Inhaltsverzeichnis
Werbung
Als Testfl üssigkeit wird deionisiertes destilliertes der Klasse 3 gemäß ISO 3696 verwendet. Die
Überprüfung wird in einem zugluftfreien Raum bei einer konstanten Temperatur von 15°C bis 30°C
(±0,5°C) durchgeführt. Die relative Luftfeuchtigkeit muss über 50% liegen. Insbesondere bei Mengen
unter 50 µl sollte die Luftfeuchtigkeit möglichst hoch sein, um Verdunstungsverluste zu vermeiden.
Die Verwendung von Spezialzubehör, z.B. eines Verdunstungsschutzes, wird empfohlen.
6.3 Prüfen der Kalibrierung
Die Pipette wird mit der Höchstmenge (Nennvolumen) und der Mindestmenge geprüft. Spülen Sie
neue Spitzen zunächst drei- bis fünfmal mit Flüssigkeit durch und führen Sie danach mit beiden
Mengen eine Serie von je zehn Pipettierungen durch. Eine Pipette ist stets auf den Ablauf der
gewählten Menge justiert. Pipettieren Sie nach Möglichkeit im Direktmodus. Bei dieser Methode ist
die Fehlertoleranz am größten. Verwenden Sie die Kalibrierungsgrenzwerte nach ISO8655 (s. Anhang
3) oder die Spezifi kationen Ihres Labors.
Vorgang:
1. Nehmen Sie 10 Pipettierungen mit der Mindestmenge vor.
2. Nehmen Sie 10 Pipettierungen mit der Höchstmenge vor.
3. Berechnen Sie die Unrichtigkeit (A) und Ungenauigkeit (CV) beider Serien.
4. Vergleichen Sie die Ergebnisse mit den Fehlergrenzwerten.
Wenn sich die berechneten Werte innerhalb der festgelegten Fehlergrenzen befi nden, ist die
Kalibrierung der Pipette korrekt.
Justierung der Pipette
Die Einstellung wird nur für ein Volumen vorgenommen. Als Einstellvolumen wird die Mindest- oder
10% der Höchstmenge empfohlen.
1. Stecken Sie das Werkzeug (Abb. 7) in die Öffnungen der
Kalibrierschraube am oberen Ende des Griffs.
2. Drehen Sie das Werkzeug im Uhrzeigersinn, um die
Menge zu erhöhen, oder gegen den Uhrzeigersinn, um
die Menge zu verringern.
3. Überprüfen Sie nach der Justierung die Kalibrierung
gemäß der oben beschriebenen Anleitung.
Formeln zum Berechnen von Werten
Umrechnung von Masse in Volumen
V = (w + e) x Z
V = Volumen (µl)
w = Gewicht (mg)
e = Verdunstungsverlust (mg)
Z = Umrechnungsfaktor für µl/mg-Konversion
Verdunstungsverluste können bei kleinen Mengen ausschlaggebend sein. Um den Volumenverlust
zu bestimmen, gießen Sie Wasser in die Waagschale, notieren Sie den Anzeigewert und starten Sie
eine Stoppuhr. Notieren Sie, um wie viel der angezeigte Wert während 30 Sekunden abnimmt (z.B.
6 mg = 0,2 mg/s).
Vergleichen Sie dies mit der Pipettierzeit vom Austarieren bis zum Ablesen. Normalerweise beträgt
die Pipettierzeit 10 Sekunden und der Volumenverlust 2 mg (10 s x 0,2 mg/s in diesem Beispiel).
Wird ein Verdunstungsschutz oder Deckel für das Gefäß verwendet, ist ein Korrigieren der
Verdampfungsmenge normalerweise nicht nötig.
Der Faktor Z dient zur Umrechnung des Gewichts von Wasser auf sein Volumen bei Prüftemperatur und
Prüfdruck. Ein typischer Wert ist 1,0032 µl/mg bei 22°C und 95 kPa. Siehe die Umwandlungstabelle
in Anhang 1.
Unrichtigkeit (systematischer Fehler)
Unrichtigkeit bezeichnet die Differenz zwischen der abgegebenen Menge und dem gewählten
Volumen einer Pipette.
A = V - V
A = Unrichtigkeit
0
V = Mittleres Volumen
V
= Nennvolumen
0
Unrichtigkeit kann als relativer Wert dargestellt werden: A% = 100% x A / V
10
Abb. 7
0
Werbung
Inhaltsverzeichnis
