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Bruker BioSpin AVANCE Bedienungsanleitung

Sgu based frequency generation
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AVANCE
SGU Based Frequency Generation
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Verwandte Anleitungen für Bruker BioSpin AVANCE

Inhaltszusammenfassung für Bruker BioSpin AVANCE

  • Seite 1 AVANCE SGU Based Frequency Generation Beginners Guide German Version Version...
  • Seite 2 Übersetzung ist, sei es im Ganzen oder auch nur auszugs- weise, ohne schriftliche Zustimmung/Autorisierung durch Bru- ker BioSpin untersagt. Bruker BioSpin behält sich zu jedem Zeitpunkt vor, dieses Ma- nual ohne vorherige Bekanntmachung/Ankündigung beliebig zu ändern.“. Dieses Handbuch wurde erstellt von: Eamonn Butler Dieses Handbuch wurde übersetzt und korrigiert von:...

  • Seite 3: Inhaltsverzeichnis

    Contents Contents .............. iii Einführung .............. 7 Gefahrenquellen ..............7 Software Version und Kommando Syntax ......8 Sicherheit ..............9 Einführung ................9 Magnetische Sicherheit ............9 Sicherheitsvorkehrungen in der inneren Zone ....10 Sicherheitsvorkehrungen in der äußeren Zone ....11 Kältetechnische Sicherheit ..........11 Elektrische Sicherheit ............
  • Seite 4 Contents Dual 13Cl1H Probenkopf ..........39 Probenkopf-Wechsel ............. 41 Prozedur zum Wechsel des Probenkopfes: .... 41 Die NMR-Probe ............43 Einführung ................ 43 Wahl des Lösungsmittels ........... 43 Probenröhrchen ..............44 Probenbehandlung ............46 Basisprozeduren ...........47 Einführung ................ 47 BSMS Tastatur ..............47 Speicherung eines Satzes von Shim Werten (Write Shim Ko- mmando) ...............
  • Seite 5 Contents Einige Bestandteile des edasp Fensters ......73 Basis-Akquisitionsparameters: Die “eda” Tabelle ....73 Numerische Erklärung von Sende-, Basis- und Offset-Fre- quenzen ................82 Pulsprogramme/Kommando as/ased ....85 Die Puls Programme “zg” and “zg30” ......... 85 Details des “zg30” Programmes ......... 85 Die Kommandos “as”...
  • Seite 6 Contents Figures ............... 121 Tables ..............123 Index ..............125 German Version 002...

  • Seite 7: Einführung

    Einführung Ziel dieses Handbuches ist es, einen relativ unerfahrenen Benutzer zu befähigen, eine Reihe von grundlegenden hochauflösenden 1-D- (eng. High Res.) NMR-Ex- perimenten auszuführen. Als Beispielsubstanz wird Cholesterylacetat herangezo- gen. Es werden sowohl Protonen- als auch Kohlenstoffmessungen (mit und ohne Protonenentkopplung) beschrieben.Benutzt werden die Standardparametersätze, die mit dem XWIN-NMR-Softwarepaket geliefert werden, um den Benutzer zu un- terstützen.

  • Seite 8: Software Version Und Kommando Syntax

    Einführung 2. die Probe ohne eingeschalteten Luftstrom in den Magneten gesetzt wird; 3. die emittierten RF-Pulse zu lang oder zu hohe Leistung haben (oder beides sind); 4. Kabel falsch oder gar nicht angeschlossen sind. Neue Benutzer sollten sich mit diesen potentiellen Gefahren vor Benutzung des Spektrometers vertraut machen.

  • Seite 9: Sicherheit

    Sicherheit Einführung Wegen der Anwesenheit des starken Magneten unterscheiden sich die Sicher- heitsvorkehrungen für NMR-Spektrometer deutlich von denen anderer Laborge- räte.Bei der Planung eines NMR-Laboratoriums oder bei der Ausbildung von Per- sonal, welches in oder in der Nähe des Laboratoriums arbeiten soll, ist diese Tat- sache von größter Bedeutung.

  • Seite 10: Sicherheitsvorkehrungen In Der Inneren Zone

    Sicherheit Figure 2.1. Sicherheitsmassnahmen in der inneren und äusseren Zone Sicherheitsvorkehrungen in der inneren Zone 2.2.1 Die innere Zone erstreckt sich vom Zentrum des Magneten bis zur 1mT (10 Gauss) Linie. Innerhalb dieses Bereiches können Gegenstände plötzlich in Rich- tung des Magnetzentrums gezogen werden. Die Anziehungskraft eines Magneten kann selbst bei kleinen Änderungen des Abstandes zum Magneten von kaum wahrnehmbar bis unkontrollierbar wechseln.

  • Seite 11: Sicherheitsvorkehrungen In Der Äußeren Zone

    Kältetechnische Sicherheit genstände sollten unter keinen Umständen in diesem Bereich gelagert oder bewegt werden. Leitern, die zur Arbeit am Magneten benötigt werden, müssen aus nicht magneti- schem Material, wie z.B. Aluminium, sein. Helium- und Stickstoffdewar, welche zum Befüllen des Magneten benötigt werden, müssen aus nicht magnetischem Material bestehen.

  • Seite 12: Elektrische Sicherheit

    Organische Verbindungen können leichentzündlich, korrosiv, krebserregend etc. sein. CE Zertifizierung Sowohl die Hardwarebestandteile, die in der AVANCE-Konsole mit SGU unterge- bracht sind, als auch die peripheren Bestandteile wie HPPR, Shim-Systeme, Probenköpfe und BSMS-Tastaturen erfüllen die CE Declaration of Conformity. Dies umfaßt das Maß an elektromagnetischer Strahlung, die emittiert werden kann, genauso wie gewöhnliche elektrische Gefahren.

  • Seite 13: Einführende Theorie Und Terminologie

    Einführende Theorie und Terminologie Einführung Die NMR-Technik wird zur Strukturanalyse von vielen chemischen Molekülen, insbesondere organischer Verbindungen genutzt. Eine typische Verbindung könnte aus Kohlenstoff-, Wasserstoff- und Sauerstoffatomen bestehen. Die einfachste Form eines NMR-Experiments ist aus den folgenden Schritten auf- gebaut: 1.

  • Seite 14: B) Lokale Atomare Umgebung

    Einführende Theorie und Terminologie Table 3.1. Datentabelle für verschiedene Isotope. Frequenzen, die für einen 11.7T Magneten festgestellt wurden Basis Resonanz- Kern NMR activ Nat. Vorkommen[%] frequenz (ca.) [MHz] 99.98 0.015 0.005 nein 98.89 1.11 75.53 24.47 b) Lokale atomare Umgebung Die Basis-Resonanzfrequenz wird aufgrund der lokalen Umgebung, in der sich das Isotop befindet, geringfügig verändert.

  • Seite 15: Figure 3.2. Nmr Spektrum

    Einführung Figure 3.2. NMR Spektrum Wie schon erwähnt, liefert die Frequenz qualitative Informationen bezüglich der lokalen atomaren Umgebung. Die integrierte Intensität eines Signals ist ein Maß für die Signalstärke und wird durch Integration der Fläche unter dem Signal er- mittelt. Das Integral ist direkt proportional zur Anzahl der Kerne, welche zu einem Signal bei einer bestimmten Frequenz beitragen (wenn alle Kerne gleich angeregt werden) und liefert folglich quantitative Informationen bezüglich der chemischen Struktur.

  • Seite 16: Nmr Analyse Von Chloroform

    Einführende Theorie und Terminologie Mit Hilfe dieser kurzen Einführung in die NMR soll nun die Ermittlung der Zu- sammensetzung von Chloroform (CHCl ) durch diese Technik erläutert werden. NMR Analyse von Chloroform Wie in Abb.3.3 gezeigt wird, können drei Experimente in Übereinstimmung mit den drei möglichen zu beobachtenden Kernen C und Cl durchgeführt wer-...

  • Seite 17: Referenz Verbindungen, Hertz, Ppm

    Referenz Verbindungen, Hertz, ppm Dieses künstliche Spektrum zeigt drei Signale, die den drei Isotopen entsprechen. Betrachtet man die relative Anzahl der drei Isotope, so könnte man erwarten, daß das Intensitätsverhältnis der Signale von Chlor, Wasserstoff und Kohlenstoff 3:1:1 entsprechen müßte. Da aber auch die natürliche Häufigkeit der Isotope berück- sichtigt werden muß...

  • Seite 18: Figure 3.5. Umwandlung Von Hertz Und Ppm

    Einführende Theorie und Terminologie sagen, daß ein Signal 2,5kHz „über“ dem TMS-Signal erscheint. Das ist der An- gabe einer absoluten Frequenz, die z.B. 500,1325 MHz lauten könnte, vorzuzie- hen. Durch die Referenzierung der Signale auf das TMS-Signal verringert sich die An- zahl der Dezimalstellen, die zur Beschreibung der Frequenz eines Signals nötig sind.

  • Seite 19: H-Nmr-Chemische Verschiebung

    H-NMR-Chemische Verschiebung druckte Spektren haben eine ppm-Skala, nicht eine Hertz-Skala, in horizontaler Richtung. Der Leser sollte sich der Vereinfachungen, die im obigen Beispiel gemacht wur- den, bewußt werden. Der Wert der H-Trägerfrequenz eines 500 MHz Spektrom- ters wird nicht genau 500 MHz sein. Die Trägerfrequenz, welche zur Berechnung der ppm-Werte herangezogen wird, sollte der präzise Wert des SF01-Parameters sein.

  • Seite 20: Protonenspektrum Von Benzol

    Einführende Theorie und Terminologie Figure 3.6. H chemische Verschiebungen in organischen Verbindungen Abb. 3.6 stellt typische chemische Verschiebungen von Protonen in organischen Verbindungen dar. Protonenspektrum von Benzol Die Struktur des Benzolrings wird in der folgenden Abbildung wiedergegeben: 20 (131) German Version 002...

  • Seite 21: Figure 3.7. Benzolring

    Protonenspektrum von Benzol Figure 3.7. Benzolring Alle sechs Protonen (gekennzeichnet als H ) können als identisch betrachtet wer- den. Jedes ist einfach an ein Kohlenstoffatom gebunden. Jedes Kohlenstoffatom bildet zwei aromatische Bindungen zu seinen bebachbarten C-Atomen aus. Somit befindet sich jedes der sechs Protonen in einer identischen chemischen Umge- bung, sie werden als chemisch „äquivalent bezeichnet“...

  • Seite 22: Protonenspektrum Von Benzylacetat

    Einführende Theorie und Terminologie Protonenspektrum von Benzylacetat Benzylacetat (C - CH - O - CO - CH ) ist ein komplizierteres organisches Molekül, dessen Struktur die folgende Abbildung wiedergibt: Figure 3.9. Benzylacetat Hier kann man drei Gruppen von Protonen unterscheiden, die entsprechend ge- kennzeichnet sind.

  • Seite 23: Protonen Spektrum Von Ethylbenzol Mit Spin-Spin- Kopplung

    Protonen Spektrum von Ethylbenzol mit Spin-Spin- Kopplung Figure 3.10. Protonen Spektrum von Benzylacetat Protonen Spektrum von Ethylbenzol mit Spin-Spin- Kopplung Die bisherige Beschreibung von H-NMR-Spektren war besonders einfach, da alle Signale, mit Ausnahme der Protonen des Benzolringes im Benzylacetat, Sin- guletts waren.

  • Seite 24: Figure 3.11. Ethylbenzol

    Einführende Theorie und Terminologie Figure 3.11. Ethylbenzol Figure 3.12. Ethylbenzol Spektrum Die Aufspaltung der NMR-Signale in Figure 3.11. resultiert aus der magnetischen Wechselwirkung benachbarter Protonen. Die beiden H -Protonen sind magne- tisch equivalent und wechselwirken nicht miteinander. Genauso sind die drei H 24 (131) German Version 002...

  • Seite 25: Entkopplung

    Entkopplung Protonen magnetisch equivalent und beeinflussen sich nicht gegenseitig. Die bei- den H -Protonen und die drei H -Protonen sind jedoch in unterschiedlicher lokaler Umgebung, also nicht chemisch äquivalent und damit auch nicht magnetisch äquivalent, und über die Bindungselektronen miteinander „gekoppelt“. Das Ergeb- nis dieser Kopplung ist, daß...

  • Seite 26: Figure 3.13. Entkopplungsexperiment

    C-Isotop beobachtet und das Isotop entkoppelt wird. Abhängig von der Anzahl der installierten Kanäle, bieten AVANCE Spektrometer mit SGU die Möglichkeit sehr komplizierte Experimente durchzuführen. Ein Vier- Kanal Spektrometer kann zur Beobachtung eines Kerns bei gleichzeitiger Entkopplung dreier anderer Kerne herangezogen werden.

  • Seite 27: Fid Und Spektrum

    FID und Spektrum nicht die Erzeugung von RF-Anregungs- und Entkopplungspulsen ist, sondern die Weiterleitung dieser Pulse über die Probenköpfe in die Probe und, bis zu einem gewissen Ausmaß, die Vorverstärker sind. Die Signalwege der auszuführenden Experimente können durch den Menüpunkt "edasp“...
  • Seite 28 Einführende Theorie und Terminologie 28 (131) German Version 002...

  • Seite 29: Systembeschreibung

    Systembeschreibung Einführung Ein Spektrometer besteht aus den folgenden Einheiten : Bedienerkonsole, einschließlich Host Computer, Monitor, Tastatur und BSMS- Tastatur Konsole, die die elektronische Hardware enthält Magnet System einschließlich Shim-System, Vorverstärker (HPPR) und Proben- kopf. Figure 4.1. Bedienerkonsole, Konsole und Magnet 1.

  • Seite 30: Bediener Konsole Und Verbindungen

    Systembeschreibung Bediener Konsole und Verbindungen Alle Aspekte der Spektrometer Operationen werden von der Bedienerkonsole aus kontrolliert. Design und Implementierung von Experimenten, ebenso wie die Da- tenanalyse werden durch Kommandos gesteuert, die der Bediener der Konsole eingibt. Die Bedienerkonsoleonsole enthält folgende Untereinheiten: Host Computer: Es kann entweder ein PC oder eine Silicon Graphics O2 sein.

  • Seite 31: Verbindung Zwischen Host Computer Und Aqs

    Verbindung zwischen Host Computer und AQS BSMS: Dieses System wird über die BSMS-Tastatur oder Software (‚bsmsdisp‘ command) gesteuert und sowohl zur Steuerung des Lock- und Shim-Systems als auch zur Kontrolle von Probenlift und -rotation verwendet. VTU: Abhängig vom jeweiligen Modell kann die VTU eine separate Einheit sein oder in die BSMS integriert vorkommen.

  • Seite 32: Magnet, Shimsystem, Hppr Und Probenkopf

    Systembeschreibung Magnet, Shimsystem, HPPR und Probenkopf Der Magnet generiert das für die Beobachtung von NMR Übergängen notwendi- ge magnetische Feld. Um ein supraleitendes System aufrechtzuerhalten, wird der Magnetkern unter Benutzung von flüssigem Stickstoff und Helium auf sehr niedri- ge Temperaturen gekühlt. (mehr Details im Kapitel "Magnet und Magnet Dewar" on page 34).

  • Seite 33: Figure 4.3. Hppr Mit Drei Modulen Und Cover Modul

    Magnet, Shimsystem, HPPR und Probenkopf Signal vom HPPR verstärkt wurde, sind weitere Signalverluste durch die Verka- belung weniger kritisch. Der HPPR sendet und empfängt auch das Deuterium (oder Fluor) Locksignal und wird in der Wobble-Routine benutzt. Bis zu 5 (HPPR) oder 8 (HPPR/2) individuelle Module (ausgenommen des immer präsenten Cover-Moduls) können konfiguriert werden und werden automatisch im "edasp“...

  • Seite 34: Magnet Und Magnet Dewar

    Systembeschreibung Der Probenkopf wird an der Unterseite des Magneten in das Shimsystem ein- gesetzt und besteht im wesentlichen aus verschiedenen Spulen um sowohl das Anregungssignal zu senden als auch das emittierte Signal zu empfangen. Der Probenkopf sendet und empfängt auch das Locksignal. Magnet und Magnet Dewar Eine Reihe von Magneten sind mit unterschiedlicher Stärke verfügbar.

  • Seite 35: Raum Temperatur Bohrung

    Magnet und Magnet Dewar die supraleitende Spule eingetaucht ist (siehe die Abbildung "Supraleitender Magnet" on page 36). Raum Temperatur Bohrung 4.6.1 Die Helium und Stickstofftanks umhüllen die Magnetbohrung. Ein metallischer Stopfen verschließt normalerweise die Bohrung oben. Magnete sind mit Stan- dardbohrung (standard bore) oder großer Bohrung (wide bore) erhältlich.

  • Seite 36: Stickstofftank

    Systembeschreibung Figure 4.4. Supraleitender Magnet Stickstofftank 4.6.3 Die drei kleineren Türme, die über den Magnten herausragen, erlauben Zugang zum Stickstofftank. Jeder dieser drei Ports kann mittels eines geeigneten Meßsta- bes (nur erfahrene Benutzer !) für die Kontrolle des Stickstoffstandes und auch zum Nachfüllen genutzt werden.

  • Seite 37: Einführung In Das Locksystem

    Lock bei weitem der gängiste ist, wird auch nur dieser behandelt. Das grundsätz- liche Prinizip von Deuterium und Fluor Lock ist aber identisch. Bei AVANCE Spektrometern enthält das BSMS die notwendige Sende- und Em- fangshardware. Ein separates HPPR Modul übernimmt auch hier die Weiterlei- tung der Sendesignale an den Probenkopf und die Verstärkung des Deuterium-...

  • Seite 38: Figure 4.5. Probe Im Probenkopf

    Systembeschreibung Der Probenkopf wird von unten in den Magneten eingeführt und sitzt innerhalb der Raumtemperaturshims. Koaxialkabel tragen die Anregungssignale von den Konsolen-Verstärkern zum Probenkopf und das NMR Signal zurück zum Empfänger. Die Kabel werden durch die Vorverstärker-Module (HPPR) geführt, welche sich nahe dem Magneten befinden. Die Vorverstärker werden benötigt um die typischerweise schwachen NMR Signale zu verstärken.

  • Seite 39: Dual 13Cl1H Probenkopf

    Probenköpfe Figure 4.6. Typische HPPR Verkabelung Proton Verstärker Verstärker BSMS Sender Dual H Probenkopf 4.8.1 Ein Beispiel eines typischen Probenkopfes ist der Dual H Probenkopf. Wie der Name schon sagt, handelt es sich um einen Probenkopf speziell gebaut für Kohlenstoff-Direktbeobachtung sowie einen zusätzlichen Protonenkanal. Das linke Anschluß...

  • Seite 40: Figure 4.7. Dual 13C/1H Probenkopf

    Systembeschreibung hen und sind entsprechend beschriftet. Die beiden zuden C and Anschlüssen führenden Kabel werden an den HPPR angeschlossen. Figure 4.7. Dual H Probenkopf Probeköpfe erlauben die Regulierung der Temperatur der NMR-Probe. Ein Heizer kann eingesetzt werden und zusammen mit einer Luft/N2-Zufuhr zur Tempera- turkontrolle und Regelung benutzt werden.

  • Seite 41: Probenkopf-Wechsel

    Probenköpfe Ziel die größtmögliche Empfindkeit für die interessierende Frequenz zu erreichen. Das sog. Matching stellt sicher, daß sowenig vom Anregungssignal und vom FID wie möglich reflektiert (und damit wertlos) wird. Tuning und Matching beeinflus- sen sich gegenseitig und können demnach nicht unabhängig voneinander einge- stellt werden.
  • Seite 42 Systembeschreibung 10. Setzen Sie den neuen Probenkopf ein und sichern Sie ihn mit den beiden goldfarbenen Schrauben. 11. Schliessen sie Koaxialkabel, Thermofühler, Heizer, Kühlluft und andere Ver- bindung wieder an. 12. Schalten sie die Heizung wieder an. 42 (131) German Version 002...

  • Seite 43: Die Nmr-Probe

    Die NMR-Probe Einführung Wenn ein Festkörper mit der NMR-Technik untersucht wird, erscheinen breite Si- gnale und die Feinstruktur, welche für den Wissenschaftler von größter Bedeu- tung ist, kann nicht aufgelöst werden. Somit werden Feststoffproben vor der Untersuchung meist in einem passenden Lösungsmittel gelöst. Dasselbe gilt auch für flüssige Proben.

  • Seite 44: Probenröhrchen

    Die NMR-Probe Schmelz- bzw. Siedepunkt des Lösungsmittels besonders wichtige Faktoren. Außerdem ändert sich auch die Löslichkeit der Probe mit der Temperatur. 4. Viskosität: Die Auflösung ist um so besser, je geringer die Viskosität des Lösungsmittels ist. 5. Kosten: Natürlich ist in der Routine-NMR, wo viele Proben gemessen werden, der Ko- stenfaktor von Bedeutung.

  • Seite 45: Figure 5.1. Spektrum Mit Rotationsseitenbanden

    Probenröhrchen Figure 5.1. Spektrum mit Rotationsseitenbanden Während die Anwesenheit der Rotationsseitenbanden unvermeidlich ist, hängt ihre Größe zum Teil von der Probenröhrchenqualität ab. Idealerweise sollte ein Probenröhrchen perfekte cylindrische Symmetrie besitzen. Ungewöhnlich große Seitenbanden deuten auf eine ungenügende Symmetrie hin, und legen die Ver- wendung von Röhrchen mit höheren Spezifikationen (und natürlich auch höheren Kosten) nah.

  • Seite 46: Probenbehandlung

    Die NMR-Probe Probenbehandlung In der Praxis sollten NMR-Lösungen direkt in ein Probenröhrchen filtriert werden, um sie frei von Staub und Verunreingungen zu halten. Mögliche Filter sind aus Baumwolle, Glasfaser oder Celite. Beachten Sie, daß ein Probenröhrchen immer am oberen Ende gehalten werden sollte Eine typische Vorgehensweise könnte die folgende sein: 1.

  • Seite 47: Basisprozeduren

    Basisprozeduren Einführung In diesem Kapitel werden Basisoperationen vorgestellt, die jedesmal, wenn ein Spektrum aufgenommen wird, gebraucht werden. Sie umfassen BSMS Tastatur Operationen, Einführen und Spinnen der Probe, Tuning und Matching des Pro- benkopfes, sowie zuletzt das Shimmen. Der Leser kann dieses Kapitel übersprin- gen, wenn er mit diesen Vorgängen schon vertraut ist.

  • Seite 48: Figure 6.1. Bsms Tastatur (Boss Version)

    Basisprozeduren setzten, versichern Sie sich, daß der Pressluftstrom durch die LIFT Taste aktiviert wurde. Bevor Sie die Arbeit mit der BSMS Tastatur beginnen, möchten Sie vielleicht die Werte einiger wichtiger Parameter, der "Shim Werte“ , welche durch die BSMS Einheit vorgegeben sind (siehe Abschnitt "Speicherung eines Satzes von Shim Werten (Write Shim Kommando)"...

  • Seite 49: Speicherung Eines Satzes Von Shim Werten (Write Shim Kommando)

    BSMS Tastatur Speicherung eines Satzes von Shim Werten (Write Shim Kommando) 6.2.1 Um die aktuellen Shim Werte zu speichern, schreiben Sie sie in eine Shim-Datei, in dem Sie das Kommando "wsh“ (write shim file) benutzen. 1. Geben Sie ’wsh’ in die XWIN-NMR Kommandozeile ein. Es erscheint ein neu- es Fenster, welches eine Liste von Shim-Dateien enthält, die schon früher ge- speichert wurden.

  • Seite 50: Probenkontrollfunktionen

    Basisprozeduren Probenkontrollfunktionen 6.2.4 LIFT ON-OFF: LIFT ON hebt die Probe aus der Magnetöffnung. LIFT OFF läßt die Probe sanft in die Magnetöffnung hinabgleiten, wo sie am oberen Ende der Probenkopftes positioniert wird. Niemals die LIFT ON Funktion betätigen, wenn die Magnetöffnung oben ver- schlossen ist.

  • Seite 51: Manuelle Shim Funktionen

    BSMS Tastatur LOCK POWER: Reguliert die Leistung des Signals, welches zur Deuteriumanre- gung in der Probe benutzt wird. LOCK GAIN: Reguliert die Verstärkung (Empfindlichkeit) des Lock-Signal-Emp- fängers. Wenn nach einem Locksignal gesucht wird, können zwei Methoden angewandt werden. Entweder hält man die Lockfrequenz konstant und variiert die Magnet- feldstärke ("field mode“) oder die Magnetfeldstärke wird konstant gehalten und die Frequenz variiert ("shift mode“...

  • Seite 52: Helium Level Funktionen

    Basisprozeduren Helium Level Funktionen 6.2.7 HELIUM LEVEL: Das Spektrometer mißt das Helium Level im Magneten automa- tisch einmal in 24 Stunden und zeichnet das Ergebnis in einer vordefinierten Log- Datei auf. Diese ist in den folgenden Verzeichnissen zu finden: Windows NT/2000 - C:\Bruker\Xwin-nmr. LINUX - /opt/xwinnmr SGI - /u Das Level wird als Prozentangabe wiedergegeben (D:h.

  • Seite 53: Einführen Von Probe Und Spinner In Den Magneten

    Einführen von Probe und Spinner in den Magneten Einführen von Probe und Spinner in den Magneten Das Anheben und Absenken der Probe wird durch einen Preßluftstrom kon- trolliert. Heben Sie das Probenröhrchen niemals an, wenn die Magnetöffnung am oberen Ende verschlossen ist. Die neueren BOSS-2 Shim-Systeme sind so auf- gebaut, daß...

  • Seite 54: Spinnen Der Probe

    Basisprozeduren 3. Entfernen Sie die alte Probe und plazieren Sie die neue Probe auf das Luftkis- sen. 4. Drücken Sie die LIFT Taste erneut. Die Probe fällt sanft in den Magneten und wird an der korrekten Stelle im Probenkopf abgesetzt. 5.

  • Seite 55: Tuning And Matching Bei Verwendung Der Wobble Kurve

    Tuning und Matching des Probenkopfes kopfbasis ankommt, zurück in den Verstärker reflektiert und damit verschwendet wird. Alle Bruker BioSpin Verstärker sind so aufgebaut, daß sie einen Ausgangs- widerstand von 50 Ohm haben. Deshalb tritt dann optimales Matching ein, wenn der Widerstand des Probenkopfes inlusive aller Kabel auch 50 Ohm ist.

  • Seite 56: Figure 6.3. Beispiele Von Wobblekurven Mit Unterschiedlichem Tuning Und

    Basisprozeduren Figure 6.3. Beispiele von Wobblekurven mit unterschiedlichem Tuning und Matching Schlechtes Matching and Tuning Schlechtes Matching, gutes Tuning Gutes Matching und Tuning Gutes Matching, schlechtes Tuning Die Wobble Routine wird durch das "wobb“ Kommando gestartet. Wenn die Wobble Routine ausgeführt wird, können zwei Parameter modifiziert werden: WBST (Anzahl der Wobble Schritte): 1K ist der Defaultwert.

  • Seite 57: Tuning And Matching Unter Verwendung Der Hppr Leds

    Tuning und Matching des Probenkopfes Wenn es notwendig ist, setzen Sie WBST auf 1K und WBSW auf 4 MHZ. Dies kann über das "eda“ Menü geschehen oder direkt in der Kommandozeile einge- geben werde. Tuning and Matching unter Verwendung der HPPR LEDs 6.6.2 Diese Methode ist nur dann erforderlich, wenn de Monitor während der Abstim- mung mit den Tuning und Matching Schrauben nicht einsehbar ist.

  • Seite 58: Tuning And Matching Von Mehr Als Einem Kern

    Basisprozeduren Figure 6.4. HPPR/2 Cover Display Tuning and Matching von mehr als einem Kern 6.6.3 Die Software erlaubt es dem Benutzer den gewählten Kern (und damit die Fre- quenz) zu wechseln ohne die Wobble Routine zu stoppen. Dies ist besonders nützlich, bei Entkopplungsexperimenten, wobei der Probenkopf für mehr als einen Kern und mehr als eine Frequenz optimiert werden muß.

  • Seite 59: Locken Der Probe

    Locken der Probe In jedem Fall werden die Kerne mit aufsteigender Frequenz gewählt. Locken der Probe Alle Aspekte des Lockens können manuell von der BSMS Tastatur aus ange- glichen werden. Neuen Benutzer empfehlen wir die Lock Routine, die durch Ein- gabe von ‘lock’...
  • Seite 60 Basisprozeduren Table 6.1. Die standard edlock Tabelle Beachten Sie, das bestimmte Werte durch den Systemverwalter optimiert werden müssen. Das BSMS kann zwei Methoden verwenden, um nach dem Locksignal zu suchen. Im "Field“ Modus kann das Magnetfeld, welches die Probe (und damit die Deu- teriumresonanzfrequenz) umgibt, angepaßt werden, Damit ist die Lockfrequenz, unabhängig vom Lösungsmittel, konstant.

  • Seite 61: Prozedur Um Die Probe Zu 'Locken

    Locken der Probe Lösungsmittels gesucht. Wenn das System eingelockt hat, wird die Meldung ‘lock: finished‘ angezeigt. 2. Drücken Sie AUTOLOCK auf der BSMS Tastatur. Hierbei wird das Lösungs- mittel nicht berücksichtigt, sondern der Wert des Magnetfeldes (FIELD) so ge- ändert, daß das detektierte Locksignal in der Mitte des Suchbereiches zu liegen kommt und auf diese Weise den Lockvorgang unterstützt.

  • Seite 62: Figure 6.6. Lock-Display Nach Dem Einlocken

    Basisprozeduren 3. Wählen Sie das passende Lösungsmittel im Menü aus (für Proben, die für Ex- perimente in diesem Handbuch ausgesucht wurden, wählen Sie CDCl Das LED für den automatischen Lock auf der BSMS Tastatur beginnt zu blin- ken bis der Probe eingelockt ist. Dann erscheint die Meldung "lock: finished“ auf dem Bildschirm und das Lock On/Off LED ist konstant beleuchtet.

  • Seite 63: Shimmen

    Shimmen Shimmen Shimmen ist ein Vorgang, bei dem geringe Anpassungen des Magnetfeldes vor- genommen werden, bis die Feldhomogenität optimal ist. Verbesserung der Feld- homogenität führt zur Verbesserung der spektralen Auflösung. Jedesmal wenn ein Probenkopf oder eine Probe gewechselt werden, ist es notwendig nach- zushimmen.
  • Seite 64 Basisprozeduren men bringt es mit sich, eine Feinabstimmung der Z und Z Shims (und vielleicht auch der X and Y Shims) vorzunehmen. 1. Wenn der Probenkopf gewechselt wurde, sollten Sie als erstes die richtige Shim-Datei in die BSMS Einheit einlesen. Geben Sie ’rsh’ ein und eine Liste der gespeicherten Shim-Dateien erscheint.

  • Seite 65: Vorbereitung Zur Akquisition, Datensätze, Edasp/ Eda Kommandos

    Vorbereitung zur Akquisition, Datensätze, edasp/ eda Kommandos Einführung In diesem Kapitel werden die zwei wichtigsten Parametergruppen, welche durch die Kommandos “eda“ und “edasp“ aufgerufen werden, erklärt. Obwohl es noch ein drittes Kommando, “edsp“, gibt, daß dem Kommando “edasp sehr ähnlich ist, wird hier nur “edasp“...
  • Seite 66 Vorbereitung zur Akquisition, Datensätze, edasp/eda Kommandos NAME im Datensatztitel. Der Benutzer kann den Parameter NAME frei wäh- len, normalerweise sollte er aber eine Beziehung zur Probe haben. Zum Bei- spiel könnten Datensätze, die zu einer Gramicidinprobe gehören, als NAME "gram“ enthalten, während sich für Cholesterylacetatproben "cholac“ eignen würde.
  • Seite 67 Datensätze Table 7.1. Datensätze mit verschiedenen NAMEs and EXPNOs NAME EXPNO COMMENT grama grama grama gramb gramb gramb In diesem Stadium kann jeder Rohdatensatz noch durch die Parameter NAME und EXPNO eindeutig identifiziert werden. Der Benutzer kann sich nun entscheiden, jeden Rohdatensatz auf zwei unter- schiedliche Arten, z.B.

  • Seite 68: Erzeugung Eines Datensatzes

    Vorbereitung zur Akquisition, Datensätze, edasp/eda Kommandos Erzeugung eines Datensatzes Jeder Datensatz, der vom Spektrometer bearbeitet wurde, wird automatisch unter "current" data set gespeichert. Einzelheiten zu diesem gerade aktuellen Daten- satz können immer in der linken oberen Ecke des XWIN-NMR Fensters ange- schaut werden.

  • Seite 69: Spektrometer Parameter Edasp

    Spektrometer Parameter edasp Figure 7.1. Das edc Display Spektrometer Parameter edasp Das Kommando “edasp“ ist die Kurzform von edit acquisition spectrometer pa- rameters (Editieren von Spektrometer-Akqiusitionsparametern). Diese Spektro- meterparameter dienen zur Konfiguration des Spektrometers für ein bestimmtes Experiments. Wenn sie gesetzt sind, werden z. B. Einheiten wie der Router vor- bereitet, um das korrekte Signal zum entsprechenden Verstärker zu leiten.
  • Seite 70 Vorbereitung zur Akquisition, Datensätze, edasp/eda Kommandos bevor das “eda“ Kommando zur Bearbeitung der Akquisitionsparameter benutzt wird. Der Benutzer sollte beachten, daß: 1. jede Einstellung in den Spektrometerparametern (über das “edasp” Fenster) immer zum Akquisitionsparametersatz übertragen wird (“eda“ Tabelle). 2. jede Änderung der Akquisitionsparameter (z.B. Frequenz offsets) nur dann in den Spektrometerparametersatz übertragen wird, wenn “edasp“...

  • Seite 71: Aufbau Des Edasp Fensters

    Spektrometer Parameter edasp Aufbau des edasp Fensters 7.4.1 Die Software des AVANCE Spektrometers mit SGU ist so aufgebaut, daß die Spektrometerkonfiguration das “edasp” Fenster automatisch anpaßt. Auf diese Weise sieht der Benutzer nur die Hardware, die gerade auf seinem speziellen Ge- rät installiert ist.

  • Seite 72: Fcu's

    Vorbereitung zur Akquisition, Datensätze, edasp/eda Kommandos 3. FCU’s Die Verbindungen zu den passenden FCU’s werden automatisch hergestellt und dem unerfahrenen Benutzer wird empfohlen, diese Verbinndungen nicht zu än- dern. Figure 7.2. Das “edasp” Menü (nachdem der Standard-Parametersatz ’PROTON’ geladen wurde) Tragen Sie hier die Klicken Sie hier, um eine Liste aller...

  • Seite 73: Vorverstärker

    Basis-Akquisitionsparameters: Die “eda” Tabelle cher X-Verstärker im Beobachtungskanal gewählt wurde, müssen Sie nur sicher- stellen, daß ein Kabel den Ausgang dieses Verstärkers mit dem HPPR X-BB Modul verbindet. Für Systeme mit externen Verstärkern: Es gibt eine Vielzahl von möglichen Verstärkerkonfigurationen. Einige Verstärker haben drei mögliche Ausgänge die mit "X“, "19F“...
  • Seite 74 Vorbereitung zur Akquisition, Datensätze, edasp/eda Kommandos erzeugen, könnensie zum Kapitel "Protonen Spektrum" on page 91 springen und den Standardparametersatz mit dem Titel PROTON verwenden. Dieser wird automatisch brauchbare Akquisitionsparameter einstellen. Der Nachteil dieser Vorgehensweise ist, daß ein grundlegendes Verständnis der Basisprozesse nicht erzielt wird, und der Benutzer somit nicht genügend Wissen erlangt, um sinnvolle Änderungen vorzunehmen.

  • Seite 75: Figure 7.3. Erste Seite Der "Eda" Parameter Nach Einlesen Des Standard „Proton" Parametersatzes

    Basis-Akquisitionsparameters: Die “eda” Tabelle Figure 7.3. Erste Seite der “eda“ Parameter nach Einlesen des Standard „PROTON“ Parametersatzes Beachten Sie, daß nur jene Felder, die rosafarben hervorgehoben werden oder diejenigen, die in *Array* angezeigt werden, vom Benutzer justiert werden können. Klicken Sie hier, um einzelne Parameter einzustellen Klicken Sie auf den Pfeil, um eine List aller Bewegen Sie den Rollbalken, vorhandenen Impulsprogramme zu sehen...
  • Seite 76 1D-Experimente verwendet. AQ_mod: Akquisitionsmodus (Acquisition Mode). Bestimmt, wie aufgenommene Daten zwischen zwei Empfangerkanälen aufgeteilt werden. Üblicherweise DQD für AVANCE Systeme mit SGU. TD: Datengröße in der Zeitdomäne (Time Domain). Das von einer NMR Probe emittierte Signal wird digitalisiert, bevor irgendeine Prozessierung ausgeführt werden kann.
  • Seite 77 Basis-Akquisitionsparameters: Die “eda” Tabelle Eine Liste von 32 möglichen Pulsweiten kann in ein Pulsprogramm aufgenommen werden. Die Grundeinheit ist Mikrosekunden (tippen Sie "u“ für "µ“).Die Eingabe von “m” oder “s” verändert die Einheit in Millisekunden beziehungsweise Sekun- den. Die Pulsweite “P1” wird fast immer für den Standard 90 Grad Anregungspuls verwendet.

  • Seite 78: Figure 7.4. Graphische Darstellung Einiger Akquisitions Parameter

    Vorbereitung zur Akquisition, Datensätze, edasp/eda Kommandos analoge Filter benötigt. Abhängig vom Digitizer, werden Sie nur eine begrenzte Anzahl von möglichen Werten in der “eda” Tafel finden, z.B. 20KHz, 90 KHz, 125 KHz, 625 KHz, etc. AQ: Aquisitionszeit (Acquisition Time). Die Akquisitionszeit ist die Zeit (in Sekunden) die benötigt wird um eine Abtastung (Scan) aufzunehmen.

  • Seite 79: Figure 7.5. Clipped Fid Als Ergebnis Von Zu Hohem Rg Wert

    Basis-Akquisitionsparameters: Die “eda” Tabelle Figure 7.5. Clipped FID als Ergebnis von zu hohem RG Wert DW: Dwell Time. Seit dem Erscheinen von Digitalfiltern und Oversampling, ist dieser Parameter nur noch von geringer Bedeutung. Es repräsentiert das theoretische Zeitintervall von zwei gesammelten Punkten des FID um das Nyquist-Kriterium zu erfüllen. Es wird automatisch gesetzt und berechnet sich durch die Formel DW = 10 /2*SWH.
  • Seite 80 Standardparametersatz eingele- sen wird. DIGMOD: Digitizer Modus (Digitizer Mode): Bei AVANCE Spektrometern mit SGU sollte der Modus "digital“ gewählt werden. Wenn ein Homo-Entkopplungsexperiment durchgeführt werden soll, ist der Mo- dus “homodecoupling-digital” einzustellen. Wird der Modus “analog” ausgewählt, ist die digitale Filterung nicht aktiviert.

  • Seite 81: Figure 7.6. Beziehung Zwischen Leistung Und Abschwächung

    Basis-Akquisitionsparameters: Die “eda” Tabelle Figure 7.6. Beziehung zwischen Leistung und Abschwächung zunehmende Abschwächung -6dB 120dB max. min. Energie Energie abnehmende Energie Die Benutzer sollte sich bewußt machen, daß der einfachste Weg einen Proben- kopf zu beschädigen, die Anwendung eines zu hohen Leistungslevels ist. Aus die- sem Grund ist das Standardlevel, das Standardparametersätzen zugeordnet ist, immer 120 dB.

  • Seite 82: Numerische Erklärung Von Sende-, Basis- Und Offset-Frequenzen

    Vorbereitung zur Akquisition, Datensätze, edasp/eda Kommandos Diese Frequenz wird in Abhängigkeit vom beobachteten Kern (z.B. H) auto- matisch eingestellt. Der richtige Gebrauch der drei Parameter SFO1, BF1 und O1 wird nun erklärt. Der Leser sollte beachten, daß ves in der NMR Konvention ist, Frequenzen in der horizontalen Achse mit steigenden Werten nach links zu schreiben.

  • Seite 83: Figure 7.8. Spektrum Mit Bf1 =600.13 Mhz, 01= 8 Khz

    Basis-Akquisitionsparameters: Die “eda” Tabelle Unser hypothetisches Spektrum macht klar, daß alle NMR-Signale zum hochfre- quenten Ende der spektralen Breite hin liegen.Weiterhin ist es möglich, daß eini- ge Signale oberhalb von 600.14 MHz liegen und diese Signale, da sie außerhalb des spektralen Fensters liegen, herausgefiltert und nicht beobachtet werden kön- nen.

  • Seite 84: Figure 7.9. Spektrum Mit Bf1=600.13 Mhz, 01=8 Khz, Swh = 8.4Khz

    Vorbereitung zur Akquisition, Datensätze, edasp/eda Kommandos spricht 8.4 kHz auf einem 600 MHz Spektrometer. Figure 7.9. zeigt das hypothe- tische Spektrum, mit einem Wert für SWH, der von 20 kHz auf 8.4 kHz verringert wurde. Figure 7.9. Spektrum mit BF1=600.13 MHz, 01=8 kHz, SWH = 8.4kHz Es sollte festgehalten werden, daß...

  • Seite 85: Pulsprogramme/Kommando As/Ased

    Die “eda” Tabelle" on page 73) erwähnt wurde, werden Puls Programme benutzt, die eine Puls Sequenz definieren mit der die Probe angeregt wird. Bei neu ausgelieferten AVANCE Spektrometern mit SGU ist schon eine Standard- bibliothek mit den Standard Puls Programmen installiert. Gibt man das Komman- do ’edpul’...

  • Seite 86: Figure 8.1. Das Pulsprogramm "Zg30

    Benutzer daran, daß statt des 90 Grad Anregungspulses ein 30 Grad Puls verwendet wird (deshalb auch der Name des Programms). Figure 8.1. Das Pulsprogramm “zg30 “ 1. ;zg30 2. ;avance-version (00/02/07) Anmerkungen 3. ;1D sequence 4. ;using 30 degree flip angle 5.
  • Seite 87 Details des “zg30” Programmes Kommando "ze" leert also den Speicher oder setzt ihn zu Null, um ihn für die Da- ten vorzubereiten, die während des Experiments akquiriert werden. Line 7: 2 d1 - Diese Zeile enthält eine Wartezeit. Die Wartezeit wird "d1“ genannt. Eine Wartezeit ist einfach eine Pause, in der kein Puls gesendet wird.

  • Seite 88: Die Kommandos "As" Und "Ased

    Pulsprogramme/Kommando as/ased Das häufig verwendete Pulsprogramm “zg” ist identisch mit “zg30”, nur daß ein 90 Grad Puls statt eines 30 Grad Pulses übertragen wird. Figure 8.2. ist eine bildliche Darstellung des Pulsprogramms “zg”, mit NS=4 und DS = 0. Bis zu diesem Punkt sollte der Leser ein Basisverständnis der Hauptelemente von NMR-Messung und Datenaufnahme erlangt haben.
  • Seite 89 Die Kommandos “as” und “ased” 2. Drücken Sie die "enter“ Taste. Das Pulsprogramm “zg30” wird auf dem Bild- schirm angezeigt. Dies ermöglicht es dem Benutzer das aktuelle Pulspro- gramm anzuschauen. Der Benutzer wird nun aufgefordert den verschiedenen relevanten Aufnahmepa- rametern von “zg30” Werte zuzuordnen. Der aktuelle Wert des Parameters wird angezeigt.
  • Seite 90 Pulsprogramme/Kommando as/ased 90 (131) German Version 002...

  • Seite 91: Protonen Spektrum

    Protonen Spektrum Einführung In diesem Abschnitt wird beschrieben, wie ein Protonen-Spektrum aufgenommen wird. Die zu verwendende Probe ist 100 mg Cholesterylacetat in Chloroform-d mit 0,5 % TMS. Die wichtigsten Schritte sind: 1. Geben Sie die Probe in den Magneten und lassen Sie sie, wenn erforderlich, spinnen.

  • Seite 92: Einlesen Des Standard-Parametersatzes

    Protonen Spektrum NAME hydrogen EXPNO PROCNO Klicken Sie auf ’Save’. Einlesen des Standard-Parametersatzes Laden Sie den Standard-Parametersatz mit dem Titel "PROTON“ durch Eingabe ’rpar proton’ ein. Wenn dies geschehen ist, klicken Sie auf “acqu” und “proc”, und dann auf “copy“. Unabhängig von jeder vorherigen Einstellung in "edasp”, wird hier "observe pro- ton”...
  • Seite 93 Einlesen des Standard-Parametersatzes Table 9.1. Die “eda” Parameter nach Laden des Standard Parameter Satzes “Proton” Parameter Werte Kommentare PULPROG zg30 Die Beschreibung dieses Pulsprogramms finden Sie im Abschnitt "Details des “zg30” Programmes" on page 85 65536 Nicht kritisch. 64K ist recht groß. Sie können auf 16K reduzieren, wenn Sie Zeit sparen wollen.

  • Seite 94: Setzen Der Empfängerverstärkung

    Protonen Spektrum Table 9.1. Die “eda” Parameter nach Laden des Standard Parameter Satzes “Proton” Parameter Werte Kommentare PL *array* pl1 = 120 Wieder sollten Sie mit dem Systemmanager beraten, wie “pl1” einzustellen ist. Auch hier ist die einfachste Methode, das “getprosol” Kommando zu benutzen.

  • Seite 95: Figure 9.1. Acquisition Window - Status Of The Scan Counter

    Beginn der Akquisition Figure 9.1. Acquisition Window - Status of the Scan Counter Scan 3/16 bedeutet, daß das Spektrometer drei Scans beendet hat und gerade den vierten von 16 Scans durchführt. Auf der BSMS Tastatur können Sie das Echtzeit-Display von - Pulsübertragung - weitergeleiteter und reflektierter Leistung - Zustand des ADC (an,aus)

  • Seite 96: Fourier Transformation Und Phasenkorrektur Des Spektrums

    Protonen Spektrum Fourier Transformation und Phasenkorrektur des Spektrums Geben Sie ’ft’ gefolgt von ’apk’ ein. Damit wird eine Fourier Transformation, gefolgt von einer automatischen Phasen- korrektur durchgeführt. Das resultierende Spektrum sollte ungefähr wie das unten abgebildete aussehen (die Parameterliste wurde zur Vereinfachung eingefügt) Figure 9.2.

  • Seite 97: Grundlegende Prozessierung: Fourier Transformation

    Grundlegende Prozessierung: Fourier Transformation Figure 9.3. Einige nützliche Anwendungen im XWIN-NMR Hauptfenster Klicken Sie hier um die vertikale Skalierung zurückzusetzen Klicken Sie hier um die horizontale Skalierung zurückzusetzen Klicken Sie hier um in das Phasen- menü zu gelangen Grundlegende Prozessierung: Fourier Transformation Mit der Fourier Transformation wird ein FID in ein Frequenzspektrum konvertiert.

  • Seite 98: Phasenkorrektur

    Protonen Spektrum Phasenkorrektur Phasenverschiebungen sowohl vom gesendeten als auch vom empfangenen Si- gnal sind innerhalb der Spektrometerhardware unvermeidbar und müssen des- halb korrigiert werden. Wenn die Akquisitionsbedingungen oder -parameter nicht verändert werden, ist eine einmal ausgeführte Phasenkorrektur konstant und kann gespeichert und wieder angewendet werden. Die unten stehende Abbildung ist ein Beispiel für die Effekte einer Phasenkorrektur.

  • Seite 99: Kalibrierung Des Spektrums

    Kalibrierung des Spektrums Die Phasenkorrektur nullter Ordnung wendet dieselbe Phasenkorrektur auf das gesamte Spektrum an. Hierbei wird allen Phasenverschiebungen, die unab- hängig von der Signalfrequenz auftreten können, Rechnung getragen. Die Phasenkorrektur erster Ordnung wendet eine Phasenkorrektur proportional zur Signalfrequenz an. Dies ist notwendig, da Phasenverschiebungen gewöhnlich eine frequenzabhängige Komponente besitzen.

  • Seite 100: Prozedur Um Ein Spektrum Horizontal Zu Spreizen

    Protonen Spektrum Figure 9.5. Identifizierung des TMS-Signals als das am weitesten rechts im Spektrum liegende Signal Prozedur um ein Spektrum horizontal zu Spreizen 9.9.1 1. Versichern Sie sich, daß das XWIN-NMR Haupt-Fenster angezeigt wird. 2. Benutzen Sie die Maus, um den Cursor im spektralen Fenster zu positionieren und klicken Sie auf die linke Maustaste.

  • Seite 101: Kalibrierungsprozedur

    Kalibrierung des Spektrums Kalibrierungsprozedur 9.9.2 1. Wenn nötig, klicken Sie auf den “Hz/ppm” Button, so daß die horizontale Ach- se in ppm angezeigt wird. 2. Klicken Sie auf “calibrate”. Der Cursor wird automatisch im Spektrum veran- kert. Bewegen Sie die Maus, bis der Cursor auf dem TMS-Signal sitzt. 3.

  • Seite 102: Justieren Der Spektralen Breite Mit Der Sw-Sfo1 Funktion

    Protonen Spektrum Justieren der Spektralen Breite mit der SW-SFO1 Funktion 9.10 In Figure 9.7. wird deutlich, daß alle Protonensignale von Cholesterylacetat in der Region von 0 bis 8 ppm liegen. Somit bietet es keine Vorteile, ein SW von 20,66 ppm, wie es im Standard Parametersatz “PROTON” vorliegt, zu verwenden. (SW wird im Standard-Parameter auf 20,66 ppm gesetzt, damit unabhängig von Probe und Lösungsmittel, ein genügend großer Bereich für Protonensignale einge- schlossen wird.) Eine nützliche Technik zum Einstellen der passenden SW ist,...

  • Seite 103: Figure 9.7. Protonen Spektrum Von Cholesterylacetat

    Justieren der Spektralen Breite mit der SW-SFO1 Funktion 8. Gehen Sie in das Untermenü ’’utilities’’ und klicken Sie auf SW-SFO1”, wäh- rend das aufgespreizte Spektrum auf dem Bildschirm zu sehen ist. SW wird automatisch so eingestellt, daß nur die abgebildete Region einge- schlossen ist.

  • Seite 104: Erhöhung Der Scan-Anzahl

    Protonen Spektrum Erhöhung der Scan-Anzahl 9.11 Das Signal/Rausch-Verhältnis eines Spektrums kann durch Akkumulation der Si- gnale verbessert werden. Die quantitative Verbesserung ist proportional zur Qua- dratwurzel der Anzahl an Scans, d.h. 64 Scans erhöhen die Empfinlichkeit um den Faktor 8 im Vergleich zu einem 1-Scan Experiment. Der Empfindlichkeitsge- winn geht zu Lasten der Akisitionszeit.

  • Seite 105: Spektrum Ohne Entkopplung

    13C Spektrum ohne Entkopplung Einführung 10.1 Dieses Kapitel beschreibt die Kohlenstoffanalyse einer Probe von Cholesterylace- tat Es wird das Pulsprogramm “zg30” verwendet, welches keine Entkopplung ent- hält. Das nächste Kapitel beschreibt ein Kohlenstoff-Experiment mit Protonen- Entkopplung, welches sinnvoller wäre. Allerdings ist es für Anfänger wertvoll eine Aufnahme ohne Entkopplung durchzuführen, um den Einfluss der Entkopplung zu verstehen.
  • Seite 106 13C Spektrum ohne Entkopplung 8. Geben Sie ’eda’ ein und setzen Sie die Parameter wie in der Tabelle unten ge- zeigt. Sie können entweder die „as“ or "ased“ Kommandos benutzen, um be- quem zu überprüfen ob alle Parameter korrekt eingegeben wurden. Table 10.1.

  • Seite 107: Figure 10.1. 13C Spektrum Von Cholesterylacetat. 1 Scan. Keine Entkop

    Prozedur Das resultierende Spektrum ist höchstwahrscheinlich sehr verrauscht und zeigt nur ein signifikantes Signal. Das grösste Signal stammt vom Lösungsmit- tel Chloroform. Expandieren Sie das Spektrum um dieses Signal und sie wer- den wegen der Kopplung zum Deuterium ein Triplett des Chloroformsignals sehen (im Unterschied zu Protonen mit Spin 1/2 hat Deuterium einen Spin von 1, was zu der unterschiedlichen Aufspaltung führt).

  • Seite 108: Figure 10.2. 13C Spektrum Von Cholesterylacetat. 64 Scans. Keine Entkop

    13C Spektrum ohne Entkopplung Die folgende Abbildung zeigt ein typisches C Spectrum von Cholesterylacetat nach 64 Scans. Figure 10.2. 13C Spektrum von Cholesterylacetat. 64 Scans. Keine Entkopplung Das wiederholte Scanning hat die Zahl der signifikanten Signale dramatisch er- höht, aber das Spektrum enthält noch immer zuviel Rauschen. Der Benutzer könnte nun SW und die Beobachtungsfrequenz unter Benutzung der im Abschnitt "Justieren der Spektralen Breite mit der SW-SFO1 Funktion"...

  • Seite 109: Spektrum Mit Entkopplung

    13C Spektrum mit Entkopplung Einführung 11.1 Die folgende Beschreibung benutzt den Standard-Parametersatz C13CPD, der speziell für die Beobachtung von Kohlenstoff mit Protonenentkopplung unter Be- nutzung einer CPD-Sequenz (Composite Pulse Decoupling) entwickelt wurde. Kanal 1 wird zum Senden eines Kohlenstoff Pulses zur Beobachtung (engl. ob- serve) verwendet, während die Protonenentkopplung bevor, während und nach der Akquisition auf Kanal 2 gesendet wird.

  • Seite 110: Ermittlung Der Entkopplungsfrequenz

    13C Spektrum mit Entkopplung Die wichtigen zu setzenden Parameter sind “p1” und “pl1” für den Beobachtungs- puls, die Entkopplungsfrequenz SF02, die Entkopplungsleistungen “pl12” und “pl13”, sowie die Pulslänge pcpd2. Die Werte von “p1” und “pl1” sind in dem im vorigen Kapitel beschriebenen Experiment ermittelt worden. Wie sie den Wert von SFO2 ermitteln wird im folgenden Abschnitt beschrieben.
  • Seite 111 Ermittlung der Entkopplungsfrequenz Table 11.1. Die ’’eda’’ Parameters nach einladen des Standard-Parametersatzes C13CPD C13CPD Parameter Parameter Neuer Wert Kommentar Set Wert 120 db Setzen Sie den Wert wie in ”carbon 2/1” definiert oder geben Sie ’getprosol’ ein pl12 120 db Konsultieren Sie ihren Systemverwalter bzgl.

  • Seite 112: Einstellung Der Entkopplungsparameter

    13C Spektrum mit Entkopplung Figure 11.1. 13C Spektrum von Cholesterylacetat. 8 Scans mit Entkopplung Beachten Sie die große Zunahme des Signal-/Rauschverhältnisses. Der Effekt der Entkopplung ist so dramatisch, dass erfahrene Benutzer selten Zeit mit der Aufnahme von C-Spektren ohne Entkopplung verschenken. Einstellung der Entkopplungsparameter 11.4 Die Qualität der Entkopplung hängt von zwei Faktoren ab :...

  • Seite 113: Das Pulsprogramm Zgpg30

    Das Pulsprogramm zgpg30 Das Pulsprogramm zgpg30 11.5 Das Pulsgramm können Sie mit dem Kommando ’edcpul’ auf dem Bilschirm an- schauen (siehe Figure 11.2.). Jeder Zeile des Programms wurde für diese Be- schreibung eine Nummer zugewiesen, die aber nicht auf dem XWINNMR Bildschirm erscheint,wenn das Pulsprogramm abgebildet wird.

  • Seite 114: Figure 11.2. The Pulse Program "Zgpg30

    13C Spektrum mit Entkopplung Figure 11.2. The Pulse Program “zgpg30” 1. ;zgpg30 2. ;avance-version (00/02/07) 3. ;1D sequence with power-gated decoupling 4. ;using 30 degree flip angle 5. #include <Avance.incl> 6. "d11=30m" 7. "d12=20µ" 8. 1 ze 9. 2 d12 pl13:f2 10.
  • Seite 115 Das Pulsprogramm zgpg30 Line 10:d1 cpd2:f2 Dies startet die Entkopplungssequenz,die über „cpdprg2” in der eda Tabelle defi- niert ist. Ein schneller Check in der eda Tabelle verrät daß der Standardpara- metersatz das cpdprg2 auf waltz16 gesetzt hat. Die Entkopplung wird für die Dauer von d1 mit der Leistungsstufe “pl13”...
  • Seite 116 13C Spektrum mit Entkopplung 116 (131) German Version 002...

  • Seite 117: Grundlegende Störungssuche

    Grundlegende Störungssuche Einführung 12.1 Für eine Anfängereinführung ist es unmöglich, ein fortgeschrittenes Level der Stö- rungssuche zu beschreiben. Trotzdem sollten alle Benutzer in der Lage sein, ein komplettes An- und Abschalten des Systems durchzuführen. Figure 12.1. Position der Hauptschalter von Konsole, AQS and BSMS An- und Ausschalten des Spektrometers 12.2 Im normalen Betrieb bleiben die ’’cabinet mains’’, Untereinheiten und der Host-...

  • Seite 118: Anschalten Des Spektrometers

    Grundlegende Störungssuche Der Benutzer sollte beachten, daß: 1. die CCU10 automatisch bootet (abschaltet), wenn ein AQS-Bestandteil an- (aus-)geschaltet wird. 2. BSMS-CPU und Tastatur automatisch booten (abschalten), wenn ein BSMS- Bestandteil an- (aus-)geschaltet wird. Anschalten des Spektrometers 12.3 Prozedur: Um ein komplettes "power on“ des Spektrometers auszuführen, gehen Sie fol- gende Schritte durch: 1.

  • Seite 119: Starten Von Xwin-Nmr Für Windows Systeme

    Ausschalten des Spektrometers Starten von XWIN-NMR für Windows Systeme 12.4.1 1. Versichern Sie sich, daß das Spektrometer ("spect“) ’gebootet’ ist.Hierzu klicken Sie auf das CCU Hyperterminal Icon auf dem Dektop des Host-Com- puters. Beachten Sie, daß Sie auch "telnet spect“ benutzen können, um über eine Ethernet-Verbindung Zugang zu finden.
  • Seite 120 Grundlegende Störungssuche 120 (131) German Version 002...
  • Seite 121 Figures Einführung Sicherheit Figure 2.1. Sicherheitsmassnahmen in der inneren und äusseren Zone 10 Einführende Theorie und Terminologie Figure 3.1. Anregung und Antwort ............13 Figure 3.2. NMR Spektrum ..............15 Figure 3.3. NMR Analyse von CHCl3 ............16 Figure 3.4. NMR Signale, die von CHCI emittiert werden .....16 Figure 3.5.
  • Seite 122 Figures Figure 6.6. Lock-Display nach dem Einlocken ........62 Vorbereitung zur Akquisition, Datensätze, edasp/eda Ko- mmandos Figure 7.1. Das edc Display ..............69 Figure 7.2. Das “edasp” Menü ............. 72 Figure 7.3. Erste Seite der “eda“ Parameter nach Einlesen des Standard „PROTON“...
  • Seite 123 Tables Einführung Sicherheit Einführende Theorie und Terminologie Table 3.1. Datentabelle für verschiedene Isotope......14 Table 3.2. Frequenz Variationen ............ 14 Systembeschreibung Die NMR-Probe Basisprozeduren Table 6.1. Die standard edlock Tabelle .......... 60 Vorbereitung zur Akquisition, Datensätze, edasp/eda Ko- mmandos Table 7.1.
  • Seite 124 Tables 124 (131) German Version 002...
  • Seite 125 Index Acquisition Control System ................. 30 Acquisition parameters..................69 Akqiusitionsparametern..................69 Anregung und Antwort ..................13 AQ ........................78 AQ_mod ......................76 AQS........................30 Auto Shim......................51 AUTOLOCK ......................61 Autolock ......................51 Beobachtungsspule..................... 38 BF........................71 BF1........................81 Breitbandspule ....................38 Bruker Smart Magnet System ................
  • Seite 126 Index Erzeugung eines Datensatzes ................68 Ethernet Verbindung ................... 30 EXPNO........................ 65 F1 ........................71 FADC ........................79 FCU’s ........................72 Feldhomogenität ....................63 FID ........................27 Definition ....................27 FIDRES ....................... 77 Field ........................51 Field Modus......................60 Fluorlock......................37 Fourier Transformation..................
  • Seite 127 Index “ased”......................88 “eda“....................65, 70 “eda”......................73 “edasp“...................... 65 “edasp” window..................73 “edhead”....................92 “edsp“......................65 “getprosol”....................92 “go”......................74 “gs”......................74 “rga” ......................74 “zg”......................74 ’acqu’......................94 ’apk’......................96 ’edc’......................68 ’ft’ ......................96 ’lock’ ....................59 – 60 ’lockdisp’...
  • Seite 128 Index NAME........................65 Nitrogen verdampfen................... 36 NS ........................76 NUC1 ......................71, 81 NUCLEI ....................... 81 O1 ........................81 O1P ........................81 OFSF1......................... 71 OFSH1 ........................ 71 OFSX1 ........................ 71 P**array** ......................76 Parameters DU......................65 EXPNO ..................... 66 NAME......................65 PROCNO ....................
  • Seite 129 Index Quench........................ 34 Referenz Verbindungen ..................17 RG........................78 RS232 Verbindung....................30 SADC ........................79 Selektive Probenköpfe ..................38 SFO1......................71, 81 Shift Modus ......................60 Shim Werte ......................48 Shimmen ....................... 47, 63 Definition ....................32 Intiale Shimmen ..................63 Routine......................
  • Seite 130 Index Verstärker......................72 Verstärkern Breitband....................31 Extern......................73 Internal ...................... 72 Selektive ....................31 X-Verstärker....................31 Vorverstärker....................38, 73 VTU ....................... 30, 40 WBST........................56 WBSW......................... 56 Wobb-SW......................58 ze ........................86 130 (131) German Version 002...
  • Seite 131 LETZTE SEITE DES DOKUMENTES Lastpage Lastpage German Version 002 131 (131)

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