Standardeinstellung Vollausschlag 0,1 bis 2000,0 LSU 2000 LSU für Probe ± Verschiebung mVDC 0 mVDC 2000 mVDC der Probe Lampenstatus Ein, Aus Gasdruck Off (Aus), 140 bis Off (Aus) 400 kPa (1,4 bis 4,0 bar, 20 bis 60 psi) LSU-FS LSU-FS...
Parameter (Methodenparameter) der Haupt- und Nebenfunktionen (Fortsetzung) Funktion Einheiten Bereich Standardeinstellung Offset der ±2000 mV 0 mV Temperatur- ausgabe Schwellenwert Aus, 0 bis 2000 Umschaltmodus Ein, Aus, Impuls, für den Schwellen- Rechteckwelle wert Dauer des PULS- Sekunden 0,1 bis 60,0 s 0,1 s Umschaltmodus Dauer des...
Abhängig von den Funktionen, die Sie während des Laufs durchführen möch- ten, müssen Sie noch weitere Parameter programmieren. Eine Beschreibung der Funktionen, Felder, Anzeigen, Funktionstypen, Einheiten, zulässigen Bereiche und der Standardeinstellungen für die Startanzeige und die Neben- funktionsanzeigen finden Sie auf Seite 3-17.
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So stellen Sie die Zerstäuber- und Verdampferrohrtemperatur ein: Drücken Sie Temp °C (Temperatur °C). Die Seite Nebulizer and Drift Tube Temperature Ergebnis: Control (Steuerung der Zerstäuber- und Verdampferrohrtemperatur) der Anzeige Home (Anfang) wird angezeigt. Startanzeige der Zerstäuber- und Verdampferrohr-Temperatur- steuerung Um zwischen den Modi Heating % (Heizen %), Cool (Kühlen) und Off (Aus) zu wechseln, drücken Sie die Taste CE (Eingabe löschen), wenn das Feld Set (Einstellen) aktiviert ist.
Niedrigfluss-Zerstäubers beträgt 410 kPa (4,1 bar, 60 psi). Um ein Auslaufen von Flüssigkeit in den Zerstäuber oder Achtung: Detektor zu vermeiden, empfiehlt Waters den Gasfluss des Zerstäubers mit voller oder verminderter Flussrate eingeschaltet zu lassen, wenn die Mobilphasenpumpe ausgeschaltet oder der Lösungsmittelfluss auf null gestellt wird.
Geben Sie zum Ausschalten der Fotomultiplierröhre „0“ im Feld Gain (Verstärkung) ein. Geben Sie in das Feld PSI einen Druck von mindestens 450 kPa (4,5 bar, 65 psi) ein, um das Gasventil zu aktivieren. Wenn das Gerät z. B. mit einem Stickstoffgenerator als Empfehlung: Gasquelle betrieben wird, verwenden Sie eine niedrige Gasflussrate, wenn sich das Gerät im Wartezustand befindet.
Zurücksetzen des Schalterausgangs zum Anhalten des Flusses Brand- und Explosionsgefahr. Wenn der Ausgang Stop flow Warnung: (Lösungsmittelfluss anhalten) nicht angeschlossen wird, besteht die Gefahr, dass Flüssigkeit in den Detektor ausläuft. Ein spezieller Schalter, Stop Flow (Fluss anhalten), wird aktiviert, wenn eine Störung der Heizung, dem Gasfluss oder der Lampe auftritt.
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Drücken Sie nochmals Next (Weiter), um LSU2 (Endsignal bzw. Signal für hohe Lichtstreuung) aufzurufen. Die Standardeinstellung ist Auto (Automatisch). Sie können einen bestimmten Abschnitt des aktuellen Lichtstreuungs- signals vergrößern, indem Sie in die vier Felder der Skalierungsparame- ter die entsprechenden Zeiten und Lichtstreuungswerte eingeben. •...
Die folgende Abbildung zeigt ein skaliertes Messsignal von 30 Minuten, das dem Messsignal in der ersten Anzeige ähnelt. Die Lichtstreuung zu Beginn (LSU1) wurde von Auto (Automatisch in -10 geändert. T1 liegt weiterhin bei -30, T2 bei 0. Skaliertes Messsignal von 30 Minuten, bei dem LSU1 in -10 geändert wurde. LSU2 LSU1 Die folgenden Anzeigen zeigen ein Messsignal von 60 Minuten in Kanal A, das...
So stellen Sie die Datenrate ein: Drücken Sie in der Anzeige Home (Anfang) die Taste Next (Weiter). Die Anzeige Data rate and time constant function (Datenrate und Zeitkonstantenfunktion) wird angezeigt. Anzeige „Data rate and time constant function“ (Datenrate und Zeitkonstantenfunktion) Verwenden Sie Enter (Eingabe) und die numerische Tastatur oder , um die gewünschte Datenrate auszuwählen.
Einstellen des analogen Signalausgangs Die vierte Startanzeige enthält die Parameter für den analogen Probensignal- ausgang, die Einheiten bei Vollausschlag, den analogen Ausgangswert bei Vollausschlag und die zugehörigen Offset-Werte. Diese Einstellungen wirken sich nur auf den analogen Ausgang des Probensignals aus, nicht aber auf die digitalen Daten, die vom Datensystem über die Ethernet-Datenverbindung verarbeitet werden.
Wurde die Verstärkung auf der Gerätevorderseite geändert, eine Methode geladen oder ein zeitgesteuertes Ereignis durchgeführt, kann Folgendes eintreten: • Die Einstellung des Nullabgleichs kann neu berechnet werden. Dies kann auf Grundlage des Basisliniensignals des Detektors oder ohne Signal (Null) erfolgen. •...
Konfigurieren von Ereigniseingängen Sie können die Funktion CONFIGURE (Konfigurieren) auch verwenden, um Einstellungen der Ereigniseingänge zu bearbeiten und Einstellungen der Schaltausgänge einzugeben. Die erste Anzeige Configuration (Konfiguration) enthält vier Eingabefelder, die bearbeitet werden können: Inject (Injektion), Chart mark (Dia- gramm-Markierung), Auto zero (Nullabgleich) und Lamp (Lampe). •...
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• Auto zero (Nullabgleich) – Sie können den Nullabgleichseingang fest- legen, über den bei Signalausgabe ein Nullabgleich der Lichtstreuungs- messwerte durchgeführt werden soll. Verwenden Sie die Funktion Auto zero (Nullabgleich), um das Signal des Kanals zu bestimmen. – Hoch (Hoch) – Nullabgleich des Kanals, wenn der Kontaktschluss von Off (Offen) zu On (Geschlossen) wechselt.
Konfigurieren des Ausgangs „Stop flow“ (Lösungsmittelfluss anhalten) Brand- und Explosionsgefahr. Wenn der Ausgang Stop flow Warnung: (Lösungsmittelfluss anhalten) nicht angeschlossen wird, besteht die Gefahr, dass Flüssigkeit in den Detektor ausläuft. Beim Ausgang Stop flow (Fluss anhalten) handelt es sich um einen Aus- gangsschalter.
Einstellen der Impulsperiode oder der Signalbreite am Schalter n Sekunden Einzelimpuls n Sekunden Rechteckwelle Auswählen des Zerstäubertyps Der für den verwendeten Flussratenbereich am besten geeignete Zerstäuber wird in der vierten Anzeige Configuration (Konfiguration) ausgewählt: • Hochfluss – 0,3 bis 3 mL/min •...
Anzeigen von Systeminformationen Drücken Sie die Taste System Info (Systeminformationen; Shift, 4), um Informationen zum Detektor, einschließlich Seriennummer, Softwareversion mit Prüfsumme und Versionsdatum, anzuzeigen. Drücken Sie Enter (Eingabe), um zur Anzeige Home (Anfang) zurück- zukehren. Beispiel für die Anzeige von Systeminformationen Die aktuelle Prüfsumme und Version finden Sie in den Versions- Hinweis: hinweisen (Release Notes) des Detektors.
Betrieb als Einzelgerät Wenn Sie den Detektor als Einzelgerät verwenden, können Sie maximal 10 Methoden speichern, von denen jede bis zu 50 zeitgesteuerte Ereignisse enthalten kann. Ein Sternchen im Feld der Methodennummer in der Anzeige Home (Anfang) weist auf aktuelle Einstellungen hin, jedoch nicht auf eine gespeicherte Methode.
Methodenoptimierung Vor Verwendung der Diagnosefunktion zur automatischen Optimierung sollte ein Chromatogramm der Probe erstellt werden, um die ungefähre Retentions- zeit der relevanten Peaks festzustellen. Es sollte eine Tabelle der zeitgesteu- erten Ereignisse erstellt werden, die aus zeitgesteuerten Verstärkungsände- rungen zu Zeitpunkten besteht, die Basislinienbereichen zwischen den Peaks entsprechen.
Empfohlener Ansatz zur Methodenentwicklung Zur Optimierung dieses Chromatogramms sollten Sie eine Methode mit zwei zeitgesteuerten Ereignissen verwenden. Die erste Änderung der Verstär- kungseinstellung sollte bei 1,5 Minuten erfolgen, kurz vor dem kleinen Peak, der mit einer Verstärkung von 1000 am besten zu erfassen ist. Die nächste Änderung erfolgt dann bei 2,0 Minuten.
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Die Diagnose wird während der nächsten Injektion durchgeführt. Das Symbol für den Dauerdiagnosetest (Schraubenschlüssel) wird auf der Vorderseite angezeigt und im Emissionsfeld wird Auto Gain (Automatische Verstärkung) angezeigt. Diagnose-Anzeige „Auto Gain“ (Autom. Verstärkung) Diagnose Auto Gain (Autom. Verstärkung) Symbol der Dauerdiagnose Sie können die Injektion über ein Triggersignal von einem Injektor an den Ereigniseingang Inject Start (Injektion starten) auf der Rückseite starten.
Programmieren von Methoden und Ereignissen Methodenübersicht Der Detektor ermöglicht die Speicherung und den Abruf von bis 10 Methoden. Er nummeriert die gespeicherten Methoden von 1 bis 10 durch. Wenn Sie mit einer gespeicherten Methode arbeiten, wird die Nummer dieser Methode in der Anzeige Home (Anfang) angezeigt.
Programmieren zeitgesteuerter Ereignisse Sie können bis zu 50 zeitgesteuerte Ereignisse auf 0,01 Minuten genau pro- grammieren. Wenn Sie zeitgesteuerte Ereignisse eingeben, wird jedes neue Ereignis am Ende der Liste zeitgesteuerter Ereignisse eingefügt. Sie können einen Zeitpunkt eingeben, der nicht der Reihenfolge der zuvor angegebenen Ereignisse entspricht.
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So programmieren Sie ein neues zeitgesteuertes Ereignis: Drücken Sie METHOD (Shift, TEMP °C) (Methode [Umschalt, Temperatur]). Die Methodenauswahlliste wird angezeigt. Methodenauswahlliste Drücken Sie 1 Timed events (Zeitgesteuerte Ereignisse). Es wird ein aktiviertes Feld zur Eingabe des Zeitpunkts des Ereignisses angezeigt. Geben Sie den Zeitpunkt des Ereignisses ein.
Drücken Sie HOME (Anfang), um zur Anzeige Home zurückzukehren, und anschließend Run/Stop (Start/Stopp), um die Methode zu starten. 10. Drücken Sie Reset (Zurücksetzen) (drücken Sie Shift, Run/Stop [Umschalttaste, Start/Stopp]), um die Laufzeituhr auf 0 zurückzusetzen. Wenn der Detektor mit dem Autosampler der 700er Reihe oder einem anderen externen Gerät konfiguriert ist, startet das über dieses Gerät programmierte Injektionsstartsignal die Methode.
So programmieren Sie ein Schwellenwertereignis: Drücken Sie auf der Detektortastatur METHOD (Shift, TEMP °C) (Methode [Umschalt, Temperatur]). Die Methodenauswahlliste wird angezeigt. Drücken Sie 2 Threshold events (Schwellenwertereignisse). Es wird ein aktiviertes Feld (LSU) zur Eingabe des Schwellenwertes angezeigt. Wenn Sie eine Zahl in das Feld LSU eingeben, werden weitere Felder angezeigt.
So speichern Sie eine Methode: Drücken Sie METHOD (Methode). Die Methodenauswahlliste wird angezeigt. Drücken Sie 4 Store method * (Methode * speichern). Ein Feld mit Methodennummern wird angezeigt. Es wird keine Warnmeldung angezeigt, wenn die ausgewählte Hinweis: Methodennummer bereits für eine zuvor gespeicherte Methode verwen- det wurde.
Geben Sie die Nummer der Methode ein, die Sie abrufen möchten, und drücken Sie Enter (Eingabe). Es wird eine kurze Meldung angezeigt: Retrieving method Ergebnis: n (Methode n wird abgerufen). Wenn die Anzeige zur Methodenauswahlliste zurückkehrt, wird die ausgewählte Methodennummer im Methodensymbol angezeigt. Anzeigen der Ereignisse in einer Methode So zeigen Sie zeitgesteuerte Ereignisse und Schwellenwertereignisse an, die in einer gespeicherten Methode enthalten sind:...
Meldung beim Zurücksetzen von Methoden Wenn Sie Enter (Eingabe) drücken, geschieht Folgendes: • Werden alle zeitgesteuerten Ereignisse gelöscht. • Werden alle Schwellenwertereignisse deaktiviert. • Werden alle anderen Betriebsparameters der Methode (LSU-FS etc.) auf die Standardeinstellung zurückgesetzt. Wenn Sie Cancel (Abbrechen) (drücken Sie Shift, 0 [Umschalttaste, 0]) drücken, wird die Methodenauswahlliste angezeigt.
So löschen Sie aktive Ereignisse: Drücken Sie METHOD (Methode), um zur Methodenauswahlliste zurückzukehren. Drücken Sie 6 Clear events (Ereignisse löschen). Eine Meldung wird angezeigt. Meldung „Clear events“ (Ereignisse löschen) Wenn Sie Enter (Eingabe) drücken, geschieht Folgendes: • Werden alle zeitgesteuerten und Schwellenwertereignisse gelöscht. •...
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Unabhängig davon, ob Sie die Lampe über die Programmierung Empfehlung: oder manuell ausschalten, sollten Sie sicherstellen, dass die Lampe mehr als 4 Stunden abgeschaltet bleibt. Verwenden Sie die Taste Lamp (Lampe), um die Lampe manuell aus- und wieder einzuschalten. Wenn die Lampe ausgeschaltet ist, wird in der Anzeige Home (Anfang) die Meldung Lamp off (Lampe aus) angezeigt, und das Lampensymbol ist durchgestrichen.
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Symbolanzeige für Wechsel von „Lampe Ein“ zu „Lampe Aus“ Symbol „Lampe Aus“ Symbol „Lampe Ein“ So schalten Sie die Lampe manuell ein (wenn das Lampensymbol in der Anzeige „Home“ [Anfang] ein X hat) Drücken Sie Lamp (Lampe) (drücken Sie Shift, 1 [Umschalttaste, 1])). Die Kontrollanzeige der Lampe wird wieder angezeigt, wobei im Feld Lamp has been on (Einschaltdauer der Lampe) 0 Stunden und 00 Minuten angegeben sind.
Ändern der chromatographischen Bedingungen Wenn der Detektor an das chromatographische System ange- Anforderung: schlossen ist und sich der Puffertyp oder pH-Wert der mobilen Phase geändert hat, muss die vorherige gepufferte mobile Phase aus dem Leitungssystem ent- fernt werden. Wenn vor der Änderung der Bedingungen nicht alle Spuren Achtung: der gepufferten mobilen Phase aus dem Leitungssystem entfernt wor- den sind, kann es zu Ausfällungen des Puffers und dementsprechend...
Ausschalten des Detektors Vor dem Ausschalten des Detektors müssen Sie gepufferte mobile Phase vollständig aus dem Leitungssystem entfernen. Um eine Beschädigung der Säule zu vermeiden, müssen Achtung: vor dem Abschalten des Detektors alle Puffer aus der Säule entfernt werden. So schalten Sie den Detektor aus: Entfernen Sie alle Puffer aus Säule und Detektor.
Regelmäßige Wartungsarbeiten Entfernen Sie die mobile Phase einmal wöchentlich aus dem Leitungssystem, um eine optimale Leistungsfähigkeit des Detektor zu erhalten. So führen Sie regelmäßige Wartungsarbeiten durch: Um Beschädigungen der Säule zu vermeiden, entfernen Sie Hinweis: diese, bevor Sie die mobile Phase aus dem Leitungssystem entfernen. Stellen Sie die Verdampferrohrtemperatur auf die geeignete Desolvata- tionstemperatur ein.
Wartung des Detektors Inhalt: Thema Seite Kontaktieren des technischen Kundendienstes von Waters Wartungsaspekte Austausch der Lampenkartusche Austauschen des Zerstäubers Ultraschallreinigung des Zerstäubers 4-11 Reinigen des Verdampferrohrs 4-14 Wartung der Dampfauffangflasche 4-14 Austausch von Sicherungen 4-15 Äußere Reinigung des Geräts 4-16...
Nummer 01 877 1807 und für Kunden in der Schweiz die Nummer 062 889 2030. Kunden aus den USA und Kanada wenden sich an die Nummer 1 800 478 4752. Kunden aus anderen Ländern wenden sich an die Niederlassung von Waters vor Ort, an den zuständigen Vertreter des technischen Kundendienstes von Waters oder an den Waters Hauptsitz in Milford, Massachusetts (USA).
Komponente vom Gerät trennen. Ersatzteile Wechseln Sie nur die in diesem Dokument angegebenen Teile aus. Informatio- nen zu Ersatzteilen finden Sie unter Verwendung des Waters Quality Parts Locator (Navigator für Waters Qualitätsersatzteile) auf der Waters Website unter Services/Support (Service/Hilfe). Wartungsaspekte...
Austausch der Lampenkartusche Da die Justierung der Lampe für den korrekten Betrieb Empfehlung: des Detektors entscheidend ist, wird empfohlen, ausschließlich vorjustierte Lampenkartuschen von Waters zu verwenden. Erforderliche Materialien • Phillips Schraubenzieher Nr. 2 • Lampenkartusche So wechseln Sie die Lampenkartusche aus: Schalten Sie den Detektor aus, und ziehen Sie das Netzkabel von der Rückseite ab.
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Lösen Sie mit einem Phillips Schraubenzieher vollständig die zwei Schraubbefestigungen und ziehen Sie das Gerät leicht nach vorne, um die Anschlusskabel der Lampe zu entlasten. Schraubbefestigungen Anschlusskabel der Lampe Lampenanschluss TP02726 Um Stromschläge zu vermeiden, schalten Sie den Warnung: Detektor aus und ziehen das zugehörige Kabel heraus, bevor Sie das Netzkabel der Lampe vom Detektor trennen.
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Ziehen Sie den Lampenanschluss von der Vorderseite ab. Lampenanschluss Entfernen Sie die Lampenkartusche und ersetzen Sie sie durch eine neue. Bringen Sie den Lampenanschluss wieder an. Achtung: • Berühren Sie die neue Lampe nicht mit den Fingern. Hautfett kann die Lebensdauer der Lamp erheblich verkürzen. Wenn dennoch Fingerabdrücke auf die Lampe geraten sind, wischen Sie sie vorsichtig mit einem fusselfreien Tuch ab, das mit Ethanol befeuchtet ist.
Austauschen des Zerstäubers Erforderliches Material Zerstäuber So wechseln Sie den Zerstäuber aus: Halten Sie den Flüssigkeitsfluss an. Schalten Sie den Detektor aus, und ziehen Sie das Netzkabel von der Rückseite ab. Um Verbrennungen zu vermeiden, fassen Sie den Zer- Warnung: stäuber erst dann an, wenn die auf der Startanzeige des Detektors angezeigte Temperatur auf einen Wert unter 30 °C gefallen ist.
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Wenn eine Säule oder ein zweiter Detektor an das System angeschlos- sen ist, nehmen Sie die Lösungsmittel-Einlasskapillare wie folgt von der Vorderseite des Zerstäubers ab: Lösen Sie mit einem 5/16-Zoll-Schraubenschlüssel die Kompressi- onsschraube, mit der die Einlasskapillare befestigt ist. 5/16-Zoll-Schrauben- schlüssel Kompressionsschraube Lösen Sie die Lösungsmitteleingangskapillare vom Zerstäuber.
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Drücken Sie den Zerstäuber hinein und drehen Sie ihn gegen den Uhr- zeigersinn, so dass sich die Schnellkupplung in der 12-Uhr-Stellung befindet. Nehmen Sie ihn dann von der Zerstäubungskammer ab. Schnellkupplung in der 12-Uhr-Stellung Entfernen Sie den Dichtungsring des alten Zerstäubers und schieben Sie ihn auf den neuen Zerstäuber.
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Bringen Sie die beiden Rillen des Zerstäubers mit den beiden Stiften im Innern der Desolvatationskammer zu Deckung. Der Schnellverschluss des Schlauchs befindet sich in der 12-Uhr-Position. Stifte im Inneren der Desolvatationskammer Stifte Schieben Sie den Zerstäuber in die Zerstäubungskammer und drehen Sie ihn solange im Uhrzeigersinn, bis er einrastet.
Ultraschallreinigung des Zerstäubers So reinigen Sie den Zerstäuber: Schalten Sie den Flüssigkeitsfluss ab, und entfernen Sie die Lösungs- mitteleingangsleitung. Schalten Sie den Detektor aus, und ziehen Sie das Netzkabel von der Rückseite ab. Um Verbrennungen zu vermeiden, fassen Sie den Zer- Warnung: stäuber erst dann an, wenn die auf der Startanzeige des Detektors angezeigte Temperatur auf einen Wert unter 30 °C abgefallen ist.
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Drücken Sie die Schnellkupplung an der rechten Seite des Zerstäubers hinein und ziehen Sie die Gaseinlasskapillare heraus. Schnellkupplung Gaseinlasskapillare Drücken Sie den Zerstäuber hinein und drehen Sie ihn gegen den Uhr- zeigersinn, so dass sich die Schnellkupplung in der 12-Uhr-Stellung befindet.
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Füllen Sie Wasser (HPLC-Qualität) oder ein Gemisch mit organischem Lösungsmittel, das mit Ihrer Mobilphase kompatibel ist, in das Becher- glas. Achten Sie darauf, dass der Gaseinlassanschluss bzw. der Anschluss für das Lösungsmittel nicht in die Flüssigkeit eintauchen. Lösungsmitteleingangsanschluss Gaseinlassanschluss Maximal bis zu dieser Höhe auffüllen 10.
Reinigen des Verdampferrohrs So reinigen Sie das Verdampferrohr: Erhöhen Sie die Leistung des Zerstäubers auf 75 %. Stellen Sie die Verdampferrohrtemperatur auf 100 °C ein. Entfernen Sie die Säule. Spülen Sie das System 60 Minuten lang mit Wasser (HPLC-Qualität) mit 1 ml/min. Bauen Sie den Detektor wieder für den Betrieb zusammen.
Austausch von Sicherungen Bevor Sie die Sicherungen überprüfen, müssen Sie den Warnung: Detektor ausschalten und das Netzkabel ziehen, um einen Strom- schlag zu vermeiden. Um jegliche Brandgefahr auszuschließen, tauschen Sie die Sicherungen stets gegen Sicherungen desselben Typs und Nennwerts (am Modul angegeben) aus. Für den Detektor werden zwei Sicherungen (5,00 A, 250 V, 5 ×...
Vergewissern Sie sich, dass die Spezifikationen der neuen Sicherungen Ihren Anforderungen entsprechen. Setzen Sie die Sicherung in die Fassung und drücken Sie diese wiederum solange in das Modul für die Stromzufuhr, bis sie einrastet. Schließen Sie das Stromkabel wieder an das Modul für die Stromzufuhr Äußere Reinigung des Geräts Reinigen Sie die Außenseite des Detektors mit einem weichen Tuch, das mit Wasser befeuchtet ist.
Diagnosefunktionen und Fehlerbehebung Ziehen Sie dieses Kapitel für die Behebung von Fehlern beim ELS-Detektor zu Rate. Bedenken Sie jedoch, dass der Detektor nur einige Eigenschaften eines Systems misst. Daher kann die Ursache eines Problems, das augen- scheinlich vom Detektor verursacht wird, tatsächlich bei der Chromatogra- phie oder anderen Systemgeräten liegen.
Wenn ein schwerwiegender Fehler auftritt, schalten Sie den Detektor aus und wieder ein. Wenn der Fehler fortbesteht, gehen Sie gemäß Abschnitt „Allgemeine Fehlerbehebung“ auf Seite 5-15 vor. Wenn Sie das Problem nicht beheben können, wenden Sie sich an den technischen Kundendienst von Waters. Diagnosefunktionen und Fehlerbehebung...
Vom Benutzer auswählbare Diagnosefunktionen Überblick Sie können Diagnosefunktionen ausführen, um Fehler des Detektors zu beheben und um zu überprüfen, ob die Elektronik und die Optik des Detektors ordnungsgemäß arbeiten. So führen Sie vom Benutzer auswählbare Diagnosefunktionen aus: Drücken Sie auf der Vorderseite des Detektors die Taste DIAG (Diagnose).
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4. Previous choices (Vorherige Auswahlen) Sample & ref energy Dient zum Aufrufen des Rohsignals (Proben- und Referenzenergie) der Probe und der Informationen zum Referenzenergiesignal. Service (Kundendienst) Zeigt eine Liste von Diagnosefunktionen, die vom Waters Kundendienst benutzt werden. Diagnosefunktionen und Fehlerbehebung...
Durch Drücken von DIAG (Diagnose) können Sie auf die Benutzerdiagnose zugreifen. Auf die Kundendienstdiagnose kann nur qualifi- ziertes Kundendienstpersonal von Waters zugreifen. Um eine Diagnose nach Abschluss zu verlassen, drücken Sie DIAG (Diagnose), um zum Diagnose- menü zurückzukehren, oder HOME (Anfang), um zur Anzeige Home (Anfang) zurückzukehren.
Ausführen der Diagnosefunktion „Auto Gain“ (Autom. Verstärkung) Wenn Auto Gain (Autom. Verstärkung) aktiviert ist, ermittelt diese Funk- tion die optimalen Verstärkungseinstellungen für ein Chromatogramm. Am Ende eines Laufs ist die optimale Verstärkungseinstellung in der Tabelle der zeitgesteuerten Ereignisse enthalten, und die Funktion wird deaktiviert. Um die Tabelle der zeitgesteuerten Ereignisse aufzurufen, drücken Hinweis: Sie Shift >...
Diagnosetestanzeige „Auto Gain disabled“ (Autom. Verstärkung deaktiviert) Um die Diagnose Auto Gain (Autom. Verstärkung) wieder zu Hinweis: aktivieren, drücken Sie Enter (Eingabe). Diagnosefunktionen „Input & output“ (Ein- und Ausgang) Die Diagnosefunktionen Input & output (Ein- und Ausgang) können Sie für folgende Zwecke verwenden: •...
Aufrufen der Funktion „Auto Zero Offset“ (Autom. Zero-Offset) Mithilfe dieser Diagnosefunktion können Sie den Wert von Auto Zero Offset (Autom. Zero-Offset) des Probensignals aufrufen und auf Null zurücksetzen. So rufen Sie den Auto Zero Offset (Autom. Zero-Offset) auf: Drücken Sie im Diagnosefunktionsmenü Input & Output (Ein- und Ausgang) auf 1, Auto zero offset (Autom.
Überwachen der Kontaktschlüsse und Ereignisse So überwachen Sie die Kontaktschlüsse und Ereignisse: Drücken Sie im Diagnosemenü Input & Output (Ein- und Ausgang) auf 3, Contact closures & events (Kontaktschlüsse und Ereignisse), um die vier Kontaktschlusseingänge zu überwachen und die zwei Schaltausgänge zu steuern.
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So rufen Sie die Funktion Change Lamp (Lampenwechsel) auf: Drücken Sie im Menü Lamp, display & keypad (Lampe, Anzeige, Tastatur) auf 1, Change lamp (Lampenwechsel). Die Anzeige Change Lamp (Lampenwechsel) des Diagnosemenüs wird angezeigt. Anzeige „Change Lamp“ (Lampenwechsel) des Diagnosemenüs Geben Sie die Seriennummer der neuen Lampe (serial number of new lamp) und das Einbaudatum (date installed) ein.
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Tastenposition ausgefüllt und bei jedem weiteren Druck der Taste nicht mehr angezeigt. Wenn eine der Tasten beim Drücken nicht reagiert, wenden Sie sich an den für Sie zuständi- gen Kundendienstmitarbeiter von Waters. Um die Tastaturdiagnose zu schließen, müssen Sie zweimal Hinweis: Enter (Eingabe) drücken.
Wenn sich die Anzeige - entweder waagerecht oder senkrecht - nicht vollständig ausfüllt, wenden Sie sich an den für Sie zuständigen Kundendienstmitarbeiter von Waters. Drücken Sie im Menü Lamp, display & keypad (Lampe, Anzeige, Tastatur) auf 5, um zum Menü Diagnostics (Diagnose) zurückzukehren.
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Verwendung der Diagnose der Gassteuerung Mit der Diagnosefunktion Gas Control (Gassteuerung) können Sie den Gasdruckregler und das Gasmagnetventil unabhängig voneinander steuern. Die Diagnoseanzeige zeigt den Status des Gasdruckschalters und den Wert des Druckaufnehmers an. Wenn die Funktion endet, wird der ursprüngliche Zustand von Gasregler und Gasmagnetventil wiederhergestellt.
Diagnosefunktion „Sample and reference energy“ (Probe- und Referenzenergie) Mit der Diagnosefunktion Sample and reference energy (Probe- und Refe- renzenergie) können Sie das Rohsignal der Probe und die Referenzenergie- information aufrufen und den Status der Lampe und Verstärkung ändern. So rufen Sie die Diagnosefunktion der Proben- und Referenzenergie auf: Drücken Sie DIAG 7, Sample &...
Die meisten Detektorprobleme sind vergleichsweise einfach zu beheben. Falls sich ein Fehlerzustand mithilfe der für das Problem anwendbaren Diagnose- funktionen und der Fehlerbehebung am Detektor nicht beheben lässt, wenden Sie sich an den technischen Kundendienst von Waters. Überspannungen Spannungsstöße, Leistungsspitzen und instabile Energiequellen können sich negativ auf den Betrieb des Detektors auswirken.
Gerät an die Netzsteckdose anschließen und prüfen, ob dies auch dort funktioniert. Fehler der internen Setzen Sie sich mit dem Stromversorgung oder technischen Kundendienst einer Leiterplatte von Waters in Verbindung (siehe Seite 4-2). Anzeige auf der Unterbrochene elek- Überprüfen Sie die Strom- Vorderseite trische Verbindung anschlüsse.
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Tastatur durch (siehe Seite 5-11). 3. Wenn das Problem weiterhin besteht, setzen Sie sich mit dem technischen Kunden- dienst von Waters in Verbin- dung (siehe Seite 4-2). Lampe funktio- Lampe ist durchge- 1. Schalten Sie den Detektor aus niert nicht brannt.
Problem der Perso- 2. Wenn das Problem wei- tion, ADC gemultiplext) nality Platine. terhin besteht, setzen Sie sich mit dem technischen HW communication Kundendienst von failure, reference Waters in Verbindung photodiode ADC (siehe Seite 4-2). (Fehler bei der Hard- ware-Kommunikation, Referenz-Photodioden- ADC)
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Problem mit PMT oder Personality 2. Wenn das Problem wei- Platine. terhin besteht, setzen Sie sich mit dem technischen Kundendienst von Waters in Verbindung (siehe Seite 4-2). PMT dark current Problem mit PMT 1. Schalten Sie den Detek- too low (PMT-Dunkel-...
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Platine. ein. zu niedrig) 2. Wenn das Problem wei- terhin besteht, setzen Sie sich mit dem technischen Kundendienst von Waters in Verbindung (siehe Seite 4-2). Signal too high. Bad Licht dringt in die 1. Schalten Sie den Detek- PMT or light leak in optische Bank ein.
2. Wenn das Problem weiter- temperatur unter Kabel oder hin besteht, setzen Sie sich Sollwert gefallen) Anschluss. mit dem technischen Kun- dendienst von Waters in Problem mit Perso- Verbindung (siehe nality Platine. Seite 4-2). Säulenofen ist nicht Der Anschluss der 1.
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Temperaturfühlers oder sein Anschluss hin besteht, setzen Sie sich des Säulenofens) ist locker. mit dem technischen Kun- Problem mit Perso- dendienst von Waters in nality Platine. Verbindung (siehe Seite 4-2). Configuration not Es wurde ein Spei- 1. Schalten Sie den Detektor...
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2. Wenn das Problem weiter- (Temperatur der Kabel oder hin besteht, setzen Sie sich Verdampferrohrhei- Anschluss. mit dem technischen Kun- zung über Sollwert dendienst von Waters in Problem mit Perso- gestiegen) Verbindung (siehe nality Platine. Seite 4-2). Drift tube heater Der Temperaturfüh-...
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Defekter Grenz- 3. Wenn das Problem weiter- wertschalter für hin besteht, setzen Sie niedrigen Gasdruck. sich mit dem technischen Kundendienst von Waters in Verbindung (siehe Seite 4-2). Method not found Es wurde ein Spei- 1. Schalten Sie den Detektor...
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Speicher 2. Wenn das Problem weiter- wurde auf den vor- hin besteht, setzen Sie eingestellten Wert sich mit dem technischen zurückgesetzt. Kundendienst von Waters in Verbindung (siehe Seite 4-2). Optics heater has Die Heizung ist 1. Schalten Sie den Detektor been disconnected überhaupt nicht...
Wenn Ihr System Symptome aufweist, die in den folgenden Tabellen nicht beschrieben sind, sehen Sie „Allgemeine Fehlerbehebung“ auf Seite 5-15 ein. Wenn Sie weitere Hilfe benötigen, wenden Sie sich an den technischen Kundendienst von Waters. 5-26 Diagnosefunktionen und Fehlerbehebung...
Anormale Basislinie Drift, Rauschen und zyklische Störungen sind typische Symptome einer Basislinienstörung. Zyklisches Rauschen Wenn die Basislinie zyklische Störungen aufweist, bestimmen Sie die Periode des Zyklus und untersuchen Sie, ob diese mit der Flussrate oder Schwankungen der Umgebungsbedingungen (Temperatur oder Druck) in Verbindung steht. In der folgenden Tabelle finden Sie Informationen zur Behebung von Problemen mit der Basislinie.
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Zerstäuber und/oder Reinigen Sie den Zerstäuber und/oder Verdampferrohr das Verdampferrohr (siehe Seite 4-11) verschmutzt. oder wenden Sie sich an den techni- schen Kundendienst von Waters (siehe Seite 4-2). Schwankender oder Überprüfen Sie die Gasfluss- niedriger Gasfluss. einstellung. Optimieren Sie den Gasfluss. Setzen Sie den Gasfluss bei Bedarf zurück.
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Wert ein (siehe Seite 3-20). Ofentemperatur- Setzen Sie sich mit dem technischen schalter defekt. Kundendienst von Waters in Verbin- dung. Verdampferrohr Temperatur ist nicht Stellen Sie die Verdampferrohrtempe- erwärmt sich zu richtig eingestellt. ratur auf den richtigen Wert ein.
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3. Warten Sie 30 bis 60 Minuten, bis sich der Detektor äquilibriert hat. 4. Wenn das Problem weiterhin besteht, setzen Sie sich mit dem technischen Kundendienst von Waters in Verbindung (siehe Seite 4-2). Kein Fluss der Detektor hat einen...
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Überprüfen Sie die Gasversorgung. versorgung zu niedrig. Kein Gasfluss Verstopfter Wenden Sie sich an den technischen (Fortsetzung) Gaseinlassfilter. Kundendienst von Waters, um den Filter zu ersetzen. Kein Strom Netzkabel wurde Schließen Sie das Netzkabel wieder herausgezogen. Durchgebrannte Tauschen Sie die Sicherung aus Sicherung.
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Reinheit. mit einer Reinheit von 99,9 %. Verdampferrohr Reinigen Sie das Verdampferrohr. Set- verschmutzt. zen Sie sich mit dem technischen Kun- dendienst von Waters in Verbindung. Spiking (Fort- Verunreinigte Überprüfen Sie die Zusammenset- setzung) mobile Phase oder zung der mobilen Phase.
Ungleichmäßige oder falsche Retentionszeiten Wenn Sie Probleme mit Retentionszeiten beheben, stellen Sie Folgendes fest: • Ändern sich die Retentionszeiten von Lauf zu Lauf oder sind sie konstant, liegen aber außerhalb des zulässigen Bereichs für die Analyse? • Schwanken die Retentionszeiten aufgrund kurzfristiger Druckschwan- kungen (bei jedem Pumpenzyklus) oder langfristiger Druckschwankun- gen (über einige Minuten)? •...
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Behebung von allgemeinen Problemen bei der Chromatographie (Fortsetzung) Problem Mögliche Ursache Fehlerbehebung Unregelmäßige Verstopfte Lösungs- Tauschen Sie die Filter aus. Retentionszeiten mittelfilter (Fortsetzung) Erhöhte Retentions- Falsche Flussrate Überprüfen Sie die Flussrate. zeiten Falsche Lösungs- Ändern Sie die Lösungsmittel- mittelzusammen- zusammensetzung. setzung Säulenofenmodul Schalten Sie das Säulenofen-...
Behebung von allgemeinen Problemen bei der Chromatographie (Fortsetzung) Problem Mögliche Ursache Fehlerbehebung Reproduzier- Lösungsmittel nicht Entgasen oder begasen barkeitsfehler richtig entgast/mit Sie das Lösungsmittel Helium begast (siehe Seite 6-7). Falsche chemische Überprüfen Sie die chemische Zusammensetzung Zusammensetzung bzw. oder Integration Integration.
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Peaks Lampe nicht in Betrieb Überprüfen Sie die Methode. Die Lampe ist evtl. ausgeschaltet. Setzen Sie sich mit dem techni- schen Kundendienst von Waters in Verbindung. Detektor nicht auf 0 Führen Sie einen Nullabgleich gestellt. der Basislinie des Detektors aus.
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Fehlerbehebung bei der Peakauflösung (Fortsetzung) Problem Mögliche Ursache Fehlerbehebung Oben abge- Detektor nicht auf 0 Führen Sie einen Nullabgleich schnittene gestellt. der Basislinie des Detektors aus. (gekappte) Falsche Eingangsspan- Passen Sie die Schreiber- Peaks nung des Recorders eingangsspannung an oder schließen Sie das Kabel an den richtigen Anschluss am Schreiber an.
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In der folgenden Tabelle finden Sie Informationen zur Behebung von Proble- men mit Qualifizierung und/oder Quantifizierung. Fehlerbehebung bei falschen Ergebnissen Problem Mögliche Ursache Fehlerbehebung Geringere Peakhöhe Undichtigkeit im Führen Sie eine Fehlerbehe- Injektor. bung am Injektor durch. Zersetzte, kontami- Verwenden Sie eine frische nierte oder nicht Probe.
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Fehlerbehebung bei falschen Ergebnissen (Fortsetzung) Problem Mögliche Ursache Fehlerbehebung Verstärktes Rau- Verdampferrohr- Erhöhen Sie die Verdampfer- schen (Fortsetzung) temperatur zu rohrtemperatur niedrig. (siehe Seite 3-20). Verdampferrohr- Senken Sie die Verdampfer- temperatur zu hoch. rohrtemperatur (siehe Seite 3-20). Zerstäubertempera- Senken Sie die Heizstufe des tur zu hoch.
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5-40 Diagnosefunktionen und Fehlerbehebung...
Optimieren der Detektion und Vorbereitung der Lösungsmittel Der sorgfältigen Auswahl und Herstellung der Lösungsmittel kommt bei der differenziellen Verdampfungslichtstreudetektion eine entscheidende Bedeu- tung zu, um Veränderungen der Basislinie wie Drift, Rauschen oder Unregel- mäßigkeiten zu verhindern. Diese Kapitel enthält Informationen zu folgenden Themen: •...
Optimieren der Detektorleistung Optimieren der mobilen Phase Feststoffe in der mobilen Phase erhöhen den Hintergrund und das Rauschen. In den meisten Fällen sind destilliertes Wasser und Lösungsmittel mit HPLC- Qualität ausreichend. Beim Vergleich der Lösungsmittel ist der wichtigste Parameter die Menge an Verdampfungsrückstand, die unter 1 ppm liegen sollte.
Auswahl der Lösungsmittel Das für Ihre Analyse ideale Lösungsmittel hat eine gute Löslichkeit für die jeweilige Anwendung und führt zu einem zufriedenstellenden Basislinien- rauschen. Lösungsmittelqualität Verwenden Sie Lösungsmittel in Spektroskopie- oder HPLC-Qualität, um reproduzierbare Ergebnisse und einen geringen Wartungsaufwand für das Gerät zu gewährleisten.
Kompatibilität von Puffern Man kann keine nicht flüchtigen Lösungsmittel, wie salzhaltige Pufferlösun- gen, bei diesem Detektor verwenden. Flüchtige Additive, wie Essigsäure und Ammoniumformiat, können jedoch erfolgreich eingesetzt werden. Für die Massenspektrometrie geeignete Mobilphasenadditive (z. B. Ammoniumacetat, Ammoniumbicarbonat, Ammoniumformiat) können in Konzentrationen unter 0,01 M oder 0,1 % (v/v %) auch für die Verdampfungs- lichtstreudetektion eingesetzt werden.
Eigenschaften gebräuchlicher Lösungsmittel In der folgenden Tabelle sind die Eigenschaften einiger gebräuchlicher chromatographischer Lösungsmittel aufgeführt. Eigenschaften gebräuchlicher Lösungsmittel Dampfdruck Siedepunkt Flammpunkt Lösungsmittel mmHg (Torr) (°C) (°C) Aceton 184,5 bei 20 °C 56,29 Acetonitril 88,8 bei 25 °C 81,6 n-Butylacetat 7,8 bei 20 °C 126,11 n-Butylalkohol 4,4 bei 20 °C...
Eigenschaften gebräuchlicher Lösungsmittel (Fortsetzung) Dampfdruck Siedepunkt Flammpunkt Lösungsmittel mmHg (Torr) (°C) (°C) Isopropylmyristat <1 bei 20 °C 192,6 Methanol 97 bei 20 °C 64,7 Methyl-t-butylether 240 bei 20 °C 55,2 Methylethylketon 74 bei 20 °C 79,64 Methylisobutylketon 16 bei 20 °C 117,4 N-Methylpyrrolidon 0,33 bei 25 °C...
Diese Verfahren können einzeln oder kombiniert eingesetzt werden. Das effektivste Verfahren für die meisten Lösungsmittel ist die Vakuum-Ultra- schall-Behandlung, gefolgt von der Heliumbegasung. Begasung Bei der Begasung werden im Lösungsmittel gelöste Gase durch ein anderes, weniger lösliches Gas, in der Regel Helium, verdrängt und so entfernt. Lösungsmittel, die gut mit Helium begast werden, verbessern die Pumpen- leistung.
über eine Entgasungsmembran mit einer feststehenden Länge. Um die Länge der Membran zu erhöhen, können Sie zwei oder mehr Vakuumkammer in Reihe anschließen. Der integrierte Entgaser ist als Option erhältlich und im Waters Alliance Trennmodul, Modell XE, werksseitig vorinstalliert. Auch selbständige integrierte Entgaser sind erhältlich.
Protokoll der Optimierung Um eine optimale Detektorleistung zu erhalten, müssen Sie geeignete Betriebsparameter für die jeweilige Anwendung auswählen. Flussrate des Zerstäubergases und Temperatur des Zerstäubers und des Verdampferrohrs müssen für optimale Ergebnisse optimiert werden. Zerstäubergasdruck Eine erhöhte Gasflussrate des Zerstäubers führt zu einer Signalabnahme, da kleinere Tröpfchen gebildet werden, die das Licht weniger stark streuen.
Temperatur des Verdampferrohrs Änderungen der Verdampferrohrtemperatur sind nicht so wirksam wie Ände- rungen der Gasflussrate des Zerstäubers. Die Temperatur muss jedoch hoch genug sein, um das Lösungsmittel zu verdampfen und die Partikelwolke aus- reichend zu trocknen, ohne dabei die Probe zu beeinträchtigen. Wenn die Temperatur zu niedrig ist, kann das Lösungsmittel den Diffusor sättigen und damit ein hohes Rauschen und Spikes verursachen.
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6-12 Optimieren der Detektion und Vorbereitung der Lösungsmittel...
Sicherheitsratgeber An den Geräten von Waters sind Gefahrensymbole angebracht, die auf verborgene Gefahren bei Betrieb und Wartung der Geräte hinweisen sollen. Diese Symbole sind zusammen mit Texthinweisen auch in den entsprechenden Benutzerhandbüchern aufgeführt, in denen die mögli- chen Gefahren und die notwendigen Vermeidungsmaßnahmen beschrie- ben werden.
Missbrauch eines Geräts verbunden sein können. Beachten Sie sämtliche Warnungen für die Installation, die Reparatur und den Betrieb der Geräte von Waters. Waters übernimmt keine Haftung für das Nichtbefolgen der Sicherheitsmaßnahmen durch den Bediener des Gerätes. Warnung vor aufgabenspezifischen Gefahren Die folgenden Warnsymbole weisen Sie auf Risiken hin, die beim Betrieb oder bei der Wartung eines Geräts oder eines Geräteteils entstehen können.
Die folgenden Warnungen können in den Handbüchern bestimmter Geräte und auf den an Geräten und Geräteteilen angebrachten Schildern erscheinen. Warnung vor dem Bersten Diese Warnung gilt für Geräte von Waters, die mit nicht metallischen Kapilla- ren ausgestattet sind. Unter Druck können nicht metallische Kapillaren (Polymer- Warnung: kapillaren) platzen.
Gerät im Standby-Modus befinden. Erst dann sollten die mit diesem Hochspannungswarnsymbol markierten Bereiche berührt werden. Warnung vor biologischer Gefährdung Diese Warnung bezieht sich auf die Geräte von Waters, die zur Handhabung von Materialien verwendet werden können, die möglicherweise eine biologi- sche Gefährdung darstellen: Substanzen, die biologische Stoffe enthalten, die sich schädlich auf Menschen auswirken können.
Laboren) des US National Institute of Health (NIH; Nationales Gesundheitsinstitut der USA) beschrieben. Warnung vor chemischer Gefährdung Diese Warnung bezieht sich auf die Geräte von Waters, die zur Handhabung ätzender, giftiger, entzündlicher oder anderweitig gefährlicher Materialien verwendet werden können.
Um Beschädigungen zu vermeiden, dürfen zur Reinigung des Achtung: Gerätegehäuses keine Scheuer- oder Lösungsmittel verwendet werden. Warnungen, die sich auf alle Geräte von Waters beziehen Halten Sie sich beim Betrieb dieses Geräts an die Standardverfahren zur Qualitätskontrolle sowie an die Geräterichtlinien in diesem Abschnitt.
Elektrische Symbole und Transportsymbole Elektrische Symbole Diese können im Benutzerhandbuch erwähnt werden und auf der Vorder- bzw. Rückseite des Geräts angebracht sein. Netzschalter ein Netzschalter aus Standby Gleichstrom Wechselstrom Schutzleiter Masse Sicherung Recyclingsymbol: Nicht über den Hausmüll entsorgen. Elektrische Symbole und Transportsymbole...
Transportsymbole Diese Transportsymbole und der Begleittext sind in der Regel auf den Etiketten außen auf der Versandverpackung angebracht. Nicht stürzen! Trocken halten! Zerbrechlich! Keine Haken verwenden! Sicherheitsratgeber...
Technische Daten Technische Daten des 2424 ELS-Detektors Abmessungen und Gewicht Eigenschaft Daten Höhe 20,3 cm (8 Zoll) Tiefe 52,1 cm (20,5 Zoll) Breite 28,4 cm (11,2 Zoll) Gewicht 14,7 kg (32,5 Pfund) Anforderungen an die Umgebung Eigenschaft Daten Betriebstemperatur 4 bis 30 °C (39,2 bis 86 °F) Luftfeuchtigkeit während des...
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Elektrische Daten (Fortsetzung) Eigenschaft Daten Verschmutzungsgrad Normal (IPXO) Feuchtigkeitsschutz Geerdeter Wechselstrom Netzspannungen, Nenn- Spannungsbereich 100 bis 240 VAC (Nennspannung) Frequenz 50 bis 60 Hz Sicherung 5,00 A Energieverbrauch 200 VA a. Schutzklasse I – Diese Schutzklasse beschreibt das Isolierschema, das im Gerät einge- setzt wird, um den Benutzer vor einem elektrischen Stromschlag zu schützen.
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Inject Start (Injektionsstart), Lamp On (Lampe Ein), Chart Mark (Diagramm-Markierung) und Auto Zero (Nullabgleich). c. Ein Ereignisausgang dient der Funktion Stop Flow (Lösungsmittelfluss anhalten). Optische Daten Eigenschaft Daten Verdampfungslicht- Linsenrelaissystem streuoptik Verdampfungslicht- 60 Grad streuwinkel, θ Fotodiode Energiereferenz Fotodetektor Verdampfungslichtstreusignal; Fotomultiplier- röhre Technische Daten des 2424 ELS-Detektors...
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Aufrufen der Anzeige Home Betrieb als Einzelgerät 3-35 (Anfang) Betriebsdaten Aufwärmzeit Bildschirm Ausgänge Anzeige Aktivieren 3-14 Deaktivieren 3-14 Cancel (Taste) 3-12 Spannung 3-15 CE (Taste) 3-13 Austauschen Chart mark Sicherungen 4-15 Aktivieren Zerstäuber Konfigurieren von Auswahl Ereigniseingängen 3-30 Nullabgleichsfunktion 3-15 Parameter zeitgesteuerter Zerstäuber 3-33...
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Detektor 5-16 Schaltausgang 3-27 Diagnosefunktionen Verdampferrohrtemperatur 3-20 Druckänderungen 5-33 Zeitkonstante des Filters 3-27 Ergebnisse 5-37 Zerstäubertemperatur 3-20 Kontakt mit Waters Einstellung des Kontrasts 3-33 aufnehmen 5-15 Einzelnes Impulssignal 3-32 Peakformen 5-35 5-37 5-38 Einzelnes Waters Gerät Reproduzierbarkeitsfehler 5-35 anschließen 2-22...
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3-10 3-29 Funktion 3-17 Ereigniseingang des Nullabgleichs Parameter zeitgesteuerter 3-31 Ereignisse 3-40 Ereigniseingänge 3-30 Symbol Kontakt mit dem technischen Kunden- Gaszufuhr anschließen dienst von Waters Geräterichtlinien aufnehmen Gleichstromversorgung 1-10 Kontextabhängige Hilfefunktion 3-34 Kontrast Ändern 3-12 Hardware vorbereiten Einstellung 3-33 Hauptfunktionen...
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Konfigurieren von Ereigniseingän- gen der Lampe 3-31 MassLynx System, Steuerung Leistung 1-13 Maximale Ausgangsspannungen, Parameter zeitgesteuerter Funktion 3-15 Ereignisse 3-40 Mehrere Waters Geräte Symbol anschließen 2-22 Verlängern der Lampenlebens- Messsignalfunktion verwenden 3-24 dauer 3-47 METHOD (Taste) 3-10 3-41 Verwendungsstatistik 3-11...
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Offset Rauschen 3-15 Berechnungen Spannung 3-15 Erhöhter Peak 5-38 Optimale Temperatur auswählen 6-11 Filterung Optimieren 6-10 Rauschfilterung Optische Bank 1-11 Rechteckwellensignal 3-32 Optische Daten Reinigen des Verdampferrohrs 4-14 Reklamieren Reproduzierbarkeitsfehler 5-35 Parameter Reset (Taste) Zeitgesteuertes Ereignis Retentionszeiten, Auto Zero 3-40 Fehlerbehebung 5-34 Zeitgesteuertes Ereignis...
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Injektionsstart 2-24 Symbol für Tastatur entsperrt Injektor 2-25 Symbol für Tastatur gesperrt Millennium Datensystem 2-31 Symbole Signalverarbeitung Dauerdiagnose Siphonablaufschlauch, anschließen Elektrisch Vorderseite 2-14 Gain (Verstärkung) Siphonablaufschlauch, Anschluss an Gasdruck der Rückseite 2-16 Lampe Skalierungsfaktor 3-11 Laufzeit Skalierungsfunktion verwenden 3-24 Lichtstreuungseinheit Spannungs-Offset, Funktion 3-15 Lokale oder Fernsteuerung...
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3-47 TRACE (Taste) 3-11 3-24 Verlust aktueller Verwendung Methodenbedingungen 3-46 Tastatur sperren 3-12 Verlust aktueller Methodenbedingun- Technischer Kundendienst von gen vermeiden 3-46 Waters, Kontakt Verwendung aufnehmen Diagnosefunktionen TEMP °C (Taste) 3-10 Skalierungsfunktion zur Temperatur Vergrößerung 3-25 Steuerung 1-12 Tastatur Verdampferrohr...
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Überblick 6-10 Zerstäubung Warnsymbole Zerstäubungsgas anschließen 2-19 Warnung vor Bersten Zielgruppe und bestimmungsgemäße Warnung vor biologischer Verwendung Gefährdung Zum letzten Eintrag in einer Liste Warnung vor chemischer springen 3-12 Gefährdung Zurücksetzen Wartungshinweise Gespeicherte Methode 3-45 Wechsel zum nächsten Feld 3-13 Laufzeituhr Weitersymbol Schaltausgang Stop flow...